Nghiên cứu đánh giá khả năng tách làm giàu và xác định lượng vết một số ion kim loại của chất hấp phụ điều chế từ vỏ trấu

Nghiên cứu đánh giá khả năng tách làm giàu và xác định lượng vết một số ion kim loại của chất hấp phụ điều chế từ vỏ trấu Nghiên cứu đánh giá khả năng tách làm giàu và xác định lượng vết một số ion kim loại của chất hấp phụ điều chế từ vỏ trấu luận văn tốt nghiệp thạc sĩ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - PHẠM THỊ LOAN NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG TÁCH, LÀM GIÀU VÀ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT MỘT SỐ ION KIM LOẠI CỦA CHẤT HẤP PHỤ ĐIỀU CHẾ TỪ VỎ TRẤU LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – 2014 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - PHẠM THỊ LOAN NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG TÁCH, LÀM GIÀU VÀ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT MỘT SỐ ION KIM LOẠI CỦA CHẤT HẤP PHỤ ĐIỀU CHẾ TỪ VỎ TRẤU Chun ngành: Hóa phân tích Mã số : 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN XUÂN TRUNG Hà Nội – 2014 LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin gửi lời cám ơn chân thành tới PGS TS Nguyễn Xuân Trung, người thầy trực tiếp hướng dẫn bảo em suốt trình thực luận văn thạc sỹ Em xin chân thành cảm ơn thầy, giáo mơn Hóa Phân tích, thầy giáo khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn Cũng em xin gửi tình cảm sâu sắc lịng biết ơn tới gia đình, bạn bè, người than ln giúp đỡ, động viên em em suốt trình học tập hoàn thành luận văn tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn! Hà nội, ngày 18 tháng năm 2014 Phạm Thị Loan MỤC LỤC MỞ ĐẦU .1 Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược đồng, chì, kẽm, cadimi 1.1.1 Độc tính đồng, chì, kẽm, cadimi 1.1.2 Tiêu chuẩn Việt Nam nước thải chứa ion đồng, chì, kẽm, cadimi 1.2 Phương pháp phân tích cơng cụ xác định kim loại 1.2.1 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS .4 1.2.2 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) .5 1.3 Các phương pháp tách, làm giàu lượng vết kim loại 1.3.1 Phương pháp kết tủa, cộng kết 1.3.2 Phương pháp chiết lỏng - lỏng 1.3.3 Phương pháp chiết pha rắn (SPE) 1.4 Thuốc thử 1-(2-pyridylazo )-2- naphtol (PAN) 10 1.4.1 Cấu tạo, tính chất vật lí PAN .10 1.4.2 Khả tạo phức PAN 11 1.5 Vật liệu hấp phụ từ vỏ trấu 13 Chương 2: THỰC NGHIỆM 15 2.1 Nội dung nghiên cứu 15 2.2 Dụng cụ hóa chất 15 2.2.1 Dụng cụ 15 2.2.2 Hóa chất 16 2.3 Chuẩn bị vật liệu hấp phụ 16 2.3.1 Chuẩn bị vỏ trấu .16 2.3.2 Điều chế vật liệu cacbon từ vỏ trấu 16 2.3.3 Biến tính vật liệu PAN 17 2.4 Phương pháp nghiên cứu 17 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 18 3.1 Khảo sát điều kiện đo phổ máy AAS-6800 18 3.1.1 Khảo sát chọn vạch đo phổ 18 3.1.2 Khảo sát cường độ đèn catot rỗng ( HCl) 18 3.1.3 Khảo sát độ rộng khe đo 19 3.1.4 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu 20 3.1.5 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetilen 21 3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo F-AAS 21 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng loại axit .21 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng chất cải biến .22 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng cation 23 3.2.3.1.Khảo sát ảnh hưởng cation kim loại kiềm .23 3.2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng cation kim loại kiềm thổ .24 3.2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng cation kim loại hóa trị ba Al, Fe 25 3.2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng .25 3.3 Đánh giá chung 27 3.3.1 Tổng hợp điều kiện đo F-AAS 27 3.3.2 Khoảng tuyến tính phép đo F-AAS 28 3.3.3 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) kim loại 32 3.3.3.1 Dựng đường chuẩn, xác định LOD LOQ Đồng .33 3.3.3.2 Dựng đường chuẩn, xác định LOD LOQ Chì 34 3.3.3.3 Dựng đường chuẩn, xác định LOD LOQ Kẽm 35 3.3.3.4 Dựng đường chuẩn, xác định LOD LOQ Cadimi .37 3.4 Biến tính PAN lên vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu 38 3.4.1 Khảo sát pH tối ưu hấp phụ PAN vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu 38 3.4.2 Đánh giá khả hấp phụ PAN lên vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu 39 3.5 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả tách làm giàu ion kim loại theo phương pháp tĩnh 40 3.5.1 Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ ion kim loại (Cu2+ ; Pb2+ ; Cd2+ ; Zn2+) 40 3.5.2 Khảo sát khả hấp thu ion kim loại (Cu2+ ; Pb2+ ; Cd2+ ; Zn2+) vật VL1 VL2 44 3.6 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả tách làm giàu ion kim loại theo phương pháp động .45 3.6.1 Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả tách làm giàu 45 3.6.2 Khảo sát lượng vật liệu cho vào cột 47 3.6.3 Chuẩn bị cột chiết .48 3.6.4 Khảo sát tốc độ nạp mẫu 48 3.6.5 Khảo sát thể tích mẫu .49 3.6.6 Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại 50 3.6.7 Khảo sát loại chất rửa giải 54 3.6.8 Khảo sát nồng độ chất rửa giải 55 3.6.9 Khảo sát tốc độ rửa giải 56 3.6.10 Khảo sát thể tích rủa giải 57 3.7 Khảo sát ảnh hưởng số ion kim loại có mẫu đến độ thu hồi ion im loại Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+ 58 3.8 Đánh giá độ lặp lại phương pháp 60 3.9 Độ thu hồi – hệ số làm giàu 61 3.10 Khảo sát khả tái sử dụng 62 3.11 Phân tích mẫu giả 63 3.12 Phân tích mẫu thật 64 KẾT LUẬN .66 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 68 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Quy định giá trị nồng độ chất ô nhiễm nước thải công nghiệp Bảng 3.1 Kết khảo sát chọn vạch phổ ion kim loại .18 Bảng 3.2 Kết khảo sát cường độ đèn 19 Bảng 3.3 Kết khảo sát khe đo .20 Bảng 3.4 Kết khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu 20 Bảng 3.5 Kết khảo sát tốc độ dẫn khí 21 Bảng 3.6 Kết khảo sát ảnh hưởng axit 22 Bảng 3.7 Kết khảo sát ảnh hưởng chất cải biến 23 Bảng 3.8 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại kiềm 24 Bảng 3.9 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại kiềm thổ .24 Bảng 3.10 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại hóa trị ba 25 Bảng 3.11 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng Cu 25 Bảng 3.12 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng đồi với Cd 26 Bảng 3.13 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng Pb 26 Bảng 3.14 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng Zn 26 Bảng 15 Tổng hợp khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng 27 Bảng 16 Tổng hợp điều