Nghiên cứu điều chế một số chất hấp phụ từ than tro bay và than hoạt tính để tách tinh chế, làm giàu và xác định dioxin bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ đề tài NCKH QG 06 06

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯ Ờ N G ĐẠI HỌC KHOA H Ọ C T ự N H IÊN BÁO CÁO TỎNG KẾT ĐÈ TÀI NGHIÊN CỬU ĐIÊU CHÉ MỘT SỐ CHÁT HÁP PHỤ TỪ THAN TRO BAY VÀ THAN HOẠT TÍNH ĐẺ TÁCH TINH CHÉ, LÀM GIẦU VÀ XÁC ĐỊNH DIOXIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ-KHỐI PHỔ ĐÈ TÀ I KHOA H ỌC ĐẶC BIỆT CÁP ĐẠI H Ọ C Q UỐ C GIA MÃ SỐ: QG-06-06 Chủ trì đề tài: PGS.TS Đỗ Quang Huy Các cán tham gia: GS.TSKH Nguyễn Đức Huệ PGS.TS Lê Thanh Sơn ThS Nghiêm Xuân Trường ThS Trịnh Khắc Sáu CN Lê Bảo Hưng CN Đàm Quốc Khanh CN Dương Thanh Nghị ỬAI HỌ C Q U Ố C G IA HÀ NỘI ÍRUNG TÂM THƠNG TIN THƯ VIỆN Hà Nội - 2008 BÁO CÁO TÓM TẮT Đề tài: Tiếng Việt: Nghiên cứu điều chế số chất hấp phụ từ than ữo bay than hoạt tính để tách tinh chế, làm giầu xác định dioxin phương pháp sắc ký khí - khối phổ Đề tài đặc biệt cấp Đại học Quốc gia Mã số: QG 06 06 Chù trì đề tài: PGS.TS Đỗ Quang Huy Các cán tham gia thực hiện: GS.TSKH Nguyễn Đức Huệ PGS.TS Lê Thanh Sơn ThS Nghiêm Xuân Trường ThS Trịnh Khắc Sáu CN Lê Bảo Hưng CN Đàm Quốc Khanh CN Dương Thanh Nghị MỤC TIÊU N G H IÊN CỬU - Chế tạo số chất hấp phụ từ than tro bay than hoạt tính để tách làm tạp chất có mặt dịch chiết Dioxin Furan (PCDD/PCDF) mẫu môi trường Chất hấp phụ than tro bay xử lý kiềm than hoạt tính tẩm silicagen sử dụng cho mục tiêu - Đánh giá khả tách PCDD/PCDF cột sắc ký có sử dụng vật liệu hấp phụ than tro bay xử lý kiềm than hoạt tính tẩm silicagen Từ kết thu rút kết luận khả sử dụng vật liệu hấp phụ để chuẩn bị mẫu phân tích PCDD/PCDF TĨM TẮT NỘI DUNG NGHIÊN c u - Đã khảo sát chọn điều kiện xử lý than tro bay kiềm để làm chất hấp phụ Phổ tia X phổ điện tử quét SEM vật liệu sau xử lý có chứa hạt nhỏ trịn Trong q trình xử lý than tro bay hình thành khống sau: Quartz, Mullite and Zeolite P1 (Na) - Đã chế tạo vật liệu hấp phụ từ than hoạt tính tẩm silicagen Đã lựa chọn lượng cácbon tẩm silicagen 12% phù hợp để tách PCDD/PCDF từ mẫu môi trường - Đã đánh giá khả tách chất phân tích PCDD/PCDF than tro bay xử lý kiềm than hoạt tính tẩm silicagen Kết cho thấy sử dụng 300mg chất hấp phụ than tro bay xử lý kiềm than hoạt tính tẩm silicagen việc tách loại chất clo đạt kết tốt hiệu suất thu hồi PCDD/PCDF cao Đối với than tro bay xử lý kiềm hiệu suất thu hồi chất nằm khoảng từ 99,5 đến 108,5%; than hoạt tính tẩm silicagen từ 96,2 đến 101,2% - Đã chi bước tách làm dịch chiết mẫu có chứa PCDD/PCDF sử dụng 300mg than fro bay xử lý kiềm than hoạt tính tẩm silicagen làm vật liệu hấp phụ nhồi cột sắc ký có kích thước 300mm X 6mm CẢC KẾT QUẢ ĐẠT Đ ợ c 3.1 Kết khoa học + 02 báo đăng gửi đăng: Nghiêm Xuân Trường, Trịnh Khắc Sáu, Nguyễn Xuân Nêt, Nguyễn