Nghiên cứu đặc trưng chuyển pha siêu dẫn loại 2 của hệ siêu dẫn bi pb 2223 pha tạp li chế tạo bằng phương pháp phản ứng pha rắn

Bộ GIáO DụC Và ĐàO TạO TRƯờNG ĐạI HọC BáCH KHOA Hà NộI Viện đào tạo quốc tế khoa häc vËt liÖu NGUYỄN VĂN THẮNG Nghiên cứu đặc trưng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phương pháp phn ng pha rn chuyên nghành: vật liệu điện điện tư LN V¡N TH¹C Sü kü tht Ng−êi h−íng dÉn: TS Nguyễn khắc mẫn Hà nội - 2011 LI CM ƠN Trước hết em xin bày tỏ lòng biết ơn tới TS Nguyễn Khắc Mẫn giao đề tài bảo em tận tình giúp em hồn thành luận văn Em xin bày tỏ lòng cảm ơn tới thầy cô, cán Viện Đào tạo Quốc tế Khoa học Vật liệu (ITIMS) – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội trang bị kiến thức tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập Viện Nhân đây, em xin gửi lời cám ơn đến Đề tài NCCB Nafosted 103.02-2010-22 (14 VËt lý) hỗ trợ phần kinh phí trình làm luận văn Em xin bày tỏ lịng biết ơn tới thầy, giáo Khoa Điện-Điện tử , Trường Đại học sư phạm kỹ thuật Hưng Yên tạo điều kiện giúp đỡ em nhiều suốt q trình học tập cơng tác Sự thành cơng luận văn có động viên, giúp đỡ nhiều gia đình, bạn bè năm qua Hà nội, ngày 20 thỏng 10 nm 2011 Nguyn Vn Thng Luận văn tèt nghiÖp MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: Tổng quan hệ siêu dẫn nhiệt độ cao chứa Bismuth …………… 1.1 Lịch sử trình phát triển……………………….……………….… … 1.2 Hệ vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao chứa Bismuth …………….…………… 1.2.1 Cấu trúc vi mô chất siêu dẫn ……………….……………………….4 1.2.2 Cấu trúc tính chất hệ siêu dẫn BSCCO 1.2.3 Quá trình hình thành pha HC siêu dẫn nhiệt độ cao BSCCO ………15 1.2.4.Các phương pháp chế tạo bột siêu dẫn nhiệt độ cao BSCCO …… …… 18 1.2.5.Màng siêu dẫn nhiệt độ cao chứa Bismuth ……………………………… 22 1.3 Ứng dụng hợp chất siêu dẫn nhiệt độ cao 25 1.3.1 Dây dẫn điện…………….………………………………………………… 26 1.3.2 Tàu chạy đệm từ (Nhật Bản)………………………………………… 27 1.3.3.Thiết bị cộng hưởng từ (MRI-Magnetic Resonance Imaging).…………… 27 1.3.4 Máy phát điện máy biến …………………………………………… 28 CHƯƠNG 2: Thực nghiệm …………………………………………… 29 2.1.Các phương pháp nghiên cứu …………………………………………… 29 2.1.1.Đo điện trở phụ thuộc vào nhiệt độ ……………………………………… 29 2.1.2.Kỹ thuật phân tích cấu trúc phổ nhiễu xạ tia-X ……………………….35 2.1.3 Ảnh hiển điện tử quét (SEM)…………………………………………… 36 2.1.4.Đo hệ số từ hoá động ………………………………………………… 37 2.2 Phương pháp chế tạo mẫu ………………………………………………… 40 2.2.1.Phương pháp chế tạo bột siêu dẫn phương pháp phản ứng pha rắn 40 Luận văn tốt nghiệp CHNG 3: Kt qu v thảo luận ………………………………………… 43 3.1 Hệ Bi(Pb)-2223 ………………………………………………………… 43 3.1.1 Đặc trưng điện trở suất phụ thuộc nhiệt độ …………………………… 43 3.1.2.Giản đồ nhiễu xạ tia-X …….……………………………………………… 47 3.1.3 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) …………………………….