Thông tin tài liệu
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN HÀ TIẾN LƢỢNG PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG Pb, Cd VÀ Zn TRONG SỮA BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHA LOÃNG ĐỒNG VỊ ICP-MS LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - Năm 2014 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN HÀ TIẾN LƢỢNG PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG Pb, Cd VÀ Zn TRONG SỮA BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHA LỖNG ĐỒNG VỊ ICP-MS Chun ngành: Hóa phân tích Mã số LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Cán hướng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN THỊ HUỆ Hà Nội - Năm 2014 LỜI CẢM ƠN Vơi long biết ơn chân thành sâu sắc ́́ Huê,,̣Viện Công nghệ môi trường – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam giao đềtài tâṇ tinh hướng dâñ , tạo điều kiện cho em suốt trình thực tập làm luận văn tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn PGS TS Tạ Thị Thảo cùng thầy cô tro ng bô m ,̣ ôn Hóa phân tích truyền thụ kiến thức quý báo tạo điều kiện giúp đỡ em suốt trinh hoc,̣ tâp,̣ nghiên cứu Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn đến ThS Vũ Văn Tú , ThS Phạm Hải Long cùng anh chi e,̣ m phòng phân tích chất lương,̣ môi trường – Viêṇ Công nghê ,̣môi trường – Viêṇ Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam , đãluôn đông,̣ viên , giúp đỡ tơi suốt q trình làm thưc,̣ nghiêṃ Cuối cùng xin cảm ơn Ban giám hiệu Trường THPT Nho Quan A, bạn đồng nghiệp, gia đình bạn bè, người quan tâm giúp đỡ, động viên tơi suốt q trình học tập hoàn thành luận văn Hà Nội, ngày tháng 12 năm 2014 Học viên cao học Hà Tiến Lƣợng MỤC LỤC MỞ ĐẦU ………………………………………………………………………… Chƣơng TỔNG QUAN ……………………………………………………… 1.1 Thành phần hóa học sữa ………………………………………… 1.2 Tình hình nhiễm kim loại Pb, Cd Za sản phẩm tiêu dùng (thực phẩm) Việt Nam ………………………………………………………………… 1.3 Trạng thái tự nhiên số tính chất lý, hóa Pb, Cd Zn 1.3.1 Trạng thái tự nhiên kim loại Pb, Cd Zn ……………………… 1.3.2 Một số tính chất lý, hóa Pb, Cd Zn………………………… 1.3.2.1 Tính chất vật lý Pb, Cd Zn…………………………………… 1.3.2.2 Một số tính chất hóa học Pb, Cd Zn ………………………… 1.4 Vai trò nguyên tố Pb, Cd Zn người ………………… 1.4.1 Độc tính Pb ………………………………………………………… 1.4.2 Độc tính Cd ………………………………………………………… 1.4.3 Chức sinh học Zn …………………………………………………… 1.4.4 Giới hạn tối đa cho phép kim loại thực phẩm ………………… 1.5 Các phương pháp phân tích lượng vết kim loại nặng ………………… 1.5.1 Các phương pháp phân tích quang học …………………………… 1.5.1.1 Phương pháp huỳnh quang …………………………………… 1.5.1.