Mời các bạn cùng tham khảo bBáo cáo Phân tích nanocomposite PC/MWCNT điều chế bằng phương pháp nóng chảy, để nắm được nội dung kiến thức cần thiết và vận dụng thực hiện bài báo cáo cùng chủ đề của mình được tốt hơn.
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA HỐ Chun ngành: Cơng Nghệ Vật Liệu Polymer BÁO CÁO TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH POLYMER ĐỀ TÀI: Phân tích nanocomposite PC/MWCNT điều chế phương pháp nóng chảy GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN: SINH VIÊN THỰC HIỆN: TS ĐOÀN THỊ THU LOAN LÊ VIẾT VIỆT NHÂN HUỲNH TẤN LUÂN LỚP: 12H4LT NỘI DUNG Giới thiệu Chế tạo nanocomposite PC/MWCNT phương pháp nóng chảy Phân tích thực nghiệm Kết luận GIỚI THIỆU Vật liệu thành phần Carbon nanotube (CNT) - CNT cấu trúc dạng chuỗi phân tử fullerene tìm thấy Tiến sĩ Sumio Iijima vào năm 1991 Hình Cấu trúc phân tử Fullerene - Các phân tử C xếp với thành dạng hình cạnh ống có kích thước nhỏ - Đường kính vòng từ vài Å đến 10nm chiều dài cỡ vài mm Hình Cấu trúc ống nanocarbon GIỚI THIỆU Vật liệu thành phần Carbon nanotube (CNT) - CNT đa lớp (MWCNT) có dạng hình trụ gồm nhiều lớp graphane bọc xung quanh lõi CNT lớp - đầu trụ bọc bán cầu fullerene GIỚI THIỆU Vật liệu thành phần Tính chất Carbon nanotube (CNT) - Tính chất học tính điện phụ thuộc vào cấu trúc hình học cấu trúc khơng gian - CNT có module cao (cao 1TPa), độ bền, độ cứng lớn (bền kéo ~200GPa) - Dẫn nhiệt tốt, độ dẫn nhiệt CNT ~3000 W/mK theo hướng trục - Tính chất điện: có tính bán dẫn, độ dẫn điện phụ thuộc vào cấu trúc bó lớp GIỚI THIỆU Vật liệu thành phần Quá trình hình thành ống carbon nanotube (CNT) (a) Các hạt xúc tác nano kim loại (b) Nguyên tố carbon phát triển chồng lên thành ống đồng thời nâng hạt kim loại lên (c) Sự hình thành chấm dứt CHẾ TẠO NANOCOMPOSITE Phương pháp chế tạo CARBONANOTUBE (CNT) POLYCARBONATE (PC) PHƯƠNG PHÁP NÓNG CHẢY Nanocomposite Nanocomposite PC/MWCNT PC/MWCNT CHẾ TẠO NANOCOMPOSITE Phương pháp chế tạo Chế tạo nanocoposite PC/MWCNT - Trong nghiên cứu này, mẫu PC/MWCNT làm sẵn bằng cách trộn PC axit carboxylic chứa MWCNT dung dịch tetrahydrofuran (THF) để chức hóa - PC thêm vào mẻ PC/MWCNT với những lượng khác (2%, 5%, 7%) bằng cách làm nóng chảy sau tạo thành nanocomposite CHẾ TẠO NANOCOMPOSITE Phương pháp chế tạo Các thông số tổng hợp MWCNT - Các MWCNT tổng hợp từ trình lắng đọng pha (CVD) etylen (xúc tác Al2O3/Fe2O3, nhơm, hạt sắt) - PC với chỉ số nóng chảy MI 12g/10phút - Đường kính MWCNT khoảng 40nm, độ tinh khiết đạt 90% sau làm - Các chất axit nitric, THF, cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) cũng tinh chế CHẾ TẠO NANOCOMPOSITE Phương pháp chế tạo CNT đa lớp (MWCNT) Bể hoàn lưu Máy trộn siêu âm c-MWCNT axit nitric Dung môi CTAB Sấy tách nước, axit Dung dịch THF c-MWCNT phủ CTAB Polycarbonate c-MWCNT tinh khiết Dung dịch THF Polycarbonate c-MWCNT phủ CTAB/THF dd THF Máy trộn siêu âm PC/MWCNT