Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylat và 1,10phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ PHƯƠNG THANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT PHỨC CHẤT HỖN HỢP PHỐI TỬ AXETYLSALIXYLAT VÀ 1,10-PHENANTROLIN CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM NẶNG LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2020 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ PHƯƠNG THANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT PHỨC CHẤT HỖN HỢP PHỐI TỬ AXETYLSALIXYLAT VÀ 1,10-PHENANTROLIN CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM NẶNG Ngành: Hóa vơ Mã số: 8440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN THỊ HIỀN LAN THÁI NGUYÊN - 2020 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa có cơng bố cơng trình khác Thái Nguyên, tháng năm 2020 Tác giả luận văn Trần Thị Phương Thanh i LỜI CẢM ƠN Với lịng thành kính, em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới giáo - PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan - người hướng dẫn khoa học tận tình bảo, giúp đỡ hướng dẫn em suốt q trình học tập, nghiên cứu hồn thành luận văn Em xin trân trọng cảm ơn thầy, giáo mơn Hóa Học Ứng Dụng, khoa Hóa Học, phịng Đào tạo, thư viện Trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên, Trung tâm học liệu Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho chúng em hồn thành luận văn Tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Ban giám hiệu, đồng nghiệp trường phổ thông Dân tộc Nội trú trung học phổ thông huyện Điện Biên, bạn bè người thân u gia đình ln giúp đỡ, quan tâm, động viên, chia sẻ tạo điều kiện giúp tơi hồn thành tốt khóa học Thái Nguyên, tháng năm 2020 Tác giả luận văn Trần Thị Phương Thanh ii MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT v DANH MỤC BẢNG BIỂU vi DANH MỤC CÁC HÌNH vii MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu chung nguyên tố đất khả tạo phức chúng 1.1.1 Đặc điểm chung nguyên tố đất (NTĐH) 1.1.2 Khả tạo phức nguyên tố đất 1.2 Axit cacboxylic, 1,10- phenantrolin cacboxylat kim loại 1.2.1 Đặc điểm cấu tạo khả tạo phức axit monocacboxylic 1.2.2 Đặc điểm cấu tạo khả tạo phức 1,10 - Phenantrolin 10 1.2.3 Các cacboxylat thơm kim loại 11 1.3 Một số phương pháp hố lí nghiên cứu phức chất 13 1.3.1 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 13 1.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt 16 1.3.3 Phương pháp phổ khối lượng 19 1.3.4 Phương pháp phổ huỳnh quang 20 Chương THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23 2.1 Dụng cụ hoá chất 23 2.1.1 Dụng cụ 23 2.1.2 Hóa chất 23 2.2 Chuẩn bị hoá chất 23 iii 2.2.1 Dung dịch LnCl3 23 2.2.2 Dung dịch NaOH 0,1M 24 2.2.3 Dung dịch EDTA 10-2M 24 2.2.4 Dung dịch Asenazo III ~ 0,1% 24 2.2.5 Dung dịch đệm axetat có pH ≈ 24 2.3 Tổng hợp phức chất 25 2.4 Phân tích hàm lượng ion đất phức chất 25 2.5 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 27 2.6 Nghiên cứu phức chất phương pháp phân tích nhiệt 31 2.7 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ khối lượng 34 KẾT LUẬN 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 46 iv CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT AcSa- : Axetylsalixylat CTCT : Công thức cấu tạo EDTA : Etylendiamintetraaxetat HAcSa : Axit Axetylsalixylic Hfac : Hecxafloroaxeylaxeton Leu : L - Lơxin Ln : Nguyên tố lantanit NTĐH : Nguyên tố đất Phen : 1,10 - phenantrolin v DANH MỤC BẢNG BIỂU Trang Bảng 1.1 Một số đại lượng đặc trưng NTĐH Bảng 2.1 Hàm lượng ion kim loại phức chất 27 Bảng 2.2 Các số sóng hấp thụ đặc trưng phổ hấp thụ hồng ngoại phối tử phức chất (cm-1) 30 Bảng 2.3 Kết phân tích nhiệt phức chất 33 Bảng 2.4 Các mảnh ion giả thiết phổ khối lượng phức chất 36 vi DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 2.1 Phổ hấp thụ hồng ngoại axit axetylsalixylic 27 Hình 2.2 Phổ hấp thụ hồng ngoại 1,10-phenantrolin 28 Hình 2.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất Tb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 28 Hình 2.4 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất Dy(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 29 Hình 2.5 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất Yb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 29 Hình 2.6 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Tb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 32 Hình 2.7 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Dy(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 32 Hình 2.8 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Yb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 33 Hình 2.9 Phổ khối lượng phức chất Tb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 35 Hình 2.10 Phổ khối lượng phức chất Dy(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 35 Hình 2.11 Phổ khối lượng phức chất Yb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 36 Hình 2.12 Phổ phát xạ huỳnh quang phức chất Tb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 41 Hình 2.13 Phổ phát xạ huỳnh quang phức chất Dy(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 41 Hình 2.14 Phổ phát xạ huỳnh quang phức chất Yb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 42 vii MỞ ĐẦU Tổng hợp nghiên cứu phức chất hướng phát triển ưu tiên hóa học vô đại, năm gần phức chất đất tạo phối tử axit cacboxylic thơm tạo hỗn hợp phối tử lĩnh vực nghiên cứu mang nhiều tiềm năng, giá trị chúng nghiên cứu khoa học nghiên cứu ứng dụng Hơn hai mươi năm trở lại đây, hóa học phức chất cacboxylat phát triển mạnh mẽ Sự đa dạng kiểu phối trí (một càng, vịng - hai càng, cầu - hai càng, cầu - ba càng) phong phú ứng dụng thực tiễn làm cho phức chất cacboxylat kim loại giữ vị trí đặc biệt hóa học hợp chất phối trí Các cacboxylat kim loại ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực khác phân tích, tách, làm giàu làm nguyên tố, chất xúc tác tổng hợp hữu cơ, chế tạo vật liệu vật liệu từ, vật liệu siêu dẫn, vật liệu phát huỳnh quang Cùng với phát triển mạnh mẽ công nghệ lĩnh vực chế tạo vật liệu hướng nghiên cứu cacboxylat