Đức Huệ, Đỗ Quang Huy nnk, Đánh giá khả sử dụng tro than bay nhà máy nhiệt điện phân tích dioxin, Tạp chí Phân tích Hố, Lý Sinh học, T 12, số 4, 2007 Đỗ Quang Huy, Đàm Quốc Khanh, Nghiêm Xuân Trường, Nguyễn Đức Huệ, Chế tạo vật liệu hấp phụ từ than fro bay sử dụng phân tích mơi trường, Phần Chế tạo chất hấp phụ từ than tro bay, Tạp chí Khoa học, T.XXIII, số 4, 2007 (đang in) 3.2 Kết đào tạo - Sản phẩm đào tạo: + Số cử nhân đào tạo khuôn khổ đề tài: 02 + Số thạc sĩ đào tạo ữong khuôn khổ đề tài: 01 + Số NCS đào tạo khuôn khổ đề tài: hỗ trợ NCS - Đổi mới/bổ sung cho nội dung giáo trình/chuyên đề: Bổ sung chuyên đề phân tích chất độc khó phân huỷ tồn lượng vết môi trường KINH P H Í VÀ THỜI GIAN TH ựC H IỆ N ĐÊ TÀI Đề tài thực theo thời hạn đãng ký 24 tháng Kinh phí cấp tổng cộng năm 60 triệu đồng, đến nhận đầy đủ toán KHOA QUẢN LÝ CHỦ TRÌ ĐẺ TÀI PGS.TS Trịnh Ngọc Châu PGS.TS Đỗ Quang Huy TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN SUMMARY REPORT “ Invertigation on production of some absorbents from fly ash and active coal for seperation, concentration and determination o f dioxin by gas chromatography - mass spectrometry” VNU-Special Project Code number: QG 06 06 Project leader: Assoc Prof Dr Do Quang Huy Participants: Prof Dr Nguyen Due Hue Assoc Prof Dr Le Thanh Son MSc Nghiem Xuan Truong MSc Trinh Khac Sau BA Le Bao Hung BA Dam Quoc Khanh BA Duong Thanh Nghi OBJECTIVE - Produce absorbent material from coal fly ash of power plant for Dioxin/Furan (PCDD/PCDF) analysis Coal fly ash of power plant and active coal can be use as absobent material to remove obstinate substanes from PCDD/PCDF elution of environmental samples Coal fly ash after alkali treatment and active coal coating on silicagel were used for this aim - Evalute capacity of using chromatography column packed coal fly ash after alkali treatment and active coal coating on silicagel for PCDD/PCDF analysis Results of these researchs were allowed to choose these absorbent materials for PCDD/PCDF analysis MAIN CONTENTS - Show condition to treat coal fly ash by alkali for using as absobent material XRD patterns and SEM images of the product indicated that this material contain a very small and spherical beads Quartz, Mullite and Zeolite PI (Na) were the main components formed during the modification process - Produce absorbent material from active coal coating on silicagen The coating 12% of carbon on silicagen was good material to romove obstinate substanes from PCDD/PCDF elution of environmental samples - Evalute capacity of using 300mg of coal fly ash after alkali treatment and active coal coating on silicagen for clean up obstinate substanes from elution of environmental sample in PCDD/PCDF analysis The removal of chloroogranic compounds from elution in PCDD/PCDF analysis was gave the best results when using 300mg of coal fly ash after alkali treatment and active coal coating on silicagen The recovery of PCDD/PCDF on coal fly ash after alkali treatment and active coal coating on silicagen was from 99,5 to 108,5% and 96,2 - 101,2%, appropriately - Show the steps to clean up PCDD/PCDF elution when using chromatogaphy column o f 300mm X mm packed 300mg of coal fly ash after alkali treatment or active coal coating on silicagen MAJOR RESULTS 3.1 Scientific importance * Number o f scientific articles and reports published or being published + 02 scientific articles published on specialist journals Nghiem Xuan Truong, Trinh Khac Sau, Nguyen Xuan Net, Nguyen Due Hue, Do Quang Huy, etc, Evalute capacity of using coal fly ash from thermo power plant for dioxin analysis, Journal of analytical sciences, T.12, No.4, 2007 Do Quang Huy, Dam Quoc Khanh, Nghiem Xuan Truong, Nguyen Due Hue, Produce absorbent material from coal fly ash using in environmental analysis, Part Produce absorbent material from coal fly ash, Journal of science, T.XXIII, No4, 2007 (impress) 3.2 Educational Significance Project has financially supported and educated 02 BA graduates in Environmental Science, 01 MA postgraduates specialized in Environmental Science and 01 doctorant student in Chemistry EXPENDITURE AND SCHEDULE Project has been implemented on time (24 months) All budged (60 million VND) has been fully received and completely drawn the balance sheet FACULTY OF CHEMISTRY Assoc Prof Dr Trinh Ngoc Chau PROJECT LEADER Assoc Prof Dr Do Quang Huy HANOI UNIVERSITY OF SCIENCE PHÓ HIỆU TRƯỚNG Mục lục Trang Mở đầu ỉ Chương Than tro bay ứng dụngcủa chúng 1.1 Than tro bay 1.1.1 Khái niệm 1.1.2 Thành phần 1.1.3 Tính chất vật lý than fro bay 1.1.4 ứ ng dụng than tro bay 1.1.5 Các phương pháp biến tính than tro bay 1.1.5.1 Thủy nhiệt axit 1.1.5.2 Thủy nhiệt kiềm 1.1.5.3 Ảnh hưởng điều kiện xử lý đến việc hình thành zeolit 1.2 Zeolit tạo thành từ than tro bay xử lý đặc tính 1.2.1 Cấu trúc zeolit 1.2.2 Phân loại zeolit 11 1.2.3 Các tính chất cùa zeolit 12 1.3 Sự phân bổ cácbon zeolit tạo thành từ than tro bay xử lý 16 1.4 Các phương pháp đánh giá sản phẩm 16 1.4.1 Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X 16 1.4.2 Kính hiển vi điện tử quét 17 Chương Tổng quan tách xác định Dioxin 18 2.1 Một sổ phương pháp tách Dioxin điển hình 18 2.2 Các chất ảnh hưởng đến trình tách xác định Dioxin 20 2.3 Vài nét phương pháp xác định Dioxin 20 2.4 Tổng quát chung bước xác định Dioxin 22 2.4.1 Chiết mẫu 22 2.4.2 Làm mẫu 22 2.4.3 Xác định Dioxin 22 2.4.3.1 Tách đồng phân 22 2.4.3.2 Định tính định lượng 23 2.4.4 Phân tích xác định Dioxin Việt Nam 24 Chương Dioxin chất gây cản trở phân tích Dỉoxin 25 3.1 Giới thiệu số hợp chất clo bền 25 3.1.1 Dioxin 25 3.1.2 Những chất gây cản trở phân tích Dioxin 26 3.2 Phân tích Dioxin 29 3.2.1 Phương pháp sắc ký khí detectơ ECD 29 3.2.2 Phương pháp sắc ký khí khối phổ 30 3.2.3 Ảnh hưởng số chất clo đến xác định Dioxin 30 Chương Thực nghiệm 31 4.1 Chế tạo chất hấp phụ từ than tro bay 31 4.1.1 Phương pháp nghiên cứu 31 4.1.2 Ngun liệu, dụng cụ hố chất, máymóc 31 4.1.3 Thực nghiệm nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ than fro bay 32 4.1.4 Thực nghiệm nghiên cứu vật liệu than ừo bay trước sau xử lý 32 4.1.