Nghiên cứu chế tạo và tính toán mô phỏng màng mỏng với nền cacbon giống kim cương có tính chống mòn cao và ma sát thấp tt

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM LÊ VĂN AN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH TỐN MƠ PHỎNG MÀNG MỎNG VỚI NỀN CACBON GIỐNG KIM CƯƠNG CĨ TÍNH CHỐNG MỊN CAO VÀ MA SÁT THẤP Chuyên ngành: Kỹ thuật khí Mã số chuyên ngành: 62520103 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ TP HỒ CHÍ MINH – NĂM 2020 Cơng trình hoàn thành Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp.HCM Người hướng dẫn khoa học 1: PGS TS Bùi Xuân Lâm Người hướng dẫn khoa học 2: PGS TS Lê Hiếu Giang Phản biện 1: Phản biện 2: Phản biện 3: Luận án bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án Cấp Cơ sở/Trường họp Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp.HCM vào ngày tháng năm Có thể tìm hiểu luận án thư viện: - Thư viện Quốc gia Việt Nam - Thư viện Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp.HCM MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Ma sát mài mịn ngun nhân gây thất lượng, tăng tiêu hao nhiên liệu, làm giảm hiệu suất tuổi thọ thiết bị công nghiệp Đặc biệt với hệ thống khí hoạt động điều kiện khơng có bơi trơn bơi trơn kém, chi tiết hệ thống điện tử siêu nhỏ, dao cắt gọt kim loại máy CNC siêu tốc Do đó, việc nghiên cứu giải pháp chống mịn giảm ma sát điều kiện bôi trơn không bôi trơn nhiều nhà khoa học quan tâm Ở Việt Nam có cơng bố màng chống mòn, giảm ma sát lớp TiN, CrN, hay màng đa lớp đơn nguyên tố TiN/TiCN, TiN/CrN, đa nguyên tố TiAlBN, màng đa lớp đa nguyên tố TiAlSiN/CrN Trong nghiên cứu đa phần màng có hệ số ma sát lớn (>0,5) Trên giới có nhiều cơng bố màng mỏng hợp kim nano chống mòn Ti-SixNy, TiCu, NiCr, CrNi, nhiên màng không ổn định nhiệt độ cao, ứng suất dư lớn hệ số ma sát lớn (>0,3) Nanocomposite dạng màng mỏng có cấu trúc nano nghiên cứu nhiều thời gian gần Đặc biệt, màng nanocomposite có cacbon giống kim cương (DLC) xem loại màng tốt dùng ứng dụng chống mòn giảm ma sát điều kiện khơng bơi trơn q trình ma sát loại màng này, lớp bôi trơn rắn giàu graphite hình thành bề mặt ma sát Các màng nanocomposite loại thường chế tạo phương pháp hóa học (Chemical Vapor Deposition - CVD) vật lý (Physical Vapor Deposition - PVD) Mỗi phương pháp chế tạo có ưu nhược điểm riêng Phương pháp PVD cho độ cứng màng cao tốc độ phủ thấp, ứng suất dư lớn, màng dễ bong tróc Phương pháp CVD cho màng có ứng suất dư thấp độ cứng tính chống mịn Trong nghiên cứu này, PVD CVD kết hợp để chế tạo màng nanocomposite với tốc độ phủ cao, có độ cứng cao, tính chống mịn tốt, ma sát thấp, ứng suất nội thấp phù hợp với ứng dụng chống mài mòn ma sát cho chi tiết chuyển động điều kiện không bôi trơn bôi trơn Khả chịu tải cùa màng tác dụng đầu đâm nano đánh giá qua