thơm lại có giá trị Các phức chất có nhiều tiềm ứng dụng khoa học vật liệu để tạo chất siêu dẫn, đầu dò phát quang phân tích sinh học, vật liệu quang điện Với mục đích góp phần vào việc nghiên cứu lĩnh vực phức chất hỗn hợp cacboxylat kim loại, tiến hành “Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử Axetylsalixylat 1,10-phenantrolin số nguyên tố đất nặng” Chúng hy vọng kết thu góp phần vào lĩnh vực nghiên cứu phức chất đất với hỗn hợp phối tử có vịng thơm Hình 2.11 Phổ khối lượng của phức chất Yb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) Bảng 2.4 Các mảnh ion giả thiết phổ khối lượng của phức chất TT Phức chất Tb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) (M = 1056,79 g/mol) 1057 Tần suất %) 83 697 61 m/z Công thức ion mảnh 36 TT Phức chất m/z Công thức ion mảnh 181 Tần suất %) 100 1060,5 79 700,5 66 181 100 Dy(AcSa)3(Phen)(HAcSa) (M = 1060,36 g/mol) 37 TT Phức chất 1071 Tần suất %) 100 711 93 181 74 m/z Công thức ion mảnh Yb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) ( M = 1070,9 g/mol) Phổ khối lượng phức chất cho thấy pha phức chất có thành phần đơn giản tương tự nhau, gồm có mặt loại ion mảnh tương ứng với xuất pic có cường độ mạnh Pic thứ có cường độ mạnh nhất, có m/z cực đại đạt giá trị là: 1057; 1060,5 1071 tương ứng với phức chất Tb(III), Dy(III) Yb(III) Các giá trị ứng với khối lượng mảnh ion phân tử monome [Ln(AcSa)3(Phen)(HAcSa) + H+]+ (Ln: Tb, Dy, Yb) Điều chứng tỏ, điều kiện ghi phổ ba phức chất tồn trạng thái monome Ln(AcSa)3(Phen)(HAcSa) phân tử bền điều kiện ghi phổ Mảnh ion phân tử có cấu tạo giả thiết sau: 38 Pic thứ hai có cường độ mạnh có m/z 697; 700,5 711, giá trị ứng với khối lượng mảnh ion monome [Ln(AcSa)3 + H+]+ phức chất Tb(III), Dy(III) Yb(III) Đây phần lại sau tách phối tử Phen HAcSa khỏi phân tử phức chất, ion mảnh bền điều kiện ghi phổ Có thể giả thiết cơng thức cấu tạo ion mảnh sau: Ngoài phổ khối lượng 03 phức chất xuất pic có m/z = 181, pic quy gán cho có mặt ion phối tử [Phen + H+]+ [HAcSa + H+]+ có cơng thức cấu tạo sau: ([Phen + H+]+ ) ([HAcSa + H+]+) 39 Trên sở đó, phân mảnh phức chất giả thiết sau: Phen, HAcSa Ln(AcSa)3 (Phen)(HAcSa) Ln(AcSa)3 (Ln: Tb, Dy, Yb) Kết phổ khối lượng kết hợp với liệu phổ hấp thụ hồng ngoại cho thấy, phức chất nghiên cứu có số phối trí Trên sở công thức cấu tạo phân tử phức chất giả thiết sau: (Ln: Tb, Dy, Yb) 2.8 Nghiên cứu khả phát huỳnh quang của phức chất Để nghiên cứu ảnh hưởng phối tử đến khả phát huỳnh quang phức chất, nghiên cứu phổ huỳnh quang phức chất với lượng kích thích phù hợp Các phép đo tiến hành quang phổ kế huỳnh quang Horiba FL322, đươc thực Khoa Vật Lý, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội Phổ huỳnh quang phức chất đưa hình từ 2.12 đến 2.14 40 2,00E+008 1,80E+008 Tb-(AcSa+Phen) lexc = 355 nm 545 1,60E+008 Intensity (a.u) 1,40E+008 1,20E+008 490 1,00E+008 8,00E+007 6,00E+007 585 4,00E+007 2,00E+007 0,00E+000 -2,00E+007 350 400 450 500 550 600 650 Wavelength (nm) Hình 2.12 Phổ phát xạ huỳnh quang của phức chất