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 32 4.1.4.2 Phương pháp xác định bề mặt kính hiển vi điện tử quét 33 4.1.5 Thực nghiệm tách chất vật liệu than tro bay trước sau xử lý 33 4.1.5.1 Chuẩn bị cột sắc ký 33 4.1.5.2 Thực nghiệm tách hỗn hợp chuẩn MI 33 4.1.5.3 Thực nghiệm tách hỗn hợp chuẩn M2 33 4.1.5.4 Thực nghiệm tách hỗn hợp Ml khỏi hỗn hợp M2 34 4.1.5.5 Phân tích chất máy GC/ECD 34 4.2 Thực nghiệm tách Dioxin Furan than tro bay xử lý 34 4.3 Thực nghiệm tách Dioxin Furan than hoạt tính - silicagen 36 4.3.1 Chế tạo vật liệu hấp phụ than hoạt tính - silicagen 36 4.3.2 Thực nghiệm tách Dioxin Furan than hoạt tính - silicagen 36 Chương Kết thảo luận 37 5.1 Chế tạo vật liệu hấp phụ từ than tro bay 37 5.1.1 Phổ nhiễu xạ tia X 37 5.1.2 Phổ vi điện tử quét SEM 40 5.2 Đánh giá hiệu tách chất than tro bay 41 5.2.1 Hiệu tách chất than tro bay sau xử lý hỗn hợp MI 41 5.2.2 Kết tách chất than tro bay sau xử lý hỗn hợp M2 43 5.2.2 Khả tách hỗn hợp MI khỏi hỗn hợp M2 47 5.3 Đánh giá khả tánh Dioxin/Furan thantro bay xử lý kiềm 48 5.4 Đánh giá khả tách Dioxin/Furan thanhoạt tính-silicagen 51 Kết luận 54 Tài liệu tham khảo Phụ lục 56 „ CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TỪ TRO THAN BAY s DỤNG TRONG PHÂN TÍCH MỒI TRƯỜNG PHẦN CHẾ TẠO CHẤT HẤP PHỤ TỪ TRO THAN BAY ĐỖ Quang Huy1’, Đàm Quốc Khanh1’, Nghiêm Xuân Trường2’, Nguyễn Đức Huệ" 11Trường Đ ại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN; 2>Trung tâm Nhiệt đới Việt-Nga ĐẬT VẤN ĐỂ Nước ta nước phát triển, vấn đề xử lý, tái sử dụng chất rác thải nhiều hạn chế, bất cập Việt Nam, hàng năm nhà máy nhiột điện dùng than thải lượng lớn tro than bay Hiện 50% tro than thẽ giới tái sử dụng công nghiệp sản xuất xi măng, xây dựng (làm gạch, vật liệu nhẹ), vật liệu làm đường Trong nơng nghiệp: sử dụng làm phân bón, đất nhân tạo, bảo quản nông sản, Nhung Việt Nam tro than bay nhà máy nhiệt điện nói chung chưa ý mức Việc nghiên cứu chế tạo vật liệu sử dụng phân tích mơi trường góp phần làm tăng thêm ứng dụng loại vật liệu THỰC NGHIỆM 2.1 Vật liệu, hoá chất' Tro than bay nhà máy nhiệt điện Phả lại sử dụng để nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ có cỡ hạt 45fj.m - 63|j.m Các dung mơi có độ tinh khiết nanograde gồm n-Hexan, Toluen, Metanol, Diclometan Dung dịch NaOH 3,5 M HC1, H2S04 98% có độ tinh khiết phân tích Hỗn hợp dung dịch chuẩn HCH, DDD, DDE, DDT có nồng độ chất lOOppb (M l) hỗn hợp dung dịch