Bài tập phương pháp khảo sát tính chất vật liệu nano phương pháp đo nhiệt huỳnh quang tích phân

Họ Tên : Nguyễn Thị Nguyên Mã SV : 18000658 Phương pháp khảo sát tính chất vật liệu nano Phương pháp đo nhiệt huỳnh quang tích phân I Nhiệt huỳnh quang: 1.Tìm hiểu tượng nhiệt huỳnh quang Nhiệt huỳnh quang hay nhiệt phát quang (TL) tượng phát ánh sáng từ vật liệu (bao gồm chất cách điện chất bán dẫn) nung nóng mà trước vật liệu chiếu xạ cách có chủ đích hay tình cờ xạ ion hóa Các yếu tố đảm bảo cho việc phát tín hiệu TL: vật liệu phải chất bán dẫn chất cách điện, kim loại không phát tín hiệu TL, vật liệu phải có thời gian để hấp thụ đủ lượng phơi chiếu xạ nung nóng để phát tín hiệu TL 2.Cơ chế đơn giản giải thích tượng nhiệt huỳnh quang Cơ chế đơn giản để giải thích tượng TL dựa lý thuyết vùng lượng mô hình ngun tử lập, ngun tử chất bán dẫn chất cách điện có vùng hóa trị, vùng dẫn vùng cấm 3.Các mơ hình tượng nhiệt huỳnh quang Hiện tượng TL bắt nguồn từ sự dịch chuyển electron lỗ trống đến mức lượng tạo sự sai khác mặt cấu trúc tinh thể - khuyết tật vật liệu Hình 2.1 sơ đờ cấu trúc vùng lượng đơn giản mô tả tượng TL II Phương pháp đo nhiệt huỳnh quang tích phân: Một phép đo nghiên cứu nhiệt huỳnh quang việc ghi nhận đường nhiệt huỳnh quang tích phân - TL intergral glow - curve Mơ hình chế giải thích cho tượng giản đồ mức lượng định xứ vùng cấm: bẫy bắt hạt tải, tâm tái hợp Cơ chế giải phóng điện tử q trình đốt nóng mơ tả phương trình động học bậc 1, bậc bậc tổng quát Dạng đờ thị phương trình động học đường cong, ITL=f(T), theo thời gian I T L =f(t), gọi đường TL tích phân Mỗi đỉnh đường TL dạng I T L=f(T) ứng với cực đại huỳnh quang đặc trưng nhiệt độ T m , lượng kích hoạt (độ sâu bẫy) E, hệ số tần số thoát s, xác nhận cho sự tồn bẫy bắt vùng cấm tinh thể Nói chung, số đỉnh đường TL tích phân đặc trưng cho chất, cấu tạo vật liệu ngược lại từ việc phân tích đường TL tích phân thu thơng tin cấu trúc vật liệu Một hệ đo đường TL tích phân thơng thường gờm ba phần chính: Phần gia nhiệt: bao gồm đầu đốt, giá mẫu dụng cụ lọc quang Bộ phận đầu đốt đốt đoản mạch có kèm cặp nhiệt điện thiết bị điện tử trợ giúp để theo dõi, điều khiển chế độ gia nhiệt Giá mẫu khay mai làm vật liệu chống rỉ để không nhiễm bẩn mẫu cho phép đọc nhiệt độ xác, liên tục Phần đầu thu khuyểch đại tín hiệu: bao gờm thiết bị biến đổi quangđiện, khuyếch đại tín hiệu thiết bị kèm để trì chế độ làm việc che dụng cụ Ống nhân quang điện dùng phổ biến để chuyển đổi tín hiệu trước đưa vào khuyếch đại Giống nhiều hệ đo khác, để hạ thấp giá trị dòng tối nhân quang điện làm lạnh thiết bị kèm Dụng cụ khuyếch đại tín hiệu dùng điện kế nhạy (Keithle] Picoammeter) để nâng cao độ nhạy hệ đo đờng thời cho tín hiệu lối đựơc số hóa, thuận tiện cho việc ghép nối với máy tính để thu nhận hiển thị kết đo Phần xử lý thị kết quả: dùng máy tính cá nhân (PC) có trang bị phần mềm chuyên dụng thích hợp để điều khiển q trình đo (thơng qua A I card với hai phần hệ), thu nhận, xử lý hiển thị kết đo Kết qu đường TL tích phân biểu diễn cường độ nhiệt huỳnh quang phụ thuộc thuộc nhiệt độ I T L=f(T) theo thời gian I TL =f(t) III Thực nghiệm đo nhiệt huỳnh quang tích phân: Kỹ thuật thực nghiệm: Hệ đo TL thiết kế, chế tạo G Valladas-đại học Pari 7France, hệ gồm ba phận: + Modul gia nhiệt + Modul điều khiển + Modul thu xử lý tín hiệu TL - Modul gia nhiệt: Được chế tạo dựa phương pháp đốt đoản mạch Thanh đốt làm vật liệu Niken sạch, với thiết kế hình 2.2 Với thiết kế tạo sự phân