mô phương pháp phần tử hữu hạn (lập trình với code Matlab) tiền đề để đánh giá khả chịu tải hư hỏng loại màng chế độ chịu tải phức tạp thực tế Với nhận thức trên, nghiên cứu sinh lựa chọn đề tài luận án tiến sỹ “Nghiên cứu chế tạo tính tốn mơ màng mỏng với cacbon giống kim cương có tính chống mịn cao ma sát thấp” Mục đích nghiên cứu • Thiết kế chế tạo màng mỏng nanocomposite với tinh thể TiC phân tán vơ định hình carbon giống kim cương (DLC) phương pháp phún xạ magnetron (một dạng PVD) kết hợp CVD Màng kỳ vọng có độ cứng cao từ tỷ lệ lớn sp3 (giống kim cương carbon) kết hợp với cốt tinh thể nano TiC có kích thước vài nm Hệ số ma sát thấp có chuyển hóa từ cấu trúc sp3 (kim cương) sang sp2 (graphite) q trình chịu tải • Xây dựng mơ hình lưu đồ giải thuật tính tốn mơ màng chịu tải đầu đâm nano Độ lời giải phân tích đánh giá thơng qua chuẩn sai số lượng tốc độ hội tụ Nhiệm vụ nghiên cứu - Nghiên cứu khả kết hợp phương pháp phủ vật lý hóa học - Nghiên cứu thực nghiệm tìm thơng số chế tạo màng phù hợp - Nghiên cứu sử dụng hiệu thiết bị chẩn đoán cao cấp cho màng mỏng nano để xác định thành phần, cấu trúc, độ nhám bề mặt như: GIXRD, XPS, SEM, TEM, AFM - Nghiên cứu sử dụng hiệu thiết bị xác định tính chất học ma sát màng mỏng: máy độ cứng nano indenter, thiết bị tạo vết xước, thiết bị quét bề mặt để xác định ứng suất dư màng, thiết bị tạo vết xước, máy đo ma sát cấu hình “bi trượt đĩa” - Nghiên cứu sử dụng ngơn ngữ lập trình Matlab để lập trình theo mơ hình tốn xác lập Phạm vi nghiên cứu - Màng mỏng nanocomposite có DLC phủ đế Si thép, sau dùng thiết bị chuyên biệt để xác định cấu trúc, tính chất học ma sát màng - Việc tính tốn trường chuyển vị, biến dạng, ứng suất màng chịu tải thực mơ hình 2D - Trong q trình màng chịu tải đầu đâm nano ảnh hưởng ma sát nhiệt độ bỏ qua, liên kết màng đế lý tưởng, ma trận độ cứng k không đổi - Các hạt nano xem phân bố vơ định hình DLC Phương pháp nghiên cứu Luận án thực phương pháp nghiên cứu lý thuyết kết hợp thực nghiệm mô Ý nghĩa khoa học thực tiễn - Về khoa học: Có phương pháp chế tạo màng mỏng DLC, màng nanocomposite với hạt tinh thể nano phân tán vơ định hình DLC có độ cứng cao, ứng suất dư thấp, có khả bám dính tốt hệ số ma sát thấp phù hợp cho ứng dụng chống mòn - Về thực tiễn: Sản phẩm nghiên cứu luận án có tác dụng định hướng ứng dụng lĩnh vực khí xác (dao cắt kim loại có độ cứng cao dùng máy CNC, thiết bị bôi trơn không bôi trơn, ) Cấu trúc luận án Luận án bao gồm mở đầu, chương, kết luận kiến nghị Chương Tổng quan màng mỏng phương pháp chế tạo Trong chương này, tác giả trình bày tổng quan màng mỏng dạng màng mỏng có cấu trúc nano nghiên cứu tác giả nước ngồi nước, đặc biệt màng có DLC Bên cạnh đó, tác giả trình bày phương pháp phủ màng PVD CVD, ưu nhược điểm phương pháp; chế hình thành