…………… 51 3.1.4 Đường cong từ trễ mật độ dòng tới hạn 53 KẾT LUẬN ………………………………………………………………… .55 Tài liệu tham khảo 56 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, BẢNG BIỂU Hình 1.1 Hình 1.2 Quá trình tiến triển theo thời gian nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn Tc Ảnh xoáy tam giác chất siêu dẫn nhiệt độ cao họ BiSrCaCuO nhận phương pháp bột từ Hình 1.3 Cấu trúc xốy tứ giác (a) tam giác (b) Hình 1.4 Cấu trúc tinh thể pha Bi-2201, Bi-2212 Bi-2223 Hình 1.5 Hình 1.6 Hình 1.7 Hình 1.8 Điện trở suất theo trục c (ρc) điện trở suất theo mặt ab (ρab) đơn tinh thể siêu dẫn Bi2Sr2Ca2Cu3O10 Đường cong điện trở suất tỉ đối phụ thuộc nhiệt độ R(T)/R(140 K) gốm siêu dẫn Bi-2223 Đường cong từ độ phụ thuộc từ trường chất siêu dẫn loại II Quy trình chế tạo mẫu siêu dẫn nhiệt độ cao phương pháp phản ứng pha rắn Hình 1.9 Phương pháp cán Hình 1.10 Phương pháp in lưới Hình 1.11 Phương pháp quay phủ Hình 1.12 Phương pháp nhúng Hình 1.13 Phương pháp cán ép Hình 1.14 Hình 1.15 Hình 1.16 Hình 1.17 Hình 2.1 Dây dẫn điện vật liệu siêu dẫn Tàu chạy đệm từ (Nhật Bản) Thiết bị cộng hưởng từ (MRI) dùng y học ảnh chụp não người Máy phát điện máy biến Sơ đồ bốn mũi dò đường dòng gần hai mũi dò dòng:1,4mũi dò dòng; 2, 3-mũi dò điện Hình 2.2 Hình 2.3 Mẫu đo với kích thước có liên quan đến thừa số hiệu chỉnh Sơ đồ buồng mẫu hệ đo điện trở bốn mũi dò làm lạnh khí He Hình 2.4 Hệ thống kẹp mẫu đo điện trở phương pháp bốn mũi dị Hình 2.5 Nhiễu xạ tia X (Bruker D5005) Hình 2.6 Kính hiển vi điện tử quét SEM (Jeol 5410 LV) Hình 2.7 Mối liên hệ từ độ m, từ trường xoay chiều thành phần χ′ χ′′ hệ số từ hố động Hình 2.8 Sơ đồ nguyên lý phép đo hệ số từ hoá động Hình 2.9 Quy trình chế tạo bột siêu dẫn phương pháp gốm Hình 3.1 Hình 3.2a Hình 3.2b Hình 3.3 Hình 3.4 Các đặc trưng điện trở suất phụ thuộc nhiệt độ hệ mẫu Bi(Pb)-2223 Đặc trưng đts phụ thuộc nhiệt độ hệ mẫu Bi(Pb)-2223 Đường vi phân điện trở suất tỉ đối theo nhiệt độ hệ mẫu Bi(Pb)2223 Giản đồ nhiễu xạ tia-X mẫu Bi(Pb)-2223 (K0)chưa pha Li Giản đồ nhiễu xạ tia-X hệ mẫu Bi(Pb)-2223 (K5)pha 15%Li Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ tia-X hệ mẫu Bi(Pb)-2223 (K0-K5) Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu siêu dẫn Bi(Pb)-2223 không pha tạp Li (mẫu K0) Hình 3.7 Ảnh SEM hệ mẫu siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li Hình 3.8 Đường cong từ trễ mẫu Bi(Pb)-2223 pha 2,5% Hình 3.9 Đường cong từ trễ mẫu Bi(Pb)-2223 pha 7,5% Bảng 1.1 Nhiệt độ TC, độ thấm sâu London λL, độ dài kết hợp ξ 0K chất siêu dẫn điển hình Bảng 1.2 Thơng số vật lý số chất SDNĐC Bảng 2.1 Thành phần oxide có hệ mẫu Bảng 3.1 Các đặc trưng chuyển pha siêu dẫn hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu BSCCO T Tc = Tconset ∆Tc Tên tiếng việt Vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao hệ Bismuth Nhiệt độ tuyệt đối Nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn Độ rộng vùng chuyển pha ξ Độ dài kết hợp H Cường độ từ trường Ho Cường độ từ trường Cường độ từ trường tới hạn ; cường độ từ trường tới hạn nhiệt Hc động HC1 Từ trường tới hạn thứ I chất siêu dẫn loại II HC2 Từ trường tới hạn thứ II chất siêu dẫn loại II q BCS Hệ số lấp đầy J0hn bardeen, Leon Cooper va Robert Schrieffer χ Hệ số từ hố động µ Độ từ thẩm vật liệu µ0 Độ từ thẩm chân không (=4π.10-7H.m-1) γ Hệ số nhiệt dung trạng thái thường λ Bước sóng λL Độ thấm sâu Lonđon φ0 Lượng tử từ thơng J Mật độ dịng điện Jc Mật độ dòng điện tới hạn M Hệ số hỗ cảm ω Tần số I Dịng điện sơ cấp Nghiªn cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn M U Hin nay, nhà khoa học thực nghiệm vật lý vật liệu nghiên cứu để tìm chất siêu dẫn có nhiệt độ chuyển pha cao hơn, nhằm mục đích ứng dụng khoa học kỹ thuật đời sống Điều cho thấy chất siêu dẫn nhiệt độ cao đa dạng hợp chất chứa đồng (Cu) ôxy (O), có hợp chất đất liên kim loại Sự phức tạp đa dạng hợp chất siêu dẫn đề tài hấp dẫn cho nhà vật lý lý thuyết thực nghiệm Các nhà lý thuyết gắng sức tìm hiểu chế vĩ mô chất siêu dẫn nhiệt độ cao Một số lý thuyết tập trung vào mối liên kết đặc biệt nguyên tử đồng ôxy tạo nên mặt CuO2 chuỗi CuO cấu trúc tinh thể Mặc dù gặp nhiều khó khăn việc tìm hiểu chế siêu dẫn đặc biệt chế siêu dẫn nhiệt độ cao, nghiên cứu vật liệu siêu dẫn tiến hành cách sôi động nhiều phịng thí nghiệm khắp giới Hiện nay, nghiên cứu siêu dẫn theo hai hướng chính: thứ cố gắng tìm vật liệu có nhiệt độ chuyển pha cao, thứ hai việc lựa chọn, điều chỉnh công nghệ chế tạo nhằm nâng cao tính chất (như: mật độ dịng tới hạn, từ trường tới hạn…), ổn định chất lượng vật liệu dựa tảng vật liệu siêu dẫn tìm hướng nhiều phịng thí nghiệm cơng ty nghiên cứu ứng dụng công nghệ đặc biệt quan tâm với mục đích ứng dụng chúng vào lĩnh vực đời sống xã hội: truyền tải điện năng, y tế, cơng nghệ điện tử truyền thơng… Các tính chất đặc trưng vật liệu siêu dẫn quan tâm nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn Tc, độ rộng chuyển pha ∆Tc, hàm lượng pha siêu dẫn mật độ dịng tới hạn Jc Trong q trình thực nghiệm, trình xử lý nhiệt (nhiệt độ, thời gian q trình nung sơ bộ, thiêu kết) đóng vai trò quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng màng siêu dẫn hệ Bismuth nói riêng vật liệu siờu dn núi chung Nguyễn Văn Thắng Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn Cho n nay, việc chế tạo thành công vật liệu siêu dẫn nhiệt độ cao cách lớn vật liệu Tuy nhiên chất siêu dẫn hai chiều ( chất siêu dẫn nhiệt độ cao thuộc họ xít đồng), liên kết cặp cooper xảy khoảng cách không lớn Bi(Pb)-2223 (Tc =110K) tiến hành nhiều phương pháp như; phương pháp phản ứng pha rắn, phương pháp sol-gel tổng hợp đường đồng kết tủa, phương pháp sol-gel đường tạo phức, thủy phân alkoxide…Tuy nhiên phương pháp có quy trình chế tạo khác Do đó, vấn đề lựa chọn