kiện đo phổ 27 Bảng 3.17: Kết khảo sát khoảng tuyến tính Cu 29 Bảng 18 Kết khảo sát khoảng tuyến tính Zn 30 Bảng 3.19 Kết khảo sát khoảng tuyến tính Cd 31 Bảng 20: Kết khảo sát khoảng tuyến tính Pb 32 Bảng 3.21 Kết khảo sát pH tối ưu hấp phụ PAN lên VL1 39 Bảng 22 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ ion kim loại theo phương pháp tĩnh .42 Bảng 3.23 Kết khảo sát khả hấp phụ VL1 VL2 44 Bảng 24 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến khả tách, làm giàu theo phương pháp động .46 Bảng 3.25 Kết khảo sát lượng vật liệu cho vào cột 47 Bảng 3.26 Kết khảo sát ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu 49 Bảng 27 Kết khảo sát thể tích mẫu 50 Bảng 28 Kết khảo sát dung lượng hấp phụ theo phương pháp động 51 Bảng 3.29 Tổng hợp kết dung lượng ion kim loại .53 Bảng 30 Kết khảo sát loại chất rửa giải .54 Bảng 31 Kết khảo sát nồng độ chất rửa giải 56 Bảng 3.32.Kết khảo sát tốc độ rửa giải 57 Bảng 3.33 Kết khảo sát thể tích rửa giải 58 Bảng 34 Kết khảo sát ảnh hưởng kim loại có mẫu đến độ thu hồi 59 Bảng 3.35 Kết đánh giá độ lặp lại phương pháp 60 Bảng 3.36 Kết độ thu hồi hệ số làm giàu .61 Bảng 37 Kết khảo sát khả tái sử dụng cột chiết 62 Bảng 38 Thành phần mẫu giả 63 Bảng 3.39 Kết phân tích mẫu giả 63 Bảng 3.40 Kết phân tích mẫu thật .65 DANH MỤC HÌNH Hình 3.1 : Khoảng tuyến tính Cu 29 Hình 3.2: Khoảng tuyến tính Zn 30 Hình 3.3: Khoảng tuyến tính Cd .31 Hình 3.4: Khoảng tuyến tính Pb 32 Hình 3.5 Đường chuẩn Cu 33 Hình 3.6 Đường chuẩn Pb 34 Hình 3.7 : Đường chuẩn Zn 35 Hình : Đường chuẩn Cd .37 Hình 3.9 Lượng PAN hấp phụ lên VL1 39 Hình 3.10: Ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ ion kim loại VL1 43 Hình 3.11: Ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ ion kim loại VL2 43 Hình 12: Khả hấp phụ kim loại VL1 VL2 45 Hình 3.13: Ảnh hưởng pH đền khả tách, làm giàu theo phương pháp động 46 Hình 14: Lượng chất hấp phụ cho vào cột 48 Hình 15: Ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu 49 Hình 16: Khảo sát loại chất rửa giải 55 Hình 3.17: Khảo sát nồng độ chất rửa giải 56 Hình 3.18: Khảo sát tốc độ rửa giải 57 Hình 3.19: Khảo sát thể tích rửa giải 58 Hình 20: Độ thu hồi .61 3.8 Đánh giá độ lặp lại phương pháp Để đánh giá độ lặp lại phương pháp, với ion kim loại tiến hành chạy đồng thời cột điều kiện Chúng tiến hành cho 1000ml mẫu riêng rẽ ion có nồng độ đầu 10 ppm pH = chạy qua cột với tốc độ ml/phút, mẫu chuẩn bị mẫu thực Sau cho 10 ml nước cất chạy qua cột Rửa giải 10 ml HNO3 1M với tốc độ 0,5 ml/phút Thu nước rửa đưa điều kiện chuẩn Xác định hàm lượng kim loại, tính độ thu hồi lần Bảng 3.35 Kết đánh giá độ lặp lại phương pháp Kim loại Cột Độ thu hồi, % Cu2+ 2+ Pb Zn2+ Cd2+ 98,6 98,3 98,1 97,8 98,2 98,8 98,7 98,8 98,5 98,4 97,8 97,5 97,7 97,4 97,5 97,9 97,7 97,8 97,6 97,8 60 3.9 Độ thu hồi – hệ số làm giàu Chuẩn bị cột chiết mục 3.6.3 dung dịch hỗn hợp (Cu2+; Zn2+; Cd2+ Pb2+) với thể tích 1000 ml nồng độ ion kim loại 10 ppm có pH =9 mẫu thực Cho dung dịch chạy qua cột với tốc độ 1ml/phút Sau cho 10 ml nước cất chạy qua cột Rửa cột 10 ml HNO3 1M với tốc độ 0,5 ml/phút Thu nước rửa đem xác định hàm lượng kim loại Tiến hành lặp lại lần lấy giá trị trung bình, tính độ thu hồi hệ số làm giàu Bảng 3.36 Kết độ thu hồi