XÁC ĐỊNH BỘT ỚT ĐÃ CHIẾU XẠ BẰNG CƠ CHẾ NHIỆT HUỲNH QUANG

Nghiên cứu hiện tượng nhiệt huỳnh quang cho thấy tiềm năng ứng dụnghiện tượng này trong lĩnh vực phóng xạ và đặc biệt là trong việc xác địnhmẫu thực phẩm chiếu xạ ở Việt Nam. Xác định đúng liều chiếu sẽ kiểmchứng được tính an toàn của thực phẩm chiếu xạ trên thị trường và đảmbảo sức khỏe cho người tiêu dùng. Các mẫu thực phẩm cần được táchkhoáng silicat theo một qui trình hợp lý qua hai bước: làm giàu khoáng vàtách tỷtrọng trước khiđem nhiệt phát quang. Mẫu không chiếu xạcóđỉnhphổ thấp, các mẫu chiếu xạ có đỉnh cao hơn và tăng dần theo liều chiếu.Bài viết này nêu ra cơ sở của việc xác định mẫu bột ớt đã chiếu xạ trênthiết bị nhiệt huỳnh quang nhằm đánh giá đầy đủ hơn về khả năng ứngdụng của hiện tượng nhiệt huỳnh quang trên thực tế.

Tạp chı́ Khoa học Trường Đại học Cầ n Thơ Phần A: Khoa học Tự nhiên, Công nghệ Môi trường: 39 (2015): 33-38 XÁC ĐỊNH BỘT ỚT ĐÃ CHIẾU XẠ BẰNG CƠ CHẾ NHIỆT HUỲNH QUANG Nguyễn Duy Sang1 Khoa Phát triển Nông thôn, Trường Đại học Cần Thơ Thông tin chung: Ngày nhận: 13/04/2015 Ngày chấp nhận: 17/08/2015 Title: Detecting irradiated chili powder by thermoluminescence Từ khóa: Nhiệt huỳnh quang, bột ớt chiếu xạ, liều chiếu Keywords: Thermoluminescence, irradiated chili powder, radiation dose ABSTRACT Studying thermoluminescence (TL) phenomenon suggests potential applications of this phenomenon in the radiation field and especially in identifying food samples irradiated in Vietnam Determining the right radiation dose exposed to the food in the market will help examine the safety of the irradiated food and ensure the health of the consumer The food samples needed to have silicate minerals separated by a proper process including two steps: enriching minerals and separating density before measuring thermoluminescence The non-irradiated samples had a low spectral peak while the irradiated ones had a higher peak which gradually increased with respect to the irradiated doses This paper demonstrates the foundation of the detecting irradiated chili powder on thermoluminescence equipment for a more fully assessment of the applicability of this phenomenon in reality TÓM TẮT Nghiên cứu tượng nhiệt huỳnh quang cho thấy tiềm ứng dụng tượng lĩnh vực phóng xạ đặc biệt việc xác định mẫu thực phẩm chiếu xạ Việt Nam Xác định liều chiếu kiểm chứng tính an tồn thực phẩm chiếu xạ thị trường đảm bảo sức khỏe cho người tiêu dùng Các mẫu thực phẩm cần tách khống silicat theo qui trình hợp lý qua hai bước: làm giàu khoáng tách tỷ trọng trước đem nhiệt phát quang Mẫu khơng chiếu xạ có đỉnh phổ thấp, mẫu chiếu xạ có đỉnh cao tăng dần theo liều chiếu Bài viết nêu sở việc xác định mẫu bột ớt chiếu xạ thiết bị nhiệt huỳnh quang nhằm đánh giá đầy đủ khả ứng dụng tượng