Chế tạo và đánh giá khả năng hấp thụ sóng radar của vật liệu hybrid MWCNTs nano oxit sắt từ trên cơ sở sơn epoxy

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP.HCM - NGUYỄN TIẾN LỰC CHẾ TẠO VÀ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG HẤP THỤ SÓNG RADAR CỦA VẬT LIỆU HYBRID MWCNTs -NANO OXIT SẮT TỪ TRÊN CƠ SỞ SƠN EPOXY Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU CAO PHÂN TỬ VÀ TỔ HỢP LUẬN VĂN THẠC SĨ TP.HỒ CHÍ MINH, 12 / 2012 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA –ĐHQG –HCM Cán hướng dẫn khoa học : GS.TS Nguyễn Hữu Niếu (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : PGS.TS Nguyễn Đắc Thành (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : PGS.TS Hà Thúc Huy (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày 17 tháng 01 năm 2013 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) GS.TS Nguyễn Hữu Niếu PGS.TS Nguyễn Đắc Thành PGS.TS Hà Thúc Huy TS Võ Hữu Thảo TS Nguyễn Thị Lê Thanh Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA………… -i- ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: NGUYẾN TIẾN LỰC MSHV: 10031031 Ngày, tháng, năm sinh: 19/11/1987 Nơi sinh: Thanh Hóa Chun ngành: Cơng nghệ vật liệu cao phân tử tổ hợp Mã số : I TÊN ĐỀ TÀI: Chế tạo đánh giá khả hấp thụ sóng RADAR vật liệu MWCNTs-nano oxit sắt từ sở sơn epoxy II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Đánh giá tính chất vật liệu hybrid MWCNTs-nano oxit sắt từ tạo thành từ phương pháp đồng kết tủa - Nghiên cứu ảnh hưởng hybrid MWCNTs-nano oxit sắt từ đến khả hấp thụ sóng Radar dải tần X (8-12GHz) sở sơn epoxy III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 30/11/2012 V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN :GS.TS Nguyễn Hữu Niếu Tp HCM, ngày tháng 01 năm 2013 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO GS.TS Nguyễn Hữu Niếu TRƯỞNG KHOA….……… TS Võ Hữu Thảo Ghi chú: Học viên phải đóng tờ nhiệm vụ vào trang tập thuyết minh LV - ii - LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, em chân thành cám ơn Giáo sư, Tiến sĩ Nguyễn Hữu Niếu Thạc sỹ Hoàng Xuân Tùng định hướng hướng dẫn tận tình suốt trình làm luận văn em Em xin cảm ơn anh chị em, cán bộ, nhân viên Phịng thí nghiệm trọng điểm quốc gia vật liệu Polyme Compozit hỗ trợ em suốt thời gian nghiên cứu phịng thí nghiệm Cảm ơn người bạn lớp cao học vật liệu 2010 anh chị em sinh viên cộng tác phịng thí nghiệm trọng điểm vật liệu polyme compozit giúp đỡ em suốt thời gian qua Cuối cùng, em muốn cảm ơn gia đình bạn bè ln hỗ trợ tinh thần, động viên để em vượt qua khó khăn để hoàn thành tốt luận văn Nguyễn Tiến Lực - iii - TÓM TẮT Dựa vào sở lý thuyết sóng điện từ với nguyên lý hấp thụ sóng điện từ hấp thụ theo hấp thụ lượng sóng từ lượng sóng điện., đặt móng cho q trình tìm loại vật liệu phù hợp, có khả triệt tiêu lượng sóng điện từ Trong phạm vi luận văn đề cập đến việc tạo vật liệu có khả hấp thụ sóng RADAR (RAdio Detection And Ranging) dải tần X (8-12 GHz) cao Và vật liệu nano (nano materials) trở thành tâm điểm nghiên cứu nhà nghiên cứu vật liệu giới Do đặc điểm kích thước nano, từ vài nm đến vài trăm nm, kích thước nhỏ bé mà tính chât vật lý, hóa học, học thay đổi khác xa với vật liệu khối trước Các nghiên cứu cho thấy việc tạo loại vật liệu lai tạo từ ống cacbon nano đa thành hạt nano oxit sắt từ có khả hấp thụ lượng sóng RADAR dải tần X cao Trong luận văn ống cacbon nano đa thành (MWCNTs) biến tính phương pháp khác nhằm chức hóa, gắn nhóm –COOH lên bề mặt MWCNTs Sau ứng dụng loại MWCNTs để tổng hợp loại vật liệu hybrid MWCNTs-nano oxit sắt từ phương pháp đồng kết tủa Vật liệu hybrid cho phân tán vào hệ sơn epoxy để đánh giả khả hấp thụ loại vật liệu hybrid tạo thành - Hạt nano oxit sắt: chế tạo oxit sắt từ có kích thước nhỏ đồng đều, từ tính cao Ms=61.34 emu/g lực kháng từ nhỏ 3.12 Oe - Giai đoạn biến tính bề mặt MWCNTs: Đã tìm phương pháp khác để biến tính bề mặt MWCNTs, gắn nhóm –COOH lên thành ống nano cacbon (CNT) - iv - - Giai đoạn chế tạo vật liệu hybrid: Đã chế tạo thành công vật liệu hybrid với oxit sắt từ gắn lên bề mặt CNT, kích thước hạt nano oxit sắt từ nhỏ, độ từ tính vật liệu hybrid cao Ms=36.387 emu/g, lực kháng từ nhỏ 1.69 Oe - Giai đoạn sử dụng vật liệu hybrid vào màng sơn epoxy để hấp thụ sóng RADAR: Đã chế tạo vật liệu có khả hấp thụ sóng điện từ cao sử dụng loại hybrid có tỉ lệ CNT/oxit 1/2 hàm lượng 20 hybrid/100 epoxy khối lượng có độ suy hao lượng là-5 đến -27.7dB (68% đến 99.8%) tần số đến 12 GHz, sử dụng loại hybrid có tỉ lệ CNT/oxit 1/3 hàm lượng 15 hybrid/100 epoxy khối lượng có độ suy hao lượng -5 đến -32dB (68% đến 99.9%) tần số 11 đến 12GHz -v- ABSTRACT Based on theory of electromagnetic wave and theory of electromagnetic absorption included electric wave loss and magnetic wave loss, this released basic way to find a new material which have special property to absorb the energy of electromagnetic wave In this thesis, a new material is synthesized and applied to absorb RADAR wave in X band (8-12 GHz) Nano material is focused by material technology researcher all over the world Special small size, from some nm to hundreds of nm, this small size caused physical, chemical, and mechanical property are different with traditional material Researchers found that a hybrid material from MWCNTs and Fe3O4 nano particles had high absorption RADAR wave in X band MWCNTs are treated by many methods to functional group – COOH on surface of MWCNTs After that, modified MWCNTs are used to synthesize hybrid material in solution environment Hybrid materials are dispersed to epoxy coating and measured the RADAR absorption of material - Fe3O4 nano particles are synthesized with small size 11.87nm, high magnetic property Ms=61.34 emu/g and Hc=3.12 Oe - Many methods are applied to modify MWCNTs, functional group –COOH on surface of MWCNTs - Hybrid material with Fe3O4 nano particles on surface of MWCNTs are synthesize successfully with small nano particles size, good magnetic property Ms=36.387 emu/g, Hc= 1.69 Oe - Hybrid is dispersed to epoxy coating had good RADAR wave absorption, energy reflection loss is -27.7dB at 11.44 GHz when use 20 hybrid/100 epoxy (weight ratio) for kind of hybrid with CNT/Fe3O4 is 1/2 (weight ratio) or -32dB at 11.72 GHz - vi - when use 15 hybrid/100 epoxy (weight ratio) for kind of hybrid with CNT/Fe3O4 is 1/3 (weight ratio) - vii - MỤC LỤC NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ ii LỜI CẢM ƠN iii TÓM TẮT iv MỤC LỤC viii ĐẶT VẤN ĐỀ xvi CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1 Sóng điện từ 1.1.1 Phương trình Maxwell 1.1.2 Điều kiện biên 1.1.3 Cơ chế hấp thụ 1.2 Ống nano cacbon 17 1.2.1 Định nghĩa cacbon nano 17 1.2.2 Cấu trúc 17 1.2.3 Phân loại 17 1.2.4 Tính chất ống nano cacbon 20 1.2.5 Phương pháp biến tính ống nano cacbon 23 1.3 Oxit sắt từ 26 1.3.1 Phân loại vật liệu từ 26 1.3.2 Tính chất từ oxit sắt 30 1.3.3 Phương pháp chế tạo nano oxit sắt từ 31 1.4 Vật liệu lai tạo ống nano cacbon-oxit sắt từ 36 1.4.1 Tổng quan vật liệu lai tạo[ 36 1.4.2 Phương pháp chế tạo vật liệu lai tạo 37 1.4.3 Tính chất riêng ống nano cacbon/Oxit sắt từ 42 1.5 Tổng quan sơn epoxy 43 1.5.1 Giới thiệu nhựa epoxy 43 1.5.2 Tính chất nhựa epoxy 45 1.5.3 Các hệ tạo màng epoxy 47 - viii - CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 49 2.1 Các nguyên liệu sử dụng 49 2.1.1 Sắt (II) Chloride 49 2.1.2 Sắt (III) Chloride 49 2.1.3 Hydrochloric axit 49 2.1.4 Sulfuric axit 50 2.1.5 Nitric axit 50 2.1.6 Ammonium hydroxide 50 2.1.7 Xylen 51 2.1.8 Ống cacbon nanotube đa thành 51 2.1.9 Sơn epoxy 51 2.2 Dụng cụ thiết bị thí nghiệm 51 2.3 Mục đích nội dung nghiên cứu 52 2.4 Quy trình thực nghiệm 52 2.4.1 Quy trình tạo hạt oxit sắt từ phương pháp đồng kêt tủa 53 2.4.2 Giai đoạn chức hóa bề mặt CNTs tạo nhóm –COOH 57 2.4.3 Quy trình chế tạo vật liệu lai tạo MWCNT/oxit sắt từ 59 2.4.4 Quy trình chế tạo lớp sơn hấp thụ sóng RADAR 61 2.5 Phương pháp phân tích 64 2.5.1 Phổ hồng ngoại IR (infrared spectroscopy) 64 2.5.2 Phương pháp SEM, TEM 64 2.5.3 Phương pháp phân tích BET 65 2.5.4 Phương pháp phân tích VSM 65 2.5.5 Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA) 65 2.5.6 Phương pháp XRD 66 2.5.7 Phương pháp phổ Raman 66 2.5.8 Đo độ bám dính màng 67 2.5.9 Đo độ bền va đập màng 67 2.5.10 Đo độ bền uốn 68 - ix - A9 A10 B1 B2 B3 B4 B5 D1 D2 D3 D5 E1 E2 E3 E5 ... cập đến việc ? ?Chế tạo đánh giá khả hấp thụ sóng radar vật liệu hybrid MWCNTs- nano oxit sắt từ sở sơn epoxy? ??: - Đánh giá tính chất vật liệu hybrid MWCNTs- nano oxit sắt từ tạo thành từ phương pháp... nghệ vật liệu cao phân tử tổ hợp Mã số : I TÊN ĐỀ TÀI: Chế tạo đánh giá khả hấp thụ sóng RADAR vật liệu MWCNTs- nano oxit sắt từ sở sơn epoxy II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Đánh. .. nano oxit sắt từ nhỏ, độ từ tính vật liệu hybrid cao Ms=36.387 emu/g, lực kháng từ nhỏ 1.69 Oe - Giai đoạn sử dụng vật liệu hybrid vào màng sơn epoxy để hấp thụ sóng RADAR: Đã chế tạo vật liệu