Thông tin tài liệu
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HỐ HỌC - - Giáo trình Vật liệu học (hệ đại học) Biên soạn: Bộ môn vật liệu Thành phố Hồ Chí Minh 12.2016 (lưu hành nội bộ) Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Mục lục Mục lục 2 Chương 1: Giới thiệu chung 5 1.1.Mở đầu 5 1.2 Cấu trúc vi mô 6 1.3 Sử dụng vật liệu 6 1.4 Phân loại theo q trình cơng nghệ thành phần hóa 7 1.5 Vật liệu tương lai 7 1.5.1 Vật liệu thông minh 7 1.5.2 Công nghệ nano 7 Chương 2: Cấu trúc tinh thể vật liệu rắn 9 2.1 Liên kết cấp độ nguyên tử 9 2.1.1 Liên kết sơ cấp 9 2.1.2 Liên kết thứ cấp 11 2.1.3 Năng lượng liên kết 13 2.2 Cấu trúc tinh thể vật liệu rắn 14 2.2.1 Đại cương tinh thể học 14 2.2.2 Mặt mạng tinh thể, số Miller: 16 2.2.3 Cấu trúc tinh thể vật liệu kim loại 23 2.2.4 Cấu trúc tinh thể vật liệu ceramics 29 2.2.5 Cấu trúc vật liệu polyme 33 2.3 Sai lệch mạng tinh thể 43 Chương 3: Quá trình khuếch tán vật liệu 48 3.1 Giới thiệu ứng dụng trình khuếch tán 48 3.2 Phân loại khuếch tán 50 3.3 Cơ chế khuếch tán 51 3.4 Năng lượng hoạt hóa khuếch tán 53 3.5 Hệ số khuếch tán 53 3.6 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình khuếch tán 62 Chương 4: Tính chất vật liệu 68 4.1 Tính chất 68 4.1.1 Khái niệm 68 4.1.2 Biến dạng đàn hồi 71 4.1.3 Biến dạng dẻo 74 4.1.4 Phá hủy 87 4.2 Tính chất điện 92 4.2.1 Sự dẫn điện 93 4.2.1.1 Định luật Ohm độ dẫn điện 93 4.2.1.2 Dẫn điện điện tử ion 95 4.2.1.3 Cấu trúc vùng lượng vật rắn 96 4.2.1.4 Dẫn điện theo mơ hình liên kết ngun tử vùng phân bố điện tích 100 4.2.1.5 Độ linh động điện tử 102 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM 4.2.1.6 Điện trở suất kim loại 104 4.2.1.7 Đặc tính điện hợp kim thương mại 107 4.2.2 Bán dẫn 107 4.2.2.1 Bán dẫn 108 4.2.2.2 Chất bán dẫn ngoại lai: 110 4.2.2.3 Sự phụ thuộc nồng độ hạt dẫn vào nhiệt độ 114 4.2.2.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến độ linh động hạt dẫn 116 4.2.2.5 Thiết bị bán dẫn 118 4.2.3 Tính chất dẫn điện ceramic ionic polyme 125 4.2.3.1 Dẫn điện vật liệu ion 126 4.2.3.2 Tính chất điện polyme 127 4.2.4 Điện môi 129 4.2.4.1 Điện dung 129 4.2.4.2 Véc tơ trường phân cực 130 4.2.4.3 Phân loại phân cực 133 4.2.4.4 Độ lớn điện môi 135 4.2.4.6 Vật liệu cách điện 136 4.3 Tính chất quang 137 4.3.1 Khái niệm 137 4.3.1.1 Bức xạ điện từ 137 4.3.1.2 Tương tác ánh sáng chất rắn 139 4.3.1.3 Tương tác điện tử tương tác nguyên tử 141 4.3.2 Tính chất quang kim loại 143 4.3.3 Tính chất quang phi kim loại 145 4.3.3.1 Khúc xạ 145 4.3.3.2 Phản xạ 146 4.3.3.3 Hấp thụ 147 4.3.3.4 Truyền qua 151 4.3.3.5 Màu sắc 152 4.3.4 Ứng dụng tượng quang học 154 4.3.4.1 Sự phát quang 154 4.3.4.2 Quang dẫn 154 4.3.4.3 Laser 155 4.3.4.4 Sợi quang học truyền thông 160 4.4 Tính chất nhiệt 164 4.4.1 Nhiệt dung, nhiệt dung riêng 164 4.5.2 Độ dẫn nhiệt 165 4.5.3 Hệ số dãn nở nhiệt 168 4.5.4 Ứng suất nhiệt 169 Tổng hợp gia công vật liệu 171 5.1 Tổng hợp gia công kim loại 171 5.3 Tổng hợp gia công vật liệu Polymer 192 5.4 Gia công vật liệu composite 202 5.4.1 Nguyên liệu: 202 5.4.2.Công nghệ đúc tiếp xúc (Hand lay-up, Spray up) 205 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM 5.4.3.Cơng nghệ đúc chuyển resin RTM 206 5.4.4 Công nghệ đúc kéo (Pultrusion) 207 5.4.5 Công nghệ sợi (Filament Winding) 208 5.4.6 Công nghệ tạo lớp liên tục (Continuous Laminating) 210 Chương 6: Phân tích, đánh giá vật liệu 211 6.1 Phân tích học 211 6.2 Phân tích độ dẫn điện 220 6.3 Phân tích nhiệt vi sai 224 6.4 Phân tích phổ nhiễu xạ tia x (XRD) 226 6.5 Kỹ thuật kính hiển vi điện tử SEM TEM 229 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Chương 1: Giới thiệu chung 1.1.Mở đầu Định nghĩa: Vật liệu chất hợp chất người dùng để làm sản phẩm khác Là đầu vào trình sản xuất hay chế tạo Vật liệu ln đóng vai trò thiết yếu đời sống người Trình độ sử dụng vật liệu nói lên trình độ văn minh xã hội loài người Từ thời đại đồ đá, đồ đồng, đồ sắt đến thời đại ngày nay, hầu hết tiến công nghệ quan trọng gắn liền với việc cải thiện tính chất vật liệu có sẵn sử dụng vật liệu Để thực công việc kỹ thuật thường người ta phải dùng nhiều loại vật liệu kết hợp chúng với cách đắn Kỹ thuật bao gồm tất vấn đề trình thiết bị công đoạn để sản xuất chi tiết Công nghệ tối ưu hóa tất q trình từ lúc chuẩn bị nguyên vật liệu ban đầu, đến tạo sản phẩm (kỹ thuật) bán thị trường (chất lượng sản phẩm, bao bì, mẫu mã, giá cả, quảng cáo, …) Khoa học vật liệu khoa học liên ngành nghiên cứu mối quan hệ thành phần, cấu trúc, công nghệ chế tạo, xử lý tính chất vật liệu Nói cách khác, khoa học vật liệu môn khoa học trình chuyển chất khoa học trình tạo hình Mơn học phần nhập mơn cho mơn cơng nghệ vật liệu, mơn học q trình chế tạo, chuyển hóa, gia cơng sản xuất vật liệu Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Q trình gia cơng, chế tạo Cấu trúc Tính chất Đặc tính kỹ thuật 1.2 Cấu trúc vi mơ Để hiểu tính chất vật liệu, cần phải thiết lập mối quan hệ tượng xảy cấp độ cấu trúc vi mô, cấu trúc vi mô (sự xếp nguyên tử, phân tử) tính chất vật liệu Ngun tử Siêu hạt Tinh thể hạt (Ơ đồng hướng) Các hạt có phương mạng khác tạo thành cấu trúc đa tinh thể Cấu trúc vi mô thường xác định thông số: Thành phần, xếp nguyên tử, phân tử Tỉ lệ tương đối thành phần Hình dáng, kích thước, q trình gia cơng, chế tạo Cấu trúc vi mơ xác định tính chất số lớn vật liệu Nếu cải thiện cấu trúc vi mơ cách có kiểm sốt nhận nhiều tính chất vật liệu Theo thời gian, cấu trúc vi mô thay đổi dẫn đến thay đổi tính chất, ví dụ tượng lão hóa 1.3 Sử dụng vật liệu Các tiêu chuẩn để lựa chọn: Chức đối tượng: tải trọng, nhiệt độ, môi trường xâm thực, điều kiện sử dụng… Tính chất vật liệu: độ bền cơ, bền mài mòn, ăn mòn, độ dẫn điện, dẫn nhiệt… Tính phổ biến trái đất, tính dễ gia công chế tạo Giá thành Khả tương hợp với môi trường vật liệu Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Trong q trình phát triển cơng nghệ, người ta thường thay vật liệu vật liệu khác lý kỹ thuật lý kinh tế 1.4 Phân loại theo q trình cơng nghệ thành phần hóa Vật liệu kim loại hợp kim Vật liệu polyme hữu Vật liệu gốm sứ Vật liệu composit Trung gian nhóm vật liệu nhóm phụ như: bán dẫn, siêu dẫn, silicon, polymer dẫn điện… 1.5 Vật liệu tương lai 1.5.1 Vật liệu thông minh Vật liệu thơng minh nhóm vật liệu phát triển, chúng có ảnh hưởng đáng kể đến cơng nghệ Đó vật liệu