Tb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) Nghiên cứu khả phát huỳnh quang phức chất Tb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) thấy rằng, kích thích lượng tử ngoại 355 nm, phức chất phát xạ huỳnh quang mạnh vùng 470 ÷ 650 nm với ba dải phát xạ hẹp sắc nét 490 nm, 545 nm, 585 nm (hình 2.12) Các dải phát xạ ứng với xuất ánh sáng vùng lam (490 nm), vùng lục (545 nm) vùng cam (585 nm) Trong số ba dải phát xạ cực đại phát xạ ánh sáng màu lục 545 nm có cường độ mạnh Dải phát xạ ánh sáng màu lam 490 nm có cường độ trung bình, ánh sáng màu cam 585 nm có cường độ yếu Các dải phát xạ quy gán tương ứng cho chuyển dời D4 F6 (490 nm), D4 F5 (545 nm), D4 F4 (585 nm) ion Tb3+[38] 480 4000000 574 3500000 Dy-(AcSa+Phen) lexc = 430 nm 3000000 Intensity (a.u) 2500000 2000000 1500000 1000000 660 500000 400 450 500 550 600 650 700 750 800 Wavelength (nm) Hình 2.13 Phổ phát xạ huỳnh quang của phức chất Dy(AcSa)3(Phen)(HAcSa) 41 Đối với phức chất hỗn hợp phối tử Dy(III), kích thích xạ tử ngoại 430 nm, phổ phát xạ huỳnh quang phức chất Dy(III) xuất vùng từ 450 ÷ 700 nm với với ba dải phát xạ rực rỡ 480 nm, 574 nm 660 nm ứng với phát xạ ánh sáng vùng lam (480 nm), vùng lục (574 nm) vùng đỏ (660 nm) (hình 2.13) Các dải phát xạ quy gán tương ứng cho chuyển dời 4F9∕2 - 6H15∕2 (480 nm), 4F9∕2 - 6H13∕2 (574 nm) 4F9∕2 - 6H11∕2 (660 nm) ion Dy3+[38] Trong số ba dải phát xạ cực đại phát xạ ánh sáng màu lục 574 nm màu lam 480 nm có cường độ mạnh 25000000 Yb-(AcSa+Phen) lexc = 350 nm 457 Intensity (a.u) 20000000 15000000 10000000 5000000 350 400 450 500 550 600 650 Wavelength (nm) Hình 2.14 Phổ phát xạ huỳnh quang của phức chất Yb(AcSa)3(Phen)(HAcSa) Đối với phức chất Yb(AcSa)3(Phen)(HAcSa), xạ ánh sáng tử ngoại 350 nm, xuất cực đại phát xạ màu lam chàm 457 nm, có cường độ mạnh, phát xạ tương ứng với chuyển mức lượng F5/2→2I7/2 ion Yb3+ Kết phổ huỳnh quang phức chất cho thấy ba phức chất hỗn hợp phối tử Tb(III), Dy(III), Yby(III) có khả phát quang mạnh, phổ huỳnh quang phức chất gồm dải phát xạ hẹp, sắc nét ứng với phát xạ ánh sáng với màu sắc rực rỡ vùng ánh sáng trông thấy 42 Có thể giải thích chế phát huỳnh quang phức chất sau: nhận lượng kích thích, phối tử chuyển từ trạng thái singlet sang trạng thái triplet, trình chuyển lượng từ trạng thái triplet phối tử sang ion Ln3+ (Ln: Tb, Dy, Yb) cuối ion Ln3+ chuyển từ trạng thái kích thích trạng thái phát xạ ánh sáng đặc trưng Các kết chứng tỏ trường hỗn hợp phối tử Axetylsalixylat 1,10phenantrolin ảnh hưởng cách có hiệu khả phát quang ion đất Khả phát quang phức chất tâm phát quang Ln3+ nhận lượng từ nguồn kích thích chịu ảnh hưởng lớn trường phối tử 43 KẾT LUẬN Từ kết nhiên cứu, rút kết luận sau: Đã tổng hợp 03 phức chất hỗn hợp phối tử Axetylsalixylat 1,10-phenantrolin Tb(III), Dy(III) Yb(III), phức chất có cơng thức phân tử: Ln(AcSa)3(Phen)(HAcSa) (Ln: Tb, Dy, Yb; AcSa-: Axetylsalixylat; Phen: 1,10-phenantrolin) Đã nghiên cứu sản phẩm phương pháp phân tích thể tích phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại Kết xác nhận