Điều chế fe3o4 từ dung dịch tẩy gỉ của nhà máy thép hoà phát

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VŨ QUANG DƯƠNG “ĐIỀU CHẾ FE3O4 TỪ DUNG DỊCH TẨY GỈ CỦA NHÀ MÁY THÉP HỊA PHÁT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT CƠNG NGHỆ HÓA HỌC Hà Nội – 2005 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - VŨ QUANG DƯƠNG “ĐIỀU CHẾ FE3O4 TỪ DUNG DỊCH TẨY GỈ CỦA NHÀ MÁY THÉP HÒA PHÁT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT CƠNG NGHỆ HĨA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS LÊ XUÂN THÀNH Hà Nội - 2005 Lời cam đoan Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu tôi, số liệu luận văn trung thực, đ-ợc đồng tác giả cho phép sử dụng không chép bÊt cø mét tµi liƯu khoa häc nµo Vị Quang D-ơng Mục lục Lời cam đoan Môc lôc Më ®Çu tæng quan Tình hình nghiên cứu vµ ngoµi n-íc 1.1 Tình hình nghiên cứu n-íc ngoµi 1.1.1 Ph-ơng pháp chế tạo bột oxit sắt từ gang thép 1.1.2 Ph-ơng pháp chế tạo bột oxit sắt tõ muèi s¾t 1.2 Tình hình nghiên cứu n-ớc 37 1.2.1 Một số đối t-ợng nghiên cứu 37 1.2.2 C¸c công trình đà nghiên cứu n-ớc 39 Ph-ơng pháp nghiên cứu 44 kết thảo luận 49 §iỊu chÕ Fe3O4 trùc tiÕp tõ dung dÞch FeCl2 49 1.1.¶nh h-ởng nhiệt độ đến khả phản ứng với H2S cđa s¶n phÈm 49 1.2 ¶nh h-ởng nồng độ dung dịch FeCl2 trình kết tủa đến khả phản ứng với H2S s¶n phÈm 51 §iỊu chÕ Fe3o4 tõ kÕt tđa dung dÞch FeCl2 52 2.1 KÕt tña dung dÞch FeCl2 52 2.2 Nghiên cứu trình khử n-ớc hydroxit sắt (III) 53 2.2.1 ảnh h-ởng áp suất trình khử n-ớc đến khả phản øng víi H2S cđa s¶n phÈm 53 2.2.2 ảnh h-ởng nhiệt độ khử n-ớc Fe(OH)3 56 2.2.3 ¶nh h-ởng thời gian khử n-ớc đến chất l-ợng sản phÈm 59 2.3 Nghiªn cøu nung khư Fe2O3 thµnh Fe3O4 61 2.3.1 ảnh h-ởng nhiệt độ đến trình nung khử 61 2.3.2 ảnh h-ởng l-u l-ợng H2 đến tr×nh nung khư Fe2O3 63 2.3.3 ¶nh h-ëng cđa thêi gian nung khư ®Õn tÝnh chÊt cđa Fe3O4 64 Nghiªn cøu sư dụng bùn thải nhà máy thép Hòa Phát 69 KÕt luËn 72 Tài liệu tham khảo 73 Lời cảm ơn Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới TS Lê Xuân Thành đà tận tụy h-ớng dẫn bảo suốt trình nghiên cứu, thực nghiệm để hoàn thành tốt luận văn tốt nghiệp Xin chân thành cảm ơn tới thầy cô giáo môn Công nghệ hợp chất Vô - Phân bón nh- thầy cô tr-ờng Đại học Bách Khoa Hà Nội bạn học viên lớp đà đóng góp ý kiến quý báu, giúp đỡ suốt trình nghiên cứu thực nghiệm Xin chân thành cảm ơn tới Viện Hóa học Công nghiệp, trung tâm Vô Phân bón đà tạo điều kiện thuận lợi cho hoàn thành luận văn Xin chân thành cảm