Khảo sát mối quan hệ giữa kĩ năng mô phỏng quỹ đạo bão và cường độ bão cho khu vực Tây Bắc Thái Bình Dương bằng hệ thống dự báo tổ hợp

Khảo sát mối quan hệ giữa kĩ năng mô phỏng quỹ đạo bão và cường độ bão cho khu vực Tây Bắc Thái Bình Dương bằng hệ thống dự báo tổ hợp Khảo sát mối quan hệ giữa kĩ năng mô phỏng quỹ đạo bão và cường độ bão cho khu vực Tây Bắc Thái Bình Dương bằng hệ thống dự báo tổ hợp luận văn tốt nghiệp thạc sĩ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN * NGUYỄN THỊ KIM THƯỜNG KHẢO SÁT TÍNH CHẤT ĐẶC TRƯNG VON-AMPE CỦA MỘT SỐ HỢP CHẤT CĨ HOẠT TÍNH SINH HỌC VÀ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH Chun ngành: HĨA PHÂN TÍCH Mã số: 62 44 29 01 TĨM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HĨA HỌC HÀ NỘI - 2012 Cơng trình hồn thành tại: Bộ mơn Hóa phân tích, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Trần Chương Huyến Phản biện 1: ……………………………………………… Phản biện ……………………………………………… Phản biện 3: ……………………………………………… Luận án bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án cấp nhà nước họp tại………………………………………………………………… vào hồi ngày tháng năm Có thể tìm hiểu luận án tại: - Thư viện Quốc gia Việt Nam - Trung tâm Thông tin - Thư viện, Đại học Quốc gia Hà Nội MỤC LỤC Trang DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT ix DANH MỤC CÁC BẢNG xi DANH MỤC CÁC HÌNH, ĐỒ THỊ xiii MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN .3 1.1 TỔNG QUAN VỀ ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU 1.1.1 Nhóm tim mạch 1.1.1.1.Nifedipin 1.1.1.2 Amlodipin besylat .5 1.1.2 Nhóm kháng sinh thuộc họ cephalosporin 1.2 TÍNH CHẤT ĐIỆN HĨA CỦA NIFEDIPIN, AMLODIPIN BESYLAT, CEPHALEXIN 1.2.1 Tính chất điện hóa nifedipin 1.2.2 Tính chất điện hóa amlodipin besylat 10 1.2.3 Tính chất điện hóa cephalexin 10 1.3 CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NIFEDIPIN, AMLODIPIN BESYLAT VÀ CEPHALEXIN 11 1.3.1 Các phƣơng pháp xác định nifedipin 11 1.3.1.1.Phƣơng pháp chuẩn độ .11 1.3.1.2.Phƣơng pháp HPLC……………………………………… …… 11 1.3.1.3 Phƣơng pháp trắc quang 12 1.3.1.4 Phƣơng pháp von-ampe hòa tan 12 1.3.2 Các phƣơng pháp xác định amlodipin besylat 12 1.3.2.1 Phƣơng pháp trắc quang 12 1.3.2.2 Phƣơng pháp HPLC 13 1.3.2.3 Phƣơng pháp von-ampe hòa tan 14 1.3.3 Các phƣơng pháp xác định cephalexin 14 iii 1.3.3.1 Phƣơng pháp HPLC 14 1.3.3.2 Phƣơng pháp trắc quang 14 1.3.3.3 Phƣơng pháp cực phổ 15 1.4 GIỚI THIỆU PHƢƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ 16 1.4.1 Nguyên tắc phƣơng pháp von-ampe hoà tan hấp phụ (AdSV) 16 1.4.1.1 Giai đoạn làm giàu 16 1.4.1.2 Giai đoạn dừng 18 1.4.1.3 Giai đoạn hòa tan tĩnh 18 1.4.2 Các kỹ thuật ghi đƣờng von-ampe hòa tan hấp phụ 20 1.4.2.1 Kỹ thuật von-ampe xung vi phân (DP) 21 1.4.2.2 Kỹ thuật von-ampe xung thƣờng (NP) 21 1.4.2.3 Kỹ thuật sóng vuông .21 1.4.3 Các yếu tố cần khảo sát xây dựng quy trình phân tích theo phƣơng pháp AdSV 22 1.4.4 Phƣơng pháp xử lý mẫu dịch sinh học phân tích von-ampe hịa tan 23 CHƢƠNG 2: NÔI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 2.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 26 2.2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27 2.2.1 Tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp CV 27 2.2.2 Tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp DP-AdSV 28 2.2.3 Tiến trình thí nghiệm theo NP - AdSV 28 2.2.4 Tiến trình thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ đến Ip 28 2.2.5 Phƣơng pháp đo tổng trở 29 2.2.6 Tiến trình thí nghiệm phản ứng thủy phân cephalexin 31 2.2.7 Tiến trình thí nghiệm xác định độ bền sản phẩm phản ứng thủy phân 31 2.2.8 Tiến trình thí nghiệm theo kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) 31 2.2.8.1 Chuẩn bị cột chiết C-18 31 2.2.8.2 Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định nifedipin SPE .31 2.2.8.3 Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định cephalexin SPE 32 iv 2.2.9 Xử lý mẫu nƣớc tiểu theo phƣơng pháp kết tủa 32 2.2.9.1 Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định nifedipin 32 2.2.9.2 Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định amlodipin besylat 33 2.2.10 Phƣơng pháp định lƣợng nifedipin, amlodipin besylat cephalexin 33 2.2.11 Xử lý số liệu phân tích 33 2.2.11.1 Độ lặp lại .33 2.2.11.2 Độ 34 2.2.11.3 Giới hạn phát (LOD) .34 2.2.11.4 Giới hạn định lƣợng (LOQ) 36 2.1.11.6 Giới hạn tuyến tính 36 2.3 THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT .36 2.3.1 Thiết bị, dụng cụ 36 2.3 Hóa chất 37 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 38 3.1 NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HĨA CỦA NIFEDIPIN TRÊN HMDE 38 3.1.1 Khảo sát đặc tính von-ampe vòng nifedipin 38 3.1.1.1 Tính chất hấp phụ nifedipin 39 3.1.