Nghiên cứu ảnh hưởng của ceo2 đến các tính chất của sứ nha khoa

Đại Học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HUỲNH NGỌC MINH ĐỀ TÀI LUẬN VĂN THẠC SĨ Chuyên ngành : Vật liệu Vô Cơ – Khoa Công Nghệ Vật Liệu NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CeO2 ĐẾN CÁC TÍNH CHẤT CỦA SỨ NHA KHOA TP HỒ CHÍ MINH, tháng 12 năm 2006 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học : TS ĐỖ QUANG MINH (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Luận văn thạc sĩ bảo vệ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ ngày tháng năm TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH CỘNG HÒA Xà HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP – TỰ DO – HẠNH PHÚC Tp HCM, ngày tháng năm 200 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: HUỲNH NGỌC MINH Ngày, tháng, năm sinh: 18/10/1978 Chuyên ngành: Vật liệu Vô Cơ Phái: Nữ Nơi sinh: TP Hồ Chí Minh MSHV:00303058 I- TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu ảnh hưởng oxit cerium CeO2 đến tính chất sứ nha khoa II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Nghiên cứu ảnh hưởng oxit cerium CeO2 tới tính chất loại sứ nha khoa (kết đề tài nghiên cứu khoa học “nghiên cứu sứ” MS:331/ĐHBK/KHCN-QHQT ): 1-Tính chất cơng nghệ: nhiệt độ nung tạo hình, 2-Tính chất vật liệu: tính chất lý hóa (kiểm tra theo tiêu chuẩn ISO), tính chất quang 3- Thử nghiệm khả sử dụng vật liệu Labo phục hình 4- Tiếp cận thiết bị phương pháp phân tích đại có Việt Nam III- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ (Ngày bắt đầu thực LV ghi Quyết định giao đề tài): 03/07/06 IV- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 03/12/06 V- CÁN BỘ HƯỚNG DẪN : TS ĐỖ QUANG MINH CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Học hàm, học vị, họ tên chữ ký) CN BỘ MÔN QL CHUYÊN NGÀNH Nội dung đề cương luận văn thạc sĩ Hội đồng chuyên ngành thông qua TRƯỞNG PHÒNG ĐT – SĐH Ngày tháng năm TRƯỞNG KHOA QL NGÀNH Lời cảm ơn Trong trình thực luận văn, nhận nhiều giúp đỡ từ Quý thầy cô, quan, đơn vị gia đình, bạn bè Đầu tiên, xin chân thành cảm ơn TS Đỗ Quang Minh – người tận tâm hướng dẫn truyền đạt kiến thức cho Xin cảm ơn Quý thầy cô khoa Công Nghệ Vật liệu, đặc biệt Bộ môn Silicat giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi công tác Xin cảm ơn: - Labo phục hình khoa Răng-Hàm-Mặt trường ĐH y Dược TP Hồ Chí Minh - Trung tâm nghiên cứu Vật liệu Silicat, trung tâm nghiên cứu Vật liệu Polymer, khoa công nghệ Hóa Học trường ĐH Bách Khoa TP Hồ Chí Minh - Phòng thí nghiệm Vật lý kỹ thuật cao khoa Vật Lý trường ĐH KHTN TP.Hồ Chí Minh - v.v… hỗ trợ việc thử nghiệm đo tính chất mẫu Và cuối xin cảm ơn gia đình, bạn bè SV Lê Văn Túc giúp đỡ ủng hộ thực luận văn Một lần nữa, chân thành cảm ơn! Huỳnh Ngọc Minh Tóm tắt luận văn “NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CEO2 ĐẾN TÍNH CHẤT CỦA SỨ NHA KHOA” Oxit cerium CeO2, sử dụng với hàm lượng từ 0-1%kl, thành phần quan trọng nhiều loại sứ nha khoa CeO2 tạo cho sứ nha khoa vẻ thẩm mỹ giống với tự nhiên: phát huỳnh quang, màu sắc, độ mờ… Tuy nhiên việc thêm CeO2 vào thành phần sứ làm biến đổi tính chất công nghệ tạo hình Từ nghiên cứu trước, xác định số loại bột sứ có khả tạo hình giả Để hoàn thiện tính chất sản phẩm, tiếp tục nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất loại sứ nha khoa (DIV) Khi tăng hàm lượng CeO2 từ 0,25-1,00% vào thành phần sứ Do (SiO2: 66,42; Al2O3: 14,61; B2O3: 7,71; Na2O: 3,30; K2O: 6,49…) thì: ƒ CeO2 làm tăng độ chảy, tăng khả tách bọt từ vật liệu ƒ Mở rộng khoảng kết khối ƒ Thỏa mãn tiêu chuẩn ISO vật liệu sứ nha khoa (độ phóng xạ, độ bền sốc nhiệt, độ bền hóa (tăng), độ bền uốn (tăng) , HSDNN (giảm)) ƒ CeO2 tạo màu vàng cho sứ nha khoa ƒ Độ bóng bề mặt tăng ƒ Các mẫu có CeO2 có khả hấp thu tử ngoại so với mẫu CeO2 không theo qui luật tăng hàm lượng CeO2 ƒ Không nhận thấy khả phát quang buồng tử ngoại điều kiện có (kể mẫu đối chứng) ƒ Các bột sứ tạo thành làm lớp ngà sử dụng hệ lõi sứ giàu nhoâm Abstract “THE EFFECTS OF CERIUM OXIDE CeO2 ON PROPERTIES OF DENTAL PORCELAIN” Cerium oxide CeO2 is a very important component in the dental porcelain CeO2 is used in dental porcelains to simulate the appearance of natural teeth: translucency, fluorescence, colour and shade… However, CeO2 are able to change the technical characteristics in manufacturing process During the process of manufacturing a type of dental porcelain named D0, an amount of cerium oxide from 0.25% to 1% of its weight is added According to the modern research methods such as DTA, X-Ray diffractometry, heating mode microscopy, thermaldilatometry etc., most of the material characteristics (regulated by ISO standards) and technological properties of D0 were improved significantly There are: ƒ Expanded sintering temperatures ƒ Satisfied the requirements of International Standards (ISO) for dental ceramic (radioactivity, resistance to the thermal shock, chemical solubility (decreased), flexural strength (increased)) , ƒ Decreased the coefficients of thermal expantion (CTEs) ƒ Yellow coloration ƒ Raised the specular gloss ƒ Shown U.V absorbing behavior but out of the increasing CeO2 rule ƒ Not identified the fluorescent behavior in U.V radiation of test conditions ƒ The ability to used as the dentine for alumious ceramic core We have successfully manufactured sample teeth made of dental porcelain with cerium oxide CeO2 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa MỤC LỤC PHẦN I: MỞ ĐẦU .4 PHẦN II: TỔNG QUAN .6 CHƯƠNG 1: VẬT LIỆU Y SINH VÀ VẬT LIỆU SỨ NHA KHOA 1.1 NHỮNG YÊU CẦU CƠ BẢN VỚI VẬT LIỆU Y SINH DÙNG TRONG CƠ THỂ SỐNG 1.2 LỊCH SỬ PHÁT TRIỂN CỦA VẬT LIỆU SỨ NHA KHOA 1.3 CẤU TẠO RĂNG NGƯỜI TỰ NHIÊN VÀ RĂNG NGƯỜI NHÂN TẠO 1.3.1 Cấu tạo người tự nhiên 1.3.2 Cấu tạo người nhân tạo CHƯƠNG 2: TÍNH CHẤT CỦA RĂNG SỨ 11 2.1 ĐỘ BỀN CƠ 11 2.1.1 Giới thiệu chung 11 2.1.2 Các phương pháp tăng độ bền sản phẩm sứ nha khoa 12 2.2 SỰ DÃN NỞ NHIỆT 13 2.4 ĐỘ BỀN SỐC NHIỆT 14 2.5 TÍNH THẨM MỸ 15 2.6 SỰ ĂN MÒN HOÁ HỌC 15 CHƯƠNG 3: PHÂN LOẠI VÀ GIỚI THIỆU MỘT SỐ HỆ RĂNG SỨ .16 3.1 PHÂN LOẠI SỨ NHA KHOA 16 3.2 SỨ NHA KHOA TỪ TRÀNG THẠCH 17 Tính chất tinh thể leucite 18 3.3 GỐM THỦY TINH (GLASS CERAMIC) 21 3.3.1 Gốm thủy tinh tràng thạch leucite (leucite-reinforced feldspar glass-ceramic) 22 3.3.2 Gốm thủy tinh với pha tinh thể apatite lithium disilicate 23 3.3.3 Gốm thủy tinh với pha tinh theå fluoromica 25 3.3.4 Gốm thủy tinh flourapatite leucite 25 3.4 HỆ LÕI GỐM ĐƯC GIA CƯỜNG (REINFORCED CERAMIC CORE SYSTEMS) 26 3.5 SỨ SƯỜN KIM LOẠI (METAL-CERAMIC