Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano bifeo3 để xử lí phẩm màu hữu cơ trong nước

TÓM TẮT NỘI DUNG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Tên khóa luận tốt nghiệp : Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano BiFeO3 để xử lí phẩm màu hữu nƣớc Giáo viên hƣớng dẫn : ThS Lê Khánh Toàn ThS.Trần Thị Phƣơng Sinh viên thực : Nguy n Th y Nhung – K59B – KHMT Mục tiêu nghiên cứu : Mục tiêu tổng quát: - Tổng hợp đƣợc vật liệu có khả năngđể x l tốt chất h u nƣ c Mục tiêu cụ thể: - Tổng hợp đƣợc vật liệu nano BiFeO3bằng phƣơng pháp hóa học ƣ t - Nghiên cứu đặc điểm hình thái, tính chất vật liệu tổng hợp đƣợc - Ứng dụng vật liệu nano BiFeO3 để x l ph m m u h u nƣ c Nội dung nghiên cứu : -Tổng hợp vật liệu nano BiFeO3bằng phƣơng pháp đồng kết tủa - Khảo sát th nh phần v cấu tr c vật liệu phƣơng pháp chụp SEM v EDX - Khảo sát hoạt tính hấp phụ v x c tác vật liệu đối v i trình x l ph m m u RY 160 nƣ c - Đánh giá khả thu hồi v tái s dụng vật liệu Những kết đạt đƣợc : - Tổng hợp thành cơng vật liệu BiFeO3 có kích thƣ c nano, thành phần hóa học ổn định phƣơng pháp đồng kết tủa - Vật liệu nano BiFeO3có khả hấp phụ cao, x lý hiệu ph m màu Reactive Yellow 160 nƣ c - Điều kiện tối ƣu để x l ph m màu RY 160 nƣ c nồng độ 50 mg/l: khối lƣợng vật liệu BiFeO31.0 g/L; pH = 7; thời gian tiến hành 40 phút nhiệt độ phòng v i hiệu suất x l đạt 90% - Bƣ c đầu nghiên cứu khả quang x c tác vật liệu cho trình Fenton x lý phầm m u nhƣng chƣa hiệu - Vật liệu có khả thu hồi tái s dụng tốt LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp thể kết trình học tập rèn luyện suốt bốn năm em trƣờng Đại học Lâm nghiệp Việt Nam Để hồn thành khóa luận tốt nghiệpnày, lời em xin trân trọng cảm ơn ThS Lê Khánh Tồn,ThS Trần Thị Phƣơng tận tình hƣ ng dẫn, bảo để em hồn thành khóa luận tốt nghiệpnày Em xin g i lời cảm ơn chân th nh đến thầy cô khoaQuản lý Tài nguyên rừng v Môi trƣờng tận tâm dạy bảo, truyền đạt nh ng kiến thức kinh nghiệm quý báu cho sinh viên suốt trình học tập Em xin trân trọng cảm ơn thầy cô phịng thí nghiệm Hóa học, Trung tâm Phân tích mơi trƣờng Ứng dụng công nghệ địa không gian,Trƣờng Đại học Lâm Nghiệp Việt Namđã nhiệt tình hỗtrợ em q trình tiến hành thực nghiệm khóa luận Cuối cùng, em xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè tạo điều kiện, động viên, gi p đỡ em trình học tập Em xin chân thành cảm ơn ! Hà Nội, ngày tháng năm 2018 Sinh viên Nguy n Thúy Nhung DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1.Các hóa chất s dụng 17 Bảng 2.2 Các thiết bị s dụng 17 Bảng 2.3 Các dụng cụ s dụng 18 Bảng 3.1 Thành phần nguyên tố nano BiFeO3 25 Bảng 3.2 Hiệu xuất x lý theo khối lƣợng vật liệu 28 Bảng 3.3 Hiệu xuất x lý theonồng độ RY 160 30 Bảng 3.4 Hiệu suất x lý theo thời gian điều kiện có ánh sáng 31 Bảng 3.5 Hiệu suất x lý theo pH 32 Bảng 3.6 Hiệu suất x lý theo nhiệt độ 33 Bảng 3.7 Hiệu xuất x lý theo ion cản 34 Bảng 3.8 Hiệu xuất x lý theo nồng độhydropeoxit 35 Bảng 3.9 Hiệu suất x lý theo thời gian bóng tối 36 Bảng 3.10 Kết s dụng vật liệu lần đầu 37 Bảng 3.11 Kết tái s dụng vật liệu 37 DANH MỤC HÌNH Hình 2.1: Sơ đồ quy trình tổng hợp vật liệu…………………………….…… 20 Hình 2.2: Quy trình khảo sát khả x lý ph m màu ph m nhuộm …23 Hình 3.1 Phổ EDX nano BiFeO3 25 Hình 3.2 Ảnh SEM vật liệu nano BiFeO3 26 Hình 3.3 Tƣơngquan gi a độ hấp thụ quang nồng độ ph m RY 160 bƣ c sóng 422nm 28 Hình 3.4: Ảnh hƣởng khối lƣợng vật liệu t i hiệu x lý 29 Hình 3.5: Ảnh hƣởng nồng độ RY 160t i hiệu x lý 30 Hình 3.6 Ảnh hƣởng thời gian t i hiệu suất x lý 31 Hình 3.7 Ảnh hƣởng pH t i hiệu x lý 32 Hình 3.8 Ảnh hƣởng nhiệt độ t i hiệu suất x lý 33 Hình 3.9 Ảnh hƣởng ion cản t i hiệu suất x lý 34 Hình 3.10 Ảnh hƣởng nồng độ H2O2 t i hiệu suất x lý 35 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT DO Dissolved oxygen Oxy hòa tan BOD Biological oxygen demand Nhu cầu oxy sinh hóa COD Chemical oxygen demand Nhu cầu oxy hóa học RY 160 Reactive Yellow 160 Ph m m u Reactive Yellow 160 SEM Scanning electron microscope Kính hiển vi điện t quét EDX Engery dispersive X-ray spectroscopy Phổ tán xạ lƣợng tia X UV-vis Ultraviolet-visible spectroscopy Phổ t ngoại khả kiến MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1.Tổng quan ô nhi m h u 1.1.1 nhi m nƣ c ng nh dệt nhuộm 1.1.2 Ảnh hƣởng nƣ c thải dệt nhuộm đến môi trƣờng 1.1.3 Một số phƣơng pháp x lý chất h u nƣ c 1.2.Tổng quan vật liệu nano 10 1.2.1.Khái niệm vật liệu nano 10 1.2.2.Ứng dụng vật liệu nano 11 1.2.3.Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano 12 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM 16 2.1 Mục tiêu nghiên cứu 16 2.2 Nội dung nghiên cứu 16 2.3.Đối tƣợng phạm vinghiên cứu 16 2.3.1 Đối tƣợng nghiên cứu 16 2.3.2 Phạm vi nghiên cứu 17 2.4 Hóa chất,thiết bị dụng cụ 17 2.4.1 Hóa chất 17 2.4.2 Thiết bị dụng cụ thí nghiệm 17 2.5 Phƣơng pháp nghiên cứu 19 2.5.1 Tổng hợp vật liệu 19 2.5.2 Xác định thành phần tính chất vật liệu 20 2.5.3 Phƣơng pháp x lý số liệu 21 2.5.4.Xác định nồng độ ph m m u RY 160 nƣ c 21 2.5.5 Khảo sát khả x lý ph m màu vật liệu 22 2.5.6 Tái s dụng vật liệu 24 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 25 3.1 Thành phần v đặc tính vật liệu 25 3.1.1 Thành phần vật liệu 25 3.1.2 Hình thái bề mặt 26 3.2 Xác định bƣ c sóng hấp thụ đặc trƣng v xây dựng đƣờng chu n dung dịch ph m nhuộm 27 3.3 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng t i khả hấp phụ vật liệu 28 3.3.1 Ảnh hƣởng khối lƣợng vật liệu 28 3.3.2 Ảnh hƣởng nồng độ RY 160 29 3.3.3 Ảnh hƣởng thời gian x lý 30 3.3.4 Ảnh hƣởng pH 32 3.3.5 Ảnh hƣởng nhiệt độ dung dịch 33 3.3.6 Ảnh hƣởng ion cản 34 3.4 Khảo sát hoạt tính xúc tác vật liệu 35 3.4.1 Ảnh hƣởng H2O2 đến khả x lý vật liệu 35 3.4.2 Ảnh hƣởng ánh sáng đến khả x lý vật liệu 36 3.5.Khảo sát khả tái s dụng 37 CHƢƠNG KẾT LUẬN – TỒN TẠI – KIẾN NGHỊ 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO MỞ ĐẦU Ô nhi m mơi trƣờng nói chung, nhi m mơi trƣờng nƣ c nói riêng đangl vấn đề tồn cầu Nguồn gốc ô nhi m môi trƣờng nƣ c chủyếu nguồn nƣ c thải không đƣợc x lý thải trực tiếp môi trƣờng bao gồm nƣ c thải sinh hoạt nƣ c thảisản xuất công nghiệp, nông nghiệp Một nh ng ngành công nghiệp gây ô nhi m môi trƣờng l n ngành dệt nhuộm V i dây chuyền công nghệ phức tạp, bao gồm nhiều công đoạn sản xuất khác nên nƣ c thải sau sản xuất dệt nhuộm chứa nhiều loại hợp chất h u độc hại, đặc biệt l công đoạn t y trắng nhuộm màu Nghiên cứu x l nƣ c thải có chứa phầm nhuộm h u khó phân hủy vấnđề quan trọng nhằm loại bỏhếtcác chất n y trƣ c xảra môi trƣờng, bảo vệ conngƣời v môi trƣờng sinh thái Trong nh ng năm gần đây, có nhiều cơng trình nghiên cứu s dụng phƣơng pháp khác nhằm x lý hợp chất h u độc hại nƣ c thảinhƣ: phƣơng pháp vật l , phƣơng pháp sinh học, phƣơng pháp hố học, phƣơng pháp điện hố Trong đó, hấpphụlà nh ng phƣơng pháp hóa lý phổ biến hiệu để kh màu nhuộm Hấp phụ bám dính, tập hợp nguyên t , ion, phân t sinh học phân t khí, chất lỏng, chất rắn hịa tan lên bề mặt chất khác, thƣờng chất rắn Quá trình tạo l p mỏng bề mặt vật liệu hấp phụ Từ nh ng vấn đề trên, v i mong muốn góp phần nhỏ cho phát triển ngành vật liệu m i ứng dụng x l môi trƣờng,tôi tiến hành thực đểtài: “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano BiFeO3 để xử lí phẩm màu hữu nƣớc” Chƣơng TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1.Tổng quan ô nhiễm hữu 1.1.1 n i n c tr ng ng n tn u Trong nh ng năm gần đây, ng nh công nghiệp nhẹ Việt Nam nhƣ: công nghệ dệt nhuộm, da giầy, in, chế biến nông sản…ng y c ng phát triển song song v i tình trạng ô nhi m môi trƣờng ng y c ng gia tăng Nhƣng quy mơ cơng ty, xí nghiệp làng nghề không l n nên khảnăng x l nƣ c thải chƣa đƣợc trọng Nguồn thải chƣa đƣợc x lý x l chƣa ho n to n từ khu công nghiệp n y đƣợc thải trực tiếp ngồi gây nhi m mơi trƣờng, đặc biệt l môi trƣờng nƣ c Các nguồn thải môi trƣờng nƣ c lƣợng hợp chất h u l n, khó phân hủy làm ảnh hƣởng đến chất lƣợng nƣ c, gây ngộ độc cho loài thủy sinh ảnh hƣởng trực tiếp đến chất lƣợng nƣ c phục vụ cho hoạt động sản xuất sinh hoạt ngƣời Theo Niên giám Thống kê Việt Nam, dệt may vƣợt khai thác xuất kh u dầu, vƣơn lên th nh ng nh có kim ngạch xuất kh u cao nhất, đem lại nguồn thu l n cho ngân sách quốc gia Tuy nhiên, đặc thù ngành sản xuất phức tạp, s dụng nhiều nguyên, nhiên liệu, hóa chất, nên nhi m mơi trƣờng nói chung, ô nhi m nƣ c thải nhiều thành phần đáng quan tâm hàng đầu loại ph m nhuộm khó phân hủy sinh học (nhiều nhóm có tiềm gây ung thƣ cao động vật v ngƣời) l điều tránh khỏi Việc nghiên cứu, phát triển hoàn thiện kỹ thuật phù hợp để x lý nguồn thải dệt nhuộm có nghĩa an sinh xã hội cao Vấn đề này, từ lâu trở th nh b i tốn mơi trƣờng nóng bỏng Việt Nam kéo dài cho t i ngày Các chất ô nhi m chủ yếu có nƣ c thải dệt nhuộm thuốc nhuộm, chất hoạt động bề mặt, hợp chất halogen h u cơ, muối trung tính l m tăng tổng h m lƣợng chất rắn, nhiệt độ cao pH nƣ c thải cao lƣợng kiềm l n Trong đó, thuốc nhuộm thành phần khó x lý nhất, chứa hợp chất Qua kết hình (3.1) bảng (3.1) cho thấy vật liệu nano đƣợc chế tạo s dụng phƣơng pháp hóa ƣ t đồng kết tủa từ Bi(NO3)3.5H2O Fe(NO3)3.9 H2O có thành phần hóa học ổn định, nguyên tố chiếm h m lƣợng l n Bi, chiếm t i 39.96% khối lƣợng Sau l Oxi v i 32.28%, Fe 20.10% cịn có ngun tố khác nhƣ C v i 6.59%, Al v i 0.96% 3.1.2 Hình thái bề mặt Hình thái bề mặt vật liệu nano BiFeO3 đƣợc xác định thông quaảnh hiển vi điện t quét (SEM) hình (3.2) Hình 3.2 Ảnh SEM vật liệu nano BiFeO3 Nhận xét: Trên ảnh SEM kích thƣ c 10µm quan sát thấy bề mặt vật liệu có nhiều lỗ trống mảnh chất rắn nhỏ, bề mặt gồ ghề không trơn nhẵn 26 Tiếp tục chụp SEM kích thƣ c 1µm 3µm, quan sát thấy mảnh có kích thƣ c khoảng 0,3µm - 0,9µm Các mảnh nhỏ hạt BiFeO3 có kích thƣ c nano tạo nên 3.2 Xác định bƣớc sóng hấp thụ đặc trƣng xây dựng đƣờng chuẩn dung dịch phẩm nhuộm Dung dịch ph m Reactive Yellow 160 đƣợc quét phổ UV-Vis v i nồng độ 50 mg/L, pH = để xác định bƣ c sóng hấp thụ đặc trƣng Trong khoảng bƣ c sóng 200 – 800 nm, cấu trúc RY 160 đƣợc đặc trƣng dải phổ vùng nhìn thấy (Vis) v i cực đại hấp thụ bƣ c sóng 422nm,và dải phổ khác vùng t ngoại (UV) khoảng bƣ c sóng 272 – 300 nm Điều n y đƣợc giải thích cấu trúc RY 160 gồm: liên kết azo (– N = N –), vịng benzen nhóm triazin Nhóm mang màu chứa nhóm azo hấp thụ xạ vùng nhìn thấy, tƣơng ứng v i dịch chuyển n → π* nhóm – N = N –, cho đỉnh hấp thụ cực đại 422 nm Vòng benzen triazin hấp thụ xạ vùng t ngoại, tƣơng ứng v i chuyển điện t π → π* cấu tr c vòng thơm, cho hai đỉnh hấp thụ cực đại 270 nm 296 nm Bƣ c sóng 422 nm đƣợc s dụng để xây dựng đƣờng chu n biểu tƣơng quan gi a độ hấp thụ quang nồng độ ph m màu Đƣờng chu n phụ thuộc cƣờng độ hấp thụ bƣ c sóng hấp thụ cực đại λmax = 422 nm v o nồng độ ph m m u RY 160 đƣợc biểu bi n hình 3.3 27 Hình 3.3 Tƣơngquan độ hấp thụ quang nồng độ phẩm RY 160 bƣớc sóng 422nm Phƣơng trình đƣờng thẳng n y đƣợc s dụng để xác định nồng độ RY 160 q trình x lí màu (C) biết độ hấp thụ quang (Abs) theo công thức: C= 3.3 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng tới khả hấp phụ vật liệu 3.3.1 Ản ởng khối l ợng vật li u Để khảo sát ảnh hƣởng khối lƣợng vật liệu BiFeO3đến khả hấp phụ vật liệu, tiến hành x lý ph m màu RY 160 Trong thời gian 1h, pH=7 v i khối lƣợng chất hấp phụ khác Kết thu đƣợc đƣợc thể bảng 3.2 hình 3.4 Bảng 3.2 Hiệu xuất xử lý theo khối lƣợng vật liệu 0,1 Nồng độ ph m m u ban đầu (mg/l) 56,1 Nồng độ ph m m u sau xl (mg/l) 19 0,2 56,1 4,7 91,61 0,3 56,1 4,9 91,16 0,4 56,1 4,7 91,61 0,5 56,1 4,1 92,58 Khối lƣợng vật liệu (g) 28 Hiệu suất (%) 66,06 Tải trọng hấp phụ (mg/g) 371 257 170 128 104 100 90 80 Hiệu suất (%) 70 60 50 40 30 20 10 0.1 0.2 0.3 Khối lượng VL(g) 0.4 0.5 Hình 3.4: Ảnh hƣởng khối lƣợng vật liệu tới hiệu xử lý Kết thực nghiệm hình 3.4v bảng 3.2 cho thấy vật liệu s dụng có ảnh hƣởng t i hiệu x l , h m lƣợng vật liệu tăng từ 0,1 g lên 0,5g hiệu suất x l RY 160 có xu hƣ ng tăng Ở ta nhận thấy khối lƣợng vật liệu 0,5g mang lại hiệu suất x lý tốt nhƣng tải trọng hấp phụ đạt 104 mg/g, sau đến 0,2g 0,4g hiệu suất đạt 91,61%, 0,2 g vật liệu tải trọng đạt mức cao l 257mg/g Tiếp theo 0.3g vật liệu hiệu suất đạt 91.16% v tải trọng hấp phụ l 107,6mg/g, cuối hiệu suất đạt thấp 66.06% s dụng 0,1g vật liệu, tải trọng 371mg/g Từ kết ta chọn 0,2g vật liệu để khảo sát 0,2g vật liệu, hiệu suất v tải trọng hấp phụ đạt mức cao 3.3.2 Ản ởng nồng đ RY 160 Để khảo sát ảnh hƣởng nồng độ RY 160 đến khả hấp phụ vật liệu, tiến hành x l nồng độ ph m nhuộm RY 160 lần lƣợt 50 mg/L, 200mg/L, 500mg/L, 1000mg/L Trong thời gian 1h, pH=7, khối lƣợng chất hấp phụ 0,2g Kết thu đƣợc đƣợc thể bảng 3.3 hình 3.5 29 Bảng 3.3 Hiệu xuất xử lý theonồng độ RY 160 Nồng độ phẩm màu ban Nồng độ phẩm màu sau đầu (mg/l) xl (mg/l) 56,1 4,7 91,62 224,4 89,2 60,24 561 274 51,15 1122 898 19,96 Hiệu suất(%) 100 90 80 Hiệu suất(%) 70 60 50 40 30 20 10 50 200 500 1000 nồng độ RY 160 Hình 3.5: Ảnh hƣởng nồng độ RY 160tới hiệu xử lý Kết thí nghiệm đƣợc thể hình 3.5 v bảng 3.3cho thấy tăng nồng độ ph m nhuộm RY 160 từ 50 mg/L lên đến 1000 mg/L hiệu suất có xu hƣ ng giảm dần Hiệu suất mức nồng độ ph m nhuộm 50 mg/L đạt t i 91,62% đến mức nồng độ 1000 mg/L hiệu suất giảm xuống đến 19,96% Nhƣ ta thấy tăng nồng độ ph m nhuộm hiệu suất x lí giảm, chứng tỏ vật liệu nano BiFeO3 hấp phụ lƣợng ph m nhuộm định 3.3.3 Ản ởng thời gian xử lý Để khảo sát ảnh hƣởng thời gian đến khả hấp phụ vật liệu, tiến hành x lý ph m m u RY 160 nồng độ 50mg/l, pH=7, khối lƣợng chất hấp phụ 0,2g v i mức thời gian lần lƣợt l 10, 20,30….90 ph t 30 Kết thu đƣợc đƣợc thể bảng 3.4 hình 3.6 Bảng 3.4 Hiệu suất xử lý theo thời gian điều kiện có ánh sáng Thời Nồng độ phẩm màu Nồng độ phẩm màu gian(phút) ban đầu (mg/l) sau xl (mg/l) 10 59,6 25,7 56,89 20 59,6 10,2 82,82 30 59,6 7,7 87,01 40 59,6 4,7 92,11 50 59,6 3,6 93,81 60 59,6 3,2 94,48 70 59,6 2,8 95,20 80 59,6 3,0 94,84 90 59,6 2,2 96,30 Hiệu suất(%) 120 100 Hiệu suất (%) 80 60 40 20 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Thời gian (t) Hình 3.6 Ảnh hƣởng thời gian tới hiệu suất xử lý Kết thí nghiệm đƣợc thể bảng 3.4, hình 3.6 cho ta thấy khả x lý vật liệu có xu hƣ ng tăng vòng 60 ph t.Tăng nhanh 40 ph t đầu, hiệu suất từ 56,89% tăng lên t i 92,11% Tăng nhẹ từ ph t thứ 50 đến 90,hiệu suất đạt từ 93,81% đến 96,3% 31 3.3.4 Ảnh ởng pH Để khảo sát ảnh hƣởng pH đến khả hấp phụ vật liệu, tiến hành x lý ph m m u RY 160 nồng độ 50mg/l, khối lƣợng chất hấp phụ 0,2g, thời gian 1h v i mức pH từ t i Kết thu đƣợc đƣợc thể bảng 3.5 hình 3.7 Bảng 3.5 Hiệu suất xử lý theo pH Nồng độ phẩm màu Nồng độ phẩm ban đầu (mg/l) màu sau xl (mg/l) 62,3 8,9 85,71 62,2 6,9 88,88 