hệ số làm giàu Hàm lượng Hàm lượng Kim loại kim loại ban kim loại rửa Độ thu hồi % Hệ số làm giàu đầu: mo (mg/g) ra: m (mg/g) Cd2+ 10 9,17 91,7 100 Cu2+ 10 9,21 92,1 100 Zn2+ 10 9,02 90,2 100 Pb2+ 10 9,41 94,1 100 95 Độ thu hồi, % 94 93 92 91 Độ thu hồi % 90 89 88 Cd Cu Zn Pb Kim loại Hình 20: Độ thu hồi Qua đồ thị thấy độ thu hồi phương pháp cao > 90% Hệ số làm giàu cao 100 61 3.10 Khảo sát khả tái sử dụng Để khảo sát khả tái sử dụng cột chiết tiến hành chuẩn bị 11 cột mục 3.6.3 11 dung dịch Zn2+ với thể tích 1000ml, C0 = 10 ppm, pH = Cho dung dịch Zn2+ chảy qua cột với tốc độ 1ml/phút, rửa cột 10 ml nước cất, rửa cột 10 ml HNO3 1M với tốc độ 0,5 ml/phút Thu lấy nước rửa đem xác định hàm lượng ion kim loại lần Sau rửa tiếp cột 10 ml HNO3 1M tốc độ 0,5 ml/phút ( đảm bảo loại hết ion kim loại cột) Cột sau chạy lần 1, thêm ml dung dịch đệm pH = để chạy lần Lặp lại thao tác lần tới lần thứ 10 Dung dịch rửa lần đem xác định hàm lượng ion kim loại, tính Độ thu hồi Cột sau chạy 10 lần rửa lại 10 ml HNO3 1M tốc độ 0,5 ml/phút Sau cho 5ml PAN 1000 ppm qua cột với tốc độ 0,5 ml/phút, tiếp thêm 10ml nước cất lần chạy qua thêm ml dung dịch đệm pH =9 lên cột Cho 50 ml dung dịch Zn2+ qua cột với tốc độ 1ml/phút, rửa cột 10 ml nước cất, rửa cột 10 ml HNO3 1M với tốc độ 0,5 ml/phút (lần 11) Thu lấy nước rửa đem xác định hàm lượng kim loại Tính độ thu hồi Tương tự khảo sát khả tái sử dụng cột chiết với ion kim loại lại, kết thống kê vào bảng Lần 10 11 Bảng 37 Kết khảo sát khả tái sử dụng cột chiết Độ thu hồi ion kim loại, % 2+ Pb Cu2+ Cd2+ 99,5 98,8 99,0 98,4 97,6 98,2 98,1 97,3 97,5 98,0 97,1 97,1 98,1 96,8 96,5 87,3 86,4 86,4 80,4 96,1 76,1 78,3 76,0 72,0 72,0 72,0 70,8 70,8 68,4 65,2 99,3 99,1 98,9 62 Zn2+ 98,1 97,2 96,8 96,5 96,4 86,1 76,0 65,7 55,7 50,0 98,5 Qua kết thấy, qua 10 lần tái sử dụng cột chiết độ thu hồi ≥ 95 % Khi tiếp tục phủ PAN lên bề mặt vật liệu độ thu hồi tăng, chứng tỏ PAN góp phần làm tăng khả hấp phụ kim loại lên pha tĩnh Vậy khả tái sử dụng cột chiết lớn 3.11 Phân tích mẫu giả Trong thực tế mẫu nước, đặc biệt mẫu nước thải khu dân cư khu cơng nghiệp thành phần phức tạp, chứa đồng thời nhiều ion kim loại khác Do trước tiến hành thí nghiệm với mẫu thật, tiến hành làm thử nghiệm với mẫu giả Chuẩn bị cột chiết mục 3.6.3 1000 ml dung dịch: gồm ion Zn2+ 4ppm; Cd2+ 4ppm; Cu2+ ppm Pb2+ 4ppm dung dịch pha theo bảng 3.40 pH = Bảng 38 Thành phần mẫu giả Kim loại Fe Ca Mg Ba Cr As Mn Co Sn Ni Se Al Ag Nồng độ (ppm) 16 0,2 0,02 0,002 0,002 1 0,002 0,3 0,001 Cho dung dịch chạy qua cột với tốc độ 1ml/phút, sau rửa cột 10 ml nước cất hai lần rửa cột tiếp 10 ml HNO3 1M với tốc độ 0,5 ml/phút Thu nước rửa xác định hàm lượng kim loại tính hiệu suất thu hồi Kết thống kê vào bảng 3.39 Kim loại Bảng 3.39 Kết phân tích mẫu giả Độ thu hồi, % Hệ số làm giàu Cu2+ 96,5 100 Pb2+ 97,8 100 Zn2+ 94,6 100 Cd2+ 95,7 100 63 Kết phân tích mẫu giả cho thấy khả tách làm giàu lớn, với độ thu hồi ion kim loại > 95%, hệ số làm giàu 100 lần Trong độ thu hồi ion kim loại theo thứ tự Pb2+ > Cu2+ > Cd2+ > Zn2+ 3.12 Phân tích mẫu thật Chúng tơi chọn mẫu thật mẫu nước hồ Hoàn Kiếm – Hà Nội (M1) nước Hồ Tây – Hà Nội (M2) Mẫu axit hóa HNO3 63% để đạt pH = Sau mẫu lọc qua màng lọc có kích thước 0,45µm, lấy 