Kết tủa Hỗn hợp đồng Dung dịch metanol dạng bột (10% CNT) Lọc, rửa nhiều lần Chế tạo nanocomposite Hạt Polycarbonate Hình Sơ đồ chế tạo nanocomposite PC/MWCNT 10 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Kết thực nghiệm Phân tích TGA xác định phân hủy nhiệt PC composite PC/MWCNT Nhiệt độ bắt đầu phân hủy (Tonset) PC nanocomposite PC/MWCNT tóm tắt bảng Tonset xác định bằng cách ngoại suy từ đường cong phân hủy lớn so với khối lượng ban đầu polymer 20 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Kết thực nghiệm Bảng Giá trị nhiệt độ bắt đầu phân hủy (T onset), module đàn hồi động (G'), độ dẫn điện PC nanocomposite PC/MWCNT G' (MPa) 40⁰C 160⁰C Độ dẫn điện (S/cm) 488 384 6.36 1.10-13 2% klg PC/MWCNT 495 420 108 1,9.10-8 5% klg PC/MWCNT 497 551 145 1,8.10-6 7% klg PC/MWCNT 498 702 210 2,5.10-5 Mẫu Tonset (⁰C) Nền PC 21 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Nhận xét Về Tonset -Tonset PC 488oC tăng lên 495, 497, 498oC tương ứng với 2, 5, 7% khối lượng PC/MWCNT -Kết quả cho thấy có mặt MWCNT PC tạo tính ởn định nhiệt tốt -Theo phở đồ, suy thối bắt đầu thể đởi rõ ràng với nhiệt độ cao -Module PC bắt đầu giảm khoảng 150oC, khoảng Tg PC -Tg nanocomposite thấp so với PC tinh khiết, có mặt cation CTAB phủ bề mặt MWCNT tạo giảm Tg 22 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Nhận xét Về module đàn hồi động (G’) - Tại 40oC, module đàn hồi PC 3,48.108 Pa, giảm nhiệt độ tăng - Ở 160oC, module giảm xuống 6,36.106 Pa - Nguyên nhân không đủ nhiệt lượng để vượt qua hàng rào chuyển động quay chuyển động chuyển tiếp đoạn phân tử polymer vùng Tg - Khi nhiệt độ vượt Tg, lượng nhiệt tiến gần đến rào cản chuyển động 23 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Nhận xét - Đối với nanocomposite PC/MWCNT, G’ tăng nhanh phạm vi nhiệt độ thấp, nghĩa việc đưa MWCNT vào PC ảnh hưởng lớn đến tính chất đàn hồi - Dưới Tg, G’ nanocomposite tăng so với PC nguyên chất 20,7%, 58,3%, 102% tương ứng với 2%, 5%, 7% khối lượng masterbatch PC/MWCNT 24 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Nhận xét Về độ dẫn điện - Độ dẫn diện PC, PC/MWCNT dạng masterbatch nanocomposites PC/MWCNT đo bằng tiêu chuẩn Van Der Pauw với phương pháp thăm dò bước - Độ dẫn điện PC nhiệt độ phòng 10-13 S/cm - Khi thêm 2% khối lượng MWCNT vào PC, độ dẫn điện nhiệt độ phòng tăng đáng kể từ 10-13 S/cm lên 2.10-8 S/cm - Khi tăng hàm lượng MWCNT, giá trị độ dẫn nhiệt độ phòng tăng dần từ 1,9.10-8 S/cm đến 1,8.10-6 S/cm cho 2%, 5% khối lượng nanocomposites PC/MWCNT 25 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Nhận xét - Khi tăng hàm lượng MWCNT , độ dẫn điện nhiệt độ phòng tiến gần đến độ dẫn điện PC/MWCNT dạng master patch (4,9*10-5 S/cm) - Tuy nhiên, độ dẫn nanocomposite đúc sẵn với hàm lượng MWCNT nhiệt độ phòng thấp có cường độ cao bậc so với PC mà khơng chứa MWCNT - Kết quả có mặt MWCNTs với tỉ lệ lớn vùng bề mặt , vùng dẫn điện nằm giữa vùng PC cách điện tăng độ dẫn tăng hàm lượng MWCNT 26 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Kết thực nghiệm Module đàn hồi động (G') - (a) PC tinh khiết - (b) 2% khối lượng PC/MWCNT - (c) 5% khối lượng PC/MWCNT - (d) 7% khối lượng PC/MWCNT 27 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Nhận xét - Sự có mặt MWCNT ảnh hưởng đến khả gia cường nanocomposite - Sự ảnh hưởng tương hỗ xảy giữa c-MWCNT phủ CTAB PC tạo vùng phân chia pha hình khuyên polymer bao bọc cố định xung quanh MWCNT - Chỉ tăng lên đáng kể modun đàn hồi nanocomposite nhiệt độ Tg với việc đưa MWCNT vào PC 28 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Nhận xét - Trên giá trị Tg , module đàn hồi PC tinh khiết giảm khoảng bậc độ lớn - Module đàn hồi nanocomposite khoảng 20-30% độ lớn so với những số liệu nhiệt độ Tg - Nanocomposite PC/MWCNT cải thiện độ lớn module đàn hồi cao bậc so với PC khơng có MWCNT - Sự có mặt MWCNT PC /MWCNT giới hạn làm chậm chuỗi chuyển động PC bề mặt tiếp xúc - Sự phân bố đồng MWCNT cỡ nano kết luận mudule đàn hồi vật liệu nanocomposite PC/MWCNT tăng lên 29 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Kết thực nghiệm Giá trị tan ᵟ của: - (a) PC tinh khiết - (b) 2% khối lượng PC/MWCNT - (c) 5% khối lượng PC/MWCNT - (d) 7% khối lượng PC/MWCNT 30 PHÂN TÍCH THỰC NGHIỆM Nhận xét Peak vị trí 152⁰C PC tinh khiết có cường độ lớn Hình dạng peak PC/MWCNT thay đổi rõ nét khoảng nhỏ quanh nhiệt độ 140⁰C với cường độ bé peak rộng mẫu PC tinh khiết Sự giảm giá trị tan ᵟ nanocomposites chế tạo sẵn có mặt cation bề mặt CTAB phủ lên bề mặt MWCNT Các hình dạng peak rộng nanocomposite chỉ chuỗi chuyển động nanocomposite PC/MWCNT bị kìm hãm PC bao bọc bên ngồi MWCNT 31 KẾT LUẬN Chế tạo thành cơng nanocomposite PC/MWCNT bằng phương pháp trộn masterbatch PC/MWCNT với hạt PC thơng qua q trình nóng chảy Các ảnh HRTEM nanocomposite cho thấy MWCNT phân tách phân bố đồng PC Các module đàn hồi nanocomposite PC/MWCNT chế tạo sẵn tăng đáng kể so với PC tinh khiết 32 KẾT LUẬN Sự tác động gia cường nanocomposite PC/MWCNT cao có mặt MWCNT tương tác tốt giữa MWCNT PC Độ dẫn điện nanocomposite PC/MWCNT với hàm lượng 2% 5% khối lượng tăng bậc so với PC không chứa MWCNT tương ứng Độ dẫn điện MWCNT xen giá trị trung gian giữa PC cách điện vùng dẫn , tăng độ dẫn điện tăng hàm lượng MWCNT 33 ... dứt CHẾ TẠO NANOCOMPOSITE Phương pháp chế tạo CARBONANOTUBE (CNT) POLYCARBONATE (PC) PHƯƠNG PHÁP NÓNG CHẢY Nanocomposite Nanocomposite PC/MWCNT PC/MWCNT CHẾ TẠO NANOCOMPOSITE Phương pháp chế. .. Giới thiệu Chế tạo nanocomposite PC/MWCNT phương pháp nóng chảy Phân tích thực nghiệm Kết luận GIỚI THIỆU Vật liệu thành phần Carbon nanotube (CNT) - CNT cấu trúc dạng chuỗi phân tử fullerene... LUẬN Chế tạo thành công nanocomposite PC/MWCNT bằng phương pháp trộn masterbatch PC/MWCNT với hạt PC thơng qua q trình nóng chảy Các ảnh HRTEM nanocomposite cho thấy MWCNT phân tách phân