Nghiên cứu chế tạo thiết bị chiết xuất dược liệu báo cáo tổng kết kết quả đề tài kh cn cấp trường (đề tài đặt hàng năm 2012) msđt t kthh 2012 82

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Báo cáo tổng kết kết đề tài KH-CN cấp Trường (Đề tài đặt hàng năm 2012) Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo thiết bị chiết xuất dược liệu Mã số đề tài: T-KTHH-2012-82 Thời gian thực đề tài: năm (15/1/2011 – 15/1/2012) Chủ nhiệm đề tài: TS Nguyễn Đình Quân Tp.HCM, 5/2013 Danh sách cán tham gia thực đề tài (Ghi rõ học hàm, học vị, đơn vị công tác gồm môn, Khoa/Trung tâm) TS Nguyễn Đình Quân, PTN Năng Lượng Sinh học Biomass ThS Hồng Minh Nam, Bộ mơn Máy Thiết Bị - Khoa KTHH PGS.TS Phan Đình Tuấn, PTN Năng Lượng Sinh học Biomass KS Nguyễn Thị Nguyên, Bộ môn Thực phẩm, Khoa KTHH KS Phan Tiến Dũng, Nhà máy Hóa chất Đồng Nai ThS Hồng Trung Ngôn, Bộ môn Máy Thiết Bị - Khoa KTHH MỤC LỤC TÓM TẮT CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Cây rau ngò om đời sống dược học dân gian 1.2 Thành phần hóa học 1.3 Rau ngò om đời sống dân gian 1.4 Ngò om dược học dân gian 1.5 Những nghiên cứu khoa học rau ngò om 1.6 Lý thuyết trích ly rắn lỏng phương pháp sản xuất dược liệu trích ly 1.7 Các phương pháp trích ly dược liệu 14 1.8 Phương pháp trích ly nước / nước nhiệt độ/áp suất cao 17 CHƯƠNG Thiết kế, chế tạo thiết bị tiến hành thí nghiệm 20 2.1 Quy trình thí nghiệm 20 2.2 Nguyên liệu 20 2.3 Hệ thống trích ly nước cao áp .21 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Trình tự thí nghiệm 24 3.2 Kết thí nghiệm 25 3.3 Bàn luận đánh giá kết 29 Chương KẾT LUẬN 30 TÀI LIỆU THAM KHẢO 31 TĨM TẮT Trong đề tài này, chúng tơi thiết kế, chế tạo thiết bị chiết dược liệu áp suất/nhiệt độ cao sử dụng nước bão hòa làm dung môi, đồng thời ứng dụng thiết bị chế tạo để tiến hành nghiên cứu khảo sát khả trích ly nước nhiệt độ cao, áp suất cao để trích ly hợp chất tự nhiên từ dược liệu, cụ thể rau ngị om, thí dụ Các thơng số q trình (nhiệt độ, áp suất, thời gian trích ly, loại nguyên liệu) Các kết đạt từ thực nghiệm: Rau ngị om trích ly nhiệt độ 1200C, 1300C, 1400C áp suất tương ứng 2,02 kg/cm2, 2,75 kg/cm2 , 3,69 kg/cm2 đạt hiệu suất trích ly 85,6%, 86,5% 89,7% tương ứng, cho thấy khả trích ly nước loại hợp chất tự nhiên khả quan Các kết đề tài hy vọng mở hướng cho ngành công nghiệp dược phẩm chiết xuất hợp chất tự nhiên có hoạt tính sinh học ứng dụng đời sống ABSTRACT This Project has designed and installed an extractor system for extracting pharmaceutical compunds at high preasure and temperature, using saturated water vapour as the extractant At the same time, the equipemt has been used for the Limnophila aromatica tree Important extraction parameters have been studied, including temperature, peasure, retention time, nature of the material Its has been pointed out that Limnophila aromatica could be well extracted at 1200C, 1300C, 1400C with corresponding preasure of 2,02 kg/cm2, 2,75 kg/cm2 , 3,69 kg/cm2 The extraction efficiency has been counted as 85,6%, 86,5% and 89,7%, showing a promissing extraction process for many natural compunds, and