10 ml mẫu, đem xác định trực tiếp hàm lượng Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+ phương pháp ICP-MS Sau lấy mẫu mẫu lít ký hiệu m1, m2, m3, m4, m5 mẫu m1 không thêm, mẫu m2 thêm 1,0 ml Cu2+ 10ppm, mẫu m3 thêm 1,0 ml Pb2+ 10 ppm, mẫu m4 thêm ml Zn2+ 10 ppm, mẫu m5 thêm ml Cd2+ 10ppm, sau điều chỉnh pH = 9, cho chảy qua cột chiết chứa 0,5 gam VL2 với tốc độ ml/phút, thực rửa giải 10 ml dung dịch HNO3 1M với tốc độ 0,5 ml/phút, sau đem xác định lượng ion kim loại phương pháp F-AAS Tiến hành lặp lại lần lấy giá trị trung bình, tính tốn, kết bảng 3.40 64 Bảng 3.40 Kết phân tích mẫu thật Tên mẫu Lượng ion kim loại thêm vào (mg/l) Cu M1 M2 m1 m2 m3 m4 m5 m1 m2 m3 m4 m5 2+ Pb 2+ 2+ Zn Lượng ion kim loại tìm (mg/l) 2+ Cd Cu2+ Pb2+ Zn2+ Cd2+ A B A B A B A B 0,044 0,020 0,132 0,021 0,01 0,053 0,009 0,019 0,130 0,022 0,01 0,041 0,031 0,011 0,131 0,020 0,01 0,040 0,021 0,139 0,007 0,019 0,01 0,043 0,020 0,131 0,029 0,008 0,027 0,019 0,063 0,018 0,01 0,036 0,009 0,020 0,061 0,019 0,01 0,025 0,030 0,010 0,060 0,020 0,01 0,027 0,019 0,072 0,011 0,018 0,01 0,026 0,018 0,062 0,029 0,010 M1: mẫu nước hồ Hoàn Kiếm M2: mẫu nước hồ Tây - : Không thêm A : Hàm lượng ion kim loại tìm (mg/l) B : Hàm lượng ion kim loại xác định lại theo thêm chuẩn 65 KẾT LUẬN Sau q trình nghiên cứu hồn thành luận văn thạc sỹ với nội dung đề tài: “ Nghiên cứu đánh giá khả tách, làm giàu xác định lượng vết số ion kim loại chất hấp phụ điều chế từ vỏ trấu.” Chúng thực số công việc sau: Chọn điều kiện tối ưu để xác định Cu2+; Pb2+; Zn2+; Cd2+ phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa F – AAS xác định LOD LOQ phương pháp: Đường chuẩn Cu2+ tuyến tính khoảng 0,2 – ppm, LOD = 0,064 ppm, LOQ = 0,214 ppm Đường chuẩn Zn2+ tuyến tính khoảng 0,2 – 3,0 ppm, LOD = 0,102 ppm, LOQ = 0,341 ppm Đường chuẩn Cd2+ tuyến tính khoảng 0,2 – 4,0 ppm, LOD = 0,229 ppm, LOQ = 0,766 ppm Đường chuẩn Pb2+ tuyến tính khoảng 0,5 – 10 ppm, LOD = 0,345 ppm, LOQ = 1,151 ppm Đã nghiên cứu ảnh hưởng pH đến khả tách làm giàu Cu2+; Pb2+; Zn2+; Cd2+ VL1 VL2 đánh giá khả hấp phụ VL1 VL2 theo phương pháp tĩnh Cụ thể là: - pH hấp phụ tối ưu hấp phụ Cu2+; Pb2+; Zn2+; Cd2+ VL1: đến pH hấp phụ Cu2+; Pb2+; Zn2+; Cd2+ VL2: 7,0 đến 9,5 Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả tách làm giàu Cu2+; Pb2+; Zn2+; Cd2+ théo phương pháp động Cụ thể là: - Lượng vật liệu tối ưu cho vào cột: 0,5 g - Điều kiện nạp mẫu: pH = 9, tốc độ nạp mẫu tối ưu: ml/phút, thể tích mẫu: lít - Dung lượng hấp phụ cực đại: Với mẫu riêng rẽ: Pb2+ qmax = 61,318 mg/g Cu2+ qmax = 59,198 mg/g 66 Cd2+ qmax = 49,700 mg/g Zn2+ qmax = 49,458 mg/g Với mẫu hỗn hợp: Pb2+ qmax = 50,866 mg/g Cu2+ qmax = 46,190 mg/g Cd2+ qmax = 43,240 mg/g Zn2+ qmax = 38,884mg/g - Dung dịch rửa giải: 10 ml HNO3 1M với tốc độ 0,5 ml/phút - Độ lặp lại phương pháp lớn, khả tái sử dụng cột chiết cao - Hệ số làm giàu phương pháp 100 lần Áp dụng thử nghiệm phân tích mẫu nước hồ Hà Nội Kết phân tích mẫu nước hồ Hồn Kiếm Hồ Tây khơng có sai khác so với kết phân tích theo ICP – MS Độ xác cao Với làm luận văn này, chúng tơi hi vọng đề tài hữu ích cho việc tách, làm giàu xác định lượng vết ion kim loại Qua nghiên cứu kết luận sử dụng chất hấp phụ điều chế từ vỏ trấu để tách, làm giàu xác