Nghiên cứu định danh các cấu tử hóa học có trong dịch chiết dichloromethane ethyl acetate và n hexane của củ nưa trên địa bàn tỉnh quảng nam

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM  TRƯƠNG THỊ BÙI DIỆU NGHIÊN CỨU ĐỊNH DANH CÁC CẤU TỬ HÓA HỌC CÓ TRONG DỊCH CHIẾT DICHLOROMETHANE, ETHYL ACETATE VÀ N-HEXANE CỦA CỦ NƯA TẠI ĐỊA BÀN TỈNH QUẢNG NAM KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HOÁ HỌC ĐÀ NẴNG - 2019 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM  KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐỊNH DANH CÁC CẤU TỬ HÓA HỌC CÓ TRONG DỊCH CHIẾT DICHLOROMETHANE, ETHYL ACETATE VÀ N-HEXANE CỦA CỦ NƯA TẠI ĐỊA BÀN TỈNH QUẢNG NAM Sinh viên thực : Trương Thị Bùi Diệu Lớp : 15CHD1 MSSV : 314033151105 Người hướng dẫn : GS.TS Đào Hùng Cường ĐÀ NẴNG - 2019 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HỐ HỌC CỘNG HỒ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc  NHIỆM VỤ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Trương Thị Bùi Diệu Lớp: 15CHD1 Tên đề tài: “Nghiên cứu định danh cấu tử hóa học có dịch chiết Dichloromethane, Ethyl acetate n-Hexane củ Nưa địa bàn tỉnh Quảng Nam” Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị − Nguyên liệu: củ Nưa (Amorphophallus konjac K Koch.) thu hái vào tháng năm 2018, Nam Giang – Quảng Nam − Hoá chất: Ethanol, n-Hexane, Dichloromethane, Ethyl acetate (Trung Quốc) − Dụng cụ, thiết bị: Bộ soxhlet loại 500mL, tủ sấy, lò nung, phễu buchner, cân phân tích số, bếp cách thuỷ, bếp điện, cốc, giấy lọc, nghiệm, đũa thuỷ tinh, ống đong, pipet, dụng cụ thí nghiệm khác Nội dung nghiên cứu − Xác định thông số vật lý: Độ ẩm, hàm lượng tro, hàm lượng kim loại nặng mẫu nguyên liệu; − Nghiên cứu thời gian chiết tối ưu số dung môi củ Nưa; − Định danh thành phần hoá học củ Nưa qua dịch chiết: n-Hexane, Dichloromethane, Ethyl acetate; − Xác định công thức cấu tạo hợp chất Glucomannan Giảng viên hướng dẫn: GS.TS Đào Hùng Cường Ngày giao đề tài: 06/2018 Ngày hoàn thành đề tài: 12/2018 Chủ nhiệm Khoa Giảng viên hướng dẫn PGS.TS Lê Tự Hải GS.TS Đào Hùng Cường Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày tháng năm 2019 Kết đánh giá: Ngày tháng năm 2019 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG i LỜI CAM ĐOAN Em xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng em Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực Tác giả luận văn Trương Thị Bùi Diệu ii LỜI CẢM ƠN Sau sáu tháng thực đề tài, em học nhiều điều bổ ích tích luỹ thêm cho thân nhiều kiến thức thực tiễn quý báu lĩnh vực mà em nghiên cứu Do đó, trang đầu luận văn cho em phép em xin bày tỏ lịng biết ơn mình: Em xin chân thành cảm ơn GS.TS Đào Hùng Cường giao đề tài tận tình hướng dẫn, giúp đỡ cho em suốt thời gian nghiên cứu hồn thành khóa luận Em xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô giáo môn thầy cơng tác phịng thí nghiệm khoa Hóa trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho em thời gian nghiên cứu thực khóa luận vừa qua Em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè ln bên cạnh giúp đỡ, động viên suốt trình nghiên cứu đề tài Bước đầu làm quen với nghiên cứu khoa học nên luận văn không tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận ý kiến đóng góp, bổ sung thầy để em thu nhận thêm nhiều kiến thức kinh nghiệm cho thân sau Cuối cùng, em xin chúc quý thầy cô sức khỏe, hạnh phúc thành công sống nghiệp giảng dạy Em xin chân thành cảm ơn! Đà Nẵng, ngày 22 tháng 04 năm 2019 Sinh viên Trương Thị Bùi Diệu iii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC BẢNG v DANH MỤC HÌNH vi DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT vii MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Đối tượng phạm vi nghiên cứu .9 Các phương pháp nghiên cứu 4.1 Nghiên cứu lý thuyết 4.2 Các phương pháp nghiên cứu thực nghiệm Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Cấu trúc luận văn 10 CHƯƠNG TỔNG QUAN 11 1.1 Giới thiệu chi Amorphophalus 11 1.2 Đặc điểm thực vật học loài Nưa Trồng (Amorphophallus konjac C Koch) (khoai Nưa, Nưa trồng, thuộc họ Ráy – Araceae) .11 1.3 Cấu trúc hóa học Glucomannan 12 1.4 Khai thác, chế biến bảo quản 13 1.5 Ứng dụng .13 1.5.1 Lĩnh vực công nghiệp thực phẩm 14 1.5.2 Lĩnh vực thực phẩm chức dược dụng .15 1.6 Công dụng Glucomannan .16 1.7 Các nghiên cứu nưa quy trình tách, chiết Glucomannan 16 1.7.1 Nghiên cứu nước 16 1.7.2 Nghiên cứu nước .17 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP - THỰC NGHIỆM .19 2.1 Đối tượng nghiên cứu 19 2.2 Thiết bị, hóa chất 19 2.2.1 Thiết bị, dụng cụ nghiên cứu .19 2.2.2 Dung mơi, hóa chất 19 2.3 Phương pháp nghiên cứu .19 iv 2.3.1 Phương pháp trọng lượng 19 2.3.2 Phương pháp chiết mẫu .21 2.3.2.1 Phương pháp chiết Soxhlet .21 2.3.2.2 Phương pháp đun hồi lưu 21 2.3.4 Phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) 22 2.3.5 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 15 2.4 Quy trình nghiên cứu thực nghiệm 15 2.4.1 Sơ đồ thực nghiệm 16 2.4.2 Xử lý nguyên liệu 16 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 18 3.1 Kết xác định thông số vật lý 18 3.1.1 Độ ẩm 18 3.1.2 Hàm lượng tro .18 3.1.3 Hàm lượng kim loại 18 3.2 Kết khảo sát thời gian chiết dung mơi ảnh hưởng đến q trình chiết tách 19 3.2.1 Kết khảo sát thời gian chiết phương pháp soxhlet 19 3.2.1.1 Kết thời gian chiết dung môi n – Hexane 19 3.2.1.2 Kết nghiên cứu thu dịch chiết củ Nưa dung môi Dichloromethane 20 3.2.1.3 Kết nghiên cứu thu dịch chiết dung môi Ethyl acetate .20 3.2.2 Kết khảo sát thời gian chiết khối lượng kết tinh thu phương pháp đun hồi lưu 21 3.3 Kết định danh thành phần hoá học củ Nưa dịch chiết phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) 22 3.3.1 Kết định danh từ dịch chiết n-Hexane 22 3.3.2 Kết định danh từ dịch chiết Dichloromethane .24 3.3.3 Kết định danh từ dịch chiết Ethyl acetate 27 3.3.4 Kết luận chung .28 3.4 Kết phân lập Glucomannan từ dịch chiết củ Nưa với dung môi nước 30 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .32 Kết luận 32 Kiến nghị .32 TÀI LIỆU THAM KHẢO 33 v DANH MỤC BẢNG Số Tên bảng hiệu Trang 3.1 Kết xác định độ ẩm bột Nưa 18 3.2 Kết xác định hàm lượng tro bột Nưa 18 3.3 Hàm lượng kim loại bột Nưa 19 3.4 3.5 3.6 3.7 Ảnh hưởng thời gian chiết đến khối lượng cao chiết dung môi n-Hexane Ảnh hưởng thời gian chiết đến khối lượng cao chiết dung môi Dichloromethane Ảnh hưởng thời gian chiết đến khối lượng cao chiết dung môi Ethyl acetate Ảnh hưởng thời gian đến khối lượng kết tủa kết tinh thu dịch chiết với dung môi nước phương pháp đun hồi lưu 19 20 20 22 3.8 Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết n-Hexane 23 3.9 Kết định danh thành phần hóa học chiết dịch Dichloromethane 25 3.10 Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết Ethyl acetate 3.11 3.12 Tổng hợp kết định danh thành phần hóa học dịch chiết từ củ Nưa Một số peak đặc trưng thu Glucomannan dịch chiết củ Nưa với dung môi nước 27 29 31 vi DANH MỤC HÌNH Số hiệu Tên hình vẽ Trang 1.1 Hình ảnh nưa konjac 1.2 Cấu trúc hố học konjac Glucomannan 1.3 Một số sản phẩm công nghiệp thực phẩm từ củ Nưa 1.4 Một số sản phẩm thực phẩm chức từ củ Nưa 2.1 Sơ đồ thực nghiệm 16 2.2 Củ Nưa thu hoạch bột Nưa sau xử lí 16 3.1 Sắc ký đồ GC-MS dịch chiết n – Hexane 23 3.2 Sắc ký đồ GC-MS dịch chiết Dichloromethane 25 3.3 Sắc ký đồ GC-MS dịch chiết Ethyl acetate 27 3.4 Phổ IR từ dịch chiết củ nưa với dung môi nước 30 28 củ Nưa không hòa tan thêm Vậy thời gian chiết tốt dung môi ethyl acetate 3.2.2 Kết khảo sát thời gian chiết khối lượng kết tinh thu phương pháp đun hồi lưu Cách tiến hành: − Sử dụng đun hồi lưu với kích thước bình loại 500 mL, cân lấy khoảng 10g bột nguyên liệu cho vào túi vải 200 mL nước cất nhiệt độ 110C Tiến hành chiết với mẫu với thời gian 1, 2, 3, 4, Thu dịch chiết, đuổi bớt dung môi, thêm 200 mL Ethanol 96, để ổn định lượng kết tủa sau 12 giờ, mẫu bảo quản kín Sau 12 tiếng mang mẫu lọc phễu Buchner, thu kết tủa thô 1, mang cân, ghi kết (sau trừ khối lượng giấy lọc) − Tiến hành tách khoáng, protein hai dịch rửa NaOH 0.1N HCl 0.1N vài lần mẫu kết tủa cịn màu trắng đục rửa kết tủa lại Ethanol 96 giọt rửa cuối phễu có pH trung tính dừng lại, ta thu kết tủa thô 2, mang cân, ghi kết (sau trừ khối lượng giấy lọc) − Tiến hành chiết, lọc nóng để thu Glucomannan tinh Lấy phần kết tủa 2, hòa tan lại vào khoảng 20ml nước cất bình cầu đáy trịn loại 250 mL, thêm dần đủ 50 mL nước cất, thêm tiếp 30 mL Ethanol 96 vào bình cầu Lắp dụng cụ, đun