the designed equipment system is proved as a good and suitable choice for the purpose The research result has opened a new method for better production of bioactive pharmaceutical compounds from natural material Chương TỔNG QUAN 1.1 Cây rau ngò om đời sống dược học dân gian Giới thiệu rau ngò om Tên khoa học : Limnophila aromatica thuộc họ thực vật Scrophulariaceae Hình 0-1 : Rau ngị om Đặc tính thực vật Cây thân thảo, niên hay lưu niên, cao 20-60 cm, có rễ chùm Thân ngầm, bén rễ mấu; thân đứng hình trụ, nhẵn, có khía dọc Lá mọc vịng thường lá, có lá, đơi mọc đối: phía thân mọc dựng lên, phía mọc ngang Phiến hình mũi mác thn, dài 2-3 cm, rộng 0.4-0.6 cm, thn gốc, nhọn đầu Mép có khía thưa Hai mặt phiến nhẵn, gân lồi rõ Cuống ngắn Hoa màu trắng, hồng hay lam-tím nhạt, mọc đơn độc ỡ kẽ gần phía đầu Hoa lớn 1-1.5 cm Cuống hoa dài 1cm, bắc hình sợi ngắn, đài hình chng Quả thuộc loại nang, hình trứng, lớn chừng mm, màu đen nhạt nằm đài, chứa nhiều hạt Ngò Om loài phân bố tự nhiên vùng nhiệt đới Ấn Độ, Sri Lanka, Trung Hoa, Nhật, Triều Tiên, Việt Nam, Lào, Kampuchea, Thái, Philippines, Bắc Australia Cây mọc hoang ao, rạch mương trồng nơi đất ẩm để làm gia vị Rau om cịn giới ni cá cảnh trồng thực vật thủy sinh bồn, bể kiếng thả cá Chủng trồng (cultivar) chọn L aromatica var hippirudoides, dài hẹp chuyển từ màu xanh sang đỏ thả lâu hồ ni cá.[1-5] 1.2 Thành phần hóa học Theo Lưu Thị Cúc Phó Đức Thuần rau om Limnophila aromatica có tinh dầu, flavonoit, cumarin, axit hữu cơ, đường khử.[1] Bảng 0-1: Thành phần tinh dầu ngò om Công thức cấu tạo số hợp chất rau ngò om: Z-Ocimene beta- myrcene Terpinolene Limonene Camphor alpha-caryophyllene alpha-pinene beta-farnesene Flavonoids cumarin oxalic 1.3 Rau ngò om đời sống dân gian Ngò om dùng làm rau thơm, ăn sống (phở, hủ tiếu) hay nấu canh chua Theo sách dạy nấu ăn Âu - Mỹ rau Om dùng vùng Đông Nam Á Giới “ăn uống” cho rau Om có vị quế cumin, đồng thời thoảng nhẹ thêm mùi chanh Ernest Small (Top100 Exotic food Plants) cho Ngị om “bí quyết” canh chua cá miền Nam Việt Nam giúp phân biệt với canh chua tôm yum Thái (thường nấu với tôm, thêm vị chua dứa chanh) Món Samlor Machu Trey Campuchia xem gần canh chua VN, dùng thêm Ngò om Ngò om “gia thêm” vào cà ri, cà ri gà VN.[2] 1.4 Ngò om dược học dân gian Theo kinh nghiệm dân gian số quốc gia châu Á: Việt Nam: Ngò om xem có vị cay, chát, tính mát, mùi thơm, có tác dụng nhiệt, khái, giải độc, tiêu thũng, trừ viêm Rễ có tác dụng làm giãn phủ tạng nên trị đau bụng Trị ho cảm (sắc 15 - 30 g tươi, uống), trị vết thương da gây mủ, (giã nát tươi, đắp lên vết thương), trị rắn cắn Trị sạn thận (50 - 100 g rau tươi xay sinh tố uống ngày, 15 - 30 ngày Có thể nấu với chén nước, sôi 20 phút ăn canh).[1] Trung Quốc: Ngò om (L aromatica) dùng để trị chấn thương té ngã chữa thủy thũng, sưng kết mạc Mụn da, rắn cắn cam tích nơi trẻ em L aromatica dùng trị rối loạn, đau có kinh nguyệt, giúp sinh sữa cho sản phụ.[4] Malaysia: Lá rau Om dùng làm thuốc đắp trị đau nhức chân Rễ lá, sắc chung để trị nóng sốt, thơng đờm ho Indonesia: Nhựa dùng làm thuốc trị giun sán, rửa vết thương.