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ………………… 1.5.1.3 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AES …………………… 1.5.1.4 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS …………………… 1.5.2 Các phương pháp phân tích điện hố …………………………………… 1.5.2.1 Phương pháp cực phổ ………………………………………… 1.5.2.2 phương pháp Von-Ampe hòa tan …………………………………… 1.5.3 Phương pháp phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) ……………… 1.5.4 Kỹ thuật pha loãng đồng vị ……………………………………………… 1.6 Các phương pháp sử lý mẫu thực phẩm để xác định kim loại ……………… 1.6.1 Nguyên tắc sử lý mẫu …………………………………………………… 32 1.6.2 Phương pháp tách chiết, làm giàu dung môi 33 1.6.3 Một số phương pháp sử lý mẫu sữa xác định hàm lượng kim loại nặng … 34 Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM 36 2.1 Mục tiêu nghiên cứu …………………………………………………… 36 2.2 Đối tượng, nội dung phương pháp nghiên cứu …………………………… 36 2.2.1 Đối tượng nghiên cứu ……………………………………………… 36 2.2.2 Nội dung nghiên cứu 36 2.2.3 Phương pháp nghiên cứu ………………………………………………… 37 2.3 Hóa chất, dụng cụ thiết bị ………………………………………………… 38 2.4 Phương pháp lấy mẫu bảo quản mẫu ……………………………… 42 Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43 3.1 Khảo xát lựa chọn điều kiện tối ưu thiết bị ICP-MS …………… 43 3.1.1 Chuẩn hóa số khối – Tunning …………………………………………… 43 3.1.2 Tối ưu tốc độ khí mang tạo sol khí ……………………………………… 44 3.1.3 Khảo sát nguồn lượng (ICP) ……………………………………… 45 3.1.4 Khảo sát điều khiển thấu kính điện tử - ion ………………………… 46 3.1.5 Khảo sát thời gian phân tích mẫu ………………………………… 46 3.1.6 Khảo sát thời gian rửa mẫu ………………………………………… 48 3.2 Nghiên cứu phân hủy mâũ …………………………………………………… 49 3.2.1 Nghiên cứu hỗn hơpp̣ chất phân hủy mâũ sữa …………………………… 49 3.2.2 Nghiên cứu lươngp̣ hỗn hơpp̣ chất phân hủy mâũ sữa ……………… 53 3.2.3 Nghiên cứu nhiêṭđô p̣phân hủy mâũ sữa ………………………………… 54 3.3 Khảo sát lượng đồng vị thêm vào phù hợp cho phân tích mẫu sữa ………… 55 3.4 Đánh giá ảnh hưởng ion kim loại khác mẫu đến 58 trình xác định Pb, Cd Zn 3.5 Đánh giá phương pháp phân tích …………………………………………… 61 3.5.1 Khoảng tuyến tính đường chuẩn ……………………………………… 61 3.5.2 Giới hạn phát giới hạn định lượng ……………………………… 62 3.5.3 Đánh giá hiệu suất thu hồi độ lập lại phương pháp ……………… 63 3.6 So sánh kết phân tích mẫu chuẩn mẫu thực ba kỹ thuật …… 65 3.7 Phân tích mẫu chuẩn cơng nhận ……………………………………… 66 3.8 Quy trình phân tích mẫu thực tế ……………………………………… 66 3.9 Kết phân tích mẫu thực tế ……………………………………………… 67 Chƣơng 4: KẾT LUẬN 71 TÀI LIỆU THAM KHẢO 72 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Một số tính chất vật lý nguyên tố chì, cadimi kẽm ………… Bảng 1.2 Mức giới hạn tối đa cho phép kim loại thực phẩm …………… Bảng 1.3 Giới hạn cho phép số kim loại nặng sữa ………………… Bảng 1.4 Giới hạn rủi ro số kim loại nặng Bảng 1.5 So sánh khả phát kỹ thuật phân tích ………………… Bảng 1.6 Nguyên tố, số khối, tỷ lệ đồng vị yếu tố ảnh hưởng trùng số khối Bảng 3.1 Kết khảo sát tốc độ khí sol hóa mẫu ……………………………… Bảng 3.2 Kết khảo sát công suất máy phát cao tần …………………………… Bảng 3.3 Kết khảo sát thời gian phân tích …………………………………… Bảng 3.4 Kết khảo sát thời gian rửa mẫu ……………………………… Bảng 3.5 Các điều kiện phân tích tối ưu thiết bị ICP-MS …………………… Bảng 3.6 Kết khảo sát loại axit cho q trình xử lí mẫu hệ hở …………… Bảng 3.7 Kết khảo sát loại axit cho q trình xử lí mẫu hệ kín ………… Bảng 3.8 Kết khảo sát anh hương cua lươngp̣ hỗn hơpp̣ phân huy ……………… ̉̉ Bảng 3.9 