sôi nhẹ bếp điện phần kết tủa bình tan hồn tồn, khơng tan, sau 10 phút thêm tiếp 10 mL dung dịch Nước : Cồn 96 với tỉ lệ : kết tủa bình tan hồn tồn Mang lọc nóng (chuẩn bị phễu giấy lọc tẩm ướt sấy nóng sẵn) Thu dịch chiết bình erlen được bảo quản kín, để lắng sau 12 ngăn mát tủ lạnh Có kết tinh lại dạng mảng, màu trắng Tiến hành mang dịch chiết chứa kết tinh ly tâm, thu kết tinh, cân, ghi kết (sau trừ khối lượng ống vi sinh), bảo quản mang đo phổ hồng ngoại IR để xác định cấu trúc Các kết thu trình bày Bảng 3.7 29 Bảng 3.7 Ảnh hưởng thời gian đến khối lượng kết tủa kết tinh thu dịch chiết với dung môi nước phương pháp đun hồi lưu Thời gian chiết (giờ) Khối lượng kết tủa thô (g) 3.914 4.120 4.817 4.934 4.961 Khối lượng kết tủa thô (g) 1.309 1.511 2.212 2.311 2.331 Khối lượng kết tinh (g) 0.983 1.194 1.871 1.965 1.984 Nhận xét: Từ kết thu Bảng 3.7, ta thấy: - Càng tăng thời gian khối lượng kết tủa thu thô cao Tuy nhiên, từ đến khối lượng kết tủa thô tăng không đáng kể thời gian chiết tối ưu phương pháp đun hồi lưu - So sánh lượng kết tủa thô lượng kết tủa thơ bảng, ta thấy khối lượng kết tủa thơ cịn lần nhiều tinh bột protein - So sánh khối lượng kết tủa thô khối lượng kết tinh, ta thấy kết tủa thô chưa loại tạp chất phần Glucomannan kết tinh chưa lấy hết từ kết tủa thô 2, bị dính giấy lọc - Khối lượng kết tinh Glucomannan thu thấp (gần 19%) so với lượng Glucomannan có củ Nưa 3.3 Kết định danh thành phần hoá học củ Nưa dịch chiết phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) 3.3.1 Kết định danh từ dịch chiết n-Hexane Dịch chiết n-Hexane từ củ Nưa xác định thành phần hóa học phương pháp GC-MS Trên sắc kí đồ nhận có tín hiệu peak ứng với cấu tử tách So sánh thời gian lưu với thư viện phổ xác định tên chất đo diện tích peak ta xác định hàm lượng chất hỗn hợp nhận diện Sắc kí đồ GC-MS dịch chiết n-Hexane từ củ Nưa thể Hình 3.1 kết định danh thành phần hóa học thể Bảng 3.8 30 Hình 3.1 Sắc ký đồ GC – MS dịch chiết n – Hexane Bảng 3.8 Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết n – Hexane STT Thời Diện tích gian lưu peak Công thức Tên NH2 11.010 25.61 CH3 Dimethylaniline CH3 11.719 2.65 n-Undecane H3C CH3 2-Propenoic 16.034 3.78 O acid, 6- O methylhepty 21.835 1.78 n-Tetradecane H3C CH3 CH3 O O O 26.805 15.56 Ethyl phthalate 28.600 4.00 n-Hexandecane H3C CH3 31 Tetradecanoic 35.331 20.91 35.842 4.69 1-Pentadecanol 36.933 8.74 n-Octadecane 10 39.673 12.27 acid Pentadecanoic O CH3 HO OH HO acid O Nhận xét: Bằng phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ GC-MS phân tích dịch chiết củ Nưa dung mơi n-Hexane, ta thấy: - Tổng số cấu tử thu nhận được: 10 cấu tử - Số hợp chất chiếm hàm lượng lớn: 04, cụ thể là: Dimethylaniline (25.61%), Tetradecanoic acid (20.91%), Ethyl phthalate (15.56%), Pentadecanoic acid (12,27%), số chất