[4] Ấn Độ: Toàn cây: dầu giúp sinh sữa, sát trùng; nước cốt trị nóng sốt, cho sản phụ uống sữa bị chua Lá giã nhỏ đắp vết thương.[4] 1.5 Những nghiên cứu khoa học rau ngò om - Hoạt tính chống oxy hóa Nghiên cứu phối hợp hai ĐH Mahidol University, Bangkok (Thái Lan) ĐH y dược Toyama (Nhật) ghi nhận nước chiết L aromatica (Ngò om) methanol tinh dầu L aromatica có khả thu gốc tự do, gốc NO chống phản ứng peroxy hóa lipid Hoạt tính chống oxy hóa nước chiết methanol mạnh tinh dầu Hoạt tính ức chế lipid peroxydation nước chiết methanol (IC50 = 133 microg/ml) so sánh với Trolox (thuốc dùng làm tiêu chuẩn, có IC50 = 6,57 microg/ml) Hoạt tính thu nhặt gốc NO dùng Curcumin làm chất chuẩn.[6] - Hoạt tính chống sưng Nghiên cứu khác, ĐH Mahidol (Thái Lan) ghi nhận nước chiết methanol Ngò om (L aromatica) ngồi hoạt tính ức chế tạo NO, cịn ức chế tạo TNF-alpha (Tumor necrosis factor) thử tế bào macrophage chuột dòng RAW 264,7 (NO TNF-alpha chất quan trọng tiến trình sưng đau) Ngị om có tác dụng chống sưng đau [6] - Hoạt tính kháng khuẩn Flavonoid Ngị om: nevadensin isothymusin ly trích từ Ngị om, có hoạt tính diệt khuẩn thử vi khuẩn Bacillus subtilis, Staphylococcus aureus (MIC = 250 microg/ml), E coli (MIC = 200 microg/ml), Salmonella typhimurium Hoạt tính diệt khuẩn giải thích tác động ức chế men phophofructo kinase, dehydrogenase cần thiết cho tạo tế bào nơi vi khuẩn (Chemistry & Biodiversity số 82011) (Như Ngò om sát trùng đường ruột đường tiểu tốt) Nevadensin isothymusin ngăn chặn tăng trưởng vi trùng lao Mycobacterium tuberculosis chủng H37-Ra, nhiên hoạt tính tương đối yếu (MIC = 200 microg/mL) so sánh với rifampicin (MIC = 0,003 - 0,0047) isoniazid (0,025 0,5), kanamycin (1,25 - 2,5).[6] - Hoạt tính diệt tế bào ung thư Nevadensin có hoạt tính diệt tế bào thử tế bào ung thư Dalton lymphoma, ung thư Ehrlich nơi chuột (Swiss albino) Hoạt tính diệt tế bào lên đến 100% nồng độ 75 microg/mL.[6] 1.6 Lý thuyết trích ly rắn lỏng phương pháp sản xuất dược liệu trích ly - Lý thuyết trích ly rắn lỏng Khái niệm: Trích ly q trình thu hồi hay vài cấu tử từ vật liệu rắn cách hịa tan chúng cách có chọn lọc vào chất lỏng gọi tác nhân ( hay dung môi chiết) chiết Các cấu tử cần thu hồi chưa bọt xốp vật rắn dạng chất hòa tan, túi tinh dầu hay dạng rắn vẩy vàng quặng , người ta gọi chiết chất hịa tan chiết chất rắn Khi trích ly chất hịa tan , giữ cấu trúc xốp vật rắn khuếch tán vào pha lỏng Nồng độ cấu tử lỗ xốp giảm liên tục, dung môi tăng Nếu tiến hành theo nguyên tắc ngược dòng đạt độ thu hồi cao Cơ chế q trình trích ly chất rắn phức tạp , gồm giai đoạn 1Dung mơi xâm nhập vào lỗ xốp vật rắn 2Hịa tan cấu tử q ( chất cần trích ly) vào tác nhân 3Khuếch tán cấu tử hòa tan vào pha lòng Tốc độ chung trình định giai đoạn chậm chất , phụ thuộc vào nhiều yếu tố , khuếch tán phân tử chất bị trích ly chất lỏng đứng yên chứa lỗ xốp đến bề mặt vật rắn chậm trình hòa tan Khi hòa tan chất tiếp xúc trực tiếp với chất lỏng đứng yên có trở lực khuếch tán khơng lớn Phương pháp đơn giản để cường hóa q trình làm giảm kích thước phần tử, phương pháp gặp khó khăn nghiền nhỏ trước