Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanocomposit Ag silica sử dụng để loại bỏ vi khuẩn trong nước ô nhiễm

Nội dung bài viết trình bày nghiên cứu chế tạo vật liệu nanocomposit ag silica sử dụng để loại bỏ vi khuẩn trong nước ô nhiễm. Mời các bạn tham khảo!

K t qu nghiên c u KHCN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANOCOMPOSIT Ag/SILICA SỬ DỤNG ĐỂ LOẠI BỎ VI KHUẨN TRONG NƯỚC Ô NHIỄM ThS Đào Tr ng Hi n, PGS.TS Nguy n Hoài Châu ThS Hoàng Th Mai Vi n Công ngh môi tr
ng, Vi n Hàn lâm Khoa h c Công ngh Vi t Nam MỞ ĐẦU rong năm gần đây, việc lựa chọn hóa chất, vật liệu khử trùng nước thân thiện với môi trường đặc biệt không ảnh hưởng đến sức khỏe người nhiều nhà khoa học giới quan tâm nghiên cứu Các nhà khoa học nhận nguyên tố bạc chất sát trùng tự nhiên mạnh độc có mặt trái đất Với kích thước nano, bạc thể nhiều tính khử trùng ưu việt so với tác nhân khử trùng khác, ngày quan tâm nghiên cứu ứng dụng Tuy nhiên, công nghệ chế tạo nano bạc cấy lên vật liệu nhằm mục đích khử trùng nước chưa mang lại hiệu cao [1-6] T Sau nhiều năm nghiên cứu, tập thể nhà khoa học thuộc Viện Công nghệ môi trường, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam chế tạo thành cơng bình lọc nước IET cho vùng lũ lụt Bộ dụng cụ lọc nước sử dụng tổ hợp vật liệu lọc, có nanocomposit từ silica cấy hạt nano bạc có khả diệt vi sinh vật gây bệnh [7-8] Trong nghiên cứu này, vật liệu nanocomposit Ag/Silica chế tạo sử dụng để loại bỏ vi khuẩn ô nhiễm nước Trước tiên, hạt silica có kích thước từ 0,5 – 1,0mm chức hóa nhóm amin 3-aminopropyl triethoxy silane (APTES) Tiếp theo, vật liệu amin-Silica ủ với ion bạc, ion bạc gắn nhóm amin khử NaBH4 để thu vật liệu nanocomposte Ag/Silica Nhóm chức hóa amin silica xác định phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) Sự diện nano bạc thể phổ cộng hưởng plasmon (UV-VIS) Khả khử trùng vật liệu nanocomposit Ag/Silica đánh giá cách sử dụng cột lọc chứa vật liệu cho dòng nước chứa vi khuẩn E.coli and Coliforms (104cfu/ml) chảy qua với tốc độ 1-4 lít/giờ Khả giải phóng nano bạc vào nước thử nghiệm 16 Các kết nghiên cứu cho thấy vật liệu nano composit Ag/Silica áp dụng rộng rãi để khử trùng nguồn nước bị nhiễm khuẩn gây bệnh THỰC NGHIỆM 2.1 Chế tạo vật liệu nanocomposite Ag/Silica Trước tiên, hạt silica chức hóa bề mặt 3Aminopropyltriethoxysilane (APTES) để gắn nhóm amin (-NH2) lên bề mặt vật liệu silica rỗng Quy trình thực nghiệm tiến hành sau: cân 100g silica rỗng vào cốc thủy tinh dung tích 500ml, sau thêm từ từ 150ml dung dịch APTES 1% Hỗn hợp lắc máy Grant GLS 400 Tiếp theo, hỗn hợp ủ 500C Sau đó, vật liệu để nguội nhiệt độ phịng rửa nước cất 2-3 lần để loại bỏ APTES dư Vật liệu sau sấy khơ tủ Melbert (Đức) 800C 20 giờ, cuối thu vật liệu silica chức hóa (AFSBs)[9] Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2016 29 K t qu nghiên c u KHCN Các bước gắn nano bạc lên silica thực sau: cân 100g vật liệu AFSBs vào cốc thủy tinh dung tích đựng 500ml, thêm từ từ 200ml dung dịch AgNO3 0,2% Hỗn hợp khuấy bóng tối máy khuấy IKA RW 20 digital Tiếp theo, vật liệu Ag+/AFSBs rửa nhẹ nước cất – lần để loại bỏ ion Ag+ tự nước Để khử ion bạc gắn silica, Ag+/AFSBs phân tán 500ml nước cất khuấy với tốc độ 5000-7000 v/phút, nhỏ từ từ (3 giọt/giây) dung dịch NaBH4 1,0M vào hỗn hợp màu hạt vật liệu chuyển sang màu vàng đậm, thể tạo thành hạt nano bạc dừng nhỏ NaBH4 khuấy thêm 15 phút Sau phản ứng hoàn thành, mẫu lọc rửa với nước cất Cuối cùng, vật liệu Ag/silica rỗng sấy khơ 500C 15 – 20 Tồn quy trình chế tạo vật liệu Ag/Silica rỗng tóm tắt sơ đồ hình [9] 2.2 Đặc trưng vật liệu nanocomposit Ag/Silica Phổ hồng ngoại IR dùng để xác định có mặt nhóm amin (-NH2 ) vật liệu Mẫu vật liệu Silica –Ag ghi máy phổ hồng ngoại Fourier Nexus Mỹ, dải sóng từ 4000 – 400cm-1, độ phân giải cm-1 viện Hóa học – Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Phổ UV – VIS mẫu vật liệu Ag- APTES Silica rỗng 0,5 - 1mm Lắc ủ 500c 1giờ Rửa 2-3 lần nước cất Sấy 800C từ 15-20 AFSBs AgNO3 Lắc loại bỏ Ag+ tự Rửa, sấy 500C giây/giọt NaBH3 1,0M Ag/Silica Hình S
đ quy trình ch t o v t li u nano composite Ag/Silica 30 Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2016 K t qu nghiên c u KHCN Silica điều chế đo máy Shimazu UV - 2450 Phòng vật lý điện tử, trường Đại học Sư phạm Hà Nội Phương pháp kính hiển truyền qua (TEM) sử dụng để xác định xác kích thước hình thái vật liệu Các mẫu Ag – silica đo máy JEM1010 (JEOL – Nhật Bản) có hệ số phóng đại M = x50-x600.000, độ phân giải δ = 3A0, điện áp gia tốc U = 40100kV, Viện vệ sinh dịch tễ Trung ương qua cột lọc thể hiệu suất diệt khuẩn vật liệu Ag/Silica Bộ lọc nước thí nghiệm đánh giá khả diệt khuẩn vật liệu nanocomposit Ag/Silica thể Hình Hình mơ tả lọc nước nano bạc, bình lọc nước gồm hai ngăn: ngăn chứa nước chưa lọc cột lọc số 1, ngăn chứa nước sau lọc cột lọc số Trước tiên, nước từ ngăn qua cột lọc số 1, cột lọc số có tác dụng loại bỏ huyền phù nước, phần lớn vi khuẩn virus không bị giữ cột lọc Tiếp theo, nước chảy qua cột lọc thứ 2, cột lọc thứ chứa 50g vật liệu Ag/Silica Cuối cùng, nước từ cột lọc số chảy vào ngăn chứa nước để sử dụng Tốc độ dịng chảy qua cột lọc từ 1-4 lít/giờ 2.3 Đánh giá khả diệt khuẩn vật liệu nanocomposit Ag/Silica Kết đo phổ FT-IR vật liệu silica vật liệu silica chức hóa thể Hình Có thể thấy rằng, đỉnh hấp thụ bước sóng 951cm-1 thể liên kết silic nhóm hydroxyl, suy giảm đỉnh hấp thụ (Hình 3b) chứng minh hạt silica chức hóa APTES [9] Ngồi ra, đỉnh hấp thụ bước sóng 1160cm-1 liên kết Si-O-Si Khả diệt khuẩn vật liệu Ag/Silica thực cách cho dung dịch vi khuẩn E.coli Coliforms qua cột lọc nhồi vật liệu Ag/Silica Các mẫu vi khuẩn sau qua cột lọc cấy lên đĩa thạch đưa vào tủ ấm nuôi 370C 24 Mật độ vi khuẩn trước sau Hình B l c n
c nano b c KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Phổ FT-IR vật liệu APTES-SILICA 3.2 Phổ cộng hưởng plasmon vật liệu Ag/Silica Từ kết đo UV – VIS (Hình 4) nhận thấy vật liệu Ag/Silica tổng hợp hấp thụ bước sóng khoảng 400nm đặc trưng cho đỉnh hấp thụ plasmon hạt nano bạc Đỉnh hấp thụ cực đại nhọn, cân đối có độ bán rộng hẹp, điều có nghĩa dung dịch nano Ag thu có kích thước đồng Hình Ph FT-IR c a v t li u silica (a) v t li u AFSBs (b) Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Soá 4,5&6-2016 31 K t qu nghiên c u KHCN 3.3 Ảnh TEM vật liệu Ag/Silica (Hình 5) 3.4 Khả khử trùng vật liệu Ag/Silica Kết đánh giá khả khử trùng vật liệu Ag/Silica thể Bảng Trong nghiên cứu này, khả khử trùng vật liệu Ag/Silica thể cho dung dịch vi khuẩn qua cột lọc với lưu lượng khác Kết nghiên cứu cho thấy, không phát thấy vi khuẩn E.coli Coliforms sau qua cột lọc với tốc độ dịng chảy từ 1-4 lít/giờ Kết thực nghiệm chứng minh vật liệu nanocomposit vật liệu kháng khuẩn đầy triển vọng ứng dụng để khử trùng nước Hình Ph UV – VIS c a v t li u Ag/Silica 3.5 Đánh giá t c đ gi i phóng nano b c c a v t li u Ag/Silica Hình nh TEM c a v t li u nanocomposite Ag/Silica B ng Kh kh trùng c a v t li u nanocomposit Ag/Silica Hiệu kháng khuẩn (CFU/ml) TT Chủng vi khuẩn Sau lọc/Tốc độ dòng (l/h) Trước lọc 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 E.coli 3,2×104 0 0 Coliforms 5,2×105 0 0 32 Một thông số quan trọng để đánh giá tuổi thọ cột lọc nước có chứa vật liệu Ag/Silica hàm lượng bạc rửa trơi q trình lọc Thơng số cho thấy cột lọc có an tồn cho người dùng hay khơng hiệu q trình lọc Bảng thể kết phân tích hàm lượng bạc giải phóng vào nước qua lọc Kết thu bảng cho thấy, trình lọc lượng bạc từ cột lọc bị rửa 52,49μg sau 16 lọc, cho phép ion bạc giải phóng từ từ xung quanh hình thành nên Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2016 K t qu nghiên c u KHCN B ng T c đ gi i phóng nano b c c a v t li u Ag/Silica TT Thời gian lọc (giờ) Nồng độ ion bạc (Pg/l) 3,72 4,30 5,98 45,97 16 52,49 hệ diệt khuẩn có khả điều tiết nằm vùng an toàn với người sử dụng Theo thời gian, hàm lượng nano bạc từ bề mặt hạt silica bị rửa trôi vào nước dần theo thời gian [6, 10] KẾT LUẬN Trong nghiên cứu này, vật liệu nanocomposit Ag/Silica tổng hợp thành cơng cách chức hóa bề mặt silica APTES Các kết chứng minh, nano bạc tồn nanocomposit Nano bạc với kích thước trung bình từ 30-40nm tạo thành tìm thấy bề mặt hạt silica Vật liệu tổ hợp chứng minh có khả tiêu diệt E.coli Coliforms nước Vật liệu Ag/Silica có khả giải phóng ion bạc vào nước cho tác dụng diệt khuẩn kéo dài có kiểm sốt Đặc biệt, vật liệu nanocomposit Ag/Silica sử dụng để khử trùng nước đạt hiệu cao ứng dụng để sản xuất lọc nước nhỏ gọn cầm tay TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] L.N Nelson, J.A Franklin, S Patrick and A.S Joseph Environmental Engineering: Water, Wastewater, Soil and Groundwater Treatment and Remediation (John Wiley & Sons, Inc) (2009) [2] M.A Tartanson et al A new silver based composite material for SPA water disinfection Water Research, 63: 135-146 (2014) [3] L Shihong et al Silver nanoparticle-alginate composite beads for point-of-use drinking water disinfection, Water Research, 47: 3959-3965 (2013) water disinfection and biofouling control, Nanoscale, 5: 5549-5560 (2013) [5] N.Q Buu et al Studies on manufacturing of topical wound dressings based on nanosilver produced by aqueous molecular solution method, Journal of Experimental Nanoscience, (4): 409–421 (2011) [6] D.V Quang et al Effective water disinfection using silver nanoparticle containing silica beads, Applied Surface Science, 266: 280–287 (2013) [7] D.V Quang et al Preparation of amino functionalized silica micro beads by dry method for supporting silver nanoparticles with antibacterial properties, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 389: 118–126 (2011) [8] D.V Quang et al Synthesis of silver nanoparticles within the pores of functionalized-free silica beads: The effect of pore size and porous structure, Materials Letters, 68: 350–353 (2012) [9] D.V Quang et al Preparation of silver nanoparticle containing silica micro beads and investigation of their antibacterial activity, Applied Surface Science, 257: 6963–6970 (2011) [10] Silver in Drinking-water, World Health Organization, 2003 [4] K.D Sujoy et al Nano-silica fabricated with silver nanoparticles: antifouling adsorbent for efficient dye removal, effective Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2016 33 ... 3.3 Ảnh TEM vật liệu Ag/ Silica (Hình 5) 3.4 Khả khử trùng vật liệu Ag/ Silica Kết đánh giá khả khử trùng vật liệu Ag/ Silica thể Bảng Trong nghiên cứu này, khả khử trùng vật liệu Ag/ Silica thể cho... trình chế tạo vật liệu Ag/ Silica rỗng tóm tắt sơ đồ hình [9] 2.2 Đặc trưng vật liệu nanocomposit Ag/ Silica Phổ hồng ngoại IR dùng để xác định có mặt nhóm amin (-NH2 ) vật liệu Mẫu vật liệu Silica. .. phù nước, phần lớn vi khuẩn virus không bị giữ cột lọc Tiếp theo, nước chảy qua cột lọc thứ 2, cột lọc thứ chứa 50g vật liệu Ag/ Silica Cuối cùng, nước từ cột lọc số chảy vào ngăn chứa nước để sử