tạo thành liên kết phối tử ion đất qua nguyên tử oxi COO- phối tử Axetylsalixylat, qua nguyên tử nitơ phối tử 1,10-phenantrolin qua nguyên tử oxi COO- phối tử Axetylsalixylic Đã nghiên cứu phức chất phương pháp phân tích nhiệt, kết cho thấy, ba phức chất hỗn hợp phối tử trạng thái khan; phức chất bền nhiệt; đưa sơ đồ phân hủy nhiệt chúng Đã nghiên cứu phức chất phương pháp phổ khối lượng, kết cho thấy, pha phức chất tồn loại ion mảnh phức chất dạng monome: Ln(AcSa)3(Phen)(HAcSa), Ln(AcSa)3 loại ion mảnh phối tử Đã đưa công thức cấu tạo giả thiết phức chất, ion đất có số phối trí phức chất phức chất hai càng, có công thức cấu tạo giả thiết sau: (Ln: Tb, Dy, Yb) 44 Đã nghiên cứu phức chất phương pháp phổ huỳnh quang Các phức chất hỗn hợp phối tử Tb(III), Dy(III) Yb(III) phát quang mạnh với dải phát xạ hẹp, sắc nét ứng với phát xạ ánh sáng rực rỡ vùng trông thấy Khả phát quang phức chất tâm phát quang ion đất Ln3+ nhận lượng từ nguồn kích thích chịu ảnh hưởng lớn trường phối tử 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO I Tiếng Việt Nguyễn Hoa Du (2001), Tổng hợp nghiên cứu tính chất phức hỗn hợp tạo thành hệ ion đất (ni)-đibenzoylmetan- bazơ hữu khả ứng dụng chúng, Luận án Tiến sĩ hóa học, Đại học Quốc Gia Hà Nội Bùi Hồng Vân, Phạm Văn Bền, Nguyễn Văn Trường, Hoàng Nam Nhật, Dặng Vưn Thái, Trần Minh Thi, Nguyễn Trọng Uyển (2014) ), “Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng lên tính chất quang hạt nano ZnS chế tạo phương pháp thủy nhiệt”, Tạp chí hóa học, T.52(5A),tr.87-92 Trần Dương, Phạm Thị Bé (2015), “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu phát lân quang SrAl2O4: Eu(II), Dy(III) sử dụng tiền chất tinh bột”, Tạp chí Hóa học, T.53 (3E12), tr.168-172 Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB Giáo dục, Hà Nội Nguyễn Hữu Đĩnh, Đỗ Đình Rãng (2003), Hóa học hữu cơ, Tập 2, NXB Giáo Dục, Hà Nội Lê Chí Kiên (2007), Hóa học phức chất, NXB ĐHQGHN, Hà Nội Nguyễn Thị Hiền Lan (2009), Tổng hợp cacboxylat số NTĐH có khả thăng hoa nghiên cứu tính chất, khả ứng dụng chúng, Luận án Tiến sĩ hóa học, Đại học Quốc Gia Hà Nội Nguyễn Thị Hiền Lan (2012), “Tổng hợp nghiên cứu khả phát quang phức chất Salixylat số nguyên tố đất hiếm”, Tạp chí Hóa học, T.50(5B), tr 227-229 Nguyễn Thị Hiền Lan, Nghiêm Thị Hương (2014), “Tổng hợp nghiên cứu khả phát quang phức chất hỗn hợp phối tử Salixylat OPhenantrolin với số nguyên tố đất nặng”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, T19(1), Tr 50-55 46 10 Nguyễn Thị Hiền Lan, Đào Thị Thu Hương (2015), “Tổng hợp nghiên cứu tính chất phức chất 2-thiophenaxetat số nguyên tố đất nhẹ”, Tạp chí hóa học, T 53(3E12) 51 - 55 11 Nguyễn Thị Hiền Lan, Đỗ Thị Bích Hịa, Dương Thị Lương (2015), “Tổng hợp nghiên cứu tính chất phức chất salixylat Nd(III) Sm(III)”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.20, tr.90-95 12 Nguyễn Thị Hiền Lan, Nguyễn Thị Hoài Thu (2016), “ Tổng hợp nghiên cứu khả phát quang phức chất 2-Thiophenaxetat số nguyên tố đất nặng ”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.21, số 