Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7987:2018

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7987:2018 quy định phương pháp xác định flo tổng trong than, cốc và tro bay. Phép xác định flo tổng này, không dùng để đánh giá lượng flo giải phóng ra môi trường khi sử dụng than và cặn tro.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7987:2018 ISO 11724:2016 NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH FLO TỔNG TRONG THAN, CỐC VÀ TRO BAY Solid mineral fuels - Determination of total fluorine in coal, coke and fly ash Lời nói đầu TCVN 7987:2018 thay TCVN 7987:2008 TCVN 7987:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 11724:2016 TCVN 7987:2018 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH FLO TỔNG TRONG THAN, CỐC VÀ TRO BAY Solid mineral fuels - Determination of total fluorine in coal, coke and fly ash Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định flo tổng than, cốc tro bay Phép xác định flo tổng này, không dùng để đánh giá lượng flo giải phóng mơi trường sử dụng than cặn tro Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 172 (ISO 589), Than đá - Xác định độ ẩm toàn phần TCVN 4919 (ISO 687), Cốc - Xác định độ ẩm mẫu phân tích TCVN 8620-2 (ISO 5068-2), Than nâu than non - Xác định hàm lượng ẩm - Phương pháp khối lượng gián tiếp TCVN 11152 (ISO 11722), Nhiên liệu khoáng rắn - Than đá-Xác định độ ẩm mẫu thử phân tích chung phương pháp sấy dòng nitơ ISO 5069-2, Brown coals and lignites - Principles of sampling - Part 2: Sample preparation for determination of moisture content and for general analysis (Than nâu than non - Nguyên tắc lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng ẩm để phân tích chung) ISO 13909-4 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 4: Coal - Preparation of test samples (Than đá cốc - Lấy mẫu học - Phần 4: Than - Chuẩn bị mẫu thử) ISO 13909-6 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 6: Coke - Preparation of test samples (Than đá cốc - Lấy mẫu học - Phần 6: Cốc - Chuẩn bị mẫu thử) Thuật ngữ định nghĩa Khơng có thuật ngữ định nghĩa liệt kê tiêu chuẩn Nguyên tắc Trộn mẫu than, cốc tro bay với silica, thủy phân nhiệt độ cao lò ống nhiệt độ khoảng 200 °C môi trường oxy nước Hấp thụ hỗn hợp flo bay dung dịch phù hợp tiến hành xác định điện cực chọn lọc ion (ISE) kỹ thuật sắc ký ion (IC) Thuốc thử CẢNH BÁO Phải cẩn thận tiếp xúc với thuốc thử, nhiều thuốc thử có tính độc ăn mịn Trong q trình phân tích, khơng có quy định khác, chỉ dùng thuốc thử loại tinh khiết phân tích chi dùng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 5.1 Silica cỡ hạt lớn 75 µm, nung 000 °C h CHÚ Ý Silica mịn gây nguy hiểm đến sức khỏe người hít phải 5.2 Dung dịch sử dụng cho phép đo lSE 5.2.1 Dung dịch flo tiêu chuẩn (1 g chứa 200 µg F) a) Đối với phương pháp so sánh trực tiếp Hòa tan 0,221 g ± 0,000 g natri florua sấy khô (110 °C h) khoảng 400 ml nước chứa chai nhựa biết trước khối lượng, pha loãng nước đến 500 g ± 0,5 g, lắc b) Đối với phương pháp cho thêm chất phân tích Hịa tan 0,221 g ± 0,000 g natri florua sấy khô (110 °C h) chai nhựa biết trước khối lượng 150 ml nước 100 g chất đệm (5.2.3) Pha loãng nước đến 500 g ± 0,5 g, lắc 5.2.2 Dung dịch hấp thụ (0,025 mol/l NaOH) Hòa tan 2,0 g natri hydroxit khoảng 500 ml nước Chuyển vào chai nhựa biết trước khối lượng 2,5 L, pha loãng nước đến 000 g, lắc 5.2.3 Chất đệm (pH 6,5) Hòa tan 10,0 g kali nitrat, g axit 1,2-cyclohexylenedinitrilotetraacetic (CDTA) 115 g amoni acetat 350 ml nước Điều chỉnh pH axit acetic đến 6,5 Pha loãng nước đến 500 g, lắc 5.2.4 Dung dịch để bảo quản ISE florua Cân 20 g nước, 20 g dung dịch hấp thụ (5.2.2) 10 g chất đệm (5.2.3) cho vào lọ nhỏ polystyren (5.2) Thêm khoảng 200 mg dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a) 5.2.1 b)], lắc 5.3 Dung dịch sử dụng cho phép đo IC 5.3.1 Dung dịch flo tiêu chuẩn (1 g chứa 200 µg F) Hịa tan 0,221 g ± 0,000 g natri florua sấy khô (110 °C 1h) khoảng 400 ml nước chứa chai nhựa, pha loãng nước đến 500 g ± 0,5 g, lắc 5.3.2 Dung dịch hấp thụ sử dụng cho phép đo IC Hòa tan 0,300 g natri hydro cacbonat 1,120 g natri cacbonat khoảng 500 ml nước pha loãng đến L 5.4 Oxy, nén Thiết bị, dụng cụ 6.1 Lọ nhỏ, làm thủy tinh polystyren, dung tích 10 ml đến 30 ml cố nắp nhựa để lắp vừa khít 6.2 Chai polypropylen lọ nhỏ polystyren, dung tích 125 ml, cổ rộng có nắp vặn 6.3 Cân, có khả cân xác đến 0,000 g; cân có khả cân khoảng 200 g xác đến 0,001 g; cân có khả cân 600 g xác đến 0,01 g; cân có khả cân 000 g xác đến 0,1 g 6.4 Chai polyetylen để pha chế, dùng cho dung dịch flo tiêu chuẩn (5.2.1), dung dịch hấp thụ (5.2.2) chất đệm (5.2.3) 6.5 Micropipet, có dung tích khác nhau, loại ml Có thể sử dụng chai polyetylen 250 ml (5.4) phù hợp để phân chia lượng nhỏ thể tích dung dịch flo tiêu chuẩn (5.2.1) 6.6 Thiết bị cho phép thủy phân nhiệt độ cao lị nung dạng ống (xem Hình 1) 6.6.1 Máy phát nước, bao gồm: a) binh đáy tròn, dung tích L; b) vỏ gia nhiệt, dung tích L; c) ống chữ Y, thủy tinh, đường kính 10 mm; d) ống phân bổ oxy, độ xốp 0; e) van, ba hướng hai hướng 6.6.2 Lò ống silica phụ tùng Sử dụng thiết bị tương đương quy định ISO 351 a) Ống silica, làm silica tinh khiết màu trắng đục (có đường kính ngồi 25 mm, đường kính 20 mm), chiều dài (loại điển hình 700 mm) phù hợp để sử dụng lị riêng biệt (thơng thường chiều dài xấp xỉ 400 mm) Tốt là, cuối đầu dẫn phải thu hẹp để lồng vào ống có đường kính khoảng mm CHÚ THÍCH Cách khác là dùng ống đốt có kết cấu chịu lửa khơng tương ứng với đặc tính ứng suất nhiệt cho hoạt động phương pháp b) Nút Silicon, có đường kính 20 mm, đặt vị trí cuối đầu vào (và cuối đầu ra, phù hợp) ống silica mô tả a) c) Thuyền đốt, làm sứ cao nhôm không tráng men (kích thước khoảng 97 mm x 16 mm x 12 mm) nung 000 °C h d) Vật đẩy silica ống chữ T, gồm có đẩy silica (có đường kính mm dài 500 mm) nung chảy đầu để tạo mặt đĩa phẳng có đường kính từ 10 mm đến 12 mm, đầu phụ từ tính nối với đầu nhựa thông epoxy, ống chữ T (dài 500 mm) bao gồm thủy tinh borosilicat ống silica a) làm nhô 10 mm luồn qua nút b) Ngăn ống chữ T với máy phát nước van ba hướng [5.6.1 e)] Sử dụng nam châm để di chuyển vật đẩy bên ống chữ T e) Lị nung, có khả đạt đến nhiệt độ 200 °C 6.6.3 Bình hấp thụ: chai lọc Dreschel tương đương, dung tích 125 ml, có ống phân bố [6.6.1 d)] vừa khít với đĩa thủy tinh thiêu kết, kích thước lỗ từ 15 µm đến 40 µm đặt thẳng đứng 90 ° cách đỉnh khoảng 60 mm 6.6.4 Thùng nước, loại phù hợp để chứa bình hấp thụ 6.7 Thiết bị đo ISE 6.7.1 Máy khuấy từ, dùng khuấy polyetrafuoroethylen 6.7.2 Điện cực: điện cực chọn lọc ion flo trạng thái rắn điện cực so sánh Điện cực florua phải làm bóng hàng ngày để kéo dài cơng suất tối ưu Điều đạt cách, ví dụ dùng bụi kim cương kích thước 0,25 mm, phun bụi nhơm lên vải đánh bóng đánh bóng điện cực khoảng từ 30 s đến 60 s Điện cực phải bảo quản nơi khơ ráo, 30 trước sử dụng chuẩn bị cách nhúng vào dung dịch bảo quản (5.2.4) 6.7.3 Mini vơn kế, có thang đo 0,1 mV 6.8 Thiết bị đo IC, trang bị kèm theo bơm sắc ký khí, cột phân tách anion, detector dịng điện máy tích phân Chú dẫn Van Thuyền đốt 15 Vỏ gia nhiệt Ống chữ Y Ống silica 16 Oxy vào Bình đáy tròn 10 Nước làm nguội 17 Van ba hướng Van 11 Bình hấp thụ 18 Ống phân bố nước Ống chữ T 12 Thùng nước 19 Vào khóa Thanh đẩy silica 13 Cặp nhiệt điện Lị nung 14 Nút Silicon Hình - Biểu đồ thiết bị thủy phân nhiệt độ cao Mẫu thử 7.1 Than cốc Mẫu thử mẫu để phân tích chung chuẩn bị tương ứng theo ISO 5069-2, ISO 13909-4 ISO 13909-6 tùy mục đích thử nghiệm 7.2 Tro bay Thơng thường tro bay có cỡ hạt nhỏ 75 µm khơng cần giảm cỡ hạt trước phân tích Tuy nhiên trường hợp đặc biệt tập hợp chuẩn bị mẫu đại diện tránh nhiễm bẩn Cách tiến hành 8.1 Số phép xác định Có thể tiến hành phân tích hai lần lặp lại phần mẫu thử riêng biệt than, cốc tro bay 8.2 Chuẩn bị mẫu thử Phần mẫu thử lấy để phân tích dựa vào phần trăm khối lượng flo có mặt Quy trình sau giả thiết phần trăm khối lượng flo lớn 000 µg/g Nếu biết trước phần trăm khối lượng flo lớn hoặc, cân đối để giảm khối lượng mẫu lấy để đảm bảo flo mẫu thu hồi hoàn toàn Cân 250 mg than, cốc tro bay xác đến 0,1 mg, (đây khối lượng mẫu, ms) trộn với 250 mg ± mg silica (5.1) lọ nhỏ (5.1) Nếu tính tốn sở khác so với yêu cầu nhận đồng thời cân lượng mẫu khác để xác định độ ẩm than, cốc tro bay phương pháp quy định TCVN 172 (ISO 589), ISO 11722, ISO 5068 TCVN 4919 (ISO 687), tương ứng 8.3 Phép thử trắng Phép thử trắng tiến hành hai lần lặp lại với lô mẫu thử 8.4 Quy trình thủy phân nhiệt độ cao 8.4.1 Chuẩn bị thiết bị Cho vào bình đáy trịn [6.6.1 a) vẩy chống trào 600 ml nước Để cho máy phát nước sôi nhẹ Nối bình hấp thụ (6.6.3) có chứa khoảng 50 ml nước Khi lò đạt nhiệt độ 200 °C, cho dòng oxy thổi qua máy phát nước vào lò với lưu lượng khoảng 750 ml/min 15 Giảm thiểu nồng độ nước, định vị ống silica lị, cho điểm cuối đầu nhơ 100 mm Điều chỉnh dòng oxy nhiệt độ máy phát nước cho thu phần ngưng khoảng 40 g suốt 18 thủy phân nhiệt độ cao Tránh để ống silica cong mức, nhiệt độ không vượt 225 °C 8.4.2 Thủy phân nhiệt độ cao Thêm 50 ml ± ml dung dịch hấp thụ (5.2.2 5.3.2) tương ứng vào bình hấp thụ (6.6.3) Bảo đảm đầu cụm ống đốt ống cao su silicon đệm nới thủy tinh silica tiếp xúc với đầu hình ống sử dụng ống đốt [6.6.2 a)] Đặt bình hấp thụ vào thùng nước bảo đảm đủ dòng nước làm lạnh bao quanh Chuyển hỗn hợp mẫu/silica từ lọ nhỏ (5.1) sang thuyền đốt Cho dòng oxy, qua máy phát nước, với lưu lượng 750 ml/min vào lò Đặt thuyền mẫu thử vào đầu vào ống đốt cho cách tâm vùng nóng khoảng 200 mm Nối lại đẩy silica ống chữ T, sau min, thổi lần dòng oxy qua máy phát nước vào ống đốt Sau năm chu kỳ khoảng 30 s, đẩy thuyền mẫu thử phía trước khoảng 40 mm, lần lại lấy vật đẩy silica để tránh bị biến dạng Sau lần đẩy cuối thuyền phải tâm vùng nóng Đối với loại than cụ thể có chất bốc tốc độ cao, giai đoạn đầu q trình gia nhiệt tạo chất mang theo hạt cacbon Đối với loại than đó, phải giảm tốc độ đẩy Tiếp tục thủy phân nhiệt độ cao khoảng 15 Mức nước bình (6.6.1 a)] phải trì khoảng từ 700 ml đến 600 ml 8.4.3 Xử lý chất thủy phân nhiệt độ cao Tại thời điểm kết thúc thủy phân nhiệt độ cao, thổi lần nứa dòng oxy xung quanh máy phát nước để nước dư vào bồn Tháo bình hấp thụ khỏi ống đốt xả dần lượng khí ống Xả chất thủy phân nhiệt độ cao vào lọ polypropylen (6.2) với lượng nhỏ nước để nguội đến nhiệt độ phòng Với lưu lượng dòng oxy 750 ml/min và tốc độ gia nhiệt xác máy phát nước, tổng khối lượng chất thủy phân nhiệt độ cao ở giai đoạn phải khoảng 90 g Đối với phép ISE, đặt chất thủy phân nhiệt độ cao lên cân, cho thêm khoảng 0,75 g (m1) dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] chai (6.4) dùng micropipet điều chỉnh (5.5); phần tăng khối lượng (m1) cho phép tính lượng flo thêm vào Pha loãng nước đến 100 g ± 0,1 g (m2), lắc Ghi lại khối lượng chất thủy phân nhiệt độ cao lắc Đối với phương pháp ISE, chuyển khoảng 40 g chất thủy phân nhiệt độ cao, cân xác đến 0,02 g (ma), cho vào lọ nhỏ polystyren (5.2) Tính tốn khối lượng chất đệm (5.2.3) (khoảng 10 g) cần để nồng độ chất đệm đạt 20 % (khối lượng), thêm 0,05 g chất đệm (mb) cách cho thêm vào cân (6.3) chai pha chế (6.4) Làm kín lọ nhỏ tập hợp lại để đo ISE 8.5 Đo dung dịch 8.5.1 Quy định chung Trong điều này, quy trình mơ tả thủy phân nhiệt độ cao cách so sánh trực tiếp ISE, thêm chất phân tích ISE đo IC Để giảm thiểu độ lệch, phép đo ISE thực độ rọi không đổi nhiệt độ không đổi 8.5.2 Phương pháp ISE so sánh trực tiếp Cho vào chai bốn chai 125 ml (6.2), 50,0 ml ± ml dung dịch hấp thụ (5,2.2), ghi nhãn chai S1, S2, S3 S4, thêm 500 mg ± mg, 000 mg ± 10 mg, 500 mg ± 15 mg 000 mg ± 20 mg dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] cân xác đến miligam Pha lỗng nước đến 100,0 g ± 0,05 g, lắc Lượng flo dung dịch µg/g, µg/g, µg/g µg/g Thêm lượng chất đệm (5.2.3) đo xác đến khoảng 40 g vào dung dịch, cách tương tự mẫu (8.4.3) Trước đo để dung dịch đạt nhiệt độ xung quanh Đặt khuấy dung dịch cách ly nhiệt lọ nhỏ máy khuấy từ Lấy điện cực (6.7.2) khỏi dung dịch để bảo quản (5.2.4) làm khô giấy lọc Khuấy dung dịch khoảng từ s đến 10 s trước nhúng điện cực sâu 20 mm làm bọt khơng khí từ phần cảm ứng điện cực Ghi lại điện sau đến (chính xác đến 0,1 mV) Số đọc phải không chênh 0,1 mV liên tiếp, với điều kiện nguyên tố cảm ứng đánh bóng (xem 6.7.2) điện cực đối chứng vận hành chức chứa dung dịch nạp Lấy điện cực khỏi dung dịch đo, rửa qua nước cho vào cốc rửa, nhúng vào dung dịch bảo quản khuấy (5.2.4) 30 s trước lấy để nhúng vào dung dịch đo tiếp theo, mô tả Điện cực chịu thay đổi nhỏ toàn phép đo, vài tiến đáng kể độ xác độ chụm đạt cách kiểm tra thay đổi Bắt đầu đọc số đọc S2 trước dung dịch khác Đọc S1, S3, S4 sau đọc lại S2 Tiếp theo đọc S2 sau bốn quy trình dung dịch chất thủy phân nhiệt độ cao, làm lại lần cuối để kết thúc (Điều chỉnh độ tuyến tính phép đo dung dịch gộp mẫu/tiêu chuẩn/trắng, để đạt chất lượng tối ưu) 8.5.3 Phương pháp ISE thêm chất phân tích Đặt điện cực sẵn dung dịch bảo quản khuấy (5.2.4) Xác định độ nghiêng điện cực (S) theo thông tin nhà sản xuất Bắt đầu mô tả đoạn hai 8.5.2 Ghi lại điện sau đến min, xác đến 0,1 mV (Ei) Dùng cân (6.3) chai pha chế (6.4) thiết bị phù hợp khác, thêm khoảng 0,5 g đến g (ms cân xác đến miligam) dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 b)] cho số đọc dụng cụ đo thấp khoảng 20 mV đến 30 mV Sau min, ghi lại điện xác đến 0.1 mV (E2) Lấy điện cực khỏi dung dịch đo, rửa qua nước cho vào cốc rửa nhúng vào dung dịch bảo quản khuấy (5.2.4) 30 s trước lấy để nhúng vào dung dịch đo đoạn ba 8.5.4 Phương pháp IC Cân 100 mg ± mg, 200 mg ± mg, 300 mg ± mg, 400 mg ± mg 800 mg ± mg dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] xác đến miligam vào dãy bốn chai 125 ml lọ nhỏ (6.2) Thêm 50 ml dung dịch hấp thụ (5.3.2) pha loãng xác đến khối lượng thực 100 g (± 0,1 g) Phần khối lượng flo dung dịch 0,2 µg/g, 0,4 µg/g, 0,8 µg/g 1,6 µg/g Tiến hành phép đo theo hướng dẫn nhà sản xuất thiết bị CHÚ THÍCH Các mẫu có phần khối lượng flo vượt dải hiệu chuẩn, yêu cầu phải pha loãng phù hợp với Tính tốn 9.1 Quy định chung Phụ thuộc vào quy trình sử dụng để xác định lượng flo chất thủy phân nhiệt độ cao, Cần công thức điều sau để tính kết Trong trường hợp khối lượng flo tính cho mẫu dung dịch thử trắng, phần trăm khối lượng flo mẫu tính theo cơng thức sau: (1) WF,ad phần khối lượng flo mẫu, tính microgam gam; mf khối lượng flo mẫu chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng, tính microgam; ms khối lượng mẫu lấy việc thủy phân nhiệt độ cao, tính gam 9.2 Phương pháp ISE so sánh trực tiếp Sử dụng số liệu thu từ dung dịch hiệu chuẩn, đồ thị logarit phần khối lượng flo theo điện thế, tính milivol CHÚ THÍCH Vì dung dịch pha lỗng + tương đương với dung dịch hiệu chuẩn dung dịch mẫu, nên bỏ qua việc pha lỗng tính tốn Từ đồ thị, thu phần khối lượng flo wc,2 dung dịch mẫu Theo mf = wF,2m2 - wF,1m1 mf khối lượng flo mẫu chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng, tính microgam; wF,2 phần khối lượng flo dung dịch mẫu, thu từ đồ thị, tính microgam gam; m2 khối lượng mẫu chất thủy phân nhiệt độ cao (100,0 g), tính gam; wF,1 phần khối lượng dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] = 200 µg/g (từ phương pháp) tính microgam gam; m1 khối lượng flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] thêm vào sản phẩm thủy phân nhiệt độ cao, tính gam 9.3 Phương pháp ISE thêm chất phân tích Tính khối lượng flo theo cơng thức sau mf khối lượng flo mẫu chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng, tính miligam; w phần khối lượng dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] [5.2.1 b)] (200 µg/g) tính miligam gam; m2 khối lượng mẫu chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng, tính gam; md là khối lượng dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 b)] thêm vào để đạt điện E 2, tính gam; ma khối lượng ước số chất thủy phân nhiệt độ cao, tính gam; mb khối lượng chất đệm thêm vào để thu ước số, tính gam; E1 điện đầu chất thủy phân nhiệt độ cao có chất đệm, tính milivol; E2 điện cuối chất thủy phân nhiệt độ cao có chất đệm sau thêm dung dịch flo tiêu chuẩn, tính milivol; S độ nghiêng điện cực nhiệt độ phép xác định; tính milivol nồng độ 10; m1 khối lượng dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] thêm vào 7.4.3, tính gam 9.4 Phương pháp IC Sử dụng số liệu thu từ dung dịch hiệu chuẩn, đồ thị phần khối lượng flo chất thủy phân nhiệt độ cao theo độ nhạy thiết bị IC (chẳng hạn chiều cao pic diện tích pic) Thu phần khối lượng flo mẫu sản phẩm thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng w F,2 từ đồ thị sau: mf = wF,2m2 mf khối lượng flo mẫu chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng, tính microgam; wF,2 phần khối lượng flo mẫu chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng, tính microgam gam; m2 khối lượng mẫu thử chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng (100,0 g), tính gam 10 Biểu thị kết Báo cáo kết giá trị trung bình phép xác định hai lần lặp lại, theo độ chụm biểu thị Bảng Bảng - Báo cáo kết thử Độ lớn kết Báo cáo độ chụm µg/g µg/g 200 20 15 %a 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm nội dung sau: a) nhận dạng mẫu thử; b) viện dẫn tiêu chuẩn này; c) ngày, tháng tiến hành phép thử; d) kết phương pháp biểu thị kết  ... polystyren (5.2) Thêm khoảng 200 mg dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a) 5.2.1 b)], lắc 5.3 Dung dịch sử dụng cho phép đo IC 5.3.1 Dung dịch flo tiêu chuẩn (1 g chứa 200 µg F) Hịa tan 0,221 g ± 0,000... g), tính gam; wF,1 phần khối lượng dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] = 200 µg/g (từ phương pháp) tính microgam gam; m1 khối lượng flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] thêm vào sản phẩm thủy phân nhiệt... dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1 a)] [5.2.1 b)] (200 µg/g) tính miligam gam; m2 khối lượng mẫu chất thủy phân nhiệt độ cao thử nghiệm trắng, tính gam; md là khối lượng dung dịch flo tiêu chuẩn [5.2.1