Nghiên cứu thiết lập công thức hỗn hợp cao su cải thiện chất lượng hông lốp ô tô

Đại Học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYỄN THỊ HUỆ TRANG NGHIÊN CỨU THIẾT LẬP CÔNG THỨC HỖN HỢP CAO SU CẢI THIỆN CHẤT LƯỢNG HÔNG LỐP Ô TÔ Chuyên ngành : CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU CAO PHÂN TỬ & TỔ HỢP LUẬN VĂN THẠC SĨ TP Hồ Chí Minh, tháng năm CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN VĨNH TRỊ Cán chấm nhận xét 1: ………………………………………… Cán chấm nhận xét 2: ………………………………………… Luận văn thạc sĩ bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SỸ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Ngày tháng năm 2007 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH Độc lập – Tự – Hạnh phúc Tp HCM, ngày tháng năm 200 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: NGUYỄN THỊ HUỆ TRANG Phái: Nữ Ngày, tháng, năm sinh: 26/04/1977 Nơi sinh: Pleiku, Gia lai Chuyên ngành: Công nghệ vật liệu cao phân tử tổ hợp MSHV : 00304063 I- TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu thiết lập công thức hỗn hợp cao su cải thiện chất lượng hông lốp ô tô II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Phần lý thuyết • Tổng quan lốp tơ, đặc điểm hơng lốp • Các ngun liệu dùng để làm hơng lốp tơ • Những tiến việc sử dụng nguyên liệu, nhằm cải tiến phẩm chất hơng lốp Phần thực nghiệm: • Khảo sát ảnh hưởng cao su Butadien, hỗn hợp chất độn than kỹ thuật N660 Silica đến tính chất hỗn hợp cao su hơng lốp • Bằng phương pháp họach định theo tối ưu hóa thành lập cơng thức hỗn hợp cao su hơng lốp tơ có phẩm chất cao: - H –test ≥ 150 N/cm - Nhiệt nội sinh ≤ 600C - Phát triển vết nứt uốn gấp ≤ 0,5 mm/1000 chu kỳ - Kháng đứt ≥ 17 MPa • Sơ khảo sát ảnh hưởng Nanoclay I.30E đến tính chất hỗn hợp cao su thay cho Silica III- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ (Ngày ghi Quyết định giao đề tài): IV- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: V- CÁN BỘ HƯỚNG DẪN : PGS.TS NGUYỂN VĨNH TRỊ CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CN BỘ MÔN QL CHUYÊN NGÀNH (Học hàm, học vị, họ tên chữ ký) PGS TS NGUYỄN VĨNH TRỊ Nội dung đề cương luận văn thạc sĩ Hội đồng chun ngành thơng qua Ngày TRƯỞNG PHỊNG ĐT – SĐH tháng năm 2007 TRƯỞNG KHOA QL NGÀNH LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn đến: Thầy PGS TS NGUYỄN VĨNH TRỊ tận tình hướng dẫn suốt q trình thực luận văn Ơng Mai Văn Sơn, Viện Trưởng Viện Nghiên Cứu Cao Su Việt Nam, cho phép thực đề tài Viện Các cô, chú, anh chị bạn công tác Trung tâm Công nghệ Cao su, Trung tâm Quản lý Chất lượng phòng KH-CN, Viện Cao su tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình nghiên cứu Thầy, Cơ Trung tâm Polyme bạn lớp cao học K.15, Trường Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh hỗ trợ giúp đỡ trình nghiên cứu Và cuối tơi xin gởi lời cảm ơn đến gia đình bạn bè ln ủng hộ động viên tơi suốt q trình thực luận văn NGUYỄN THỊ HUỆ TRANG xiii LỜI MỞ ĐẦU Việt Nam thị trường lớn lốp xe ô tô với nhiều thuận lợi Việt Nam có nguồn nguyên liệu cao su thiên nhiên dồi (hiện nước xuất cao su thiên nhiên đứng thứ giới) nguồn nhân nhân lực mạnh Việt Nam Bên cạnh với phát triển kinh tế xã hội nhu cầu lại vận chuyển ô tô, xe tải xe buýt ngày tăng Một nhân tố quan trọng thúc đẩy ngành lốp xe phát triển nhờ sách phủ khuyến khích thành phần kinh tế tham gia vào việc sản xuất cao su đầu tư sâu rộng vào ngành thực thông qua hoạt động xúc tiến đầu tư vốn nước ngoài, sản xuất nước để phục vụ thị trường nội địa xuất Một lốp xe tơ có cấu tạo gồm ba phần chính: mặt lốp, thân lốp gót lốp, hỗn hợp cao su mặt lốp thân lốp có yêu cầu đặc trưng riêng như: cao su mặt lốp có tính chịu mài mòn, lực kéo đứt chống xé nứt tốt; cao su hơng lốp cần có tính chịu uốn gấp, mỏi mệt nhiệt nội sinh thấp Hỗn hợp cao su mặt lốp có nhiều nghiên cứu, mặt lốp bị hỏng đắp lại lần thời gian sử dụng, phần hơng lốp tơ bị hư khơng thể khắc phục được, ngồi việc thay lốp xe Trong thực tế , trình sử dụng lốp xe ô tô ta ảnh hưởng mơi trường khí hậu, chất lượng đường xấu, đồng thời với việc sử dụng xe không quy định chạy với tốc độ cao, tải, làm cho lốp xe mau hư hỏng, đặc biệt phần hơng lốp hay bị nứt, phồng dộp nóng mềm Đề tài tiến hành nghiên cứu xây dựng công thức hỗn hợp cao su làm hông lốp ô tô có phẩm chất cao nhằm mục tiêu hạn chế khuyết điểm hông lốp, kéo dài thời gian làm việc lốp Luận văn cao học Lời mở đầu i TÓM TẮT Luận văn nghiên cứu thiết lập công thức hỗn hợp cao su nhằm cải thiện chất lượng hông lốp ô tô sở khảo sát ảnh hưởng thành phần chất đến tính chất hỗn hợp hơng lốp, sau tiến hành tối ưu hố thực nghiệm để chọn cơng thức pha chế Luận văn đạt kết sau: - Xác định hàm lượng cao su Butadien thích hợp để có tính đáp ứng u cầu hỗn hợp cao su hông lốp - Xác định hàm lượng than N 660 Silica để có tính đáp ứng yêu cầu hỗn hợp cao su hông lốp - Xây dựng công thức hỗn hợp cao su hông lốp đáp ứng yêu cầu đề uốn dẻo tốt, nhiệt nội tương đối thấp, tính kết dính với sợi tăng Luận văn cao học Tóm tắt ii ABSTRACT In the project, we researched on rubber composite formulation which improved car sidewall quality is based on study some effect of substances to sidewall properties After that, we used experiment optimization to choose the