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng ν đến cƣờng độ dòng hấp phụ 39 3.1.2 Các kỹ thuật ghi đo tín hiệu hịa tan nifedipin 41 3.1.3 Nghiên cứu đặc tính hấp phụ nifedipin DP-AdSV 42 3.1.3.1 Khảo sát ảnh hƣởng tích lũy (Eacc) .42 3.1.3.2 Khảo sát ảnh hƣởng pH 43 3.1.3.3 Khảo sát hệ đệm khác 45 3.1.3.4 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian tích luỹ 46 3.1.3.5 Khảo sát ảnh hƣởng thông số khác 48 3.1.3.6 Khảo sát ảnh hƣởng metanol etanol 48 3.1.3.7 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ 49 3.1.3.8 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ nifedipin 50 3.1.3.9 Đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp .51 v 3.1.4 Nghiên cứu đặc tính hấp phụ nifedipin NP-AdSV 54 3.1.4.1 Khảo sát ảnh hƣởng tích lũy (Eacc) .55 3.1.4.2 Khảo sát ảnh hƣởng pH 55 3.1.4.3 Khảo sát ảnh hƣởng tốc độ quét (ν) 57 3.1.4.4 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian tích lũy (tacc) .57 3.1.4.5 Khảo sát ảnh hƣởng (Eb) 58 3.1.4.6 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ 59 3.1.4.7 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ nifedipin 60 3.1.4.8 Đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp NP-AdSV 60 3.2 NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HĨA CỦA NIFEDIPIN TRÊN GCE 63 3.2.1 Nghiên cứu tính chất điện hóa nifedipin CV 63 3.2.2 Nghiên cứu tính chất điện hóa nifedipin DP-AdSV 65 3.2.2.1 Tính oxi hóa, tính khử nifedipin GCE .65 3.2.2.2 Ảnh hƣởng tích lũy đến đƣờng von-ampe hịa tan anot 65 3.2.2.3 Khảo sát ảnh hƣởng pH 66 3.2.2.4 Khảo sát ảnh hƣởng tốc độ quét 68 3.2.2.5 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ 68 3.2.3 Nghiên cứu đặc tính điện hóa phƣơng pháp phổ tổng trở 69 3.3 NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HĨA CỦA AMLODIPIN BESYLAT 74 3.3.1 Nghiên cứu tính chất điện hóa amlodipin besylat CV 74 3.3.1.1 Tính chất oxy hóa khử amlodipin besylat 74 3.3.1.2 Tính chất hấp phụ amlodipin besylat 76 3.3.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng pH 78 3.2.1.4 Khảo sát ảnh hƣởng tốc độ quét 78 3.3.2 Nghiên cứu đặc tính hấp phụ amlodipin besylat DP-AdSV 79 3.3.2.1 Khảo sát ảnh hƣởng tích lũy (Eacc) 79 3.3.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng pH 79 3.3.2.3 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian tích lũy (tacc) .80 3.3.2.4 Khảo sát ảnh hƣởng tốc độ quét 81 vi 3.3.2.5 Đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp DP-AdSV 82 3.3.3 Nghiên cứu tính chất điện hóa amlodipin besylat phƣơng pháp tổng trở 84 3.4 NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HĨA CỦA CEPHALEXIN 89 3.4.1 Nghiên cứu tính chất điện hóa cephalexin CV 90 3.4.1.1 Tính chất hấp phụ cephalexin 90 3.4.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng tốc độ quét 91 3.4.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian tích lũy 92 3.4.1.4 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ cephalexin 93 3.4.1.5 Tính thuận nghịch phản ứng .94 3.4.1.6 Cơ chế phản ứng thủy phân cephalexin trình điện cực 94 3.4.2 Khảo sát điều kiện trình thủy phân cephalexin 95 3.4.2.1 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ 95 3.4.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ kiềm đến phản ứng thủy phân 95 3.4.2.3 Khảo sát độ bền sản phẩm phản ứng thủy phân .96 3.4.3 Nghiên cứu đặc tính hấp phụ cephalexin DP- AdSV 97 3.4.3.1 Tính chất hấp phụ cephalexin 97 3.4.3.2 Khảo sát ảnh hƣởng tích lũy (Eacc) .98 3.4.3.3 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian tích lũy (tacc) .98 3.4.3.4 Khảo sát ảnh hƣởng tốc độ quét (ν) 100 3.4.3.5 Khảo sát ảnh hƣởng etanol .101 3.4.3.6 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ cephalexin 101 3.4.3.7 Đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp phân tích 102 3.5 ỨNG DỤNG PHƢƠNG PHÁP AdSV XÁC ĐỊNH NIFEDIPIN, AMLODIPIN BESYLAT VÀ CEPHALEXIN TRONG MẪU THUỐC VÀ MẪU NƢỚC TIỂU 105 3.5.1 Ứng dụng phƣơng pháp AdSV xác định hàm lƣợng nifedipin, amlodipin besylat cephalexin mẫu thuốc 105 3.5.1.1 Mẫu thuốc nifedipin 105 3.5.1.2 Mẫu thuốc amlodipin besylat 107 vii 3.5.1.3 Mẫu thuốc cephalexin 108 3.5.2 Ứng dụng phƣơng pháp AdSV xác định hàm lƣợng nifedipin, amlodipin besylat cephalexin mẫu nƣớc tiểu 109 3.5.2.1 Nghiên cứu quy trình xác định nifedipin mẫu nƣớc tiểu 110 3.5.2.2 Nghiên cứu quy trình xác định amlodipin besylat mẫu nƣớc tiểu 113 3.5.2.3 Nghiên cứu quy trình xác định cephalexin mẫu nƣớc tiểu .114 3.5.2.4 Sơ đồ phân tích nifedipin, amlodipin besylat cephalexin mẫu nƣớc tiểu 119 KẾT LUẬN 121 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN .124 TÀI LIỆU THAM KHẢO .125 viii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT Số Tiếng Việt TT Tiếng Anh Viết tắt, ký hiệu Biên độ xung Pulse amplitude E Chiết pha rắn Solid Phase Extraction SPE Cƣờng độ dịng píc hịa tan Peak current Dịng chiều Direct Current DC Đệm vạn Britton-Robinson buffer BR Điện cực giọt thuỷ ngân treo Hanging Mercury Drop Electrode Điện cực than gƣơng Glassy Carbon Electrode Điện cực giọt thủy ngân tĩnh Điện cực than mềm Stationary Mercury Drop Electrode Ip HMDE GCE SMDE Carbon Past Electrode CPE 10 Độ lệch chuẩn tƣơng đối Relative Standard Deviation RSD 11 Độ thu hồi Recovery 12 Giới hạn định lƣợng Limit of Quantification LOQ 13 Giới hạn phát Limit of Detection LOD 14 Quang phổ tử ngoại khả kiến Ultraviolet-Visible Spectroscopy Rev UV-VIS 15 Phổ hồng ngoại Infra-Red spectroscopy IR 16 Sai số tƣơng đối Relative Error Er 17 Sắc ký lỏng hiệu cao 18 Sắc ký lỏng - lỏng 19 Sắc ký lỏng - khối phổ High Performane Liquid Chromatography Liquid - Liquid Chromatography Liquid Chromatography-Mass Spectrometric HPLC LLC LC-MS 20 Sắc ký khí Gas Chromatography GC 21 Sóng vng Square Wave SW 22 Tần số Frequency ix F 23 Thế (thế ban đầu) Base potential Eb 24 Thế đỉnh píc Peak potential Ep 25 Thế tích lũy Accumulation potential Eacc 26 Thời gian tích lũy Accumulation time tacc 27 Thời gian cân Equilibration time tcb 28 Tốc độ quét Sweep rate ν 29 Phổ tổng trở điện hóa Electrochemical Impedance Spectroscopy EIS 30 Von-ampe hòa tan anot Anodic Stripping Voltammetry ASV 31 Von-ampe hòa tan catot Cathodic Stripping Voltammetry CSV 32 Von-ampe hòa tan hấp phụ Adsorptive Stripping Voltammetry AdSV 33 Von-ampe vòng Cyclic Voltammetry CV 34 Xung vi phân Differential Pulse DP 35 Xung thƣờng Normal Pulse NP x DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN Nguyen Thi Kim Thuong, Tran Chuong Huyen (2010), “Differential pulse adsorptive stripping voltammetric determination of nifedipine in drug by using hanging mercury drop electrode, Tạp chí hóa học, T.48 (5), tr.604 - 608 Nguyễn Thị Kim Thƣờng, Trần Chƣơng Huyến (2010), “Xác định nifedipin phƣơng pháp von-ampe hòa tan hấp phụ xung thƣờng sử dụng điện cực giọt thủy ngân treo”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.15(1), tr.13-17 Nguyễn Thị Kim Thƣờng, Trần Chƣơng Huyến (2010), “Xác định amlodipin besylat phƣơng pháp von-ampe hòa tan hấp phụ xung vi phân”, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Công nghệ, T.26, tr.197 - 204 Nguyễn Thị Kim Thƣờng, Trần Chƣơng Huyến (2010), “Xác định cephalexin phƣơng pháp von-ampe hòa tan hấp phụ xung vi phân”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.15(3), tr.166 - 172 Nguyễn Thị Kim Thƣờng, Trần Chƣơng Huyến (2010), “Nghiên cứu tính chất điện hóa cephalexin phƣơng pháp von-ampe vịng”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.15(3), tr.173 -177 Nguyễn Thị Kim Thƣờng, Trần Chƣơng Huyến (2011), “Nghiên cứu tính chất điện hóa amlodipin besylat điện cực than gƣơng phƣơng pháp von-ampe vòng phƣơng pháp đo tổng trở”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.16(1), tr.5 - Nguyễn Thị Kim Thƣờng, Trần Chƣơng Huyến (2011), “Electrochemical study of nifedipine using glassy carbon electrode”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.16(2), tr.77 - 81 124 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT Dược điển Việt Nam (2009), tái xuất lần thứ 4, Nhà xuất Y dƣợc Dược thư quốc gia Việt Nam (2009), Bộ Y tế, Nhà xuất Y học, Dược lý học lâm sàng (2004), Trƣờng đại học Y Hà Nội, nhà xuất Y học Tạ Mạnh Hùng, Nguyễn Thị Dung, Phạm Thanh Huyền (2010), “Xác định amlodipin huyết tƣơng ngƣời phƣơng pháp LC-MS/MS”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.15(3), tr.8-12 Trần Chƣơng Huyến, Nguyễn Thị Kim Thƣờng (2005), “Nghiên cứu số tính chất cực phổ hợp chất nitrophenol ứng dụng để phân tích nitrat”, Hội nghị khoa học phân tích Hóa, lý sinh học Việt Nam lần thứ 2, pp.249-254 Trƣơng Ngọc Liên (2000), Điện hóa lý thuyết, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật Phan Hải Nam (2007), Một số xét nghiệm hóa sinh lâm sàng, nhà xuất Quân đội nhân dân Từ Vọng Nghi, Trần Chƣơng Huyến, Phạm Luận (1990), Một số phương pháp phân tích điện hóa đại, (Tài liệu giảng dạy chƣơng trình VH2, Đại học tổng hợp Hà Nội Nguyễn Tống Hoàng Oanh, Đỗ Ngọc Khuê, Vũ Duy Thịnh (2002), “Nghiên cứu đặc điểm hấp phụ điện hoá điện cực giọt thuỷ ngân treo số hợp chất nitro đơn vòng thơm khả xác định chúng phƣơng pháp von-ampe sóng vng”, tạp chí phân tích Hố, Lý, Sinh học, T(7), pp.18 - 22 10 Tạ Thị Thảo (2006), Bài giảng chuyên đề thống kê hóa phân tích, Đại học Quốc gia Hà Nội 11 NguyễnThị Ánh Tuyết, Trần Thị Thu Hằng, Nguyễn Văn Ri (2010), “Nghiên cứu điều kiện tách xác định số kháng sinh β- Lactam phƣơng pháp điện di mao quản điện động học kiểu mixen (MEKC)”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.15(3), tr.37-41 125 12 Phạm Hùng Việt (2003), Cơ sở lý thuyết sắc ký khí, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 13 Vũ Đình Vinh (1996), Hướng dẫn sử dụng xét nghiệm hóa sinh, nhà xuất Y học Hà Nội 14 Phùng Thị Vinh (2005), Nghiên cứu phương pháp chiết xuất định lượng Norfloxacin dịch sinh học, Báo cáo kết nghiên cứu đề tài cấp Bộ, Bộ Y tế TIẾNG ANH 15 Abdel-Wadood H.M., Mohamed N.A., Mahmoud A.M.(2008), “Validated spectrofluorometric methods for determination of amlodipine besylate in tablets”, Spectrochimica Acta, Vol.70, pp.564-570 16 Abdollahi M., Pirali M., Karimi M., Shahriarian M and Shafiee A (1999), “High performane liquid chromatoghaphy method for determination of nifedipine in human plasma”, Daru ,Vol.7(4), pp.1-7 17 Abou-Auda H.S., Najjar T.A., Al-Khamis K.I., Al-Hadiya B.M., Ghilzai N.M., Al-Fawzan N.F (2000), “Liquid chromatographic assay of nifedipine in human plasma and its application to pharmacokinetic studies”, Journal of Pharmaceutical and biomedical analysis, Vol.22, pp 241–249 18 Adam R.N (1969), Electrochemistry at solid electrodes, dekker, New York 19 Adams J.P and Box D.S (1997), “Nitro and related compounds”, contemporary organic synthesis, pp 415-434 20 Al-Gannam S.M (2008), “Spectrophotometric and atomic absorption spectrometric determination of cephalexin and cephradine in dosage forms”, Journal of food and drug analysis, Vol 16(2), pp.19-25 21 Ali Z., Abu Z., Wolfgang V (1998), “Applications of adsorptive stripping voltammetry for the trace analysis of metals, pharmaceuticals biomolecules”, Fresenius J Anal Chem, Vol.360, pp.1-9 126 and 22 Altiokka G., Dogrukol-Ak D., Tunỗel M., Aboul-Enein H.Y (2002), “Determination of amlodipine in pharmaceutical formulations by differentialpulse voltammetry with a glassy carbon electrode”, Arch Pharm (Weinheim) Vol.335(2), pp.104-108 23 Alvarez-Lueje A., Nunez-Vergara L J., and Squella J A (1994), “Voltammetric behavior of 1,4-dihydropyridine calcium antagonists”, Electroanalysis, Vol.6, pp 259-264 24 Alwarthan A A., Fattah S.A and Zahran N.M (1992), “Spectrophotometric determination of cephalexin in dosage forms with imidazole reagent”, Talanta, Vol 39(6), pp.703-707 25 Bard A.J., Faulkner L.R (2000), Electrochemical method, fundamentals and applications, New York: John Wiley & Sons, ISBN 0471043729 26 Basavaiah K., Chandrashekar U and Nagegowda P (2005), “Spectrophotometric and high performance liquid chromatographic determination of amlodipine besylate in pharmaceuticals”, Science Asia, Vol.31, pp.13-21 27 Bhatt J, Singh S, Subbaiah G, Shah B, Kambli S, Ameta S (2007), ”A rapid and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for the estimation of amlodipine in human plasma”, J Biomed Chromatography Sci., Vol.21, pp.169-175 28 Bond A.M (1980), Modern polarographic methods in analytical chemistry, New York 29 Challapkul O., Fujishima A., Tipthara P and Siriwongchai H (2001), “Electroanalysis of glutathione and cephalexin using the boron-doped diamond thin-film electrode applied to flow injection analysis”, Analytical Sciences, Vol.17, pp i419-i422 30 Chatten L G (1983), “Recent applications of electrochemical techniques to the analysis of pharmaceuticals”, Journal of Pharmaceutical & Biomedical Analysis, Vol 1(4), pp 491-495 127 31 Delahay P (1980), New instrumental methods in electrochemistry Interscience, New York, p.115, chap 32 Dhabale P N., Burade1 K B., Hosmani A.H., Gonjari I.D., Rakesh S U., Patil P.R (2009), “Development and statistical validation of UV spectrophotometric method for estimation of amlodipine besylate in tablet dosage form”, Arch Pharm Sci & Res, Vol 1(2), pp.158 - 161 33 Diez-Caballerol R.J.B.D, Torre L.D.L, Valentin J.F.A and Garcia A.A (1989), “Adsorptive stripping voltammetry for the determination of nifedipine in human serum”, Talanta, Vol.36 (4), pp 501-504 34 Dogan-Topal B., Bozal B., Demircigil B T., Uslu B., Ozkan S A (2009), “Electroanalytical studies and simultaneous determination of amlodipine besylate and atorvastatine calcium in binary mixtures using first derivative of the ratio-voltammetric methods, Electroanalysis, Volume 21(22), pp 2427-2439 35 Dogrukol-Ak, D., Gokoren, N., Tuncel, M (1998), “A differential pulse voltammetric determination of nisoldipine using glassy carbon electrode in