trích ly tách dung dịch khỏi pha rắn ( bã) sau trích ly Thực tế cho thấy độ mịn ( nhỏ) phần tử tăng làm tăng công suất tiêu hao cho máy nghiền , khó tách chất rắn lắng hay lọc Hịa tan trình khuếch tán từ bề mặt phần tử rắn vào dung dịch Hệ gồm dung mơi chất tan, hịa tan vật lý đơn tiến hành trình ngược kết tinh, cịn hịa tan hóa học phản ứng hóa học dị thể, khơng thể thu lại chát hịa tan ban đầu kết tinh Vật rắn có chứa dung dịch cấu tử quí lỗ xốp , trích ly cấu tử khuếch tán xuyên qua cấu trúc xốp pha lỏng, đường đính lỗ xốp thường nhỏ chất lỏng thực tế đứng yên nên vận chuyển khuếch tán phân tử Vật rắn xốp có nhiều loại, chia thành cấu trúc đẳng hướng ( vận chuyển khuếch tán hướng nhau) khơng đẳng hướng có cấu trúc không đều.[10] - Các yếu tố ảnh hưởng đến độ tan Trong đa số trường hợp q trình hịa tan chất rắn vào pha lỏng bị giới hạn độ hịa tan Đó nồng độ cực đại chất rắn dung dịch nhiệt độ cho, gọi nồng độ Khi nhiệt độ tăng lên 100C , khả hòa tan dung môi tăng lên gấp rưỡi Trong chiết chiết áp suất , dung môi đưa đến nhiệt độ áp suất gần vùng tới hạn Nhiệt độ áp suất cào làm tăng khả hòa tan khuếch tan dung môi việc chiết xuất hiệu Nhiệt độ thay đổi từ 80- 2000C áp suất lên tới 150 bar tùy theo loại dung môi chất cần chiết So với SFE, PLE có linh hoạt việc lựa chọn dung mơi chiết chất giới hạn rộng độ phân cực Các thiết bị không cần đạt áp suất cao nghiêm ngặt SFE nên dễ dàng áp dụng thực tế quy mô lớn PLE sử dụng thức quy trình chuẩn bị mẫu phân tích thuốc trừ cỏ, thuốc trừ sâu hydrocacbon thơm đa vòng…của quan bảo vệ môi trường (EPA Method 3454) Trong nghiên cứu sản xuất dược liệu, PLE sử dụng để chiết quy mơ phịng thí nghiệm, chuẩn bị mẫu phân tích hay chiết chất quy mơ lớn.Ví dụ, chiết dioxin toluen toluen +5% axit acetc ( 1500, 150 bar) , chiết chất béo hạt dầu nhexen ( 1000C, 100bar) Một biến thể PLE áp dụng chiết xuất liệu chiết nước nóng áp suất ( pressurized hot water extraction , PHWE) Do điểm tới hạn nước cao nên PHWE người ta dùng áp suất thấp nhiều ( vào khoảng 20 bar) nhiệt độ thay đổi từ 100-2000C Đặc tính ( độ phân cực ) nước thay đổi nhiều điều kiện làm cho nước chiết chất phân cực Trong PHWE , phân hủy chất sảy ra.[12, 13, 17, 18] 1.8 PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY BẰNG HƠI NƯỚC Ở NHIỆT ĐỘ / ÁP SUẤT CAO - Giới thiệu Để giảm thiểu việc sử dụng dung mơi hữu , phương pháp trích ly nước/hơi nước nhiệt độ áp suất cao ( pressurized hot water extraction ) xem phương pháp thân thiện với môi trường có tính khả thi cao Nhiều nghiên cứu trước nhiệt độ áp suất định, độ phân cực nước khác gần giống loại rựu Vì vậy, hịa tan nhiều loại chất có độ phân cực trung bình yếu Thuận lợi lớn phương pháp PHWE hạn chế việc sử dụng dung môi hữu độc hại Hơn nước dung mơi dễ kiếm, tìm thấy khắp nơi, giá thành thấp, tái chế sử dụng sử lý với ảnh hưởng đến môi trường thấp Nên phương pháp PHWE gần dần trở thành phương pháp hiệu cơng nghệ trích với chi phí thấp, sử dụng để trích ly thành phần từ đất, trầm tích, nguyên liệu thực vật Việc áp dụng nước áp suất cao chất trích ly nhiệt độ cao lần báo cáo Hawthorne đồng nghiệp