nhiệt huỳnh quang thực tế GIỚI THIỆU Việc chiếu xạ thực phẩm với liều phù hợp kéo dài thời gian bảo quản cho thực phẩm, chống nảy mầm trái cây, diệt côn trùng, ký sinh trùng gây bệnh, làm trái chậm chín, tránh nấm móc, chống thối từ sử dụng lâu Thực phẩm không chiếu xạ nhanh hư, thối, nhanh chín, vi khuẩn, côn trùng dễ xâm hại Tuy vậy, thực phẩm chiếu xạ liều giảm hàm lượng dinh dưỡng, gây mùi Vì vậy, cần có phương pháp, nhằm kiểm tra tính trung Hiện nay, giới có 55 nước chấp nhận sử dụng thực phẩm, gia vị trái chiếu xạ (Farkas Moha’csi-Farkas, 2011) Khi nhập khẩu, sản phẩm không chiếu xạ chiếu xạ khơng liều bị trả lại Ở số nước, sản phẩm chiếu xạ giới hạn cho phép xem an toàn cho người tiêu dùng Một số nước khác, có Việt Nam, với sản phẩm chiếu xạ, người tiêu dùng e dè sử dụng 33 Tạp chı́ Khoa học Trường Đại học Cầ n Thơ Phần A: Khoa học Tự nhiên, Công nghệ Môi trường: 39 (2015): 33-38 thực sản phẩm Việc xác định sản phẩm chiếu xạ bột ớt vấn đề chưa quan tâm chưa có nghiên cứu 1.1 Hiện tượng nhiệt huỳnh quang Dựa lý thuyết vùng lượng mơ hình ngun tử lập, ngun tử chất bán dẫn chất cách điện có vùng hóa trị, vùng dẫn vùng cấm Bẫy nằm mức cân Fermi hồn toàn trống rỗng trạng thái cân (trước hấp thụ xạ), gọi bẫy electron Tâm tái hợp nằm bên mức Fermi nên chiếm đầy electron gọi bẫy lỗ trống Cơ chế đơn giản giải thích tượng TL trình bày Hình (McKeever, 2000) Hiện tượng nhiệt huỳnh quang (TL) tượng phát ánh sáng từ chất cách điện chất bán dẫn chúng nung nóng Xác định lượng TL phát ta xác định liều xạ ion hóa chiếu lên mẫu Đây sở kỹ thuật đo liều phương pháp TL việc xác định mẫu chiếu xạ Hình 1: Cơ chế đơn giản giải thích tượng TL Thời gian sống electron lỗ trống ngắn bị bắt tâm tương ứng (người ta gọi mẫu lúc trạng thái kích thích) Khi nhiệt độ tăng, electron giải phóng nhiều q trình tái hợp xảy làm giảm nồng độ lỗ trống làm tăng cường độ TL Khi electron bẫy dần, tốc độ tái hợp giảm theo cường độ TL giảm theo Quá trình tạo đỉnh TL đặc trưng 1.2 Nguyên tắc xác định thực phẩm chiếu xạ chế nhiệt huỳnh quang Với lượng xạ hấp thụ (hv)a > Ec – Ev (lớn bề rộng vùng cấm) dẫn đến q trình ion hóa electron hóa trị tạo electron tự vùng dẫn lỗ trống tự vùng hóa trị (dịch chuyển 1) Khả tái hợp trực tiếp electron lỗ trống qua vùng cấm xảy tái hợp gián tiếp, chất bán dẫn chất cách điện có vùng cấm rộng Vì vậy, q trình tái hợp xảy ra, lỗ trống bị bẫy tâm tái hợp R (dịch chuyển 5) Sự tái hợp diễn qua việc hủy lỗ trống bị bẫy electron tự (dịch chuyển 4) Trong mẫu này, dịch chuyển tái hợp kích thích nhiệt q trình xem phát TL Các chất khoáng silicat lẫn thực phẩm dự trữ lượng thông qua trình bẫy nạp nhờ tác dụng chiếu xạ Khi đốt nóng, chất khống silicat có giải phóng lượng làm xuất đường TL đo Nguyên tắc xác định thực phẩm chiếu xạ chế TL