Kết khảo sát anh hương cua nhiêṭđô pp̣ hân huy …………………… ̉̉ Bảng 3.10 Kết phân tich môṭsốmâũ sưa ICP-MS ……………………… ̉́ Bảng 3.11 Kết khao sat lươngp̣ đồng vi … p̣ …………………………………… ̉̉ ́ Bảng 3.12 Kết phân tich thành phần ảnh hưởng mẫu …………… ̉́ Bảng 3.13 Nồng độ ion ảnh hưởng …………………………………………… Bảng 3.14 Kết khảo sát ảnh hưởng ion kim loại mẫu … Bảng 3.15 Kết xác định LOD LOQ Pb, Cd Zn …………………… Bảng 3.16 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp ………………… Bảng 3.17 Kết đánh giá độ lập lại phương pháp ………………………… Bảng 3.18 Kết phân tích mâũ chuẩn so sánh kỹ thuật ………………… Bảng 3.19 Kết phân tich mẫu thực kỹ thuật …………………………… ̉́ Bảng 3.20 Kết phân tích mẫu chuẩn cơng nhận ………………………… Bảng 3.21 Kết phân tích hàm lượng kim loại nặng mẫu sữa bột .68 Bảng 3.22 Kết phân tích hàm lượng kim loại nặng mẫu sữa nước 69 Bảng 3.23 Danh sách mẫu có hàm lượng Pb vượt quy định 69 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT QCVN Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia Việt Nam ICP-MS Phương pháp cảm ứng cao tần ghép nối khối phổ (Inductively Coupled Plasma emission Mass Spectrometry) ID-ICP-MS Phương pháp pha loãng đồng vị thiết bị cảm ứng cao tần ghép nối khối phổ (Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma emission Mass Spectrometry) GFA-AAS Phương pháp hấp thụ ngun tử sử dungp̣ kỹthṭngun tử hóa lị nhiệt điện (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry) UV-VIS Phương pháp hấp thu np̣ guyên tử sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa lửa (Flame Atomic Absorption Spectrometry) Phương pháp trắc quang (Ultraviolet Visible Spectrometry) AAS Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorption Spectrometry) F-AAS ICP-AES Phương pháp quang phổ phát xạ plasma (Inductively Coupled Plasma atomic Emission Spectroscopy) AES Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (Atomic Emission Spectrometry) LOD Giới hạn phát (Limit of Detection) LOQ Giới hạn định lượng (Limit of Quantitation) RSD Độ lặp lại tương đối (Relative Standard Deviation) WHO Tổ chức Y tế Thế giới (World Health Organization) FAO Tổchức nông lương thếgiới (Food and Agriculture Organization) MỞ ĐẦU Trong năm gần đây, có gia tăng nhiễm kim loại nặng độc hại chì, cadimi, kẽm, thủy ngân, đồng … lương thực thực phẩm Ơ nhiễm chất hóa học, hóa chất bảo vệ thực vật, phân bón, chất phụ gia liên quan đến sản phẩm tiêu dùng ảnh hưởng lớn đến sức khỏe người môi trường Các nguyên tố vi lượng chì, cadimi, đồng, kẽm thành phần cần thể, dư thừa thiếu hụt gây số bệnh bệnh Schizophrenia, bệnh Willson hay biểu tím tái người ngất xiủ đột ngột nhiễm độc chì,… Sữa thực phẩm quan trọng có nguồn gốc từ động vật, có hầu hết chất dinh dưỡng cần thiết cho thể, đặc biệt cho trẻ sơ sinh người già Tuy nhiên nhu cầu tiêu thụ sản phẩm sữa ngày gia tăng nên có số loại sữa khơng đủ chất lượng, hàm lượng số kim loại nặng sữa cao mức cho phép Để đánh giá xác tượng sản phẩm sữa, người ta phải sử dụng số thiết bị đo có độ xác cao để phân tích AAS, AES, ICP-AES, UV-VIS, ICP-MS … hàm lượng chúng nhỏ (dạng vết) Trong ICP-MS có tính ưu việt phương pháp khác khả phân tích nhanh, phân tích đồng thời nhiều nguyên tố kim loại dạng vết mẫu với độ xác cao, bị ảnh hưởng nguyên tố khác Bằng kĩ thuật pha loãng đồng vị ICP-MS xác định xác nồng độ kim loại mẫu Để xác định thật xác lượng vết ion kim loại chì, cadimi kẽm sữa, việc xây dựng quy trình phân tích hồn thiện từ q trình chuẩn bị mẫu, xử lý mẫu phép phân tích cần thiết Chính đề tài “Phân tích xác định hàm lƣợng Pb, Cd Zn sữa phƣơng pháp pha loãng đồng ICP-MS” lựa chọn Nội dung chính luận văn gồm phần sau: Nghiên cứu lựa chọn điều kiện tối ưu trình xử lý mẫu để định lượng kim loại chì, cadimi kẽm sữa Nghiên cứu lựa chọn điều kiện tối ưu thiết bị ICP-MS để kết phân tích nồng độ chì, cadimi kẽm đạt độ xác cao phương pháp pha loãng đồng vị Nghiên cứu khảo sát điều kiện ảnh hưởng đến q trình phân tích nguyên tố kim loại nói Đưa quy trình phân tích chì, cadimi kẽm sữa phương pháp pha loãng đồng vị thiết bị ICP-MS Áp dụng phân tích số đối tượng mẫu thực tế (Trong mẫu Sd4a, Sd4b, Sd5a Sd5b loại sữa lấy địa điểm khác địa bàn TP Hà Nội) 68 Bảng 3.22 Kết quả phân tích hàm lượng kim loại nặng mẫu sữa nước Mẫu Sữa nước Nhận xét: Theo Quy chuẩn kỹ thuật Quốc Gia giới hạn ô nhiễm kim loại nặng sữa sản phẩm từ sữa sau: Với Pb 0.02 mg/kg (mg/L), Cd 1,0 mg/kg (mg/L) (QCVN 8-2:2011 BYT) So sánh kết phân tích mẫu thu bảng 3.21, bảng 3.22 quy định Bộ Y Tế ta thấy, mẫu sữa bột mẫu sữa nước có hàm lượng Pb vượt giới hạn cho phép, lại hàm lượng Cd mẫu sữa nhỏ giới hạn cho phép hàm lượng Zn mẫu sữa hầu hết phù hợp với hàm lượng nghi bao bì nhà sản xuất Hàm lượng kim loại Pb vượt mức cho phép bảng Bảng 3.23 Danh sách mẫu có hàm lượng Pb vượt quy định STT Mẫu S S S S 10 11 12 S 13 S 14 S 15 S 16 S 17 S 18 S 19 S 20 S 21 Trung bình Kết luận: Qua khảo sát số mẫu sữa bột sữa nước lấy địa bàn TP Hà Nội ta thấy có số mẫu có hàm lượng Pb vượt quy định cho phép Bộ Y tế, theo bảng 3.23 mẫu cao vượt quy định 16,5 lần mẫu thấp cũng vượt quy định 1,5 lần trung bình vướt quy định 7,9 lần Tuy nhiên cũng kết luận tất mẫu sữa loại có hàm lượng kim loại Pb vượt quy định Nhưng qua cũng thấy thị trường có số loại sữa bị nhiễm kim loại nặng mức độ khác Muốn có kết xác mức độ ô nhiễm kim loại nặng thực phẩm sữa cần phải tiến hành điều tra, nghiên cứu diện rộng với nhiều loại sữa, nhiều nguồn xuất sứ, vùng miền khác Đồng thời nghiên cứu trình nhiễm kim loại nặng vào thực phẩm (sữa) để có biện pháp phịng ngừa kiểm sốt 70 Chƣơng 4: KẾT LUẬN Quá trình nghiên cứu thực đề tài, thu kết sau: Đã khảo sát điều kiện tối ưu cho q trình phân tích ngun tố chì, cadimi, kẽm theo phương pháp pha lỗng đồng vị thiết bị ICP-MS tìm tốc độ khí cho sol hố mẫu 0,5 l/phút, cơng suất máy phát cao tần 1000 W, thời gian lấy tín hiệu 40 giây, thời gian rửa mẫu 45 giây, tốc độ khí mang Ar 15-20 l/phút, tốc độ bơm mẫu 2- ml/phút, điều khiển thấu kính điện tử - ion 7,2V tương ứng với cường độ tín hiệu Rh cao Đã nghiên cứu khảo sát phương pháp xử lý mẫu sữa hệ hở hệ kín với loại axit HNO3, HCl, H3PO4, H2SO4, hỗn hợp HNO3 HCl (tỷ lệ 1:3), hỗn hơpp̣ HNO3 H2O2 (tỷ lệ 4:1), hỗn hợp HNO3, H2SO4 HF (tỷ lệ 4:1:1) Trong phương pháp xử lý mẫu hỗn hợp HNO3 đặc H2O2 30% lị vi sóng lựa chọn, phù hợp với trang thiết bị có cho hiệu suất thu hồi cao (mẫu sữa bôt: 96%-99%, mẫu sữa nước: 98%-99%), độ lặp lại tốt Trên sở lựa chọn phương pháp xử lý mẫu sữa thích hợp, đề tài tiến hành nghiên cứu khảo sát lươngp̣ đồng vị thêm vào vàtim̀ lươngp̣ đồng vị thêm vào phùhơ p̣ p khoảng 0,25 tới lần giátri thựcp̣ Đề tài cũng khảo sát ảnh hưởng ion kim loại kèm (Na, Ca, Mg, Sr, Ba, Zr, Sn, Mo, Ni, Ti, Ce, Pd, Th, W) Kết cho thấy khoảng nồng độ lựa chọn để khảo sát khơng có ảnh hưởng đáng kể ion kim loại đến việc xác định hàm lượng chì, cadimi, kẽm sữa Đã xây dựng quy trình phân tích, xác định đồng thời lượng vết kim loại nặng Pb, Cd Zn mẫu sữa theo phương pháp ID-ICP-MS, phù hợp với trang thiết bị có phịng thí nghiệm cho kết có độ xác cao Đã áp dụng điều kiện phương pháp nghiên cứu vào phân tích 20 mẫu sữa bột mẫu sữa nước Kết phân tích cho thấy Pb kim loại bị nhiễm nhiều mẫu sữa bột mẫu sữa nước, hàm lượng Cd nhỏ giới hạn cho phép, hàm lượng Zn hầu hết phù hợp với hàm lượng nghi bao bì nhà sản xuất khơng vượt tiêu chuẩn cho phép 71 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Lê Lan Anh, Vũ Đức Lợi, Ngô Thị Bích Hà (2000), “Nghiên cứu xác định hàm lượng Hg, Pb nước tiểu máu”, Tạp chí phân tích Hoá, Lý Sinh học, Tập 5, số 2 Bộ Y tế 2011 “Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia giới hạn ô nhiễm kim loại nặng thực phẩm”, QCVN 8-2:2011/BYT Trần Thúc Bình, Trần Tứ Hiếu, Phạm Luận(1996), "Xác định trắc quang Cu, Zn, Mn, Ni hỗn hợp Pyridin-azo-naphtol (PAN)", Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, Tập 1, số 3+4, trang 24-25 Vũ Đăng Độ (1993), Hóa sinh vơ cơ, Khoa Hóa - Bộ mơn Hóa vơ - Đại học tổng hợp Hà Nội Trần Tứ Hiếu, Lê Hồng Minh, Nguyễn Viết Thức (2008),“Xác định lượng vết kim loại nặng loài trai ốc Hồ Tây – Hà Nội phương pháp ICP – MS” Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, Tập 13, số 2, trang 111 -115 6.Kỷ hiếu Hội nghị khoa học tồn quốc – Hội Y tế cơng cộng Việt Nam lần thứ 7, 2011 7.Hội nghị toàn quốc thường niên Hội YTCC Việt Nam lần thứ 10 (11/2014) 8.Lê Đức Liêm (2001), “Chì tác hại Chì”, Tạp chí Công nghiệp Số 6,Trang 2729 Phạm Hải Long, Vũ Văn tú, Nguyễn Thị Huệ (2012), “Xác định chì nước uống phương pháp pha loang đồng vị sử dụng thiết bị ICP-MS”, Tạp chí khoa hoc công nghệ 50 (2B), trang 278-285 10 Phạm Luận cộng (1995), Xác định kim loại mẫu nước phép đo phổ phát xạ nguyên tử, ĐHTH Hà nội 11 Phạm Luận (1998), “Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ khối lượng nguyên tử - phép đo ICP-MS.” 12 Phạm Luận (2004), “Giáo trình vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích”- Phần 1: vấn đề sở lý thuyết 13 Từ Văn Mạc, Trần Thị Sáu (1999), “Xác định lượng vết kim loại bia phương pháp cực phổ”, Tạp chí phân tích Hoá, Lý Sinh học, Tập 3, số 14 Lê Văn Việt Mẫn (2004), Công nghệ sản xuất sản phẩm từ sữa thức uống, tập 1, NXB Đại học Quốc Gia TP HCM 72 15 Nguyễn Thị Nga (2012), “Xác định kim loại nặng thực phẩm phương pháp phổ khối lượng cao tần cảm ứng plasma (ICP-MS)”, Luận văn thạc sỹ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên –Đại học Quốc gia Hà Nội 16 Hồng Nhâm (2000), Hóa học vơ cơ, tập 3, NXB Giáo dục 17 Lê Ngọc Tú (2006), Độc tố học an toàn thực phẩm, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà nội 18 TS Lâm Xuân Thanh (2003), Giáo trình Cơng nghệ chế biến sữa sản phẩm từ sữa NXB Khoa học & Kỹ thuật, Hà Nội 19 Trịnh Thị Thanh (2001), Độc học môi trường sức khỏe người, Trường ĐH quốc gia Hà Nội 20 Tạ Thị Thảo (2010), Giáo trình thống kê hóa phân tích, Khoa Hóa- trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên-Đại Học Quốc Gia Hà Nội 21 Nguyễn Đức Vận (1999), Hóa học vô cơ, tập 2: Các kim loại điển hình, NXB khoa học kĩ thuật 22 R.A Liđin, V.A Molosco, L.L Anddreeeva (2001), Tính chất lý hóa học chất vô cơ, người dịch: Lê Kim Long Hồng Nhận, hiệu đính: Hồng Nhâm, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội Tiếng Anh 23 A.Ataro, R.I.McCrindle, B.M.Botha, C.M.E.McCrindle, P.P.Ndibewu (2008), “Quantification of trace elements in raw cow’s milk by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)”, Food Chemistry 111: 243–248 24 Abdulkhaliq A, Swaileh K M, Hussein R M and Matani M (2012), “Levels of metals (Cd, Pb, Cu and Fe) in cow’s milk, dairy products and hen’s eggs from the West Bank, Palestine”, International Food Research Journal 19 (3) pp 1089-1094 25 Ana Paula Packer, Ana Paula G Gervasio, Carlos E.S Miranda, Boaventura F Reis, Amauri A Menegário, Maria F Giné (2003), “On-line electrolytic dissolution for lead determination in high-purity copper by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry”, Analytica Chimica Acta 485, pp 145–153 26 Angeline M.Stoyanova (2004), “Determination of Cr(VI) by a Catalytic Spectrometic Method in the presence of p-Aminobenzoic acid”, Turk.J.Biochem, Volume 29, pp 367375 73 27 A.T.Townsend and I.Snape (2008), “Multiple Pb sources in marine sediments near the Australian Antarctic Station, Casey”, Science of The Total Environment, Volume 389, Issues 2-3, Pages 466-474 28 B.W.Bailey , R.M.Donagall and T.S West (2001), “A spectrofluorimetric method for the determination of submicrogam amounts of copper”, Talanta, Volume 13,Issue 12, Pages 1661 -1665 29 Blood lead and its effect Cd, Cu, Zn, Fe and hemoglobin levels of children, Science of the total Environment, Vol 277 (13), page 161-168 30 Chongqiu Jiang, Hongjian Wang, Jingzheng Wang (2001) “Highly sensitive spectrofluorimetric determination of trace amount of Chromium with 2-hydroxy- 1naphtaldehyene- 8- aminoquinoline”, Analytical letters, 34(8), p.1341- 1352 31 the Dong Yan-Jie, Ke Gai (2006), “The application of gibberellic acid to determination of trace amounts of lead by spectrofluorimetry”, Journal of