Nghiên cứu điều chế sét hữu cơ từ bentonit ấn độ với tetrađecyltrimetyl amoni bromua và khảo sát khả năng hấp phụ phenol đỏ

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ QUỲNH ANH NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT (ẤN ĐỘ) VỚI TETRAĐECYLTRIMETYL AMONI BROMUA VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ PHENOL ĐỎ LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC THÁI NGUN - 2019 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ QUỲNH ANH NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT (ẤN ĐỘ) VỚI TETRAĐECYLTRIMETYL AMONI BROMUA VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ PHENOL ĐỎ Ngành: Hóa vơ Mã ngành: 8.44.01.13 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS Phạm Thị Hà Thanh THÁI NGUYÊN - 2019 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn hoàn tồn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Thái Ngun, tháng 04 năm 2019 Tác giả luận văn Trần Thị Quỳnh Anh Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình học tập thực đề tài luận văn thạc sĩ, chun ngành Hóa Phân tích, Khoa Hóa học - Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên, em nhận ủng hộ, giúp đỡ thầy cô giáo, em sinh viên, bạn bè gia đình Trước tiên, em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến TS Phạm Thị Hà Thanh, tận tình hướng dẫn, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu để em hồn thành luận văn Em xin bày tỏ lịng biết ơn chân thành đến thầy giáo, cô giáo Khoa Hóa học, thầy Ban Giám hiệu Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên giảng dạy, tạo điều kiện thuận lợi, giúp đỡ em trình học tập nghiên cứu Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân hạn chế, nên kết nghiên cứu em cịn nhiều thiếu sót Em mong nhận góp ý, bảo thầy giáo, giáo để luận văn em hồn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Thái Nguyên, tháng 04 năm 2019 Tác giả luận văn Trần Thị Quỳnh Anh Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn MỤC LỤC Lời cam đoan i Lời cảm ơn .ii Mục lục iii Danh mục kí hiệu, chữ viết tắt iv Danh mục bảng v Danh mục hình vi MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu bentonit 1.1.1 Thành phần hóa học bentonit 1.1.2 Cấu trúc MMT 1.1.3 Tính chất bentonit 1.1.4 Những ứng dụng bentonit 1.1.5 Nguồn tài nguyên bentonit giới 1.2 Sét hữu 11 1.2.1 Giới thiệu sét hữu 11 1.2.2 Cấu tạo sét hữu 12 1.2.3 Biến tính sét hữu 13 1.2.4 Tính chất sét hữu 15 1.2.5 Ứng dụng sét hữu 16 1.2.6 Một số yếu tố ảnh hưởng đến trình điều chế sét hữu phương pháp khuếch tán dung dịch nước 18 1.3 Giới thiệu tetrađecyltrimetyl amoni bromua 20 1.4 Giới thiệu phenol đỏ 20 1.5 Giới thiệu phương pháp hấp phụ 22 1.5.1 Bản chất trình hấp phụ 22 1.5.2 Phân loại hấp phụ 22 1.5.3 Cân hấp phụ dung lượng hấp phụ 23 1.5.4 Các phương trình trình hấp phụ 25 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Chương 2: THỰC NGHIỆM 29 2.1 Hóa chất, dụng cụ 29 2.1.1 Hóa chất 29 2.1.2 Dụng cụ 29 2.2 Khảo sát trình điều chế sét hữu môi trường nước 29 2.3 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ phenol đỏ bentA sét hữu điều chế 30 2.4 Các phương pháp nghiên cứu 33 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 33 2.4.2 Phương pháp xác định hàm lượng cation hữu sét hữu 33 2.4.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 34 2.4.4 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 35 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36 3.1 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng tới trình điều chế sét hữu 36 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 36 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng TMAB/bent-A 38 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng pH 40 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng 42 3.2 Đánh giá cấu trúc đặc điểm sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 44 3.2.1 Đánh giá sét hữu phương pháp nhiễu xạ tia X 44 3.2.2 Đánh giá sét hữu phương pháp phân tích nhiệt 45 3.3 Khảo sát khả hấp phụ phenol đỏ sét hữu điều chế 48 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng pH 48 3.3.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 50 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng bent-A; sét hữu điều chế 51 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ 53 3.3.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ phenol đỏ theo mơ hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 55 KẾT LUẬN 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 59 PHỤ LỤC Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Kí hiệu, viết tắt bent-A Tên gọi Bentonit Ấn Độ CEC Dung lượng trao đổi cation d001 Khoảng cách hai mặt mạng MMT Montmorillonit TMAB Tetrađecyltrimetyl amoni bromua SEM Phương pháp hiển vi điện tử quét XRD Phương pháp nhiễu xạ tia X Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Sản lượng bentonit giới giai đoạn 2005 -2007 Bảng 1.2: Thành phần bentonit Ấn Độ 10 Bảng 2.1: Số liệu xây dựng đường chuẩn phenol đỏ 32 Bảng 3.1: Giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu khảo sát theo nhiệt độ 