best formulation We achieved some result: - The best Butadiene rubber content used for sidewall characteristics - Optimization Carbon black and Silica content satisfy sidewall characteristics - Established rubber composite formulation suit sidewall such as poor heat build-up, increase adhesive between rubber and fiber … Luận văn cao học Tóm tắt iv MỤC LỤC Trang TÓM TẮT i MỤC LỤC iv DANH SÁCH CÁC BẢNG vii DANH SÁCH CÁC HÌNH xi LỜI MỞ ĐẦU xiii PHẦN THỨ NHẤT: TỔNG QUAN VỀ LỐP Ô TÔ 1.1 LỊCH SỬ PHÁT TRIỂN CỦA LỐP Ô TƠ 1.2 TÌNH HÌNH SẢN XUẤT LỐP XE Ơ TÔ TẠI VIỆT NAM 1.3 PHÂN LOẠI LỐP Ô TÔ 1.4 CẤU TẠO VÀ CHỨC NĂNG CỦA CÁC THÀNH PHẦN LỐP Ô TÔ 1.5 HÔNG LỐP VÀ CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HÔNG LỐP PHẦN THỨ HAI:TỔNG QUAN CAO SU VÀ CÁC PHỤ GIA 2.1 CAO SU 2.1.1 Cao su thiên nhiên 2.1.1.1 Cấu tạo phương pháp sản xuất 2.1.1.2 Tính chất ứng dụng cao su thiên nhiên 12 2.1.2 Cao su Butadien 13 2.1.2.1 Cấu tạo phương pháp sản xuất 13 2.1.2.2 Tính chất ứng dụng cao su Butadien 13 2.2 ĐỘN 15 2.2.1 Than đen 17 2.2.1.1 Cấu tạo phương pháp sản xuất 17 2.2.1.2 Ứng dụng than đen 19 2.2.2 Silica 21 Luận văn cao học Mục lục v 2.2.2.1 Cấu tạo phương pháp sản xuất 21 2.2.2.2 Ứng dụng Silica 23 2.2.3 Nanoclay 24 2.2.3.1 Cấu tạo phương pháp điều chế nanoclay 24 2.2.3.2 Ứng dụng nanoclay 27 2.3 HỆ THỐNG LƯU HOÁ & CÁC PHỤ GIA KHÁC 29 2.3.1 Hệ thống lưu hoá 29 2.3.1.1 Chất trợ xúc tiến 29 2.3.1.2 Chất xúc tiến 30 2.3.1.3 Chất lưu hoá 32 2.3.2 Các phụ gia khác 33 2.3.2.1 Phịng lão 33 2.3.2.2 Chất hóa dẻo 36 2.2.2.3 Chất làm mềm, chất trợ gia công 36 2.4 KIỂM TRA NGUYÊN VẬT LIỆU 38 2.4.1 Xác định kích thước hạt Than N 660, I.30 E Silica 38 2.4.2 Phương pháp xác định kích thước hạt 39 PHẦN THỨ 3: TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM KẾT QUẢ VÀ BÌNH LUẬN 3.1 CHỌN CƠNG THỨC PHA CHẾ 42 3.2 TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN 46 3.2.1 Khảo sát độ ổn định thiết bị phục vụ nghiên cứu 46 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng cao su Butadien thành phần cao su 50 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng chất liên diện PEG 58 3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng than 59 3.2.5 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Silica 67 3.2.6 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Nanoclay 75 3.3 SỐ LIỆU KHẢO SÁT QUY HOẠCH THỰC NGHIỆM 82 3.3.1 Mục đích 82 Luận văn cao học Mục lục Trang 104 [15] George Wypych, Handbook of Fillers, Plastics Design Library – Newyork, 2000 [16] James E Mark, Burak Erman and Frederick R Eirich, Science and Technology of Rubber, Academic Press, USA, 1994 [17] James E Mark, Polymer Data Handbook, Oxford University Press, 1999, 1012 pages [18] Peter A.Ciullo, Norman Hewitt, The Rubber Formalary, Noyes Publications, USA, 1999 [19] Robert Dreyfuss, Annual Book of ASTM Standards – Section Nine: Rubber – Volume 09.01, West Conshohocken, P.A, U.S.A, 2000 [20] Yiu- Wing Mai Zhong – Zhen Yu, Polymer nanocomposites, Woodheah publishing in materials, 2006 [21] The Natural Rubber formulation and property index, Malaysian Rubber Producers’ research association, 1984 [22] Tata McGraw-Hill, Rubber Engineering, Indian Rubber Institude, 2001 [23] Colin W.Evans, Practical rubber compounding and processing, Applied science publishers London and New Jersey, 1981 [24] Stanislawh H.zak and Edwin K.P Chong, An Introduction to optimization, Interscience Publication, 2001 [25] Patent: US 6.201.049 B1; EP 0803535 A 2; EP1300 437; US 2004 0204532 A1; US 2001 0020505 A1; US 2003 0105205 A1; US.5.626.697 Luận văn cao học Tài liệu tham khảo PHỤ LỤC DANH MỤC PHỤ LỤC - MỘT SỐ THIẾT BỊ PHỤC VỤ NGHIÊN CỨU - QUY HOẠCH THỰC NGHIỆM - KẾT QUẢ ĐO DIỆN TÍCH BỀ MẶT RIÊNG - KẾT QUẢ ĐO NHIỄU XẠ TIA X Luận văn cao học Phụ lục MỘT SỐ THIẾT BỊ PHỤC VỤ NGHIÊN CỨU I Máy luyện kín Kneader: 1.1 Phạm vi sử dụng: Máy dùng để sơ luyện cao su hỗn luyện với phụ gia khác Thông số kĩ thuật: Thể tích buồng trộn lít Cơng suất 7,5 HP Kích thước thiết bị 1800 x 1200 x 2200 (mm) Trọng lượng thiết bị 1700 Kg Động truyền khí nén HP Động dừng khẩn cấp HP Góc nghiêng buồng trộn 1100 Vận tốc trục trục trước 28 vòng/phút ; trục sau 35 vòng/phút 1.2 Cấu tạo: a) Thiết bị chính: - Bao gồm buồng có roto hình trám quay ngược chiều Roto quay nhờ động truyền động qua bánh - Thể tích buồng giới hạn nén có tác dụng nén chặt nguyên liệu buồng máy Quả nén cửa buồng chuyển động lên xuống nhờ hệ thống khí nén - Buồng trộn quay góc 1100 để nhập liệu tháo liệu - Hệ thống nước giải nhiệt bố trí xung quanh buồng, nén trục roto b) Thiết bị phụ: - Hệ thống truyền động roto thông qua bánh khớp nối - Các dụng cụ đo: nhiệt độ, thời gian - Hệ thống bảng cài đặt điều khiển Luận văn cao học Phụ lục Máy cán hai trục XK – 160 : 2.1 Phạm vi sử dụng: Máy dùng để trộn lưu huỳnh xúc tiến Thông số kỹ thuật : Đường kính trục 160 mm Chiều dài trục 400 mm Vận tốc trục sau 24 vịng/phút Vận tơc dài trục sau 12,06 m/phút Tỉ tốc 1:1.35 Động 5,5 KW – 48 vịng/phút Kích thước máy 1133 x 920 x 1394 (mm) Máy cắt cao su: 3.1 Thông số kĩ thuật: Công suất động cơ: 5,5 KW Chiều ngang dao cắt: 660 mm Lực cắt: 80 N Áp suất xilanh: 4.5 Mpa Thời gian lần cắt: 20 – 30s Khoảng cách dao tới mặt cắt 680 mm Khối