Tài liệu CHƯƠNG 8: KHÁI QUÁT VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ NGHIỆM doc

CHƯƠNG KHÁI QUÁT VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ NGHIỆM GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) NỘI DUNG CHÍNH (2LT) Nguyên tắc Bức xạ điện từ Năng lượng vật chất Tương tác xạ vật chất Nguyên lý cấu tạo quang phổ kế Định luật Lambert – Beer GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) C Bước sóng khảo sát λ xác định GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) Nguyên tắc Kết Bức xạ GT Đo Vật chất Tín hiệu Dựa vào tương tác xạ vật chất Tùy theo chất xạ vật chất, kết tương tác tín hiệu (phổ) hay đại lượng đo (A, T) → định tính định lượng mẫu GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) Bức xạ điện từ 2.1 Tính chất Bản chất sóng Bản chất hạt 2.2 Các vùng xạ điện từ GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) Bản chất sóng Bức xạ điện từ dạng lượng truyền không gian với vận tốc lớn theo dạng sóng hình sin GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) Bản chất sóng Đặc trưng tượng: Nhiễu xạ Giao thoa Bước sóng hay độ dài sóng λ(cm, μm, nm, A ): khoảng cách cực đại hay cực tiểu nối tiếp GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) Bản chất sóng Chu kỳ T(s): thời gian sóng truyền cực đại liên tiếp Tần số ν(s-1): số dao động giây v = 1/T Số sóng σ(cm-1): số bước sóng cm σ = 1/ λ Tốc độ truyền sóng chân khơng: C = v*λ = 3.1010 cm/s GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) Bản chất hạt Bức xạ điện từ xem dòng hạt photon truyền với vận tốc ánh sáng, có lượng tỷ lệ với tần số xạ Với h = 6,63.1027 (erg.s): số Plank Nhận xét: + Bức xạ có độ dài sóng bé lượng hạt photon lớn GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 10 PHÉP LẬP ĐƯỜNG CHUẨN CÁCH TÌM CMẪU: PP đồ thị PP bình phương cực tiểu ƯU ĐIỂM: Hiệu chỉnh sai số ngẫu nhiên mà phép so sánh mắc phải Kiểm tra khoảng nồng độ thích hợp để A C tuyến tính GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 58 PHÉP THÊM CHUẨN THÊM CHUẨN VÀO MẪU VÀ SO SÁNH THÊM CHUẨN VÀO MẪU VÀ SỬ DỤNG ĐƯỜNG CHUẨN GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 59 THÊM CHUẨN VÀO MẪU VÀ SO SÁNH DD 1: (Cm? + CC) → đo Athêmchuẩn DD 2: mẫu Cm? → đo Amẫu GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 60 GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 61 THÊM CHUẨN VÀO MẪU VÀ SỬ DỤNG ĐƯỜNG CHUẨN Lập đường chuẩn A = f(C) DD 1: (Cm? + CC) → đo Athêmchuẩn Từ đồ thị → DD 2: mẫu Cm? → đo Amẫu Từ đồ thị → GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 62 THÊM CHUẨN VÀO MẪU VÀ SỬ DỤNG ĐƯỜNG CHUẨN A A (mẫu thêm chuẩn) C2 Am (mẫu ) C1 GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) C1 C2 C3 C4 C5 C 63 THÊM CHUẨN VÀO MẪU VÀ SỬ DỤNG ĐƯỜNG CHUẨN Theo lý thuyết Cm? = C1 Cm? + CC = C2 → C2 – C1 = CC có cấu tử ảnh hưởng nên kq khác GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 64 THÊM CHUẨN VÀO MẪU VÀ SỬ DỤNG ĐƯỜNG CHUẨN GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 65 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐO QUANG Chuẩn độ dd khảo sát X dd chuẩn CC C+X→A+B Đo độ hấp thu bốn cấu tử bước sóng thích hợp suốt q trình chuẩn độ Vẽ A = f(Vc) → tìm điểm tương đương GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 66 Vd: chuẩn độ Bi3+ Cu2+ EDTA Biết: Ở pH4 có phức Cu.EDTA hấp thu λ=745nm, phức Bi.EDTA khơng hấp thu β’BiY = 1011.8 β’CuY = 1010.2 Đường biểu diễn A = f(VEDTA) có dạng: GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 67 ĐỊNH LƯỢNG NHIỀU CẤU TỬ GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 68 ĐỊNH LƯỢNG NHIỀU CẤU TỬ Sử dụng tính chất cộng độ hấp thu: độ hấp thu dd (chứa n cấu tử) bước sóng λi tổng độ hấp thu cấu tử bước sóng Định lượng cấu tử mà không cần tách → lập hệ phương trình GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 69 ĐỊNH LƯỢNG NHIỀU CẤU TỬ I N ⎧ A λ1 = A λ1 + + A λ1 ⎪ I N ⎪A λ = A λ + + A λ ⎨ ⎪ I N ⎪A λ = A λ n + + A λ n ⎩ n GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 70 ĐỊNH LƯỢNG CẤU TỬ GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 71 ĐỊNH LƯỢNG NHIỀU CẤU TỬ AIλ1 AII I II λ2 AIλ2 AIIλ1 GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) λ1 λ2 72 ... dạng: Nguyên tử → phổ hấp thu nguyên tử Phân tử → phổ hấp thu phân tử GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 31 4.4 Phổ hấp thu GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 32 4.4 Phổ hấp thu Tần số... GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 27 4.2 Quy tắc chọn lọc phổ phân tử ĐK để phân tử hấp thu xạ: Năng lượng xạ phù hợp mức biến thiên lượng phân tử Sự chuyển mức lượng kèm theo phân bố lại... sinh phân tử quay quanh trọng tâm GV: Trần T Phương Thảo BM Hóa Lý (ĐHBK) 16 Năng lượng vật chất Các mức lượng nguyên tử: Mức lượng điện tử Mức lượng dao động Mức lượng quay GV: Trần T Phương