trích ly cấu tử phân cực khơng phân cực từ mẫu đất năm 1994 Cơng trình nghiên cứu họ làm thay đổi quan niện nước có độ 17 phân cực cao chuyển thành dung mơi trích ly phù hợp cho hợp chất hữu có độ phân cực nhiệt độ cao áp suất kiểm soát Thuật ngữ “ nước nóng cao áp” dùng để biểu thị vùng làm việc nước nhiệt độ từ 1000C ( nhiệt độ sôi ) đến 3740C ( điểm tới hạn) Các thuật ngữ khác nước nhiêt, nước gần tới hạn, nước tới hạn sử dụng Trong trường hợp PHWE , mật độ nước không đổi nên ảnh hưởng áp suất lên tính chất nước tối thiểu Trong q trình trích ly , áp lực vừa phải để vận hành trình khoảng 15 bar 2000C 85 bar 3000C Nếu áp suất giảm xuống điểm sôi áp suất bất kỳ, nước nhiệt hình thành Nguyên tắc phương pháp PHWE khả sử dụng dung mơi xanh để trích ly hợp chất hữu hợp chất khác từ nhiều loại nguyên liệu khác được mô tả nhiều nghiên cứu trước đây.[13, 18-20] - Các nguyên tắc PHWE + Thay đổi tính chất vật lý nước Nước có độ phân cực cao với số điện môi ( ε) cao nhiệt độ phịng áp suất khí diện liên kết hydro Do dó , nước khơng phải dung môi phù hợp dùng dùng để trích ly hợp chất khơng phân cực hợp chất hữu nhiệt độ phòng Khi nhiệt độ nước nâng lên, số tính chất nước độ nhớt, sức căng bề mặt giảm đáng kể , đặc tính khuếch tán lại tăng nhanh Nếu áp suất trì đủ để giữ nước giai đoạn nhiệt độ cao, giá trị ban cầu số điện môi giảm từ ε=80 (ở 250C) xuống 27 ( 2500 C, 50bar) nằm khoảng methanol (ε=33) ethanol (ε= 24) 250C Dưới điều kiện , nước hoạt động số dung môi hữu hịa tan phạm vi lớn chất có độ phân cực trung bình yếu.[18, 20] Sự thay đổi số điện môi (ε) nước theo thay đổi nhiệt độ Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly PHWE Các yếu tố ảnh hưởng đến độ chọn lọc, hiệu trích ly HPWE bao gồm: nhiệt độ, áp suất, thời gian trích ly, tốc độ chảy dịng lưu chất, chất phụ gia Cấu trúc tế bào dược phẩm cần trích chiều dịng lưu chất ảnh hưởng tới q trình trích ly Để đánh giá hiệu q trình trích ly phương pháp PHWE ta thường so sánh với phương pháp trích ly khác đun nóng hồn lưu, Soxhlet , trích ly hỗ trợ sóng âm, số phương pháp sử dụng dung môi tinh khiết hay hỗn hợp dung môi hữu cơ.[13, 18-20] + Nhiệt độ Nhiệt độ nhân tố ảnh hưởng đến hiệu q trình trích ly độ chọn lọc phương pháp HPWE Nó ảnh hưởng lớn tới tính chất vật lý nước làm phân hủy thủy phân cấu tử cần trích ly Trong phương pháp HPWE , nhiệt độ trích ly thường cao so với nhiệt độ sơi thơng thường Những tính chất vật lý thuận lợi cho q trình trích ly nhiệt độ cao khả khuếch tán cao, độ nhớt thấp, giảm sức căng bề mặt.[13, 18, 20] 18 Nhiệt độ tăng làm thay đổi tính chất nước từ chất có độ phân cực cao trở thành chất có độ phân cực trung bình yếu.Từ dễ dàng hịa tan nhiều hợp chất có độ phân cực thấp.[18-20] Hình 0-1: Sự thay đổi số điện môi (ε) nước theo thay đổi nhiệt độ + Áp suất Áp suất có tác dụng trì cho nhiệt độ nước (ví dụ: cần áp suất 15 bar để trì cho nước nhiệt độ 2000C, áp suất 80 bar để trì cho nhiệt độ 3000C) Ở nhiệt độ thay đổi áp suất khơng ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất thu hồi dược liệu.[18-20] + Chế độ dịng chảy PHWE sử dụng mơ hình động (dịng chảy) tĩnh để trích ly Hiệu trích ly phụ thuộc vào thời gian trích ly chế độ dòng chảy Thời gian phụ thuộc vào nhiệt độ trích ly, nhiệt độ cao, thời gian trích ly ngắn.Bên cạnh tốc độ dịng chảy cao làm tăng hiệu suất thu hồi cấu tử Bên cạnh so sánh với q trình tĩnh, q trình tĩnh cần thể tích lớn nhiều để chứa lỏng nồng độ cấu tử cần trích ly dung dịch tăng dần, hiệu trích ly giảm dần ko cung cấp thêm dung môi.[18-20] + Chất điều chỉnh phụ gia Cho thêm số chất phụ gia vô hữu làm tăng khả hịa tan dung mơi, cho hiệu trích ly cao Người ta điều chỉnh tính chất hóa lý nước nhiệt độ bốc giảm nhiệt độ trích ly , hạn chế phân hủy cấu tử cần trích ly.[18-20] 19 Chương THIẾT KẾ, CHẾ TẠO THIẾT BỊ VÀ TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM 2.1 Quy trình thí nghiệm Ngun liệu tươi Bơm nước Rửa để Gia nhiệt, nước hóa Trích ly nhiệt độ cao áp suất cao Dịch chiết ngưng tụ Sấy khơ Phân tích chất khơ 2.2 Ngun liệu Rau ngị om trồng huyện Bình Chánh, thành phố Hồ Chí Minh Xác định khối lượng chất khơ rau ngò om 20 Rau ngò om rửa sạch, cân, sấy 1050C đến khối lượng không đổi Lượng chất khô xác định 8,54% 2.3 Thiết kế chế táo hệ thống thiết bị trích ly nước cao áp - Sơ đồ 21 - Thiết bị Hình 0-2:Thiết bị trích ly Cấu tạo gồm: Bể nước Bơm cao áp Bể dầu gia nhiệt Tấm điện trở 3kW Thiết bị trao đổi nhiệt ống xoắn Lớp bảo ôn ( làm thủy tinh) Van chiều ( Chặn không cho nước cao áp quay ngược lại bể) Rơ le nhiệt Rơ le áp suất Van an tồn Mơ tả quy trình vận hành thiết bị Nguyên liệu rửa , để sau đem bỏ vào buồng trích ly đậy kín nắp Nhiệt độ điện trở gia nhiệt cài đặt từ 180-2000C Nước từ bồn chứa bơm cao áp bơm lên qua thiết bị gia nhiệt điện trở dạng Ở thiết bị gia nhiệt nước gia nhiệt hoàn toàn thành bơm vào buồng trích ly 22 cho đạt nhiệt độ áp suất cần thiết rơ le điều khiển điện trở tự động ngắt điện trở rơ le áp suất tắt bơm Dịch chiết sau trích ly qua thiết bị làm lạnh trao đổi nhiệt ống xoắn dùng nước tuần hoàn giải nhiệt đựng vào bình chứa - Thiết bị phân tích Đèn hồng ngoại Hình 0-3: Đèn hồng ngoại Thông số 220W -220V Chức : Sấy khô dung dịch để phân tích khối lượng chất rắn   23 Chương KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN Bước : Cho cho nguyên liệu vào buồng trích ly đậy kín nắp lại Bước : Đốt điện trở gia nhiệt đến khoảng 1800C Bước : Bật bơm nước, chỉnh van cho nước qua buồng đốt bốc hoàn toàn Bước : Chờ nhiệt độ buồng trích ly đạt nhiệt độ cần thiết tiến hành lấy mẫu, sau khoảng 10 đến 20 phút lấy mẫu lần dịch chiết từ buồng trích ly suốt kết thúc q trình thí nghiệm Bước : Dùng pipet lấy mẫu 20ml đem sấy đèn hồng ngoại lượng nước bay hồn tồn Đem chất khơ cân cân phân tích Hình 0-1: Dịch chiết lấy theo thời gian Hình 0-2: Bã sau trích ly 24 Hình 0-3: Dịch chiết đem sấy đèn hồng ngoại Hình 0-4: Dịch chiết sấy khơ Tiến hành thực trích ly nhiệt độ 1200C, 1300C , 1400C áp suất tương ứng 2,02 kg/cm2, 2,75 kg/cm2 , 3,69 kg/cm2 với rau ngị om 3.2 Kết thí nghiệm - Thí nghiệm rau ngị om Trích ly 1200C, áp suất 2,02 kg/cm2 25 Bảng 0-1: Số liệu trích ly ngị om 1200C Nhiệt độ thời gian Hàm lượng chất khô (g/20ml) Hàm lượng