phát triển màng phủ phương pháp phún xạ ứng suất phát sinh màng làm sở cho việc xác định nhiệm vụ nghiên cứu luận án Chương Chế tạo màng mỏng có cacbon giống kim cương phủ phương pháp phún xạ magnetron kết hợp hóa học Tác giả trình bày q trình chế tạo màng mỏng có DLC phương pháp phún xạ magnetron kết hợp hóa học Tốc độ phủ nghiên cứu so sánh với chế độ phủ PVD túy Thành phần, cấu trúc hình ảnh bề mặt màng chế tạo xác định thiết bị XPS, XRD, SEM, TEM, AFM Chương Các tính chất học ma sát màng mỏng có cacbon giống kim cương phủ phương pháp phún xạ magnetron kết hợp hóa học Các thí nghiệm xác định tính chất học ma sát màng thông qua thiết bị máy đo ứng suất laser Tencor, máy đo độ cứng nano, máy đo ma sát, kính hiển vi quang học trình bày cách chi tiết Chương Tính tốn mơ ứng xử tĩnh màng nanocomposite có cacbon giống kim cương chịu tải đầu đâm nano Trong chương này, tác giả trình bày tổng quát phương pháp đo độ cứng nano, phương pháp phần tử hữu hạn, lý thuyết biến dạng đánh giá sai số, lập sơ đồ giải thuật để mô trình chịu tải đầu đâm nano màng có DLC Chương trình tính tốn với code Matlab thiết lập Kết mô so sánh với kết thực nghiệm tiến hành máy đo độ cứng nano (thực chương 3) Kết luận kiến nghị: tác giả trình bày kết luận chung luận án số kiến nghị để phát triển luận án CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ MÀNG MỎNG VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO 1.1 Tổng quan màng mỏng Màng mỏng dạng rắn dạng lỏng, kích thước nhỏ so với hai kích thước cịn lại Thơng thường màng mỏng có độ dày từ vài nm đến vài μm Màng mỏng có cấu trúc nano khác với màng mỏng có độ dày nano Màng mỏng có cấu trúc nano dày đến vài μm cấu trúc có phần tử có kích thước nano Ví dụ, màng nano nhiều lớp gồm nhiều lớp có chiều dày cỡ nm màng nanocomposite gồm hạt nano phân tán chất - Màng có cấu trúc nano nhiều lớp thiết kế từ hai lớp siêu mỏng trở lên (khoảng – 10 nm) theo chu kỳ xác lập Độ cứng loại màng phụ thuộc lớn vào chiều dày lớp màng nano nhiều lớp Với thiết bị phủ công nghiệp việc đảm bảo chiều dày lớp cấp độ vài nm thực được, vậy, độ cứng tính chống mài mịn màng nano nhiều lớp không ổn định Vấn đề khắc phục áp dụng cấu hình màng nano lớp – nanocomposite - Nanocomposite màng có cấu trúc gồm hạt nano phân tán chất vơ định hình Cacbon giống kim cương (Diamond Like Carbon, thường viết tắt DLC a-C, a-C:H (nếu có chứa hydro)) vật liệu vơ định hình bao gồm cấu trúc sp3 (giống kim cương) sp2 (giống graphite) DLC biết đến vật liệu có tính chống mịn tốt, ma sát thấp (hệ số ma sát nhỏ 0,2) chế tạo dạng màng mỏng kỹ thuật phủ PVD CVD Tuy vậy, bất lợi ứng suất nội cao, dễ vỡ giòn, tính bền nhiệt giới hạn ứng dụng cacbon giống kim cương Việc đưa số kim loại vào DLC để tạo nên màng nanocomposite giữ tính chất ưu việt DLC