I. M ụ c
đích thí nghiệm
-Hiểu được quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước là quá trình chưng cất chất lỏng bằng hơi nước.
-Tinh dầu vỏ chanh được chế bằng chưng cất lôi cuốn theo hơi nước.
II. Phần lý thuyết
1. Nêu cơ sở lý thuyết của chưng cất lôi cuốn hơi nước? Vì sao chọn phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước để tinh chế tinh dầu chanh?
-Mục đích tách 2 chất lỏng không tan vào nhau. Dựa theo nguyên tắc nhiệt độ sôi của hỗn hợp 2 chất không tan vào nhau thấp hơn nhiệt độ sôi của các chất lỏng riêng biệt.
-Là quá trình chưng cất chất lỏng bằng hoi nước𝛼 hỗn hợp nước+ tinh dầu𝛼 độ sôi của hỗn hợp <100◦C𝛼hơi nước sẽ làm cho hỗn hợp sôi
Phương pháp này dùng để tinh chế các chất lỏng không tan trong nước. Như ta đã
biết, áp suất hơi của hỗn hợp hai cấu tử tan hoàn toàn vào nhau tuân theo định luật Raoult khi chúng không có đẳng phí với nhau. Nhưng áp suất hơi của hỗn hợp hai cấu tử không tan vào nhau tuân theo định luật Dalton: áp suất hơi của hỗn hợp bằng tổng của áp suất hơi riêng phần của các cấu tử hợp thành.
Họ và tên: Nguyễn Thị Hương Mã sinh viên: 1951183491 Lớp: 61KTH.
LớpTN: Hóa Hữu cơ Nhóm: 2
Thời gian thực hiện thí nghiệm Ngày………tháng………năm………
Tiết………...
Giảng viên hướng dẫn
Vì tinh dầu trong vỏ chanh không tan trong nước nổi lên trên bề mặt nước dùng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước để tinh chế tinh dầu chanh đẻ tách phân lớp tinh dầu ra khỏi nước -Hệ thống lôi cuốn hơi nước gồm 3 bộ phận chính:
Bình tạo hơi:
-Cấu tạo gồm: bình kim loại chưa nước bên trong: một ống thủy tinh dài khoảng 1m cắm sát đáy bình( qua nút đậy bình) để làm ống bảo hiểm: bên cach có ống thủy tinh hoặc nựa để thoe dõi mức đoạn
-Mục đích tạo ra hơi nước để cung cấp cho bình chưng
Ông dẫn hơi nước từ bình tạo hơi sang bình chưng cất:
- Cấu tạo
2. Nêu nguyên tắc của phương pháp đo chỉ số khúc xạ?
….
………
………
………
………
………
………
………
3. Khi nào có thể áp dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước để tinh chế chất?
Khi chất lỏng đó là những chất không hòa tan được vào nước. Áp suất hơi của hỗn hợp hai cấu tử không tan vào nhau tuân theo định luật Dalton: áp suất hơi của hỗn hợp bằng tổng của áp suất hơi riêng phần của các cấu tử hợp thành.
4 Nêu thành phần, tính chất vật lý và hóa học của tinh dầu chanh?
Tinh dầu chanh là một hỗn hợp gồm chủ yếu 90% tecpen, trong đó có d-limonen, bêta- phellandren, pinen; các thành phần thơm gồm citral, citronellal, linalool, linalyl acetate, geraniol, geranyl acetate, terpineol… Tinh dầu chanh là một chất lỏng không màu, tỷ trọng
ở 15oC từ 0,856 đến 0,861; chỉ số khúc xạ 1,471-1,478; năng suất quay cực + 57 đến + 67° . Tinh dầu vỏ chanh được chế bằng cách ép phần ngoài của vỏ chanh tươi hoặc chưng cất lôi cuốn theo hơi nước.
II. Hóa chất, dụng cụ và cách tiến hành
Hóa chất:tinh dầu vỏ chanh , muối ăn NaCl, Na2SO4 khan
Dụng cụ:Pipet thẳng 10ml Quả bóp cao su Noa, kẹp Giá đỡ Đá bọt Bình nón 250ml Bình nón 50ml Nút nhám 14,5 Nút cao su Ống nối sừng bò
Ống nối dẫn hơi nước, bộ chưng cất lôi cuốn, bếp điện,cặp vòng,bình cầu 2 cổ 250ml Bình cầu 1 cổ 100ml, sinh hàn thẳng, sinh hàn không khí.
Nhiệt kế 300°C, phễu chiết250ml, phễu thủy tinh, giấy lọc băng vàng, ống đong 20ml ống đong 100ml, vazơlin bôi nhám, dây nước, khúc xạ kế abbe
Các tiến hành
2.Thao tác
1. Sau khi lắp xong dụng cụ, cắm bếp đun nước ở bình tạo hơi. Khi nước trong
bình tạo hơi sôi phun ra thành luồng hơi, đóng kẹp ở chẽ ba để luồng hơi nước sục vào bình chưng cất. Kết thúc quá trình chưng phải mở kẹp chẽ ba để thông áp với bên ngoài, rồi mới tắt bếp điện (tránh hiện tượng áp suất trong bình tạo hơi giảm đột ngột làm chất lỏng trong bình chưng cất có thể bị hút ngược vào bình tạo hơi). Quá trình chưng cất kết thúc khi giọt chất lỏng cất ra không còn đục mà trở nên trong suốt.
2. Làm nguội hỗn hợp nước - tinh dầu. Cho muối NaCl sạch vào khuấy đến bão
hòa,sau đó quan sát hiện tượng xảy ra. Tiến hành tách tinh dầu thu được ra khỏi nước bằng cách chuyển dung dịch vào phễu chiết, để yên cho tách lớp và chiết tinh dầu ra khỏi nước.
3. Cho tinh dầu vào bình tam giác 50ml sạch có lắp sinh hàn không khí nhỏ. Cho
Na2SO4 khan vào bình, lắc đều và đun cách thủy đến khi dịch trở nên trong suốt. Rót tinh dầu đã được làm khan qua phễu có giấy lọc vào bình chưng cất 100ml.
4. Lắp sơ đồ chưng cất theo hình 2.2. Trước khi đun nóng cho 1-2 viên đá bọt, thu lấy sản phẩm ở khoảng nhiệt độ 170-185oC (chú ý: không được chưng cất đến cạn bình).
5. Đo chỉ số khúc xạ của tinh dầu sạch bằng máy khúc xạ kế.
6. Đo thể tích tinh dầu thu được và tính hiệu suất tinh chế.
I V. Kết quả và tính toán kết quả
Thể tích tinh dầu chanh ban đầu =…………. (ml)
Thể tích tinh dầu chanh thu được = …………..(ml) Chỉ số khúc xạ =………..
Hiệu suất = ………..(%)
V. Nhận xét, đánh giá và trả lời câu hỏi
1. Quá trình thí nghiệm có hiện tượng gì khác so với lý thuyết không?Mô tả?
….
………
………
………
………
………
………
………
………
……….
2. Những lưu ý khi làm thí nghiệm?
….
………
………
………
………
………
………
………
………
………
………
………..