Đề tài nghiên cứu thực nghiệm chế tạo thép ULC sửdụng trong công nghiệp ô tô có hàm lượng C/0,005%; nghiên cứu tinh luyện thép ULC trong chân không và phân bố tạp chất phi kim của thép ULC; nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện gia công biến dạng và ủ đến tổ chức tế vi, thành phần pha và định hướng tinh thể của thép ULC đểđạt cơ tính,... Mời các bạn cùng tham khảo.
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LÊ HOÀNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THÉP CÁC BON SIÊU THẤP SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP Ô TÔ LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hà Nội - 2020 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LÊ HOÀNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THÉP CÁC BON SIÊU THẤP SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP Ô TÔ Ngành: Kỹ thuật vật liệu Mã số: 9520309 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS Bùi Anh Hòa Hà Nội - 2020 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu luận án tiến sĩ Các số liệu, kết nghiên cứu luận án trung thực chƣa đƣợc tác giả khác công bố Hà Nội, ngày Giáo viên hướng dẫn tháng năm 2020 Tác giả Luận án Tiến sĩ Bùi Anh Hịa Lê Hồng LỜI CẢM ƠN Tác giả xin chân thành cảm ơn PGS.TS Bùi Anh Hịa trực tiếp hƣớng dẫn, tận tình bảo, giúp đỡ tơi suốt q trình thực luận án Tác giả xin chân thành cảm ơn tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ cán bộ, giảng viên Bộ môn Kỹ thuật Gang thép - Viện Khoa học Kỹ thuật Vật liệu, Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội trình học tập để hoàn thành luận án Hà Nội, ngày tháng năm 2020 Tác giả Luận án Tiến sĩ Lê Hoàng MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU Đặt vấn đề Mục tiêu luận án 10 Phƣơng pháp nghiên cứu luận án 10 Ý nghĩa khoa học thực tiễn luận án 10 Tính luận án 11 Bố cục luận án 11 CHƢƠNG TỔNG QUAN VỀ THÉP ULC 12 1.1 Thành phần hóa học, tính tổ chức tế vi 12 1.2 Công nghệ nấu luyện tinh luyện 15 1.3 Công nghệ cán ủ 21 1.4 Xu hƣớng nghiên cứu thép ULC giới 28 1.5 Khả ứng dụng thép ULC Việt Nam 39 CHƢƠNG PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 43 2.1 Nấu luyện thép ULC lị điện hồ quang chân khơng 43 2.2 Nấu luyện tinh luyện thép ULC chân không 44 2.3 Gia công biến dạng ủ thép ULC 48 2.4 Phân tích kiểm tra thép ULC 49 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 53 3.1 Thành phần hóa học mẫu thép ULC 53 3.2 Khử C tinh luyện chân không 54 3.3 Cơ tính mẫu thép ULC 58 3.4 Tổ chức tế vi 73 3.5 Ảnh hƣởng Ti Nb đến trình kết tinh lại 79 3.6 Ảnh hƣởng tinh luyện chân không đến tạp chất phi kim 84 3.7 Định hƣớng tinh thể mẫu thép ULC 88 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 96 Kết luận chung 96 Kiến nghị 96 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 97 TÀI LIỆU THAM KHẢO 98 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Thứ tự Giải nghĩa Ký hiệu/Chữ viết tắt LC Các bon thấp (low carbon) ELC Các bon thấp (extra-low carbon) ULC Các bon siêu thấp (ultra-low carbon) EBSD Nhiễu xạ điện tử tán xạ ngƣợc BAF Lò ủ theo mẻ (batch annealing furnace) CAF Lò ủ liên tục (continuous annealing furnace) HVQH Hiển vi quang học BCC Lập phƣơng tâm khối XRD Nhiễu xạ tia X 10 VAF Lò điện hồ quang chân khơng 11 UHSS Thép có độ bền siêu cao 12 HSLA Thép hợp kim thấp độ bền cao 13 HAGB Biên hạt góc lớn 14 LAGB Biên hạt góc nhỏ 15 SPD Biến dạng dẻo mãnh liệt 16 ECAP Biến dạng qua kênh gấp khúc 17 ARB Cán dính tích lũy 18 TMCP Xử lý – nhiệt 19 LĐHQ Lò điện hồ quang DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Một số mác thép ULC sử dụng giới 12 Bảng 1.2 So sánh tính thép ULC hợp kim nhôm 15 Bảng 1.3 Thơng số thí nghiệm nghiên cứu L.Neves 29 Bảng 1.4 Thành phần hóa học thép ULC hợp kim hóa Ti (%) 32 Bảng 1.5 Thành phần hóa học thép ULC trƣớc cho Al (%) 34 Bảng 1.6 Thành phần hóa học thép ULC áp dụng TMCP (%) 35 Bảng 2.1 Nguyên liệu cho nấu chảy thép ULC lị điện hồ quang chân khơng 43 Bảng 3.1 Thành phần mẫu thép ULC nấu luyện lị điện hồ quang chân khơng 53 Bảng 3.2 Thành phần thép C trƣớc sau kết thúc thổi ôxy (%) 53 Bảng 3.3 Thành phần hóa học mẫu thép ULC (%) 54 Bảng 3.4 Tỷ lệ khử C mẫu thép ULC sau tinh luyện chân không (%) 55 Bảng 3.5 Kết kiểm tra tính mẫu thép ULC 58 Bảng 3.6 Cơ tính thép ULC sau cán nguội