ơn Vũ Quang D-ơng Mở đầu Hiện việc xử lý khí H2S dung dịch khoan khoan thăm dò khai thác dầu khí vấn đề cấp bách n-ớc ta Đặc biệt giai đoạn công nghiệp hoá đại hoá đất n-ớc, số l-ợng mũi khoan thăm dò dầu khí thềm lục địa phía Nam ngày nhiều việc xử lý khí H 2S giếng khoan đ-ợc quan tâm Thông th-ờng để xử lý khí H2S ng-ời ta dùng hoá chất nh- cacbonat kẽm, cacbonat đồng, NaOH, sodanh-ng hiệu loại bỏ chúng không cao, chi phí hoá chất lớn Các hoá chất phản ứng với H2S chậm, không triệt để, l-ợng dùng lớn, khó điều khiển đ-ợc khối l-ợng sử dụng để đạt đ-ợc hàm l-ợng khí H2S nh- mong muốn Đặc biệt giếng khoan qua tầng địa chất khác nhau, thay đổi hàm l-ợng khí H2S dung dịch khoan th-ờng lớn nên khả loại bỏ trở nên hiệu Mặt khác bùn khoan đ-ợc thải bỏ H2S lại giải phóng làm ô nhiễm môi tr-ờng Chính năm gần giới ng-ời ta nghiên cứu sản xuất sử dụng Fe 3O4 dùng để loại bỏ khí H2S dung dịch khoan khoan thăm dò khai thác dầu khí Chúng có -u điểm hẳn so với loại hoá chất khác nh-: khả phản ứng với H2S nhanh hơn; phản ứng xẩy triệt để hơn; khả loại bỏ H2S cao triệt để hàm l-ợng khí thay đổi mạnh; giảm khối l-ợng sử dụng Ngoài sử dụng Fe3O4 để xử lý khí H2S bùn thải không gây ô nhiễm môi tr-ờng chúng tạo thành hợp chất sulfua bền n-ớc ta nay, nhà máy sản xuất thép ống mạ tráng kẽm, công đoạn tẩy gỉ th-ờng thải bỏ nhiều dung dịch FeCl2, chúng đ-ợc xử lý theo đ-ờng trung hoà kiềm tạo thành bùn nhÃo dạng Fe(OH) Chúng không đ-ợc tiếp tục sử dụng nên gây ô nhiễm môi tr-ờng Xuất phát từ tồn đà nêu, để giải vấn đề tạo sản phẩm Fe3O4 dùng khoan thăm dò khai thác dầu khí nhằm nâng cao khả loại bỏ H2S, giảm chi phí khoan khai thác, giảm thiểu ô nhiễm môi tr-ờng đồng thời sử dụng có hiệu chất thải nhà máy mạ tráng kẽm tác giả đà lựa chọn đề tài: Điều chế Fe3O4 từ dung dịch tẩy gỉ nhà máy thép Hoà Phát Mục đích đề tài: tận dụng nguồn phế thải dung dịch FeCl nhà máy mạ tráng kẽm tạo Fe3O4 có khả phản ứng cao với H2S khoan thăm dò khai thác dầu khí; đồng thời giảm ô nhiễm môi tr-ờng Mặt khác đạt đ-ợc tiêu chất l-ợng Fe3O4 mà Singapore đ-a Kích th-ớc hạt: 1,5 - 50 m,%: 100 2,0 - 20 m,%: 90 BỊ mỈt riêng, m2/g: 5,7 Khối l-ợng riêng, (g/cm3): 4,55 Khả ph¶n øng víi H2S, (mg/gFe3O4): 125 tỉng quan Tình hình nghiên cứu n-ớc Oxit sắt từ - magnetit FeO.Fe2O3 có mầu đen chứa 31% FeO 69% Fe2O3, hàm l-ợng Fe 72,4 % Magnetit - ferrimagnetit nhiệt độ phòng có độ từ ho¸ I = 4,8.10 -2 Tl hay 480 Gauss, ë nhiệt độ 550 6000C bị biến đổi thành paramagnetit Magnetit không bền hóa học