the Chinese Chemical Society, Vol 52, no 6, pp 1131-1135 32 the Emilia Vassileva, Christophe R Quétel (2004), Certification measurement of cadmium, copper and lead contents in rice using isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry 33 Gil Ho Hwang, Won Kyu Han, Joon Shik Park and Sung Goon Kang (2008), “Determination of trace metals by anodic stripping voltammetry using a bismuthmodified carbon nanotube electrode”, Talanta, 76(2), pp 301-308 34 Hung-Wei Liu, Shiuh-Jen Jiang, Shin-Hung Liu (1999), “Determination of cadmium, mercury and lead in seawater by electrothermal vaporization isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry”, Spectrochimica Acta Part B 54: 1367-1375 35 Hsien-Chung Liao, Shiuh-Jen Jiang (1999), “Determination of cadmium, mercury and lead in coal fly ash by slurry sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry”, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, Volume 54, Issue 8, Pages 1233–1242 36 Jens Heilmann, Sergei F Boulyga and Klaus G Heumann (2009), “Development of an isotope dilution laser ablation ICP-MS method for multi-element determination in crude and fuel oil samples”, J Anal At Spectrom 24, pp 385-390 74 37 Jingfeng Wu and Edward A Boyle (1997), “Low Blank Preconcentration Technique for the Determination of Lead, Copper, and Cadmium in Small-Volume Seawater Samples by Isotope Dilution ICP-MS”, Analytical Chemistry, Vol 69, No 13, pp.24642470 38 José Brandão-Neto, VivianStefan, Berenice B.Mendonỗa, Walter Bloise, Ana Valộria B.Castro (1995), The essential role of zinc in growth”, Nutition research, Volume 15, Issue 3, p 355-358 39 Klaus G Heumann, Stefan M Gallus, Gunther Rädlinger, Jochen Vogl (1998) “Accurate determination of element species by on-line coupling of chromatographic systems with ICP-MS using isotope dilution technique”, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy Volume 53, Issue 2, 27, Pages 273-287 40 K.M Hambidge and N.F Krebs (2007), “Zinc deficiency a special challenge”, J Nutr 137 (4), pege – 10] 41 Kristine Y.Patterson, Claude Veillon, Phylis B.Moser, Gordon F.Wallace (1992), “Determination of zinc stable isotopes in biological materials using isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry”, Analytica Chimica Acta, Volume 258, Issue 2, 20 March 1992, Pages 317–324 42 Marcos Pérez-López, María Hermoso de Mendoza, Ana López Beceiro and Francisco Soler Rodríguez (2008), “Heavy metal (Cd, Pb, Zn) and metalloid (As) content in raptor species from Galicia (NW Spain)”, Ecotoxicology and Environmental Safety, Volume 70, Issue 1, Pages 154-162 43 Michalis Leotsinidisa, Athanasios Alexopoulos, Evangelia Kostopoulou-Farri (2005), “Toxic and essential trace elements in human milk from Greek lactating women: Association with dietary habits and other factors”, Chemosphere 61: 238–247 44 Mohamed Maanan (2008), “Heavy metal concentrations in marine molluscs from the Moroccan coastal region”, Environmental Pollution, Volume 153, Issue 1, Pages 