Nghiên cứu ảnh hưởng của micro fibrillated cellulose MFC đến tính chất cơ học của compozit trên cơ sở nhựa epoxy gia cường bằng sợi cac bon

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Phạm Văn Thắng NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA MICRO FIBRILLATED CELLULOSE (MFC) ĐẾN TÍNH CHẤT CƠ HỌC CỦA COMPOZIT TRÊN CƠ SỞ NHỰA EPOXY GIA CƯỜNG BẰNG SỢI CAC BON Chuyên ngành: Công nghệ vật liệu hóa học Mã số: LUẬN VĂN THẠC SĨ CƠNG NGHỆ VẬT LIỆU HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC GS.TSKH Trần Vĩnh Diệu Hà Nội - 2010 Lời cảm ơn Trong trình thực luận văn, tác giả nhận nhiều giúp đỡ động viên Tác giả xin chân thành cảm ơn thầy cô anh chị Trung tâm nghiên cứu vật liệu Polyme Compozit - Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội Đặc biệt, tác giả xin gửi lời cám ơn sâu sắc tới GS.TSKH Trần Vĩnh Diệu NCS Nguyễn Văn Huynh hướng dẫn nhiệt tình, tận tâm chu tác giả hoàn thành luận văn tốt nghiệp Tác giả xin chân thành cảm ơn đồng nghiệp Trung tâm Vật liệu hữu Hóa phẩm xây dựng - Viện Vật liệu xây dựng cổ vũ, giúp đỡ, động viên tạo điều kiện cho tác giả trình học tập nghiên cứu Tác giả Lời cam đoan Tơi xin cam đoan cơng trình tơi nghiên cứu thực qúa trình nghiên cứu học tập khn khổ chương trình cao học công nghệ vật liệu polyme Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội Tơi xin chịu hồn tồn trách nhiệm nội dung luận văn Hà Nội, ngày 11 tháng 10 năm 2010 Người thực Phạm Văn Thắng MỤC LỤC Một số kí hiệu viết tắt dùng luận văn LỜI NÓI ĐẦU PHẦN I - TỔNG QUAN I.1 Giới thiệu chung sợi xenlulo tự nhiên I.1.1 Xenlulo I.1.2 Hemi-Xenlulo I.1.3 Lignin I.1.4 Pectin I.1.5 Sáp I.2 Vật liệu polyme compozit I.2.1 Lịch sử phát triển I.2.2 Khái niệm phân loại vật liệu PC I.2.2.1 Khái niệm I.2.2.2 Phân loại I.2.3 Thành phần vật liệu PC I.2.3.1 Nền polyme I.2.3.2 Chất gia cường I.2.4 Các phương pháp gia công vật liệu PC I.3 Tình hình ứng dụng vi sợi xenlulo vật liệu polyme compozit giới Việt Nam I.4 Giới thiệu chung vi sợi xenlulo I.4.1 Khái niệm vi sợi xenlulo I.4.2 Các hình thái cấu trúc vi sợi xenlulo I.4.3 Cấu trúc vi sợi xenlulo I.4.4 Vi sợi xenlulo hình thành vi sinh vật I.5 Thạch dừa I.5.1 Cấu trúc thạch dừa I.5.2 Bản chất sinh hóa q trình hình thành xenlulo cấu trúc vi sợi xenlulo hình thành vi sinh vật I.6 Nhựa Epoxy mạch vòng no I.6.1 Giới thiệu chung I.6.2 Các chất đóng rắn cho nhựa epoxy I.7 Sợi Cacbon PHẦN II – THỰC NGHIỆM II.1 Nguyên liệu thiết bị II.1.1 Nguyên liệu II.1.2 Thiết bị II.2 Quy trình xử lý vi sợi BC thạch dừa II.3 Quy trình chế tạo vật liệu nanocompozit có nhựa biến tính với Luận văn tốt nghiệp cao học Trang 7 11 13 14 14 15 15 16 16 16 16 16 17 18 19 21 21 22 23 26 27 28 29 29 29 32 34 36 36 36 37 34 35 Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 vi sợi BC thạch dừa II.3.1 Quy trình chế tạo vật liệu nanocompozit khơng gia cường vải cacbon II.3.2 Quy trình chế tạo vật liệu nanocompozit có gia cường vải cacbon II.4 Các phương pháp nghiên cứu II.4.1 Ảnh SEM II.4.2 Xác định tính chất nhiệt vật liệu II.4.3 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) II.4.4 Xác định hàm lượng phần gel II.4.5 Các phương pháp xác định tính chất học vật liệu II.4.5.1 Xác định độ bền kéo II.4.5.2 Xác định độ bền nén II.4.5.3 Xác định độ uốn II.4.5.4 Xác định độ bền va đập II.4.5.5 Xác định độ bền mỏi PHẦN III - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III.1 Nghiên cứu đặc tính vi sợi BC thạch dừa III.2 Nghiên cứu thời gian xử lý thạch dừa trước tạo sợi dung dịch kiềm NaOH 0.25N nhiệt độ 1000C……………………………… III.3 Nghiên cứu lựa chọn thời gian khuấy……… ………………………… III.4 Nghiên cứu ảnh hưởng tốc độ khuấy đến phân tán vi sợi BC thạch dừa nhựa epoxy…………………………………………….……… III.5 Xác định hàm lượng phần gel III.6 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến tính chất lý vật liệu nanopolyme compozit……………… ……………… III.6.1 Ảnh hưởng hàm lượng BC thạch dừa đến độ bền kéo………… III.6.2 Ảnh hưởng hàm lượng BC thạch dừa đến độ bền uốn ………… III.6.3 Ảnh hưởng hàm lượng BC thạch dừa đến độ bền nén ………… III.6.4 Ảnh hưởng hàm lượng BC thạch dừa đến độ bền va đập……… III.7 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến tính chất lý vật liệu nanopolyme compozit có vải cac bon……… III.8 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến độ bền mỏi vật liệu nanopolyme compozit có vải cac bon…………………… KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO Luận văn tốt nghiệp cao học 39 39 41 41 41 41 42 42 42 43 43 44 44 45 45 47 49 50 54 55 55 56 57 57 57 59 62 63 Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 MỘT SỐ KÝ HIỆU VIẾT TẮT DÙNG TRONG LUẬN VĂN Ký hiệu Diễn giải EPR760 Nhựa Epoxy mạch vòng no EPR760(Ruetapox CY160/MV) PKL Phần khối lượng SEM Kính hiển vi điện tử quét TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua DSC Nhiệt vi sai quét BC Xenlulo vi sinh PC Polyme compozit A.Xylinum Vi khuẩn acetobacter xylinum MFC Vi sợi xenlulo MMT Khoáng montmorillonite PLA poly lactic axit PVA poly vinyl ancol σk Độ bền kéo εk Dãn dài kéo σn Độ bền nén σu Độ bền uốn Avd Độ bền va đập Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 LỜI NÓI ĐẦU Ngày nay, với phát triển vũ bão khoa học công nghệ kéo theo phát triển mạnh mẽ ngành khoa học khác Theo nhiều đánh giá nhà nghiên cứu chiến lược phát triển hàng đầu giới nhận định hai ngành công nghệ vật liệu công nghệ sinh học hai ngành khoa học có phát triển vượt bậc hai ngành khoa học mũi nhọn kỷ 21 Trong ngành công nghệ vật liệu phát triển loại vật liệu nano polyme compozit có bước tiến dài Loại vật liệu nghiên cứu phát triển từ 40 năm trở lại có ứng dụng quan trọng nhiều ngành cơng nghiệp Vật liệu nanopolyme compozit Blumstein nghiên cứu cơng bố vào năm 1961 [3] Đó vật liệu compozit sở chất kết dính loại monome vinylic kết hợp với đất sét giàu MMT Cùng với phát triển ngành công nghệ sinh học, khoảng 10 năm trở lại việc xử lý thu vi sợi xenlulo (MFC) từ nguồn nguyên liệu thực vật hình thành loại vi sinh vật (BC) thu hút quan tâm nghiên cứu nhiều nhà khoa học Loại vật liệu có sử dụng MFC nói chung có nhiều ưu điểm sợi có kích thước nhỏ kích thước cỡ micro/nano, có tỷ trọng nhỏ, có khả phân hủy sinh học hết thời gian sử dụng thân thiện mơi trường Với kích thước nano/micro vi sợi có khả hạn chế khuyết tật vật liệu polyme compozit ngăn chặn phát triển vết nứt vật liệu chịu tải trọng q trình sử dụng có khả tăng tuổi thọ cho vật liệu [4] Tuy nhiên, việc nghiên cứu ứng dụng vi sợi xenlulo từ thực vật vi sợi xenlulo hình thành vi sinh vật (BC) chế tạo vật liệu compozit gặp nhiều trở ngại, trở ngại lớn việc phân tán vi sợi vào nhựa Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 polyme polyme kị nước cịn khó khăn ảnh hưởng đến tính chất vật liệu [4,5,6] Đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng MFC (Micro fibrillated cellulose) đến tính chất học compozit sở nhựa epoxy gia cường sợi cacbon” đề tài nghiên cứu theo hướng nghiên cứu trên, góp phần đưa cơng nghệ nano vào chế tạo vật liệu có chất lượng cao thân thiện với môi trường từ nguồn nguyên liệu nước */ Nhiệm vụ luận văn bao gồm: - Nghiên cứu quy trình biến tính nhựa Epoxy MFC - Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng MFC đến tính chất học vật liệu - Khảo sát tính chất học compozit epoxy biến tính với MFC gia cường sợi cacbon Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 PHẦN I - TỔNG QUAN I.1 Giới thiệu chung sợi xenlulo tự nhiên Thành phần hóa học sợi xenlulo tự nhiên nói chung bao gồm: xenlulo, hemi-xenlulo, lignin, pectin, sáp hợp chất hịa tan nước Trong xenlulo, hemi-xenlulo lignin thành phần định tới tính chất vật lý sợi Bảng - Thành phần hóa học vài loại sợi tự nhiên Sợi Bông Đay Lanh 82.7 64.4 64.1 Hemi-xenlulo 5.7 12.0 16.7 Pectin 5.7 0.2 1.8 Lignin - 11.8 2.0 Hợp chất tan 1.0 1.1 3.9 Sáp 0.6 0.5 1.5 10.0 10.0 10.0 Thành phần (%) Xenlulo Nước Không giống với loại sợi tổng hợp như: sợi thủy tinh, sợi aramid, sợi carbon v v có tính chất lý thay đổi phạm vi hẹp; sợi xenlulo tự nhiên có tính chất thay đổi phạm vi rộng tùy thuộc vào điều kiện như: khí hậu, thổ nhưỡng, giống v v Các tính chất vật lý sợi xenlulo tự nhiên như: hàm lượng xenlulo, độ trùng hợp, định hướng mạch polyme độ kết tinh bị ảnh hưởng chủ yếu cấu trúc hóa học Các tính chất thay đổi theo điều kiện suốt trình sinh trưởng Ngồi ra, tính chất hóa lý Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 sợi tự nhiên bị tác động thay đổi phương pháp tách sợi, nguồn gốc sợi tách từ: cây, trái, bông, chất lượng trồng, điều kiện thổ nhưỡng Các sợi hình thành từ vi sợi, vi sợi gắn kết với nhờ pectin hemixenlulo [7] Tùy theo nguồn gốc, sợi xenlulo tự nhiên chia thành nhóm sau đây: + Sợi lấy từ vỏ cây: sợi đay (jute), sợi lanh (flax), sợi dâm bụt (kenaf) + Sợi lấy từ cây: sợi dứa (pineapple), sợi sisal, sợi thùa (henequen) + Sợi lấy từ hay hạt: sợi sơ dừa (coir), sợi (cotton), sợi cọ dầu (oil palm) Bảng - Thành phần hóa học, kích thước sợi tự nhiên Loại sợi Xenlulo (%) Lingnin (%) Bông 85 - 90 Hạt lanh Kích thước, mm Dài (trung bình) Rộng (trung bình) 0.7 -1,6 25,0 0,020 43 - 47 21 – 23 30,0 0,020 Gai dầu 57 – 77 – 13 20,0 0,220 Chuối 56 – 63 7–9 6,0 0,024 Tùng 40 - 45 26 - 34 4,1 0,025 Tre 26 – 43 21 – 31 2,7 0,014 Dâm bụt 44 – 57 15 – 19 2,6 0,020 Đay 45- 63 21- 26 2,5 0,020 Cỏ giấy 33 – 38 17 – 19 1,9 0,013 Cói 38 – 44 16 – 19 1,8 0,012 Bã mía 32 – 37 16 – 26 1,7 0,020 Rơm ngũ cốc 31 – 45 16 – 19 1,5 0,023 Rơm bắp 32 – 35 16 – 27 1,5 0,018 Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 51 nhựa epoxy cho vi sợi BC thạch dừa không bị tập hợp phân bố nhựa Điều kiện để khảo sát nghiên cứu sau: + Hàm lượng vi sợi BC thạch dừa: 0,3% PKL so với nhựa epoxy + Nhiệt độ khuấy 800C + Thời gian khuấy phân tán Đề tài tiến hành khảo sát trình phân tán vi sợi BC thạch dừa vào nhựa epoxy tốc độ khuấy khác nhau: 3000 vòng/phút; 4000 vịng/phút; 5000 vịng/phút 6000 vịng/phút Sau mẫu đổ vào khn để đóng rắn Khả phân tán vi sợi BC thạch dừa vào nhựa epoxy khảo sát phương pháp chụp ảnh SEM bề mặt gẫy mẫu vật liệu nanopolyme compozit epoxy/vi sợi BC thạch dừa ứng với bốn trình phân tán tốc độ khuấy khác thể qua ảnh SEM hình 19 Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 52 a) Ở tốc độ 3000 vòng/phút c) Ở tốc độ 5000 vòng/phút b) Ở tốc độ 4000 vòng/phút d) Ở tốc độ 6000 vịng/phút Hình 19: Ảnh SEM bề mặt gẫy mẫu vật liệu khuấy phân tán tốc độ khác Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 53 Từ ảnh SEM chụp bề mặt gẫy vật liệu nanopolyme compozit epoxy/vi sợi BC thạch dừa thấy có đốm màu trắng vi sợi BC thạch dừa bị tập hợp khuấy tốc độ thấp Hình ảnh đốm trắng xuất nhiều trình phân tán vi sợi BC thạch dừa tốc độ khuấy 3000 vòng/phút Ở tốc độ 4000 vòng/phút, 5000 vòng/phút đốm trắng xuất tốc độ 6000 vịng/phút thấy rõ vi sợi phân tách không bị tập hợp với Để kiểm chứng ảnh hưởng tốc độ khuấy đến mức độ phân tán vi sợi, tiến hành xác định tính chất kéo mẫu vật liệu ứng với tốc độ khuấy khác Kết trình bày bảng Bảng 7: Độ bền kéo mẫu nghiên cứu Kí hiệu mẫu Độ bền kéo, σ k , Độ giãn dài MPa đứt, εk, % 2,9 EPR760/3000 60,5 49,6 EPR760/4000 52,7 2,1 EPR760/5000 60,1 2,4 EPR760/6000 69,8 3,2 EPR760 1,8 Từ bảng nhận thấy rằng, mẫu vật liệu khuấy tốc độ thấp hơn, vi sợi bị tập hợp chưa phân tán tốt nên diện tích bề mặt riêng liên kết nhựa với vi sợi nhỏ so với mẫu vật liệu khuấy tốc độ cao có phân tán vi sợi nhựa tốt Do vật liệu bị phá hủy, vị trí vi sợi bị tập hợp vị trí xuất vết vi nứt vết vi nứt phát triển nhanh chóng dẫn đến độ bền Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 54 vật liệu bị suy giảm đáng kể so với mẫu không sử dụng vi sợi BC thạch dừa III.5 Xác định hàm lượng phần gel Khi biến tính vi sợi BC thạch dừa với nhựa epoxy, ngồi yếu tố ảnh hưởng thơng số q trình chế tạo cịn yếu tố mức độ đóng rắn vật liệu ảnh hưởng đến tính chất lý vật liệu Tiến hành tạo mẫu nghiên cứu điều kiện sau: - Nhiệt độ khuấy phân tán 800C - Tốc độ khuấy 6000 vòng/phút - Thời gian khuấy - Hàm lượng vi sợi (tính theo phần khối lượng so với nhựa) 0,3% - Tỷ lệ chất đóng rắn/nhựa epoxy biến tính = 44,4/100 PKL - Tỷ lệ chất xúc tác/nhựa epoxy biến tính = 5,45/100 PKL Tiến hành trích ly aceton Soxhlet 18 Kết thể bảng Bảng 8: Hàm lượng phần gel mẫu nghiên cứu Loại mẫu Nhựa epoxy khơng biến tính Nhựa epoxy có biến tính với vi sợi BC thạch dừa 0,3% PKL vi sợi BC thạch dừa 98,2 98,8 Hàm lượng phần gel, % Qua bảng thấy đưa vi sợi BC thạch dừa vào nhựa epoxy với hàm lượng 0,3% so với nhựa khơng làm ảnh hưởng tới mức độ đóng rắn nhựa epoxy cụ thể hàm lượng phần gel tăng lên không kể so với nhựa không biến tính từ 98,2% lên 98,8% Cũng qua chứng tỏ quy trình xử lý vi sợi thạch dừa đề tài thiết lập loại bỏ hoàn toàn nước dung mơi dùng q trình xử lý Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 55 III.6 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến tính chất lý vật liệu nanopolyme compozit Qua khảo sát sơ thấy rằng, hàm lượng vi sợi BC thạch dừa tính theo phần khối lượng sử dụng để biến tính với nhựa epoxy cao độ nhớt hỗn hợp thu tăng lên Với hàm lượng vi sợi phân tán vào nhựa 0,35% độ nhớt hỗn hợp đo 10925 mPa.s, tạo mẫu từ hỗn hợp Điều kiện để khảo sát nghiên cứu sau: + Nhiệt độ khuấy phân tán 800C + Tốc độ khuấy 6000 vòng/phút + Thời gian khuấy + Các hàm lượng vi sợi (tính theo phần khối lượng so với nhựa) 0,1 ; 0,2 0,3% III.6.1 Ảnh hưởng hàm lượng BC thạch dừa đến độ bền kéo Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến độ bền kéo vật liệu nanocompozit thể biểu đồ hình 20 Độ bền kéo, MPa Độ bền kéo 72 70 68 66 64 62 60 58 56 54 69.8 63.8 60.5 60.2 0.1 0.2 0.3 Hàm lượng vi sợi, PKL Hình 20: Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến độ bền kéo Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 56 III.6.2 Ảnh hưởng hàm lượng BC thạch dừa đến độ bền uốn Mẫu vật liệu nanocompozit nghiên cứu chế tạo với hàm lượng vi sợi BC thạch dừa khác Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi đến độ bền uốn mẫu vật liệu thể biểu đồ hình 21 Độ bền uốn Độ bền uốn, M P a 90.9 90.8 90.8 90.7 90.6 90.5 90.5 90.5 90.4 90.4 90.3 90.2 0.1 0.2 0.3 Hàm lượng vi sợi, PKL Hình 21: Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến độ bền uốn III.6.3 Ảnh hưởng hàm lượng BC thạch dừa đến độ bền nén Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi đến độ bền nén mẫu vật liệu thể biểu đồ hình 22 Độ bền nén, M P a Độ bền nén 111 110 109 108 107 106 105 104 103 102 101 100 109.6 105.5 103.5 103.4 0.1 0.2 0.3 Hàm lượng vi sợi, PKL Hình 22: Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến độ bền nén Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 57 III.6.4 Ảnh hưởng hàm lượng BC thạch dừa đến độ bền va đập Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi đến độ bền va đập mẫu vật liệu nanocompozit thể biểu đồ hình 23 Độ bền va đập Đ ộ b ền va đ ạp , kJ/m 10 6.5 6.5 8.4 6.8 0 0.1 Hàm lượng vi sợi, PKL 0.2 0.3 Hình 23: Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến độ bền va đập Qua kết khảo sát ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến tính chất lý mẫu vật liệu nanocompozit nhận thấy rằng, biến tính vi sợi BC thạch dừa với nhựa epoxy không làm ảnh hưởng đến tính chất lý vật liệu khơng cải thiện nhiều đến tính chất lý vật liệu Ở hàm lượng vi sợi BC thạch dừa so với nhựa epoxy tính theo phần khối lượng 0,3%, tính chất lý vật liệu tốt III.7 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến tính chất lý vật liệu nanopolyme compozit gia cường vải cac bon Mẫu vật liệu nanocompozit gia cường vải cacbon có tỷ lệ thành phần vải cacbon với nhựa epoxy biến tính với vi sợi BC thạch dừa tương ứng 0,6/0,4 tính theo phần khối lượng Hàm lượng vi sợi sử dụng để biến tính 0,3% PKL so với nhựa epoxy Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 58 Đ ộ b ền kéo , M P a Độ bền kéo 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 456.6 273.5 0.3 Hàm lượng vi sợi, PKL Hình 24: Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến độ bền kéo Mô đun kéo M ô đun kéo, M P a 6000 5475 5000 4000 3000 2830 2000 1000 0 0.3 Hàm lượng vi sợi, PKL Hình 25: Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến mô đun kéo Từ hai biểu đồ hình 24 hình 25 nhận thấy mẫu nanocompozit có gia cường vải cacbon có nhựa biến tính với vi sợi có độ bền kéo tăng 67% mô đun kéo tăng 93,5% so với mẫu có gia cường vải cacbon nhựa khơng biến tính với vi sợi BC thạch dừa Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 59 So với mẫu vật liệu không gia cường vải cacbon, thấy thay đổi đáng kể Chứng tỏ có mặt vi sợi cải thiện đáng kể độ bền kéo mẫu vật liệu có gia cường vải cacbon Có thể nhóm -OH có mặt cấu trúc vi sợi, với lượng vừa đủ làm thay đổi độ phân cực hỗn hợp epoxy/vi sợi BC thạch dừa, thêm với yếu tố nhiệt độ lực ép trình tạo mẫu làm cho trình thấm phủ liên kết với sợi cacbon tốt nhiều Do vậy, mẫu vật liệu sử dụng nhựa epoxy biến tính với vi sợi BC thạch dừa có gia cường vải cacbon làm tăng độ bám dính nhựa với sợi cacbon điều làm cải thiện đáng kể độ bền kéo vật liệu III.8 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến độ bền mỏi vật liệu nanopolyme compozit có vải cac bon Theo kết công bố khả nâng cao độ bền mỏi vật liệu tính chất chất ưu việt vật liệu compozit có sử dụng nhựa biến tính với vi sợi xenlulo Trên giới nghiên cứu loại vật liệu quan tâm chủ yếu đến độ bền mỏi vật liệu Mẫu sử dụng để xác định độ bền mỏi mẫu vật liệu có vải cacbon gia cường Mẫu thử nghiệm điều kiện: + Tần số dao động: 1,5 Hz + Độ lớn lực dao động: 90% lực phá hủy mẫu Hình 26: Máy đo độ bền mỏi Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 60 Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi đến độ mỏi mẫu vật liệu nanocompozit thể biểu đồ hình 27 Độ bền mỏi S ố chu kỳ dao động 50000 45550 40000 30000 20000 9680 10000 0 0.3 Hàm lượng vi sợi, PKL Hình 27: Ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến độ bền mỏi Nhận thấy với mẫu vật liệu có nhựa biến tính với vi sợi BC thạch dừa có số chu kỳ dao động lớn gấp 4,7 lần so với mẫu vật liệu có nhựa khơng biến tính với vi sợi BC thạch dừa a) Hàm lượng vi sợi biến tính 0% b) Hàm lượng vi sợi biến tính 0,3% Hình 28: Ảnh SEM mẫu gia cường vải cacbon với nhựa epoxy khác Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 61 Qua ảnh SEM hình 28 nhận thấy rằng, mẫu nanocompozit gia cường vải cacbon có nhựa khơng biến tính với vi sợi BC thạch dừa có bề mặt phá hủy không phức tạp, mịn so với bề mặt phá hủy phức tạp, rắc mẫu vật liệu có nhựa biến tính với vi sợi BC thạch dừa Điều giải thích rằng, biến tính nhựa với vi sợi BC thạch dừa với kích thước micro/nano ngăn chặn phát triển vết vi nứt, làm chậm lại trình phá hủy vật liệu liên tục chịu tác động lực Đây yếu tố quan trọng để kéo dài độ bền vật liệu chịu tải trọng tăng độ an toàn cho vật liệu Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 62 KẾT LUẬN Các kết nghiên cứu đạt luận án là: Đã xác định quy trình xử lý vi sợi BC thạch dừa trước phân tán vào nhựa epoxy Qua ảnh SEM thu thấy để loại bỏ hết xác vi sinh vật vi sợi BC thạch dừa phải xử lý lần NaOH 0,25N lần 30 phút Cũng tìm quy trình xử lý thích hợp để loại bỏ hồn tồn nước dung môi khỏi hỗn hợp nhựa epoxy sau biến tính với BC thạch dừa Đã tìm quy trình điều kiện tối ưu để phân tán vi sợi BC thạch dừa vào nhựa epoxy với nhiệt độ phân tán 800C, tốc độ khuấy 6000 vòng/phút, thời gian phân tán Đã nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng vi sợi BC thạch dừa đến tính chất tính chất lý vật liệu nanocompozit không gia cường vải cacbon có gia cường vải cacbon Hàm lượng vi sợi BC thạch dừa thích hợp 0,3% so với nhựa tính theo phần khối lượng Với vật liệu nanocompozit khơng gia cường vải cacbon tính chất lý khơng có thay đổi nhiều so với mẫu có nhựa khơng biến tính, với vật liệu nanocompozit có gia cường vải cacbon tính chất lý tăng lên, đặc biệt độ bền mỏi vật liệu tăng lên 4,7 lần so với vật liệu gia cường vải cacbon có nhựa khơng biến tính với vi sợi BC thạch dừa Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO Trần Vĩnh Diệu, Hoàng Nam, Nguyễn Thị Thuỷ, (1/8/2001) Nghiên cứu q trình đóng rắn xác định tính chất vật liệu compozit sở nhựa Epoxy mạch vòng no gia cường bột thạch anh Tạp chí hố học, T.39 Phạm Cơng Nguyên, (2008) Nghiên cứu chế tạo organoclay từ nguồn nguyên liệu clay nước để sử dụng chế tạo vật liệu nano polyme compozit Luận văn thạc sĩ Đại Học Bách Khoa Hà Nội Trần Vĩnh Diệu, Trần Trung Lê, (11/2006) Môi trường gia công chất dẻo compozit Nhà xuất Bách Khoa, pp 264-265 J W Gilman, C L Jackson, A B Morgan, R Harris, (12/2000) Chem Master, pp 1866- 1873 Hiroyuki Yano, (2004) Polymer Material Conference 13th, pp 19-20 Kazuya Okubo, Toru Fujii and Naoya Yamashita, (2005) Improverment of interfacial adhesion in bamboo polymer enhance with micro-fibrillated cellulose JSME International Journal, Seri A, Vol.48, pp 145-149, No.4 Tanja Zimmermann, Evelyn Pohler, Thomas Geiger, (2004) Cellulose fibrills for polymer reinforcement Advance engineering material, pp 6-10, No Alain Durfresne, Jean-Yves Cavaillé, Michel R.Vignon, (1997) Mechanical behavior of sheets prepared from sugar beet cellulose microfibrils John Wiley & Sons, Inc CCC 0021-8995/97/061185-10 Mohamed E.Malainine, Mostafa Mahrouz, Alain Dufresne, (2006) Composite Science and Technology Vol 65, pp 1520- 1526 10 Norifumi Takagaki, Kazuya Okubo, Toru Fujii, (2009) Improvement of fatigue strength and micro fibrillated cellulose Advance Material Science and Engineering Lab, Submitted in January 13 Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 64 11 Toru Fujii, Kazuya Okubo, Tomoya Yashiro, Mohamed H.Gabr, (2123/10/2009) Can micro – fibrillated cellulose (MFC) fiber extend fatigue life of cacbon fabric composites Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ lần thứ 11, pp 115 - 155 12 M.Hojo, S.Matsuda, M.Tanaka, S.Ochiai, A Murakami, (2006) Composite science and technology Vol.66, pp 665 - 675 13 A.Bhatnagar and M.Sain, (2005) Processing of cellulose nanofiberreinforced Composites Journal of Reinforced Plastic and Composites Vol.00, pp 519 - 522 14 Ton Pejis, Fabiola Vilaseca, Queen Mary, (2000) Cellulose-based composites University of London, UK, pp 120 - 125 15 Professor Lawrence T.Drzal Bio-based nano/micro composite materials challenges and opportunities Dept of chemical engineering and materials science composites materials and structure center 2100 engineering building Michigan state University east lansing, MI - 48824 16 Kaho Matsuoka, Kazuya Okubo, Toru Fujii, (12/2008) Application of high homozenization technique to fabrication of electric testing prove disk using microfibrillated bacteria cellulose JSME 17 Alain Dufresne, Mohamed E.Malainine, Mostafa Mahrouz, (2005) Thermoplastic nanocomposites based on cellulose microfibrils from Opuntia ficus-indica parenchyma cell Composites Science and Technology, pp 1510-1516, No 65 18 Barbara Surma, Sebastian Presler, Dariusz Danielewicz, (10/2005) Characteristics of bacterial cellulose obtained from acetobacter xylinum culture for application in papermaking Journal of Reinforced Plastic and Composites Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 65 19 Mustafa Abd Elrahman, Mohamed H.Gabr, Kazuya Okubo, Toro Fujii, (2008) Effect of microfibrillated cellulose on mechanical properties of plain-woven CFRP reinforced epoxy Science direct polymer, pp 1285- 1296, No 49 20 Jue Lu, Tao Wang, Lawrence T.Drzal, (2008) Preparation and properties of microfibrillated cellulose polyvinyl alcohol composite materials Science direct composites, 738-746, Part A 21 Per Askeland, Jue Lu, Lawrence T.Drzal, (2008) Surface modification of microfibrillated cellulose for epoxy composite applications Science direct polymer, pp 1285-1296, No 49 22 D Porter, E Metcalfe, M.J.K Thomas, (2000) Nanocomposite Fire Retardants - A review Fire Mater, pp 45 - 52 23 National institute of Industrial Reseach, Newdelhi, India, (2004) Modern Technology of Synthetic Resins and Their Applications Asia Pacific Publish 24 Industrial Application of Nanomaterials - Chances and Risks, (2004) Future Technologies Division of VDI Technologiezentrum GmbH GrafRecke – Düsseldorf, Germany, pp 1010-1025 25 Prof Dr Stanislaw Bielecki, Dr Alina Krystynowicz, Prof Dr Marianna Turkiewicz, Dr Halina Kalinowska, (2007) Introduce characteristics of bacterial cellulose obtained from acetobacter xylinum Journal of Reinforced Plastic and Composites, vol 04, pp 319 - 322 Luận văn tốt nghiệp cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 ... gồm: - Nghiên cứu quy trình biến tính nhựa Epoxy MFC - Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng MFC đến tính chất học vật liệu - Khảo sát tính chất học compozit epoxy biến tính với MFC gia cường sợi cacbon... cellulose) đến tính chất học compozit sở nhựa epoxy gia cường sợi cacbon” đề tài nghiên cứu theo hướng nghiên cứu trên, góp phần đưa cơng nghệ nano vào chế tạo vật liệu có chất lượng cao thân thiện... cao học Phạm Văn Thắng - CNVLHH 2008/2010 polyme polyme kị nước cịn khó khăn ảnh hưởng đến tính chất vật liệu [4,5,6] Đề tài: ? ?Nghiên cứu ảnh hưởng MFC (Micro fibrillated cellulose) đến tính chất