điều kiện công nghệ để thực phịng thí nghiệm Việt Nam nhằm mục đích chế tạo vật liệu siêu dẫn Bi(Pb)-2223 chất lượng cao, giá thành rẻ Trong điều kiện trang thiết bị ITIMS, luận văn lựa chọn chế tạo mẫu phương pháp phản ứng pha rắn Đây phương pháp đơn giản, rẻ tiền Với mục đích trên, luận án này, chúng tơi lựa chọn vấn đề : “Nghiên cứu đặc trưng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phương pháp phản ứng pha rắn” Luận án gồm chương: Chương 1: Tổng quan hệ siêu dẫn nhiệt độ cao chứa Bismuth Chương 2: Thực nghiệm Chương 3: Đưa kết thu ý kiến nhận xét đánh giá Cuối cùng, đưa số kết luận chung số đề xuất phương hướng nghiên cứu Nguyễn Văn Thắng Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn CHNG 1: TNG QUAN H SIấU DẪN NHIỆT ĐỘ CAO CHỨA BISMUTH 1.1 Lịch sử trình phát triển Đầu năm 1986, A Muller G Bednorz (Thụy sĩ) phát hệ hợp chất siêu dẫn La-Ba-Cu-O [1] mà nhiệt độ chuyển pha đạt tới Tc ~ 35 K Một năm sau hai nhà vật lý đại học Houston (Mỹ) P W Chu M K Wu lại cho đời hợp chất siêu dẫn khác chứa đồng Y-Ba-Cu-O, nhiệt độ chuyển pha vượt nhiệt độ sôi Nitơ lỏng (Tc ~ 95 K) Điều tạo thuận lợi cho việc nghiên cứu tính chất vật liệu siêu dẫn cách rộng rãi thúc đẩy trình khám phá hệ siêu dẫn khác có nhiệt độ Tc cao [2] Khoảng năm sau H Maeda (ETL, Nhật bản) tìm hệ siêu dẫn Bi-Sr-Ca-Cu-O có nhiệt độ chuyển pha lên đến 115 K [3] Năm năm sau, tức vào năm 1993 hai nhà vật lý người Nga E V Antipov S N Putilin khám phá hệ siêu dẫn chứa thuỷ ngân Hg-Ba-Ca-Cu-O mà tận hệ giữ kỷ lục nhiệt độ chuyển pha, Tc ~ 135 K [4] 160 HgBaCaCuO NhiƯt ®é chun pha Tc [K] 140 120 TlSrCaCuO BiSrCaCuO 100 YBaCuO 80 60 LaSrCuO 40 20 1900 Nb Hg 1920 NbGe NbN 1940 1960 1980 2000 Năm Hỡnh 1.1: Quỏ trỡnh tin trin theo thời gian nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn Tc [6] Nguyễn Văn Thắng Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn K2 1.0 0.8 0.8 0.6 0.6 R(T)/R(300K) R(T)/R(300K) K2 1.0 0.4 0.4 p Tc 0.2 0.2 0.0 0.0 o Tc onset Tc Diffrential*5 100 150 200 250 300 100 T(K) 150 200 250 T(K) K3 1.0 0.8 0.8 0.6 0.6 R(T)/R(300K) R(T)/R(300K) K3 1.0 0.4 0.2 p Tc 0.4 0.2 onset Tc Tc Diffrential*5 0.0 0.0 100 150 200 250 300 100 150 T(K) 200 250 K4 K4 1.0 1.0 0.8 0.8 0.6 0.6 R(T)/R(300K) R(T)/R(300K) 300 T(K) 0.4 0.4 0.2 0.2 0.0 0.0 Tc Tc o p onset Tc Diffrential*5 100 150 200 250 300 100 T(K) Nguyễn Văn Thắng 150 200 250 T(K) 45 Itims 2011 300 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha r¾n K5 1.0 0.8 0.8 0.6 0.6 R(T)/R(300K) R(T)/R(300K) K5 1.0 0.4 0.4 Tc p onset Tc 0.2 0.2 Tc Diffrential*5 o 0.0 0.0 100 150 200 250 100 300 150 200 250 300 T(K) R(T) Hình 3.2a: Đặc trưng điện trở suất phụ thuộc Hình 3.2b: Đường vi phân điện trở suất tỉ đối nhiệt độ hệ mẫu Bi(Pb)-2223 Tconset (K) theo nhiệt độ hệ mẫu Bi(Pb)-2223 Tc0 (K) ∆Tc(K) Tcp (K) TT Mẫu K0 113,2 107 2,6 109,2 K1 113,5 104,2 