SYSTEMS) 26 3.6 HEÄ TOÀN SỨ (ALL-CERAMIC SYSTEMS) VÀ XU HƯỚNG PHÁT TRIỂN TRONG THẾ KỶ 21 29 3.6.1 Liên kết mỏng platinum (bonded platinum-foil coping): 29 3.6.2 Gốm thủy tinh làm mão 29 3.6.3 Sứ tạo hình công nghệ CAD-CAM (CAD-CAM ceramics) 30 3.6.4 Hệ sứ nóng chảy nhiệt độ thấp (low-fusing porcelain) 30 CHƯƠNG 4: QUY TRÌNH CHẾ TẠO MỘT MÃO RĂNG TOÀN SỨ 32 4.1 TẠO HÌNH 32 4.2 NUNG 33 4.3 PHUÛ MEN 34 4.4 ĐẶC TRƯNG CÔNG NGHỆ SỨ NHA KHOA 34 HVTH: Huỳnh Ngọc Minh Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa CHƯƠNG 5: OXIT CERIUM 36 5.1 NGUYÊN TỐ CERIUM 36 5.2 CÁC HP CHẤT CERIUM (IV) 37 Oxit cerium CeO2 38 5.3 ỨNG DỤNG CỦA OXIT CERIUM CeO2 TRONG THỦY TINH VÀ GỐM SỨ 40 5.3.1 Bột mài bóng thủy tinh 40 5.3.2 Khử màu thủy tinh 41 5.3.3 Hấp thu tia cực tím 42 5.3.4 Thuûy tinh chịu xạ (radiation – resitant glass) 42 5.3.5 Thủy tinh cảm quang 43 5.3.6 Chất tạo màu vàng cho thủy tinh 43 5.3.7 Chất tạo đục men tráng kim loại 43 5.3.8 Goám zircon 43 5.3.9 Sứ nha khoa 44 CHƯƠNG 6: TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG NƯỚC 45 TÓM TẮT CÁC KẾT QUẢ CHÍNH CỦA ĐỀ TÀI NCKH 46 CHƯƠNG 7: MỤC ĐÍCH, NỘI DUNG NGHIÊN CỨU, Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG CỦA ĐỀ TÀI 47 PHẦN III: CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 49 CHƯƠNG 8: PHÂN TÍCH NHIỆT (TA-THERMAL ANALYSIS) 50 8.1 NGUYÊN TẮC 50 8.2 PHAÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA) 50 8.3 PHÂN TÍCH TỔN THẤT KHỐI LƯNG VÌ NHIỆT (TG) 52 8.4 XÁC ĐỊNH HSDNN BẰNG THIẾT BỊ DILATOMETER 52 8.5 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH BIẾN ĐỔI MẪU KHI NUNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KÍNH HIỂN VI NHIEÄT (HEATING MODE MICROSCOPE) 55 CHƯƠNG 9: XÁC ĐỊNH CÁC TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU 57 PHẦN IV: QUÁ TRÌNH THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT 58 CHƯƠNG 10: QUÁ TRÌNH TẠO BỘT SỨ NHA KHOA 59 10.1 NGUYÊN LIỆU 59 10.2 PHỐI LIỆU 60 10.3 NAÁU FRIT 61 10.4 NGHIỀN TẠO BOÄT FRIT 62 10.4.1 Xác định thời gian nghiền phù hợp để tạo bột frit: 62 10.4.2 Thành phần hóa mẫu bột frit 64 10.5 PHƯƠNG PHÁP TẠO MẪU NUNG 65 CHƯƠNG 11: XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT CỦA CÁC MẪU SỨ NHA KHOA 66 11.1 XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ NUNG MẪU 66 11.1.1 Quá trình nung thực nghiệm lò điện thông thường 66 11.1.2 Quá trình nung thực nghiệm lò chuyên dụng (nung sứ có hút chân không Densply, kỹ thuật viên phục hình thực hiện): 67 HVTH: Huỳnh Ngọc Minh Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa 11.1.3 Độ chảy mẫu bột frit 68 11.1.4 Phân tích nhiệt vi sai DTA-TG 69 11.1.5 Phân tích kính hiển vi nhiệt 71 11.2 HỆ SỐ DÃN NỞ NHIỆT 74 11.3 ĐỘ BỀN UOÁN 77 11.4 ĐỘ PHÓNG XẠ 79 11.5 ĐỘ BỀN HÓA 79 11.6 ĐỘ BỀN SỐC NHIỆT 80 11.7 XAÙC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ VẬT LÝ CỦA CÁC MẪU SỨ NHA KHOA 80 11.7.1 Mật độ thực: 80 11.7.2 Mật độ biểu kiến, khối lượng thể tích, độ xốp: 80 11.8 CÁC TÍNH CHẤT QUANG 81 11.8.1 Maøu 81 11.8.2 Độ bóng 83 11.8.3 Quang phổ truyền qua vùng tử ngoại –khả kiến (UV-VIS) hồng ngoại (IR) 84 11.8.4 Khả phát quang buồng tử ngoại 86 11.9 NGHIÊN CỨU VI CẤU TRÚC 86 11.9.1 Phân tích thành phần khoáng phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 86 11.9.2 Nghiên cứu vi