Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang kẽm Silicat hoạt hoá bởi Mangan

Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang kẽm Silicat hoạt hoá bởi Mangan Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang kẽm Silicat hoạt hoá bởi Mangan Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang kẽm Silicat hoạt hoá bởi Mangan luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp

Bùi thị vân anh Công nghệ hóa học 2004 - 2006 Hà Nội 2006 Bộ giáo dục đào tạo Trường đại học bách khoa hà nội luận văn thạc sĩ khoa học Ngành : công nghệ hoá học Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang kẽm silicat hoạt hoá mangan Bùi thị vân anh Hà nội 2006 Mục lục Trang Trang phụ bìa Lời cam đoan Lời cảm ơn Mục lục Danh mục bảng Danh mục hình vẽ, đồ thị Mở đầu Chương 1: Tổng quan lý thuyết 1.1 Giới thiệu chất phát quang 1.1.1 Định nghĩa phân loại phát quang 1.1.2 Cấu tạo chất phát quang 1.1.3 Quá trình phát quang 10 1.1.4.Cơ chế phát quang 15 1.2 20 Giới thiệu kÏm silicat 1.2.1 C¸c silicat 20 1.2.2 ChÊt ph¸t quang kẽm silicat 26 Chương 2: Nội dung phương pháp nghiªn cøu 28 2.1 Néi dung nghiªn cøu 28 2.2 Phương pháp nghiên cứu 28 2.2.1 Các phương pháp tổng hợp 28 2.2.2 Các phương pháp nghiên cứu 29 Chương 3: Kết thảo luận 37 3.1 Khảo sát khả phản ứng tạo kẽm silicat theo phương pháp phân tích nhiệt 37 3.2 Lựa chọn phương pháp tổng hợp 45 3.3 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng NaOH 47 3.4 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng mangan 58 3.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 62 3.6 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung 63 3.7 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo precursor 65 Kết luận kiến nghị 73 Tài liệu tham khảo 74 Chương TổNG QUAN Lý THUỸT 1.1 Giíi thiƯu vỊ chÊt ph¸t quang 1.1.1 Định nghĩa phân loại phát quang Nhiều hợp chất vô hấp thụ lượng sau phát lượng dạng ánh sáng nhìn thấy Tính chất gọi phát quang Sự phát quang xảy nguồn lượng bên đến nguyên tử hay hệ phân tử bị chuyển đến mức lượng lớn Khi giảm mức lượng hệ phát xạ nhìn thấy Tuỳ theo dạng lượng dùng để kích thích mà phân thành dạng phát quang sau: - Quang phát quang phát quang tác dụng photon ánh sáng - Điện phát quang phát quang tác dụng lượng điện - Hóa phát quang phát quang xảy phản ứng hoá học - Nhiệt phát quang phát quang xảy tác dụng nhiệt - Phát quang tia âm cực dùng tia âm cực chùm electron có lượng đủ lớn để gây phát quang Tuỳ thuộc vào thời gian phát sáng sau tắt nguồn kích thích phân loại: huỳnh quang lân quang: - Huỳnh quang: tượng phát quang kéo dài 10-8 gi©y sau ngõng kÝch thÝch - L©n quang : tượng phát quang kéo dài 10-8 giây sau ngừng kích thích 1.1.2 Cấu tạo chất phát quang [9] Vật liệu phát quang có chứa hai thành phần chính: Chất tinh thể đóng vai trò (ví dụ Zn SiO , ZnS, CaWO ), chÊt hoạt hóa thêm vào tinh thể 10 lượng (ví dụ cation Mn2+, Sn2+,Eu2+), thêm lượng chất phụ gia thứ hai gọi chất tăng nhạy Đặc tính phát quang chất phát quang nói chung phụ thuộc vào đặc tính vật liệu tạp chất Những vật liệu thường thuéc nh÷ng nhãm cã vïng cÊm réng nh­ nhãm II-VI Những nhóm có khả điều khiển nhiều loại tâm tái hợp khác mức lượng sâu Hiệu phát quang vât liệu xác định nhờ vào chất cấu trúc vùng trình động lực học xảy tâm hoạt hóa Những tâm tác động qua lại lẫn tâm đóng vai trò quan trọng việc xác định hiệu tổng thể vật liệu huỳnh quang Vì tất loại vật liệu, trình gia công, chất lượng tâm hoạt hóa sử dụng đóng vai trò to lớn Các vật liệu quang phát quang đòi hỏi cấu trúc tinh thể chủ Zn SiO , ZnS, Al O 3, CaWO chất hoạt hoá Mn2+, Sn2+, Eu3+, Ti3+ Các chất hoạt hoá thường kim loại chuyển tiếp ion đất Chất hoạt hoá chất kích hoạt tạo c¸c khut tËt cÊu tróc tinh thĨ chđ 1.1.3 Quá trình phát quang Sự phát quang chất phát quang vô bao gồm trình sau: (1) hấp thụ kích thích (2) chuyển hoá lượng (3) phát xạ Sự kích thích đòi hỏi lượng tác động lên chất phát quang làm hấp thụ đựoc Cơ chế kích thích khác tùy thuộc vào dạng lượng kích thích Sự kích thÝch bëi photon 11 Sù phơ thc ®é hÊp thơ chất phát quang theo lượng photon ®­a bëi phỉ hÊp thơ Phỉ nµy cã thĨ miền khác miền hấp thụ mạng lưới bản, hấp thụ bề mặt biên hấp thụ khuyết tật Ngay tất photon hấp thụ tuân theo định luật Stokes phổ hấp thụ chúng không nói lên phần lượng kích thích chuyển thành lượng kích thích cho phát quang Thường kích thích diễn với photon mức lượng cao Sự hấp thụ có hiệu kích thích phát quang chØ bëi phỉ kÝch thÝch, phỉ nµy chØ phụ thuộc cường độ phát quang vào lượng photon Sự phát quang mạnh diễn photon kích thích có đủ lượng để chuyển electron từ vùng hóa trị lên vùng dẫn Các chất phát quang không hấp thụ hiệu photon có lượng xác định làm tăng độ nhạy xạ cách đưa vào tinh thể chủ ion có khả hấp thụ cao photon Sự kích thích electron Một phần electron tác động lên chất phát quang đựơc tán xạ đàn hồi lại kèm theo mát lượng Hệ số tán xạ số nguyên tử trung bình Z đưa công thức: = (ln Z -1,5)/6 Đối với chất phát quang ZnS (Z Zn =30, Z S =16 , ®ã Z ZnS =23) có hệ số 0,27 Điều có nghĩa 27% lượng cung cấp không dùng cho việc phát quang Các electron không tán xạ đàn hồimất mát lượng thâm nhập vào tinh thể tán xạ không đàn hồi tạo nên electron thứ cấp 12 Một biểu thức cho giảm lượng riêng dE/dx giảm lượng electron ban đầu sau di chuyển khoảng x chất phát quang ®­ỵc chØ ë biĨu thøc: dE πNZe E − = ln( ) dx E E1 Trong E lượng electron N số electron cm3 Z thứ tự số nguyên tử e điện tích nguyên tử E lượng ion hoá trung bình electron Đối với electron ban đầu có lượng cao (>30keV), mức độ thâm nhập sâu electron đưa định luËt Thomson Whidelington nh­ sau: E2 - E 2x = a.x Trong đó: E lượng ban đầu electron sơ cấp E x lượng electron sau di chuyển đoạn x a số Độ sâu thâm nhập tổng cộng R đưa E x = x=R, vậy: E2 = a.R Phạm vi thâm nhập tỉ lệ với bình phương lượng ban đầu electron sơ cấp Các electron tán xạ không đàn hồi electron thứ cấp tạo cácchất mang điện tích chất phát quang, sau kết hợp lại có phát xạ phát quang cách trực tiếp sau di chuyển khoảng cách mạng lưới - Kích thích tia X 13 Như dạng xạ điện từ, tia X tia tuân theo quy tắc hấp thụ giống với trường hợp kích thích photon Do lượng cao electron thứ cấp tạo hấp thụ, chế kích thích gần giống với chế kích thích electron chế kích thích photon Sự hấp thụ đưa bëi biÓu thøc sau: I =I e −μ.x Trong I o cường độ tia X tới hệ số hấp thụ xạ cm x khoảng cách di chuyển vật liƯu tÝnh b»ng cm Thùc tÕ hƯ sè t¾t khèi lượng / ( khối lượng riêng vật chất ) sử dụng thay hệ số hấp thụ Lượng tử tia X hấp thụ chất phát quang chủ yếu tạo electron quang có động lớn động lượng tử tia X hấp thụ Thêm vào xảy tán xạ Compton Do vậy, trình xảy tương tự trình kích thích electron Sự chuyển hoá lượng Sự kích thích chất phát quang lúc xảy tâm phát quang m vị trí khác tinh thể Sự kết hợp lại phát xạ đòi hỏi có chuyển lượng hấp thụ đến tâm phát quang Điều diễn theo chế sau: Sự di chuyển electron kích thích lỗ trống electron Sự di chuyển cặp electron lỗ trống Sự cộng hưởng nguyên tử với trường điện xen phủ Sự hấp thụ lại lượng tử ánh sáng đà phát từ tâm hoạt hoá tâm phát xạ khác 14 Qúa trình kết hợp lại không phụ thuộc vào chất kích thích Các thông số ảnh hưởng loại kích thích cường độ dải phát xạ khác nhau, hiệu suất lượng tử tính chất suy giảm Đối với kích thích phôton, hiệu suất lượng tử có thể đạt 70% mức cực đại đạt 25% kích thích electron Thời gian kéo dài sau cường độ kéo dài sau kích thích electron thấp kích thích phôton Động học phản ứng trường hợp đơn giản xảy kích thích phát xạ xảy nguyên tử, phân tử tâm phát quang Sự tái kết hợp sau xem phản ứng đơn phân tử bậc Sự giảm số electron bị kích thích đưa sau: dn = dt n Số electron bị kích thích lµ hµm cđa thêi gian: n = n e t = c / k Và cường độ phát quang đưa ra: I =I e t Thời gian suy giảm không phụ thuộc vào số nguyên tử bị phân tử kích thích tương ứng Nếu kết hợp lại bị dừng lại ví dụ: Sự di chuyển electron bị kích thích, phát quang xảy theo phản ứng hai phân tử bậc hai Khả kết hợp lại phát quang electron bị kích thích với lỗ trống tỉ lệ với nồng độ n electron nồng độ p lỗ trống Khi n = p, I = -k.dn/dt = cnp =cn2 15 vµ I = I0 (1 + t / τ) víi τ= k cI Từ cường độ sau thấp cường độ ban đầu sau suy giảm tăng suy giảm chậm đến nửa giá trị cường độ ban đầu Theo quy tắc cường độ giảm theo đường hypebol khoảng giá trị giới hạn Nếu electron bị bẫy trước tái kết hợp tương tác phức tạp 1.1.4 Cơ chế phát quang Cơ chế phát xạ chất phát quang vô trình bày hình 1.1: Nói chung lượng chất phát bé lượng tia kích hoạt, nghĩa phát sáng chất rắn thông thường chuyển dịch phía sóng dài so với tia kích hoạt Trong đèn huúnh quang - mét lÜnh vùc quan träng nhÊt việc sử dụng chất phát quang vô - xạ kích hoạt ánh sáng cực tím (nguồn xạ thủy ngân) Sự kích H hoạt H H H H Sù kÝch H ho¹t H H H H H H H H H H A H H H H Läc H H H H H H S A H Truyền lượng H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H (a) (b) ph¸t tia 60 Dùa kết thu mục 3.3, mẫu 1.3 có cường độ phát quang lớn nhất, phần này, khảo sát ảnh hưởng thay đổi hàm lượng mangan lên độ phát quang sản phẩm Các mẫu phối liệu với tỷ lệ giữ nguyên sau: Zn(CH3COO)2:Na2SiO3:NaOH = 2:1:1 thay đổi lượng mangan Tiến hành tạo kết tủa sơ ®å kü tht ph¶n øng ë nhiƯt ®é th­êng (25oC) Lọc rửa kết tủa thu sau mang ®i sÊy S¶n phÈm sau sÊy mang ®i nung ë 900oC, lưu nhiệt 1h Bảng 3.2a: Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng mangan Tỷ lệ mol Zn:Si:Mn:OH Mẫu Mẫu MÉu MÉu MÉu MÉu 2a.1 2a.2 2a.3 2a.4 2a.5 2a.6 2:1:0 2:1:0: ,005: 1 Màu sản phẩm sau Trắng nung Bước sóng phát quang max, nm Cường độ phát quang, a.u Khôn g phát quang 2:1:0,0 2:1:0,015 2:1:0,02: 2:1:0,025 1:1 :1 :1 Hơi tím Tím nhạt Vàng 522,8 527,2 523,9 529,9 11460 17330 7347 8009 Hơi Hơi vàng vµng 523, 4455 61 Phỉ hnh quang 18000 2b.4 16000 14000 Intensity (a.u) 12000 2b.3 10000 8000 2b.5 2b.6 6000 2b.2 4000 2000 450 500 550 600 Wavelength (nm) Hình 3.11: Phổ huỳnh quang mẫu bảng 2a * NhËn xÐt Tõ phỉ hnh quang h×nh 3.16, ta thấy mẫu 2a.4 ứng với hàm lượng mangan 0,75% so với kẽm cho cường độ phát quang lớn (I = 17330 a.u) Tiếp theo mẫu 2a.3, mẫu 2a.6, 2a.5 2a.2 Mẫu 2a.1 pha tạp mangan không phát quang Mẫu 2a.5 aảng 3.2a tương tự mẫu 1.3 bảng 3.1 đà chụp XRD (hình 3.7 ) Như độ phát quang tăng theo hàm lượng mangan đến cực đại 0,75% sau giảm Đièu giải thích ứng với cấu trúc, số vị trí lỗ hổng số khuyết tật lỗ trống 62 cố định hàm lượng mangan cực đại tạo khuyết tật cố định Khi hàm lượng mangan lín, l­äng mangan d­ sÏ tån t¹i d­íi d¹ng t¹p chất Để làm rõ ảnh hưởng hàm lượng mangan đến độ phát quang sản phẩm, ta khảo sát thêm mẫu phối liệu với tỷ lệ giữ nguyên sau: Zn(CH3COO)2:Na2SiO3:NaOH = 2:1:2 thay đổi lượng mangan Tiến hành tạo kết tủa sơ đồ kỹ thuật phản ứng nhiệt độ thường (25oC) Lọc rửa kết tủa thu sau mang sấy Sản phẩm sau sấy mang nung 900oC, lưu nhiệt 1h Bảng 3.2b: Khảo sát ảnh hưởng hàm l­ỵng mangan MÉu MÉu MÉu MÉu MÉu MÉu 2a.1 2a.2 2a.3 2a.4 2a.5 2a.6 Tû lÖ mol Zn:Si:Mn 2:1:0:1 2:1:0,005 2:1:0,01: 2:1:0,015 2:1:0,02: 2:1:0,025 :1 :1 H¬i tÝm Vàng :1 :OH Màu sản phẩm Trắng Hơi vàng Hơi vàng Vàng sẫm Nhận xét: Khi mẫu bảng 3.2b kích đèn thuỷ ngân, ta thấy mẫu 2b.4 sáng nhất, mẫu lại cho độ sáng thấp, mẫu 2b.1 pha tạp mangan không phát quang Mẫu 2b.5 bảng 2a tương tự mẫu 1.5 bảng 3.1 đà chụp XRD (hình 3.8 ), có cường độ phát quang yếu (hình 3.9) Két hợp với kết mẫu bảng 3.2a trên, ta thấy mẫu với hàm lượng mangan mẫu víi tû lƯ phèi liƯu Zn(CH3COO)2:Na2SiO3:MnSO4 = 2:1:0,015 cho ®é phát quang cao nên ta chọn hàm lượng mangan với tỷ lệ phối liệu để khảo sát điều kiện khác 63 3.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung Tất mẫu tổng hợp phần trước nung 900o, lưu nhiệt 1h Nhiệt độ nung có từ kết phân tích nhiệt hình 3.2 hình 3.3 Tuy nhiên, để làm rõ ảnh hưởng nhiệt độ đến độ phát quang sản phẩm, phần tiến hành khảo sát nhiệt độ nung từ 800oC đến 1000oC §iỊu chÕ mét mÉu precursor lín ë 25oC cã thành phần tương tự mẫu 2a.4: tỷ lệ số mol Zn(CH3COO)2:Na2SiO3:MnSO4:NaOH = 2:1:0,015:1 Sản phẩm sau sấy mang nung nhiệt độ khác nhau, giữ nguyên thời gian lưu nhiệt 1h Bảng 3.3: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ Mẫu 3.1 Nhiệt độ nung, oC Màu sản phẩm Bước sóng phát quang max, nm Cường độ ph¸t quang, a.u MÉu 3.2 MÉu 3.3 MÉu 3.4 850 900 1000 H¬i tÝm H¬i tÝm H¬i tÝm TÝm 524,5 527,2 527,2 528,3 9706 19020 17330 3396 800 64 Phæ huúng quang 20000 3.2 18000 16000 Intensity (a.u) 14000 12000 3.3 10000 8000 3.1 6000 4000 3.4 2000 450 500 550 600 Wavelength (nm) H×nh 3.12: Phỉ hnh quang mẫu bảng 3 Nhận xét: Phù hợp với kết phân tích nhiệt, mẫu nung 800oC (mẫu 3.1) có độ phát quang yếu mẫu nung 850oC 900oC Điều do, nung 800oC, cấu tử precursor chưa phản ứng hoàn toàn để tạo sản phẩm Zn2SiO4 Mẫu nung 1000oC có độ phát quang nhỏ Sự giảm độ phát quang ở nhiệt độ có giảm hàm lượng tâm phát quang Màu mẫu sau nung tím tạo thành pha Mn2SiO4 vai trò kích hoạt tác dụng oxi không khí Như với nhiệt độ nung 850-900oC cho cường độ phát quang tốt Tuy nhiên để so sánh với kết phần trước đây, giữ nhiệt độ nung 900oC để khảo sát điều kiện khác 65 3.6 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung Tất mẫu tổng hợp phần trước ®Ịu nung ë l­u nhiƯt 1h Thêi gian l­u nhiệt yếu tố ảnh hưởng đến tính chất sản phẩm Để làm rõ ảnh hưởng thời gian nung đến độ phát quang sản phẩm, phần tiến hành khảo sát thời gian nung mẫu cung nhiệt độ 900oC Điều chế mẫu precursor lớn 25oC có thành phần tương tự mÉu 2a.4: tû lƯ sè mol Zn(CH3COO)2:Na2SiO3:MnSO4:NaOH = 2:1:0,015:1 S¶n phÈm sau sÊy mang ®i nung ë 900oC, thay ®ỉi thời gian lưu nhiệt Bảng 3.4: Khảo sát ảnh hưởng cña thêi gian nung MÉu 4.1 MÉu 4.2 MÉu 4.3 MÉu 4.4 Thêi gian l­u nhiƯt, 15 30 60 120 Màu sản phẩm Hơi tím Hơi tím Hơi tím Hơi tím Bước sóng phát quang 528,3 529,9 527,2 528,3 19070 19680 17330 15090 max, nm Cường độ phát quang, a.u 66 Phæ huúnh quang: 20000 4.2 4.1 4.3 Intensity (a.u) 15000 4.4 10000 5000 450 500 550 600 Wavelength (nm) Hình 3.13: Phổ huỳnh quang mẫu bảng 3.4 NhËn xÐt: Tõ phỉ hnh quang h×nh 3.13, ta thấy mẫu cho cường độ phát quang không chênh lƯch nhiỊu Thêi gian nung tèt nhÊt lµ 30 phút sau độ phát quang giảm kéo dài thời gian nung Sự giảm độ phát quang có giảm hàm lượng tâm phát quang Mn(II) kéo dài thời gian nunghoặc có tạo thành Mn2SiO4 tồn tạp chất Để so sánh với kết phần trước đây, giữ thời gian lưu nhiệt để khảo sát điều kiện khác 3.7 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo precursor 67 Tất mẫu tổng hợp phần trước tién hành tạo kết tủa precursor nhiệt độ thường (25oC) Nhiệt độ tạo kết tủa precursor yếu tố ảnh hưởng đến tính chất sản phẩm Để làm rõ ảnh hưởng nhiệt độ tạo kết tủa precursor đến độ phát quang sản phẩm, phần tiến hành khảo sát nhiệt độ tạo kết tủa precursor khoảng nhiệt độ 25-80oC Điều chế kết tủa precursor có thành phần tương tự mẫu 2a.4: tû lƯ sè mol Zn(CH3COO)2:Na2SiO3:MnSO4:NaOH = 2:1:0,015:1 ë c¸c nhiƯt độ khác nhâu Sản phẩm sau sấy mang nung 900oC, thời gian lưu nhiệt 1h Bảng 3.5: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo precursor Mẫu 5.1 MÉu 5.2 MÉu 5.3 MÉu 5.4 NhiƯt ®é, oC 25 40 60 80 Màu sản phẩm Hơi tím Hơi tím Hơi tím Hơi tím Bước sóng phát quang 527,2 525,6 524,5 524,5 17330 17700 12940 8007 λmax, nm C­êng ®é ph¸t quang, a.u 68 Phỉ hnh quang: 20000 5.2 18000 16000 Intensity (a.u) 14000 5.3 12000 5.1 10000 5.4 8000 6000 4000 2000 450 500 550 600 Wavelength (nm) Hình 3.14: Phổ huỳnh quang mẫu bảng 3.5 (b­íc sãng kÝch thÝch 325 nm) NhËn xÐt: Dùa vµo cường độ phát quang hình 3.14, ta thấy mẫu 5.1 5.2 cho độ sáng tương tự, mẫu lại cho độ sáng yếu Điều nầy trình tạo precursor nhiệt độ cao 60oC mangan (II) bị phần bị oxi hoá lên số oxi hoa cao làm giảm cường độ phát quang sản phẩm Như nhiệt độ thích hợp cho việc tạo kết tủa precursor thấp 40oC 69 70 Mau 5.2 2700 2600 2500 2400 2300 d=2.836 2000 d=2.635 2200 2100 d=3.484 1900 1800 1700 1500 1400 1300 d=2.317 1200 1100 d=1.211 d=1.228 d=1.393 d=1.550 d=1.520 d=1.598 d=1.641 d=1.723 d=1.688 d=2.143 d=2.073 d=2.047 d=2.010 d=1.965 d=1.933 100 d=2.278 d=2.215 200 d=3.260 d=3.153 d=5.072 300 d=4.349 400 d=4.098 500 d=1.337 600 d=1.365 800 700 d=1.420 d=4.026 900 d=1.860 1000 d=6.994 Lin (Counts) 1600 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Van Anh DHBK-Mau 6,2-pure-sn (nghien).raw - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 10/27/2006 10:07:30 AM 01-070-1235 (C) - Willemite, syn - Zn2SiO4 - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 13.94800 - b 13.94800 - c 9.31500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive Hình 3.15: Giản đồ XRD mẫu 5.2 71 Ngoài để khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo kết tủa precursor đến thành phần pha mẫu thu sau nung, mẫu 5.2 chụp XRD kết hình 3.15 Giản đồ XRD hoàn toàn tương tự giản đồ XRD mẫu 1.1 mẫu 1.5 hình 3.6 3.7 tương ứng Mẫu 5.2 có dạng tinh thể kẽm silicat Zn2SiO4 (tên khoáng willemite) có cấu trúc mặt thoi Để đánh giá rõ sản phẩm, mẫu 5.2 chụp ảnh SEM phân tích cờ hạt Kết đây: Hìh 3.16a: ảnh SEM mẫu 5.2 72 Hình 3.16b: ảnh SEM mẫu 5.2 Hình 3.16c: ảnh SEM mẫu 5.2 Các hình 3.16a, hình 3.16b, hình 3.16c ứng với độ phóng đại tăng dần Khi tăng độ phóng đại mẫu, ta đọc kích thước hạt xác Từ hình 3.16a, ta thấy tập hợp lớn có cỡ hạt khoảng 20àm, đa số hạt nhỏ khoảng àm Tuy nhiên, với mẫu độ phóng đại lớn hình 3.16b, ta nhìn thấy rõ hình ta nhìn thấy hạt nhỏ khoảng 0,5àm Với độ phóng đại lớn hơn, ta nhìn thấy hạt khoảng 0,2àm Nhìn vào hình ta thấy có loại tinh thể tạo thành, đièu hoàn toàn phù hợp với giản đồ XRD Cỡ hạt phân bố cỡ hạt xác định theo phương pháp tán xạ tia laze, kết hình 3.17 Từ hình 3.17, ta thấy kết phân tích cỡ hạt phù hợp với ảnh SEM Cỡ hạt nhỏ 2,2 àm Sự phân bố cỡ hạt khoảng rộng từ 0.2 đến 100 àm Cũng từ kết này, ta thấy đa số hạt có cỡ thay đổi từ 10 àm đến 35 àm cỡ hạt trung bình 15,6 àm 10 Hình 3.17: Kết chụp phân bố cỡ hạt ... 28 nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp Ngoài ra, sản phẩm sau tổng hợp khảo sát tính chất quang Trên sở nội dung nghiên cứu bao gồm: - Khảo sát khả tổng hợp chất phát quang kẽm silicat. .. CaWO chất hoạt hoá Mn2+, Sn2+, Eu3+, Ti3+ Các chất hoạt hoá thường kim loại chuyển tiếp ion đất Chất hoạt hoá chất kích hoạt tạo khuyết tật cấu trúc tinh thể chủ 1.1.3 Quá trình phát quang Sự phát. .. silicat 1.2.1 C¸c silicat 20 1.2.2 Chất phát quang kẽm silicat 26 Chương 2: Nội dung phương pháp nghiên cứu 28 2.1 Nội dung nghiên cứu 28 2.2 Phương pháp nghiên cứu 28 2.2.1 Các phương pháp tổng