lượng: 1.4 Kích thước bao: 2500×1000 ×2650 mm Luận văn cao học Phụ lục QUY HOẠCH THỰC NGHIỆM THÔNG SỐ KHÁNG XÉ, UỐN GẤP, NHIỆT NỘI *Quy hoạch thực nghiệm cho thông số kháng xé Các yếu tố ảnh hưởng đến thơng số tối ưu hóa bao gồm: o Z1: hàm lượng BR thành phần cao su (pkl) o Z2: hàm lượng chất độn than N660 thành phần độn (pkl) o Z3: hàm lượng Silica thành phần độn (pkl) Mơ hình chọn mơ hình tuyến tính: y = f ( x) = b0 + b1 x1 + b2 x2 + b3 x3 Các yếu tố Z1, Z2, Z3 có hai mức Z1max , Z1min ; Z2max , Z2min vaø Z3max ,Z3min Mức sở Z 0j với: Z = o j Z max + Z j j ; j=3 Khoảng biến thiên yếu tố Zj tính từ mức sở: Z max − Z j j ∆Z j = Các mức yếu tố trình bày bảng: Các yếu tố (đơn vị: pkl) Các mức Z2 Z1 Z3 mức sở (Z0) 30 40 10 khoảng biến thiên (∆Z) 10 10 mức (+) 40 50 15 mức (-) 20 30 Số thí nghiệm phải tiến hành là: 2k = 23 = k – số yếu tố (là 3: tỉ lệ cao su, thành phần than đen, thành phần silica) 1) Tìm hệ số hồi quy: Chuyển từ hệ trục tự nhiên sang hệ trục khơng thứ ngun (hệ mã hóa), với gốc hệ trục tọa độ tâm miền nghiên cứu: xj = Z j − Zoj ∆Z j ; j = 1: Với xj mã hóa Zj Luận văn cao học Phụ lục Ma trận quy hoạch thí nghiệm có dạng sau: STT x0 x1 x2 x3 y + - - - 465.33 + + - - 384.72 + - + - 457.23 + + + - 404.17 + - - + 472.70 + + - + 544.79 + - + + 605.95 + + + + 622.63 Các hệ số phương trình hồi quy tính theo cơng thức N bj = x ji y i ∑ i =1 N Với: N số thí nghiệm Có kết sau: b0 b1 b2 b3 494.69 -5.613 27.805 66.828 2) Kiểm định có nghĩa hệ số hồi quy (tiêu chuẩn Student) Phương sai tái sth2 xác định theo thí nghiệm bổ sung tâm sau: Kết thí nghiệm tâm: y10 y20 453.04 481.87 y0 = y30 yu ∑ u 495.03 =1 = 476.64 Phương sai tái tính theo cơng thức: s2th = Luận văn cao học ∑ (y u =1 o u − y o )2 n0 − n0 = 3: số thí nghiệm tâm Phụ lục Giá trị phương sai tái hiện: s2th = 461.252 Tính ý nghĩa hệ số kiểm định theo tiêu chuẩn t: tj = bj sb j sth N: số thí nghiệm (khơng kể số thí nghiệm tâm) N Trong đó: s b j = Theo cơng thức ta tính được: t0 t1 t2 t3 65.15 -0.739 3.662 8.801 Tra bảng tp(f) với: p = 0.05 mức ý nghĩa f = n0 – bậc tự tái thí nghiệm song song Hệ số b1,b2 có t1,t2 < t0.05(2) Do ta loại hệ số b1 b2 khỏi phương trình hồi quy Ta nhận phương trình hồi quy có dạng sau: y ^ = f (x ) = 494.69 + 66.828x 3) Kiểm định tương thích phương trình với thực nghiệm (tiêu chuẩn Fisher): N F= tt th s s Với: s2tt = ∑ (y i =1 i − y i^ )2 N−l Trong đó: l = 2: số hệ số có nghĩa phương trình hồi quy (yi – yi^)2 tính trình bày bảng sau: STT Luận văn cao học yi yi^ yi – yi^ (yi – yi^)2 465.33 427.86 37.47 1403.81 384.72 427.86 43.14 1861.28 457.23 427.86 29.37 862.45 404.17 427.86 23.69 561.33 472.70 561.52 88.82 7888.55 544.79 561.52 16.73 279.81 605.95 561.52 44.43 1974.25 622.63 561.52 61.11 3734.74 Phụ lục Suy ra: s2tt = 18566.22 = 3094.4 Ta nhận được: F = 6.7086 Tra bảng F1 – p(f1,f2) với: f1 = N – l = – = 6; f2 = n0 – = – = Ta có: F0.95(6,2) = 19.33 Do F < F0.95(6,2) nên phương trình hồi quy tương thích với thực nghiệm * Quy hoạch thực nghiệm cho thông số uốn gấp Các yếu tố ảnh hưởng đến thông số tối ưu hóa bao gồm: o Z1: hàm lượng BR thành phần cao su (pkl) o Z2: hàm lượng chất độn than N660 thành phần độn (pkl) o Z3: hàm lượng Silica thành phần độn (pkl) Mơ hình chọn mơ hình tuyến tính có xét đến hiệu ứng tương tác: y = f ( x) = b0 + b1 x1 + b2 x2 + b3 x3 + b12 x1 x2 + b13 x1 x3 + b23 x2 x3 + b123 x1 x2 x3 Các yếu tố Z1, Z2, Z3 có hai mức Z1max , Z1min ; Z2max , Z2min vaø Z3max ,Z3min Mức sở Z 0j với: Z = o j + Z Z max j j ; j=3 Khoảng biến thiên yếu tố Zj tính từ mức sở: − Z Z max j j ∆Z j = Các mức yếu tố đượctrình bày bảng: Bảng Các mức yếu tố quy hoạch thực nghiệm Các mức Các yếu tố (đơn vị: pkl) Z2 Z1 Z3 mức sở (Z0) 30 40 10 khoảng biến thiên (∆Z) 10 10 mức (+) 40 50 15 mức (-) 20 30 Số thí nghiệm phải tiến hành là: 2k = 23 = k – số yếu tố (là 3: tỉ lệ cao su, thành phần than đen, thành phần silica) Luận văn cao học Phụ lục 1) Tìm hệ số hồi quy: Chuyển từ hệ trục tự nhiên sang hệ trục khơng thứ ngun (hệ mã hóa), với gốc hệ trục tọa độ tâm miền nghiên cứu: xj = Z j − Zoj ∆Z j ; j = 1: Với xj mã hóa Zj Ma trận quy hoạch thí nghiệm có dạng sau: STT x0 x1 x2 x3 + - - - 0.3056 + + - - 0.2361 + - + - 0.3333 + + + - 0.2083 + - - + 0.1806 + + - + 0.0972 + - + + 0.1667 + + + + 0.1111 y Các hệ số phương trình hồi quy tính theo cơng thức N bj = x ji y i ∑ i =1 N Với: N số thí nghiệm Ta nhận kết quả: b0 b1 b2 b3 0.20486 -0.04167 0.00000 -0.06597 b12 b13 b23 b123 -0.00347 0.00694 0.00000 0.01042 2) Kiểm định có nghĩa hệ số hồi quy Phương sai tái sth2 xác định theo thí nghiệm bổ sung tâm sau: Luận văn cao học Phụ lục y10 y20 y30 0.1528 0.1528 0.1389 y0 = yu ∑ u =1 = 0.1482 Phương sai tái tính theo cơng thức: ∑ (y s2th = u =1 o u − y o )2 n0 = 3: số thí nghiệm tâm n0 − Giá trị phương sai tái hiện: s2th = 0.00006 Tính ý nghĩa hệ số kiểm định theo tiêu chuẩn t: tj = bj sb j Trong đó: s b j = sth N: số thí nghiệm (khơng kể số thí nghiệm tâm) N Theo cơng thức ta tính được: t0 t1 t2 t3 72.2599 14.6969 0.0000 23.2702 t4 t5 t6 t7 1.2247 2.4495 0.0000 3.6742 Tra bảng tp(f) với: p = 0.05 mức ý nghĩa f = n0 – bậc tự tái thí nghiệm song song Ta nhận được: t0.05(2) = 4.3 Các hệ số b2, b13,b12, b13, b23, b123 có t2,t4, t5, t6, t7 < t0.05(2) Do