Để đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo ta dựng đường chuẩn, pha 3 mẫu có nồng độ ở điểm đầu, điểm giữa và điểm cuối của khoảng tuyến tính. Thực hiện đo mỗi mẫu 4 lần[r]
(1)LOGO
Xác định DIFENOCONAZOLE trong thuốc BVTV
(2)Nội dung kết thực nghiệm
1 Chọn pha tĩnh
2 Khảo sát tỉ lệ pha động 3 Khảo sát tốc độ dòng
(3)DIFENOCONAZOLE
Công thức phân tử: C
19H17Cl2N3O3
Trọng lượng phân tử: 406,27 g/mol
Tên gọi theo IUPAC: 3-chloro-4-[(2RS,4RS;2RS,4SR)-4-methyl-2-(1H
(4)DIFENOCONAZOLE
Hình dạng: tinh thể màu trắng Nhiệt độ nóng chảy: 78,6oC
Nhiệt độ sôi: 100,8oC 3,7mPa (99,3%) Nhiệt độ phân hủy: 337oC (99,3%)
Áp suất hóa hơi: 3,32.10-8 Pa 25oC (99,0%)
(5)Các phương pháp xác định
(6)(7)Chọn pha tĩnh
Difenoconazole chất phân cực,
đó cột tách sử dụng cột pha đảo.
Cột pha đảo sử dụng phương
(8)Khảo sát tỉ lệ pha động
Pha động chọn kênh:
Kênh A: dung môi acetonitrile Kênh B: nước cất lần.
Dung dịch chuẩn:
Difenoconazole 10ppm
Cột C18
Tốc độ dòng 1ml/phút Thời gian chạy 10phút
Bước sóng 255nm ACN:H
(9)Khảo sát tỉ lệ pha động Kết quả
(10)Khảo sát tỉ lệ pha động Kết quả
(11)Khảo sát tốc độ dòng
Khảo sát tốc độ dòng 0.5ml/phút; 1ml/phút; 1.5,l/phút; 2ml/phút; 2.5ml/phút; 3ml/phút
(12)Thông số tối ưu hóa
Cột pha tĩnh C18 (150mm x 4,6mm x mm)
Thành phần pha động: Kênh A dung môi ACN, kênh B nước
cất lần, tỉ lệ ACN:H2O = 60:40
(13)Khảo sát lặp đường chuẩn
Pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,05 ppm đến 1,5
ppm từ dung dịch chuẩn gốc 1000 ppm chuẩn trung gian 10ppm Các dung dịch chuẩn pha acetonnitrile Sau đem đo điều kiện tối ưu trên, kết sau:
STT nồng độ (ppm) Diện tích pic
1 0.05 453618
2 0.1 907534
3 0.2 1905008
4 0.5 4558187
5 1.0 9072563
(14)Khảo sát lặp đường chuẩn
Trên hình ta thấy nồng độ > 1ppm khơng cịn tuyến tính
Vậy giới hạn tuyến tính 1ppm
Khoảng tuyến tính đường chuẩn difenoconazole
Phương trình hồi quy:
y = 9052161X – 30082 R2 =
(15)độ lặp lại phép đo
(16)