176-183 45 Mónica Cecilia Vargas Mamani, Luiz Manoel Aleixo, Mônica Ferreira de Abreu, Susanne Rath (2005), “Simultaneous determination of cadmium and lead in medicinalplants by anodic stripping voltammetry”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 37, pp 709–713 75 46 fish N.Pourreza and K.Ghanemi (2009), “Determination of mercury in water and samples by cold vapor atomic absorption spectrometry after solid phase extraction on agar modified with 2-mercaptobenzimidazole”, Journal of Hazardous Materials, Volume 161, Issues 2,9 February 2009, page 928-987 47 Paulo C F C Gardolinski, Ana P Packer, Celso R de Almeida and M Fernanda Giné (2002), “Determination of Cd, Pb, Zn and Cu in Sediment Compartments by Sequential Extraction and Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ID-ICP-MS)”, J Braz Chem Soc,Vol 13, No 3, pp 375-381 48 Peter Heitland and Helmut D Koster (2006), “Biomonitoring of 30 trace elements in urine of children and adultus by ICP-MS”, Clinica Chimica Acta, 365(1-2), pp 310-318 49 Sergio Luis Costa Ferreira, Hilda costa dos Santos… (1998), “Preconcentration and determination of Cu, Zn in natural water”, J Braz Chem Soc Vol No pp 525 – 530 50 Simone Griesel, Antje Kakuschke, Ursula Siebert and Andreas Prange (2008), “Trace element concentrations in blood of harbor seals (Phoca vitulina) from the Wadden Sea”, Science of The Total Environment, Volume 392, Issues 2-3, Pages 313-323 51 S.García Salgado, M.A.Quijano Nieto and M.M.Bonilla Simón (2008), “Assessment of total arsenic and arsenic species stability in alga samples and their aqueous extracts”, 52 Wenling Hu, Fei Zheng and Bin Hu (2008), “Simultaneous separation and speciation of inorganic As(III)/As(V) and Cr(III)/Cr(VI) in natural waters utilizing capillary microextraction on ordered mesoporous Al 2O3 prior to their on-line determination by ICP-MS”, Journal of Hazardous Materials, 151( 1), pp 58-64 53 Ykbal Kojuncu, Jozica Majda Bundalevska,Umit Ay, Katarina Cundeva, Trajce Stafilov, and Gosel Akcin (2004), “Atomic Absorption Spectrometry Determination of Cd, Cu, Fe, Ni, Pb, Zn, and Tl Traces in Seawater Following Flotation Separation” Separation science and technology, Vol 39, No 11, pp 2751–2765 76 ... pha loãng đồng vị Kỹ thuật pha loãng đồng vị kỹ thuật dựa vào tỉ số đồng vị để xác định nguyên tố mẫu cách thêm hàm lượng đồng vị biết 28 trước nồng độ vào mẫu cần phân tích Sau thêm, tỉ lệ đồng. .. HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN HÀ TIẾN LƢỢNG PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG Pb, Cd VÀ Zn TRONG SỮA BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHA LỖNG ĐỒNG VỊ ICP- MS Chun ngành: Hóa phân tích Mã số LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Cán... dựng quy trình phân tích hồn thiện từ q trình chuẩn bị mẫu, xử lý mẫu phép phân tích cần thiết Chính đề tài ? ?Phân tích xác định hàm lƣợng Pb, Cd Zn sữa phƣơng pháp pha loãng đồng ICP- MS? ?? lựa chọn
Ngày đăng: 20/11/2020, 09:37
Xem thêm:
