Thí Nghiệm 1,2,3

BÀI 1: MỘT SỐ KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PTN HÓA HỮU CƠ Họ tên: Nguyễn Thị Hương LớpTN: Hóa Hữu Mã sinh viên: 1951183491 Nhóm: I M Lớp: 61KTH Thời gian thực thí nghiệm ụ c Giảng viên hướng dẫn Ngày………tháng………năm……… Tiết………………………………… đích  Phải đọc kĩ tài liệu hiểu rõ chi tiết thí nghiệm lường trước cố xảy trước làm thí nghiệm  Trung thực với kết làm  Làm xong thí nghiệm phải báo cáo kết với giảng viên ghi tường trình thí nghiệm  Ngun tác làm việc với chất độc hại dễ cháy, với dụng cụ thủy tinh, áp suất thấp,  Cách sơ cứu trường hợp chấn thương ngộc độc  Cách sử dụng dụng cụ phịng thí nghiệm  Cách xác định số vật lí tổng hợp hữu  Các phương pháp phân lập tinh chế hợp chất hữu II Phần lý thuyết Nêu tóm tắt ngun tắc làm việc thí nghiệm hóa hữu cơ?  Trước thí nghiệm phải đọc kĩ tài liệu chuản bị  Trong thí nghiệm phải giữ thái độ nghiêm túc, im lặng tuyệt đối khơng làm việc riêng ( ăn phịng thí nghiệm, dùng điện thoại, nói chuyện,…) làm phải xác khoa học  Phải trung thực với kết thí nghiệm  Làm xong phải báo cáo với giáo viên phụ trách viết báo cáo tường trinh chi thí nghiệm Làm khơng kết phải làm lại  Chú ý phải giữu vệ sinh phịng thí nghiệm vứt rác quy định  Đói với chất có mùi hau loại chất đặc axit phải làm việc tủ hút phải cẩn thận Nêu tóm tắt cách sơ cứu trường hợp chấn thương ngộ độc phòng thí nghiệm hóa hữu cơ?  Khi bỏng nhiệt, bơi dung dịch KMnO4 loãng hay ancol etylic vào chỗ bỏng, sau bơi vazơlin glixerin vào chỗ bỏng  Khi bị bỏng axit, rửa chỗ bị bỏng nhiều lần dung dịch NaHCO3 3% hay dung dịch NaOH 3%  Khi bị bỏng kiềm đặc, rửa chỗ bị bỏng nhiều lần nước, axit axetic loãng hay dung dịch axit boric 1%  Khi bị bỏng brom, rửa nhiều lần ancol etylic Na2S2O3 10% sau bơi mỡ vazơlin vào vết bỏng  Khi bị bỏng phenol, rửa nhiều lần glyxerin màu da trở lại bình thường, nước sau bang chỗ bỏng lại bơng tẩm glyxerin  Khi rơi chất hữu lên da, đa số trường hợp rửa nước khơng có tác dụng ta rửa dung mơi thích hợp Cần rửa nhanh với lượng dung mơi lớn dung mơi dễ làm thâm nhập chất độc hữu qua da nên tránh tạo thành dung dịch đậm đặc chất hữu da Khi hít phải nhiều chất khí clo hay brơm, ngửi dung dịch ammoniac hay  ancol nơi thoáng Khi bị đầu độc hóa chất, uống lượng tương đối nhiều nước, sau đó, bị đầu  độc axit uống cốc NaHCO3 2%, bị đầu độc kiềm uống cốc giấm ăn 2% Khi bị đầu độc nặng, đưa chỗ thống, làm hơ hấp nhân tạo, gọi bác sĩ  đưa cấp cứu Khi bị thương thủy tinh, gắp hết mảnh thủy tinh khỏi vết thương, bôi cồn  iốt 3%, băng lại vết thương Nếu chảy nhiều máu cột garơ lại đưa cấp cứu Hệ thống sinh hàn hồi lưu,hệ dụng cụ thí nghiệm  Hệ thống sinh hàn thẳng  Bộ cô quay chân không Các loại sinh hàn: - Sinh hàn khơng khí: Đun hồi lưu hỗn hợp phản ứng có nhiệt độ sơi cao 150 ◦ C - Sinh hàn bầu xoắn: Đun hồi lưu hỗn hợp có nhiệt độ sơi thấp 150 ◦C - Sinh hàn thẳng: Chưng cất Tùy theo nhiệt độ sôi chất chưng cất  Thấp 120◦C cho nước chảy qua sinh hàn  Từ 120◦C cho nước chạy qua sinh hàn  Từ 120◦C-160◦C dung nước đựng sinh hàn nhietj độ cao khơng dung nước Phễu: Phễu chiết dung để tách chất lỏng không trộn lẫn với Tách dầu ăn nước: + Cho dầu ăn nước vào phễu chiết + Lắc phễu chiết + Mở khóa van để chảy vào cốc khóa van lại ( dựa vào khối lượng riêng chất lỏng) -Phễu lọc xốp phễu Bucne dung để lọc tách chất rắn khỏi hỗn hợp có độ nhớt trung bình cao -Ơng đong, buret b, Bộ giá đỡ: giữ dụng cụ thí nghiệm hệ phản ứng cố định dụng cụ trog hệ Một số hệ thống dụng cụ dùng tổng hợp hữu Hệ thống sinh hàn hồi lưu hệ thống có sử dụng sinh hàn nước lắp ngược sử dụng để thu hồi lại dung môi dễ bay q trình phản ứng, tránh hao tổn dung mơi Dung môi chất bay ngưng tụ quay trở lại bình phản ứng 4.Nêu tóm tắt tính chất vật lý đặc trưng cho hợp chất hữu ý nghĩa nó? -Các chất nguyên chất có số vật lí xác định Bao gồm : nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sơi, tỉ khối số khúc xạ -Căn vào tính chất vật lí để xác định độ tinh khiết chất: Một chất coi tinh khiết quanh tinh chế nhiều lần mà số vật lí khơng thay đổi 1.Xác định nhiệt độ nóng chảy chất rắn -Nhiệt độ nóng chảy (t°nc) chất nhiệt độ pha rắn pha lỏng cân -Các chất tinh khiết có nhiệt độ nóng chảy rõ ràng ổn định Xác định nhiệt độ sôi chất lỏng -Một chất lỏng tinh khiết có nhiệt độ sơi (t°s) xác định áp suất xác định -Nhiệt độ sôi phụ thuộc nhiều vào lực liên kết phân tử lực Van der Waals, liên kết hydro, anlcol có nhiệt độ sơi cao ete có phân tử khối, tăng theo khối lượng phân tử phụ thuộc vào cấu trúc phân tử, dạng cis sôi thấp dạng trans, dạng mạch nhánh thấp dạng mạch thẳng Xác định số khúc xạ chất lỏng Chỉ số khúc xạ (n) tỷ số sin góc khúc xạ ánh sáng đơn sắc từ môi trường sang môi trường khác qua mặt phẳng phân cách Thường môi trường thứ khơng khí, mơi trường thứ hai chất lỏng định đo � = sin 𝛼/ sin 𝛼 Chỉ số khúc xạ n phụ thuộc vào nhiệt độ Khi nhiệt độ tăng 1°C n giảm khoảng 5.10-4 lần Chỉ số khúc xạ n thay đổi theo bước sóng ánh sáng qua Thường người ta dùng ánh sáng vàng natri kim loại Vì có phụ thuộc nên số khúc xạ ghi tài liệu kèm theo nhiệt độ vạch ánh sáng: nt D (t nhiệt độ, D ánh sáng vàng natri), n trị số tuyến tính nồng độ thể tích cấu tử hồ tan vào khơng làm tăng thể tích (nếu tăng thể tích đường cong) Chỉ số khúc xạ có ý nghĩa lớn việc đánh giá độ tinh khiết chất lỏng Xác định tỉ khối chất lỏng -Tỉ khối chất lỏng tỉ số khối lượng thể tích chất lỏng khối lượng thể tích nước.Tỉ khối phụ thuộc vào nhiệt độ Etanol tuyệt đối C2H5OH ts° 78,33°C ; Etanol bán thị trường hỗn hợp đẳng phí etanol-nước, loại sơi 78,17°C, có 96% etanol 4% nước nên có tên gọi cồn 96 Etanol tuyệt đối phịng thí nghiệm etanol 99,5% Để thu cồn tuyệt đối cao phải tinh chế cách đun nóng cồn 95% với CaO hay BaO, CuSO4 khan bếp cách thủy 6h, cất etanol thu cồn 99,5% 41 Trong bình cầu có ống sinh hàn ngước, cho 5g sợi Mg (hoặc Na) thêm 50 – 75ml cồn 99,5% 0,5g I2 Đun nóng hỗn hợp đến phản ứng phát nhiệt, sau đun tiếp cho hoàn tan nốt Mg Cho thêm tiếp 900ml cồn 