1/2016 13 Nguyễn Thị Hiền Lan, "Tổng hợp nghiên cứu tính chất phức chất 2-Thiophenaxetat số nguyên tố đất nặng", Tạp chí Phân Tích Hóa, Lý Sinh học, T21, số 3/2016, tr.04-05 14 Nguyễn Thị Hiền Lan, "Tổng hợp nghiên cứu khả phát quang phức chất Nd(III), Sm(III) với hỗn hợp phối tử Salixylat 2,2-bipyridin", Tạp chí Phân Tích Hóa, Lý Sinh học, T-21 số 4/2016, tr 04-05 15 Đinh Xuân Lộc, Nguyễn Vũ, Lê Quốc Minh (2011), “Huỳnh quang nano phát quang CePO4: Tb tổng hợp phương pháp thủy nhiệt”, Tạp chí Hóa học, T.49(3A), tr 173-176 16 Hồng Nhâm (2002), Hóa học vơ tập 3, NXB Giáo Dục, Hà Nội 17 Phùng Thị Mai Phương, Lê Xuân Thành (2012), “Tổng hợp chất phát quang ytri silicat kích hoạt tecbi theo phương pháp đồng kết tủa”, Tạp chí Hóa học, T.50 (5B), tr 392-394 18 Hà Thị Phượng, Trần Thu Hương, Lê Thị Vinh, Trần Kim Anh, Lê Quốc Minh (2015), “Nghiên cứu tổng hợp tính chất vật liệu nano phát quang chuyển ngược NaYF4: Er(III)/Tm(III)/Yb(III)O- cacboxymetylchitosan”, Tạp chí Hóa học, T.53 (3E12), tr.158-162 19 Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích quang học hoá học, Đại học Quốc Gia Hà Nội 47 20 Phạm Đức Rỗn, Nguyễn Thế Ngơn (2008), Hóa học nguyên tố hóa phóng xạ, Nxb Đại học Sư phạm 21 Võ Văn Tân, Lê Minh Tiến (2015), “Nghiên cứu chế tạo vật liệu phát quang LaPO4 pha tạp Eu(III)”, Tạp chí Hóa học, T 53 (3E12), tr 387-392 22 Lê Xuân Thành, Hoàng Hữu Tân, Nguyễn Văn Kiên (2012), “Tổng hợp tính chất phát quang nano ytri oxit pha tạp europi ”, Tạp chí Hóa học, T.50 (5B), tr 303-306 23 Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lý hóa học, Tập tập 2, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 24 Nguyễn Trọng Uyển (1979), Giáo trình chuyên đề nguyên tố đất hiếm, Trường Đại học Tổng hợp Hà Nội II Tiếng anh 25 Alena S Kalyakina, Valentina V Utochnikova, Elena Yu Sokolova, Andrey A Vashchenko, Leonid S Lepnev, Rik Van Deun, Alexander L Trigub, Yan V Zubavichus, Michael Hoffmann, Susan Mühl, Natalia P Kuzmina (2016), “OLED thin film fabrication from poorly soluble terbium o-phenoxybenzoate through soluble mixed-ligand complexes”, Organic Electronics, Vol 28, pp 319-329 26 Dan Wang, Zheng Luo, Zhao Liu, Dunjia Wang, Ling Fan, Guodong Yin, (2016), “Synthesis and photoluminescent properties of Eu (III) complexes with flourinated β-diketone and nitrogen heterocyclic ligands”, Dyes and Pigments, Vol 132, pp 398-404 27 Guo-Jian Duan, Ying Yang, Tong-Huan Liu, Ya-Ping Gao (2008), “Synthesis, characterization of the luminescent lanthanide complexes with (Z)-4-(4-methoxyphenoxy)-4-oxobut-2-enoic acid”, Spectrochimica Acta Part A, Vol 69, pp 427-431 28 He Qizhuang, Yang Jing, Min Hui, Li Hexing (2006), “Studies on the spectra and antibacterial properties of rare earth dinuclear complexes with L-phenylalanine and o-phenanthroline”, Materials letters, Vol 60(3), PP 317-320 48 29 M.B.S Botelhoa, T.B de Queiroza, H Eckerta, A.S.S de Camargoa (2016), “Efficient luminescent materials based on the incorporation of a Eu(III)tris-(bipyridine-carboxylate) complex