Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11655:2016

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11655:2016 quy định phương pháp phá mẫu nguyên liệu nhôm oxit dùng trong sản xuất nhôm bằng cách nung chảy kiềm nhằm tạo ra dung dịch gốc (dung dịch P) dùng trong phép phân tích các thành phần được chỉ định.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11655:2016 ISO 804:1976 NGUYÊN LIỆU NHÔM OXIT DÙNG ĐỂ SẢN XUẤT NHÔM - CHUẨN BỊ DUNG DỊCH PHÂN TÍCH PHƯƠNG PHÁP NUNG CHẢY KIỀM Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium - Preparation of solution for analysis Method by alkaline fusion Lời nói đầu TCVN 11655:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 804:1976 TCVN 11655:2016 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khóa học Cơng nghệ cơng bố NGUN LIỆU NHƠM OXIT DÙNG ĐỂ SẢN XUẤT NHƠM - CHUẨN BỊ DUNG DỊCH PHÂN TÍCH PHƯƠNG PHÁP NUNG CHẢY KIỀM Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium - Preparation of solution for analysis - Method by alkaline fusion Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp phá mẫu nguyên liệu nhôm oxit dùng sản xuất nhôm cách nung chảy kiềm nhằm tạo dung dịch gốc (dung dịch P) dùng phép phân tích thành phần định Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 11654 (ISO 802), Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Chuẩn bị bảo quản mẫu thử TCVN 11658 (ISO 2927), Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Lấy mẫu Nguyên tắc Nung chảy phần mẫu thử dung dịch kiềm: - với hỗn hợp natri cacbonat axit boric; - với hỗn hợp natri cacbonat natri tetraborat Hòa tan khối chảy axit nitric dư cho dung dịch thu sau pha lỗng đến thể tích 500 ml có độ pH xấp xỉ 1, độ pH xấp xỉ 0,4 pha loãng đến 250 mL Hóa chất Trong q trình phân tích, sử dụng hóa chất cấp phân tích cơng nhận nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Natri cacbonat, khan 4.2 Axit boric (H3BO3) 4.3 Natri tetraborat, khan (Na2B4O7) 4.4 Nhôm oxit, siêu tinh khiết 4.5 Axit nitric, dung dịch xấp xỉ N Pha 540 mL dung dịch axit nitric, ρ xấp xỉ 1,40 g/mL, khoảng 68 % (theo khối lượng), vào nước pha lỗng đến thể tích 1000 mL Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thông thường phịng thử nghiệm, 5.1 Đĩa platin, đáy phẳng, có đường kính xấp xỉ 70 mm, chiều sâu xấp xỉ 35 mm, có nắp đậy khít platin 5.2 Lị nung điện, có khả kiểm sốt nhiệt độ 500 °C ± 50 °C 5.3 Lị nung điện, có khả kiểm soát nhiệt độ từ 1000 °C đến 1025 °C Cách tiến hành 6.1 Phần mẫu thử Cân g, xác đến 0,001 g, mẫu thử sấy khô 300 °C [xem 3.3 TCVN 11654 (ISO 802)] 6.2 Nung phần mẫu thử Cân vào đĩa platin (5.1) - 12 g natri carbonat (4.1) g axit boric (4.2); - 10,3 g natri carbonat (4.1) 3,3 g natri tetraborat (4.3) Trộn kỹ Thêm phần mẫu thử (6.1) cẩn thận trộn hỗn hợp, tốt nên sử dụng thìa làm platin Đậy nắp đĩa đặt vào lò nung điện (5.2), kiểm soát nhiệt độ 500 °C ± 50 °C, ý cách ly đĩa với sàn lị giá đỡ để khơng lẫn tạp chất Giữ nhiệt độ 500 °C ± 50 °C phản ứng giảm bớt Tiếp chuyển đĩa sang lị nung điện (5.3), kiểm sốt nhiệt độ từ 1000 °C đến 1025 °C, cẩn thận để cách ly với sàn lò phần Giữ đĩa lị khoảng 30 Đảm bảo trì nhiệt độ từ 1000 °C đến 1025 °C 20 6.3 Chuẩn bị dung dịch gốc Lấy đĩa khỏi lị làm nguội khơng khí Thêm nước sơi vào đĩa, gia nhiệt nhẹ hịa tan mẫu hoàn toàn Sau nguội bớt, chuyển lượng mẫu đĩa sang cốc polyetylen có dung tích thích hợp chứa sẵn 50 mL dung dịch HNO3 (4.5) CHÚ THÍCH: Trong trường hợp sử dụng axit nitric hịa tan khối chảy dẫn đến dung dịch gốc không phù hợp cho việc xác định nguyên tố định phải sử dụng axit khác thay thích hợp để hịa tan phải cơng bố phương pháp thử xác định thành phần Hịa tan tồn phần cặn cịn bám dính thành đĩa [chủ yếu sắt (III) oxit, canxi oxit titan oxit] 20 mL dung dịch HNO3 chuyển dung dịch thu sang cốc polyetylen Rửa kỹ đĩa nắp nước nóng chuyển phần nước rửa sang cốc polyetylen Chuyển định lượng phần chứa cốc polyetylen sang cốc thủy tinh cách tráng rửa cẩn thận Đun nóng cốc thủy tinh vài phút nhiệt độ gần điểm sôi lượng nhôm hydroxit cịn sót lại tan hồn tồn Để nguội bớt Khi dung dịch cịn ấm, chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 250 mL 500 mL tùy theo hàm lượng nguyên tố cần xác định Để nguội, pha loãng đến vạch mức lắc CHÚ THÍCH: Khi dung dịch thu có màu trắng sữa, chuẩn bị dung dịch mới, phải nghiền cẩn thận nhôm oxit thu cỡ hạt nhỏ khoảng 50 μm 6.4 Chuẩn bị dung dịch trắng Chuẩn bị dung dịch trắng theo 6.4.1 6.4.2, tiến hành với có mặt khơng có nhơm oxit siêu tinh khiết (4.4), phù hợp với hướng dẫn cho tiêu chuẩn liên quan đến phép xác định cần thực 6.4.1 Dung dịch trắng có nhơm oxit siêu tinh khiết Tiếp theo quy trình tương tự sử dụng với phần mẫu thử (xem 6.2 6.3), sử dụng xác g nhơm oxit siêu tinh khiết (4.4) cân xác đến 0,001 g 6.4.2 Dung dịch trắng khơng có nhơm oxit siêu tinh khiết Cân vào đĩa platin (5.1) loại - 12 g natri carbonat (4.1) g axit boric (4.2); - 10,3 g natri carbonat (4.1) 3,3 g natri tetraborat (4.3) Trộn kỹ Đậy nắp đĩa đặt lị nung điện (5.2) kiểm sốt nhiệt độ 500 °C ± 50 °C, ý cách ly đĩa với sàn lò Giữ nhiệt độ 500 °C ± 50 °C phản ứng giảm bớt Tiếp theo, chuyển đĩa sang lò nung điện (5.3), kiểm soát nhiệt độ từ 1000 °C đến 1025 °C, cẩn thận để cách ly với sàn lò phần trước Giữ đĩa lò tối đa Lấy đĩa khỏi lò làm nguội khơng khí Rót nước sơi vào đĩa, gia nhiệt từ từ hòa tan khối chảy Sau nguội bớt, chuyển lượng vật liệu đĩa sang cốc polyetylen có dung tích phù hợp chứa 30 mL dung dịch axit nitric (4.5) Rửa kỹ đĩa nắp nước nóng chuyển nước rửa sang cốc polyetylen Chuyển cẩn thận, cách rửa, lượng chứa cốc polyetylen sang cốc thủy tinh Gia nhiệt vài phút nhiệt độ gần điểm sôi Để nguội bớt chuyển định lượng sang bình định mức dung tích 250 mL 500 mL theo yêu cầu Rót 36,7 mL dung dịch axit nitric (5.5) vào đĩa platin làm bay đến gần khô Thêm lượng nhỏ nước nóng vào đĩa Thêm 3,3 mL dung dịch axit nitric Gia nhiệt cần, sau nguội, chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức có chứa lượng vật liệu từ cốc thủy tinh đưa vào trước Để nguội, pha loãng đến vạch mức lắc CHÚ THÍCH: Kỹ thuật bay phần áp dụng để đảm bảo giá trị pH cho dung dịch trắng dung dịch gốc có lượng tạp chất đưa vào Phụ lục A (tham khảo) Các tiêu chuẩn liên quan đến nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm TCVN 11654 (ISO 802) Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Chuẩn bị bảo quản mẫu thử ISO 803 Determination of loss of mass at 300 °C (conventional moisture) [Xác định khối lượng hao hụt nhiệt độ 300 °C (hàm lượng ẩm quy ước)] TCVN 11655 (ISO 804) Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Chuẩn bị phân tích - Phương pháp nung chảy kiềm ISO 805, Determination of iron content - 1,10 - Phenanthroline photometric method (Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp đo quang 1,10-Phenanthrolin) TCVN 11656 (ISO 806) Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Xác định khối lượng hao hụt nhiệt độ 300 °C 1000 °C ISO 900, Determination of titanium content - Diantipyrymethane photometric method (Xác định hàm lượng titan - Phương pháp đo quang diantipyrymetan) TCVN 11657 (ISO 901) Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Xác định khối lượng riêng tuyệt đối - Phương pháp tỷ trọng kế ISO 902, Mesurement of angle of repose (Đo góc nghỉ) ISO 903, Determination of untampes density (Xác định khối lượng riêng không nén) ISO 1232, Determination of silica content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric method (Xác định hàm lượng silica - Phương pháp quang phổ khử molybdosilicat) ISO 1617, Determination of sodium content - Flame emission spectrophotometric method (Xác định hàm lượng natri - Phương pháp quang phổ phát xạ lửa) ISO 2069, Determination of calcium content - Flame atomic absorption method (Xác định hàm lượng canxi - Phương pháp hấp thụ nguyên tử lửa) ISO/R 2070, Determination of calcium content - Spectrophotometric method using napthalhydroxamic acid (Xác định hàm lượng canxi - Phương pháp quang phổ sử dụng axit napthalhydroxamic) ISO 2071, Determination of zinc content - Flame atomic absorption method (Xác định hàm lượng kẽm Phương pháp hấp thụ nguyên tử lửa) ISO/R 2072, Determination of zinc content - PAN photometric method (Xác định hàm lượng kẽm Phương pháp đo quang PAN) ISO 2073, Preparation of solution for analysis - Method by hydrochloric acid attack under pressure (Chuẩn bị dung dịch để phân tích - Phương pháp ăn mịn axit clohydric áp suất) ISO 2828, Determination of fluorine content - Alizarin complexone and lathanum chloride spectrophotometric method (Xác định hàm lượng flo - Phương pháp quang phổ phức alizarin latan clorua) ISO 2829, Determination of phosphorus content - Reduced phosphomolybdate spetrophotometric method (Xác định hàm lượng phospho - Phương pháp quang phổ khử phosphomolybdat) ISO 2865, Determination of boron content - Curcumin spectrophotometric method (Xác định hàm lượng bo - Phương pháp quang phổ curcumin) ISO 2926, Particle size analysis - Sieving method (Phân tích cỡ hạt - Phương pháp sàng) TCVN 11658 (ISO 2927), Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Lấy mẫu ISO 2961, Determination of an adsorption index (Xác định số hấp phụ) ISO 3390, Determination of manganese content - Flame atomic absorption method (Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp hấp thụ nguyên tử lửa)  ... đưa vào Phụ lục A (tham khảo) Các tiêu chuẩn liên quan đến nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm TCVN 11654 (ISO 802) Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Chuẩn bị bảo quản mẫu thử ISO 803... THÍCH: Khi dung dịch thu có màu trắng sữa, chuẩn bị dung dịch mới, phải nghiền cẩn thận nhôm oxit thu cỡ hạt nhỏ khoảng 50 μm 6.4 Chuẩn bị dung dịch trắng Chuẩn bị dung dịch trắng theo 6.4.1 6.4.2,... 6.4.2, tiến hành với có mặt khơng có nhơm oxit siêu tinh khiết (4.4), phù hợp với hướng dẫn cho tiêu chuẩn liên quan đến phép xác định cần thực 6.4.1 Dung dịch trắng có nhơm oxit siêu tinh khiết