Khảo sát sự biến đổi tính chất của chitin thu hồi từ mai mực trong môi trường kiềm

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HUỲNH THỊ THÙY TRANG THANH KHẢO SÁT SỰ BIẾN ĐỔI TÍNH CHẤT CỦA CHITIN THU HỒI TỪ MAI MỰC TRONG MƠI TRƯỜNG KIỀM Chun ngành: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, tháng 12 năm 2010 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học : TS Tống Thanh Danh GVC: Vương Ngọc Chính Cán chấm nhận xét : Cán chấm nhận xét : Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày… tháng … năm 2011 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Bộ môn quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Bộ môn quản lý chuyên ngành TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH Độc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc - Tp.HCM, ngày tháng năm 2010 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: HUỲNH THỊ THÙY TRANG THANH Phái: Nữ Ngày, tháng, năm sinh: 04/ 07/ 1985 Nơi sinh: Tp.HCM Chun ngành: Cơng Nghệ Hóa Học MSHV: 09050119 I TÊN ĐỀ TÀI: Khảo sát biến đổi tính chất chitin thu hồi từ mai mực môi trường kiềm II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:  Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN việc phối hợp loại protein NaOH loại khoáng HCl thu hồi phụ phẩm protein  Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm (ảnh hưởng nồng độ kiềm, nhiệt độ tỷ lệ tác kích, thiết bị đồng hóa)  Thăm dò điều chế dẫn xuất chitin chitin gel, chitosan vảy, chitosan tinh thể, chitosan oligomer III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 15/07/2010 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 06/12/2010 V HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS Tống Thanh Danh GVC: Vương Ngọc Chính CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN KHOA QUẢN LÝ NGÀNH i LỜI CÁM ƠN Lời đầu tiên, xin gởi lời cảm ơn trân trọng đến ba mẹ, người nuôi nấng dạy dỗ hết lòng yêu thương để có ngày hơm Xin chân thành cảm ơn đến thầy khoa Cơng nghệ Hóa học trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh tận tâm truyền đạt cho kiến thức quý báo thời gian học tập trường Trong trình thực luận văn phịng thí nghiệm, tơi vô biết ơn quan tâm dẫn thầy Tống Thanh Danh, Vương Ngọc Chính thuộc khoa Cơng Nghệ Hóa học, tận tình hướng dẫn giúp tơi có thêm vốn kiến thức có ích, tiếp cận với trang thiết bị đại, tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành tốt luận văn Một lần xin chân thành cảm ơn quí thầy cô chúc thầy cô nhiều sức khỏe Xin cám ơn anh chị bạn giúp tơi hồn thành luận văn Với thời gian hạn chế, nên q trình thực luận văn khơng tránh khỏi thiếu sót Kính mong nhận đóng góp ý kiến thầy bạn bè để luận văn hoàn thiện Cuối xin kính chúc thầy trường Đại Học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh ln vui, khỏe thành cơng sống Học viên Huỳnh Thị Thùy Trang Thanh ii TÓM TẮT Chitin polysaccharide tự nhiên phong phú với khả tương hợp sinh hoc, khơng độc tính ứng dụng nhiều lĩnh vực khác Thu hồi β-chitin từ mai mực ống Phan Thiết việc phối hợp