chứng minh, đồng thời, khắc phục nhược điểm Nanocomposite với DLC vật liệu tiềm cho ứng dụng chống ma sát mài mòn chi tiết chuyển động 1.2 Phủ hố học (CVD) Phủ hố học sử dụng khí nguồn vật liệu cần phủ lên chi tiết Ví dụ: muốn phủ lớp DLC lên bề mặt chi tiết người ta sử dụng nguồn cacbon khí hydro-cacbon (như CH4, C2H2, …) Có nhiều kỹ thuật phủ phương pháp CVD như: CVD nhiệt, CVD plasma (PECVD) 1.3 Phủ vật lý (PVD) PVD phương pháp phủ màng lên chi tiết cần phủ việc nguyên tử hoá phần tử từ nguồn vật liệu (rắn) PVD gồm kỹ thuật bốc PVD phún xạ PVD Trong nghiên cứu này, tác giả sử dụng phương pháp phún xạ PVD kết hợp CVD để phủ màng mỏng có cacbon giống kim cương 1.4 Cơ chế hình thành phát triển màng phủ phương pháp phún xạ Các nguyên tử bị phún xạ đến bề mặt đế trở thành phần tử có liên kết yếu Sau đó, nguyên tử khuếch tán vào lớp trước chuyển động bề mặt màng tùy thuộc vào lượng gia tốc đến Các nhóm nguyên tử bề mặt màng phát triển lớn dần nhóm nguyên tử nhập vào tạo thành tinh thể vật liệu đơn lẻ tiếp tục phát triển tổ hợp với để tạo thành hạt tinh thể Các hạt phát triển lớn dần vùng biên giới hạt cản phát triển hạt tinh thể Vì vậy, cấu trúc tế vi màng phụ thuộc nhiều vào lượng nguyên tử ion bay đến màng, phụ thuộc vào lượng nguyên tử vừa lắng đọng bề mặt màng, áp suất buồng phủ (áp suất lớn lượng hạt đến đế nhỏ va chạm ngược lại), lượng bia, điện âm đế 1.5 Ứng suất dư màng mỏng Màng mỏng dù phủ phương pháp vật lý hay hóa học kết oanh tạc nguyên tử lên đế nên việc xuất ứng suất dư điều không tránh khỏi, đặc biệt, màng phủ phương pháp vật lý Ứng suất dư đóng vai trị quan trọng tính bám dính tính chống mài mịn màng Ứng suất dư gồm có phần: - Ứng suất nhiệt (do khác biệt hệ số giãn nở nhiệt đế màng); - Ứng suất phát sinh màng phát triển hình thành từ thay đổi tính sít chặt phần tử màng màng phát triển oanh tạc ion nguyên tử Những hạt ion nguyên tử có lượng cao dẫn đến ứng suất hình thành màng phát triển lớn; - Ứng suất phát sinh sau màng phủ lên đế ảnh hưởng môi trường xung quanh 1.6 Các kết từ cơng trình cơng bố - Đã có tranh tổng quát loại màng mỏng, kể đến loại như: màng ceramic đa tinh thể MeC, MeN, MeCxNy; màng hợp kim nano tinh thể có cấu trúc phụ thuộc vào hàm lượng loại nguyên tố thêm vào nguyên tố chính; màng có cấu trúc nano nhiều lớp thiết kế từ hai lớp siêu mỏng trở lên; màng nanocomposite - Một số phương pháp chế tạo màng mỏng theo kỹ thuật khác - Một số kết nghiên cứu thực nghiệm xác định cấu trúc màng nhiễu xạ tia X, kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), xác định hệ số ma sát màng mô hình bi trượt màng với vận tốc khơng đổi; xác định độ cứng màng thiết bị nanoindenter XP 1.7 Các vấn đề cần tiếp tục nghiên cứu - Nghiên cứu chế tạo loại màng mỏng có DLC tính bám dính tốt, độ bền cao, chống