có khả nhạy cảm với thay đổi môi trường xung quanh đáp ứng lại thay đổi theo cách xác định trước (giống tính chất sinh vật sống) Khái niệm thơng minh cịn mở rộng cho hệ tương đối tinh vi bao gồm vật liệu thông minh vật liệu truyền thống 1.5.2 Công nghệ nano Cho đến gần đây, tiến trình nhà khoa học để nghiên cứu hóa tính lý tính vật liệu thường việc nghiên cứu cấu trúc lớn, phức tạp đến nghiên cứu khối cấu tạo nhỏ hơn, đơn giản tạo nên cấu trúc Tiến trình thường gọi cách tiếp cận từ xuống (Top-down approach) Tuy nhiên với tiến kính hiển vi quét (scanning probe microscopes) cho phép quan sát nguyên tử phân tử riêng lẻ, người ta điều khiển di chuyển nguyên tử phân tử để tạo thành cấu trúc mới, hay nói cách khác thiết kế vật liệu từ cấu tử cấp độ nguyên tử đơn giản Khả cho phép tạo tính chất cơ, điện, từ tính chất khác cho vật liệu Tiến trình gọi cách tiếp cận từ lên (bottom-up approach) việc nghiên cứu tính chất Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM vật liệu gọi công nghệ nano Chữ nano nói lên kích thước cấu trúc cấp độ nanomet (10-9 m), thường nhỏ 100 nm (gần tương đương với đường kính 500 ngun tử) Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Chương 2: Cấu trúc tinh thể vật liệu rắn 2.1 Liên kết cấp độ nguyên tử 2.1.1 Liên kết sơ cấp a/ Liên kết ion: Là liên kế t mà các đám mây electron của các nguyên tử tham gia liên kế t gầ n bi chuyể n ̣ hoàn toàn về phıá nguyên tử có đô ̣ âm điê ̣n lớn Đặc điểm: Hai nguyên tử liên kế t với bằ ng lực hút tıñ h điê ̣n Năng lươ ̣ng của liên kế t ion: là lươ ̣ng tương tác tıñ h điê ̣n giữa ion b/ Liên kết cộng hóa trị: 1S1 1S1 H-H Liên kết cộng hố trị hình thành ghép đơi 2e có spin trái dấu Đặc điểm: Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Sự xen phủ của hai đám mây điê ̣n tử tham gia liên kế t càng lớn thı̀ liên kế t càng bề n Liên kế t đươ ̣c hı̀nh thành theo phương để cho có sự xen phủ của các đám mây điê ̣n tử là lớn nhấ t Cơ chế tạo thành cặp e góp chung: Các e góp chung: nguyên tử đóng góp (cơ chế ghép đôi) Điề u kiê ̣n: phải có e đô ̣c thân Có hai loại liên kết cộng hóa tri : Liên kế t (sigma bonding): là sự xen phủ các AO theo tru ̣c liên kế t H-Cl H-H Cl – Cl Liên kế t π là sự xen phủ các AO hai bên tru ̣c liên kế t π p– c/ Liên kết kim loại: π p– d 10 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Đường xanh đường TG: Đó đường thay đổi khối lượng theo chiều tăng nhiệt độ Ta thấy Từ 100 – 5000C khối lượng theo chiều tăng nhiệt độ Đó nước lý học, cháy tạp chất hữu cơ… Tại 5000C Khối lượng đột ngột nhiều Đây phản ứng nước hóa học (nước tinh thể) Từ 5000C trở đi: khối lương không đổi Đường đỏ đường DTA: Tại ~ 3200C , 5240C có pic xuống Đó phản ứng thu nhiệt Đó nước lý học hóa học 6.4 Phân tích phổ nhiễu xạ tia x (XRD) Đây phương pháp quan trọng hàng đầu phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu Từ bảng phổ tán xạ cấu trúc thu được, vào bảng phổ chuẩn tìm tất khống có sản phẩm cần nghiên cứu 226 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM 6.4.1.Nguyên lý chung, Định luật Vulf-Bragg: Giả thiết phần tử cấu tạo nên tinh thể chất điểm Khi ta chiếu chùm tia Rơnghen qua tinh thể, phần tia không gặp hạt xuyên qua, phần tia gặp hạt bị phản xạ Phần tia phản xạ gây tượng nhiễu xạ thỏa mãn điều kiện định luật Wulf-Bragg Trong đó: n λ = d sinθ n – số nguyên ; λ – bước sóng tia xạ (m) d – khoảng cách hai mặt liền (m); θ – góc tới tia xạ 6.4.2 Phương pháp debai – serek ( Phương pháp bột) Khi chiếu tia X đơn sắc lên đa tinh thể, mẫu đa tinh thể chứa vô số đơn tinh thể định hướng ngẫu nhiên so với tia tới Chỉ có tinh thể thỏa mãn điều kiện Wulf-Braag tạo tia phản xạ 227 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Những hệ mặc d (sẽ có h, k, l )sẽ có vết nhiễu xạ phân bố nằm vòng tròn.(do có gốc thỏa mãn điều kiện wulf-bragg ) Tập hợp tất hệ mặt có d khác (h, k, l khác nhau) tạo thành đường tròn đồng tâm ảnh nhiễu xạ, giao tuyến nón có số h, k, l với mặt phim Sau phân tích xong, ta thu phổ nhiễu xạ XRD 228 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM d=9.89792 1000 900 800 d=3.31423 d=3.33320 500 d=1.81685 d=1.99243 d=2.12395 d=2.55331 d=2.44875 d=2.92410 d=3.56579 d=3.15374 100 d=4.02077 d=9.58408 d=6.35261 200 d=4.44666 d=4.34542 d=4.24279 300 d=2.49095 d=3.77140 400 d=3.18264 d=4.96618 600 d=7.11963 Lin (Counts) 700 10 20 30 40 50 2-Theta - Scale MAU_NGA_M12 - File: MAU_NGA_M12.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 7.000 ° - End: 51.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 7.0 Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import Từ phổ này, ta xác định cấu trúc khoáng vật liệu 6.5 Kỹ thuật kính hiển vi điện tử SEM TEM 6.5.1 Kỹ thuật kính hiển vi điện tử SEM 1- Khái niệm SEM: SEM từ tiếng anh viết tắt Scanning Electron Microscope hay kính hiển vi điện tử quét Là thiết bị cho ta xem ảnh bề mặt vật mẫu nhờ phân tích xạ phát từ tương tác chùm điện tử tới (hẹp) bề mặt mẫu Qua SEM thấy nghiên cứu ảnh địa hình, cấu trúc bề mặt, từ trường điện trường, điện thế,sai sót… vật mẫu Kính hiển vi điện tử thiết bị quan sát cấu trúc vi mô sử dụng tia điện tử tăng tốc hiệu điện cao 2- Tương tác điện tử tới vật chất Khi điện tử tới đập vào mẫu, chúng bị tán xạ đàn hồi không đàn hồi nguyên tử mẫu làm phát xạ loại điện tử sóng điện từ Các điện tử phát xạ bao gồm: Điện tử truyền qua, tán xạ ngược, thứ cấp, hấp thụ, Auger Các sóng điện từ tia X huỳnh quang Catốt Sơ đồ minh họa cho tượng (hình vẽ) 229 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Điện tử truyền qua: Nhận trường hợp mẫu đủ mỏng Chúng điện tử tới bị tán xạ đàn hồi không đàn hồi xuyên vào mẫu giảm số lượng tích chiều dày khối lượng tăng Điện tử tán xạ ngược: điện tử tán xạ đàn hồi không đàn hồi phân bố suốt dải rộng lượng Điện tử thứ cấp: điện tử nguyên tử mẫu phát xạ từ bề mặt mẫu kích thích điện tử tới Chúng có lượng thấp Điện tử Auger: điện tử lớp nguyên tử mẫu phát xạ q trình ion hóa ngun tử Tia X: phát từ mẫu bao gồm: tia X liên tục với bước sóng ngắn xác định lượng điện tử tới phân bố dải bước sóng rộng tia X đặc trưng cho hình ảnh phổ riêng nét Hiện tượng huỳnh quang xảy số chất có tính phát quang chiếu chùm tia điện tử vào Lĩnh vực ứng dụng số tín hiệu nói tổng kết bảng sau: 230 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Ứng dụng Tín hiệu