chuẩn gồm 17 đồng phân độc Dioxin Furan có nồng độ chất 200ppb (M2) 2.2 Thiết bị dụng cụ dùng nghiên cứu: Hộ thống sắc kí khí vói detectơ cộng kết điện tử (GC/ECD) detectơ khối phổ (GC/MS) hãng Agilent, Mỹ Hệ phân tích nhiễu xạ tia X SIMEMS D5005, Đức; kính hiển vi điện tử quét (SEM) JSM-5300 Jeol, Nhật hệ thống máy phân tích phổ hấp thụ nguyên tử Perckin Elmer 2.3 Thực nghiệm Chê tạo vật liệu hấp phụ từ tro than bay: Cân 40g tro than bay cho vào bình tam giác chịu nhiệt, thêm vào 200ml dung dịch NaOH 3,5 M /4/ Hỗn hợp khuấy đun nóng nhiệt độ 100°c 24 liên tục Để nguội hỗn hợp đến nhiệt độ phịng, sau chuyển tồn hỗn hợp vào cốc thủy tinh Dùng nước cất nóng rỉra sản phẩm tro than bay sau xử lý đến pH =7 Loại bỏ nước khỏi mẫu cách lọc hút chân không với hỗ trợ giấy lọc băng xanh Sấy sản phẩm 105°c đến khối lượng không đổi bảo quản bình hút ẩm sử dụng Đánh giá vật liệu hấp phụ từ tro than bay trước sau xử lý: Phân tích vật liệu máy nhiễu xạ tia X với điều kiện nguồn phát xạ CuKa 40KV, 30 mA; tốc độ quét 40/phút; độ xác 0,010, dải đo từ - 550; tia tới 1,5406 A °; chụp phổ nhiệt độ phịng 25°c Phân tích kích thước hạt cùa vật liệu kính hiển vi điện tử quyét mẫu rửa Etanol sấy khô 105°c Thư nghiêm khả nâng tách chất vật liệu hấp phụ: Vật liệu hấp phụ chế tạo từ tro than bay chiết soxhlet dung môi toluen 24 Lấy 0,3g vật liệu hấp phụ rửa nạp vào cột sắc ký thủy tinh có kích thước 300mm X 6mm; phía cột nhồi 0,5g Si02 Cột hoạt hóa 40 ml hỗn hợp toluen va nhecxan (1:1) trước sử dụng Các hỗn hợp dung dịch chuẩn Ml va M2 sử dụng để đánh giá khả tách chất vật liệu hấp phụ Đối với M l, bước thừ nghiệm tách chất sau: chuyển 100 ịủ hỗn hợp MI vào cột, rửa giải chất khỏi cột 15ml n-Hexan với phân đoạn, phân đoạn lấy ml Cơ cạn phân đoạn khí N2 đến 0,2 ml Các phân đoạn mẫu lưu giữ tróng lọ đựng mẫu mầu nâu nhiệt độ 5°c cho tái phân tích Đối với mẫu M2, cột sắc ký đa chuẩn bị rửa cột 40ml hỗn hợp toluen : n-hexan tỉ lệ 1:1 Chuyển 50fj.l mẫu M2 vào cột Rửa cột 15 ml n-Hexan Các chất Dioxin Furan tách khỏi cột theo phương pháp chuẩn hoá /3/ Mỗi phân đoạn lấy 10ml, phân đoạn 3, lấy 5ml Cô cạn dung môi phân đoạn lưu giữ phần lại mẫu lọ mầu nâu 5°c phân tích Điều kiện phân tích mẫu chọn: cột sắc ký mao quản HP 1701, 30m X 0,25mm X 0,25|im Chương trình nhiệt độ cột 70°c, phút, 20°/phút, 120°c, 5°/phut, 260°c, 20 phút; detectơ 280°C; injecto 270°C; khí mang He 1,2 ml/phút KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Thành phần hóa học tro than bay trước sau xử lý xác định bảng Mẫu tro than bay trước sau xử lý kiềm đánh giá thông qua kết phân tích phổ nhiễu xạ tia X ảnh kính hiển vi điện tử Bảng Thành phần hóa học (%) tro than bay trước sau xử lý k 20 Na20 MgO Fe20 ZnO TiOj Còn Các Thành Si02 A1A lai phần bon 0,08 1,87 3,23 2,10 1,70 1,19 12,1 Trước 62,75 13,20 1,98 2,80 2,30 2,08 13,3 0,18 2,62 4,40 Sau 