thay đổi mức độ biến dạng 59 Bảng 3.7 Giới hạn chảy đạt đƣợc tính tốn mẫu 70 Bảng 3.8 Kết thử tính thép ULC tinh luyện chân không sau cán ủ 800 oC 71 Bảng 3.9 Kích thƣớc hạt mẫu thép ULC (m) 79 Bảng 3.10 Độ cứng tế vi thép ULC sau ủ (HV) 81 Bảng 3.11 Tỷ phần kết tinh lại thép ULC ủ 600 oC 83 Bảng 3.12 Kết phân tích thành phần tạp chất phƣơng pháp SEM-EDX 86 Bảng 3.13 Phân bố thông số hạt ferit mẫu sau ủ 800 oC 90 DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Giản đồ pha Fe-C 14 Hình 1.2 Tổ chức tế vi điển hình thép ULC (%C = 0,0021) 14 Hình 1.3 So sánh khả dập sâu thép ULC hợp kim nhơm 15 Hình 1.4 Lƣu trình cơng nghệ sản xuất thép ULC 15 Hình 1.5 Hàm lƣợng tạp chất thép đạt đƣợc 16 Hình 1.6 Phƣơng pháp RH VD tinh luyện thép ULC 17 Hình 1.7 Phƣơng pháp tinh luyện RH-OB VOD 18 Hình 1.8 Sơ đồ cán thép ULC cơng nghiệp 21 Hình 1.9 Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất thép cuộn ULC 22 Hình 1.10 Cơng nghệ ủ kết tinh lại thép ULC 24 Hình 1.11 Sự thay đổi tổ chức tế vi thép sau trình cán ủ 24 Hình 1.12 Sự thay đổi tổ chức tế vi trình ủ 25 Hình 1.13 Ảnh hƣởng mức độ biến dạng đến động học trình kết tinh lại 26 Hình 1.14 Ảnh hƣởng nhiệt độ ủ đến tỷ phần kết tinh lại hợp kim Fe-3,5 %Si với mức độ biến dạng 60 % 27 Hình 1.15 Phƣơng pháp RH (trái) VD (phải) tinh luyện thép ULC 28 Hình 1.16 Mơ hình nghiên cứu tinh luyện thép ULC phƣơng pháp RH 30 Hình 1.17 Các công đoạn thực tinh luyện chân không RH 30 Hình 1.18 Cân giữ [O] [H] thép lỏng 31 Hình 1.19 Sự thay đổi hàm lƣợng C N theo thời gian 32 Hình 1.20 Tạp chất SiO2 thép ULC 33 Hình 1.21 Hình dạng tạp chất Al2O3 thép ULC 33 Hình 1.22 Quy trình xử lý nhiệt thơng dụng thép ULC 34 Hình 1.23 Nâng cao tính thép ULC theo quy trình TMCP 35 Hình 1.24 Ảnh chụp TEM pha nitrit thép ULC 36 Hình 1.25 Quy trình xử lý nhiệt thép ULC chứa Mn-Ti 36 Hình 1.26 Độ bền thép ULC chứa 0,009 %C 37 Hình 1.27 Ảnh EBSD thép ULC ủ 850, 800 850 oC 38 Hình 1.28 Độ giãn dài độ bền thép sử dụng cơng nghiệp tơ 39 Hình 1.29 Ứng dụng thép ULC cơng nghiệp tơ 40 Hình 1.30 Nóc vỏ xe tơ thép ULC/IF 220 dày 0,7 mm 41 Hình 1.31 Cửa vỏ xe ô tô chế tạo từ thép ULC sau cán nguội 41 Hình 2.1 Quy trình thực nghiệm nghiên cứu 43 Hình 2.2 Mẫu thép ULC nấu luyện lị điện hồ quang 44 Hình 2.3 Quy trình thực nghiệm nấu luyện tinh thép ULC 45 Hình 2.4 Sơ đồ thực nghiệm thổi ôxy khử C lị trung tần 45 Hình 2.5 Thực nghiệm tinh luyện thép lỏng lị điện trở chân khơng (TN1) 46 Hình 2.6 Thực nghiệm tinh luyện thép lỏng lị cảm ứng chân khơng 47 Hình 2.7 Thực nghiệm cán nguội mẫu thép ULC 48 Hình 2.8 Sơ đồ chế độ ủ mẫu thép ULC 48 Hình 2.9 Hình dạng kích thƣớc mẫu thử tính 49 Hình 2.10 Mẫu thép ULC chụp hiển vi quang học 49 Hình 2.11 Kính hiển vi quang học (Axiovert 25) 50 Hình 2.12 Hiển vi điện tử quét kết hợp vi phân tích thành phần, SEM-EPMA (JEOL) 50 Hình 2.13 Thiết bị phân tích nhiễu xạ rơngen (Bruker) 51 Hình 2.14 Máy đo độ cứng tế vi Duramin 51 Hình 2.15 Mẫu thép ULC cho phân tích SEM-EBSD 52 Hình 2.16 Hiển vi nhiễu xạ điện tử tán xạ ngƣợc, SEM-EBSD (FEI) 52 Hình 3.1 Ảnh hƣởng áp suất đến cân phản ứng 3.4 1600 oC 55 Hình 3.2 Tỷ lệ khử C thay đổi điều kiện tinh luyện chân khơng 56 Hình 3.3 Đƣờng cong ứng suất – biến dạng mẫu thép ULC cán nguội (a) so sánh độ bền mẫu thép ULC cán nguội (b) 60 Hình 3.4 Đƣờng cong ứng suất – biến dạng tính mẫu ủ nhiệt độ khác 61 Hình 3.5 Đƣờng cong ứng suất – biến dạng tính mẫu ủ nhiệt độ khác 62 Hình 3.6 Đƣờng cong ứng suất – biến dạng tính mẫu ủ nhiệt độ khác 63 Hình 3.7 Đƣờng cong ứng suất – biến dạng tính mẫu ủ nhiệt độ khác 64 Hình 3.8 Đƣờng cong ứng suất – biến dạng tính mẫu ủ nhiệt độ khác 65 Hình 3.9 Đƣờng cong ứng suất – biến dạng tính mẫu ủ nhiệt độ khác 66 Hình 3.10 Ảnh hƣởng hàm lƣợng C đến tính thép ULC 67 Hình 3.11 Ảnh hƣởng hàm lƣợng Mn đến tính thép ULC cán nguội 68 Hình 3.12 Ảnh hƣởng hàm lƣợng Mn đến tính thép ULC ủ 400 o 69 o 69 Hình 3.13 Ảnh hƣởng hàm lƣợng Mn đến tính thép ULC ủ 600 Hình 3.14 Ảnh hƣởng hàm lƣợng Mn đến tính thép ULC ủ 800 o 70 Hình 3.15 Biểu đồ so sánh tính mẫu thép ULC 72 Hình 3.16 Cơ tính mẫu TN2-2 TN2-3 so với số loại thép độ bền thấp độ bền cao sử dụng cơng nghiệp tơ 72 Hình 3.17 Kết phân tích XRD mẫu thép (CR = 90 %) 73 Hình 3.18 Kết phân tích mẫu thép TN2-2 74 Hình 3.19 Ảnh tổ chức tế vi mẫu thép sau cán nguội 74 Hình 3.20 Tổ chức tế vi mẫu nhiệt độ ủ khác 75 Hình 3.21 Ảnh hiển vi quang học mẫu thép ULC ủ nhiệt độ khác 76 Hình 3.22 Tổ chức tế vi mẫu thép ULC sau ủ 78 Hình 3.23 Tổ chức tế vi thép ULC sau cán nguội ủ 600 oC 80 Hình 3.24 Tổ chức tế vi thép ULC sau ủ phút 81 Hình 3.25 Sự giảm độ cứng tế vi theo thời gian ủ nhiệt độ 600 oC 82 Hình 3.26 Sự giảm độ cứng tế vi theo nhiệt độ ủ giữ nhiệt phút 82 Hình 3.27 Quan hệ tỷ phần kết tinh lại thời gian ủ 600 oC mẫu thép 84 Hình 3.28 Ảnh HVQH phân bố tạp chất mẫu thép ULC sau cán nguội 85 Hình 3.29 Kết phân tích SEM-EDX mẫu TN1-1 86 Hình 3.30 Kết phân tích SEM-EDX mẫu TN2-2 87 Hình 3.31 Kết phân tích SEM-EPMA mẫu thép TN2-2 88 Hình 3.32 Ảnh chụp EBSD mẫu sau ủ 800 oC 89 Hình 3.33 Phân bố kích thƣớc hạt ferit mẫu sau ủ 800 oC 90 Hình 3.34 Hình chiếu cực mẫu sau ủ 800 oC 91 Hình 3.35 Ảnh chụp EBSD mẫu thép TN2-2 sau cán nguội (a, b) sau ủ (c) 92 Hình 3.36 Phân bố kích thƣớc hạt mẫu TN2-2 sau cán nguội 93 Hình 3.37 Hình chiếu cực mẫu thép TN2-2 sau cán nguội (trái) sau ủ (phải) 94 Hình 3.38 Tỷ lệ phân bố góc biên giới hạt ferit mẫu cán ( hƣớng cán) 94 ống,… bị textua mạnh tính dị hƣớng biến dạng làm cho kim loại bị biến dạng không đều, thành chi tiết có độ dày khác nhau, bề mặt khơng phẳng hình thành mép nhơ miệng chi tiết [82,83] Phần trình bày kết phân tích định hƣớng tinh thể phƣơng pháp SEM-EBSD mẫu thép ULC sau - Mẫu 1: nấu luyện lị điện hồ quang chân khơng, ủ nhiệt độ 800 oC; - Mẫu TN2-2: Tinh luyện lị cao tần chân khơng, cán nguội; - Mẫu TN2-2: Tinh luyện lị cao tần chân khơng, ủ nhiệt độ 800 oC; Hình 3.32 Ảnh chụp EBSD mẫu sau ủ 800 oC 89 Hình 3.32 ảnh EBSD với chế độ chụp khác mẫu sau ủ 800 C Phân bố kích thƣớc hạt ferit mẫu đƣợc phân tích kỹ thuật EBSD nhƣ bảng 3.13 hình 3.33; theo đó, kích thƣớc hạt ferit lớn đạt khoảng 80 m o Bảng 3.13 Phân bố thông số h t ferit mẫu sau ủ 800 oC Thông số Nhỏ Lớn Trung bình Sai lệch chuẩn Diện tích (µm²) Tỷ lệ 10 1,16 4,591,00 7,03 454,73 1,85 678,71 0,8 Chiều rộng (µm) ECD (µm) GOS (°) 3,57 0,31 80,62 76,46 8,26 17,07 19,48 3,52 13,14 14,19 1,59 Chiều dài (µm) MOS (°) 5,38 1,04 120,11 19,34 28,56 8,8 21,23 4,11 Chu vi (µm) 12,95 485,59 81,08 74,66 Độ nghiêng (°) 1,41 172,97 96,02 56,24 Hình 3.33 Phân bố kí t ước h t ferit mẫu sau ủ 800 oC 90 Hình 3.34 ảnh chụp hình chiếu cực mẫu sau ủ nhiệt độ 800 oC, qua biết đƣợc cƣờng độ định hƣớng tinh thể phân bố theo phƣơng khác Theo tƣơng quan cƣờng độ thấy phần lớn tinh thể định hƣớng theo mặt {111} phƣơng [110] song song với mặt phƣơng cán, hai định hƣớng {100} {110} có số lƣợng hạt tinh thể Z Y X 91 Hình 3.34 Hình chi u cực mẫu sau ủ 800 oC Kết chụp EBSD mẫu TN2-2 đƣợc cho hình 3.35 Có thể nhận thấy tổ chức textua gồm hạt siêu mịn phân bố song song với hƣớng cán mẫu thép ULC cán nguội, hạt ferit đồng trục đƣợc quan sát thấy mẫu thép ULC ủ nhiệt độ 800 oC Hình 3.35 Ảnh chụp EBSD mẫu thép TN2-2 sau cán nguội (a, b) sau ủ (c) Các vết xƣớc ảnh EBSD mẫu thép ULC sau ủ cho thấy việc chuẩn bị mẫu cho phƣơng pháp phân tích quan trọng, ảnh hƣởng trực tiếp đến chất lƣợng ảnh chụp nên cần đƣợc mài đánh bóng cẩn thận So sánh ảnh chụp EBSD hình 3.35 cho thấy khác biệt tổ chức tế vi hƣớng khác mẫu thép ULC sau cán Các hạt ferit mịn phân bố dọc theo hƣớng cán mức độ biến dạng lớn; nhiên, có hạt dài phân bố theo lớp (thớ) tiết diện vng góc với hƣớng cán Tổ chức ferit kết tinh lại bao gồm hạt kích thƣớc lớn đồng trục đƣợc quan sát thấy mẫu thép ULC sau ủ có tạo mầm kết tinh hạt bị biến dạng sáp nhập thành hạt lớn A Azushima et al nhận xét biến dạng dẻo mãnh liệt SPD (severe plastic deformation) đƣợc áp dụng để làm hạt nhỏ mịn tăng độ bền hợp kim chế tạo phận ô tô yêu cầu độ an toàn cao mức độ tin cậy cao [84] Bằng phƣơng pháp biến dạng qua kênh gấp khúc ECAP (equal channel angular pressing) nhiệt độ thƣờng, hạt siêu mịn với kích thƣớc 0,2 µm (rộng) 0,5 92 µm (dài) đƣợc tạo thành hợp kim bị biến dạng dẻo mạnh liệt Ngoài ra, thép ULC biến dạng mãnh liệt phƣơng pháp cán dính nhiều lần ARB (accumulative roll-bonding) sau ủ khoảng 0,5 nhiệt độ khác từ 400 đến 800 oC làm tăng độ bền hợp kim hiệu ứng làm nhỏ hạt [85] Có thể kết luận rằng, biến dạng mãnh liệt làm nhỏ hạt phƣơng pháp hữu hiệu để tăng độ bền thép mà không cần tăng thêm hàm lƣợng nguyên tố hợp kim [86] Trong nghiên cứu này, kích thƣớc hạt thép ULC sau cán nguội đƣợc ƣớc tính vào khoảng 0,5 m tƣơng ứng với tiết diện vng góc ( RD) song song (// RD) với hƣớng cán nhƣ hình 3.36 Nhƣ vậy, hạt ferit hình trụ thép ULC sau cán nguội đƣợc tạo thành hạt ferit đồng trục đƣợc hình thành mẫu thép ULC sau ủ nhiệt độ 800 oC Kết phù hợp với tính tốn từ ảnh chụp hiển vi quang học tƣơng đồng với kết luận nghiên cứu khác [82,87] Hình 3.36 Phân bố kí t ước h t mẫu TN2-2 sau cán nguội t o ướng RD // RD) 93 Kết chụp hình chiếu cực mẫu thép TN-2 sau cán nguội sau ủ nhiệt độ 800 oC đƣợc cho hình 3.37 Có thể thấy thép ULC sau ủ có tổ chức kết tinh lại cƣờng độ họ mặt tinh thể {111}[001] cao nhiều so với thép ULC sau cán nguội Vì vậy, điều có lợi cho tính dập sâu thép ULC theo nhƣ kết luận Y H Guo et al., số lƣợng mặt tinh thể {111} tăng theo mức độ kết tinh lại pha ferit ủ thép ULC giúp cải thiện tính dập sâu loại thép [63] Hình 3.37 Hình chi u cực mẫu thép TN2-2 sau cán nguội (trái) sau ủ (phải) Hình 3.38 Tỷ lệ phân bố góc biên giới h t ferit mẫu cán ( ướng cán) 94 Hình 3.38 cho biết phân bố biên hạt góc lớn, trung bình nhỏ; theo đó, tỷ lệ góc biên giới hạt lớn (High angle grain boundary, HAGB > 15o) theo phƣơng vng góc với hƣớng cán mẫu thép ULC cán nguội chiếm 22,9 % Điều giúp cho trình kết tinh lại diễn nhanh giảm nhiệt độ bắt đầu kết tinh lại thép ULC [88] Kết luận phần 3.7: Các hạt ferit hình trụ thép ULC sau cán nguội đƣợc tạo thành hạt ferit đồng trục phân bố đồng mẫu thép ULC sau ủ 800 oC Kích thƣớc hạt thép ULC sau cán nguội đƣợc ƣớc tính vào khoảng 0,5 m tƣơng ứng với tiết diện vng góc ( RD) song song (// RD) với hƣớng cán Cán nguội với tổng lƣợng biến dạng 90 % làm nhỏ hạt phƣơng pháp hữu hiệu để tăng độ bền thép mà không cần tăng thêm hàm lƣợng nguyên tố hợp kim Định hƣớng tinh thể mẫu thép ULC đƣợc xác định kỹ thuật EBSD cho thấy họ mặt tinh thể {111}, tổ chức có lợi cho ứng dụng dập sâu loại thép này, chiếm đa số cho dù trạng thái cán nguội hay sau ủ Cƣờng độ định hƣớng tinh thể {111} thép ULC sau ủ cao nhiều so với thép ULC sau cán 95 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận chung Lần Việt Nam nghiên cứu cách có hệ thống thép ULC từ cơng đoạn nấu luyện tinh luyện, tính, tổ chức tế vi, tạp chất phi kim, kết tinh lại trình ủ định hƣớng tinh thể loại thép Luận án hoàn thành nội dung nghiên cứu dựa mục tiêu đặt ban đầu với kết sau 1) Đã chế tạo đƣợc thép ULC quy mơ thí nghiệm với hàm lƣợng C thấp 0,005 % theo phƣơng pháp nấu chảy lị điện hồ quang chân khơng từ kim loại sạch; theo phƣơng pháp thổi khí ơxy để khử C lò cảm ứng kết hợp với tinh luyện chân không để khử sâu C đến hàm lƣợng siêu thấp 2) Đã nghiên cứu ảnh hƣởng điều kiện chân không (áp suất bề mặt thép lỏng, khuấy trộn thép lỏng) đến trình khử sâu C trình tinh luyện chân không Kết cho thấy hàm lƣợng tạp chất phi kim thép sau tinh luyện chân khơng lị cao tần giảm đáng kể so với tinh luyện chân khơng lị điện trở nhờ tác dụng khuấy trộn thép lỏng lực cảm ứng từ 3) Đã nghiên cứu ảnh hƣởng số yếu tố (nhiệt độ ủ, hợp kim hóa Nb Ti) đến trình kết tinh lại thép ULC Tổ chức tế vi thép ULC đƣợc xác định ferit Sau ủ thép ULC nhiệt độ 600 800 oC, hạt ferit có kích thƣớc trung bình tƣơng ứng khoảng 30 50 m Ở trạng thái cán nguội, tổ chức tế vi thép ULC bao gồm hạt ferit bị biến dạng theo hƣớng cán 4) Kết nghiên cứu tổ chức tế vi thép ULC EBSD cho thấy định hƣớng tinh thể {111} chiếm tỷ lệ cao thép ULC sau ủ nhiệt độ 800 oC; điều có lợi cho tính dập sâu thép mỏng Với mức độ biến dạng nguội 90 %, tổ chức tế vi thép ULC bao gồm hạt ferit siêu mịn phân bố theo lớp biến dạng hƣớng cán 5) Thép ULC sau ủ nhiệt độ 800 oC có giới hạn bền nằm phạm vi 295÷380 MPa, giới hạn chảy 140÷180 MPa độ giãn dài 40÷50 % Cơ tính phù hợp cho ứng dụng dập sâu phận công nghiệp ô tô, đặc biệt ốp cánh cửa trần tơ 6) Có thể áp dụng kết nghiên cứu vào thực tiễn sản xuất thép gai công tạo hình, mở hƣớng nghiên cứu thép ULC ứng dụng công nghiệp Kiến nghị Do luận án Việt Nam nghiên cứu thép ULC, với thời gian kinh phí có hạn nên nghiên cứu cần đƣợc tiếp tục theo số định hƣớng nhƣ sau: - Động học trình khử C thép lỏng tinh luyện chân không - Quy mơ nghiên cứu (ví dụ nhƣ dung lƣợng thép lỏng, phƣơng pháp tạo chân không bề mặt thép lỏng) tƣơng đồng với điều kiện công nghiệp - Dập tạo hình thép ULC sau tiến hành ủ điều kiện khác 96 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 1) Hoang Le, Van Binh Pham, Van Tuong Nguyen and Anh Hoa Bui (Oct 2015): A study on Recrytalization of Ultra-low Carbon Steel after Cold Rolling; The 13th Asian Foundry Congress - AFC 13 (ISBN 978-604-938550-6), pp 141-146 2) Anh-Hoa Bui, Hoang Le (2016): Strength and microstructure of cold-rolled IF steel; Acta Metallurgica Slovaca (Scopus), Vol 22, No 1, pp 35-43 3) Lê Hoàng, Bùi Đức Mạnh, Trần Trọng Mạnh Bùi Anh Hòa (10/2016): Nghiên cứu tinh luyện thép bon siêu thấp; Hội thảo khoa học cấp quốc gia (ISBN 978-604-95-0019-0), pp 128-134 4) Lê Hồng, Phạm Văn Bình, Nguyễn Văn Tƣởng, Bùi Anh Hòa (2017): Ảnh ưởng củ N Ti đ n trình k t tinh l i ủ thép C siêu thấp; Tạp chí Khoa học Công nghệ kim loại, số 72, trang 42-47 5) Hoang Le, Cao-Son Nguyen, Anh-Hoa Bui (2018): Experimental processing of ultra-low carbon steel using vacuum treatment; Acta Metallurgica Slovaca (Scopus), Vol 24, No 1, pp 4-12 97 TÀI LIỆU THAM KHẢO F Niaz, M R Khan, I Haque (2010), “Microstructural characterization of low carbon steel used in aircraft industry”, JPMS Conference Issue – Materials, pp 19-26 C J Woo (2000), “Str ngt nd ormability of ultra-low-carbon Ti-IF st ls”, Metallurgy and Materials Transactions A, Vol 31, p 1305-1307 J Galan, L Samek, P Verleysen, V Verbeken, and Y Houbaert (2012), “Adv n d ig str ngt st ls or utomotiv industry”, Revista de Metallurgia, Vol 48, No 2, pp 118-131 A Okamoto (1997), “Sheet steel products and their application technology for automotive uses”, The Sumitomo Search, No 59, pp 3-11 L M Storozheva (2001), “Ultra low carbon steels for the automotive industry with the effect of hardening due to drying of finished parts”, Metal Science and Heat Treatment, Vol 43, No 9, pp 336-344 L Neves, H P O Oliveira and R P Tavares (2009), “Ev lu tion o t ts of gas injection in the vacuum chamber of a RH degasser on melt circulation nd d r uriz tion r t s”, ISIJ International, Vol 49, No 8, pp 1141-1149 M Mihalikova, M Nemet (2011), “T rdn ss HV1 n lysis o utomotiv st ls s ts t r pl sti d orm tion”, Acta Metallurgica Slovaca, Vol 17, No 1, pp 26-31 G Davies (2003), “M t ri ls or utomo il odi s”, Elsevier POSCO (2014), “Automotiv St l” 10 JFE (2014), “Cold Roll d St l S t” 11 ArceloMittal (2016), “Steel for packaging” 12 A Liskova, M Mihalikova, L Dragosek, R Kocisko, R Bidulsky (2015), “Mechanical properties laser welding automotive steel sheets”, Acta Metallurgica Slovaca, Vol 21, No 3, pp 195-202 13 R Shukla, S K Das, B R Kumar, S K Ghosh, S Kundu, and S Chatterjee (2012), “An ultr -low carbon, themomechanically controlled processed mi ro lloy d st l: mi rostru tur nd m ni l prop rti s”, Metallurgical and Materials Transactions A, Vol 43, pp 4835-4845 14 Nguyễn Sơn Lâm, Bùi Anh Hòa (2010), “Luyện thép hợp kim t p đặc biệt”, Nhà Xuất Khoa học Kỹ thuật 15 J Liu, R Harris (1999), “D r uriz tion o st l to ultr low r on l v l y v uum l vit tion”, ISIJ International, Vol 39, No 1, pp 99-101 16 M A Najafabadi, S Kanegawa, M Maeda, M Sano (1996), “Simult n ous decarburization and denitrogenization of molten iron with vacuum suction d g ssing m t od”, ISIJ International, Vol 36, No 10, pp 1229-1236 17 A Ghosh (2001), “S ond ry st lm king: prin ipl s nd ppli tions”, CRC press LLC 18 C B C Neto, V G Santana, C A Perim, G I S L Cardoso, F Chatelain and P Cecchini (2003), “Improv m nts in qu lity t CST or ultr -low carbon steel sl s ppli d in utomotiv s t”, Metallurgical Research & Technology, Vol 100, No 4, pp 423-428 98 19 H Tanabe and M Nakada (2003), “St lm king t onologies contributing to st l industri s”, NKK Technical Review No 88, pp 18-27 20 M Yano, K Harashima, K Azuma (1994), “R nt dv n s in ultr lowr on st l r ining t nology y v uum d g ssing pro ss s”, Nippon Steel Technical Report, No 61, pp 15-21 21 M Toshirou, N Katsumia, F Hisahiko, and O Shirou (2009), “D v lopm nt nd omm r i liz tion o twin roll strip st r”, IHI Engineering Review, Vol 42, No 1, pp 1-9 22 B N Arzamaxop (1986), “Vật liệu ọ ” (bản dịch nhóm tác giả Nguyễn Khắc Cƣờng, Nguyễn Khắc Xƣơng, Đỗ Minh Nghiệp, Chu Thiên Trƣờng), Nhà xuất giáo dục 23 L J Chiang, K C Yang and I C Hsiao (2011), “E t o nn ling conditions on bake hardenability for ULC steels”, China Steel Technical Report, No 24, pp 1-6 24 J Humphreys, M Hatherly (2004), “R ryst lliz tion nd r l t d nn ling phenomena”, Elsevier 25 N A Raji, O O Oluwole (2013), “R ryst lliz tion kin ti s nd microstructure evolution of annealed cold-drawn low-carbon Steel”, Journal of Crystallization Process and Technology, Vol 3, pp 163-169 26 B S Amiri and G H Akbari (2005), “R ryst lliz tion vior o d p drawing low carbon steel sheets produced by Mobarakeh steel plant”; International Journal of ISSI, Vol 2, No 2, pp 36-42 27 Y P Lu, D A Molodov (2011), “R ryst lliz tion kin ti s nd mi rostru tur evolution during annealing of a cold-rolled Fe–Mn–C alloy”, Acta Materialia, Vol 59, pp 3229-3243 28 Z W Liu, Y L Kang, Z M Zhang and X J Shao (2017), “E t o t annealing temperature on microstructure and resistance to fish scaling of ultralow r on n m l st l”, Metals, Vol 7, pp 51-59 29 R Wickens (2000), “Fundamentals of carbon steel, part 2: heat treatment”, LFF group 30 O O Daramola, B O Adewuyi and I O Oladele (2010), “E ts o t tr tm nt on t m ni l prop rti s o roll d m dium r on st l”, Journal of Minerals & Materials Characterization & Engineering, Vol 9, No.8, pp 693708 31 J E Neely, T J Bertone (2000), “Pr ti l m t llurgy nd m t ri ls o industry”, Prentice-Hall 32 R D Doherty, D A Hughes, F J Humphreys, J J Jonas, D J Jensen, M E Kassner, W E King, T R McNelley, H J McQueen, A D Rollett (1997), “Curr nt issu s in r ryst lliz tion: r vi w”, Materials Science and Engineering A, Vol 238, pp 219-274 33 N Yoshinaga, H Inoue, K Kawasaki, L Kestens and B C De Cooman (2007), “F tors ting t xtur m mory pp ring t roug tr ns orm tion in IF st ls”, Materials Transactions, Vol 48, No 8, pp 20362042 99 34 N A Raji, O O Oluwole (2012), “E t o so king tim on t m ni l properties of annealed cold-dr wn low r on st l”, Materials Sciences and Applications, Vol 3, No 8, pp 513-518 35 W M Guo, Z C Wang, S Liu, X B Wang (2011), “E t o inis rolling temperature on microstructure and mechanical properties of ferritic-rolled Padded high strength interstitial- r st l s ts”, Journal of Iron and Steel Research International, Vol 18, No 5, pp 42-46 36 R Unnikrishnan, A Kumar, R K Khatirkar, S K Shekhawat, S G Sapate (2016), “Stru tur l d v lopm nts in un-stablilized ultra low carbon steel during w rm d orm tion nd nn ling”, Materials Chemistry and Physics, Vol 183, pp 339-348 37 G R Demaglie, P Tangari, S Fera and V Colla (2010), “Improving manufacturing of ULC steel grades by revamping of RH degasser in st lm king s op No o ILVA, T r nto Works”, Ironmaking and Steelmaking, Vol 37, No 4, pp 257-261 38 M A Makarov, A A Aleksandrov, and V Y Dashevskii (2007), “D p decarburization of iron- s d m lts”, Russian Metallurgy, No 2, pp 91-97 39 K Y Lee, J M Park, and C W Park (2004), “R t o r oxid tion o ultr -low r on st l in ont t wit sl g o v rious ompositions”, VII International Conference on Molten Slag Fluxes and Salts, The South African Institute of Mining and Metallurgy, pp 601-606 40 M Wang, and Y P Bao (2012), “Sour nd n g tiv ts o m roinclusions in titanium stabilized ultra low carbon interstitial free (Ti-IF) st l”, Metallurgy and Materials International, Vol 18, Issue 1, pp 29-35 41 W C Doo, D Y Kim, S C Kang, and K W Yi (2007), “T morp ology o Al-Ti-O complex oxide inclusions formed in an ultra low-carbon steel melt during t RH pro ss”, Metals and Materials International, Vol 13, Issue 3, pp 249-255 42 X Guang, C Z Ye, L Li, Y S Fu (2008), “D orm tion vior o ultr -low r on st l in rrit r gion during w rm pro ssing”, Journal of Wuhan University of Technology-Materials Science Edition, pp 29-32 43 R Shukla, S K Ghosh, D Chakrabarti, and S Chatterjee (2015), “C r t ris tion o mi rostru tur , t xtur nd m ni l prop rti s in ultr low-carbon Ti-B mi ro lloy d st ls”, Metals and Materials International, Vol 21, No 1, pp 85-95 44 V Massardier, D Colas and J Merlin (2007), “Determination of the conditions of the chromium nitride formation in a ULC steel of Fe–Cr–N type with 0.7% Cr”, ISIJ International, Vol 47, No 3, pp 472-478 45 N Mizui, T Takayama and K Sekine (2008), “Effect of Mn on solubility of Tisulfide and Ti-carbosulfide in ultra-low C st ls”, ISIJ International, Vol 48, No 6, pp 845-850 46 G Xu, C S Xu and J R Zhao (2006), “Flow stress constitutive model of ultra low carbon steel in warm deformation”, ISIJ International, Vol 46, No 1, pp 166-168 100 47 L J Baker, S R Daniel, an J D Parker (2002), “Metallurgy and processing of ultra low carbon bake hardening steels”, Materials Science and Technology, Vol 18, pp 1-14 48 Y Nakagawa, M Tada, K Kojima and H Nakamaru (2016), “Effect of Nb contents on size of ferrite grains and Nb precipitates in ultra-low carbon steel for cans”, ISIJ International, Vol 56, No 7, pp 1262-1267 49 K Shoop (2006), “V uum d g ssing or t st l industry”, The International Journal of Thermal Technology, pp 861-867 50 K Ito, K Amano and H Sakao (1997), “On t kin ti s o CO d g ssing rom molt n iron y rgon low”, Transaction of ISIJ, Vol 17, pp 685-722 51 O Winkler and R Bakish (1971), “V uum m t llurgy”, Elsevier 52 P Chanda, V Mahashbde, A Khullar, S Suresh, S Shinha (2017), “Produ tion o ultr low-carbon steel by improving process control at RH d g ss r”; AISTech conference (Vol 2), pp 1-7 53 R P Pradhan (1982), “AIME Annu l M ting”, Dallas 54 T Suzuki, Y Tomota, A Moriai and H Tashiro (2009), “Hig t nsil str ngt of low- r on rriti st l su j t d to s v r dr wing”, Materials Transactions, Vol 50, No 1, pp 51-55 55 M Janosec, I Schindler, V Vodarek, J Palat, E Mistecky (2007), “Mi rostru tur nd m ni l properties of cold rolled, annealed HSLA strip st ls”, Archives of Civil and Mechanical Engineering, Vol 7, No 2, pp 2938 56 P Ghosh, C Ghosh, R K Ray (2010), “T rmodyn mi s o pr ipit tion nd textural development in bath-annealed interstitial-free high-str ngt st ls”, Acta Materialia, Vol 58, pp 3842-3850 57 K Dehghani and J J Jonas (2000), “Dyn mi k rd ning o int rsti l-free st ls”, Metallurgical and Materials Transactions A, Vol 31, pp 1375-1384 58 Y K Lee, O Kwon (2001), “E ts of strain rate of hot deformation on ferrite grain size in an ultra-low r on st l”, Journal of Materials Science Letters, Vol 20, pp 1319-1321 59 T Gladman, D Dulieu and I D McIvor (1977), “Structure-property relationships in high strength microalloyed steels”, International Conference on Microalloying ’75, Union Carbide Corporation, New York, pp 32-55 60 B Mintz, W B Morrison and A Jones (1979), “In lu n o r id t i kn ss on imp t tr nsition t mp r tur o rriti st ls”, Metals Technology, Vol 6, Issue 1, pp 252-260 61 P B Hodgson and R K Gibbs (1992), “A m t m ti l mod l to pr di t t mechanical properties of hot rolled C-Mn nd mi ro lloy d st ls”, ISIJ International, Vol 32, No 12, pp 1329-1338 62 K M Tiitto, C Jung, P Wrav, C I Garcia, and A J Deardo (2004), “Evolution of texture in ferritically hot rolled Ti and Ti + Nb alloyed ULC steels during cold rolling and annealing”, ISIJ International, Vol 44, pp 404413 63 Y H Guo, Z D Wang, J S Xu, G D Wang, and X H Liu (2009), “Texture evolution in a warm-rolled Ti-IF steel during cold rolling and annealing”, Journal of Materials Engineering and Performance, Vol 18, pp 378-384 101 64 K Shibata, and K Asakura (1995), “Transformation behavior and microstructures in ultra low carbon steels”, ISIJ International, Vol 35, No 8, pp 982-991 65 J M R Ibabe (2007), “T in sl dir t rolling o mi ro lloy d st ls”; Trans Tech Publications 66 W F Smith, J Hashemi (2006), “Foundations of materials science and engineering (4th ed.)”, McGraw-Hill 67 A L M Costa, A C C Reis, L Kestens, M S Andrade (2005), “Ultr gr in refirement and hardening of IF steel during accumulative roll- onding”, Materials Science and Engineering A, Vol 406, pp 279-285 68 Y G Ko, J Suharto, J S Lee, B H Park, D H Shin (2013), “E t o roll speed ratio on deformation characteristics of IF steel subjected to differential sp d rolling”, Metals and Materials International, Vol 19, No 3, pp 603-609 69 K Carpenter (2014), “T in lu n e of microalloying elements on the hot ductility of thin slab cast steel”, PhD thesis, University of Wollongong 70 J P Chen, Y L Kang, Y M Hao, G M Liu, A M Xiong (2009), “Microstructure and properties of Ti and Ti+Nb ultra-low carbon bake hardened steels”, Journal of iron and steel research international, Vol 16, No 6, pp 33-40 71 P Tian, R G Bai, X L Zhang, H Gao, Y Cui, Z Y Zhong (2015), “Influencing factors of Nb-Ti treated ULC-BH st ls’ k rd ning property”, International conference on artificial intelligence and industrial engineering, AIIE, pp 597-600 72 A P R Santos, T C Mota, H V G Segundo, L H Almeida, L S Araujo, A C Rocha (2018), “T xtur , mi rostru tur nd nisotropi prop rti s o IFsteels with different additions o tit nium, nio ium nd p osp orus”, Journal of Materials Research and Technology, Vol 7, No 3, pp 331-336 73 R Mendoza, M Alanis, O A Fregoso and J A J Islas (2000), “Processing conditions of an ultra low carbon/Ti stabilised steel developed for automotive applications”, Scripta Materialia, Vol 43, pp 771-775 74 S V Sebyakin and I A Gel’d (2008), “Decarburization kinetics of steel melt in circulatory vacuum treatment”, Steel in Translation, Vol 38, No 11, pp 892-896 75 H Kondo, K Kameyama, H Nishikawa, K Hamagami and T Fujii (1989), “Comprehensive refining process by the Q-BOP-RH route for producing ultralow-carbon steel”, Iron and Steelmaking, pp 34-38 76 T Lipinski, A Wach (2014), “Size of non-metallic inclusions in high grademedium carbon steel”, Archives of Foundry and Engineering, Vol 14, No 4, pp 55-60 77 W Yang, Y Zhang, L F Zhang, H J Duan, L Wang (2015), “Popul tion evolution of oxide inclusions in Ti-stabilized ultra-low carbon steels after d oxid tion”, Journal of Iron and Steel Research International, Vol 22, No 12, pp 1069-1077 78 J Krawczyk, B Pawlowski (2008), “The effect of non-metallic inclusions on the crack propagation impact energy of thoughened 35B2+Cr steel”, Metallurgy and Foundry Engineering, Vol 34, No 2, pp 115-124 102 79 L F Zhang and B G Thomas (2003), “Inclusion in continuous casting of steel”, XXIV National steelmaking symposium, Mexico, pp 138-183 80 A Torres-Islas, A Molina-Ocampo, R Reyes-Hernandez, S Serna, M AcostaFlores, J A Juarez-Islas (2015), “Corrosion, mi rostru tur nd m ni l p r orm n o ultr low C/Cr st iliz d st l”, International Journal of Electrochemistry Science, Vol 10, pp 10029-10037 81 M Wakita, S Suzuki (2017), “In-situ observation of micro-structure change in st l y EBSD”, Nippon Steel & Sumitomo Metal Technical Report, Vol 114, pp 32-37 82 J Gautam, R Petrov, L Kestens, E Leunis (2008), “Sur n rgy ontroll d -- transformation texture and microstructure character study in ULC steels alloy d wit Mn nd Al”, Journal of Materials Science, Vol 43, No 11, pp 3969-3975 83 L Ryde (2006), “Application of EBSD to analysis of microstructures in commercial steels”, Materials Science and Technology, Vol 22, No 11, pp 1297-1306 84 A Azushima, R Kopp, A Korhonen, D Y Yang, F Micari, G D Lahoti, P Groche, J Yanagimoto, N Tsuji, A Rosochowski, A Yanagida (2008), “S v r pl ssti d orm tion SPD) pro ss s or m t l”, CIRP AnnalsManufacturing Technology, Vol 57, pp 716-735 85 S H Lee, Y Saito, K T Park and D H Shin (2002), “Mi rostru tur s nd mechanical properties of ultra low carbon IF steel processed by accumulative roll onding pro ss”, Materials Transactions, Vol 43, No 9, pp 2320-2325 86 C Xu, M Furukawa, Z Horita, T G Langdon (2004), “S v r pl sti d orm tion s pro ssing tool or d v loping sup rpl sti m t ls”, Journal of Alloys Compounds, Vol 378, pp 27-34 87 Q Wang, S Zhang, C H Zhang, C L Wu, J Q Wang, J Chen, Z L Sun (2017), “Mi rostru tur volution and EBSD analysis of a grade steel ri t d y l s r dditiv m nu turing”, Vacuum, Vol 141, pp 68–81 88 Y Ono, Y Funakawa, K Okuda, K Seto, N Ebisawa, K Inoue, and Y Nagai (2017), “Rol s o solut C nd gr in ound ry in str in ging vior of finegrained ultra-low r on st l s ts”, ISIJ International, Vol 57, No 7, pp 1273-1281 103 ... ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LÊ HOÀNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THÉP CÁC BON SIÊU THẤP SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP Ô TÔ Ngành: Kỹ thuật vật liệu Mã số: 9520309 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT... bền thép sử dụng công nghiệp ô tơ 39 Hình 1.29 Ứng dụng thép ULC cơng nghiệp tơ 40 Hình 1.30 Nóc vỏ xe ô tô thép ULC/IF 220 dày 0,7 mm 41 Hình 1.31 Cửa vỏ xe tơ chế tạo từ thép ULC sau cán nguội... cứu t ot p on siêu thấp sử dụng công nghiệp ô tô? ?? hƣớng mới, có ý nghĩa khoa học thực tiễn Mục đích nội dung nghiên cứu có tính cấp thiết việc sản xuất đƣợc thép ULC nƣớc, sử dụng hiệu loại thép