Hàm lượng chất khơ chất khơ trung Hàm lượng chất (g/20ml) bình (g/20ml) khô (mg/ml) 48 0 0 120 30 0,0657 0,0641 0,0649 3,245 120 40 0,0734 0,0725 0,07295 3,6475 120 50 0,0734 0,0721 0,07275 3,6375 120 60 0,0754 0,0806 0,078 3,9 120 80 0,0674 0,0684 0,0679 3,395 120 100 0,0645 0,0632 0,06385 3,1925 120 120 0,0425 0,0435 0,043 2,15 120 130 0,0224 0,0243 0,02335 1,1675 120 140 0,0103 0,0131 0,0117 0,585 Hình 0-5: Đồ thị trích ly ngị om theo thời gian nhiệt độ 1200C Trích ly nhiệt độ 1300C, áp suất 2,75 kg/cm2 26 Bảng 0-2: Số liệu trích ly ngị om 1300C Nhiệt độ thời gian Hàm lượng chất khô (g/20ml) Hàm lượng chất Hàm lượng chất trung bình Hàm lượng chất khơ (g/20ml) (g/20ml) khô (mg/ml) 50 0 0 130 30 0,0707 0,078 0,07435 3,7175 130 40 0,0854 0,0821 0,08375 4,1875 130 50 0,0879 0,0832 0,08555 4,2775 130 60 0,0847 0,0855 0,0851 4,255 130 80 0,0789 0,0765 0,0777 3,885 130 90 0,0559 0,0544 0,05515 2,7575 130 100 0,0493 0,0476 0,04845 2,4225 130 110 0,0229 0,0201 0,0215 1,075 130 120 0,0091 0,011 0,01005 0,5025 Hình 0-6: Đồ thị trích ly ngị om theo thời gian nhiệt độ 1300C 27 Trích ly nhiệt độ 1400C, áp suất 3,69 kg/cm2 Bảng 0-3: Số liệu trích ly ngị om 1400C Hàm lượng chất Nhiệt độ thời gian (g/20ml) Hàm lượng chất khơ (g/20ml) Hàm lượng chất khơ trung bình Hàm lượng chất (g/20ml) khô (mg/ml) 49 0 0 140 30 0,0927 0,089 0,09085 4,5425 140 40 0,1123 0,1137 0,113 5,65 140 50 0,1153 0,1167 0,116 5,8 140 60 0,1138 0,1092 0,1115 5,575 140 80 0,0776 0,0687 0,07315 3,6575 140 90 0,0424 0,0431 0,04275 2,1375 140 100 0,0148 0,0112 0,013 0,65 Hình 0-7: Đồ thị trích ly ngị om theo thời gian nhiệt độ 1400C Nhận xét : Từ bảng số liệu đồ thị cho thấy mẫu trích ly nhiệt độ cao áp suất cao có hiệu trích ly tăng lên đáng kể, cụ thể nhiệt độ 1400C thời gian trích ly đun nóng tổng 28 cơng giảm 1,4 lần so với trích ly nhiệt độ 1200C Tuy nhiên trích ly nhiệt độ cao, lượng tinh dầu rau ngị om sau trích ly cịn lại khơng đáng kể 3.3 Thảo luận kết Dựa kết thí nghiệm đồ thị ta thấy nhiệt độ cao khả trích ly nước tốt Để trích ly hết cấu tử rắn hịa tan vào dịch chiết, nhiệt độ cao 1400C, thời gian trích ly giảm 1,4-1,5 lần so với điều kiện trích ly điều kiện nhiệt độ 1200C Ta thấy để thu khối lượng xấp xỉ điều kiện 1400C cần 70 phút, điều kiện 1200C cần tới 110 phút Hình 0-8: Đồ thị trích ly hàm lượng chất khơ theo thời gian nhiệt độ 1200C, 1300C, 1400C Điều giải thích sau: Ở nhiệt độ áp suất cao, tính chất vật lý nước thay đổi, số điện môi giảm đáng kể làm cho nước trở nên phân cực hơn, hịa tan số chất phân cực mà nhiệt độ thấp hơn, nước khơng thể hịa tan Khi nhiệt độ áp suất cao, trình truyền nhiệt chuyển khối diễn mãnh liệt hơn, tốc độ phá hủy màng tế bào, thẩm thấu vào lỗ xốp chất rắn nhanh hơn, thời gian chiết giảm đáng kể Trong trình chiết, cần lưu ý tính chất cấu tử quí cần chiết để chọn nhiệt độ trích ly cho phù hợp, tránh khả chúng bị thủy phân, làm biến đổi hoạt tính sinh học 29 Chương KẾT LUẬN Đề tài thành công việc thiết kế chế tạo thiết bị chiết xuất dược liệu hợp chất thiên nhiên hòa tan nhiệt độ / áp suất cao, sử dụng nước bão hòa làm dung môi Đề tài sử dụng