99,5% đun nóng 30 phút với ống sinh hàn ngược có lắp ống CaCl2 để tránh nước thâm nhập vào Sau cất thường thu lấy ancol tuyệt đối Các phản ứng xảy sau: Mg + 2C2H5OH  H2 + (C2H5O)2Mg (C2H5O)2Mg + 2H2O  Mg(OH)2 + 2C2H5OH Chú ý: Etanol tuyệt đối háo nước, nên cần chống ẩm tốt phải giữ bình có nút kín, chất dễ cháy, nổ, phải đề phịng Etyl axetat CH2COOC2H5 ts° 77,1°C ; Etyl axetat thị trường thường lẫn nước, axit axetic Người ta tinh chế cách rửa etyl axetat với sođa 5% đến pH = 9, rửa lại nước đến pH = 7, làm khô CaCl2 khan chưng cất Nếu có yêu cầu cao cho thêm P2O5 lọc cất lại Đietyl ete C2H5OC2H5 ts° 34,6°C ; Ete thương mại thường chứa 1,2-6,5% nước Để có ete tuyệt đối, ta làm khô ete thương mại CaCl2khan, cất lại làm khô lát mỏng natri kim loại Ete gọi khan natri ánh kim loại Chú ý: Ete tạo với khơng khí thành peoxit dễ nổ Vì người ta thường cho KOH viên vào để bảo quản Ete dầu hoả Ete dầu hoả hỗn hợp hydrocacbon nên nhiệt độ sơi xác định Tuỳ theo khoảng nhiệt độ sôi mà người ta chia ete dầu hoả thành loại khác nhau: ete dầu hoả 30-60° hay 60-90° Tinh chế làm khan ete dầu hoả cách lắc nhiều lần với lượng nhỏ oleum có hàm lượng SO3 thấp qua axit khơng có màu vàng Sau rửa với H2SO4 đặc với nước, với NaOH 2% đén pH = 9, rửa lại nước đến pH = 7, làm khô KOH cất Metanol CH3OH ts° 64,7°C ; Cứ lít metanol cho 5g magie vỏ bảo, để lúc cho phản ứng đỡ mãnh liệt đun hồi lưu 2,5 giờ, cất sản phẩm Nếu metanol có q 1% nước khơng có phản ứng với magie, ta làm với lượng nhỏ metanol tinh khiết, sau cho vào số metanol cần làm khan Tất nhiên lượng magie tính nhiều tỉ lệ trên.42 Chloroform CHCl3 ts° 61,2°C ; Chloroformthường ổn định cách thêm 1% ancol etylic để liên kết với photgen hình thành từ chloroform Chloroform có tác dụng gây mê, có tác dụng lên q trình trao đổi chất quan nội tạng Để loại ancol, lắc chloroform với axit sunfuric đặc (5% thể tích), rửa nước, làm khô KOH khan chưng cất P2O5 nhiệt độ 61oC Giữ chloroform bình thủy tinh màu, tránh ánh sáng Benzen C6H6 ts° 80,1°C ; Tạp chất benzen thường thiophen Lắc lượng nhỏ axit sunfuric đặc với benzen axit không màu, rửa nước, dung dịch NaOH 2% đến pH=9, rửa lại nước tới pH=7, làm khô CaCl2 Cất bỏ phần đục lúc đầu (hỗn hợp đẳng phí benzen-nước 91,17% benzen), lấy phần làm khô natri kim loại (lát mỏng) không thấy hydro bay Axeton CH3COCH3 ts° 56,2°C ; Axeton tan ete, ancol nước theo tỉ lệ Nó khơng có đẳng phí với nước Tinh chế axeton cách làm khan với CaCl2 sau cất lấy sản phẩm Cacbon tetraclorua CCl4 ts° 76,8°C ; Hỗn hợp đẳng phí cacbon tetraclorua với nước sơi 66°C chứa 95,9% CCl4 Thông thường ta chưng cất CCl4, bỏ đoạn đẳng phí ban đầu dùng Nếu có u cầu cao đun sơi hồi lưu CCl4 với P2O5 18 chưng cất phân đoạn 10 Đioxan O(C2H4)2O ts° 101°C ; Đioxan tan nước theo tỉ lệ Tinh chế đioxan cách đun sôi hồi lưu với lượng HCl đậm đặc 10% lượng đioxan giờ, đồng thời cho luồng khí nitơ nhẹ qua chất lỏng Sau tách bỏ lớp nước, lắc đioxan với KOH rắn, lọc cho thêm natri lát mỏng đun tiếp cất lấy