Nghiên cứu chế tạo và khảo sát đặc trưng vật liệu fe2o3 có cấu trúc hình cầu rỗng biến tính bề mặt với kim loại vàng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN VÕ THỊ NHƯ HUYỀN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU Fe2O3 CÓ CẤU TRÚC HÌNH CẦU RỖNG BIẾN TÍNH BỀ MẶT VỚI KIM LOẠI VÀNG Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Mã số: 8440104 Người hướng dẫn: TS LÊ THỊ NGỌC LOAN LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu đề tài trung thực, kết nghiên cứu thực Trường Đại học Quy Nhơn hướng dẫn TS Lê Thị Ngọc Loan, tài liệu tham khảo trích dẫn đầy đủ Học viên Võ Thị Như Huyền LỜI CẢM ƠN Trong q trình học tập hồn thành luận văn, nhận ủng hộ, giúp đỡ q báu từ q thầy giáo, đồng nghiệp, bạn bè người thân Lời đầu tiên, xin bày tỏ kính trọng biết ơn sâu sắc tới TS Lê Thị Ngọc Loan - người hướng dẫn trực tiếp, tận tình giúp đỡ, động viên tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian thực đề tài luận văn Tôi xin cảm ơn quan tâm, giúp đỡ, ân cần bảo nhiệt tình giảng dạy q thầy Bộ mơn Vật lý – Khoa học vật liệu, Khoa Khoa học tự nhiên, Trường Đại học Quy Nhơn Những kiến thức mà q thầy hết lòng truyền đạt tảng tri thức vững cho chúng tơi q trình học tập sau trường Tôi xin gửi lời cảm ơn tới cán bộ, giảng viên phịng thí nghiệm Vật lý chất rắn, Trường Đại học Quy Nhơn hỗ trợ giúp đỡ nhiều việc thực phép đo để đóng góp vào kết luận văn Cuối cùng, xin cảm ơn người thân ln bên cạnh, giúp đỡ, động viên tạo điều kiện để tơi hồn thành luận văn tốt nghiệp Học viên Võ Thị Như Huyền MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Công nghệ nano lĩnh vực thu hút quan tâm nhà khoa học So với vật liệu truyền thống, vật liệu nano có số tính chất nâng cao tính chất vốn có vật liệu Chính mà vật liệu nano dần chiếm ý nghĩa lớn sống người Hiện vật liệu nano ơxít sắt quan tâm chúng có nhiều tính chất trội: kích thướt siêu nhỏ, tỷ lệ diện tích bề mặt /thể tích vơ lớn có đặc tính siêu thuận từ [1], [2] Đặc biệt vật liệu oxit sắt giải toán chi phí hạt nano oxít sắt có tính chất từ nên chất hấp phụ tách khỏi vật chủ dễ dàng tái sử dụng Oxit sắt oxit kim loại chuyển tiếp quan trọng Oxit sắt tồn pha khác FeO, α-Fe 2O3, γ-Fe2O3, β-Fe2O3 Fe3O4 Hematit (α-Fe2O3) oxit sắt bền điều kiện môi trường Đây vật liệu thân thiện với môi trường, không độc hại với giá thành thấp, dễ có tự nhiên Ơxit sắt thể tính chất bán dẫn loại n với độ rộng vùng cấm cỡ 2,2 eV nằm vùng khả kiến α-Fe 2O3 thể tính phản sắt từ (sắt từ yếu) nhiệt độ phịng α-Fe 2O3 cho thấy có nhiều ứng dụng quang điện hóa tách nước, xúc tác, cảm biến khí, pin mặt trời [3] Hiện để tăng khả xúc tác khả hấp thụ vùng nhìn thấy, người ta thường kết hợp hạt nano ơxít sắt Fe 2O3 với vật liệu nano có độ xốp rỗng, nhân tố đóng góp cho hoạt động xúc tác diện tích bề mặt riêng trạng thái điện tử Fe 2O3, mà lựa chọn tổng hợp chế tạo vật liệu Fe2O3 có cấu trúc cầu rỗng cở sở tốt lỗ xốp kết nối với nhau, diện tích bề mặt riêng lớn, kích thước lỗ xốp điều khiển [4] Phương án thứ hai kết hợp hạt nano ơxít sắt với hạt nano kim loại quý vàng, bạc,… Trong số vàng nano quan tâm chúng có diện tích bề mặt lớn [5] có khả chống oxi hóa bề mặt [6] Nhờ có cộng hưởng rộng vùng nhìn thấy hồng ngoại nên chúng ứng dụng y học để chẩn đoán điều trị ung thư đặc biệt chúng ứng dụng để làm tăng hiệu ứng xúc tác tăng khả hấp thụ vùng nhìn thấy Từ phân tích nên tơi lựa chọn đề tài “Nghiên cứu chế tạo khảo sát đặc trưng vật liệu Fe2O3 có cấu trúc hình cầu rỗng biến tính bề mặt với kim loại vàng” Mục tiêu nghiên cứu - Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano Fe 2O3 có cấu trúc hình cầu rỗng sử dụng khuôn cứng cầu polystyrene(PS) kết hợp trình nung kết vật liệu - Nghiên cứu việc tối ưu hóa hạt nano kim loại vàng phân tán lên bề mặt vật liệu Fe2O3 - Khảo sát đặc trưng vật liệu Fe2O3 có cấu trúc hình cầu rỗng biến tính bề mặt với kim loại vàng - Khảo sát Fe2O3 có cấu trúc hình cầu rỗng biến tính bề mặt với kim loại vàng xúc tác phân hủy kháng sinh Đối tượng phạm vi nghiên cứu - Đối tượng nghiên cứu: Vật liệu Fe2O3 có cấu trúc hình cầu rỗng biến tính bề mặt với kim loại vàng - Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu chế tạo nano Fe2O3 có cấu trúc hình cầu rỗng biến tính bề mặt với kim loại vàng Nghiên cứu đặc trưng khảo sát ảnh hưởng số điều kiện chế tạo đến cấu trúc, hình thái, tính chất hệ vật liệu Khảo sát ứng dụng vật liệu chế tạo xử lí kháng sinh Phương pháp nghiên cứu - Phương pháp nghiên cứu sở lí luận tổng hợp tài liệu - Phương pháp thực nghiệm chế tạo mẫu - Phương pháp khảo sát đặc trưng tính chất vật liệu hiển vi điện tử quét (SEM), phổ nhiễu xạ tia X (XRD), phổ hấp thụ vùng tử ngoại khả kiến (UV-VIS) Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài - Góp phần làm phong phú thêm phương pháp chế tạo Fe 2O3 biến tính bề mặt vàng khả ứng dụng vật liệu nano Fe 2O3 biến tính với vàng - Kết đóng góp định mặt thực tiễn, đưa hướng giải vấn đề xúc tác Cấu trúc luận văn Luận văn kết cấu gồm phần: Mở đầu Chương Tổng quan lý thuyết Chương Thực nghiệm Chương Kết thảo luận Kết luận kiến nghị CHƯƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 GIỚI THIỆU VỀ VẬT LIỆU NANO 1.1.1 Khái niệm vật liệu nano Vật liệu nano vật liệu có chiều có kích thước nanomet (1 nm = 10-9 m) Đây đối tượng nghiên cứu khoa học nano cơng nghệ nano, liên kết hai lĩnh vực với Tính chất vật liệu nano bắt nguồn từ kích thước chúng vào cỡ nanomet, đạt tới kích thước tới hạn nhiều tính chất hóa lý vật liệu thơng thường Đây lý mang lại tên gọi cho vật liệu Kích thước vật liệu nano từ vài nanomet đến vài trăm nanomet tùy thuộc vào chất vật liệu tính chất cần nghiên cứu [7] 1.1.2 Phân loại vật liệu nano 1.1.2.1 Dựa vào hình dạng, người ta chia vật liệu nano thành loại sau + Vật liệu nano không chiều (0D) vật liệu ba chiều có kích thước nanomet hạt nano, đám nano… + Vật liệu nano chiều (1D) vật liệu hai chiều có kích thước nanomet dây nano, ống nano… + Vật liệu nano hai chiều (2D) vật liệu chiều có kích thước nanomet nano,màng nano… + Ngồi dạng cịn có vật liệu mà cấu trúc có nano hai chiều, khơng chiều, chiều xen kẽ lẫn có phần vật liệu có kích thước nanomet, điển hình vật liệu nano composite [8] 1.1.2.2 Dựa vào tính chất vĩ mô vật liệu, người ta chia vật liệu nano thành loại sau + Vật liệu nano đẳng hướng: vật liệu nano theo hướng không gian khác tính chất chúng +Vật liệu nano bất đẳng hướng: vật liệu nano mà theo hướng khơng gian khác tính chất chúng khác 1.1.2.3 Dựa vào tính chất vật liệu, người ta chia vật liệu nano thành loại sau: + Vật liệu nano bán dẫn + Vật liệu nano kim loại + Vật liệu nano sinh học + Vật liệu nano từ tính 1.1.3 Ứng dụng vật liệu nano Vật liệu nano có nhiều ứng dụng chúng có nhiều tính chất đặc biệt + Ứng dụng lĩnh vực y sinh: Vật liệu nano ứng dụng chẩn đoán điều trị ung thư, ứng dụng lĩnh vực làm đẹp ngăn ngừa q trình lão hóa, tăng độ hấp thu chất dinh dưỡng cho da, giải độc cho da, làm da Người ta dùng vật liệu Cacbua silic nano tinh thể (SiC) để làm van tim nhân tạo dùng vật liệu phôtphat canxi làm vật liệu nhân tạo bắt chước xương tự nhiên… + Vật liệu nano ứng dụng lĩnh vực quang học, quang tử: Trong thiết bị dẫn sóng, bề mặt hiển thị huỳnh quang nhiều màu, vật liệu kích hoạt công nghệ lade sử dụng hợp chất đất + Ứng dụng lĩnh vực điện tử: Từ vật liệu nano người ta tạo nhiều thiết bị điện tử: điện thoại di động, vi xử lí tốc độ cao, ống nano cacbon dùng làm hình có suất phân giải cực cao hình máy tính, tivi Với oxit bán dẫn có kích thước nano ứng dụng loại cảm biến hệ + Vật liệu nano ứng dụng lĩnh vực công nghiệp truyền thống: Nhiều thiết bị làm lạnh chế tạo dựa hiệu ứng từ nhiệt vật liệu nano Các hạt nano niken hiđro kim loại chứa nhiều điện để kéo dài thời gian làm việc dùng để chế tạo loại pin niken – hiđro kim loại Ni – MH (nickel metal hydride) 1.2 GIỚI THIỆU VỀ VẬT LIỆU Fe2O3 Ơxít sắt loại hợp chất phổ biến tự nhiên, chúng nghiên cứu nhiều để làm hạt nanơ từ tính sắt (Fe) khơng độc thể người, vật liệu có từ độ bão hòa lớn nhiệt độ phòng chúng có tính ổn định làm việc mơi trường khơng khí Ơxít sắt tồn dạng: tự nhiên tổng hợp phịng thí nghiệm Sắt oxit có ba dạng FeO (sắt II oxit wustite), Fe2O3 (sắt III oxit) Fe3O4 (Fe2O3.FeO, sắt (II, III) oxit hay magnetite) Hai loại oxit sắt phổ biến Fe 3O4, Fe2O3 Các loại ơxít khác thành phần hóa trị Fe cấu trúc tinh thể Trong Fe 2O3 phù hợp cho việc nghiên cứu chuyển pha cấu trúc hạt nano tìm hiểu tính chất từ 1.2.1 Giới thiệu dạng Fe2O3 Fe2O3 tồn dạng khác nhau: α- Fe2O3 , γ-Fe2O3 β-Fe2O3 , εFe2O3 Trong tự nhiên thường tồn hai pha α- Fe 2O3, γ- Fe2O3 người ta tìm thấy phịng thí nghiệm pha: β- Fe2O3, ε- Fe2O3 1.2.1.1 α-Fe2O3 (hematite) Hematite tồn nhiều đất đá nguyên liệu chủ yếu quy trình sản xuất sắt thép, loại quặng có giá trị Hematite có bề rộng vùng cấm xiên (2,1 eV) có tính phản sắt từ nhiệt độ T=950 K hematite thể tính thuận từ Hạt nano hematite có tính siêu thuận từ hạt có kích thướt khoảng nm-20 nm [9] phương pháp chế tạo ảnh hưởng lớn vào kích cỡ Tính chất từ hematite phụ thuộc vào kích cỡ hạt, áp suất cường độ từ trường Do hematite oxit sắt bền vững môi trường,khả chống ăn mịn cao,khơng độc hại,chi phí sản xuất thấp nên chúng quan tâm nghiên cứu Vào năm 1924, Tinh thể hematite kết luận có cấu trúc mặt thoi, đến năm 1925 Pauling Hendricks công bố cấu trúc hematite cách chi tiết hơn, tức hematite có cấu trúc với Al 2O3 (corundum) nghĩa hematite có cấu trúc mặt thoi trực giao 1.2.1.2 γ-Fe2O3 (maghemite) Maghemite có cấu trúc lập phương spinel, không bền đồng thời nhiệt độ cao Maghemite dễ chuyển thành α-Fe2O3 Nếu nhiệt độ T=853 K Maghemite có tính thuận từ Maghemite có khối lượng riêng nhỏ hematite kích thướt maghemite nhỏ 15nm maghemite trở thành vật liệu siêu thuận từ Maghemite điều chế cách khử nước nhiệt gamma sắt (III) oxit-hidroxit, ơxi hóa cẩn thận sắt (II, III) oxit Đặc biệt maghemite phản ứng với từ trường bên ngồi cách giải phóng lượng nhiệt chuyển động [10] Do hạt nano maghemite có tính siêu thuận từ, khả tương thích sinh học cao độc tính thấp nên chúng ... ? ?Nghiên cứu chế tạo khảo sát đặc trưng vật liệu Fe2O3 có cấu trúc hình cầu rỗng biến tính bề mặt với kim loại vàng? ?? Mục tiêu nghiên cứu - Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano Fe 2O3 có cấu trúc hình. .. vi nghiên cứu - Đối tượng nghiên cứu: Vật liệu Fe2O3 có cấu trúc hình cầu rỗng biến tính bề mặt với kim loại vàng - Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu chế tạo nano Fe2O3 có cấu trúc hình cầu rỗng biến. .. Khảo sát đặc trưng vật liệu Fe2O3 có cấu trúc hình cầu rỗng biến tính bề mặt với kim loại vàng - Khảo sát Fe2O3 có cấu trúc hình cầu rỗng biến tính bề mặt với kim loại vàng xúc tác phân hủy kháng