53,06 16,60 2,66 Như so với tro than bay chưa xử lý thành phần hóa học tro than bay sau xử lý có SiOz giảm, thành phần khác tăng Việc tăng thành phần A120 c tro than bay sau xử lý làm tính chất vật liệu thay đổi theo Điều thấy rõ nghiên cứu phổ nhiễu xạ tia X ảnh kính hiển vi điện tử Phổ nhiễu xạ tia X tro than bay trước xử lí cho số lượng đỉnh không nhiều phần đường nển phổ bị nâng cao, hình Phổ nhiễu xạ tia X hình cho thấy tro than bay có quartz (Si02) mullit (AlỂSi20 13) chủ yếu Theo / 1,2,4/ tro than bay gồm pha vơ định hình, tinh thể than dư; tinh thể gồm quartz mullit magnetit, hematit Pha vơ định hình chứa nhơm silicat chiếm tới 75% khối lượng tro than bay tồn nhiệt đốt than thấp Theo tài liêu công bố /5,6/, tro than bay gồm thuỷ tinh mullit, quartz, spinel từ tính Pha thuỷ tinh vơ định hình gắn kết cấu trúc khung dạng kim rắn mullit quartz tạo cấu trúc dị thể tất thành phần tro, phổ nhiễu xạ tia X không rõ nét Phổ hình có góc nhiễu xạ (20) 26,8° đặc trưng Quartz (Si02) Dựa thư viện phổ máy, pic khác Quartz 20,9°; 36,5°; 39,5° ; 40,2° ; 42,5° ; 45,9° ; 50,1°; 54,9°; 68,1° Như trước xử lí tro than bay chứa pha tinh thể Quartz chủ yếu Đối với mẫu tro than bay sau xử lý kiềm cho phổ nhiễu xạ tia X có đường phẳng xuất thêm píc mới, hình Điều cho thấy xử lý với kiểm 3,5M pha vơ định hình có tro than bay bị hòa tan, để lại tro than bay oxit kim loại thành phần tro than bay SiOz (53,06%), A120 (16,50%), Fe20 (4,40%), 13,4% cacbon chưa cháy hết ỉ : ỉ-1tMto-Scab Hình P hổ nhiễu xạ tia X tro than bay trước xử lý Thành phần tro than bay sau xử lý kiềm xác định từ phổ nhiéu xạ tia X, hình cho thấy, ngồi thành phần Quartz (SÌ02), cịn xuất píc đặc trưng mullite (Al6Si20 13) rõ nét 16,5°; 31°; 33,2°; 35,3°; 40,9°; 60,5° Bên cạnh hai thành phần trên, tro than bay sau xử lý xuất thêm thành phần Zeolit P1 (Na) với lượng lớn Các píc xuất rõ mạnh 12,5°; 17,07°; 21,8°; 28,1°; 33,5°; 46,1° xác định đặc trưng cho Zeolit P1 (Na) VNU-MN-SlẽMENS DSOOS - *0 ly a u (Uo bay) L J L J L J L -J L Hình Phổ nhiễu xạ tia X tro than bay sau xử lý Dựa vào thư viện phổ, Zeolit P1 (Na) có cơng thức tổng cộng Na20 Al203(3 ,5-5,3)Si0 2.nH20 Zeolit P1 (Na) kết tinh theo hệ mạng tetragonal với thông số mạng a = b = c = 10,043A° Bên cạnh thành phần Zeolit P1 (Na), Zeolit Philicite với công thức tổng cộng Na20 Al203(3,3-5,3)Si0 2.nH20 hình thành xử lý tro than bay kiềm Việc xác định hàm lượng Zeolit hình thành sau xử lí kiềm nhiệt tiến hành nghiên cứu Ảnh vi điện tử quét SEM, hình 3a cho thấy tro than bay trước xử lý có tổn pha vơ định hình có chứa hạt thơ, thường có góc cạnh bao phủ lớp thuỷ tinh vơ định hình Điều giải thích phổ nhiêu xạ tia X, hình tro than bay chưa xử ỉý lại không rõ nét đường không phẳng Ngược lại, tro than bay sau xử lý, lớp thủy tinh vơ định hình làm lộ rõ hạt tròn, đồng bể mặt hạt không bị che phủ chất khác hình 3b Đặc biệt, bên hạt vật liệu tro than bay sau xư lý câù tư nhiêu hạt hình cầu hình sợi có kích thước nhỏ Điều có nghĩa bề mặt hấp phụ vật liệu lớn Hình Ảnh vi điện tử quét SEM tro than bay trước (a) sau (b) xử lý Hiệu tách chất tro than bay xử lý kiềm Các chất hỗn hợp MI tách khỏi cột sắc ký có chứa 0,5 gam tro than bay xử lý kiềm chủ yếu tập trung phân đoạn Hiệu tách cột hỗn hợp MI đánh giá thông qua hiệu suất thu hồi chất, kết nêu bảng Hiệu suất thu hồi chất HCH, DDD, DDE, DDT tách cột cao ổn định, nằm khoảng từ 83,3% đến 89,5% Bảng Hiệu suất thu hồi chất hổn hợp M l cột tro than bay xử lý với kiềm ịn = 3) Chất nghiên cứu HCH DDD DDE DDT Số đếm diện tích píc Mẫu Chuẩn 2133,097 1871,735 3701,015 3082,792 8165,382 9123,811 l,1314e4 l,3496e4 Hiêu suất thu hồi (%) 87,7 83,3 89,5 84,0 Các chất có hỗn hợp M2 tách khỏi cột sắc ký có chứa 0,5 gam tro than bay xử lý kiềm chủ yeu tập trung phân đoạn Hiệu suất thu hồi chất nêu bảng Hiệu suất thu hồi chất tính cho phân đoạn nằm khoảng từ 51,28- 88,23% Để phân tích chất mẫu mơi trường có nồng độ thấp, cỡ ppb ppt cho phép chấp nhận kết tách chất đạt hiệu suất thu hồi chất từ 40 - 130% /3/ Như hiệu suất tách chất cột sắc ký sử dụng tro than bay xử lý kiềm hỗn hợp M2 nằm khoảng từ 51,28 - 88,23% chấp nhận Bảng Hiệu suất thu hồi chất hỗn hợp M2 cột tro than bay xử lý với kiềm (n = 3) Đáp úng detectơ Chất nghiên cứu 2378-TCDF 2378-TCDD 12378-PCDF 23478-PCDF 12378-PCDD 123478-HCDF 123678-HCDF 234678-HCDF Chuẩn Mẫu 85 78 32 51 50 75 72 75 75 40 30 32 28 55 55 56 Hiệu suất thu hồi (%) 88,23 51,28 93,75 62,75 56,0 73,33 76,39 74,67 Đáp ứng detectơ Chất nghiên cứu Chuẩn Mẫu 123478-HCDD 123678-HCDD 123789-HCDD 123789-HCDF 1234678-HCDF 1234678-HCDD 1234789-HCDF Octa-CDD Octa-CDF 75 55 l,57e4 l,85e4 2,19e4 l,81e4 l,79e4 1,47e4 2,16e4 58 45 l,24e4 l,34e4 l,35e4 l,10e4 l,31e4 l,00e4 l,53e4 Hiệu suất thu hồi (%) 77,33 81,82 78,98 72,43 61,64 61,11 73,18 68,03 70,83 Từ kết nêu bảng cho thấy tro than bay xử lý kiềm sử dụng làm chất hấp phụ tách chất phục vụ phân tích mơi trưcmg Tuy nhiên, kết thu kết nghiên cứu bước đầu, muốn có đánh giá sâu cần phải có bước khảo sát KẾT LUẬN Tro than bay xử lý kiềm 3,5M có khả sử dụng làm chất hấp phụ phân tích mơi trường Từ việc khảo sát phổ nhiễu xạ tia X ảnh vi điện tử quét (SEM) tro than bay sau xử lý kiềm nhận thấy sản phẩm tạo thành hỗn hợp hạt nhỏ, hình cầu tương đối đồng đều; có chứa chu yếu hạt Quartz, Mullite Zeolit P1 (Na) Tro than baỵ sau xử lý sử dụng để đánh giá khả hấp phụ tách chất hai hôn hợp MI M2 Hiệu suất thu hồi chất Ml 83,3 đến 89,5%, M2 51,28 đến 93,75% Lời cảm ơn: Cơng trình hồn thành với hỗ trợ kinh phí đề tài QG-06-06, tác giả xin chân thành cảm ơn tài trợ Tài liệu tham khảo [1] D w Break, Zeolit Melecular sieves, John Wiley & Sons Inc, 1974 [2] E Flanigen, L B Eyland, Molecular Sieves Zeolit