mô tả Hình (Furetta, 2003) Ngồi ra, electron tự bị bẫy mức T (dịch chuyển 2) Trong trường hợp này, tái hợp xảy ra, electron bị bẫy hấp thụ đủ lượng (E) để quay trở lại vùng dẫn 34 Tạp chı́ Khoa học Trường Đại học Cầ n Thơ Phần A: Khoa học Tự nhiên, Công nghệ Môi trường: 39 (2015): 33-38 Hình 2: Nguyên lý xác định thực phẩm chiếu xạ chế TL Khi chiếu xạ anpha, beta hay gamma vào chất silicat lẫn thực phẩm dẫn đến trình ion hóa electron hóa trị tạo electron tự vùng dẫn lỗ trống tự vùng hóa trị (dịch chuyển 1) Các electron tự bị bẫy mức T (dịch chuyển 2) Nếu electron bị bẫy hấp thụ đủ lượng (E) quay trở lại vùng dẫn Ở đây, kích thích nhiệt có dịch chuyển electron vùng dẫn (dịch chuyển 3) Sự tái hợp tạo đường TL đặc trưng, tạo qua việc hủy lỗ trống bị bẫy electron tự (dịch chuyển 4) lỗ trống bị bẫy tâm tái hợp R (dịch chuyển 5) Lượng khoáng silicat cần thiết cho phép phân tích TL khoảng từ 0,1 mg đến mg 2.2.2 Quy trình tách khống a Làm giàu khống PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Chuẩn bị mẫu cho phân tích chiếu xạ  Gạn cốc với chất hữu cơ, giữ lại chất khống với vài mililit nước Nếu cịn sót lại lượng lớn hợp chất hữu thêm nước vào cốc cho lượng chứa cốc đạt từ cm đến cm tính từ đáy, khuấy, chờ khoảng từ giây đến 10 giây cho lắng hết khoáng gạn lại Lặp lại bước lượng nhỏ chất hữu cịn sót lại với chất khống  Xử lý mẫu cốc bể siêu âm khoảng phút để tách khống dính bám  Cho phần mẫu qua sàng nilơng có cỡ lỗ 125 µm vào cốc lớn từ 500 mL đến 1000 mL lần rửa kỹ chất khoáng nước sử dụng bình tia Loại bỏ thành phần sàng Đối với mẫu sử dụng sàng nilông Để lắng khoảng phút Bột ớt thu mua từ chợ sau đóng gói túi nhựa chia thành lơ nhỏ có mã số riêng Một số chúng khơng chiếu xạ, số lại chiếu xạ VinaGamma với xạ gamma theo tiêu chuẩn dùng máy Cobalt-60 Mẫu cần xử lý nhiệt độ thích hợp khơng cao, hạn chế ánh sáng mặt trời chiếu lên mẫu làm giảm tín hiệu TL 2.2 Tách lấy khống chất 2.2.1 Yêu cầu việc tách khoáng  Dùng pipet Pasteur chuyển phần chất khoáng vào ống ly tâm Cho ly tâm phút 1000 g Cách khác, để lắng phút Gạn bỏ hút loại nước để lại phần khoáng b Tách tỷ trọng Các chất khống silicat tách lấy từ bột ớt khơng chứa hợp chất hữu (EN 1788, 2001) Việc có mặt chất hữu sinh phát quang giả, làm mờ đường TL Các mẫu có chứa chất hữu bị đen đo TL Trong q trình tách khống cần phải tránh ánh sáng, không để mẫu phơi ánh sáng mạnh phơi ánh sáng để tránh tẩy trắng quang học, thực điều kiện ánh sáng dịu  Thêm mL dung dịch natri polytungstat vào phần khoáng đựng ống ly tâm Lắc mạnh (dùng máy Vortex) khuấy mạnh bể siêu âm khoảng phút từ phút đến 15 phút  Cho ly tâm phút 1000 g Khoáng silicat (tỷ trọng từ 2,5 g/mL đến 2,7 g/mL) lắng xuống chất hữu lên 35 Tạp chı́ Khoa học Trường Đại học Cầ n Thơ Phần A: Khoa học Tự nhiên, Công