khác với hàm lượng thấp n-Octadecane (8.74%), 1Pentadecanol (4.69%), n-Hexandecane (4.00%), 2-Propenoic acid, 6-methylhepty (3.78%), n-Undecane (2.65%), n-Tetradecane(1.78%) - Một số cấu tử có tính chất q ứng dụng thực tế như: + Dimethylaniline sử dụng nguyên liệu tho nông nghiệp dược phẩm, cơng nghiệp sử dụng để làm tổng hợp polyme, chất dẻo, sản xuất dung mơi, vũ khí hóa học tabun,… + Tetradecanoic acid sử dụng mỹ phẩm, sữa tắm, chế phẩm bơi ngồi da,… 3.3.2 Kết định danh từ dịch chiết Dichloromethane Sắc ký đồ GC-MS dịch chiết Dichloromethane từ củ Nưa thể Hình 3.2 kết định danh thành phần hóa học dịch chiết Dichloromethane thể Bảng 3.9 32 Hình 3.2 Sắc ký đồ GC – MS dịch chiết Dichloromethane Bảng 3.9 Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết Dichloromethane STT Thời Diện tích gian lưu peak (%) 7.95 3.64 11.74 1.83 14.23 1.48 15.19 1.44 21.84 4.61 Tên gọi Công thức 2,2,4,6,6Pentamethylheptane n-Undecane CH3 H3C H3C CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 Cyclopentacyclohep tene n-Dodecane n-Tetradecane H3C CH3 H3C CH3 33 24.09 4.49 n-Dodecanol H CH3 O O 10 11 27.34 28.61 31.55 33.06 35.51 4.14 5.30 3.78 5.55 41.52 Dodecanoic acid HO CH3 H3C CH3 HO CH3 H3C OH n-Hexadecane 1-Tetradecanol Dodecoxyethanol Tetradecanoic acid CH3 O OH H3C 12 36.95 6.41 n-Octadecane H3C 13 39.79 15.82 Pentadecanoic acid OH H3C O Nhận xét: Từ kết Bảng 3.9 phương pháp GC – MS, cho ta thấy: − Tổng số cấu tử định danh 13 − Số cấu tử định danh có hàm lượng phần trăm cao 5, cụ thể là: Tetradecanoic acid (41.52%), Pentadecanoic acid (15.82%) Các cấu tử khác như: n-Dodecane, Cyclopentacycloheptene, n-Tetradecane, n-Dodecanol, Dodecanoic acid, n- Hexadecane, 1-Tetradecanol, Dodecoxyethanol, n-Octadecane chiếm diện tích peak thấp, từ 1.44% - 6.41% − Cấu tử định danh có tính chất q Tetradecanoic acid: sử dụng chế phẩm dược phẩm thuốc bôi chỗ, nơi hấp thu tốt qua da 34 3.3.3 Kết định danh từ dịch chiết Ethyl Acetate Sắc ký đồ GC-MS dịch chiết Ethyl acetate từ củ Nưa thể Hình 3.3 kết định danh thành phần hóa học dịch chiết Ethyl acetate thể Bảng 3.10 Hình 3.3 Sắc ký đồ GC – MS dịch chiết Ethyl acetate Bảng 3.10 Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết Ethyl acetate Thời Diện tích gian lưu peak (%) 8.40 1.00 n-Decane H3C CH3 11.76 1.05 n-Nonanal H3C O 15.20 3.89 n-Dodecane H3C CH3 21.85 8.32 n-Tetradecane H3C CH3 22.01 1.23 n-Dodecanal H3C O STT Tên gọi Công thức 35 24.10 3.95 n-Dodecanol 27.48 8.45 Dodecanoic acid H CH3 O O CH3 HO 10 28.62 31.57 33.09 6.30 6.41 8.17 n-Hexadecane 1-Tetradecanol H3C CH3 HO CH3 H3C OH 1-Dodecanol, ethoxy- O 11 35.89 45.91 9-Octadecenoic OH acid H3C 12 36.97 5.31 n-Octadecane H3C H3C Nhận xét: Từ kết Bảng 3.10 phương pháp GC – MS, cho ta thấy: − Tổng số cấu tử định danh 12 − Số cấu tử định danh có hàm lượng phần trăm cao − Những cấu tử định danh có hoạt tính sinh học mạnh + Dodecanoic acid : điều trị mụn trứng cá, làm tăng cholesterol huyết thanh, giảm nguy xơ vữa động mạch + n-Tetradecane: chất sinh học tiềm cho việc tiêu thụ sản phẩm, thực phẩm óc chó đen, ớt chng xanh, chanh,… 3.3.4 Kết luận chung Dựa vào kết thực nghiệm nêu trên, có số kết luận chung sau Các kết tổng hợp Bảng 3.11 36 Bảng 3.11 Tổng hợp kết định danh thành phần hóa học dịch chiết từ củ Nưa STT Diện tích peak dung mơi Tên chất n- Hexane Dichloromethane Ethyl acetate n-Decane - - 1.00 n-Nonanal - - 1.05 n-Dodecane - 1.44 3.89 n-Tetradecane 1.78 4.61 8.32 n-Dodecanal - - 1.23 n-Dodecanol - 4.49 3.95 Dodecanoic acid - 4.14 8.45 n-Hexadecane 4.00 5.30 6.30 1-Tetradecanol - 3.78 6.41 10 1-Dodecanol, ethoxy- - - 8.17 11 9-Octadecanoic acid - - 45.91 8.74 6.41 5.31 - 3.64 - 2.65 1.83 - 15 Cyclopentacycloheptene - 1.48 - 16 Dodecoxyethanol - 5.55 - 17 Tetradecanoic acid 20.91 41.52 - 18 Pentadecanoic acid 12.27 15.82 - 19 Dimethylaniline 25.61 - - 3.78 - - 21 Ethyl phthalate 15.56 - - 22 1-Pentadecanol 4.69 - - 12 n-Octadecane 13 2,2,4,6,6Pentamethylheptane 14 n-Undecane 20 2-Propenoic acid,6methylheptyl 37 Nhận xét chung − Bằng phương pháp GC-MS, số thành phần hóa học dịch chiết từ củ Nưa xác định Tổng số cấu tử dịch chiết 22 cấu tử Trong củ Nưa từ: n-Hexane có 10 cấu tử, Dichloromethane có 13 cấu tử, Ethyl acetate có 12 cấu tử Trong đó, dịch chiết Dichloromethane củ Nưa nhiều cấu tử chứa 13 cấu tử Như vậy, điều kiện thực nghiệm phịng thí nghiệm dung mơi chiết chất khác chúng có độ phân cực khác − Tuy nhiên, số cấu tử như: n-Tetradecane, n-Hexadecane, n-Octadecane giống số dung môi Ethyl acetate, Dichloromethane, n-Hexane chất hịa tan nhiều dung mơi dung mơi hịa tan nhiều chất có độ phân cực tương tự − Một số cấu tử có đặc tính q tìm thấy củ Nưa như: n-Tetradecane Tetradecanoic acid, Dimethylaniline 3.4 Kết phân lập Glucomannan từ dịch chiết củ nưa với dung môi nước Phổ IR glucomannan xác định dải số sóng 4000 - 400 cm-1, hiển thị Hình 3.4 kết phân tích peak đại diện cho nhóm chức thể Bảng 3.12 Hình 3.4 Phổ IR từ dịch chiết củ Nưa với nước 38 Bảng 3.12 Một số peak đặc trung thu Glucomannan dịch chiết với dung mơi nước γ (cm-1) Dạng Nhóm chức 3000 - 3700 Chân rộng OH 1100 - 1200 Peak nhọn CO (ete) 1000 - 1100 Peak nhọn CO (ancol) 700 - 1000 Hai peak nhọn CH (vịng β-Pyranose) Nhận xét: Từ hình 3.4 bảng 3.12, ta thấy: phương pháp đo phổ hồng ngoại IR, bước đầu xác định số nhóm chức có cơng thức hợp chất Glucomannan, cụ thể nhóm OH, nhóm CH nhóm CO tương ứng với số sóng dao động hợp chất Glucomannan 39 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Từ kết nghiên cứu đây, đến kết luận sau: Bằng phương pháp sấy khô, phương pháp tro hóa mẫu, phương pháp hấp thụ nguyên tử AAS xác định độ ẩm, hàm lượng tro, hàm lượng kim loại nặng: - Độ ẩm bột Nưa nguyên liệu 12.680% - Hàm lượng tro trung bình củ Nưa 14.773% - Hàm lượng kim loại nặng Pb, As, Hg nằm khoảng cho phép theo quy định Quyết định số 867/1998/QĐ-BYT Bộ Y Tế ngày tháng năm 1998 việc ban hành Danh mục Tiêu chuẩn vệ sinh lương thực, thực phẩm Đã xác định thời gian tốt cho trình chiết tách số hợp chất từ củ Nưa với loại dung môi: Dung môi n-Hexane (6 giờ), dung môi Dichloromethane (6 giờ), dung môi Ethyl acetate (6 giờ) Bằng phương pháp GC-MS định danh số thành phần hóa học dịch chiết từ củ Nưa với dịch chiết n-Hexane định danh 10 cấu tử, dịch chiết Dichlomethane định danh 13 cấu tử dịch chiết Ethyl acetate định danh 12 cấu tử Bằng phương pháp phổ hồng ngoại (IR) bước đầu xác định số nhóm chức có củ Nưa, cụ thể nhóm OH, nhóm CO nhóm CH tương ứng với số sóng dao động hợp chất Glucomannan KIẾN NGHỊ Tiếp tục nghiên cứu, đề xuất phương pháp để thu nhận Glucomannan với hàm lượng cao Cần nghiên cứu phương pháp tinh chế loại bỏ tạp chất sản phẩm Mở rộng nghiên cứu phận khác Nưa thân, lá,… 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Thái Văn Trừng (2000), Những hệ sinh thái rừng nhiệt đới Việt Nam, NXb KH & KT Tp Hồ Chí Minh [2] Võ Văn Chi (1996), Từ điển Cây thuốc Việt Nam, NXB Y học, Tp Hồ Chí Minh [3] Cơng Ty giống phục vụ trồng rừng (1995), Sổ tay kỹ thuật hạt giống gieo ươm số loài rừng, NXB Nông nghiệp [4] Nguyễn Văn Dư & N.K Khơi (2004), “Bổ sung ba lồi thuộc chi Nưa Amorphophallus Blume ex Decne (họ Ráy-Araceae Việt Nam”, Tạp chí Sinh học, 26 (4A): 57-60 [5] Nguyễn Văn Dư (2005), Araceae Juss - họ Ráy Danh lục loài thực vật Việt Nam 3: 871-897, NXB Nông Nghiệp Hà Nội [6] Guliaep (1978), Chọn giống Công tác giống trồng, NXB Nơng nghiệp [7] Nguyễn Thị Hồi (2013), Báo cáo đề tài Nghiên cứu hàm lượng, chất lượng, tác dụng dược lý xây dựng quy trình sản xuất glucomannan củ Nưa Amorphophallus SP (Họ Ráy Araceae) trồng tỉnh Thừa Thiên Huế [8] Phạm Hoàng Hộ (2003), Cây cỏ Việt Nam, Nhà xuất Trẻ [9] Đỗ Tất Lợi (2006), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất Y học [10] Trần Thị Ý Nhi (2013), Báo cáo đề tài Nghiên cứu quy trình tách chiết, cấu trúc hóa học hoạt tính sinh học glucomannan từ Nưa Amorphophallus sp (Họ Ráy Araceae) Tiếng Anh [11] A Nicola Wootton, Martin Luker-Brown, Roger J Westcott and Peter S J Cheetham (1993), The Extraction of a Glucomannan Polysaccharide from Konjac Corms (Elephant Yam, Amorphophallus rivierii), J Sci Food Agric, Vol.61, p.429-433 [12] Alonso-Sande M., Teijeiro-Osorio D., Remán-López C., Alonso M.J (2009), “Glucomannan, a promising polysaccharide for biopharmaceutical purposes”, European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics, Vol.72, p.453–462 [13] Chearskul S., Kriengsinyos W., Kooptiwut S., Sangurai S., Onreabroi