bố nhiệt đồng vùng đặt mẫu Chọn lựa vật liệu làm đốt tốn khó vật liệu phải có điện trở suất đủ lớn, bị oxi hố mơi trường nhiệt độ cao nhằm tăng tuổi thọ độ tin cậy cho lần đo lặp lại - - Modul điều khiển: Dựa phương pháp lấy tín hiệu hồi tiếp từ cặp nhiệt điện gắn đốt từ điều khiển dịng điện chiều, dịng điện khống chế pha dòng xoay chiều biến áp đốt dẫn tới khống chế tốc độ gia nhiệt đốt Hệ đo sử dụng cặp nhiệt điện loại K đo tới 1300°c Với đường kính cặp nhiệt cỡ 0.1 mm nên đáp ứng nhiệt điện nhạy xác -Modul thu xử lý tín hiệu TL: Đầu thu sử dụng ống nhân quang điện loại M12FC51 Đức, điện áp ni dịng 1000V Tín hiệu sau ống nhân quang điện đọc điện kế nhạy Keythley 487 đọc dịng cỡ pA Đờng hóa modul máy tính với phần mềm chuyên dụng Card chuyển đổi AD Các tính hệ đo Một số thông số làm việc hệ đo xác định sau: - Tốc độ gia nhiệt: thay đổi từ 1- 15°c/giây - Khoảng nhiệt độ đo hiệu quả: nhiệt độ phòng :~ 500°C(±1°C) - Chọn chế độ đẳng nhiệt theo thời gian - Độ nhạy phát liều chiếu: miligray - mGy (chiếu xạ găm CaS04 :Dy) - Tín hiệu xạ nhiệt ảnh hưởng đáng kể nhiệt độ đốt mẫu đo lớn 300°c, hình 2.4 Phép đo kiểm tra sự lặp lại đo độ tin cậy hệ đo khảo sát kỹ lưỡng Điều nói lên độ tin cậy hệ đo chúng tơi sử dụng, độ nhạy đủ đáp ứng nhu cầu phép đo liều Các biện pháp cách nhiệt, cách điện chống lọt ánh sáng ký sinh ý hệ đo làm việc điều kiện bình thường không cần buồng tối, thuận tiện vận hành Thực phép đo: -Thực phép đo cụ thể đối tượng mẫu CaS04 :Dy3 + nồng độ 0.15% chế tạo phương pháp tái kết tinh mơi trường axit dư Để từ rút kết luận tính tốn số thơng số động học quan trọng, tính chất nhiệt huỳnh quang mẫu bột huỳnh quang _Mẫu CaS04 chế tạo cách hịa tan hồn tồn lượng CaS04 Dy2O3 cần thiết axit H2SO4 dư, sau loại bỏ axit H2SO4 q trình trưng cất, sau nung sản phẩm tái kết tinh 700°c 30phút ủ nhiệt độ 400°c giờ để ổn định đặc trưng quang học Đo nhiệt huỳnh quang tích phân Thực phép đo hệ đo nhiệt huỳnh quang tích phân chúng tơi tìm hiểu với chế độ: - Kích thước mẫu 150-200nm - Chiếu tia X 20KV - Thời gian chiếu 15s - Đo sau ngừng chiếu 10 phút - Tốc độ gia nhiệt β=0,290 C/s Kết phép đo nhiệt huỳnh quang tích phân: Đường nhiệt huỳnh quang tích phân mẫu CaS04 :Dy3 + 0,15% hình 3.1 Có thể thấy đường cong TL xuất đỉnh có cực đại tương ứng nhiệt độ là: 60°c, 110°c, 220°c Như cấu trúc vùng lượng vật liệu tồn mức lượng trung gian, nói cách khác tồn bẫy bắt điện tử có lượng tương ứng với nhiệt độ Điều quan trọng xuất đỉnh TL 220°c Đây đình TL thỏa mãn điều kiện cần đo liều phóng xạ như: nhiệt độ đỉnh nằm khoảng từ 200 -3000C, bị tác động điều kiện mơi trường, khơng bị chờng lấn với xạ lị đốt Ngồi đỉnh TL 60°c, 110°c thuộc mức bẫy không ổn định, suy giảm nhanh theo thời gian điều kiện bình thường, sử dụng mục đích Tuy nhiên đỉnh 110°c có ý nghĩa sử dụng phương pháp nhiệt phát quang chuyển tải quang (photostimulated ThermolumilescencePTTL) ... lượng đơn giản mô tả tượng TL II Phương pháp đo nhiệt huỳnh quang tích phân: Một phép đo nghiên cứu nhiệt huỳnh quang việc ghi nhận đường nhiệt huỳnh quang tích phân - TL intergral glow - curve... phẩm tái kết tinh 700°c 30phút ủ nhiệt độ 400°c giờ để ổn định đặc trưng quang học Đo nhiệt huỳnh quang tích phân Thực phép đo hệ đo nhiệt huỳnh quang tích phân chúng tơi tìm hiểu với chế độ:... hiển thị kết đo Kết qu đường TL tích phân biểu diễn cường độ nhiệt huỳnh quang phụ thuộc thuộc nhiệt độ I T L=f(T) theo thời gian I TL =f(t) III Thực nghiệm đo nhiệt huỳnh quang tích phân: Kỹ