nghệ Môi trường: 39 (2015): 33-38  Cẩn thận cho nước phủ lên dung dịch polytungstat để thuận tiện cho việc loại bỏ chất hữu Chiết lớp nước phía chất hữu cách gạn hút chân khơng để lại phần chất khống lớp polytungstat phía Nếu cần, làm ống ly tâm giấy ướt Nếu tất chất hữu khơng loại bỏ hết, dùng nước để phủ lên dung dịch polytungstat chiết lại Cách khác, gạn hết dung dịch polytungstat chất hữu cần làm ống ly tâm giấy ướt 10 phút  Để hòa tan muối cacbonat bám vào khống silicat, thêm từ mL đến mL axit clohydric nồng độ mol/L, khuấy để yên Sơ đồ bố trí hệ thống đo TL Hình (Jensen, 1997)  Trung hòa axit dung dịch amoni hydroxit, cho nước vào đầy ống ly tâm, để lắng chất khoáng cho ly tâm Loại bỏ lớp phía rửa cặn khoáng hai lần nước  Loại phần nước lại, thêm khoảng mL axeton khuấy Nếu axeton trở lên đục màu loại bỏ cho thêm axeton 2.3 Đo tín hiệu TL 2.3.1 Nguyên lý Hình 3: Sơ đồ ngun lí hệ đo TL đọng đầu hút pipet chuyển giọt dễ dàng với lượng đủ sang đĩa (axeton bay lần nhỏ giọt) Để đĩa 50oC qua đêm tủ sấy Hệ đo TL nghiên cứu thực phịng thí nghiệm an toàn xạ thuộc Viện Nghiên cứu Hạt nhân Đà Lạt Máy đọc liều Rexon UL-320 dùng để xác định liều xạ (gamma, nơtron tia X) ứng dụng việc định liều cá nhân, giám sát môi trường xác định liều y khoa Hệ đọc liều UL-320 dùng cho tất dạng vật liệu TL Để so sánh phép phân tích khác nhau, cần đảm bảo điều kiện đo giống hệt Thường xuyên đo máy đọc TL đảm bảo máy giữ mức ổn định Định kỳ làm lọc quang gia nhiệt (tấm kim loại) etanol Khi chu trình TL hồn thành, đường cong TL tập tin nhiệt độ hiển thị lưu trữ tập tin analysis 2.3.2 Đo tín hiệu TL Để giảm TL giả, thổi luồng khí nitơ vào buồng gia TL, tốc độ dịng ổn định suốt trình đo a Điều kiện đo Rửa đĩa thép không gỉ, xử lý bể siêu âm sấy khô tủ sấy bảo quản điều kiện không bụi Dùng pipet Pasteur chuyển phần khoáng tách axeton sang đĩa Sau hút dung dịch khoáng vào pipet, chất khoáng lắng Các điều kiện sau cho thấy thích hợp: Nhiệt độ ban đầu: 36 70oC Tạp chı́ Khoa học Trường Đại học Cầ n Thơ Phần A: Khoa học Tự nhiên, Công nghệ Môi trường: 39 (2015): 33-38 Tốc độ gia nhiệt: 6oC/s hấp thụ o o Nhiệt độ cuối cùng: từ 350 C đến 500 C b Đo đường phát quang Bảng 1: Kết đo mẫu ớt chiếu xạ kGy, 5kGy, 10kGy Mẫu đo Đặt đĩa với cặn khoáng lên gia nhiệt máy đọc TL cho phát quang điều kiện quy định KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Kết xác định mẫu ớt với liều chiếu 10 kGy, kGy, không chiếu xạ thiết bị TL nhận thấy mẫu không chiếu xạ có số đếm tổng thấp, mẫu chiếu xạ có số đếm tổng cao tăng dần theo liều chiếu xạ (Bảng 1) Liều chiếu (KGy) 10 Số đếm tổng Đo lần Đo lần 185 183 5242 5187 11065 10962 Độ nhạy TL vật liệu khả xạ TL tính đơn vị liều Xuất phát từ chất hiệu ứng TL: cường độ TL tỉ lệ với liều xạ ion hóa mà mẫu hấp