Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7986:2018

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7986:2018 quy định phương pháp xác định asen và selen trong nhiên liệu khoáng rắn, sử dụng hỗn hợp Eschka trong quá trình tro hóa, chiết cặn tro với axit, và sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử phát sinh hydrua hoặc đo quang phổ huỳnh quang nguyên tử phát sinh hydrua.

ế từ natri selenit Để nguội dung dịch điều chỉnh thể tích đến giá trị ban đầu, 15 ml Xác định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử huỳnh quang nguyên tử sau phát sinh hydrua Máy quang phổ thiết bị phát sinh hydrua chuẩn bị theo hướng dẫn nhà chế tạo Xác định asen bước sóng 193,7 nm selen bước sóng 196,0 nm CHÚ THÍCH Khơng quy định điều kiện hoạt động thiết bị thiết bị mua sẵn khác phù hợp theo phương pháp nguyên tử hóa phát sinh hydrua CHÚ THÍCH Cách khác, sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử, sử dụng máy quang phổ phát xạ nguyên tử plasma điện cực cảm ứng, có trang bị thiết bị phát sinh hydrua Chuyển dung dịch chuẩn bị (8.4) vào thiết bị phát sinh hydrua, thêm lượng dung dịch natri bohydrua (5.5) viên natri bohydrua chuyển hydrua phát sinh chất phân tích vào dụng cụ phát sinh nguyên tử đường quang máy đo quang phổ Ghi lại tín hiệu hấp thụ huỳnh quang (chiều cao pic diện tích pic) Lặp lại quy trình xác định dung dịch trắng, dung dịch chuẩn hiệu chuẩn dung dịch thử Nếu số đọc dung dịch thử cao dung dịch chuẩn hiệu chuẩn cao nhất, sau dung dịch thử phải pha loãng với dung dịch thử trắng đo lại, thời điểm ghi lại hệ số pha loãng Từ số đọc thu từ dung dịch chuẩn hiệu chuẩn, xây dựng đường chuẩn nồng độ chất phân tích, tính µg/kg µg/l, theo số dọc thiết bị (chiều cao pic diện tích pic) Nồng độ asen selen mẫu dung dịch thử thu từ đường chuẩn Sử dụng đường chuẩn xây dựng, chuyển đổi số đọc thu từ dung dịch thử dung dịch thử trắng thành nồng độ dung dịch thử tính µg/kg µg/l 10 Biểu thị kết Nồng độ As Se mẫu, biểu thị µg/g, tính theo cơng thức sau: As mẫu = Se mẫu = CAs nồng độ As dung dịch thử, tính µg/kg µg/l; BAs nồng độ As dung dịch thử trắng, tính µg/kg µg/l; CSe nồng độ Se dung dịch thử, tính µg/kg µg/l; BSe nồng độ Se dung dịch thử trắng, tính µg/kg µg/l; m khối lượng mẫu, tính gam; F hệ số pha loãng, sử dụng Báo cáo kết giá trị trung bình phép xác định hai lần lặp lại, xác đến 0,1 µg/g sở phân tích, hàm lượng ẩm mẫu phân tích 11 Độ chụm 11.1 Độ lặp lại Kết phép xác định hai lần lặp lại thực thời điểm khác nhau, phịng thí nghiệm, người thao tác, thiết bị, phần mẫu thử đại diện lấy từ mẫu phân tích, khơng chênh giá trị nêu Bảng Bảng - Số liệu độ chụm asen selen Nồng độ Độ lặp lại Độ tái lập