S., Churintaraphan M., Semprasert N, Nitiyanant W (2009), “Immediate and long- 41 term effects of glucomannan on total ghrelin and leptin in type diabetes mellitus, diabetes research and clinical practice”, Vol.83, p 40- [14] Chen HL, Sheu WH, Tai TS, Liaw YP, Chen YC (2003), Konjac supplement alleviated hypercholesterolemia and hyperglycemia in type diabetic subjects a randomized double-blind trial, J Am Coll Nutr., Vol 22(1), p.3642 [15] Hsiao-Ling Chen, Han-Chung Cheng, Wen-Tsu Wu, MS, Yann-Jiu Liu, MS, SuYuan Liu (2008), “Supplementation of Konjac Glucomannan into a Low- Fiber Chinese Diet Promoted Bowel Movement and Improved Colonic Ecology in Constipated Adults: A Placebo-Controlled, Diet-Controlled Trial”, Journal of the American College of Nutrition, Vol 27, No 1, p.102–108 [16] Jiang Fatang, Li Wanfen, Zhan Xiaohui, Chen Guofeng, Zhou Jun, Huang Jing and Zhang Shenghua, 2006 Preparation and Characterization of Konjac Superabsorbent Polymer Journ Wuh Univ Techn – Mater Sci Ed 21(4): 2-6 [18] Kaname Katsuray, Kohsaku Okuyama, Kenichi Hatanaka, Ryuichi Oshima, Takaya Sato, Kei Matsuzakic (2003), “Constitution of konjac glucomannan: chemical analysis and 13C NMR spectroscopy”, Carbohydrate Polymers, Vol.53, p.183–189 [19] Keithley J, Swanson B, 2005 Glucomannan and obesity: a critical review Altern Ther HealthMed,11(6): 30-34 [20] Konjac flour, Professional Standard of the People’Republic of China for Agriculture, Implemented on February 1, 2002 [21] Li Heng, Li Hen, Zhu Guanghua, Peter C Boyce, Jin Murata, Wilbert L A Hetterscheid, Josef Bogner, Niels Jacobsen (2010), Flora of China (23) p.24-26 [22] Lin Xiaoyan,Wu Qiang, Luo Xuegang, Liu Feng, Luo Xiaoqing, He Pan (2010), “Effect of degree of acetylation on thermoplastic and melt rheological properties of acetylated konjac glucomannan”, Carbohydrate Polymers, Vol.82, p.167–172 [23] Liu, P.Y (2004), Konjac China Agriculture Press, Beijing Nguồn internet [24] http://www.konjac.org/English/About.Asp?Id=1 [25] http://www.botanyvn.com/cnt.asp 42 [26] http://www.aroid.org/genera/speciespage.php?genus=amorphophallus [27] http://en.easykonjac.com/company.asp ... ĐÀ N? ?̃NG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM  KHOÁ LU? ?N TỐT NGHIỆP NGHI? ?N CỨU ĐỊNH DANH CÁC CẤU TỬ HÓA HỌC CÓ TRONG DỊCH CHIẾT DICHLOROMETHANE, ETHYL ACETATE VÀ N- HEXANE CỦA CỦ N? ?A TẠI ĐỊA B? ?N TỈNH... acetate n- Hexane củ N? ?a địa b? ?n tỉnh Quảng Nam? ?? 9 Mục đích nghi? ?n cứu − Nghi? ?n cứu xây dựng quy trình chiết tách củ N? ?a số dung môi hữu cơ; − Xác định số vật vật lý củ N? ?a; − Định danh cấu tử. .. hóa học dịch chiết từ củ N? ?a với dịch chiết n- Hexane định danh 10 cấu tử, dịch chiết Dichlomethane định danh 13 cấu tử dịch chiết Ethyl acetate định danh 12 cấu tử Bằng phương pháp phổ hồng ngoại