61,9 0,9 98,42 59,5 2,2 96,17 59,5 2,2 96,29 53,8 2,6 95,03 53,5 5,3 90,06 53,8 6,3 88,23 pH Hiệu suất(%) 100 Hiệu suất(%) 95 90 85 80 75 pH Hình 3.7 Ảnh hƣởng pH tới hiệu xử lý Kết thực nghiệm bảng 3.5 hình 3.7 cho thấy pH có ảnh hƣởng đến q trình x l ; pH tăng lên từ đến hiệu x l tăng mạnh, v 32 mức pH = hiệu x l đạt t i 98,42% sau 60 phút x l Sau hiệu x lý giảm dần v nhẹ tiếp tục tăng pH mức 5, 6, 7,8, 9, cụ thể l giảm từ 96,17% t i 88,23% Giá trị pH tối ƣu hiệu suất x l pH = 4, nhƣng pH= đem lại hiệu suất cao 95,07% pH = mà k cần bổ sung hóa chất để hạ pH nên dùng pH = la hợp lý 3.3.5 Ản ởng nhi t đ dung dịch Để khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ dung dịch đến khả hấp phụ vật liệu, tiến hành x lý ph m m u RY 160 nồng độ 50mg/l, khối lƣợng chất hấp phụ = 0,2g, thời gian 10 ph t v 1h, pH = v i mức nhiệt độ 30oC, 40oC 50oC Kết thu đƣợc đƣợc thể bảng 3.6 hình 3.8 Bảng 3.6 Hiệu suất xử lý theo nhiệt độ 30 53,7 13,1 Nồng độ phẩm màu sau xl 1h (mg/l) 1,8 40 59,4 9,9 50 59,4 9,7 Nhiệt Nồng độ phẩm Nồng độ phẩm độ màu ban đầu màu sau xl 10’ o ( C) (mg/l)) (mg/l) Hiệu Hiệu suất(%) suất(%) sau 10’ sau 1h 75,59 96,63 2,8 83,23 95,18 5,8 83,66 90,18 120 Hiệu suất(%) 100 80 60 sau 10' sau 1h 40 20 30 40 50 Nhiệt độ Hình 3.8 Ảnh hƣởng nhiệt độ tới hiệu suất xử lý 33 Kết thí nghiệm thể bảng 3.6 hình 3.8 cho thấy hiệu x l RY 160 tăng nhiệt độ tăng nhƣng không đáng kể, tang tăng thời gian khuấy Nhìn chung hiệu x lý đạt mức cao 30 oC thời gian khuấy 1h nên chọn nhiệt độ mức 300C để phù hợp v i trình x lý vật liệu 3.3.6 Ản ởng ion cản Để khảo sát ảnh hƣởng ion cản đến khả hấp phụ vật liệu, tiến hành x lý ph m m u RY 160 nồng độ 50mg/l, khối lƣợng chất hấp phụ 0,2g, thời gian 1h, pH = v i lƣợng NaCl lần lƣợt 0,117g, 0234g, 0351g, 1,17g 2,34g Kết thu đƣợc đƣợc thể bảng 3.7 hình 3.9 Bảng 3.7 Hiệu xuất xử lý theo ion cản 0,117 Nồng độ phẩm màu ban đầu (mg/l) 55,7 0,234 58,6 4,7 91,97 0,351 57,2 3,2 94,37 1,17 55,5 3,8 93,16 2,34 58,6 5,2 91,04 NaCl (g) Nồng độ phẩm màu sau xl (mg/l) Hiệu suất(%) 3,8 93,18 95 Hiệu suất(%) 94 93 92 91 90 89 0.117 0.234 0.351 1.17 2.34 Hàm lượng NaCL(g) Hình 3.9 Ảnh hƣởng ion cản tới hiệu suất xử lý 34 Kết thực nghiệm bảng 3.7 hình 3.9 cho thấy lƣợng NaCl 0.351g, hiệu suất x l đạt cao mức 94,37%, lƣợng NaCl 0,234g hiệu suất x l đạt thấp mức 91,04% Từ kết thấy chênh lệch hiệu suất không l n ta bổ sung ion vơ q trình thực nghiệm việc thêm ion vô l không cần thiết 3.4 Khảo sát hoạt tính xúc tác vật liệu 3.4.1 Ản ởng H2O2 đến khả xử lý vật li u Để khảo sát hoạt tính x c tác vật liệu, tiến hành x lý ph m m u RY 160 nồng độ 50mg/l, khối lƣợng chất hấp phụ 0.2g, thời gian 1h, pH = v i lƣợng H2O2 lần lƣợt l giọt, 0,1ml v 0,1ml pH=3 Kết thu đƣợc đƣợc thể bảng 3.8 hình 3.10 Bảng 3.8 Hiệu xuất xử lý theo nồng độhydropeoxit Nồng độ phẩm Hàm lƣợng H2O2 màu ban đầu (mg/l) Nồng độ phẩm màu sau xl (mg/l) Hiệu suất(%) giọt 56,2 15,7 71,92 0,1 ml 56,2 4,2 92,40 0,1ml+ pH 53,7 2,7 94,88 100 90 80 Hiệu suất(%) 70 60 50 40 30 20 10 giọt 0.1 ml 0.1ml+ pH Hàm lượng H2O2 Hình 3.10 Ảnh hƣởng nồng độ H2O2 tới hiệu suất xử lý 35 Kết nghiên cứu, xác định ảnh hƣởng h m lƣợng H2O2 t i hiệu phân hủy RY 160 đƣợc thể bảng 3.8 hình 3.10 cho thấy hiệu x l tăng nồng độ H2O2 thay đổi từ giọt t i 0,1ml, số lƣợng gốc OH• dung dịch tăng lên, đƣợc thể qua phản ứng: H2O2 + Fe2+→ Fe3++ OH−+ OH· Tuy nhiên, hiệu xuất x tăng lên khơng nhiều, Vì có mặt H2O2 khơng cần thiết cho q trình x lý vật liệu 3.4.2 Ản ởng án sáng đến khả xử lý vật li u Để khảo sát ảnh hƣởng ánh sáng đến khả hấp phụ vật liệu, tiến hành x lý ph m m u RY 160 nồng độ 50mg/l, pH=7, khối lƣợng chất hấp phụ 0,2g v i mức thời gian lần lƣợt l 10, 20,30….90 ph t điều kiện không đƣợc chiếu sáng (trong hộp tối) Kết thu đƣợc đƣợc thể bảng 3.9 Bảng 3.9 Hiệu suất xử lý theo thời gian bóng tối Thời gian (phút) 10 Nồng độ phẩm màu ban đầu (mg/l) 56,5 Nồng độ phẩm màu sau xl (mg/l) 14,3 20 56,5 11,5 79,50 30 56,5 7,3 86,93 40 56,5 5,9 89,49 50 56,5 4,2 92,51 60 56,5 4,0 92,83 70 56,5 2,8 94,94 80 56,5 2,5 95,52 90 56,5 2,4 95,64 Hiệu suất(%) 74,70 So sánh v i kết thu đƣợc bảng 3.4, thấy ảnh hƣởng việc chiếu sáng l không đáng kể Từ kết cho thấy, khả quang xúc tác vật liệu BiFeO3 l chƣa hiệu quả, cần có thêm nghiên cứu hoạt tính vật liệu (một số công bố gần cho thấy loại vật liệu có khả quang x c tốt cho trình phân hủy số chất h u nƣ c) 36 3.5.Khảo sát khả tái sử dụng Cho 0,4g vật liệu vào 400ml dung dịch RY 160 nồng độ 50mg/l khuấy 1h ta thu đƣợc kết nhƣ sau: Bảng 3.10 Kết sử dụng vật liệu lần đầu m (g) VL 0,4 Nồng độ phẩm màu Nồng độ phẩm màu Hiệu suất ban đầu (mg/l) sau xl (mg/l) (%) 60,8 7,7 87,26 Sau x lý, lọc lấy chất rắn thu lại đƣợc 0,301g vật liệu, hiệu suất thu hồi 75% Lấy 0,2g vật liệuthu đƣợc sau thu hồi cho vào 200ml dung dịch RY 160 nồng độ 50mg/l khuấy 1h ta thu đƣợc kết nhƣ sau: Bảng 3.11 Kết tái sử dụng vật liệu m (g) VL Nồng độ phẩm màu ban đầu (mg/l) Nồng độ phẩm màu Hiệu suất sau xl (mg/l (%) 0,2 60,6 16,4 72,95 Khi tái s dụng (lần 1) hiệu x lý giảm so v i lần đầu,đạt mức72,95%, hiệu x lý vật liệu cao chứng tỏ độ bền vật liệu tốt, có khả thu hồi tái s dụng nhiều lần 37 CHƢƠNG KẾT LUẬN – TỒN TẠI – KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Trên sở kết đạt đƣợc, rút số kết luận sau đây: Tổng hợp đƣợc vật liệu BiFeO3 có hoạt tính hấp phụ cao, ứng dụng cho q trình hấp phụ để phân hủy ph m màu h u Reactive Yellow 160 Điều kiện phù hợp để tổng hợp vật liệu: 50ml dung dịch Bi(NO3)3 0,1M + 50ml dung dịch Fe(NO3)30,1M điều kiện pH = 12, khuấy 1h, ly tâm lấy kết tủa đem sấy 8h 120oC 2.Vật liệu nano BiFeO3có khả hấp phụ cao, x lý hiệu ph m màu Reactive Yellow 160 nƣ c Điều kiện tối ƣu để x l ph m màu RY 160 nƣ c nồng độ 50 mg/l: khối lƣợng vật liệu BiFeO3 1.0 g/L; pH = 7; thời gian tiến hành 40 phút nhiệt độ phòng v i hiệu suất x l đạt 90% Bƣ c đầu nghiên cứu khả quang x c tác vật liệu cho trình Fenton x lý phầm m u nhƣng chƣa hiệu Vật liệu có khả thu hồi tái s dụng tốt, có khả thu hồi 75% tái s dụng hiệu suất x lý đạt 70% 4.2 Tồn Đề tài tiến hành nghiên cứu thời gian ngắn nên số vấn đề thiếu sót: 1.Q trình tổng hợp vật liệu thu đƣợc số (g) ít, phải làm nhiều lần để có đủ số vật liệu s dụng, điều n y gây khó khăn kinh phí lẫn thời gian 2.Tái s dụng mang lại hiệu cao, lƣợng vật liệu sau s lý lại % cao, nhƣng tiến hành phịng thí nghiệm lƣợng vật liệu sau x lý khơng lấy lại ho n to n đc bám dính cốc, giấy lọc Qua nhiều cơng trình nghiên cứu vật liệu nano BiFeO3 có khả x l ph m m u h u nƣ c phƣơng pháp quang x c tác nhƣng chƣa l m th nh công phƣơng pháp n y 38 4.3 Kiến nghị 1.Khắc phục lỗi tổng hợp vật liệu để hiệu đạt cao 2.Cần có phƣơng pháp v điều kiện phù hợp để vật liệu sau x lý không bị mát mức cao Nghiên cứu theo hƣ ng s dụng vật liệu cho trình quang x c tác 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO Đỗ Quốc Chân (2003), "Nghiên cứu mơ hình cơng nghệ x l nƣ c thải làng nghề dệt nhuộm áp dụng cho hộ, 5-10 hộ sản xuất", Tạp chí Hóa học kỷ XXI phát triển bền v ng, số 2, tập 2, 2, tr 48-55 Cao Thế Hà, Nguy n Hoài Châu (1999), Công nghệ x l nƣ c nguyên lý thực ti n, NXB Thanh niên, Hà Nội Trần Kim Hoa, Phạm Trọng Nghiệp, Ngô Phƣơng Hồng (2005), "X lý nƣ cthải nhuộm phƣơng pháp kết hợp keo tụ - oxy hóa xúc tác", Tạp chí Hóa học, 43 (4), tr 452-456 Đặng Trấn Phòng (2004), Sinh thái môi trƣờng dệt nhuộm, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội Đặng Trấn Phòng (2005), X l nƣ c cấp v nƣ c thải dệt nhuộm, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội Đặng Trấn Phòng (2008), Sổ tay s dụng thuốc nhuộm – tập 1: Thuốc nhuộm châu Á, NXB Bách Khoa, Hà Nội Đặng Trấn Phòng (2014), Sổ tay s dụng thuốc nhuộm – tập 2: Nhuộm len len pha, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội Trần Mạnh Trí, Trần Mạnh Trung (2005), Các q trình oxy hóa nâng cao x l nƣ c v nƣ c thải - Cơ sở khoa học ứng dụng, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội Cao H u Trƣợng, Hồng Thị Lĩnh (1995), Hóa Học thuốc nhuộm, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Đặng Xuân Việt (2007), "Nghiên cứu phƣơng pháp thích hợp để kh màu thuốc nhuộm hoạt tính nƣ c thải dệt nhuộm", Luận án tiến sĩ kỹ thuật, Hà Nội ... nƣ c 1.2 .Tổng quan vật liệu nano 10 1.2.1.Khái niệm vật liệu nano 10 1.2.2.Ứng dụng vật liệu nano 11 1.2.3.Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano 12 CHƢƠNG... đƣợc vật liệu có khả năngđể x l tốt chất h u nƣ c Mục tiêu cụ thể: - Tổng hợp đƣợc vật liệu nano BiFeO3bằng phƣơng pháp hóa học ƣ t - Nghiên cứu đặc điểm hình thái, tính chất vật liệu tổng hợp. .. đƣợc - Ứng dụng vật liệu nano BiFeO3 để x l ph m m u h u nƣ c 2.2 Nội dung nghiên cứu -Tổng hợp vật liệu nano BiFeO3bằng phƣơng pháp đồng kết tủa - Khảo sát th nh phần v cấu tr c vật liệu phƣơng