định lượng vết ion kim loại với chi phí thấp áp dụng rộng nhiều đối tượng: mẫu môi trường, mẫu thực phẩm, mẫu dược phẩm… 67 68 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt: Nguyễn Bá Can (1962), Phịng bệnh hóa chất, NXB Y học Lê Văn Cát (2002), Hấp phụ trao đổi ion kỹ thuật xử lý nước nước thải, Trung tâm khoa học tự nhiên công nghệ Quôc gia, NXB Thống kê – Hà Nội Đặng Ngọc Định (2006), Nghiên cứu tách xác định lượng vết Cr (III) Cr (IV) phương pháp chiết pha rắn phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không lửa, Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐH KHTN – ĐHQGHN Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyên Văn Ri, Nguyên Xuân Trung (1999), Các phương pháp phân tích cơng cụ - phần 2, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội Trần Văn Nhân, Ngơ Thị Nga (2005), Giáo trình xử lý nước thải, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội Hồng Nhâm (2000), Hóa học vơ cơ, tập 3, NXB – GD Lê Thanh Hưng, Phạm Thành Quân, Lê Minh Tâm, Nguyễn Xuân Thơm (2008), “ Nghiên cứu khả hấp phụ trao đổi ion xơ dừa vỏ trấu biến tính”, Tạp chí phát triển KH&CN, tập 11 Số 08 tr -11 Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử,NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội Nguyễn Văn Nội (2005), “ Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ vỏ trấu ứng dụng để tách loại chì dung dịch nước”, Tạp chí phân tích hóa lý sinh học tập 10, số đặc biệt – 2005 10 TCVN 5945 – 2005 (2005), Nước thải công nghiệp – tiêu chuẩn thải, Bộ khoa học Công nghệ 11 Lê Thị Tình (2010), Nghiên cứu khả hấp phụ Cr vỏ trấu ứng dụng xử lý tách Cr khỏi nguồn nước thải, Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội 12 Lê Hữu Thiềng, Phạm Thị Sang (2010),” Nghiên cứu khả hấp phụ Pb2+ dung dịch nước bã mía qua xử lý axit xitric”, Tạp chí hóa học T48(4C), tr 415 – 419 13 Phùng Thị Kim Thanh (2011), Nghiên cứu hấp phụ số ion kim loại nặng ( Cr3+,Ni2+,Cu2+,Zn2+) bã mía sau biến tính thử nghiệm xử lý mơi trường , Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội 14 Lê Ngọc Tố (2006), Độc tố an toàn thực phẩm, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật 15 Vũ Thị Nha Trang (2009), Tách, làm giàu, xác định lượng vết Cr(IV) Cr(III) nước kỹ thuật chiết pha rắn phương pháp quang phổ, Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội 16 Nguyễn Xuân Trung, Phạm Hồng Quân, Vũ Thị Trang (2007),” Nghiên cứu khả hấp phụ Cr(IV) Cr(III) vật liệu chitosan biến tính”, tạp trí phân tích hóa lý sinh học T2 số tr 63 – 67 Tiếng anh 17 Abdel – Nasser A El-hendawy (2003), “ Influence of HNO3 oxidation on the structure and adsorptive properties of corncob – based activated carbon, Carbon 41, pp 713 – 722 18 Aggar wal, Goyal M and Bansal RC (1997),”Adsorption of Chromium by activated carbon from aqueous solution”, carbon 37: 1989 19 A.M Nurul, K Satoshi, K Taichi, B Aleya, an Hala Ahmed Hegazi d K Hideyuki (2006),“Removal of arsenic in aqueous solutions by adsorption onto waste rice husk”, Industrial Engineering and Chemical Research, vol 45,pp 8105-8110, 2006 20 Angeline M.Stoyanova (2004), “ Determination of Cr(VI) by a catalytic Spectrometic Method in the presence of p-Aminobenzoic acid” Turk J.Biochem, 29, p.367 – 