mòn cao ma sát thấp - Nghiên cứu thực nghiệm xác định thành phần, cấu trúc, bề mặt, ứng xử học loại màng mỏng - Nghiên cứu phương pháp tính tốn, mơ lựa chọn thông số hợp lý, tối ưu loại màng mỏng chịu tải đầu đâm nano ứng dụng thực tiễn 1.8 Kết luận rút từ tổng quan Màng mỏng có cấu trúc nano cho độ cứng cao hệ số ma sát lớn (>0,3) Các màng nanocomposite với hạt nano phân tán vơ định hình cho phép nâng cao độ cứng tính chống vỡ giịn màng DLC vật liệu tiềm cho ứng dụng giảm ma sát chuyển hóa sp → sp2 q trình chịu tải giúp hình thành lớp bơi trơn rắn giàu graphite Việc đưa tinh thể nano pha cứng vào DLC cho phép chế tạo loại màng nanocomposite có DLC với tính chất lý tưởng cho ứng dụng chống mài mòn giảm ma sát Các màng mỏng loại chế tạo phương pháp PVD CVD Tuy nhiên, kết hợp hai phương pháp chưa nghiên cứu chi tiết có hệ thống Việc khảo sát màng nanocomposite có DLC phủ phương pháp kết hợp PVD CVD cho phép tận dụng tối đa ưu điểm phương pháp thực tế chế tạo màng CHƯƠNG CHẾ TẠO MÀNG MỎNG CÓ NỀN CACBON GIỐNG KIM CƯƠNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ MAGNETRON KẾT HỢP HĨA HỌC Các màng có cacbon giống kim cương chế tạo hệ thống E303A phún xạ magnetron (Penta Vacuum) 2.1 Chế tạo màng mỏng cacbon giống kim cương Hệ số phún xạ cacbon thấp, vậy, tốc độ phủ màng DLC phún xạ magnetron thấp Một số tác giả trộn nguyên tố khác vào bia graphite để tăng hệ số phún xạ cacbon, nhiên, màng DLC có sau phủ bị lẫn chất đưa vào Trong nghiên cứu này, để tăng tốc độ phủ, khí C2H2 đưa vào buồng phủ Việc đưa C2H2 vào buồng phủ làm tăng tốc độ phủ cách đáng kể nhờ có kết hợp hai q trình phủ vật lý (phún xạ) hóa học diễn đế Từ hình 2.1 thấy phủ màng DLC khơng có C2H2 tốc độ phủ lớn đạt khoảng 3,2 𝐴0 /𝑠 áp suất buồng phủ khoảng 0,8 Pa Khi đưa khí C2H2 vào buồng phủ tốc độ phủ màng DLC tăng mạnh Đặc biệt, áp suất buồng phủ tăng từ 0,2 đến 1,2 Pa, tốc độ phủ tăng mạnh từ 2,5 đến Hình 2.5 Cấu trúc nanocomposite màng 18at.%Ti quan sát kính hiển vi điện tử truyền qua TEM Hình 2.5 xác nhận hình ảnh cấu trúc nanocomposite màng phân tích từ phổ XPS XRD cho thấy tinh thể nano TiC phân tán vô định hình DLC (a-C:H) theo hướng khác Ở hàm lượng 47 at.%Ti, màng có cấu trúc đa tinh thể TiC với kích thước tinh thể lớn 2.2.3 Hình ảnh bề mặt màng Từ hình 2.6 dễ dàng nhận thấy hàm lượng Ti nhiều bề mặt màng nhám (Ra tăng) Với màng DLC, độ nhám đo 2,7 nm Ở hàm lượng 5at.% Ti, chưa có tinh thể nano TiC, màng vơ định hình, chưa có nhiều cụm nguyên tử tạo nên lồi lõm bề mặt màng, vậy, độ nhám tăng nhẹ, Ra = 3,1 nm Khi hàm lượng Ti đạt từ 18 at.% đến 32 at.%, màng có tinh thể nano TiC, độ nhám tăng lên rõ rệt (Ra = 5,1 nm đến 6,3 nm) Đặc biệt, khơng cịn a-C:H vơ định hình (ở 47 at.%Ti), đỉnh nhám xuất toàn bề mặt màng độ nhám tăng đến giá trị lớn (Ra = 10,6 nm) Hiện tượng tăng độ nhám màng tăng hàm lượng Ti 13 hình thành tinh thể màng việc giảm lượng ion tới đế nguyên tử tăng va chạm a Ra=2,7 nm b Ra=3,1 nm c Ra=5,1 nm d Ra=6,3 nm (a)- at.%Ti (màng DLC), (b)- at.%Ti, (màng chưa có TiC) (c)- 18 at.%Ti, (màng TiC/a-C:H) d Ra=10,6 nm (d)- 32 at.%Ti, (màng TiC/a-C:H) (e)- 47 at.% (màng TiC) Hình 2.6 Bề mặt màng có từ kính hiển vi lực ngun tử (AFM) 2.4 Kết luận chương - Kết hợp phún xạ phủ hóa học phương pháp hiệu để chế tạo màng DLC khiết màng nanocomposite có DLC Đây phương pháp đơn giản, có tốc độ phủ màng lớn, hiệu áp dụng quy mô công nghiệp 14 - Dưới at.%Ti, màng vơ định hình; khoảng 18-32 at.%Ti, màng có cấu trúc nanocomposite với hạt nano TiC phân tán vơ định hình DLC; hàm lượng 47 at.%Ti lớn hơn, màng xem có tinh thể TiC - Màng nanocomposite có độ nhám bề mặt khoảng 5-6 nm (phủ Si) Độ nhám bề mặt thấp ưu lớn cho loại màng ứng dụng kỹ thuật, có ứng dụng giảm ma sát chống mịn CHƯƠNG CÁC TÍNH CHẤT CƠ HỌC VÀ MA SÁT CỦA MÀNG MỎNG CÓ NỀN CACBON GIỐNG KIM CƯƠNG PHỦ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ MAGNETRON KẾT HỢP HĨA HỌC 3.1 Ứng suất dư tính bám dính Ứng suất dư màng xác định thơng qua việc thay đổi bán kính cong Si [100] có đường kính 100 mm trước sau phủ màng Sự thay đổi bán kính cong Si xác định máy quét bề mặt laser Tencor Ứng suất dư màng sau phủ xác định từ công thức: = Es ts 6(1 −  s ) t c  1   −   R2 R1  [GPa] (3.1) Es /(1-υs) =180,5 GPa Si [100]), ts tc chiều dày Si màng, R1 R2 bán kính cong Si trước sau phủ màng Hình 3.1 thể ứng suất dư màng phụ thuộc vào hàm lượng Ti Với màng DLC, ứng suất dư 2,1 GPa Ở at.%Ti, ứng suất dư giảm 0,7 GPa Khi hàm lượng Ti 18 at.%, tinh thể TiC hình thành, pha cứng, ứng suất dư khó giải tỏa nên giá trị ứng suất dư đo 1,0 GPa, lớn chút so với màng at.%Ti Khi hàm lượng Ti tăng lên đến 32 at.% 47 at.% ứng suất dư tăng tương ứng đến 2,4 GPa 3,7 GPa Để đánh giá độ bám dính màng vào đế thép, thí nghiệm máy tạo vết xước (Shimadzu SST-101) tiến hành Mũi kim cương có bán kính 15 μm cho trượt bề mặt màng Để quan sát vết xước kính 15 hiển vi, mũi kim cương đặt chế độ dao động với biên độ 50 μm Tốc độ tịnh tiến mũi kim cương 10 μm/s (mũi kim cương vừa tịnh tiến vừa dao động) Tín hiệu ma sát chuyển thành tín hiệu điện Khi màng bị tróc, tín hiệu thay đổi đột biến, tải ứng với thời điểm xem tải phá hủy màng (hình 3.2) Hình 3.1 Ứng suất dư màng thay đổi theo hàm lượng Ti Hình 3.2 Đồ thị có từ thí nghiệm vết xước màng nanocomposite 18 at.%Ti 16 Kết thí nghiệm vết xước màng nanocomposite nc-TiC/a-C:H (18 at.%Ti) thể hình 3.2 Màng DLC khiết màng vơ định hình Ti-DLC (5 at.%Ti) có tải phá hủy từ 300 N đến 350 N Các màng có cấu trúc nanocomposite (18 at.% Ti 32 at.%Ti) có tính bám dính tốt (đều 450 N) tất lần thí nghiệm Màng TiC (47 at.