dễ bị oxy hóa oxy không khí, phần tử magnetit có kích th-ớc 0,5m bảo quản không khí nhiệt độ phòng sau năm bị oxy hóa khoảng 50 %, sau trình oxy hóa xảy rÊt chËm [12] Khi Fe3O4 bÞ oxy hãa 100 % thu đ-ợc - Fe2O3 có mầu nâu đỏ 1.1 Tình hình nghiên cứu n-ớc Hiện đà có nhiều công trình nghiên cứu chế tạo bột oxit sắt từ nguồn nguyên liệu khác nh- gang, thép, muối sắt, hydroxit sắt với mục đích sử dụng đa dạng 1.1.1 Ph-ơng pháp chế tạo bột oxit sắt từ gang thép Patent Mỹ số 4.008.775 [8] đ-a ph-ơng pháp chế tạo bột oxit sắt hoạt tính Fe3O4 gồm công đoạn sau: - Gang chứa khoảng 3,5 % cacbon đ-ợc nghiền thành bột, qua sàng 10 lỗ, đ-ợc oxy hoá nhiệt độ dải 1270C đến 1770C để tạo thành oxit sắt từ Fe3O4, điều kiện chuyển hoá đ-ợc khống chế để không bị oxy hoá tiếp đến Fe2O3 Những chất ban đầu nh- cacbon, silicon nguyên tố kÌm cã gang sÏ lµm cho cÊu tróc cđa phần tử Fe 3O4 có độ rỗng xốp cao - Bột sắt sau oxy hoá đ-ợc làm tơi mà không cần nghiền mịn Th-ờng ng-ời ta bổ sung n-ớc kiềm để đ-ợc hỗn hợp gồm từ 50% đến 90% khối l-ợng n-ớc để đạt đ-ợc pH khoảng Nếu pH ban đầu hỗn hợp nhỏ 5,5 dùng amoniac để trung hoà Hỗn hợp đà trung hoà đ-ợc khuấy học thành bùn lọc qua sàng 140 lỗ nhằm loại phần tử không bị oxy hoá N-ớc d- thừa đ-ợc tách khỏi bùn - Bùn thu đ-ợc chứa khoảng 50% n-íc, ®em sÊy ë nhiƯt ®é 127 0C ®Õn 10 20% n-ớc Nếu sản phẩm bị đóng bánh cần đ-ợc làm tơi để giữ đ-ợc kích th-ớc đà qua sàng Khi phân tích bột oxit sắt hoạt tính quang phổ phát xạ cho thấy chúng hỗn hợp pha oxit sắt với thành phần chủ yếu Fe 3O4 Ngoài ra, chúng th-ờng chứa l-ợng nhỏ chất khác nh- Al (0,04 %), Ba (0,03%), Ca (0,08%), Cr (0,2%), Cu (0,1%), Mg (0,7%), Mn (0,1%), Mo (0,1%), Ni (0,1%), SiO2 (2,0%), Na (0,2 %), Ti (0,07%), V (0,02%) S¶n phÈm thu đ-ợc có cấu trúc rỗng, xốp, dạng hình cầu, ®-êng kÝnh trung b×nh 1,5  60 m chiÕm 98% nhiệt độ phòng, oxit sắt vật liệu ferri-magnetic có điểm curi 5750C độ nhiễm từ bÃo hoà 480 Gauss/cm3, độ từ d- khoảng 5% so với độ nhiễm từ bÃo hòa, độ cứng vào khoảng khối l-ợng riêng 4,55 g/cm Sản phẩm đ-ợc sử dụng để xử lý H2S khoan dầu hiệu Tuy nhiên ph-ơng pháp phải dùng nguyên liệu gang, công đoạn chế tạo sản phẩm không đơn giản, phải nghiền đập, đảo trộn, sàng, điều kiện oxy hoá nghiêm ngặt, khó điều khiển Ngoài dùng kiềm ®Ĩ ®iỊu chØnh pH Patent NhËt B¶n sè 11-92.148, công bố ngày 06.04.1999 đ-a ph-ơng pháp khác chế tạo bột oxit sắt dạng -Fe2O3 gồm công đoạn [18]: - Nung thép không khí nhiệt độ 900 13000C để tạo thành oxit sắt, sau đ-ợc làm nguội nhanh cách phun dung dịch xử lý (n-ớc dầu) lên bề mặt thép để làm bong lớp oxit sắt - Thu hồi phân ly sản phẩm có dung dịch xử lý Sản phẩm có từ tính cao dùng để làm nguyên liệu sản xuất băng từ nh- video, casette 1.1.2 Ph-ơng pháp chế tạo bột oxit sắt từ muối sắt Các muối sắt phổ biến clorua sắt sunfat sắt, th-ờng chất thải công nghiệp mạ điện, tráng phủ kẽm hay chất thải công nghiệp sản xuất rutin từ quặng ilmenit axit vô Chúng đà đ-ợc nghiên cứu xử lý theo ph-ơng pháp sau: - Ph-ơng pháp xử lý nhiệt Dung dÞch sau tÈy gØ thÐp b»ng HCl nÕu xư lý theo ph-ơng pháp thủy phân n-ớc thu đ-ợc Fe3O4 HCl tuần hoàn lại cho trình tÈy gØ Ph¶n øng x¶y nh- sau: 3FeCl2 + 4H2O = Fe3O4 + 6HCl + H2 + 75,44 kcal Nhiệt độ thích hợp từ 450 đến 6500C nhiệt độ 6500C tốc độ thuỷ phân lớn, phản ứng xảy hoàn toàn sau 1520 phút [17] Cũng t-ơng tù nh- vËy, xư lý dung dÞch FeCl2 trình hòa tan quặng ilmenit HCl thu đ-ợc Fe3O4 (hoặc Fe2O3) HCl [7] Quá trình nhiệt thủy phân đ-ợc tiến hành 800 0C: 60 Bảng 16b ảnh h-ởng thời gian khử n-ớc đến khả phản ứng với H2S STT Thời gian khử n-ớc, h 1,0 1,5 2,0 2,5 Kh¶ phản ứng với H2S sản phẩm, mg/g 95 134 138 135 Khả phản ứng với H2S, mg/g Fe3O4 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 0.5 1.5 2.5 Thêi gian, h Hình 20 ảnh h-ởng thời gian khử n-ớc đến khả phản ứng với H2S sản phẩm 61 Nhận xét: Khi thời gian khử n-ớc tăng khả phản ứng với H 2S sản phẩm tăng, điều phụ thuộc vào độ n-ớc Fe(OH)3, thời gian thích hợp thời gian để mẫu có khả phản ứng với H2S cao Cụ thể 2400C thời gian thích hợp 2h, kéo dài thời gian khử n-ớc lợi mặt l-ợng, mặt khác thời gian l-u lớn hạt Fe2O3 có xu h-ớng kết tinh, làm giảm bề mặt riêng nh- khả phản ứng với H2S Còn thời gian giảm, độ n-ớc thấp làm giảm khả phản ứng với H2S sản phẩm, điều đ-ợc giải thích nh- mục Tóm lại, điều kiện thích hợp cho trình khử n-ớc hydroxit sắt (III) là: ¸p st, mmHg: 210 NhiƯt ®é, 0C: 240 Thêi gian, h: Với điều kiện nêu trên, oxit sắt (III) thu đ-ợc hoàn toàn dạng vô định hình, có bề mặt riêng lớn sản phẩm Fe3O4 có khả phản ứng với H2S cao 2.3 Nghiên cứu nung khử Fe2O3 thành Fe3O4 Quá trình nung khử Fe2O3 thành Fe3O4 đ-ợc tiến hành lò nung ống dòng khí H2 Nhiệt độ nung l-u l-ợng khí H2 đ-ợc điều chỉnh theo yêu cầu Sản phẩm sau nung khử đ-ợc đánh giá khả phản ứng với H2S, xác định cấu trúc, bề mặt riêng, kích th-ớc hạt chụp hiển vi điện tử quét (SEM) 2.3.1 ảnh h-ởng nhiệt độ đến trình nung khử Quá trình nung khử đ-ợc tiến hành với l-u l-ợng H2 không thay đổi 60ml/phút.gFe2O3, thời gian h Nhiệt độ thay đổi lần l-ợt 280, 320, 350, 400 0C 62 Kết thu đ-ợc ghi bảng 15 biểu diễn hình 21 Bảng 17 ảnh h-ởng nhiệt độ đến trình khử STT NhiƯt ®é, 0C 280 320 350 400 Khả phản ứng với H2S, mg/g Fe3O4 107 125 134 127 Khả phản ứng với H2S, mg/g 150 140 130 120 110 100 90 250 300 350 400 450 Nhiệt độ, 0C Hình 21 ảnh h-ởng nhiệt độ nung khử đến khả phản ứng với H2S sản phẩm 63 Nhận xét: Kết nghiên cứu cho thấy nhiệt độ thích hợp trình khử 350 0C, điều giải thích, nhiệt độ thấp Fe 2O3 ch-a phản ứng hoàn toàn với H2 để tạo thành Fe3O4 Khi nhiệt độ cao, Fe3O4 tạo chúng kết tinh lại tạo thành tinh thể lớn, làm giảm bề mặt riêng đồng thời giảm khả phản ứng với H2S 2.3.2 ảnh h-ởng l-u l-ợng H2 đến trình nung khử Fe2O3 Quá trình nung khử Fe2O3 đ-ợc tiến hành lò nung ống nhiệt độ 350 C thêi gian h L-u l-ỵng H2 thay ®ỉi ë c¸c møc 40, 60, 80, 100, 130, 200ml/phót.gFe2O3 Sản phẩm đ-ợc đánh giá khả phản ứng với H2S Kết nghiên cứu đ-ợc ghi bảng 18 biểu diễn hình 22 Bảng 18 ảnh h-ởng l-u l-ợng H2 đến trình khử STT L-u l-ỵng H2 ml/phót.gFe2O3 40 60 80 100 130 200 Khả phản ứng với H2S, mg/gFe3O4 106 134 135 134 135 133 64 Kh¶ phản ứng với H2S, mg/gFe3O4 140 135 130 125 120 115 110 105 100 30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 L-u l-ỵng H2, ml/phút.gFe2O3 Hình 22 ảnh h-ởng l-u l-ợng H2 đến khả phản ứng với H2S sản phẩm Từ số liệu thu đ-ợc thấy l-u l-ợng H2 lớn 60ml/phút.gFe2O3 hầu nh- không ảnh h-ởng đến trình nung khử Fe2O3 tính chất sản phẩm Fe3O4 2.3.3 ảnh h-ởng thời gian nung khử đến tÝnh chÊt cđa Fe3O4 MÉu Fe2O3 dïng nghiªn cøu nung khử mẫu đ-ợc điều chế điều kiện thích hợp đà nêu, cụ thể: khử n-ớc 240 0C, ¸p suÊt 210 mmHg thêi gian h 65 Quá trình nung khử Fe2O3 đ-ợc tiến hành lò nung ống nhiệt độ 350 C với l-u l-ợng H2 60 ml/phút.g Fe2O3, thời gian nung thay đổi mức 0,3; 0,5; 1,0; 4,0; 6,0 h Kết thu đ-ợc ghi bảng 19 biểu diễn hình 23 Bảng 19 ảnh h-ởng thời gian nung khử đến khả phản ứng với H2S cđa s¶n phÈm STT Thêi gian, h 0,3 0,5 1,0 4,0 6,0 ®é chun hóa, % 69 87 99 100 100 Khả phản øng víi H2S, mg/g Fe3O4 105 115 134 135 130 66 Khả phản ứng với H2S, mg/g 140 135 130 125 120 115 110 105 100 10 Thêi gian, h Hình 23 ảnh h-ởng thời gian khử đến khả phản ứng H2S sản phẩm Nhận xét: Quá trình khử Fe2O3 thành Fe3O4 H2 xảy nhanh, sau 0,3h sản phẩm đà có khả phản ứng với H2S tốt Kết phân tích nhiễu xạ tia X cho thấy sản phẩm có thành phần pha magnetit (hình 24) Theo ph-ơng pháp điều chế Fe3O4 thông th-ờng cần thời gian nung khử tới 4-5 h Điều giải thích Fe2O3 dạng vô định hình nên có bề mặt riêng lớn trình khử xảy nhanh 67 Hình 24 Giản đồ nhiễu xạ tia X mÉu s¶n phÈm sau thêi gian khư b»ng H2 NÕu kéo dài thời gian khử khả phản ứng với H2S sản phẩm có xu h-ớng giảm nguyên nhân thời gian nung khử dài, mức độ kết tinh tăng lên giảm bề mặt riêng sản phẩm làm thay đổi tính chất sản phẩm Nh- vậy, điều kiện thích hợp cho trình khử Fe2O3 thành Fe3O4 là: - Nhiệt độ, 0C: 350 - Thêi gian, h: 1 - L-u l-ỵng H2, ml/phót.g Fe2O3.: 60 Sau đánh giá khả phản ứng với H2S mẫu Fe3O4, sản phẩm phản ứng dạng hỗn hợp sunfua sắt đà đ-ợc phân tích thành phần ph-ơng pháp nhiễu xạ tia X (hình 25) Kết cho thấy, pyrite (FeS 2) có dạng khác nh-: marcasite (FeS2), smythite (Fe9S11), iron sunfide (FeS) 68 Tóm lại điều kiện thích hợp để điều chế Fe3O4 từ dung dịch FeCl2 là: * Giai đoạn khử n-ớc: Nhiệt độ, 0C: 240 áp suất, mm Hg: 210 Thời gian, h;: * Giai đoạn khử H2: Nhiệt độ, 0C: 350 L-u l-ợng H2, ml/phút.gFe2O3: 60 Thêi gian khư, h: NhËn xÐt: Oxit s¾t Fe3O4 điều chế từ FeCl2 theo quy trình nêu có dạng hình cầu (ảnh SEM, hình 26), bề mặt riêng lớn, độ xốp cao (bề mặt mao quản đạt tới m2/g), đạt yêu cầu khả phản ứng với H 2S, tốc độ phản ứng với H2S cao nên phản ứng nhanh chóng đạt tới trạng thái cân Hình 25 Giản đồ nhiễu xạ tia X cđa mÉu s¶n phÈm sau ph¶n øng víi H2S 69 Hình 26 ảnh SEM mẫu sản phẩm ®iỊu chÕ tõ FeCl2 nghiªn cøu sư dơng bïn thải nhà máy thép hòa phát Khi hàm l-ợng sắt bể axit đặc đạt khoảng 120 135 g/l ng-ời ta thải dung dịch vào thùng chứa Sau dung dịch FeCl từ thùng chứa đ-ợc bơm lên thùng trung hòa N-ớc thải chứa NaOH bể tẩy dầu mỡ đ-ợc bơm lên thùng trung hòa bổ sung với l-ợng NaOH để trung hßa tíi pH = råi läc Ðp, bïn Fe(OH)2 đ-ợc đóng vào bao thải bỏ Bùn thải Công ty Hoà phát đà đ-ợc phân tích thành phần hoá học Bảng 20 Thành phần hoá học bùn thải, % Thành phần Fe2O3* ZnO % khối l-ợng 73,27 0,61 * Tỉng l-ỵng Fe quy Fe2O3 70 Mẫu bùn thải sau sấy khô đà đ-ợc nghiên cứu khử n-ớc nhiệt độ 240 C, áp st 210 mmHg thêi gian 2h vµ nung khư dßng H ë 350 0C thêi gian 1h với l-u l-ợng 60 ml/phút.g Fe2O3, sau sản phẩm đ-ợc đánh giá khả phản ứng với H2S, kết đạt 136 mg/gFe3O4 Điều phù hợp với kết nghiên cứu từ dung dịch FeCl2 Hình 27 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu sản phẩm điều chế từ bùn Hoà Phát Theo chế độ công nghệ đà nghiên cứu trên, sản phẩm có tính chất sau: Chỉ tiêu: Mẫu từ bùn Hòa Phát Mẫu Singapore Khối l-ợng riêng, g/cm3: 4,1 4,5 Kích th-ớc hạt, m: < 50 - Bề mặt riêng, m2/g: > 5,7 5,7 Khả phản ứng với H2S, mg/g: >125 125 71 So với mẫu sản phẩm Singapore, tiêu nh- bề mặt riêng khả phản ứng với H2S hẳn, nh-ng khối l-ợng riêng nhỏ xuất phát từ nguồn nguyên liệu ph-ơng pháp điều chế khác Hình 28 Sơ đồ công nghệ sản xuất bột oxit sắt từ bùn thải tẩy gỉ thép Bùn thải Sấy khô, 80 900C Hút chân kh«ng, 210mmHg, 2400C, 2h Th«ng H2, 3500C, 1h, 60ml/ gamFe2O4 Sản phẩm 72 Kết luận Luận văn đà nghiên cứu điều chế bột oxit sắt Fe 3O4 từ dung dịch tẩy gỉ thép FeCl2 Nhà máy thép Hoà Phát dùng để xử lý H2S khoan thăm dò khai thác dầu khí, điểm luận văn là: Xuất phát từ nguồn phế thải nhà máy thép tráng kẽm mà tr-ớc bị thải bỏ, gây ô nhiễm môi tr-ờng sử dụng để sản xuất Fe 3O4 dùng loại bỏ H2S khoan thăm dò khai thác dầu khí Khả loại bỏ H2S dung dịch khoan cao, t-ơng đ-ơng với mẫu mà giếng khoan sử dụng đ-ợc nhập từ Singapore Điều có ý nghĩa nguồn nguyên liệu lại chất thải, gây ô nhiễm môi tr-ờng nhà máy mạ tráng kẽm Sử dụng áp suất âm công đoạn khử n-ớc đà làm tăng bề mặt riêng nh- khả phản ứng với H2S sản phẩm, đồng nghĩa với trình điều chế oxit sắt Fe3O4 theo đ-ờng có hiệu quả, đạt đ-ợc mục đích luận văn đề Còn trình điều chế oxit sắt Fe3O4 theo ph-ơng pháp thuỷ phân oxy hoá đồng thời tạo sản phẩm có cấu trúc dạng magnetit nh-ng khả phản ứng với H2S thấp Không đạt đ-ợc mục đích mà luận văn đà đề Luận văn đà mở h-íng sư dơng dung dÞch tÈy gØ cịng nh- bïn thải nhà máy mạ tráng kẽm, mạ điện, sản xuất bột màu titansản xuất Fe3O4 dùng loại bỏ H2S khoan thăm dò khai thác dầu khí 73 Tài liệu tham khảo Tiếng Việt Cao Anh Dũng, Tạ Đình Vinh Làm H2S khí thiên nhiên vật liệu phản ứng trung hòa DMC sản xuất Tạp chí Dầu khí, 2000, số Tr.19 Già Tấn Đĩnh, Phan Cự Tiến Tài nguyên khoáng sản Việt Nam, Cục Địa chất khoáng sản Việt Nam xuất bản, Hà Nội 2000 Tr 32 Hoàng Minh Hùng Nghiên cứu công nghệ sản xuất magnetit dùng tuyển than Viện KHCN Mỏ Công trình đ-ợc giải th-ởng VIFOTEC 2001 Nguyễn Huy Phiêu, Ngô Văn Nh-ợng, Phùng Ngọc Bộ Báo cáo kết đề tài Nghiên cứu quy trình điều chế oxit sắt hoạt tính dùng dung dịch khoan dầu khí Viện Hóa học Công nghiệp, 2000 Lê Xuân Thành, La Văn Bình, Bùi Đăng Hạnh Nghiên cứu hòa tách nhôm silic từ bà thải bùn đỏ Báo cáo Hội nghị Hóa học toàn quốc lần thứ IV, Hà Nội 2003, Tr.105,339 Sản xuất hydroxit nhôm Công ty Hóa chất Miền Nam Công nghiệp Hóa chất, 2002,số trang TiÕng Anh Alfred L Intertech TiO2 2003, Miami February 5,2003.15 Sadamura, Hideaki Plate – like magnetit particules, plate – like magnetit particules and processes of producing the same U.S.patent N0 5,093,100 March 3, 1992 Irwin Fox, Method of using a porous Fe3O4 drilling mud additive, U.S Patent N0 4,008,775 Feb.22,1997 74 Irwin Fox, Use of magnetic separation in scavening hydrogen sunfide, U.S Patent N0 4,476,027 Oct.9,1984 10 Prasad T.P., Nayak R Crystal structure and shade of iron oxide red pigments Research and Industry 1993.Vol 38 pp 168 – 169 11.Tabakova.T., Andreeva D., Idakiev V., Formation of highly active iron oxide catalysts Journal of Materials science 31 (1996) 1101-1105 TiÕng Nga 12 Степанов Г.В, Левина Е Ф.,Горбунов Л.И., Технология ультрадисперсных магнитных оксидов железа Разработка технологии гамма оксида железа, Химическая промышленность сегодния, 2004, N0 10, стр 10 13 Епихин А.Н., Крылов И.О., Крылова А.В Влияние условий приготовления на магнитные свойства железооксидных пигментов, полученных из промышленного отхода Журнал Прикладной Химии.1995,T 68 N стр 1427 14 Епихин А.Н., Крылова А.В Получение железооксидных пигментов для минеральных красок из твордых железосодержащих отходов Журнал Прикладной Химии, 2003, T.76 N0 1, стр 21 15 Попов В.В., Кирко М.В., Левина Е.Ф Исследование процесса образования -оксигидроксида железа (III) окислением хлорида железа (II) в нейтральной и слабощелочной средах Химическая промышленность, 1989, N0 9, стр 38 16 Попов В.В., Кирко М.В., Левина Е.Ф., Горбунов Л.И Технология ультрадисперсных магнитных оксидов железа.1 Разработка процесса получения -оксигидроксида железа окислением соединений двухвалентного железа в щелочной среде Химическая промышленность сегодния, 2004 N0 4, стр.24 17 Позин М.Е Tехнология минеральных солей Издательствo Химия 1974, cтр 407,708 18 Ph-ơng pháp chế tạo maghemit Japan patent N0 11- 92.148, 6/4/1999.(TiÕng NhËt) ... tác giả đà lựa chọn đề tài: Điều chế Fe3O4 từ dung dịch tẩy gỉ nhà máy thép Hoà Phát Mục đích đề tài: tận dụng nguồn phế thải dung dịch FeCl nhà máy mạ tráng kẽm tạo Fe3O4 có khả phản ứng cao với... ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - VŨ QUANG DƯƠNG “ĐIỀU CHẾ FE3O4 TỪ DUNG DỊCH TẨY GỈ CỦA NHÀ MÁY THÉP HỊA PHÁT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT CƠNG NGHỆ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA... xuất phát triển, nhà máy đặt Lâm Đồng, l-ợng bùn đỏ phải hoàn thổ nơi đà khai thác quặng bôxit [6] Dung dịch sau tẩy gỉ thép sở mạ điện, tráng phủ kẽm th-ờng dùng axit sunfuric clohydric để tẩy gỉ