sản phẩm Để bảo quản, sau chưng cất, cho thêm natri kim loại vào đioxan Nêu nguyên tắc phương pháp chưng cất để tinh chế chất lỏng ứng dụng phương pháp? -Chưng cất trình chuyển chất lỏng thành ngưng tụ thành lỏng -Muốn chuyển chất lỏng thành người ta đun sôi chất lỏng Chất lỏng sôi áp suất áp suất bên ngồi Khi áp suất bên ngồi giảm nhiệt độ sơi giảm, thơng thường áp suất giảm nửa nhiệt độ sơi giảm 15°C Ví dụ, chất A sơi 180°C/760 tor; 165°C/380 tor Trong trình chưng cất chất tinh khiết, nhiệt độ sơi khơng đổi khơng có tượng q nhiệt đun mạnh Với chất có nhiệt độ sơi xa (trên 80°C) người ta dùng phương pháp cất đơn, với chất có nhiệt độ sơi gần dùng phương pháp cất phân đoạn để tinh chế Cả hai phương pháp thực áp suất thường cấu tử sôi cao không 150°C, cấu tử sơi cao phải tiến hành cất áp suất thấp (cất chân không) để tránh phân huỷ chất nhiệt gây Cất lôi nước: Phương pháp dùng để tinh chế chất lỏng không tan nước Cất đơn, cất phân đoạn áp suất thấp: Có chất dễ bị biến đổi sôi áp suất thường, hay chất có nhiệt độ sơi cao 150°C người ta thường tinh chếbằng cách cất áp suất thấp Phương pháp dựa nguyên tắc nhiệt độ sôi thấp áp suất thấp Nêu tóm tắt số kỹ thí nghiệm bản?  Đun nóng làm lạnh  Gạn lọc li tâm  Làm khơ: rắn, lỏng, khí Nêu tính chất vật lí, hóa học ứng dụng rượu etylic? Tính chất vật lí - Rượu etylic (ancol etylic etanol) chất lỏng không màu, sôi 78,3 độ C, nhẹ nước tan vô hạn nước, hòa tan nhiều chất iot, benzen, - Số ml rượu etylic có 100ml hỗn hợp rượu với nước gọi độ rượu - Cấu tạo phân tử : Rượu etylic có cơng thức cấu tạo: hay CH3CH2OH - Ta thấy phân tử rượu etylic có ngun tử hiđro khơng liên kết với nguyên tử cacbon mà liên kết với nguyên tử oxi, tạo nhóm -OH Chính nhóm -OH làm cho rượu có tính chất đặc trưng Tính chất hóa học Rượu etylic có cháy khơng? - Rượu etylic tác dụng mạnh với oxi đốt nóng Rượu etylic có phản ứng với Natri khơng? - Rượu etylic tác dụng với natri, giải phóng khí hiđro Phản ứng với axit axetic - Axit axetic tác dụng với rượu etylic tạo etyl axetat - Etyl axetat chất lỏng, mùi thơm, tan nước, dùng làm dung môi công nghiệp - Sản phẩm phản ứng rượu axit gọi este Nêu tính chất vật lí, hóa học ứng dụng axit benzoic? ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… BÀI CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC (TINH CHẾ TINH DẦU VỎ CHANH) Họ tên: Nguyễn Thị Hương LớpTN: Hóa Hữu Mã sinh viên: 1951183491 Nhóm: I M ụ c Lớp: 61KTH Thời gian thực thí nghiệm Giảng viên hướng dẫn Ngày………tháng………năm……… Tiết………………………………… đích thí nghiệm -Hiểu trình chưng cất lơi nước q trình chưng cất chất lỏng nước -Tinh dầu vỏ chanh chế chưng cất lôi theo nước II Phần lý thuyết Nêu sở lý thuyết chưng cất lơi nước? Vì chọn phương pháp chưng cất lôi nước để tinh chế tinh dầu chanh? -Mục đích tách chất lỏng không tan vào Dựa theo nguyên tắc nhiệt độ sôi hỗn hợp chất không tan vào thấp nhiệt độ sôi chất lỏng riêng biệt -Là trình chưng cất chất lỏng hoi nước𝛼 hỗn hợp nước+ tinh dầu𝛼 độ sôi hỗn hợp