375 21 A.R Johnson, A Munoz, J.L Gottlied, D.F Jarrard (2007), “ High dose zinc increases hospital admissions due to genitourinary complications”, Journal Urol 177 (2), pp 43 – 63 22 Asrari, Elham, Tavallali, Hosein, Hagshenas, Mahnoosh (2010),” Removal of Zn(II) and Pb (II) ions Using Rice Husk in Food Industrial Wastewater” JASEM ISSN 1119-8362 All rights reserved, Vol 14 (4) 159 – 162 23 A O Dada, J O Ojediran, and Abiodun Paul Olalekan (2013) “Sorption of Pb2+ from Aqueous Solution unto Modified Rice Husk: Isotherms Studies”, Advances in Physical Chemistry Vol 2013 , Article ID 842425, pages 24 EU.( 2001) Commision Regulation (ED), Setting maximum levels for certain contaminants in food stuffs, No 466 25 G.A.Shar and G.A.Soomro (2004), “Spectrophotometric determination of cobalt(II), nickel(II) and copper(II) with 1-(2 pyridylazo)-2 naphthol in micellar medium”, A Quarterly Scientific Journal of The Nucleus, 41 (1-4) 2004: 77 – 82 26 Hala Ahmed Hegazi (2013), “Removal of heavy metals from wastewater using agricultural and industrial wastes as adsorbents” HBRC Journal (3), 276–282 27 Hengpeng Ye, Dongyun Du, (2010) “Adsorptive removal of Cd(II) from aqueous solution using natural and modified rice husk”, Bioresour Technol 101(14):5175-9 28 Hengpeng Ye, Lin Zhang , Beiping Zhang , Guomin Wu , Dongyun Du (2012), “ Adsorptive removal of Cu(II) from aqueous solution using modified rice husk”, International Journal of Engineering Research and Applications (IJERA) ISSN: 2248-9622 Vol 2, Issue 2, pp.855-863 29 Hossein Tavallali1, Vahid Fakhraee (2011),” Preconcentration and determination of trace amounts of Cd2+ using multiwalled carbon nanotubes by solid phase extraction-flame atomic absorption spectrometry”, International Journal of ChemTech Research Vol 3, No.3, pp 1628-1634 30 Ibrahim Narin , Mustafa Soylak ,Latif Elci Mehmet Dogan (2000), “Determination of trace metal ions by AAS in natural water samples after preconcentration of pyrocatechol violet complexes on an activated carbon column”.Talanta 52 ,1041–1046 31 Ibrahim Narin, Mustafa Soylak (2003) , “The uses of 1-(2-pyridylazo) 2naphtol (PAN) impregnated Ambersorb 563 resin on the solid phase extraction of traces heavy metal ions and their determinations by atomic absorption spectrometry” Talanta 60 , 215 – 221 32 I Nhapi, N Banadda, R Murenzi, C.B Sekomo U.G Wali (2011),” Removal of heavy metals from industry wastewater using rice husks”, The Open Environmental Engineering Journal, 4, 170 – 180 33 K Kiran, K.S Kumar, K Suvardhan, K.Janardhanam, P Chiranjeevi, (2007)“Preconcentration and solid phase extraction method for the determination of Co, Cu, Ni, Zn and Cd in environmental and biological samples using activated carbon by FAAS”, J Hazard Mater 147 pp 15-20 34 K Kadirvelu, K Thamaraiselvi, and C Namasivayam (2001), “Removal of heavy metals from industrial wastewaters by adsorption onto activated carbon prepared from an agricultural solid waste”, Bioresource Technology, vol 76(1), pp 63-65 35 K Srinivasan, N Balasubramaniam, and T.V Ramakrishna (1998), “Studies on chromium removal by rice husk carbon”, Indian Journal Environmental Health, vol 30(4), pp 376 -387 36 K Selvi, S Pattabhi, and K Kadirvelu (2001), “Removal