%Ti), tải phá hủy nhỏ 200 N 3.2 Độ cứng mô đun đàn hồi màng Với màng DLC khiết, độ cứng mô đun đàn hồi 18 GPa (215 GPa) Khi 5at.% Ti thêm vào, độ cứng mơ đun đàn hồi giảm cịn 14 GPa (153 GPa) Việc đồng phún xạ Ti làm giảm lượng nguyên tử (ion) gia tốc đến màng, đồng thời, tinh thể cứng TiC chưa hình thành nên độ cứng màng bị giảm Các màng có cấu trúc nanocomposite (18 at.%Ti 32 at.% Ti) có độ cứng mơ đun đàn hồi 22 GPa (241 GPa) 28 GPa (272 GPa), giá trị lý tưởng làm màng phủ bảo vệ cho chi tiết máy chịu ma sát Với màng TiC (47 at.%Ti), độ cứng mô đun đàn hồi 35 GPa (325 GPa) 3.3 Tính chất ma sát mịn màng Tính chất ma sát mòn màng nghiên cứu máy thử ma sát (CSEM) với cấu hình bi trượt đĩa Màng phủ đĩa thép 440C (đường kính 55 mm, bề dày 5,5 mm, độ bóng đến Ra=60 nm), bi sử dụng thí nghiệm làm từ thép AISI 52100 (100Cr6) có đường kính mm, độ nhám bề mặt Ra= 30 nm, độ cứng GPa Các thí nghiệm thực nhiệt độ 22oC, độ ẩm khơng khí 75% điều kiện khơng bơi trơn Tốc độ trượt đặt giá trị không đổi 20 cm/s, tải tác dụng N Từ hình 3.3 thấy màng 47at.%Ti có hệ số ma sát lớn 0,3 không ổn định giai đoạn cuối trình thử Màng DLC khiết 5at.%Ti có hệ số ma sát thấp (0,15-0,16) Tuy nhiên, giai đoạn cuối trình thử (từ 9000 vịng), thấy rõ dao động hệ số ma sát màng DLC Các màng nanocomposite có hệ số ma sát cao chút 17 mức thấp (0,17-0,19) hồn tồn khơng có dao động hệ số ma sát Hình 3.3 Hệ số ma sát màng trượt với bi thép 100Cr6 Độ mòn bi trượt màng thông số quan trọng để đánh giá chất lượng màng Để đánh giá độ mòn bi, vết mòn bi quan sát kính hiển vi quang học (hình 3.5) Vết mịn hình trịn dễ dàng ước lượng lớn nhỏ thơng qua đường kính vết Vết mịn bi trượt màng TiC (47at.%Ti) lớn nhấp nhơ bề mặt lớn, khơng có lớp bơi trơn rắn graphite bong tróc phần màng trình trượt tương bi tạo hạt mài Các hạt tồn vị trí tiếp xúc hai bề mặt ma sát dẫn đến hậu bề mặt bi bị mài mòn nhanh chóng (hình 3.5a) Đường kính vết mài bi trượt bề mặt màng DLC khiết (hình 3.5b) nhỏ nhiều so với vết tạo màng TiC, nhiên, lớn vết mòn bi trượt với màng nanocomposite (18at.%Ti) (hình 3.5c) Dù DLC có bề mặt nhẵn, có lớp bơi trơn rắn hình thành graphite hóa a-C bị tính chống vỡ giịn dẫn đến vết nứt vỡ tế vi dẫn đến việc bi bị mài mòn nhanh 18 Hình 3.4 Các vết bong tróc vùng ma sát màng TiC (47at.%Ti) sau trượt 10000 vòng với bi 100Cr6 (a) 100 μm (b) 100 μm (c) 100 μm (a) Vết mòn bi trượt với màng TiC (b) Vết mòn bi trượt với màng DLC khiết (c) Vết mòn bi trượt với màng nanocomposite (18at.%Ti) Hình 3.5 Vết mịn bi trượt màng 3.4 Kết luận chương - Màng nanocomposite với cấu hình hạt nano TiC phân tán vơ định hình DLC (hàm lượng at.%Ti khoảng 18-32) có ứng suất dư tương đối thấp (1-2,4 GPa) tính bám dính đế hẳn loại màng DLC khiết TiC ( tải phá hủy thí nghiệm bám dính >450 N so với