Nghiên cứu nâng cao chất lượng màng mỏng quang học bằng phương pháp bốc hơi có trợ giúp của chùm ion

Bộ giáo dục đào tạo Trờng Đại học Bách khoa Hà nội Phạm Hồng Tuấn Nghiên cứu nâng cao chất lợng màng mỏng quang học phơng pháp bốc có trợ giúp chùm ion Luận án tiến sĩ kỹ thuật Hà nội-2007 Bộ giáo dục đào tạo Trờng Đại học Bách khoa Hà nội ********* Phạm Hồng Tuấn Nghiên cứu nâng cao chất lợng màng mỏng quang học phơng pháp bốc có trợ giúp chùm ion Chuyên ngành: công nghệ chế tạo m¸y M· sè: 62.52.04.01 LuËn ¸n tiÕn sÜ kü thuËt Ngời hớng dẫn khoa học: PGS.TS Trần Định Tờng TS Đặng Xuân Cự Hà nội-2007 Lời cám ơn Trớc hết muốn bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới Bộ giáo dục Đào tạo, LÃnh đạo Trờng Đại học Bách khoa Hà nội, LÃnh đạo Khoa khí, LÃnh đạo Bộ môn khí xác quang học, LÃnh đạo Trung tâm Quang điện tử -Viện ứng dụng công nghệ đà tạo điều kiện để hoàn thành luận án Tôi vô biết ơn PGS TS Trần Định Tờng TS Đặng Xuân Cự thầy trực tiếp hớng dẫn Các Thầy đà động viên, hớng dẫn tận tình, tạo điều kiện quan trọng giúp hoàn thành luận án Trong trình nghiên cứu đà nhận đợc giúp đỡ nhà khoa học quốc tế: GS Angus Macleod, Giám đốc công ty Thin Film Center Inc, Hoa k×; TS Detlev Ristau TS Hendrik Ehlers, Phòng thí nghiệm Linh kiện quang học LaserTrung tâm Laser Hanover, Cộng hoà Liên bang Đức; TS Harmut Kupfer, Viện Vật lí, Đại học kĩ thuật Chemnitz, Cộng hoà liên bang Đức Nhân dịp muốn bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới ông Tôi xin chân thành cám ơn Thầy Cô môn Cơ khí xác Quang học- Đại học bách khoa Hà nội, bạn đồng nghiệp Trung tâm Quang điện tửViện ứng dụng công nghệ đà tận tình giúp đỡ suốt trình học tập nghiên cứu Mục lục Trang Lêi cam ®oan i Danh mục hình vẽ, bảng ii Danh mục kí hiệu, chữ viÕt t¾t viii Mở đầu Chơng Chất lợng màng mỏng quang học phơng pháp bay có trợ giúp chùm ion 1.1 ảnh hởng chiết suất tới chất lợng màng mỏng quang học 1.2 Vi cấu trúc màng mỏng ảnh hởng đến chiết suất 1.3 ảnh hởng điều kiện lắng đọng màng mỏng đến vi cấu trúc 11 1.4 Phơng pháp chế tạo màng máng quang häc 13 1.4.1 Phơng pháp bay nhiệt chân không 13 1.4 Phơng pháp phún xạ (Sputtering) 14 1.4.3 Lựa chọn phơng pháp chế tạo màng mỏng 15 1.5 Phơng pháp bay có trợ giúp chùm ion (phơng pháp IAD) 16 1.5.1 Cơ sở phơng pháp bay có trợ giúp cđa chïm ion 16 1.5.2 ThiÕt bÞ chÕ tạo màng mỏng phơng pháp IAD 19 1.5.3 Nguån ion chïm tia réng kiÓu Kaufman 20 1.5.4 Nguån ion hiÖu øng Hall 22 KÕt luËn ch−¬ng 26 Ch−¬ng Xây dựng thiết bị nghiên cứu phơng pháp IAD 2.1 ThiÕt bÞ IAD thư nghiƯm 28 2.1.1 Hệ chân không 30 2.1.2 Thiết bị bay chùm tia điện tử ESV-6 32 2.1.3 ThiÕt bị đo chiều dày màng mỏng XTC/2 34 2.1.4 Thiết bị điều khiển lu l−ỵng khÝ cÊp cho ngn ion CC-105 35 2.1.5 Nguån ion CC-105 37 2.2 X¸c lËp tham sè ®iỊu khiĨn ngn ion CC-105 39 2.3 Khảo sát mật độ dòng ion 48 2.4 ThiÕt bị đánh giá độ hấp thụ nớc màng máng 54 KÕt luËn ch−¬ng 58 Chơng Nghiên cứu chế tạo màng mỏng TiO2 SiO2 công nghệ IAD 3.1 Màng mỏng quang häc TiO2 vµ SiO2 60 3.1.1 TÝnh chÊt cđa mµng máng TiO2 60 3.1.2 TÝnh chÊt cđa mµng máng SiO2 63 3.1.3 Xác định tiêu chất lợng cđa mµng máng TiO2 vµ SiO2 64 Xác định thông số công nghệ trình IAD 66 3.2.1 C¸c yÕu tè ¶nh h−ëng tíi kÕt qu¶ cđa c«ng nghƯ IAD 66 3.2.2 Xác định thông số công nghệ trình IAD 70 3.3 Nghiên cứu quan hệ thông số công nghệ IAD víi chiÕt st mµng máng TiO2 vµ SiO2 72 3.3.1 Nội dung phơng pháp qui hoạch thực nghiệm 73 3.3.2 Giải toán qui hoạch thực nghiệm phần mềm Design Expert76 3.3.3 Xác định quan hệ chiết suất màng mỏng TiO2 với thông số công nghệ trình IAD 80 3.3.4 Xác định quan hệ chiết suất màng mỏng SiO2 với thông số công nghệ trình IAD 85 3.4 Khảo sát số tính chất vËt lÝ cđa mµng máng TiO2 90 3.4.1 Đánh giá vi cấu trúc màng mỏng TiO2 90 3.4.2 Đánh giá mật độ khối lợng độ nhám bề mặt màng mỏng TiO2 92 3.5 Nghiên cứu nâng cao độ xác chế tạo màng mỏng SiO2 94 Kết luËn ch−¬ng 100 Chơng Một số kết ứng dụng công nghệ IAD 4.1 Nghiên cứu nâng cao độ bền gơng nhôm phản xạ mặt trớc 101 Nghiên cứu chế tạo kính lọc đơn sắc có độ ổn định phổ cao 107 Kết luËn ch−¬ng 112 KÕt luËn 113 Danh mục công trình khoa học 114 Tài liệu tham khảo 115 Phơ lơc: th«ng sè thiÕt bÞ IAD thư nghiƯm 122 Lêi cam đoan Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng Các kết hợp tác nghiên cứu mà sử dụng luận án đà đợc đồng ý đồng tác giả Các số liệu, kết luận án trung thực cha đợc công bố công trình khác Tác giả luận án Phạm Hồng Tuấn Danh mục hình vẽ, bảng Chơng H×nh 1.1 Bài toán tổng quát xác định hệ số phản xạ hệ n màng mỏng quang học phủ chi tiết quang (đế) Hình 1.2 Cấu trúc cột màng mỏng ZnS Hình 1.3 ảnh chụp nớc hấp thơ hƯ mµng läc giao thoa nhiỊu líp chÕ tạo từ cặp vật liệu ZnS/MgF2 ảnh đợc chụp ngày sau mạ xong bớc sóng 484nm, độ ẩm tơng đối 46%, đốm nớc có kích thớc cỡ 100àm Hình 1.4 Sự thay đổi mật độ xếp chặt màng mỏng MgF2 theo nhiệt độ đế Hình 1.5 Mô hình vùng Movchan-Demchishin Hình 1.6 Mô hình vùng Thornton Hình 1.7 Dới tác động bắn phá ion oxy có lợng 600eV mật độ màng ZrO2 thay đổi theo tỉ số số ion bắn phá số nguyên tử lắng đọng, j i/j a Hình 1.8 Mật độ màng mỏng CeO2 lắng đọng phơng pháp IAD với mức lợng khác cđa ion oxy, tØ lƯ gi÷a sè ion oxy số nguyên tử lắng đọng jI/jA=1 Hình 1.9 Sơ đồ nguyên lí thiết bị tạo màng phơng pháp IAD Hình 1.10 Sơ đồ nguồn ion chùm tia rộng kiểu Kaufman Hình 1.11 Cấu tạo nguồn ion kiểu End-Hall Hình 1.12 Sơ đồ mạch điện nguồn ion kiểu End-Hall Hình 1.13 Mô tả trình xảy nguồn ion kiểu End-Hall Hình 1.14 Kết đo phổ lợng ion đầu dò Faraday cup Ch−¬ng H×nh 2.1 Sơ đồ nguyên lí thiết bị IAD thử nghiệm Hình 2.2 Bố trí bên buồng chân không thiết bị IAD thử nghiệm Hình 2.3 Sơ đồ nguyên lí nguồn bốc chùm tia điện tử Hình 2.4 Thiết bị đo chiều dày màng mỏng XTC/2 Hình 2.5 Thiết bị điều khiển lu lợng khí FC-7700CD: (a) Cụm đầu ®o + van ®iỊu tiÕt l−u l−ỵng khÝ, (b) Khèi điều khiển hiển thị Hình 2.6 Nguồn ion CC-105 Hình 2.7 Sơ đồ nguyên lí nguồn ion CC-105 Hình 2.8 Sơ đồ mạch điều khiển nguồn ion CC-105 Hình 2.9 Quan hệ điện áp-dòng điện anode với giá trị lu lợng khí: (a) lu lợng khí 5sccm; (b) l−u l−ỵng khÝ 10sccm; (c) l−u l−ỵng khÝ 15sccm; (d) lu lợng khí 20sccm Hình 2.10 Quan hệ điện áp-dòng điện anode với giá trị khác dòng điện sợi đốt trung hoà: (a) Dòng điện sợi đốt 18A; (b)Dòng điện sợi đốt 19A; (c)Dòng điện sợi đốt 19,5A; (d)Dòng điện sợi đốt 20A Hình 2.11 Quan hệ lu lợng khí-điện áp anode Hình 2.12 Sơ đồ thí nghiệm đo mật độ dòng ion Hình 2.13 Đầu đo Faraday Hình 2.14 Phân bố mật độ dòng ion mặt phẳng đế cách nguồn ion 25cm: (a)Dòng điện anode 1.0A; (b)Dòng điện anode 2.0A Hình 2.15 Phân bố mật độ dòng ion mặt phẳng đế cách nguồn ion 40cm: (a) Dòng điện anode 1.0A; (b) Dòng điện anode 2.0A Hình 2.16 Sơ đồ nguyên lí thiết bị đo độ ổn định nhiệt độ màng mỏng Hình 2.17 Bộ nung nóng đế bên khoang đo máy quang phổ Jasco 530 Hình 2.18 Kết khảo sát độ ổn định nhiệt độ màng mỏng TiO2 lắng đọng phơng pháp bay nhiệt đế đợc nung nóng 3000C (a)-phổ đo 10 trớc gia nhiệt; (b)-phổ đo sau khigia nhiệt 1500C Độ dịch phổ 18nm Hình 2.19 Kết khảo sát độ ổn định nhiệt độ màng mỏng TiO2 lắng đọng phơng pháp IAD: (a)-phổ đo trớc gia nhiƯt; (b)- phỉ ®o sau gia nhiƯt 1500C, ®é dịch phổ 2nm Bảng 2.1 Quan hệ Lu lợng khí-Tốc độ hút hệ bơm chân không Bảng 2.2 Thông số kĩ thuật thiết bị chân không B-55 Bảng 2.3 Các thông số đặc trng nguồn bốc chùm tia điện tử ESV6 Bảng 2.4 Thông số kĩ thuật thiết bị đo chiều dày màng mỏng XTC/2 Bảng 2.5 Thông số kĩ thuật thiết bị điều khiển lu lơng khí FC-7700CD Bảng 2.6 Thông số kĩ thuật nguồn ion CC-105 Bảng 2.7 Quan hệ điện áp/dòng điện anode với lu lợng khí SCCM Bảng 2.8 Quan hệ điện áp/dòng điện anode với lu lợng khí 10 SCCM Bảng 2.9 Quan hệ điện áp/dòng điện anode với lu lợng khí 15 SCCM Bảng 2.10 Quan hệ điện áp/dòng điện anode với lu lợng khí 20SCCM Bảng 2.11 Mật độ dòng ion mặt phẳng cách nguồn ion 25cm-dòng anode 1A Bảng 2.12 Mật độ dòng ion mặt phẳng cách nguồn ion 25cm-dòng anode 2A Bảng 2.13 Mật độ dòng ion mặt phẳng cách nguồn ion 40cm-dòng anode 1A Bảng 2.14 Mật độ dòng ion mặt phẳng cách nguồn ion 40cm-dòng anode 2A Chơng Hình 3.1 Sơ đồ nguyên nhân-hiệu ứng liệt kê yếu tố ảnh hởng tới kết công nghệ IAD Hình 3.2 Sơ đồ tổng quát trình với yếu tố tác động Hình 3.3 Sơ đồ điểm lấy mẫu kiểu qui hoạch Box-Wilson (CCD) Hình 3.4 Sơ đồ điểm lấy mẫu kiểu qui hoạch Box-Behnken 108 Kính lọc có độ truyền qua cực đại bớc sóng xác định biĨu thøc (4.1) [2]: λ=2nd/k (4.1 ) ®ã: n d tơng ứng chiết suất chiều dày cđa líp mµng chn b−íc sãng, k lµ sè tù nhiên (1, n) Độ rộng theo bớc sóng đờng phổ truyển qua đo mức giá trị 50% giá trị cực đại phổ đợc gọi bán độ rộng phổ Giá trị bán độ rộng phổ đặc trng cho mức độ chọn lọc kính lọc Bán độ rộng phổ xác định biểu thức (4.2): =[(1-R)/k.R1/2]. (4.2) đó: R hệ số phản xạ lớp màng bán phản xạ Bớc sóng [nm] Hình 4.7 Nguyên lí kính lọc Fabry-Perot: 1-lớp màng bán phản xạ; 2-lớp màng chuẩn bớc sóng; 3-đế thuỷ tinh Từ biểu thức (4.1) (4.2) rút nhận xét quan trọng sau: ã Bớc sóng lọc λ cđa kÝnh läc phơ thc vµo tÝch sè chiÕt st vµ chiỊu dµy cđa líp mµng chn b−íc sãng (chiều dày quang học) Kính lọc có 109 yêu cầu cao độ xác bớc sóng chuẩn yêu cầu độ xác cao chiết suất lớp màng chuẩn bớc sóng ã Hệ số phản xạ lớp màng bán phản xạ cao kính lọc có bán độ rộng phổ nhỏ ( khả chọn lọc bớc sóng kính lọc cao) Hai phơng pháp chế tạo màng mỏng: bay chùm tia điện tử phơng pháp IAD đà đợc sử dụng để chế tạo kính lọc nhằm đánh giá ảnh hởng phơng pháp chế tạo tới độ xác kính lọc b Thực nghiệm Hai kính lọc Fabry-Perot với toàn lớp vật liệu điện môi [38] đà đợc thiết kế chế tạo Vật liệu màng mỏng đợc sử dụng lµ TiO2 vµ SiO2 Líp mµng chn b−íc sãng lµ màng mỏng SiO2 Các thông số chi tiết thiết kế trình chế tạo ghi bảng 4.2 Bảng 4.2 Thông số thiết kế chế tạo kính lọc đơn sắc Mẫu FP-EB Phơng pháp Bớc sóng chế tạo trung tâm Bay chùm Số lớp Thiết kế 585nm 11 Đế K8/[HL]3[LH]3/không khí 633nm 15 Đế K8/[HL]4[LH]4/không khí tia ®iƯn tư FP-IAD IAD H- lµ mµng TiO2 cã chiỊu dày quang học phần t bớc sóng bớc sóng trung tâm; L- màng SiO2 có chiều dày quang học phần t bớc sóng bớc sóng trung tâm Chiết suất màng mỏng mẫu FP585-EB FP633-IAD: ã Mẫu FP585-EB: chiết suất màng TiO2 nH=2,35, chiết suất màng SiO2=1,45 ã Mẫu FP633-IAD: chiÕt suÊt mµng TiO2 nH=2,58, chiÕt suÊt mµng SiO2=1,52 110 Các mẫu kính lọc đà chế tạo đợc đo độ dịch phổ theo nhiệt độ thiết bị đánh giá độ ổn định phổ theo nhiệt độ (xem 2.4) c Kết thảo luận Kết đo độ ổn định phổ theo nhiệt độ kính lọc FP585-EB thể hình 4.8 Khi gia nhiệt lên 1500C toàn đờng cong phổ kính lọc dịch phía trái khoảng 20nm, nằm cố định Điều chứng tỏ lợng nớc hấp thụ lớn kính lọc đà đợc giải phóng Bớc sóng [nm] Hình 4.8 Đặc trng phổ kính lọc đơn sắc FP585-EB chế tạo phơng pháp bay nhiệt Đờng liền nét-đo nhiệt độ 250C; Đờng đứt nét-đo nhiệt độ 1500C, dịch chuyển 20nm so với phổ đo 250C Kết đo phổ kính lọc FP633-IAD sau chế tạo so với phổ thiết kế đợc thể hình 4.9 Hai đờng cong phổ, thiết kế chế tạo, trùng khít tốt vùng bớc sóng trung tâm Kết chứng tỏ chiều dày chiết suất lớp màng mỏng, đặc biệt chiỊu dµy vµ chiÕt st líp mµng chn b−íc sãng tơng ứng với thiết kế với độ xác cao Hình 4.10 kết đo độ dịch phổ theo nhiệt độ kính lọc FP633-IAD Độ dịch phổ đo nhiệt độ 1500C