of Cr (VI) from aqueous solution by adsorption onto activated carbon”, Bioresource Technology, vol 80, pp 87-89 37 Maria Celeste Teixeira Diniz, Orlando Fatibello Filho, Jarbas J.R.Rohwedder (2004), “An automated system for liquid–liquid extraction based on a new micro-batch extraction chamber with on-line detection: Preconcentration and determination of copper(II)”, Analytica Chimica Acta 525(2):281-287 38 Mohamed Maanan (2008), “Heavy metal concentration in marine molluscs from the Moroccan coastal region”, Enveironmental Pollution, Volume 153, Issue 1, Pages 176 – 183 39 M Ghorbani, H Eisazadeh and A.A Ghoreyshi (2012), “Removal of Zinc Ions from Aqueous Solution Using Polyaniline Nanocomposite Coated on Rice Husk”, Iranica Journal of Energy & Environment (1): 66-71 40 Narinder Kumar Agnihotri (1997), “Derivative spectrophotometric determination of copper (II) in non-ionic micellar medium”, Talanta, 45, pp 331-341 41 Osvaldo Karnitz Jr.,Leancho Vinicius Alves Gurgel, Ju’lio Ce’sar Perin de Melo, Vagner Roberto Botaro, Tania Marcia Sacramento Melo, Rossumiriam Pereira de Freitas Gil, Laurent Frideric (2007),” Adsorption of heavy metal ion from aqueous single metal solution by chemically modified sugarcane bagasse”, bioresource Technology 99, pp 1291 – 1297 42 Robert S DeSanto (1984), Heavy Metals in Natural Waters, Springer – Verlag New York, pp 28 – 32, 46 – 50, 88 – 94, 115 – 119 43 Saracoglu, Umit divrikli, Mustafa Soylak and Latif Elci (2002) “Determination of Copper, Iron, Lead, Cadmium, Cobalt and Nickel by Atomic Absorption Spectrometry in Baking Powder and Baking Soda Samples after Preconcentration and Separation”, Journal of Food and Drug Analysis, 10, 3, 188-194 44 Sergio Luis Costa Ferreira, Hilda costa dos Santos (1998) Preconcentration and determination of Cu, Zn in natural water , J Braz.Chem Soc Vol No p 525 – 530 45 Senol Kartal, Serife Tokahoglu, Latif Elci (2000), “ Speciation and determitaion of heavy metals in lake water”, Analytical sciences November Vol 16 46 S T Songa, N Samana, K Joharia and H B Mata (2013) “Removal of Mercury (II) from Aqueous Solution by using Rice Residues” Jurnal Teknologi (Sciences & Engineering) 63:1 , pp 67–73 47 Umit Divrikli , Aslihan Arslan Kartal , Mustafa Soylak , Latif Elci (2007) “Preconcentration of Pb(II), Cr(III), Cu(II), Ni(II) and Cd(II) ions in environmental samples by membrane filtration prior to their flame atomic absorption spectrometric determinations”, Journal of Hazardous Materials 145 pp 459–46 ... hợp - Đánh giá khả tách, làm giàu xác định lượng vết ion kim loại chất hấp phụ cacbon điều chế từ vỏ trấu - Nghiên cứu khả tái sử dụng vật liệu - Ứng dụng tách, làm giàu lượng vết ion kim loại. .. - PHẠM THỊ LOAN NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG TÁCH, LÀM GIÀU VÀ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT MỘT SỐ ION KIM LOẠI CỦA CHẤT HẤP PHỤ ĐIỀU CHẾ TỪ VỎ TRẤU Chun ngành: Hóa phân tích Mã số : 60440118 LUẬN VĂN... PAN vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu 38 3.4.2 Đánh giá khả hấp phụ PAN lên vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu 39 3.5 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả tách làm giàu ion kim loại theo phương