thiết bị chế tạo để nghiên cứu trình chiết chất rắn hịa tan ngị om Q trình nghiên cứu phụ thuộc thời gian chiết vào nhiệt độ trình, giúp cho nhà sản xuất tính tốn tối ưu công nghệ chiết loại dược liệu khác Thiết kế thiết bị chiết nộp đơn đăng ký sở hữu trí tuệ Nếu cấp chứng nhận, thiết kế đóng góp quan trọng việc cải tiến công nghệ thiết bị chiết chất rắn, đặc biệt lĩnh vực sản xuất dược phẩm 30 TÀI LIỆU THAM KHẢO Đỗ Tất Lợi, Những thuốc vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, 2004 Small, E and N.R.C Canada, Top 100 Food Plants2009: NRC Research Press National Research Council of Canada Wu, Z., P.H Raven, and M.B Garden, Flora of China1994: Science Press Quisumbing, E.A., Medicinal plants of the Philippines1978: Katha Pub Co Duke, J.A and E.S Ayensu, Medicinal plants of China1985: Reference Publications Arunya Sribusarakum1, Nuntavan Bunyapraphatsara2, Opa Vajragupta3 Hiroshi, Watanabe4 , Antioxidant activity of Limnophila aromatica Merr Mitscher, L.A., V Dolby, and V.D Toews, The Green Tea Book: China's Fountain of Youth1997: Avery Publishing Group Preedy, V., Tea in Health and Disease Prevention2012: Elsevier Science Institute, I.P.G.R., Tea (Camellia Sinensis)1997: International Plant Genetic Resources Institute 10 Trịnh Văn Dũng, Quá trình thiết bị truyền khối 11 GS.TS Đào Văn Lượng Nhiệt động hóa học , nhà xuất khoa học kỹ thuật 12 Lebovka, N.I., E Vorobiev, and F Chémat, Enhancing Extraction Processes in the Food Industry2011: CRC PressINC 13 Dean, J.R., Extraction Techniques in Analytical Sciences2010: John Wiley & Sons 14 Feng, H., G Barbosa-Canovas, and J Weiss, Ultrasound Technologies for Food and Bioprocessing2010: Springer 15 Bui Mỹ Linh, , Uncommon 8-oxygenated flavonoids from Limnophila aromatica (Scrophulariaceae) Biochemical Systematics and Ecology, 2004 32(10): p 943-947 16 Tong, Z and Z.T.S.H Kim, Frontiers On Separation Science And Technology: Proceedings Of The 4th Int'l Conference Nanning, Guangxi, China 18-21 February 20042004: World Scientific 17 Taylor, L.T., Supercritical fluid extraction1996: Wiley 18 Teo, C.C., et al., Pressurized hot water extraction (PHWE) J Chromatogr A, 2010 1217(16): p 2484-94 19 Bjoărn Benthin, H.D., Matthias Hamburger*, Pressurized liquid extraction of medicinal plants Journal of Chromatography A, 837 (1999) 211–219 20 Roger M Smith*,Extractions with superheated water,Journal of Chromatography A, 975 (2002) 31–46   31 ... Chương K? ?T LUẬN 30 T? ?I LIỆU THAM KH? ??O 31 T? ?M T? ? ?T Trong đề t? ?i này, chúng t? ?i thi? ?t kế, chế t? ??o thi? ?t bị chi? ?t dược liệu áp su? ?t/ nhi? ?t độ cao sử dụng nước bão hòa làm dung môi, đồng thời... thi? ?t bị chi? ?t xu? ?t dược liệu hợp ch? ?t thiên nhiên hòa tan nhi? ?t độ / áp su? ?t cao, sử dụng nước bão hịa làm dung mơi Đề t? ?i sử dụng thi? ?t bị chế t? ??o để nghiên cứu q trình chi? ?t ch? ?t rắn hịa tan... trình nghiên cứu phụ thuộc thời gian chi? ?t vào nhi? ?t độ q trình, giúp cho nhà sản xu? ?t t? ?nh t? ??n t? ??i ưu cơng nghệ chi? ?t loại dược liệu kh? ?c Thi? ?t kế thi? ?t bị chi? ?t nộp đơn đăng ký sở hữu trí tuệ