37 Bảng 3.2: Giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu khảo sát theo tỉ lệ TMAB/bent-A 39 Bảng 3.3: Giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu khảo sát theo giá trị pH 41 Bảng 3.4: Giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu khảo sát theo thời gian .43 Bảng 3.5: Kết phân tích hiệu ứng khối lượng bent-A sét hữu điều chế điều kiện tối ưu .46 Bảng 3.6: Sự phụ thuộc dung lượng hiệu suất hấp phụ vào pH bent-A sét hữu .48 Bảng 3.7: Sự phụ thuộc dung lượng hiệu suất hấp phụ vào thời gian 50 Bảng 3.8: Ảnh hưởng khối lượng bent-A, sét hữu đến dung lượng hiệu suất hấp phụ phenol đỏ .52 Bảng 3.9: Ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ ban đầu đến dung lượng hiệu suất hấp phụ sét hữu 54 Bảng 3.10: Giá trị dung lượng hấp phụ cực đại số Langmuir b bentA sét hữu điều chế 57 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể MMT biểu diễn mạng tinh thể Hình 1.2a: Cấu trúc tứ diện SiO2 Hình 1.3b: Cấu trúc bát diện MeO6 .3 Hình 1.3: Mơ tả cấu trúc sét sau biến tính hữu (organoclay) .12 Hình 1.4: Trạng thái phân ly khoáng sét dung dịch 13 Hình 1.5: Cơng thức cấu tạo TMAB [CH3(CH2)13N(Br)(CH3)3] 20 Hình 1.6: Cơng thức cấu tạo phenol đỏ 20 Hình 1.7: Cân phản ứng phenol vàng phenol đỏ .21 Hình 2.1: Quy trình tổng hợp sét hữu .30 Hình 2.2: Đường chuẩn phenol đỏ 32 Hình 3.1: Giản đồ XRD bent-A 36 Hình 3.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát nhiệt độ 20oC, 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC 37 Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc d001 vào nhiệt độ (oC) 38 Hình 3.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát theo tỉ lệ khối lượng TMAB/bent-A 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 38 Hình 3.5: Đồ thị biểu diễn phụ giá trị d001 vào tỉ lệ TMAB/bent-A 39 Hình 3.6: Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát theo giá trị pH 6, 7, 8, 9, 10, 11 40 Hình 3.7: Sự phụ thuộc giá trị d001 vào pH dung dịch 41 Hình 3.8: Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát theo thời gian 2, 3, 4, 5, 6, 42 Hình 3.9: Sự phụ thuộc giá trị d001 vào thời gian phản ứng 43 Hình 3.10: Giản đồ XRD sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 44 Hình 3.11: Giản đồ phân tích nhiệt bent-A 45 Hình 3.12: Giản đồ phân tích nhiệt sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 45 Hình 3.13: Ảnh SEM bent-A (a); sét hữu điều chế (b) �nh hưởng khối lượng bent-A, sét hữu điều chế đến dung lượng hấp phụ phenol đỏ Từ kết bảng 3.8 hình 3.16 cho thấy: Trong khoảng khối lượng khảo sát, tăng khối lượng vật liệu hiệu suất hấp phụ phenol đỏ tăng dung lượng hấp phụ giảm Điều giải thích tăng khối lượng vật liệu hấp phụ, làm tăng diện tích bề mặt hấp phụ dung lượng hấp phụ giảm hiệu suất hấp phụ tăng Tuy nhiên khối lượng vật liệu hấp phụ tăng từ 0,01 ÷ 0,05 gam hiệu suất hấp phụ tăng mạnh khối lượng vật liệu tăng lên từ 0,06 ÷ 0,12 gam hiệu suất hấp phụ thay đổi khơng nhiều tương đối ổn định (quá trình hấp phụ đạt cân bằng) Do lựa chọn khối lượng bent-A, sét hữu điều chế 0,05 gam để tiến hành khảo sát 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ Cách tiến hành khảo sát ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ đến khả hấp phụ bent-A sét hữu điều chế điều kiện tối ưu trình bày phần 2.3 Kết trình bày bảng 3.9 hình 3.17 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Bảng 3.9: Ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ ban đầu đến dung lượng hiệu suất hấp phụ sét hữu Bent-A Ci (mg/l) Cf (mg/l) q (mg/g) Cf/q (g/l) H (%) 50 38,03 11.97 3.18 23.94 100 83,78 16.22 5.17 16.22 150 131,17 18.83 6.97 12.55 200 179,23 20.77 8.63 10.39 250 228,75 21.25 10.76 8.50 300 277,12 22.88 12.11 7.63 350 326,68 23.32 14.01 6.66 400 376,25 23.75 15.84 5.94 450 424,98 25.02 16.99 5.56 500 475,02 24.98 19.02 5.00 600 574,64 25.36 22.66 4.23 700 673,25 26.75 25.17 3.82 Sét hữu Ci (mg/l) Cf (mg/l) q (mg/g) Cf/q (g/l) H (%) 50 4,12 45,88 0,09 91.76 100 10,58 89,42 0,12 89,42 150 16,25 133,75 0,12 89,17 200 30,77 169,23 0,18 84,61 250 47,89 202,11 0,24 80,84 300 75,35 224,65 0,34 74,88 350 108,38 241,62 0,45 69,03 400 146,32 253,68 0,58 63,42 450 183,78 266,22 0,69 59,16 500 220,31 279,69 0,79 55,94 600 308,25 291,75 1,06 48,63 700 397,75 302,25 1,32 43,18 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn ...g bent-A, sét hữu điều chế 0,05 gam để tiến hành khảo sát 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ Cách tiến hành khảo sát ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ đến khả hấp phụ bent-A sét hữu điều chế điều kiệ... ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ QUỲNH ANH NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT (ẤN ĐỘ) VỚI TETRAĐECYLTRIMETYL AMONI BROMUA VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ PHENOL ĐỎ Ngành: Hóa vơ Mã ngành: 8.44.01.13...g độ phenol đỏ ban đầu đến khả hấp phụ phenol đỏ bent-A sét hữu điều chế 3.3.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ phenol đỏ theo mơ hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir Từ kết bảng 3.11 đường hấp phụ đẳn