I, Washington, D c, 1971 [3] Dioxin Quality Assurance Advisory Committee, Internal Quality Assurance Requirements for the Analysis of Dioxins in Environmental Samples, Report EPS l/RM/23,October 1992 [4] Kim Wan Bok, Synthetic of Na-Pl Zeolit from coal fly ash, J Ind Eng Chem, p 185-190, 1997 [5] T Henmi, Chemical conversion of coal as into sythetic Zeolit and its recyling, Nyu Seramikkusu, 10 (7), p.54-62, 1997 [6] H G Jang, T Fukuyame, T Henmi, Effect of Additional ion-exchange material on hydroponics of Muskmelons, J of Shita, 8(1), p.223-234, 1996 PRODUCE ABSORBENT MATERIAL FROM COAL FLY ASH USING IN ENVIRONMENTAL ANALYSIS PART PRODUCE ABSORBENT MATERIAL FROM COAL FLY ASH Đo Quang Huy1’, Dam Quoc Khanh”, Nghiem Xuan Truong21, Nguyen Due Hue1’ 11H anoi U niversity o f Science, VNU; 2>Vietnam-Russian Tropical Center SUMMARY Coal fly ash of Phalai Power Plant after treatment with 3.5M NaOH can be use as absobent material in environmental analysis XRD patterns and SEM images of the product indicated that this material contain a very small and spherical beads Quartz, Mullite and Zeolite PI (Na) were the main components formed during the modification process It is clear that an excellent enrichment and seperation of the analytes of interest were obtained for Ml and M2 mixtures using the 300mm X 6mm glass column packed with 0.5 g of coal fly ash after alkaline treatment The recovery of substances in M l and M2 mixtures was 83.3 - 89.5% and 51.28 - 93.75%, appropriately ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRUỒNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TựNHIÊN KHOA MƠI TRUỜNG Đồn Thị Ngọc XÁC ĐỊNH D LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THựC VẬT C CLO TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC BẰNG KỸ THUẬT VI CHIẾT PHA RẮN KẾT HỢP VỚI PHƯƠNG PHÁP GC/ECD KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP HỆ ĐẠI HỌC CHÍNH QUY Ngành Khoa học Môi trường Cán hướng dẫn: PGS TS Đỗ Quang Huy CN Đặng Đức Khanh Hà Nội - 2007 £ Ờ V xẤ M r i l ! (ỴỳÂi lồềtg, kỉnh ẾMềếự, blèt ổềt ÂíL IÃỂ, €M tt xiết ehăn i/ùtnẢ êOẾ9t ờềt ■ nr &u / PGS.TS I X; % ị - ^ Prió HlÊu TRI ỎKC (' Ký tên, đóng dấu Thủ trưởng quan quản lý đề tài 4' L i.,/ Ạ r l _;— } H - U J r ... CÁO TÓM TẮT Đề tài: Tiếng Việt: Nghiên cứu điều chế số chất hấp phụ từ than ữo bay than hoạt tính để tách tinh chế, làm giầu xác định dioxin phương pháp sắc ký khí - khối phổ Đề tài đặc biệt... việc nghiên cứu làm giảm bớt chi phí phân tích mẫu Dioxin Trên sở này, báo cáo đề tài: ? ?Nghiên cứu điều chế sô' chất hấp phụ từ than tro bay than hoạt tính để tách tinh chế, làm giầu xác định Dioxin. .. Dương Thanh Nghị MỤC TIÊU N G H IÊN CỬU - Chế tạo số chất hấp phụ từ than tro bay than hoạt tính để tách làm tạp chất có mặt dịch chiết Dioxin Furan (PCDD/PCDF) mẫu môi trường Chất hấp phụ than tro