loại protein loại khoáng hướng nghiên cứu hóa học Sự biến đổi tính chất chitin phụ thuộc vào yếu tố nồng độ kiềm, nhiệt độ tỷ lệ tác kích, thiết bị đồng hóa Khả hấp phụ chitin tăng giảm nhiệt độ tăng nồng độ kiềm Thăm dò điều chế dẫn xuất chitin chitosan vảy, chitosan tinh thể, chitosan oligomers Các kết đạt hữu ích cho nghiên cứu lý thuyết ứng dụng thực tế chitin dẫn xuất chitosan thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm, ABSTRACT Chitin is one of the most abundant natural polysaccharides with the ability to biocompatibility, non-toxicity and is applied in many different fields Withdrawal of β-chitin from squid pens Phan Thiet in the coordination between the deproteination and decalcification is a new direction of research in chemistry The transformation properties of chitin depends on factors such as alkali concentration, temperature and chitin/ solution of alkali system, equipment homogenizer Absorption behaviors of chitin increases as the temperature decreased or increased concentrations of alkali Exploring the preparation of chitin derivatives such as chitosan flakes, chitosan crystals, chitosan oligomers The results obtained are useful for theoretical research and practical applications of chitin and chitosan derivatives in food, cosmetics, pharmaceuticals, iii MỤC LỤC LỜI CÁM ƠN i TÓM TẮT ii ABSTRACT ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC HÌNH ix DANH MỤC CÁC BẢNG xii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU xiii DANH SÁCH CÁC BẢNG PHỤ LỤC xv LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN Tổng quan chitin chitosan 1.1 Giới thiệu chitin chitosan 1.1.1 Lược sử phát triển chitin 1.1.2 Chitin 1.1.3 Chitosan 1.1.4 Chitosan tinh thể 1.1.5 Chitosan oligomer 1.2 Tính chất chitin chitosan 1.2.1 Tính chất lý hóa chitin 1.2.2 Tính chất lý hóa chitosan 1.2.3 Phân biệt  - chitin  - chitin 10 1.3 Qui trình thu hồi chitin điều chế chitosan 12 1.3.1 Sơ đồ qui trình tổng quát thu hồi chitin điều chế chitosan 12 1.3.2 Thu hồi chitin 12 iv 1.3.3 Điều chế chitosan 14 1.3.4 Điều chế chitosan tinh thể 15 1.3.5 Điều chế chitosan oligomer 15 1.4 Ứng dụng chitin dẫn xuất chitosan 16 1.4.1 Ứng dụng y học 16 1.4.2 Ứng dụng công nghiệp dược 19 1.4.3 Ứng dụng mỹ phẩm 19 1.4.4 Ứng dụng công nghiệp thực phẩm công nghệ sinh học 19 1.4.5 Ứng dụng thực phẩm chức 21 1.4.6 Ứng dụng nông nghiệp 23 1.4.7 Ứng dụng xử lý nước 23 1.4.8 Ứng dụng lĩnh vực khác 24 Tổng quan nguyên liệu mai mực 24 2.1 Mực ống (squid) 24 2.2 Mai mực (squid pen) 25 2.3 Ứng dụng mai mực 26 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 Nội dung nghiên cứu 29 1.1 Đặt vấn đề 29 1.2 Nội dung nghiên cứu 29 1.3 Phương pháp nghiên cứu 30 1.3.1 Phương pháp nhiệt trọng lượng quang phổ hấp thụ nguyên tử 30 1.3.2 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM(Scanning electron microscopy) 31 1.3.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (Transmission electron microscopy) 31 1.3.4 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại FTIR 31 1.3.5 Phương pháp phổ nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 32 1.3.6 Đo độ hấp phụ nước(Absorbency value) 33 v 1.3.7 Đo độ truyền suốt máy hấp thu UV-VIS 34 1.3.8 Đo độ nhớt – Xác định trọng lượng phân tử 34 Phương tiện tiến hành thực nghiệm 34 2.1 Nguyên liệu 34 2.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 34 Thực nghiệm 35 3.1 Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 35 3.1.1 Đánh giá nguyên liệu mai mực ốngPTVN 35 3.1.2 Khảo sát trình loại protein loại khoáng để thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 37 3.1.3 Khảo sát biến đổi hàm lượng tro khả hấp phụ nước chitin thu hồi từ mai mực ống PTVN 38 3.1.4 Đánh giá chitin thu hồi từ mai mực ốngPTVN 39 3.1.5 Khảo sát ảnh hưởng đồng thời nhiệt độ nồng độ kiềm đến khả hấp phụ độ truyền suốt chitin 39 3.2 Sự biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm điều kiện nhiệt độ thấp (nhỏ 00C) - Điều chế chitin gel 40 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng đồng thời nhiệt độ (nhỏ 00C) nồng độ kiềm đến khả hấp phụ độ truyền suốt chitin 40 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng đồng thời tỷ lệ chitin/dung dịch kiềm nồng độ kiềm đến khả hấp phụ độ truyền suốt chitin 40 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng đồng thời nhiệt độ nồng độ kiềm đến khả hấp phụ độ truyền suốt chitin dùng thiết bị đồng hóa hỗ trợ 41 3.2.4 Đánh giá sản phẩm chitin gel 42 3.3 Sự biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm điều kiện nhiệt độ cao (900C) - Điều chế dạng chitosan 42 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ kiềm lên trình tạo chitosan vảy chitosan oligomer 42 vi 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian tác kích tới trình tạo chitosan vảy chitosan oligomer 43 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đồng hóa tới trình tạo chitosan vảy chitosan oligomers 43 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ acetic acid tới trình tạo chitosan tinh thể từ chitosan vảy 44 3.3.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ thoái biến tới trình tạo chitosan tinh thể 44 3.3.6 Đánh giá sản phẩm chitosan vảy, chitosan oligomer chitosan tinh thể 45 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 47 A KẾT QUẢ Error! Bookmark not defined Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 47 1.1 Đánh giá nguyên liệu mai mực ốngPTVN 47 1.2 Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 50 1.2.1 Khảo sát q trình loại protein loại khống để thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN theo phương án 50 1.2.2 Khảo sát biến đổi hàm lượng tro khả hấp phụ nước chitin thu hồi từ mai mực ống PTVN theo phương án 53 1.3 Sự biến đổi tính chất chitin thu hồi từ mai mực ốngPTVN môi trường kiềm 54 1.3.1 Đánh giá sản phẩm chitin thu hồi từ mai mực ốngPTVN 54 1.3.2 Khảo sát ảnh hưởng đồng thời nhiệt độ nồng độ kiềm đến khả hấp phụ độ truyền suốt chitin 59 Sự biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm điều kiện nhiệt độ thấp (nhỏ 00C) - Điều chế chitin gel 64 2.1 Khảo sát ảnh hưởng đồng thời nhiệt độ (nhỏ 00C) nồng độ kiềm đến khả hấp phụ độ truyền suốt chitin 64 vii 2.2 Khảo sát ảnh hưởng đồng thời tỷ lệ chitin/dung dịch kiềm nồng độ kiềm đến khả hấp phụ độ truyền suốt chitin 66 2.3 Khảo sát ảnh hưởng đồng thời nhiệt độ nồng độ kiềm đến khả hấp phụ độ truyền suốt chitin dùng thiết bị đồng hóa hỗ trợ 68 2.4 Đánh giá sản phẩm chitin gel 71 Sự biến đổi tính chất chitin môi trường kiềm điều kiện nhiệt độ cao (900C) - Điều chế dạng chitosan 75 3.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ kiềm lên trình tạo chitosan vảy chitosan oligomer 75 3.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian tác kích tới trình tạo chitosan vảy chitosan oligomer 76 3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đồng hóa tới trình tạo chitosan vảy chitosan oligomer 77 3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ acetic acid tới trình tạo chitosan tinh thể từ chitosan vảy 79 3.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ thối biến tới q trình tạo chitosan tinh thể 80 3.6 Đánh giá sản phẩm chitosan vảy, chitosan oligomer chitosan tinh thể 81 B BÀN LUẬN Error! Bookmark not defined Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN Error! Bookmark not defined 1.1 Nguyên liệu mai mực ốngPTVN Error! Bookmark not defined 1.2 Thu hồi chitin từ mai mực Error! Bookmark not defined 1.3 Sự biến đổi tính chất chitin thu hồi từ mai mực môi trường kiềm Error! Bookmark not defined Sự biến đổi tính chất chitin môi trường kiềm điều kiện nhiệt độ thấp (nhỏ 00C) - Điều chế chitin gel Error! Bookmark not defined 2.1 Ảnh hưởng đồng thời nhiệt độ (nhỏ 00C) nồng độ kiềm Error! Bookmark not defined 99 B.5 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm nhiệt độ -100C (T(giờ) =4, T’(giờ)=1, ng/dd(g/ml)= 1:15) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.0 1.4785 0.1702 35.68 0.1095 4.4245 4.5928 53.74 0.8 1.0 1.4854 0.1698 35.68 0.1092 4.5819 4.7999 99.61 7.6 2.5 1.6411 0.1613 35.68 0.1037 4.5691 4.8901 209.4 7.8 5.0 1.7520 0.1701 35.68 0.1094 4.6731 5.4605 619.69 60.5 7.5 1.8445 0.1681 35.68 0.1081 4.6891 5.3724 671.97 42.8 10.0 1.9152 0.1701 35.68 0.1094 4.5053 5.0899 734.33 43.5 B.6 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm nhiệt độ -40 C (T(giờ) =4, T’(giờ)=1, ng/dd(g/ml)= 1:15) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.0 1.4785 0.1679 35.68 0.1080 4.4245 4.5999 62.42 0.9 1.0 1.4854 0.1698 35.68 0.1092 4.5819 4.8769 170.11 8.7 2.5 1.6411 0.1703 35.68 0.1095 4.5691 5.3991 657.74 61.4 5.0 1.7520 0.1709 35.68 0.1099 4.6731 5.8545 974.75 63.4 7.5 1.8445 0.1741 35.68 0.1120 4.6891 5.8811 964.46 63.4 10.0 1.9152 0.1651 35.68 0.1062 4.5053 5.5879 919.47 61.3 100 B.7 Khảo sát biến đổi tính chất chitin môi trường kiềm nhiệt độ -700C (T(giờ) =4, T’(giờ)=1, ng/dd(g/ml)= 1:15) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.0 1.4785 0.1649 35.68 0.1061 4.4245 4.6000 61.47 0.9 1.0 1.4854 0.1709 35.68 0.1099 4.5819 4.8769 168.37 8.7 2.5 1.6411 0.1603 35.68 0.1031 4.5691 5.2611 571.16 61.4 5.0 1.7520 0.1678 35.68 0.1079 4.6731 5.8205 963.11 63.1 7.5 1.8445 0.1781 35.68 0.1146 4.6891 5.8451 909.13 62.3 10.0 1.9152 0.1711 35.68 0.1101 4.5053 5.5871 882.99 60.4 B.8 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm với thời gian ủ 1h (T(giờ)=4, t0C =-40, ng/dd(g/ml)= 1:15) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.00 1.4764 0.1716 35.68 0.1104 4.6379 4.8074 53.57 0.8 1.00 1.4854 0.1621 35.68 0.1043 4.4245 4.7100 173.83 8.2 2.00 1.6531 0.1758 35.68 0.1131 4.5112 5.3501 641.90 60.7 3.00 1.7227 0.1621 35.68 0.1043 4.4707 5.3002 695.59 61.6 4.00 1.7315 0.1718 35.68 0.1105 4.4582 5.3947 747.50 61.7 5.0 1.7520 0.1709 35.68 0.1099 4.6731 5.8545 974.75 63.4 101 B.9 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm với thời gian ủ 2h (T(giờ)=4, t0C =-40, ng/dd(g/ml)= 1:15) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.00 1.4764 0.1716 35.68 0.1104 4.6379 4.8106 56.47 0.8 1.00 1.4854 0.1621 35.68 0.1043 4.4245 4.6969 161.26 8.0 2.00 1.6531 0.1758 35.68 0.1131 4.5112 5.4001 686.12 61.4 3.00 1.7227 0.1621 35.68 0.1043 4.4707 5.3002 695.59 61.6 4.00 1.7315 0.1718 35.68 0.1105 4.4582 5.4097 761.07 61.9 5.00 1.6531 0.1758 35.68 0.1131 4.5112 5.7299 977.78 63.4 B.10 Khảo sát biến đổi tính chất chitin môi trường kiềm với thời gian ủ 4h (T(giờ)=4, t0C =-40, ng/dd(g/ml)= 1:15) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.00 1.4764 0.1716 35.68 0.1104 4.6379 4.8151 60.55 0.8 1.00 1.4854 0.1621 35.68 0.1043 4.4245 4.6999 164.14 8.2 2.00 1.6531 0.1758 35.68 0.1131 4.5112 5.4021 687.89 61.4 3.00 1.7227 0.1621 35.68 0.1043 4.4707 5.3023 697.60 61.6 4.00 1.7315 0.1718 35.68 0.1105 4.4582 5.4123 763.43 61.9 5.00 1.6531 0.1758 35.68 0.1131 4.5112 5.7291 977.08 63.4 102 B.11 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm với thời gian ủ 24h (T(giờ)=4, t0C =-40, ng/dd(g/ml)= 1:15) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.0 1.4785 0.1679 35.68 0.1080 4.4245 4.5999 62.42 0.9 1.0 1.4854 0.1698 35.68 0.1092 4.5819 4.8769 170.11 8.2 2.0 1.6531 0.1758 35.68 0.1131 4.5112 5.4021 687.89 61.4 3.0 1.7227 0.1621 35.68 0.1043 4.4707 5.3023 697.60 61.6 4.0 1.7315 0.1718 35.68 0.1105 4.4582 5.4123 763.43 61.8 5.0 1.7520 0.1709 35.68 0.1099 4.6731 5.8645 983.85 63.5 B.12 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm với tỷ lệ tác kích (chitin/NaOH) = 1:30 (T’(giờ)=24, T(giờ)=4, t0C =-40) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.0 1.4764 0.1652 35.68 0.1063 4.6379 4.8101 62.06 0.9 1.0 1.4854 0.1698 35.68 0.1092 4.4245 4.7198 170.38 8.2 2.0 1.6531 0.1609 35.68 0.1035 4.5112 5.4021 760.85 61.7 3.0 1.7227 0.1612 35.68 0.1037 4.4707 5.3642 761.75 61.7 4.0 1.7315 0.1764 35.68 0.1135 4.4582 5.4623 784.98 62.0 5.0 1.6531 0.1609 35.68 0.1035 4.5112 5.6321 983.09 63.5 103 B.13 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm với tỷ lệ tác kích (chitin/NaOH) = 1:45 (T’(giờ)=24, T(giờ)=4, t0C =-40) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.00 1.4764 0.1678 35.68 0.1079 4.6379 4.8145 63.63 0.9 1.00 1.4854 0.1618 35.68 0.1041 4.4245 4.7038 168.38 8.2 2.00 1.6531 0.1753 35.68 0.1128 4.5112 5.5021 778.82 61.8 3.00 1.7227 0.1732 35.68 0.1114 4.4707 5.4642 791.81 62.0 4.00 1.7315 0.1631 35.68 0.1049 4.4582 5.4623 857.14 62.8 5.00 1.6531 0.1753 35.68 0.1128 4.5112 5.7421 991.68 63.6 B.14 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm với tỷ lệ tác kích (chitin/NaOH) = 1:60 (T’(giờ)=24, T(giờ)=4, t0C =-40) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.00 1.4764 0.1712 35.68 0.1101 4.6379 4.8181 63.65 0.9 1.00 1.4854 0.1654 35.68 0.1064 4.4245 4.7438 200.14 8.4 2.00 1.6531 0.1653 35.68 0.1063 4.5112 5.4521 784.96 62.0 3.00 1.7227 0.1645 35.68 0.1058 4.4707 5.4842 857.88 62.8 4.00 1.7315 0.1756 35.68 0.1129 4.4582 5.7923 1081.18 65.5 5.00 1.6531 0.1653 35.68 0.1063 4.5112 5.6721 991.88 63.6 104 B.15 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm với tỷ lệ tác kích (chitin/NaOH) = 1:75 (T’(giờ)=24, T(giờ)=4, t0C =-40) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.00 1.4764 0.1612 35.68 0.1037 4.6379 4.8131 68.98 0.9 1.00 1.4854 0.1610 35.68 0.1036 4.4245 4.7638 227.65 8.6 2.00 1.6531 0.1658 35.68 0.1066 4.5112 5.4821 810.42 62.3 3.00 1.7227 0.1739 35.68 0.1119 4.4707 5.5842 895.51 63.2 4.00 1.7355 0.1786 35.68 0.1149 4.4582 5.8729 1131.51 66.5 5.00 1.6531 0.1658 35.68 0.1066 4.5112 5.6621 979.21 63.4 B.16 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm với tỷ lệ tác kích (chitin/NaOH) = 1:90 (T’(giờ)=24, T(giờ)=4, t0C =-40) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.00 1.4764 0.1732 35.68 0.1114 4.6379 4.8201 63.55 0.9 1.00 1.4854 0.1675 35.68 0.1077 4.4245 4.6985 154.33 8.0 2.00 1.6531 0.1657 35.68 0.1066 4.5112 5.3641 700.26 61.6 3.00 1.7227 0.1659 35.68 0.1067 4.4707 5.3832 755.15 61.2 4.00 1.7355 0.1613 35.68 0.1037 4.4582 5.6129 1012.98 65.3 5.00 1.6531 0.1657 35.68 0.1066 4.5112 5.6441 962.98 63.3 105 B.17 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm với thời gian tác kích 1h (ng/dd(g/ml)= 1:75, T’(giờ)=24, t0C =-40) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.0 1.4785 0.1701 35.68 0.1094 4.4321 4.5999 53.3704 0.90 1.0 1.4854 0.1654 35.68 0.1064 4.5531 4.7931 125.5951 7.53 2.0 1.6531 0.1732 35.68 0.1114 4.4785 5.0021 370.0085 30.41 3.0 1.7227 0.1651 35.68 0.1062 4.4368 5.0111 440.8112 32.45 4.0 1.7315 0.1702 35.68 0.1095 4.5352 5.1632 473.6593 34.41 5.0 1.7520 0.1698 35.68 0.1092 4.4968 5.2021 545.7883 38.45 B.18 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm với thời gian tác kích 2h (ng/dd(g/ml)= 1:75, T’(giờ)=24, t0C =-40) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.0 1.4785 0.1701 35.68 0.1094 4.4321 4.6123 64.7041 0.82 1.0 1.4854 0.1654 35.68 0.1064 4.5531 4.7941 126.5351 7.54 2.0 1.6531 0.1732 35.68 0.1114 4.4785 5.0175 383.8323 32.41 3.0 1.7227 0.1651 35.68 0.1062 4.4368 5.1286 551.4595 39.45 4.0 1.7315 0.1702 35.68 0.1095 4.5352 5.3207 617.5309 59.98 5.0 1.7520 0.1698 35.68 0.1092 4.4968 5.2041 547.6195 59.14 106 B.19 Khảo sát biến đổi tính chất chitin mơi trường kiềm với thời gian tác kích 6h (ng/dd(g/ml)= 1:75, T’(giờ)=24, t0C =-40) P/án CNaOH(M) mdd(g) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.00 1.4764 0.1612 35.68 0.1037 4.4321 4.6101 71.6757 0.79 1.00 1.4854 0.1610 35.68 0.1036 4.5531 4.8005 138.9064 7.53 2.00 1.6531 0.1658 35.68 0.1066 4.4785 5.4221 784.8250 41.88 3.00 1.7227 0.1739 35.68 0.1119 4.4368 5.5442 890.0540 44.98 4.00 1.7355 0.1786 35.68 0.1149 4.5352 5.9502 1131.7681 65.46 5.00 1.6531 0.1658 35.68 0.1066 4.4968 5.6621 992.7157 64.53 B.20 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đồng hóa đến khả hấp phụ nước chitin (CNaOH(M)= 0, t0C =30, ng/dd(g/ml)=1:75) P/án Tdh( phút) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  12.03 50.01 6.014 135.21 145.02 63.12 0.3 12.13 50.01 6.064 135.03 159.56 304.53 0.3 12.05 50.01 6.024 135 195.21 899.54 0.4 12.04 50.01 6.019 135.04 199.11 964.50 0.4 12.23 50.01 6.114 135.21 206.21 1061.31 0.6 12.08 50.01 6.039 135.1 210.73 1152.40 0.9 12.01 50.01 6.004 134.98 210.23 1153.37 0.9 107 B.21 Khảo sát biến đổi tính chất chitin kiềm nhiệt độ 300C (sử dụng thiết bị đồng hóa hỗ trợ) (Tdh(phút)= 5, t0C =30, ng/dd(g/ml)=1:75) P/án CNaOH(M) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.00 12.08 50.01 6.039 135.1 210.73 1152.40 0.9 1.00 12.08 50.01 6.039 135.08 223.53 1364.70 1.1 2.00 12.05 50.01 6.024 135.08 231.14 1494.68 1.5 3.00 12.04 50.01 6.019 135.04 250.11 1811.84 14.5 4.00 12.08 50.01 6.039 135.05 267.21 2088.52 16.8 B.22 Khảo sát biến đổi tính chất chitin kiềm nhiệt độ -100C (sử dụng thiết bị đồng hóa hỗ trợ) (Tdh(phút)= 5, t0C =-10, ng/dd(g/ml)=1:75) P/án CNaOH m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) mSTK(g) AV(g/100gchitin)  0.0 12.06 50.01 6.03 135.12 210.69 1153.48 0.9 1.0 12.04 50.01 6.02 135.06 223.54 1370.06 3.2 2.0 12.05 50.01 6.02 135.04 233.28 1530.87 67.5 3.0 12.08 50.01 6.04 135.08 252.65 1846.91 70.3 4.0 12.07 50.01 6.03 135.05 268.35 2109.22 71.5 108 C Phụ lục khảo sát tạo dạng chitosan môi trường kiềm C.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ kiềm tới trình tạo chitosan vảy chitosan oligomer (T(giờ) = 4, T’(giờ)=1, t0C = 90, ng/dd(g/ml)= 1:15) STT CNaOH(M) chitosan vảy mchito(g) ĐGHoAC chitosan oligomers mKT(g) m,chito(g) Hchito(%) moligo(g) ĐGH2O 7.50 4.95 tan phần 3.05 1.90 38.00 0.00 khơng có 8.75 4.91 tan phần 2.33 2.58 51.60 0.05 không tan 10.00 4.27 tan hoàn toàn 0.00 4.27 85.40 0.68 tan hoàn toàn mKT(g) m,oligo(g) Holigo(%) 0.00 0.00 0.05 0.00 0.00 0.00 0.68 13.60 C.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian tác kích tới q trình tạo chitosan vảy chitosan oligomer (CNaOH(M) = 10, T’(giờ)=1, t0C = 90, ng/dd(g/ml)= 1:15) STT T(giờ) chitosan vảy chitosan oligomers mKT(g) m,chito(g) Hchito(%) moligo(g) ĐGH2O mKT(g) m,oligo(g) Holigo(%) mchito(g) ĐGHoAC 4.94 tan phần 1.67 3.27 65.40 0.00 khơng có 0.00 0.00 2 4.93 tan phần 0.70 4.23 84.60 0.04 khơng có 0.00 0.00 3 4.63 tan hồn toàn 0.00 4.63 92.60 0.23 tan hoàn toàn 0.00 0.23 4.60 4 4.27 tan hoàn toàn 0.00 4.27 85.40 0.68 tan hoàn toàn 0.00 0.68 13.60 5 3.67 tan hoàn toàn 0.00 3.67 73.40 1.25 tan hoàn toàn 0.00 1.25 25.00 3.68 tan hoàn toàn 0.00 3.68 73.60 1.26 tan hoàn toàn 0.00 1.26 25.12 109 C.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đồng hóa tới trình tạo chitosan vảy chitosan oligomer (CNaOH(M) = 10, T’(giờ)=1, T(giờ)=5, t0C = 90, ng/dd(g/ml)= 1:15) STT Tdh(phút) chitosan vảy chitosan oligomers Hhh(%) mchito(g) Hchito(%) moligo(g) Holigo(%) 3.67 73.40 1.25 25.00 1.60 3.37 67.40 1.43 28.60 4.00 3.31 66.20 1.50 30.00 3.80 3.02 60.40 1.78 35.60 4.00 2.75 55.00 2.01 40.20 4.80 2.56 51.20 2.12 42.40 6.40 2.35 47.00 2.12 42.46 10.54 C.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ acetic acid tới trình tạo chitosan tinh thể từ chitosan vảy (ng/dd(g/ml)= 1:100, Tht= giờ, tht(0C)=20, Ttb= giờ, ttb(0C)=30) STT CHOAc(%) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) ĐGHoAC mSTK(g) AV(g/100gchitosan) 0.5 3.05 15.67 2.57 4.74 tan phần 9.76 96 1.0 3.13 15.67 2.64 4.42 tan hoàn toàn 15.89 335 1.5 3.02 15.67 2.54 4.63 tan hoàn toàn 24.45 679 2.0 3.00 15.67 2.53 4.69 tan hoàn toàn 24.01 664 2.5 3.01 15.67 2.54 4.54 tan hoàn toàn 21.12 553 110 C.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ thối biến tới q trình tạo chitosan tinh thể từ chitosan vảy (CHOAc(%) = 1.5, ng/dd(g/ml)1:100, Tht= giờ, tht(0C)=20, Ttb= giờ) STT ttb(0C) m0(g) x(%) m0,(g) mbì(g) ĐGHoAC mSTK(g) AV(g/100gchitosan) 30 3.02 15.67 2.54 4.63 tan hoàn toàn 24.45 679 50 3.09 15.67 2.61 4.71 tan hoàn toàn 44.98 1445 70 3.13 15.67 2.64 4.54 tan hoàn toàn 63.79 2145 90 3.00 15.67 2.53 4.72 tan hoàn toàn 31.98 978 C.6 Kết độ nhớt trọng lương phân tử sản phẩm chitin chitosan STT Tên mẫu η(mPas) Km a Mw(Dalton) Chitin 759.2 0.1 0.68 5.1x105 Chitin gel(Mẫu A) 752.6 0.1 0.68 5.0x105 Chitin gel(Mẫu B) 355.8 0.1 0.68 5.0x105 Chitosan vảy 264.7 1.81x10-3 0.93 3.6x105 Chitosan oligomer 4.5 1.81x10-3 0.93 4478 Chitosan tinh thể 255.1 1.81x10-3 0.93 3.4x105 111 D Phụ lục kết phân tích mẫu D.1 Hàm lượng protein mai mực ốngPTVN chitin thu hồi 112 D.2 Hàm lượng kim loại mai mực ốngPTVN chitin thu hồi 113 TĨM TẮT LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên học viên: HUỲNH THỊ THÙY TRANG THANH Phái: Nữ Ngày, tháng, năm sinh: 04/ 07/ 1985 Nơi sinh: Tp.HCM Địa liên lạc: Số 5/7 – ấp Thới Tứ – xã Thới Tam Thơn – huyện Hóc Mơn – Tp Hồ Chí Minh Q TRÌNH ĐÀO TẠO:  Từ 2003 đến 2008: Học đại học chuyên ngành cơng nghệ hố học Trường Đại học Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh  Từ 2009 đến 2011: Học cao học trường đại học bách khoa TP Hồ Chí Minh ... lục khảo sát biến đổi tính chất chitin (thu hồi từ mai mực ốngPTVN ) môi trường kiềm 97 B.1 Khảo sát biến đổi tính chất chitin môi trường kiềm nhiệt độ 900C 97 B.2 Khảo sát. .. chọn đề tài: ? ?khảo sát biến đổi tính chất chitin thu hồi từ mai mực môi trường kiềm” với mục tiêu thu hồi chitin từ mai mực hệ thống lại yếu tố ảnh hưởng đến tính chất chitin môi trường kiềm,... Khảo sát biến đổi tính chất chitin môi trường kiềm nhiệt độ 700C 100 B.8 Khảo sát biến đổi tính chất chitin môi trường kiềm với thời gian ủ 1h 100 B.9 Khảo sát biến đổi