thụ, tổng số đếm TL tỉ lệ với liều xạ ion hóa Theo đó, ta cần điểm xây dựng đường tuyến tính cho độ nhạy TL (Hình 4) Như vậy, số đếm lớn nhiều so với 185 kết luận sản phẩm bột ớt qua chiếu xạ Tín hiệu TL giảm để mẫu theo thời gian kéo dài qua nhiều tháng Cường độ TL phụ thuộc vào liều hấp thụ gia tăng theo liều Hình 4: Đồ thị tuyến tính xác định độ nhạy TL Có phân biệt rõ ràng mẫu chiếu xạ với liều chiếu kGy mẫu chiếu xạ với liều chiếu 10 kGy (Hình 5) Phổ TL ớt bị chiếu xạ 10 kGy Phổ TL ớt bị chiếu xạ kGy Hình 5: So sánh phổ TL mẫu bột ớt chiếu xạ kGy 10 kGy: Đường phía tốc độ gia nhiệt; đường phía phổ TL 37 Tạp chı́ Khoa học Trường Đại học Cầ n Thơ Phần A: Khoa học Tự nhiên, Công nghệ Môi trường: 39 (2015): 33-38 xác liều chiếu vấn đề cần tiếp tục sâu vào nghiên cứu ứng dụng, từ áp dụng phương pháp để xác định liều lượng chiếu xạ cho thực phẩm, rau củ nông sản khác Tiến hành kiểm tra năm mẫu bột ớt ngẫu nhiên thị trường, mẫu mua siêu thị sau đem tách lấy khoáng silicat đo máy đo TL Bảng cho thấy số đếm cao, chứng tỏ mẫu bị chiếu xạ thương mại nhằm đạt mục đích bảo quản nhà sản xuất TÀI LIỆU THAM KHẢO EN 1788, 2001 Foodstuffs-detection of irradiated food from which silicate minerals can be isolated: method by thermoluminescence, Brussels, Belgium Farkas, J., Moha´csi-Farkas, C., 2011 History and future of food irradiation Trends Food Sci Technol 22, 121–126 Furetta C., 2003 Handbook of Thermoluminescence Physics Department Rome University Italy Jensen LB, 1997 Luminescence techniques: instrumentation and methods Radiation Measurements 27(5/6):749–768 McKeever S.W.S 2000 “Thermoluminescence of Solids”, Cambridge University, England Bảng 2: Kết đo năm mẫu bột ớt siêu thị Mẫu đo Địa nhà sản xuất Số đếm tổng Quận Thủ Đức, TP HCM 6517 Quận Thủ Đức, TP HCM 6653 Quận 9, TP HCM 6459 Quận 9, TP HCM 5963 Bình Dương 5717 KẾT LUẬN Kết xác định bột ớt chiếu xạ cho thấy loại bột ớt thị trường hầu hết chiếu xạ: đo năm mẫu ớt thị trường năm mẫu xác định chiếu xạ, nhiên khơng có dán nhãn chiếu xạ theo qui định Nghiên cứu bước đầu tạo sở kiểm tra bột ớt thị trường chiếu xạ hay chưa, liều chiếu xạ có nằm giới hạn cho phép hay khơng Việc xác định 38 ... rõ ràng mẫu chiếu xạ với liều chiếu kGy mẫu chiếu xạ với liều chiếu 10 kGy (Hình 5) Phổ TL ớt bị chiếu xạ 10 kGy Phổ TL ớt bị chiếu xạ kGy Hình 5: So sánh phổ TL mẫu bột ớt chiếu xạ kGy 10 kGy:... chiếu xạ cho thấy loại bột ớt thị trường hầu hết chiếu xạ: đo năm mẫu ớt thị trường năm mẫu xác định chiếu xạ, nhiên khơng có dán nhãn chiếu xạ theo qui định Nghiên cứu bước đầu tạo sở kiểm tra bột. .. bán dẫn chúng nung nóng Xác định lượng TL phát ta xác định liều xạ ion hóa chiếu lên mẫu Đây sở kỹ thuật đo liều phương pháp TL việc xác định mẫu chiếu xạ Hình 1: Cơ chế đơn giản giải thích tượng