2,75 108,4 K2 117 107,6 3,8 116 K3 113,8 102,7 2,8 106 K4 114,3 107 3,0 110 K5 114,5 105,4 4,0 110 Bảng 3.1: Các đặc trưng chuyển pha siêu dẫn hệ mẫu Bi(Pb)-2223 ∆Tc(K): khoảng nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn hiệu số nhiệt độ mà điện trở suất 90% 10% giá trị nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn Khi kéo dài thời gian nung thiêu kết, hạt siêu dẫn lớn dần lên thu hẹp khoảng cách với suy giảm pha trung gian Kết kết hợp NguyÔn Văn Thắng 46 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha r¾n pha cặp Cooper đến sớm cường độ siêu dẫn tăng cường (các mẫu K2 K5) Tuy nhiên, kéo dài thời gian nung thiêu kết mát nguyên tố xảy Như thí nghiệm thời gian nung thiêu kết giữ vai trò đặc biệt quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng mẫu siêu dẫn Mẫu siêu dẫn tốt thu có nhiệt độ chuyển pha Tc ~ 115K độ rộng chuyển pha ∆Tc ~ 4K (mẫu K5) Phép đo điện trở suất phụ thuộc nhiệt độ tiến hành đo buồng đo làm lạnh chu trình kín sử dụng Heli lỏng dải nhiệt độ (20-300K) 3.1.2 Giản đồ nhiễu xạ tia-X Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu không pha tạp Li cho hình 3.3 Kết cho thấy pha Bi(Pb)-2223 thể rõ thông qua xuất đỉnh (h), nhiên pha Bi(Pb)-2212 pha tạp chất CaSrPbO4 tồn Khi Li pha tạp vào nhiệt độ nung thiêu kết chọn thích hợp pha Bi(Pb)2223 chiếm tỉ lệ cao ~96% pha Bi(Pb)-2212 cịn lại khơng đáng kể (hình 3.4) Với thời gian nung thiêu kết 250 tốc độ phản ứng pha rắn để tạo pha Bi-2223 chậm nhiệt độ nung thiêu kết 8600C (mẫu K0) Và pha Li (mẫu K5) nhiệt độ nung thiêu kết giảm (TTK=8500C) tốc độ tạo pha xảy hoàn hảo so với mẫu không pha Li (mẫu K0, TTK=8600C) Nguyễn Văn Thắng 47 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn 450 400 350 h(319) (308) h(317) (228) h(220) (224) h(2010) h(0014) l(0012) l(008) 50 h(113) l(107) 100 h(117) h(115) 150 h(315) h(119) h(1011) 200 h(200) 250 h(0010) C−êng ®é [cps] 300 20 30 40 50 60 70 2θ Hình 3.3: Giản đồ nhiễu xạ tia-X ca mu Bi(Pb)-2223 (K0)cha pha Li Nguyễn Văn Thắng 48 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn h(119) h(200) 450 h(115) 400 350 h(319) h(317) (228) h(2012) l(1110) l(0016) l(1112) (224) 50 h(220) 100 h(0014) l(0012) h(1011) 150 h(2010) 200 h(315) l(008) h(117) 250 h(119) h(113) l(107) C−êng ®é[cps] 300 20 30 40 50 60 70 2θ Hình 3.4: Giản đồ nhiễu xạ tia-X hệ mẫu Bi(Pb)-2223 (K5)pha 15%Li Hệ mẫu Bi(Pb)-2223 Không pha tạp Li (mẫu K0), pha tạp 2,5%Li (mẫu K1), pha tạp 5%Li (mẫu K2), pha tạp 7,5%Li (mẫu K3), pha tạp 10%Li (mẫu K4) pha tạp 15%Li (mẫu K5) Hình phổ nhiễu xạ tia X mẫu Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10+β ( với x= 0,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10 15) nhiệt độ phòng Việc đối chiếu với phổ chuẩn nhiễu xạ tia X vật liệu Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10+β cho thấy mẫu chế tạo đơn pha với lượng nhỏ pha tạp chất CaSrPbO4 Từ phổ nhiễu xạ tia X ta thấy đỉnh vạch phổ lớn lên dần nồng độ Li thay th Cu tng lờn Nguyễn Văn Thắng 49 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp K0 K1 K2 K3 K4 K5 30 40 50 h(319) (308) h(317) (228) h(315) h(220) (224) h(0014) l(0012) h(2010) h(117) h(1011) h(200) 20 h(0010) l(008) h(115) 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 h(113) l(107) C−êng ®é [cps] Li chÕ tạo phơng pháp phản ứng pha rắn 60 Hình 3.5: Giản đồ nhiễu xạ tia-X hệ mẫu Bi(Pb)-2223 (K0-K5) Nguyễn Văn Thắng 50 Itims 2011 70 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn 3.1.3 nh hin vi điện tử quét (SEM) K0 K5 Hình 3.6: Ảnh SEM mẫu siêu dẫn Bi(Pb)-2223 không pha tạp Li(mẫu K0) Ảnh SEM mẫu K0 cho thấy hạt siêu dẫn Bi-2223 có dạng hình có kèm theo lượng nhỏ hạt hình kích thước 20-30µm Như sau nung thiêu kết 8600C thời gian 250 giờ, hạt tinh thể siêu dẫn hệ Bi(Pb)2223 lớn (hình 3.6) Tuy nhiên, hình dạng hạt siêu dẫn Bi(Pb)-2223 thay đổi dạng hình với kích thước 10-15µm mẫu chứa 15%Li pha tạp K5 (hình 3.6) Các hạt lại tập hợp với thành đám tinh thể (cluster) cú kớch thc 200-300àm Nguyễn Văn Thắng 51 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn Nguyễn Văn Thắng 52 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn Hình 3.7: Ảnh SEM hệ mẫu siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li 3.1.4 Đường cong từ trễ mật độ dòng tới hạn Đường cong từ trễ mẫu khối Bi-2223 hai trường hợp: không pha pha15% Li, thu từ phép đo từ kế mẫu rung (VSM) nhiệt độ sôi Nitơ lỏng (77K) dải từ trường –2000 ÷ +2000 Oe, thể hình 3.14 Khi từ trường ngồi đặt vào tăng lên (0 ÷ +2000 Oe), mơmen từ mẫu giảm xuống theo chiều âm, thể đặc trưng nghịch từ mẫu siêu dẫn Theo hiệu ứng Meissner, ta có: B = 4πM + H (3.1) Với B-từ trường mẫu, H-từ trường ngồi đặt vào, M-mơmen từ Ở trạng thái nghịch từ lý tưởng, từ trường mẫu bị đẩy ngồi (B=0), M=-H/4π Mật độ dịng tới hạn mẫu tính theo mơ hình Bean áp dụng cho mẫu hình trụ (a≥b): Jc = 60 × a × ∆M (3a − b) (3.2) với ∆M hiệu số giá trị mômen từ (M+) v mụmen t di (M-) Nguyễn Văn Thắng 53 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn 0.2 AC-susceptiblity (arb.units) 0.0 -0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1.0 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 T(K) Hình 3.8: Đường hệ số từ hóa động mẫu Bi(Pb)-2223 pha 2,5% B 0.2 0.1 AC-susceptiblity (arb.unist) 0.0 -0.1 -0.2 -0.3 -0.4 -0.5 -0.6 -0.7 -0.8 -0.9 -1.0 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 T(K) Hình 3.9: Đường hệ số từ hóa động ca mu Bi(Pb)-2223 pha 7,5% Nguyễn Văn Thắng 54 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn Khi t mẫu từ trường, từ trường thâm nhập vào mẫu dạng xoáy từ, bên xoáy từ trạng thái thường (không siêu dẫn) Khi từ trường ngồi tăng lên, mật độ xốy từ tăng, làm giảm tỷ phần pha siêu dẫn mẫu làm cho mật độ dòng tới hạn mẫu giảm rõ rệt Tóm lại, nhiệt độ nung thiêu kết thích hợp (8600C với mẫu khơng pha tạp Li, 8500C mẫu pha từ (2,5÷15% Li), sau 250 nung mẫu thu có lượng pha siêu dẫn Bi(Pb)-2223 chiếm phần lớn tỉ phần mẫu (>95%) Li có vai trị đặc biệt quan trọng việc thúc đẩy lớn lên hạt siêu dẫn chứa lớp CuO2 làm tăng nhiệt độ chuyển pha siờu dn Nguyễn Văn Thắng 55 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn KT LUN ó chế tạo hệ mẫu gốm siêu dẫn nhiệt độ cao Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10+β pha Li (0-15%) có chất lượng tốt với nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn TC ~ 114K Đã tìm quy trình cơng nghệ chế tạo mẫu siêu dẫn hệ BSCCO pha tạp Li phương pháp phản ứng pha rắn tương đối ổn định Đã phát tồn hai pha siêu dẫn Bi-2223 Bi-2212 phương pháp nhiễu xạ tia-x Tỷ lượng pha siêu dẫn Bi-2223 tăng theo hàm lượng pha tạp Li Các hạt siêu dẫn có kích thước hình hình kích thước 20-30µm xếp chật với tạo thành vùng liên tục Đã sử dụng hệ đo kết hợp phép đo điện trở suất hệ số từ hóa động Viện ITIMS để phát đồng thời xác đặc trng chuyn pha siờu dn Nguyễn Văn Thắng 56 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn TI LIU THAM KHẢO [10] A C Rose-Innes and E H Rhoderick, “Introduction to Superconductivity”, Pergamon Press plc (1994) [4] A Schilling, M Cantoni, J D Guo and H R Ott, “Superconductivity above 130K in the Hg-Ba-Ca-Cu-O”, Nature 363 (1993) 56-58 [12] Chuanbin Mao, Lian Zhou, Xiaozu Wu, Xiangyun Sun, “New undertanding of silver-induced texture in powder-in-tube processed Ag/Bi2223 tape”, Physica C 281 (1997) 159-175 [11] D Larbalestier, A Gurevich, D M Feldmannand A Polyanskii, “High-Tc superconducting materials for electric power application”, Nature 414 (2001) 368-377 [5] Frank Herman, Robert V Kasowski, and William Y Hsu, “Electronic structure of Bi2Sr2CaCu2O8 high TC superconductors”, Phys Rev B 38 (1988) 204-207 [1] J G Bednorz and K A Muller, “Possible high TC in the Ba-La-Cu-O” Z Phys B 64 (1986) 189-192 [15] H Altenburg, J Plewa, G Plesch and O Shpotyuk, “Thick films of ceramic, superconducting and electro-ceramic materials”, Pure Appl Chem 74 (2002) 2083-2096 [16] H Schmidt, M Menning, “Wet Coating technologies for Glass”, The Sol-gel Gateway (2000) [24] Ko Jae Woong, Lee Soo Young, Kim Hai Doo “Fabrication of Bi 2212 OxAg superconducting tape using a screen-printing method”, Journal of Meterials Science 29 (1994) 4639-4644 Nguyễn Văn Thắng 57 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn [13] Kreskov A P “ Cơ sở hóa học phân tích”, tập 2, NXB Đại học giáo dục chuyên nghiệp, Hà Nội (1989) [22] Larry D Hanke, “Handbook of Analytical methods for Material”, Materials Evaluation and Engineering, Inc USA (2001) [17] National Renewable Energy Laboratory, USA (1998) [20] Peter Lundqvist, “Structure and physical properties