Hình thái học Tất cá dạng tín hiệu trừ tia X điện tử Auger Phân tích nguyên Tia X, huỳnh quang catốt, điện tử Auger điện tử tán tố xạ ngược Tinh thể học Điện tử tán xạ ngược, điện tử truyền qua, điện tử thứ cấp tia X Liên kết hóa học Điện tử Auger tia X Tính chất điện từ Điện tử thứ cấp suất điện động 3- Thiết bị SEM Việc phát chùm điện tử SEM giống việc tạo chùm điện tử kính hiển vi điện tử truyền qua, tức điện tử phát từ súng phóng điện tử (có thể phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường ), sau tăng tốc Tuy nhiên, tăng tốc SEM thường từ 10 kV đến 50 kV hạn chế thấu kính từ, việc hội tụ chùm điện tử có bước sóng q nhỏ vào điểm kích thước nhỏ khó khăn 231 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Điện tử phát ra, tăng tốc hội tụ thành chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau qt bề mặt mẫu nhờ cuộn quét tĩnh điện Độ phân giải SEM xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước chùm điện tử bị hạn chế quang sai, mà SEM đạt độ phân giải tốt TEM Ngoài ra, độ phân giải SEM phụ thuộc vào tương tác vật liệu bề mặt mẫu vật điện tử Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, có xạ phát ra, tạo ảnh SEM phép phân tích thực thơng qua việc phân tích xạ Các xạ chủ yếu gồm: Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây chế độ ghi ảnh thơng dụng kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có lượng thấp (thường nhỏ 50 eV) ghi nhận ống nhân quang nhấp nháy Vì chúng có lượng thấp nên chủ yếu điện tử phát từ bề mặt mẫu với độ sâu vài nanomet, chúng tạo ảnh hai chiều bề mặt mẫu Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược chùm điện tử ban đầu tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, chúng thường có lượng cao Sự tán xạ phụ thuộc nhiều vào vào thành phần hóa học bề mặt mẫu, ảnh điện tử tán xạ ngược hữu ích cho phân tích độ tương phản thành phần hóa học Ngồi ra, điện tử tán xạ ngược dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử) Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào liên kết điện bề mặt mẫu nên đem lại thông tin đômen sắt điện 232 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM 6.5.2 Kỹ thuật kính hiển vi điện tử TEM 1- Khái niệm: Kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: transmission electron microscopy, viết tắt: TEM) thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng sử dụng thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh tạo huỳnh quang, hay film quang học, hay ghi nhận máy chụp kỹ thuật số 2- Nguyên tắc hoạt động Nguyên tắc tạo ảnh TEM gần giống với kính hiển vi quang học, điểm khác quan trọng sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh Cột kính hút chân khơng, ~10-3 Pa cao hơn, chứa nguồn điện tử, thường sợi đốt vonfram LaB6, tổ hợp thấu kính tụ, kính vật kính phóng Thiết kế thiết bị thông thường đặc biệt ý đến chế tạo hệ chân không cao, cách sử dụng bơm ion để hạn chế tối thiểu nhiễm bẩn mẫu 233 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Thiết bị có hệ chiếu năm thấu kính từ, có xu hướng nhiều để tăng khả hoạt động thiết bị, thí dụ, hạn chế xoay ảnh tăng độ phóng đại Sau khỏi nguồn, điện tử tiêu tụ hai thấu kính tụ trước tới mẫu Kính tụ thứ tạo ảnh nguồn tia chưa phóng đại có đường kính cỡ 1μm phóng đại kính tụ thứ hai với độ phóng đại gấp hai trăm lần Điểm chiếu mẫu có đường kính nhỏ μm đủ ảnh phủ kín quan sát với độ phóng đại cao nhất.Mật độ dòng tia điện tử tới mẫu phụ thuộc vào đặc trưng sợi đốt góc phân kì 2α Đường kính lỗ độ kính tụ góc phân kì tiêu biểu tương ứng ~400 μm ~10-3 rad thiết bị 100keV Thấu kính tụ thứ hai cho phép tạo chùm tia mảnh tiêu tụ tinh chỉnh diện tích chiếu để giảm thiểu nhiễm bẩn diện tích xung quanh Giá trị α nhỏ làm giảm kích thước tia điện tử tăng độ tương phản khả phân giải ảnh hiển vi nhiễu xạ Sau xuyên qua mẫu mỏng điện tử vào vật kính với thiết kế quang sai cho ảnh hưởng đến thực kính hiển vi Các tia nhiễu xạ Bragg kết hợp sau qua mẫu tạo thành ảnh trung gian với độ phóng đại thấp I1 Thấu kính trung gian tạo ảnh 234 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM trung gian thứ hai I2 phóng đại hình quan sát kính phóng cuối Màn quan sát mặt phẳng kim loại phủ lớp photpho kẽm, phát quang điện tử đập vào Ảnh tiêu tụ quan sát cách thay đổi tiêu cự kính vật độ phóng đại điều chỉnh nhờ thay đổi dịng hai kính phóng Một số thiết bị có thêm kính phóng để mở rộng thang phóng đại Ảnh ghi nhận máy ảnh hệ ghi số đặt buồng quan sát Các mẫu dạng đĩa với đường kính cỡ 3mm đưa vào buồng kính hiển vi nhờ van khí giá mẫu dịch chuyển theo ba chiều, tức theo phương x, y, z Ngoài ra, để tăng hiệu sử dụng giá mẫu thiết kế quay nghiêng mà ảnh khơng bị dịch, nhịa thay đổi độ phóng đại Nhờ thực chế độ tạo ảnh xác Một phát triển rõ rệt tiến hành sử dụng vi sử lý máy tính để điều khiển, thị xử lý thông tin nhận kính hiển vi điện tử Các kính hiển vi điện tử đại cho phép điều kiện vận hành hiển thị kiểu hoạt động, tưng tốc, kích thước chùm tia, độ phóng đại, v.v… Hơn nữa, nhà sản xuất thường cung cấp tài liệu hữu ích giúp cho người vận hành tự chuẩn đoán trạng thái thiết bị vận hành, bảo dưỡng sửa chữa 6.6 Phân tích bề mặt (Phương pháp hấp phụ đa lớp BET) Xác định diện tích bề mặt vật liệu, như: than hoạt tính, thuốc viên nén, vật liệu khác,… Vật liệu có diện tích bề mặt lớn khả hấp phụ cao, điều có ý nghĩa quan trọng điều chế, nghiên cứu sản xuất hợp chất có tính hấp phụ cao, ứng dụng để tạo chất có khả xử lý nhiễm mơi trường, tẩy độc, hấp phụ kim loại quý,… 235 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Xác định thể tích lỗ xốp dự đốn hình dạng lỗ xốp vật liệu Khi biết thể tích lỗ xốp hình dạng lỗ xốp, ta dự đốn khả xúc tác phản ứng, chọn lọc phản ứng, chọn lọc sản phẩm tạo thành, tách lọc đồng phân không gian, xử lý thuốc nhuộm,… Phương trinh hấp phụ BET (Brunauer- Emmett- Teller) P: Áp suất chất bị hấp phụ pha khí Po: áp suất bão hịa chất bị hấp phụ V: thể tích chất bị hấp phụ áp suất P Vm: thể tích lớp hấp phụ lớp thứ (đơn phân tử) toàn bề mặt S C: thừa số lượng, co biểu thức: với qn nhiệt hóa lỏng, q1 nhiệt hấp thụ lớp đơn phan tử V P hai đại lượng đo Từ ta dựng đồ thị Phương trình hấp phụ đa phân tử BET dễ dàng chuyển sang dạng tuyến tính: 236 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Đồ thị theo đường thẳng, cắt trục tung đoạn