cấu trúc ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 90 11.10 XÁC ĐỊNH CÁC HỆ SỐ ẢNH HƯỞNG TÍNH CHẤT BẰNG EXCEL 91 11.11 KHẢ NĂNG TẠO HÌNH RĂNG TẠI LABO PHỤC HÌNH 92 PHẦN V: KẾT LUẬN .96 PHAÀN VI: PHUÏ LUÏC 100 A CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 101 B CÁC TIÊU CHUẨN ISO 126 PHỤ LỤC 7.1 : PHÂN LOẠI, PHÂN NHÓM VÀ ĐẶC ĐIỂM NHẬN DẠNG (ISO 6872- có bổ sung, sửa đổi 1998) 126 PHUÏ LUÏC 7.2 : CHUẨN BỊ MẪU THỬ (ISO 6872- có bổ sung, sửa đổi 1998) 127 PHỤ LỤC 7.3 : ĐỘ BỀN CƠ: Phương pháp uốn ba điểm (ISO 6872- có bổ sung, sửa đổi 1998) 127 PHỤ LỤC 7.4 : ĐO ĐỘ PHÓNG XẠ (ISO 6872- có bổ sung, sửa đổi 1998) 129 PHỤ LỤC 7.5 : ĐỘ BỀN SỐC NHIỆT (Tiêu chuẩn ISO 4824:1993) 129 PHỤ LỤC 7.6 : ĐỘ XỐP CỦA MẪU RĂNG (Tiêu chuẩn ISO 4824:1993) 130 PHỤ LỤC 7.7 : ĐỘ BỀN HÓA (ĐỘ HÒA TAN HÓA HỌC) (ISO 9693: 1999) 130 PHỤ LỤC 7.8 : XÁC ĐỊNH HSDNN (ISO 9693: 1999) 131 PHUÏ LUÏC 7.9 : XÁC ĐỊNH NHIỆT CHUYỂN HOÁ THỦY TINH (ISO 9693: 1999) 132 TÀI LIỆU THAM KHẢO .133 HVTH: Huyønh Ngọc Minh Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa PHẦN I: MỞ ĐẦU HVTH: Huỳnh Ngọc Minh Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa Phụ lục 4.13: Phổ nhiễu xạ Rơnghen khoáng Leucite dạng lập phương HVTH: Huỳnh Ngọc Minh 122 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa Phụ lục 5.1: kết đo độ phóng xạ mẫu bột frit D4 (có hàm lượng CeO2 cao nhất: 1%) HVTH: Huỳnh Ngọc Minh 123 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa Phụ lục 5.2: phổ đo độ phóng xạ mẫu bột frit D4 HVTH: Huỳnh Ngọc Minh 124 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa Phụ lục 6: Kết đo màu (thiết bị Color Meter: Minolta CR-300 (không gian màu Lab) HVTH: Huỳnh Ngọc Minh 125 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa B CÁC TIÊU CHUẨN ISO PHỤ LỤC 7.1 : PHÂN LOẠI, PHÂN NHÓM VÀ ĐẶC ĐIỂM NHẬN DẠNG (ISO 6872- có bổ sung, sửa đổi 1998) [9] Vật liệu sứ nha khoa phân làm loại: Loại I sản phẩm sứ cung cấp dạng bột Vật liệu sứ chia thành nhóm theo khả sử dụng Để nhận biết nhóm bột (thuận lợi cho kỹ thuật viên tạo hình), người ta thêm vào màu hữu Màu sắc nhận biết bột sứ nha khoa loại I Nhóm Vật liệu Lõi Ngà / thân Men Cổ Lớp suốt Tạo màu Bổ sung (add-on material) Men bóng Màu nhận biết Vàng không màu Hồng Xanh dương Xanh Không màu Không màu Không màu Không màu Loại II gồm dạng khác Sứ Loại II nhóm dùng để chế tạo cấu trúc khung cho mão, lớp phủ, lớp trám, phủ lên từ đến nhiều lớp vật liệu sứ loại I từ nhóm đến nhóm Sứ loại II nhóm dùng để chế tạo lớp phủ, lớp trám Các tính chất vật lý hóa học Yêu cầu Tính chất Độ bền uốn, MPa, nhỏ n mòn hóa học: giảm khối lượng, μg.cm-2, lớn Loại I Loại II Nhóm Nhoùm 2-5 Nhoùm 6-8 Nhoùm Nhoùm 100 50 - 100 30 2000 100 100 2000 100 126 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa PHỤ LỤC 7.2 : CHUẨN BỊ MẪU THỬ (ISO 6872- có bổ sung, sửa đổi 1998) [9] Trộn: Dụng cụ trộn làm từ vật liệu không chứa kim loại, không bị trầy xước bột sứ không làm bẩn bột sứ, tốt nên dùng dụng cụ vật liệu thủy tinh Trộn chất lỏng bột sứ theo tỷ lệ nhà sản xuất Trong thao tác trộn, tránh trộn mạnh làm xuất bọt khí bùn paste Tạo hình mẫu: Sau trộn xong, cho paste vào khuôn hình chữ nhật 25*5*2mm, đặt khuôn lên hệ thống rung với tần số (50 – 60)Hz Khi nước xuất bề mặt tự mẫu, dùng giấy thấm để thấm nước bề mặt, thay mẫu giấy thấy giấy bị ướt, làm không nước thoát bề mặt tự mẫu Sau làm phẳng bề mặt tự dụng cụ thích hợp (tấm lam kính sử dụng kính hiển vi đặt xiên) Sấy nung: lấy mẫu khỏi khuôn, đặt lên khay nung không di chuyển mẫu Sau mẫu cho vào lò sấy Sau sấy xong mẫu phải tượng phân lớp không bị nứt vỡ Nung mẫu đến nhiệt độ tối ưu (do nhà sản xuất cung cấp quy trình nung) Hoàn thiện mẫu: Mẫu mài thành hình chữ nhật rộng (4 ± 0.25)mm, dày (1.2 ± 0.2)mm, dài tối thiểu 20mm máy mài đóa kim cương (30 – 40)μm, sau mài mẫu với độ nhám (15 – 20)μm, đảm bảo bề mặt phẳng, mặt đối diện song song phạm vi 0.05mm Làm mẫu đảm bảo không sót bụi mài mẫu PHỤ LỤC 7.3 : ĐỘ BỀN CƠ: Phương pháp uốn ba điểm (ISO 6872- có bổ sung, sửa đổi 1998) [9] Thiết bị: Thiết bị kiểm tra độ bền uốn cho phương pháp ba điểm bao gồm: hai gối đỡ cách 12 – 15mm mài tròn có bán kính 0,8mm làm thép tôi, tốc độ di 127 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa chuyển tác dụng lực (ống ngang thứ ba mài tròn có bán kính 0,8mm) (1 ± 0,5)mm/phút Chuẩn bị mẫu: a Sứ loại I: Chuẩn bị 10 mẫu có kích thước 25mm x 5mm x 2mm Nung mẫu lần chân không, lần áp suất không khí thường theo chế độ nung nhà sản xuất Mẫu sau nung mài nhẵn để tạo chữ nhật kích thước: rộng ± 0,25mm, dày 1,2 ± 0,2mm dài 20mm Mài đóa kim cương 30 - 40 μm , đánh bóng đóa kim cương 15 - 20 μm , phải bảo đảm bề mặt mẫu thật nhẵn song song Cuối phải làm lại mẫu trước đưa thử b Sứ loại II: Chuẫn bị 10 mẫu có kích thước 20 x x 2mm Mài để tạo mẫu có kích thước cuối là: rộng ± 0,25mm, độ dày 1,2 ± 0,2mm chiều dài 20mm Công đoạn mài thực loại I Quá trình thực hiện: Đo kích thước mặt cắt ngang mẫu xác đến ± 0,01mm Đặt mẫu vào hai gới đỡ cho ứng suất tác động dọc theo 4mm chiều rộng mặt mẫu theo đường vuông góc với trục (trục dài) mẫu, đo lực phá hủy mẫu xác đến ± 0,1N Tốc độ nhấn ± 0,5mm, lặp lại trình với mẫu lại Tính toán đánh giá kết quả: Tính độ bền uốn M theo MPa mẫu theo công thức sau: M = 3Wl 2bd Trong đó: W: tải phá hủy mẫu (N) l : khoảng cách hai gồi đỡ(mm) b : chiều rộng mẫu (mặt vuông góc với chiều tác dụng lực) (mm) d : chiều dày mẫu (mặt song song chiều tác dụng lực) (mm) Để vượt qua kiểm tra, tám số 10 mẫu phải thõa mãn yêu cầu đưa bảng (nhóm 2-5 loại I: nhỏ 50 MPa) Nếu mẫu đạt yêu cầu tức vật liệu chưa đủ chuẩn, mẫu đạt yêu cầu thực lại thêm 10 mẫu nữa, để đạt yêu cầu 10 mẫu tiếp phải có – 10 mẫu đạt yêu cầu (sao cho tổng hai lần thử phải có 16 mẫu đạt yêu cầu) 128 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa PHỤ LỤC 7.4 : ĐO ĐỘ PHÓNG XẠ (ISO 6872- có bổ sung, sửa đổi 1998) [9] Phương pháp đo Sử dụng hoạt hóa nơtron để xác định hoạt tính phóng xạ uranium 238 Chuẩn bị mẫu Bột sứ loại I: 50g bột nhà sản xuất Sứ loại II: Nghiền mịn mẫu bi nghiền tungsten – carbide oxit nhôm, sàng tất qua rây lấy 50g bột nghiền với kích thước hạt nhỏ 75 μm Quá trình thực Dùng 60ml mẫu dạng tơi xác định nồng độ hoạt tính uranium 238 hoạt hoá nơtron Đánh giá kết Vật liệu sứ nha khoa phải có nồng độ hoạt tính không lớn 1,0 Bq.g-1 uranium-238 PHỤ LỤC 7.5 : ĐỘ BỀN SỐC NHIỆT (Tiêu chuẩn ISO 4824:1993) [8] Dụng cụ thí nghiệm: Œ Lò điện, nhiệt độ điều chỉnh khoảng 100 ± 20C Œ Nguồn sáng 1000 lux Œ Kính lúp có độ phóng đại 10 lần Œ Dung dịch tẩy rửa thông thường Œ Chậu chứa nước lạnh nhiệt độ ± 10C Qui trình thực hiện: Đặt mẫu rửa vào lò sấy nhiệt độ 100 ± 2oC Sau 20 phút, lấy mẫu (trong 3s) bỏ vào nước lạnh Sau bỏ vào nước lạnh 30s, lấy mẫu cho lại vào lò sấy 15 phút Lấy mẫu ra, để nguội xuống nhiệt độ phòng Kế đó, quan sát mẫu nguồn sáng có cường độ cao kính lúp Mẫu đạt yêu cầu vật liệu không xuất vết nứt 129 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa PHỤ LỤC 7.6 : ĐỘ XỐP CỦA MẪU RĂNG (Tiêu chuẩn ISO 4824:1993) [8] Thiết bị: Kính hiển vi quang học với độ phóng đại 100 lần có thiết bị lưu ảnh Chuẩn bị mẫu: Cắt hai dọc theo trục dài cách sử dụng lưỡi cắt kim cương n nửa vào vật liệu khung chừa bề mặt cắt lại Đánh bóng bề mặt cắt giấy silicon carbide ẩm, bắt đầu giấy 240 grit (số hạt mài đơn vị diện tích giấy) kết thúc giấy 600 grit Quá trình thực hiện: Kiểm tra mẫu theo cách sau: Quan sát mẫu cách sử dụng chùm tia phản xạ, chọn vùng có độ rỗng lớn phóng lớn lên 100 lần Kiểm tra ảnh hiển vi tiếp tục chọn vùng khác để thử Đếm số lỗ hổng vùng diện tích tròn 1mm đường kính mặt mẫu ghi lại số liệu sau: Œ Số lỗ hổng có đường kính từ 30 đến 40 μm Œ Số lỗ hổng có đường kính từ 40 đến 150 μm Œ Số lỗ hổng có đường kính lớn 150 μm Đánh giá kết quả: Răng kiểm tra 16 lỗ đường kính 30 μm , không lỗ từ 40 đến 150 μm , lỗ có đường kính lớn 150 μm Nếu mẫu không đạt tiêu chuẩn lặp lại thí nghiệm, có mẫu lần kiểm tra thứ hai không đạt tiêu chuẩn xem loại không đạt tiêu chuẩn PHỤ LỤC 7.7 : ĐỘ BỀN HÓA (ĐỘ HÒA TAN HÓA HỌC) (ISO 9693: 1999) [10] Thuốc thử: Dung dịch acid acetic 4% (thể tích (V/V)) với nước độ theo ISO 3696 Chuẩn bị mẫu thử: 130 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa Mẫu loại I (dạng bột): chuẩn bị 10 mẫu hình tròn đường kính 16 ± 0,2 mm dày 1,6 ± 0,1mm, nung mẫu theo dẫn nhà sản xuất Mẫu loại II: chuẩn bị 10 mẫu có kích thước sau: chiều dài 12 ± 0,2mm, rộng ± 0,2mm, dày ± 0,1mm Do mẫu tạo cách mài nên sau gia công mẫu ta nên nung lại đánh bóng mẫu cho bề mặt mẫu phẳng Quá trình thực hiện: Rửa mẫu với nước độ theo ISO 3696, sấy chúng nhiệt độ 150 ± 5oC giờ, cân mẫu đến độ xác 0,1mg Tính diện tích bề mặt mẫu xác đến 0,5cm2 Dùng chai thủy tinh Pyrex 250ml chứa 100 ml dung dịch acid acetic 4%, đun nóng đến 80 ± 3oC đặt mẫu vào chai Đóng nắp chai lại đặt lò điện 80 ± 3oC 16 Lấy chai khỏi lò để nguội Khi chai nguội đến nhiệt độ phòng lấy mẫu Rửa lại mẫu nước độ 3, sấy khô 150 ± 5oC đến khối lượng không đổi cân lại mẫu Tính toán đánh giá kết quả: Tính lượng khối lượng bị ( μg /cm2), mẫu xem đạt tiêu chuẩn phần khối lượng bị không vượt 100 μg.cm −2 PHỤ LỤC 7.8 : XÁC ĐỊNH HSDNN (ISO 9693: 1999) [10] Mục đích phần thí nghiệm để xem xét tương thích HSDNN lớp Dụng cụ thiết bị đo - Lò nung sứ nha khoa - Thiết bị đo dãn nở nhiệt ( calibrated dilatometer ) Chuẩn bị mẫu sứ Chuẩn bị mẫu loại opaque, mẫu loại dentine mẫu loại enamel, mẫu chuẩn bị dạng tiết diện tròn, tiết diện hình chữ nhật, với diện tích mặt cắt không lớn 30 mm2, mài phần cuối mẫu thật phẳng, song song vuông góc với trục dọc Trong số mẫu ấy, ta đem nung loại mẫu chân không loại mẫu môi trường khí bình 131 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa thường Còn lại hai mẫu loại nung chân không môi trường khí nung đến ba lần theo trình sản xuất Quá trình thực Mẫu đặt vào thiết bị đo dãn nở nhiệt, ta tiến hành nâng nhiệt độ với tốc o độ C/phút Thiết bị đo HSDNN mẫu khoảng nhiệt độ 25oC 500oC ( từ nhiệt độ 25oC đến nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh – nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh mẫu vật liệu ≤ 500oC ) Thiết bị vẽ lại đường cong ghi giá trị nhiệt độ biến đổi dãn nở mẫu Tính toán đánh giá kết α= l dl ⋅ l0 dT Với: l0 : chiều dài vật nhiệt độ T0 dl : biến đổi vi phân chiều dài theo biến đổi dT Tính toán báo cáo giá trị trung bình HSDNN từ 25oC đến 500oC (hay từ nhiệt độ 25oC đến nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh – nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh mẫu vật liệu ≤ 500oC ) cho mẫu sứ nung hai lần (một lần nung lò nung răng, lần nung thiết bị đo dãn nở nhiệt) bốn lần (ba lần nung lò nung răng, lần nung thiết bị đo dãn nở nhiệt) Báo cáo giá trị trung bình HSDNN theo 10-6K-1, làm tròn gần 0.1x10-6K-1 PHỤ LỤC 7.9 : XÁC ĐỊNH NHIỆT CHUYỂN HOÁ THỦY TINH (ISO 9693: 1999) [10] Chuẩn bị mẫu Tương tự phần xác định HSDNN Phương pháp xác định Dựa vào hình ảnh đường cong hệ số dãn nở – nhiệt độ mẫu để xác định nhiệt độ chuyển hoá thủy tinh mẫu 3.Tiêu chuẩn đánh giá kết Tính toán báo cáo nhiệt độ chuyển hoá thủy tinh trung bình theo oC, cho lớp opaque, dentine, enamel sứ sau hai lần nung bốn lần nung 132 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa TÀI LIỆU THAM KHAÛO [1] www.fleshandbones.com/readingroom/pdf/256.pdf , chapter 3.4: dental ceramics [2] Chapter 26: dental ceramics [3] David F Williams, Materials science and technology: Vol 14: medical and dental materials, Weinheim New York Basel Cambridge, 1992 [4] Karl F Leinfelder, D.D.S., M.S, Porcerlain esthetics for 21st century, JADA, vol 131, June 2000, 1998-2001 American Dental Association [5] Nguồn học liệu mở MIT môn vật liệu y sinh (Materials for Biomedical Applications, Spring 2004\Materials for Biomedical Applications, Spring 2004PDF) [6] Đỗ Quang Minh, Kỹ thuật sản xuất vật liệu gốm sứ, NXB Đại học Quốc gia TPHCM, 2001 [7] Bộ môn Silicat, Bài giảng chuyên môn Silicat: kỹ thuật sản xuất thủy tinh, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 1995 (Lưu hành nội bộ) [8] International standard, ISO 4824: Dentistry – Ceramic denture teeth, Second edition 1993-02-01 [9] International standard, ISO 6872: Dental ceramic, Second edition 1995-09-01, amendment 1: 1997-12-01 [10] International standard, ISO 9693: Metal-ceramic dental restorative systems, Second edition 1999-12-05 [11] Molycorp, Inc, Cerium: A Guide to its Role in Chemical Technology, Coppyright 1992, Molycorp, Inc (reprinted 1995) [12] Richard W.Petticsrew, Method for molding dental restorations and related apparatus, United states Patent No: US 6,818,573 B2, Date of Patent: Nov 16,2004 [13] Dmitri Brodkin at al, Dental porcelains, United states Patent No: US 6,761,760 B2, Date of Patent: Jun 13, 2004 133 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa [14] Carlino Panzeza et al, Non-greening porcelain compositions, United states Patent No: US 6,087,282, Date of Patent: Jul 11,2000 [15] Cozo Miyai et al, Fluorescent dental porcelain, United states Patent No: US 4,158,641, Date of Patent: Jun 119,1979 [16]http://www.ll.georgetown.edu/federal/judicial/fed/opinions/99opinions/991283.html (patent CeO2) [17] docteur de l' universiteù de reims champagne-ardenne en - sciences: speùcialiteù meùcanique et mateùriaux, Contribution to the characterisation of the mechanical and microstructural properties of metal-ceramic bounds used in dental applications, Doctor Europeus, november 2001 [18] Catalog: IPS d.SIGN, instruction for Use, ivoclar vivadent technical-2004 [19] O’ Brien WJ et al, Cerium oxide as a silver decolorizer in dental porcerlains, University of Michigan, Ann Arbor, USA, 1998 Sep [20] GS Nguyễn Đình Soa, Hóa Vô Cơ, Trường ĐH Bách Khoa TP Hồ Chí Minh 1994 [21] TS Đỗ Quang Minh, tham gia: KS Huỳnh Ngọc Minh, KS Lê Phi Nam, Nghiên cứu sứ, Mã số: 331/ĐHBK/KHCN-QHQT, đề tài NCKH cấp ĐH Quốc Gia [22]http://www.doste.hochiminhcity.gov.vn/data/news/2003/10/997/11vatlieumoi.htm [23] www.patentstorm.com [24] www.nhakhoa.com [25] www.dictionarybachkhoatoanthu.gov.vn [26]W D Kingery, Introduction to Ceramics, John Wiley & Son, second Edition 1991 [27]u Duy Thành, phân tích nhiệt khoáng vật mẫu địa chất, NXB khoa học kỹ thuật, 2001 [28] Nguyễn Văn Thuận, Khảo sát khả tinh chế CeO2 phương pháp chiết lỏng-lỏng với PC88A môi trường axit nitric,Viện Công nghệ xạ hiếm-Viện lượng nguyên tử Việt Nam (luận án tiến só) 134 Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa [29] Bộ môn Silicat, Giáo trình hướng dẫn thí nghiệm chuyên ngành silicat, NXB ĐH Quốc Gia TP.Hồ Chí Minh, 2003 [30] TS Đỗ Minh Đạo Trang Ngọc Mai dịch, Nguyên liệu Trường Thạch công nghiệp Gốm Sứ, Nội san Khoa học Công Nghệ VLXD, số tháng 7-2002, trang 15-33 135 CỘNG HỒ Xà HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc H I LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: HUỲNH NGỌC MINH Sinh ngày: 18/10/0978 Dân tộc: Kinh Quốc tịch: Việt Nam Quê quán: TP Hồ Chí Minh Địa thường trú: 440/4 Phan Xích Long F2 Quận Phú Nhuận TP Hồ Chí Minh Điện thoại: 9900487-0909444048 Email: hnminhsilicat@yahoo.com Chuyên ngành: Vật liệu Silicat Cơ quan làm việc: Trường Đại học Bách khoa, ĐHQG-HCM Khoa: Công Nghệ Vật Liệu Bộ môn: Công nghệ Vật Liệu Silicat Địa chỉ: 268 Lý Thường Kiệt, Q.10, Tp HCM Điện thoại: 8647256(5808) Fax: _ Quá trình đào tạo Bậc đào tạo Đại học Nơi đào tạo Trường ĐH Bách khoa, ĐHQG-HCM Trường ĐH Kinh tế TP.HCM Thạc sỹ Trường ĐH Bách khoa, ĐHQG-HCM Tiến Sỹ Thực tập sinh khoa học (cả nghiên cứu sau TS) Quá trình cơng tác Thời gian Vị trí cơng tác (từ năm … đến năm) từ 2002- đến Cán Giảng dạy Chun mơn CN hóa học Tài doanh nghiệp CNVL Vô Cơ Cơ quan công tác Năm tốt nghiệp 2001 2003 Địa quan Trường ĐH Bách khoa, HCM Tp Hồ Chí Minh, ngày 15 tháng 12 năm 2006 HUỲNH NGỌC MINH ... Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa PHẦN II: TỔNG QUAN HVTH: Huỳnh Ngọc Minh Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa CHƯƠNG 1: VẬT LIỆU Y SINH VÀ VẬT LIỆU SỨ NHA KHOA. .. TÀI: Nghiên cứu ảnh hưởng oxit cerium CeO2 đến tính chất sứ nha khoa II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Nghiên cứu ảnh hưởng oxit cerium CeO2 tới tính chất loại sứ nha khoa (kết đề tài nghiên cứu khoa. .. Ngọc Minh Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa PHẦN I: MỞ ĐẦU HVTH: Huỳnh Ngọc Minh Nghiên cứu ảnh hưởng CeO2 đến tính chất sứ nha khoa Sự thay giả có từ thời Ai Cập cổ đại Các giả