in mesoporous hybrid silicate hosts”, Journal of Luminescence Part 2, Vol 170, pp 619-626 30 Marina A Katkova, Alexander V Borisov, Georgy K Fukin, Eugeny V Baranov, Anatoly S Averyushkin, Alexei G Vitukhnovsky, Mikhail N Bochkarev (2006), “Synthesis and luminescent properties of lanthanide homoleptic mercaptothi(ox)azolate complexes: Molecular structure of Ln(mbt)3 (Ln = Eu, Er)”, Inorganica Chimica Acta, Vol 359, pp 4289-4296 31 Na Zhao, Shu-Ping Wang, Rui-Xia Ma, Zhi-Hua Gao, Rui-Fen Wang, JianJun Zhang (2007), “ Synthesis, crystal structure and properties of two ternary rare earth complexes with aromatic acid and 1,10-phenanthroline”, Journal of Alloys and Compounds, Vol 463, pp 338-342 32 NoSoung Myoung, Gyeong Bok Jung, (2020), “Effects of annealing temperature and Nd concentration on structural and photoluminescence properties of Nd3+-doped Y2O3-SiO2 powders”, Journal of Rare Earths, https://doi.org/10.1016/j.jre.2020.06.014 33 Ponnuchamy Pitchaimani a, Kong Mun Lo b, Kuppanagounder P Elango a (2015), “Synthesis, crystal structures, luminescence properties and catalytic application of lanthanide(III) piperidine dithiocarbamate complexes” Polyhedron, Vol 93, pp 8-16 34 Soo-Gyun Roha, Min-Kook Naha, Jae Buem Oha, Nam Seob Baeka, Ki-Min Parkb, Hwan Kyu Kima (2005), “Synthesis, crystal structure and luminescence properties of a saturated dimeric Er(III)-chelated complex based on benzoate and bipyridine ligands” Polyhedron, Vol 24, pp 137-142 35 Wilkinson S G., Gillard R D., McCleverty J A (1987), Comprehensive Coordination Chemistry, Vol 2, Pergamon Press, Oxford - New York Beijing - Frankfurt - Sydney - Tokyo- Toronto, pp 435-440 49 36 Yan-Ling Guo, Ya-Wen Wang, Wei-Sheng Liu, Wei Dou, Xia Zhong (2007), “Synthesis and spectroscopic properties of rare earth picrate complexes with a new biphenylamide”, Spectrochimica Acta Part A, Vol 67, pp 624-627 37 Yasuchika Hasegawa, Yuji Wada, Shozo Yanagida (2004), ''Strategies for the design of luminesent lanthanide (III) complexes and their photonic applications'', Journal of photochemistry and Photobiology, Vol.5, pp 183-202 38 Yuguang Lv, Jingchang Zhang, Weiliang Cao, Joon Ching Joan, Fuzun Zhang, Zheng Xu (2007), “Synthesis and characteristics of a novel rare earth complex of Eu(HTTA)2(N-HPA)Phen”, Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, Vol 188, pp 155-160 50 ... HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ PHƯƠNG THANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT PHỨC CHẤT HỖN HỢP PHỐI TỬ AXETYLSALIXYLAT VÀ 1,10-PHENANTROLIN CỦA MỘT SỐ NGUN TỐ ĐẤT HIẾM NẶNG Ngành:... lĩnh vực phức chất hỗn hợp cacboxylat kim loại, chúng tơi tiến hành ? ?Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử Axetylsalixylat 1,10-phenantrolin số nguyên tố đất nặng? ?? Chúng hy vọng... bền vững [9] 10 Phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylic 1,10- phenantrolin đất cịn nghiên cứu Do chúng tơi tiến hành tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử axetylsalixylic 1,10-