ta loại hệ số b2, b13, b23 khỏi phương trình hồi quy Ta nhận phương trình hồi quy có dạng sau: y ^ = f (x ) = 0.205 − 0.042x1 − 0.06x 3) Kiểm định tương thích phương trình với thực nghiệm (tiêu chuẩn Fisher): F= Luận văn cao học s2tt s2th Phụ lục N Với: s2tt = ∑ (y i =1 i ˆ − y ^i )2 N−l Trong đó: l = 3: số hệ số có nghĩa phương trình hồi quy (yi – yi^)2 tính trình bày bảng sau: STT Suy ra: s2tt = yi yi^ yi – yi^ (yi – yi^)2 0.3056 0.3125 -0.007 4.8×10-5 0.2361 0.2292 0.007 4.8×10-5 0.3333 0.3125 0.021 4.3×10-4 0.2083 0.2292 -0.021 4.3×10-4 0.1806 0.1806 0.000 0.0972 0.0972 0.000 0.1667 0.1806 -0.014 1.9×10-4 0.1111 0.0972 0.014 1.9×10-4 5.9 × 10 −4 = 0.00045 Ta nhận được: F = Tra bảng F1 – p(f1,f2) với: f1 = N – l = – = 5; f2 = n0 – = – = Ta có: F0.95(3,2) = 19.2964 Do F < F0.95(6,2) nên phương trình hồi quy tương thích với thực nghiệm * Quy hoạch thực nghiệm cho thông số nhiệt nội Các yếu tố ảnh hưởng đến thơng số tối ưu hóa bao gồm: o Z1: hàm lượng BR thành phần cao su (pkl) o Z2: hàm lượng chất độn than N660 thành phần độn (pkl) o Z3: hàm lượng Silica thành phần độn (pkl) Mơ hình chọn mơ hình tuyến tính có xét đến hiệu ứng tương tác: y = f ( x) = b0 + b1 x1 + b2 x2 + b3 x3 + b12 x1 x2 + b13 x1 x3 + b23 x2 x3 + b123 x1 x2 x3 Các yếu tố Z1, Z2, Z3 có hai mức Z1max , Z1min ; Z2max , Z2min vaø Z3max ,Z3min Luận văn cao học Phụ lục Mức sở Z với: Z = o j j Z max + Z j j ; j=3 Khoảng biến thiên yếu tố Zj tính từ mức sở: Z max − Z j j ∆Z j = Các mức yếu tố trình bày bảng: Các yếu tố (đơn vị: pkl) Các mức Z2 Z1 Z3 mức sở (Z0) 30 40 10 khoảng biến thiên (∆Z) 10 10 mức (+) 40 50 15 mức (-) 20 30 Số thí nghiệm phải tiến hành là: 2k = 23 = k – số yếu tố (là 3: tỉ lệ cao su, thành phần than đen, thành phần silica) 1) Tìm hệ số hồi quy: Chuyển từ hệ trục tự nhiên sang hệ trục không thứ nguyên (hệ mã hóa), với gốc hệ trục tọa độ tâm miền nghiên cứu: xj = Z j − Zoj ∆Z j ; j = 1: Với xj mã hóa Zj Ma trận quy hoạch thí nghiệm có dạng sau: Luận văn cao học STT x0 x1 x2 x3 y + - - - 51.5 + + - - 53.5 + - + - 60.0 + + + - 62.0 + - - + 59.0 + + - + 65.0 + - + + 71.0 + + + + 74.0 Phụ lục Các hệ số phương trình hồi quy tính theo cơng thức N bj = x ji y i ∑ i =1 N Với: N số thí nghiệm Ta nhận kết quả: b0 b1 b2 b3 62.000 1.625 4.75 5.25 b12 b13 b23 b123 3.674 6.124 4.899 3.674 2) Kiểm định có nghĩa hệ số hồi quy Phương sai tái sth2 xác định theo thí nghiệm bổ sung tâm sau: y10 y20 60.5 y30 61 y0 = yu ∑ u 60.5 =1 = 60.67 Phương sai tái tính theo công thức: s2th = ∑ (y u =1 o u − y o )2 n0 = 3: số thí nghiệm tâm n0 − Giá trị phương sai tái hiện: s2th = 0.083 Tính ý nghĩa hệ số kiểm định theo tiêu chuẩn t: tj = bj sb j Trong đó: s b j = sth N: số thí nghiệm (khơng kể thí nghiệm tâm) N Theo cơng thức ta tính được: Luận văn cao học t0 t1 t2 t3 607.473 15.922 46.540 51.439 t4 t5 t6 t7 3.674 6.124 4.899 3.674 Phụ lục Tra bảng tp(f) với: p = 0.05 mức ý nghĩa f = n0 – bậc tự tái thí nghiệm song song Ta nhận được: t0.05(2) = 4.3 Các hệ số hồi quy b12, b123 có t4, t7 < t0.05(2) Do ta loại hệ số b12 b123 khỏi phương trình hồi quy Ta nhận phương trình hồi quy có dạng sau: y ^ = f (x ) = 62 + 1.625x + 4.75x + 5.25x + 0.625x1x + 0.5x x 3) Kiểm định tương thích phương trình với thực nghiệm (tiêu chuẩn Fisher): N F= tt th s s Với: s2tt = ∑ (y i =1 i − y i^ )2 N−l Trong đó: l = 6: số hệ số có nghĩa phương trình hồi quy (yi – yi^)2 tính trình bày bảng sau: STT Suy ra: s2tt = yi yi^ yi – yi^ (yi – yi^)2 51.5 51.5 0 53.5 53.5 0 60 60 0 62 62 0 59 59.75 0.75 0.5625 65 64.25 0.75 0.5625 71 70.25 0.75 0.5625 74 74.75 0.75 0.5625 2.25 = 1.125 Ta nhận được: F = 13.5 Tra bảng F1 – p(f1,f2) với: f1 = N – l = – = 2; f2 = n0 – = – = Ta có: F0.95(2,2) = 19 Do F < F0.95(6,2) nên phương trình hồi quy tương thích với thực nghiệm Luận văn cao học Phụ lục CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc TÓM TẮT LÝ LỊCH BẢN THÂN Họ tên: Nguyễn Thị Huệ Trang Ngày tháng năm sinh: 26/04/1977 Phái: Nữ Nơi sinh: Pleiku, Gia Lai Địa liên lạc: 177 Hai Bà Trưng, Q.3 Tp Hồ Chí Minh Điện thoại: 0983.944.299 QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO: Từ tháng 09/1995 đến 09/2000 học đại học Chuyên ngành: Hoá Polyme Trường Đại học Bách Khoa Đà Nẵng Từ tháng 09/2004 đến học chương trình cao học Chun ngành: Cơng nghệ vật liệu cao phân tử tổ hợp Trường đại học Bách Khoa Thành Phố Hồ Chí Minh Q TRÌNH CƠNG TÁC Từ tháng 09/2000 đến làm việc Viện Nghiên Cứu Cao Su Việt Nam Địa chỉ: 177 Hai Bà Trưng, Quận 3, Tp Hồ Chí Minh Điện thoại: 08 8294139 Ngày tháng năm 2007 Người viết lời khai Nguyễn Thị Huệ Trang ... đầu i TÓM TẮT Luận văn nghiên cứu thiết lập công thức hỗn hợp cao su nhằm cải thiện chất lượng hông lốp ô tô sở khảo sát ảnh hưởng thành phần chất đến tính chất hỗn hợp hơng lốp, sau tiến hành tối... Gia lai Chuyên ngành: Công nghệ vật liệu cao phân tử tổ hợp MSHV : 00304063 I- TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu thiết lập công thức hỗn hợp cao su cải thiện chất lượng hông lốp ô tô II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI... thức pha chế Bảng 3.1 Công thức pha chế khảo sát hỗn hợp cao su hông lốp 42 Bảng 3.2 Một số công thức đơn pha chế hông lốp ô tô 44 * Khảo sát độ ổn định thiết bị phục vụ nghiên cứu Bảng 3.3 Công