of doped 123 superconductors, and search for new superconducting hydrides”, Doctor’s thesis, Sweden (1998) [8] P W Anderson, “Interlayer Tunneling Mechanism for High-TC Superconductivity: Comparison with c-Axis Infrared Experiments”, Science 268 (1995) 1154-1155 [2] R Boca, and M Breza, “Electronic structure of of high temperature superconductors I Y-Ba-Cu-O systems”, Czech J Phys 40 (1990) 778-789 [3] Raju P Gupta, and Michele Gupta, “Electronic-structure calculation of hole carrier-density distribution in Bi2Sr2Cu1O6, Bi2Sr2CaCu2O8, and Bi2Sr2Ca2Cu2O10 superconductors”, Phys Rev B 49 (1994) 13154-13159 [9] T Mannhart, “Critical currents in high-TC superconductors”, Springer Series in Solid-State Sciences, Vol 106, Springer-Verlag Berlin, Heidenberg (1992) 367-393 [18] The AMPTIAC Newsletter (2003) [19] Th Lang, D Buhl and L J Gauckler, Supercond, “Stefan Kobel, Bi2Sr2CaCu2OX superconducting thick film on MgO substrates, Doctor’s thesis, Swiss Federal Intitute of Technology (Zurich) 2001” Sci Tech 10 (1997) 311 [21] Vũ Đình Cự, Nguyễn Xn Chánh, “Cơng ngh nano, NXB KHKT (2004) 85-87 Nguyễn Văn Thắng 58 Itims 2011 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi(Pb)-2223 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn [27] Nguyễn Quang Huy (2007), Luận văn thạc sỹ khoa học vật liệu ĐHBKHN “ Nghiên cứu ảnh hưởng việc thay Li cho Cu đến tính chất vật lý hệ siêu dẫn nhiệt độ cao BPSCCO chế tạo phương phá sol-Gel [25] Thân Đức Hiền (2008), Từ học vật liệu từ, NXBBK-Hà Nội [23] Nguyễn Khắc Mẫn, Thân Đức Hiền, Nguyễn Thị Mùa, Nguyễn Đức Minh Nguyễn Thị Thu Hằng, “Nghiên cứu phụ thuộc thời gian nung thiêu kết lên số tính chất màng siêu dẫn Bi-2212”, Hội nghị Vật lý toàn quốc lần thứ VI, Hà nội, 23-25/11/2005 [7] Nguyễn Khắc Mẫn, “Luận án tiến sĩ”, Hà nội (2001) [26] N.K.Man and T Đ Hien Weak- Link Behaviou of high Tc Superconductor Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+δ Prepared by sol lidsate reaction method [14] Đỗ Thị Sâm, “ Nghiên cứu chế tạo màng dày siêu dẫn Bi2Sr2CaCu2Ox số tính chất chúng”, Luận án tiến sĩ vật lý (2003) [6] Hoàng Ngọc Thnh, Lun ỏn tin s, H ni (2001) Nguyễn Văn Th¾ng 59 Itims 2011 ... siêu dẫn Bi( Pb) -22 23 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản øng pha r¾n + Pha Bi -22 01 chứa lớp CuO2 + Pha Bi -22 12 chứa hai lớp CuO2 + Pha Bi -22 23 chứa ba lớp CuO2 Đặc trưng chung hợp chất siêu dẫn. .. [ 12] : F 222 3% = Với: 00 12 I 22 23 × 100 008 00 12 I 22 12 + I 22 23 00 12 cường độ đỉnh (00 12) pha Bi -22 23 giản đồ I 22 23 nhiu x tia X Nguyễn Văn Thắng 15 Itims 20 11 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu. .. Bi2 Sr2Ca2Cu3O10 Nguyễn Văn Thắng Itims 20 11 Nghiên cứu đặc trng chuyển pha siêu dẫn loại hệ siêu dẫn Bi( Pb) -22 23 pha tạp Li chế tạo phơng pháp phản ứng pha rắn Do cu trỳc c bi? ??t mà vật li? ??u siêu