dốc đường biểu diễn , độ , từ ta xác định Vm C Biết Vm ta tính bề mặt vật hấp phụ S0 theo biểu thức: Trong đó: N : số Avogadro Wm : bề mặt chiếm phân tử chất bị hấp phụ lớp đơn phân tử Vo : thể tich mol điều kiện chuẩn (22400 cm3/mol) Quá trình đo bề mặt riêng : Micromeritics’ TriStar 3020 – Hệ máy xác định diện tích bề mặt thể tích lỗ xốp vật liệu Giản đồ chung: 237 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đoàn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Lắp đặt thiết bị: 1- Ống nhánh phân tích xác định xác thể tích nhiệt độ 2- Hệ thống bơm chân không với valve đến ống nhánh 3- Nguồn khí hấp phụ (điển hình N2) với valve đến ống nhánh - Bộ chuyển đổi áp suất đầu dị nhiệt độ - Cơng cụ ghi lại dấu hiệu từ chuyển đổi đầu dò nhiệt độ - Ống đựng mẫu có khơng có ống cách nhiệt bao bọc 7) Valve ống đựng mẫu kết nối với ống phân tích 8) Bể ổn nhiệt mẫu cần tiến hành phân tích (thường nhiệt độ nitơ lỏng) Sự chuẩn bị đo: Khí hấp phụ cấp valve (3) đóng; bơm (2) valve mẫu (7) mở, ống nhánh ống đựng mẫu nối thông Ống đựng mẫu bên ngồi bể làm lạnh, mẫu nhiệt độ thường Ống mẫu hút chân không Khi máy bơm hoạt động xong, valve đóng bể làm lạnh nâng lên, làm lạnh mẫu 238 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Chuyển ống nhánh: Valve mở chuyển ống nhánh đến áp suất (Pm) thấp nhờ máy bơm hút chân không, chuẩn bị lượng khí hấp phụ để đưa vào mẫu Lượng khí ống nhánh định lượng định luật khí lý tưởng: Sự định lượng Valve mở để lượng khí vào ống đựng mẫu Sự cân bằng: Một lượng khí bị hấp phụ mẫu tách khỏi pha khí Áp suất kiểm sốt ổn định Áp suất lúc cân (Pe) ghi lại Lượng khí (Số ptg khí Ni tơ ne) cịn lại ống nhánh ống đựng mẫu (Vm + Vs) tính theo định luật khí lý tưởng Điều phức tạp khác nhiệt độ lòng ống đựng mẫu; phần ống nhiệt độ phòng, phần khác nhiệt độ lạnh bể chứa LNe (nitơ lỏng) Việc tính tốn ne thực trước phép đo hiệu chỉnh trước phân ích đặc tính ống đựng mẫu khối “ấm” “lạnh” Khi ne xác định, lượng khí bị hấp phụ ống đựng mẫu Pe là: nads = nm - ne Nhờ đó, ta thiết lập điểm đường đẳng nhiệt (Pe, nads) Valve đóng valve mở, ống nhánh chuyển đến áp suất cao so với Pe; xác định cân xác lập lại 239 Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Q trình tiếp tục áp suất phân tích gần áp suất bảo hịa; có thêm điểm đường đẳng nhiệt hấp phụ Đường đẳng nhiệt giải hấp phụ đo bước ngược lại với đo hấp phụ; nghĩa làm giảm áp suất thấp so với áp suất ống đựng mẫu Tại thời điểm này, hầu hết phân tử chất hấp phụ giải hấp từ bề mặt vật liệu 240 ... xử lý tính chất vật liệu Nói cách khác, khoa học vật liệu môn khoa học trình chuyển chất khoa học q trình tạo hình Mơn học phần nhập mơn cho mơn cơng nghệ vật liệu, mơn học q trình chế tạo, chuyển... hóa Vật liệu kim loại hợp kim Vật liệu polyme hữu Vật liệu gốm sứ Vật liệu composit Trung gian nhóm vật liệu nhóm phụ như: bán dẫn, siêu dẫn, silicon, polymer dẫn điện… 1.5 Vật liệu tương... trường vật liệu Giáo trình lưu hành nội -ThS Đồn mạnh Tuấn – ĐHCN.TP.HCM Trong q trình phát triển cơng nghệ, người ta thường thay vật liệu vật liệu khác lý kỹ thuật lý kinh tế 1.4 Phân loại theo trình
Ngày đăng: 01/09/2021, 18:42
Xem thêm:
