Giới thiệu về Hoá học phân tích

lí thuyết và bài tập hóa phân tích 2

5/13/2013 1 Chem 222 Hoá học phân tích Giáo trình:  Hoá học phân tích, Từ Vọng Nghi  Modern Analytical Chemistry, Harvey.  Giảng viên:  Phạm Thị Ngọc Mai, Từ Bình Minh  Email: m.t.n.pham@gmail.com 5/13/2013 2 Sinh viên: - Nghe giảng - Tự học - Thảo luận trên lớp, bài tập trên lớp, seminar theo nhóm (mỗi nhóm khoảng 3-4 sinh viên) - Bài tập về nhà: gửi qua email. - Kiểm tra 15’, giữa kì, cuối kì Đánh giá : - Cuối kì : 60% - Giữa kì: 20% - Thường xuyên: bài tập về nhà, bài tập trên lớp, seminar, kiểm tra 15’ : 20% Chú ý: - Thoải mái hỏi và sửa lại cho giáo viên!! - Giữ im lặng trong lớp, nếu mệt hoặc buồn ngủ có thể xin phép ra ngoài - Không điểm danh, nhưng phải có đủ các điểm đánh giá. Bài 1 Giới thiệu về Hoá học phân tích 5/13/2013 3  Tại sao phải học Hoá học phân tích?  Hoá học phân tích quan trọng như thế nào?  Chúng ta sẽ học những gì? Hoá học phân tích là gì? “Hoá học phân tích là những gì mà các nhà hoá học phân tích làm” C.N.Reilly (1925-1981)  Phân tích hoá học  Phát triển các phương pháp phân tích đã có sẵn áp dụng để hoàn thiện hơn, áp dụng cho các đối tượng mẫu mới.  Xây dựng phương pháp phân tích mới. Ví dụ : Phát trỉển phương pháp xác định Ni 2+  Trọng lượng 2 ngày  F-AAS vài giờ  ICP-MS vài phút, không cần tách Ni 2+ ra khỏi các kim khác 5/13/2013 4 PHÂN LOẠI Phân tích định tính: Có chất gì? Phân tích định lượng: Có lượng bao nhiêu? Phân tích đặc trưng Tính chất lí học và bề mặt (hồng ngoại, X-ray, SEM, TEM) Phân tích lí thuyết : Phát triển phương pháp Hoá học phân tích Mục tiêu chính của môn học CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH (Định tính và Định lượng) Phân tích hoá học Phân tích Công cụ Phân tích Trọng lượng Phân tích Thể tích Phân tích Điện hoá Phân tích Quang phổ Phân tích Sắc ký Độ chính xác cao Chi phí thấp Tốn thời gian Xác định nồng độ lớn ( 10 -4 M) Độ chính xác thấp Giá thành cao Nhanh Xác định đựoc nồng độ nhỏ (ppm, ppb ) Nhóm phương pháp nào tốt hơn? 5/13/2013 5 Cần làm gì để xác định As trong nước uống? Xác định vấn đề -Cần phân tích cái gì, trong đối tượng mẫu nào? Định tính hay định lượng -Ai se dùng thông tin khi nào, để làm gì? -Cần độ chính xác như thế nào? -Kinh phí phân tích Chọn phương pháp dựa trên - loại mẫu, lượng mẫu, - khoảng nồng độ chất trong mẫu, nền mẫu, các chất có thể cản trở - độ chính xác - thiết bị đô sẵn có -Thời gian, tốc độ, chi phí -Phương pháp có sẵn (tốt nhất nên dùng phương pháp chuẩn) Lấy mẫu đại diện Chuân bị mẫu để phân tích -Phân huỷ mẫu -Tách hoặc che các chất cản trở -Làm giàu nếu nồng độ chất quá nhỏ - Tạo môi trường phù hợp Tiến hành đo -Chuẩn hoá -Validation Tính toán và báo cáo kết quả -Xử lí thống kê số liệu -Báo cáo kết quả kèm theo thông tin về độ chính xác 5/13/2013 6 Nội dung học  Các khái niệm chung: các số có nghĩa, các loại nồng độ, cách pha dung dịch, các dụng cụ trong phòng thí nghiệm Hóa phân tích  Xử lí thống kê: sai số, lan truyền sai số, các đặc trưng của một tập số liệu, phân tích thống kê  Đại cương về phân tích trọng lượng.  Đại cương về phân tích thể tích (chuẩn độ)  Cân bằng hoá học, cách tính hằng số cân bằng, Nguyên lí Le Chatelier, Hoạt độ  Cân bằng axit-bazơ  Chuẩn độ axit-bazơ  Cân bằng tạo phức  Chuẩn độ tạo phức  Cân bằng kết tủa  Chuẩn độ kết tủa  Cân bằng oxi hoá-khử  Chuẩn độ oxi hoá-khử 5/13/2013 7 2. Các khái niệm chung Phép đo-Số có nghĩa Biểu diễn theo hệ thập phân: 0,01 Biểu diễn theo lũy thừa: 1x10 -2 5/13/2013 8 Số có nghĩa  Biểu diễn một kết quả đo như thế nào?  phải thể hiện được giá trị đo cùng với độ chính xác của phép đo   Nếu m = 1.2000 g  có thể viết: 1.2 g?  Con số có nghĩa: phản ánh giá trị của phép đo cùng với độ chính xác.  Số con số có nghĩa: số con số ít nhất cần viết để đảm bảo vẫn giữ độ chính xác của giá trị đo.  Trong một phép đo = số con số có giá trị tin cậy + 1 số có giá trị bất định (trong ví dụ trên là 4 + 1 = 5) m = 1.2637  0.0001g Giá trị Độ chính xác (độ bất định) Có giá trị bất định Có giá trị tin cậy Cách ghi kết quả và làm tròn số Với phép đo trực tiếp: Số cuối cùng là số gần đúng, số trước số cuối cùng là số chính xác VD: Với buret, thể tích ở giữa 20,1 và 20,2 mL, buret có độ chính xác:  0.02 mL. Ghi kết quả: 20,15 ( 0.02 mL) Với phép đo gián tiếp: Tuân theo nguyên tắc làm tròn số con số có nghĩa trong tính toán (xem phần sau) 5/13/2013 9 Cách xác định số con số có nghĩa  VD: m = 0.0990g  Số con số có nghĩa = ? Chuyển sang lũy thừa : 9.90x10 -2 g  3 số có nghĩa.  Cách khác: số 0 đứng ngay trước hoặc đứng ngay sau dấu phẩy, không phải là số có nghĩa, số 0 đứng cuối cùng: có thể là số có nghĩa  Ví dụ Tìm số con số có nghĩa trong những phép đo sau: 3 s.f. 1.20×10 -2 mol HCl 4 s.f. 6.053×10 3 mg CaCO 3 4 s.f. 2 s.f. Số có nghĩa trong tính toán  Khi kết quả phân tích được tính toán từ vài phép đo có độ chính xác khác nhau  ghi kết quả cuối cùng như thế nào?  Làm tròn kết quả: độ bất định của kết quả = độ bất định nào lớn nhất của phép đo trong quá trình phân tích.  Làm tròn: 1. Lớn hơn một nửa, làm tròn lên; 2. Nhỏ hơn một nửa, làm tròn xuống; 3. Đúng bằng một nửa, làm tròn đến số chẵn gần nhất. Ví dụ: 12.450  làm tròn: 12.4 12.550  12.6 5/13/2013 10 Số có nghĩa trong tính toán  Trong cộng và trừ: Làm tròn đến số con số thập phân bằng với số con số thập phân của số hạng có ít số thập phân nhất (ít chính xác nhất). (có thể dựa vào số con số sau dấu phẩy).  Trong nhân và chia: Giữ lại số con số có nghĩa bằng với số con số có nghĩa của số hạng có ít số có nghĩa nhất (key number) (dựa vào số con số có nghĩa) Số có nghĩa trong tính toán Ví dụ 1: 9.6510 3 + 9.65010 4 + 9.6510 5 = ? 0.0965  10 5 0.9650  10 5 9.65  10 5 = 10.711510 5  làm tròn 10.71x10 5 Ví dụ 2: Key number 891 Kết quả: 546. 6 57.546 5247.06.132 89168.42   