pharmaceutical preparations”, Analytical letters, Vol.31(1), pp 105-116 36 El-Desoky H.S., Ghoneim E.M., Ghoneim M.M (2005), “Voltammetric behavior and assay of the antibiotic drug cefazolin sodium in bulk form and pharmaceutical formulation at a mercury electrode”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Vol 39, pp.1051-1056 37 Ellaithy M.M and Zuman P (1992), “Electroreduction of nifedipine”, Journal of Pharmaceutical Sciences, Vol 81(2), pp.191- 196 38 El-Maali N.A (2004),“Voltammetric analysis of drugs”, Bioelectrochemistry, Vol.64, pp.99- 107 39 Espinosa B.M., Ruiz -Sánchezb A.J., Sánchez -Rojasc F., Bosch -Ojedac C (2008), “Recent developments in the analytical determination of cefadroxil”, Asian Journal of Pharmaceutical Sciences, Vol.3(5), pp 217-232 128 40 Feng Y, Zhang L, Shen Z, Pan F, Zhang Z (2002), “Analysis of amlodipine in human plasma by liquid chromatography-mass spectrometry”, J Chromatogr Sci, Vol.40, pp.49-53 41 Fogg A G., Fayad N M., Burgess C and Mcglynn A (1979), “Differential pulse polarographic determination of cephalosporins and their degradation products”, Analytica Chimica Acta, Vol.108, pp 205-211 42 Francis M.P., Muralidharan S., Rajan S., Nagarajan and Suresh B (2010), “Simple and validated method for estimation of amlodipine by LC-MS (ESI) using healthy indian human volunteers and evaluation of pharmacokinetic parameters”, Journal of Bioanalysis & Biomedicine, Volume 2(3), pp.069-074 43 Gallo-Martinez L., Sevillano-Cabeza A., Campins-Falco P., Bosch-Reig F (1998), “A new derivatization procedure for the determination of cephalexin with 1,2-naphthoquinone 4-sulphonate in pharmaceutical and urine samples using solid-phase extraction cartridges and UV-visible detection”, Analytica Chimica Acta, Vol.370, pp 115-123 44 Gazy A.A.K (2004), “Determination of amlodipine besylate by adsorptive square-wave anodic stripping voltammetry on glassy carbon electrode in tablets and biological fluids”, Talanta, Vol 62, pp.575-582 45 Ghoneim M M., Tawfik A., Khashaba P Y (2003), “Cathodic adsorptive stripping square-wave voltammetric determination of nifedipine drug in bulk, pharmaceutical formulation and human serum”, Anal Bioanal Chem, Vol.375, pp 369-375 46 Golcu A., Yucesoy C (2006), “Colorimetric determination of amlodipine besylate in tablets”, Journal of Science and Engineering, Vol.9(2), pp 52-54 47 Gosser Jr D.K (1993), Cyclic Voltammetry: Simulation and analysis of reaction mechanisms, VCH Publishers, New York, p 43 48 Goyal R.N., Bishnoi S (2010), “Voltammetric determination of amlodipine besylate in human urine and pharmaceuticals”, Bioelectrochemistry Vol 79(2), pp.234-240 129 49 Hammam E., El-Attar M.A., Beltagi A.M (2006), “Voltammetric studies on the antibiotic drug cefoperazone: Quantification and pharmacokinetic studies”, Journal of pharmaceutical and biomedical Analysis, Vol.42 (4), pp 523-527 50 Harvey D (2000), Modern analytical chemistry, McGraw-Hill higher education, USA 51 Hazard R., Hurvors J P., Moinizt C., Tallrc A., Burgot J L and Eon-Burcot G (1991), “On the electrochemical behaviour of nifedipine and related compounds: instability of the reduction products in protic media”, Electrochimica acta, Vol 36(7), pp.1135-1141 52 Heikkinen R., Fotsis T., and Adlercreutz H (1981), “Reversed-Phase C18 cartridgefor extraction of estrogens from urine and plasma”, Clin Chem Vol.27/7, pp.1186-1189 53 Hemmateenejad B., Miri R and Kamali R (2009), “A kinetic spectrophotometric method for determination of amlodipine and nifedipine in pharmaceutical preparations” , J Iran Chem Soc., Vol 6(1), pp 113-120 54 Hermflnn K., Rittweger R., Phillips M I., and Ring J (1992), “Presence of angiotensin peptides in human urine”, Clinical chemistry, Vol.38(9), pp.1768-1772 55 Hlavat J., Volk J., Manousek O and Bakos V (1979), initiated intramolecular cyclization of “Electroanalytical 2-nitrobiphenyl -2’-carboxylic acid”, Electrochimica acta, Vol 24 (5), pp 541-546 56 Horvai G., Hrabéczy-Páll A., Horváth V and Klebovich I , “Determination of nifedipine in human plasma by high performance liquid chromatography using column-switching technique”, Microchimica acta, Vol.113 (3-6), pp.171-178 57 Horváth V., Hrabéczy-Páll A., Niegreisz Z., Kocsi E., Horvai G., Godorhazy L., Tolokan A., Klebovich I and Balogh-Nemes K (1996), “Sensitive highperformance liquid chromatographic determination of nifedipine in dog plasma using an automated sample preparation system with laboratory robot”, Journal of chromatography B: Biomedical sciences and applications, Vol 686(2), pp 211-219 130 58 Ivaska A and Nordstrom F (1983), “Determination of some cephalosporins by differential pulse polarography and linear scan voltammetry”, Analytica Chimica Acta, Vol.146, pp 87-95 59 Kazemipour M , Ansari M , Mohammadi A , Beitollahi H and Ahmadi R.(2009), “Use of adsorptive square-wave anodic stripping voltammetry at carbon paste electrode for the determination of amlodipine besylate in pharmaceutical preparations”, Journal of analytical chemistry, Vol 64(1), pp 65-70 60 Kleinbloesem C H., Brummelen P V., Breimer D D and Harten J V (1984), “Liquid chromatographic determination of nifedipine in plasma and of its main metabolite in urine”, Journal of Chromatography: Biomedical Applications, Vol 308, pp 209-216 61 Kovach P.M., Lantz R.J and Brier G (1991), “High-performance liquid chromatographic determination of loracarbef, a potential metabolite, cefaclor and cephalexin in human plasma, serum and urine”, Journal of chromatography B: Biomedical sciences and applications, Vol.567(1), pp.129-139 62 Kozłowska K., Polkowska Z., Przyjazny A., Namiesnik J (2003), “Analytical procedures used in examining human urine samples”, Polish journal of environmental studies, Vol 12(5), pp 503-521 63 Lasia A (2002), “Electrochemical impedance spectroscopy and its applications”, Modern aspects of electrochemistry, Vol.32, pp.143-248 64 Li Q and Chen S (1993), “Studies on electrochemical behaviour of cephalexin”, Analytica chimica acta, Vol 282, pp.145-152 65 Maali N.A.E., Ali A.M.M., Khodari M and Ghandour M.A (1991), “Cathodic stripping voltammetric determination of the cephalosporin antibiotic ceftriaxone at the mercury electrode in aqueous and biological media”, Journal of electroanalytical chemistry and interfacial electrochemistry, Vol.321(3), pp.485-492 66 Malesuik M D., Cardoso S.G., Bajerski L., Lanzanova F.A (2006), “Determination of amlodipine in pharmaceutical dosage forms by liquid 131 chromatography and ultraviolet spectrophotometry”, Journal of AOAC International, Vol.89(2), pp 359-364 67 Milnner, G W C ( 1957), The principles and applications of polarography and other electroanalytical processes, Long Mans, Green and Co London, New York, Toronto, pp.146-149, pp.553-569 68 Mirceski V., Gulaboski R (2003), “The surface catalytic mechanism: a comparative study with square-wave and staircase cyclic voltammetry”, J Solid State Electrochem, Vol 7, pp 157-165 69 Mishra P., Shah K and Gupta A (2009), “Spectrophotometric methods for simultaneous estimation of nebivolol hydrochloride and amlodipine besylate in tablets”, International journal of pharmacy and pharmaceutical sciences, Vol 1(2), pp.55-61 70 Mitra S (2003), “Sample preparation techniques in analytical chemistry”, Department of chemistry and environmental science, New Jersey Institute of Technology, USA 71 Miyazaki K., Kohri N., Arita., Shimono H, Katoh K., Nomura A and Yasuda H (1984), “High-performance liquid chromatographic determination of nifedipine in plasma”, Journal of Chromatography B: Biomedical Sciences and Applications, Vol 310, pp 219-222 72 Mohammadi A., Rezanour N., Dogaheh M.A., Bidkorbeh F G., Hashem M and Walker R.B (2007), “A stability-indicating high performance liquid chromatographic (HPLC) assay for the simultaneous determination of atorvastatin and amlodipine in commercial tablets”, J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci., Vol 846(1-2), pp 215 - 21 73 Najib N M., Suleiman M S., El-Sayed Y M., Abdulhameed M E (1987), “High performance liquid chromatographic analysis of cephalexin in serum and urine”, Journal of Clinical Pharmacy and Therapeutics, Vol.12(6), pp 419 - 426 132 74 Nishihara C and Kaise M (1983), “Nitrobenzene anion radical as an intermediate species of reduction of nitrobenzene at a gold electrode in aqueous alkaline solution”, J Electroanal Chem., Vol.149, pp.287-290 75 Obendorf D and Stubauer G (1995), “Adsorptive stripping voltammetry of nicardipine at a HMDE; determination of trace levels nicardipine in blood and urine”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Vol.13 (11), pp.1339-1348 76 Ogorevc B , Hudnik V and Gomiscek S (1988), Polarographic analysis of some cephalosporin antibiotics, Fresenius Journal of Analytical Chemistry, Vol.330(1), pp.59-64 77 Oliveira-Brett A.M., Brett C.M.A., Silv L.A (2002), “An impedance study of the adsorption of nucle bases at glassy carbon electrodes”, Bioelectrochemistry, Vol.56, pp 33-35 78 Orgorevc B and Gomiscek S (1991), “Electrochemical analysis of cephalosporin antibiotics”, Journal of Pharmaceutical & Biomedical Analysis, Vol 9(3), pp 225-236 79 Ozaltin N., Yardimci, Ceren I S.S (2002), “Determination of nifedipine in human plasma by square wave adsorptive stripping voltammetry”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Vol 30, pp 573-582 80 Page, J E., Smith, J W., Waller, J G ( 1948), Polarographic behavior of aromatic nitro compounds”, Laboratories, Ltd, Greenford, Middlesex, and Chemistry Departmment, Batterca Polytechnic, London, Vol 11, pp 545-562 81 Pajkossy T., Kibler L.A., Kolb D.M (2007), “Voltammetry and impedance measurements of Ir(100) electrodes in aqueous solution”, Journal of Electroanalytical chemistry, Vol.600, pp 113-118 82 Pasha C and Narayana B (2008), “A simple method for the spectrophotometric determination of cephalosporins in pharmaceuticals using variamine blue”, Ecletica Química., Vol.33(2), pp.41-46 133 83 Patravale V B., Nair V B and Gore S.P (2000), “High performance thin layer chromatographic determination of nifedipine from bulk drug and from pharmaceuticals”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Vol 23 (4), pp 623-627 84 Patriqrche G J and Wire J.C (1987), “Applications of polarography and voltammetry in analysis for drugs”, Analytica Chimica Acta, Vol.196, pp.193-204 85 Perez - Bendito D and Silva M (1988), Kinetic methods in analytical chemistry, University of Aberdeen 86 Pharmacopoeia of the People's Republic of China (2005), Vol.II 87 Pihlar B., Valenta P and Nurnberg H.W (1981), Fresenius Z Anal Chem., Vol.307, p.337 88 Qutab S.S., Razzaq S.N., Ashfaq M., Khan I.U., Mumtaz A.M (2009), “Simultaneous quantitation of olmesartan medoxomil and amlodipine besylate in combined tablets using HPLC”, J Chil Chem Soc, Vol.54(3), pp.234-237 89 Rahman N and Azmi S.N.H (2001), “Spectrophotometric method for the determination of amlodipine besylate with ninhydrin in drug formulations”, II Farmaco, Vol 56(10), pp 731-735 90 Rahman N and Azmi S.N.H (2005), “New spectrophotometric methods for the determination of nifedipine in pharmaceutical formulations”, Acta biochimica Polonica, Vol 52(4), pp 915-922 91 Rahman N and Azmi S.N.H (2006), “Validated spectrophotometric method for the assay of nifedipine in bulk and commercial dosage forms”, Science Asia, Vol.32, pp 429-435 92 Rahman N., Singh M and Hoda M.N (2004), “Application of oxidants to the spectrophotometric determination of amlodipine besylate in pharmaceutical formulations”, Il Farmaco, Vol 59, pp 913-919 93 Reddy T M., Reddy S J (2004), “Differential pulse adsorptive stripping voltammetric determination of nifedipine and nimodipine in pharmaceutical 134 formulations, urine, and serum samples by using a clay-modified carbon-paste electrode”, Analytical letters, Vol 37, pp 2079 - 2098 94 Rodrigues L.N.C., Zanoni M.V.B., Fogg A.G (1999), “Indirect polarographic and cathodic stripping voltammetric determination of cefaclor as an alkaline degradation product”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Vol.21, pp 497-505 95 Roosemalen M C M., Soons P A., Funaki T and Breimer D D (1991), “Highperformance liquid chromatographic determination of the polar metabolites of nifedipine in plasma, blood and urine”, Journal of Chromatography: Biomedical Applications, Vol 565, pp.516-522 96 Schrider B., Voigtz R., Patsch R., Horn G., and Spencker F B (1988), “Pulsepolarographic determination of beta-lactam antibiotica and its clinical applications”, Fresenius Z Anal Chem, Vol.331, pp.529-530 97 Senturk Z., Ozkan S.A., Ozkan Y (1998), “Electroanalytical study of nifedipine using activated glassy carbon electrode”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Vol.16, pp.801-807 98 Seshadri G and KelberJ A (1999), " A Study of the electrochemical reduction of nitrobenzene at molybdenum electrodes", Journal of the electrochemical society, Vol 146, No 12, pp 3762-3764 99 Shama S.A., Amin A.S., Sayed E., Mabrouk M and Omara H.A (2009), “Utility of oxidation-reduction reaction for the spectrophotometric determination of amlodipine besylate, Arabian J Chem, Vol 2(1), pp.95-102 100 Shapovalov V A (2002), “Determination of nifedipine by differential pulse adsorptive stripping polarography”, Journal of Analytical Chemistry, Vol 57(2), pp 157-158 101 She-Ying D., Zhu-Qing Y., Xiao-Feng H., Ting-Lin H and Jian-Bin Z (2009), “Voltammetric behavior of degradation product and determination of cefdinir”, Chem Res Chinese Universities, Vol 25(6), pp.807-811 102 Simpson N J K (2000), Solid-Phase Extraction, Marcel Dekker Inc., USA 135 103 Skoog D.A, West D.M (1980), Principles of instrumental analysis , Sauder college, 2nd , USA 104 Sluyters-Rehbach M (1994), “Impedances of electrochemical systems: Terminology, nomenclture and representation Part 1: Cells with metal electrodes and liquid solutions, Pure &Appl Chem., Vol 66, No 9, pp 1831-1891 105 Sohan S Chitlange, Mohammed Imran, Dinesh M Sakarkar (2008), “RP-HPLC method for simultaneous estimation of amlodipine and metoprolol in tablet formulation”, Asian J Pharm, Vol.2, pp.232-234 106 Squella J A., Banafi E., Perna S and Nurez-Vergana L J (1989), “Nifedipine : Differential pulse polarography and photodecomposition”, Talanta, Vol 36(3), pp 363-366 107 Squella J.A., Bollo S and Núñez-Vergara L.J (2005), “Recent developments in the electrochemistry of some nitro compounds of biological significance”, Facultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas, Laboratorio de Bioelectroquímica, Vol 9(6), pp 565-581 108 Squella J.A., Gonzalez P., Bollo S and Nunez-Vergara L.J (1999), “Electrochemical generation and interaction study of the nitro radical anion from nimesulide”, Pharmaceutical research, Vol.16(1), pp.161-164 109 Squella J.A., Solabarrieta C., Nufiez-Vergara L.J (1993), “A nitro radical anion formation from nifedipine: An electrochemical approach”, Chemico-Biological Interactions, Vol 89, pp.197-205 110 Sridevi C and Reddy S J (1991), ”Electrochemical behavior of nitrofurantoin and assay of its formulations”, Electroanalysis, Vol.3, pp 435-438 111 Thurman E M., Mills M S (1998), Solid-Phase Extraction, John Wiley & Sons, Inc., New York, USA 112 Toothaker R.D., Wright D.S and Pachla L.A (1987), “Recent analytical methods for cephalosporins in biological fluids”, chemotherapy, Vol 31(8), pp 1157-1163 136 Antimicrobial agents and 113.Tsai Y.H., Hwang D.F., Cheng C.A., Hwang C.C., Deng J.F (2006), “Determination of tetrodotoxin in human urine and blood using C18 cartridge column, ultrafiltration and LC-MS,” Journal of Chromatography B, Vol.832, pp.75-80 114 Tsutsumi K., Kubo H., Kinoshita T (1981), “Determination of serum cephalexin by high performance liquid chromatography”, Analytical letters, Vol.14(20) 1981 , pp 1735- 1743 115 USP 2009 NF 27, The official compendia of standards, United states Pharmacopeia, Vol 1-3, pp 1870 - 1873, 3083 - 3089 116 Vijay M., Sahay B., Gupta M., Sharma I K and Verma P S (2007), “Electrochemical reduction of m-nitrotoluene at Glassy Carbon and stainless steel electrode at different pH”, Asian J Exp Sci., Vol 21( 2), pp 377-383 117 Vire J.C., Kauffmann J.M and Patriarche G J (1989), “Adsorptive stripping voltammetry applied to drug analysis: A powerful tool”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Vol.7(12), pp.1323-1335 118 Wang J (1985), Stripping analysis- principles, indtrumentation and application, VCH publishers Inc., USA 119 Wang J (2000), Analytical electrochemistry, VCH publishers Inc., USA 120 Wang J 1990, “Recent advances in stripping analysis”, Fresenius Journal of Analytical Chemistry,Vol.337, pp 508-511 121 Wang J., Deshmukh B.K., Bonakdar M (1985), “Electrochemical behavior and determination of nicardipine”, Analytical letters, Vol.18(B9), pp.1087-1102 122 Webber A., Shah M and Janet Osteryoung J (1984), “The electrochemical reduction and determination of reduces nicotiamide adenine dinucleotide in acidic media, Analytica chimica Acta, Vol 157, pp.1-16 123 Xu M., Ma H., Song J (2004), “Polarographic behavior of cephalexin and its determination in pharmaceuticals and human serum”, Journal of pharmaceutical and biomedical analysis, Vol.35, pp.1075-1081 137 124 Yanƒez C., Nunƒez-Vergara L.J., Squella J A., “Differential pulse polarographic and UV-Vis spectrophotometric study of inclusion complexes formed by 1,4dihydropyridine calcium antagonists, nifedipine and nicardipine withcyclodextrin”, Bioelectrochemistry Laboratory, Chemical and Pharmaceutical Sciences Faculty, University of Chile, pp.171-177 125 Zuman P and Fijalek Z (1990), “Contribution to the understanding of the reduction mechanism of nitrobenzene”, J Electroanal Chem., Vol 296, pp 583-588 138 ... Khảo sát ảnh hƣởng tích lũy (Eacc) .42 3.1.3.2 Khảo sát ảnh hƣởng pH 43 3.1.3.3 Khảo sát hệ đệm khác 45 3.1.3.4 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian tích luỹ 46 3.1.3.5 Khảo sát. .. 3.4.2 Khảo sát điều kiện trình thủy phân cephalexin 95 3.4.2.1 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ 95 3.4.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ kiềm đến phản ứng thủy phân 95 3.4.2.3 Khảo sát độ bền... nifedipin NP-AdSV 54 3.1.4.1 Khảo sát ảnh hƣởng tích lũy (Eacc) .55 3.1.4.2 Khảo sát ảnh hƣởng pH 55 3.1.4.3 Khảo sát ảnh hƣởng tốc độ quét (ν) 57 3.1.4.4 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian