QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ SƠN PHỦ BỀ MẶT SẢN PHẨM GỖ. PHẦN 1. NHÓM SƠN PU (POLYURETHANE)

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM QCVN:… /2019/BNNPTNT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ SƠN PHỦ BỀ MẶT SẢN PHẨM GỖ PHẦN NHÓM SƠN PU (POLYURETHANE) National Technical Regulation on wood paints and varnishes Part PU paints and varnishes (Polyurethane) (DỰ THẢO 56) HÀ NỘI – 2019 QCVN:……/2019/BNNPTNT 2017/BNNPTNT N : : 2017/BNNPTN QCVN : 2017/B QCVN : 201QCVN:……/2019/BNNPTNT Mục lục Lời nói đầu Phần QUY ĐỊNH CHUNG 1.1 Phạm vi điều chỉnh 1.2 Đối tượng áp dụng 1.3 Giải thích từ ngữ 1.4 Quy định chung 1.5 Tài liệu viện dẫn Phần QUY ĐỊNH KỸ THUẬT 2.1 Yêu cầu kỹ thuật 2.2 Phương pháp thử Phần QUY ĐỊNH VỀ QUẢN LÝ 10 3.1 Quy định chứng nhận hợp quy, công bố hợp quy 10 3.2 Quy định bao gói, ghi nhãn, vận chuyển bảo quản 11 3.3 Đánh giá giám sát 11 Phần TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN VÀ TỔ CHỨC THỰC HIỆN 11 4.1 Trách nhiệm tổ chức, cá nhân 11 4.2 Tổ chức thực 11 PHỤ LỤC I Phương pháp xác định hàm lượng chì sơn 13 PHỤ LỤC II Phương pháp xác định hàm lượng VOC sơn 16 QCVN:……/2019/BNNPTNT 2017/BNNPTNT N : Lời nói đầu QCVN:……/2019/BNNPTNT Viện Cơng nghiệp gỗ biên soạn, Tổng Cục Lâm nghiệp trình duyệt, Bộ Nơng nghiệp Phát triển nông thôn ban hành theo Thông tư số …/2019/TTBNNPTNT ngày……tháng…….năm 2019 : 2017/BNNPTN QCVN : 2017/B QCVN : 201QCVN:……/2019/BNNPTNT Sơn phủ bề mặt sản phẩm gỗ Phần Nhóm sơn PU (Polyurethane) National technical regulation on wood paints and varnishes Part PU paints and varnishes (Polyurethane) PHẦN QUY ĐỊNH CHUNG 1.1 Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn quy định yêu cầu chất lượng phải tuân thủ sản phẩm, hàng hóa sơn PU (Polyurethane) dùng phủ bề mặt sản phẩm gỗ sản xuất nước, nhập lưu thông thị trường Việt Nam Quy chuẩn không áp dụng cho sản phẩm, hàng hóa sơn PU phủ bề mặt gỗ dạng mẫu thử; sản phẩm mẫu; sản phẩm trưng bày; hàng hóa tạm nhập tái xuất, hàng hóa cảnh Quy chuẩn khơng áp dụng kiểm tra hàm lượng chì sơn PU không màu (trong suốt) 1.2 Đối tượng áp dụng 1.2.1 Các tổ chức, cá nhân sản xuất, nhập khẩu, phân phối, lưu thông, lưu trữ sử dụng sản phẩm hàng hóa sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ 1.2.2 Các quan quản lý nhà nước chất lượng sản phẩm, hàng hóa có liên quan 1.2.3 Các tổ chức định đánh giá phù hợp sản phẩm, hàng hóa sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ 1.3 Giải thích từ ngữ Trong Quy chuẩn này, từ ngữ hiểu sau: 1.3.1 Sơn PU (PU paints and varnishes) Là loại chất phủ tạo màng tạo từ phản ứng nhóm Isocyanate (-NCO) với Hydro linh động (-H) rượu đa chức (Polyol), amin, urê, amid, este, ête 1.3.2 Sơn lót PU (PU primers) Là lớp sơn sơn trực tiếp bám dính lên bề mặt vật liệu góp phần làm cho lớp sơn phủ QCVN:……/2019/BNNPTNT 2017/BNNPTNT N : 1.3.3 Sơn bóng PU (gloss PU paints and varnishes) Là lớp ngồi có tác dụng làm tăng tính thẩm mỹ bảo vệ bề mặt sản phẩm trước tác động từ mơi trường bên ngồi 1.3.4 Độ bóng (gloss) Tính chất quang học bề mặt, đặc trưng khả phản chiếu ánh sáng bề mặt CHÚ THÍCH 1: Ví dụ mức độ độ bóng bóng cao, bóng, bóng lụa, bán bóng, cận mờ (satin), mờ mờ xỉn (deadmatt) [Nguồn: ISO 4618: 2014; TCVN 2101:2016] 1.3.5 Giá trị độ bóng (gloss value) 100 lần tỷ số thông lượng quang phản chiếu từ vật thể thông lượng quang phản chiếu từ bề mặt kính có số khúc xạ 1,567 bước sóng 587,6 nm theo hướng phản chiếu góc phản chiếu xác định độ xác định nguồn sáng thụ quang CHÚ THÍCH 1: Giá trị độ bóng thể theo đơn vị độ bóng (GU) Khơng thể biểu thị giá trị độ bóng theo “% phản chiếu” CHÚ THÍCH 2: Giá trị độ bóng đo lớp phủ làm tròn đến số nguyên gần (khơng có số thập phân) CHÚ THÍCH 3: Để xác định thang đo độ bóng, kính đen đánh bóng có số khúc xạ 1,567 bước sóng 587.6 nm gán cho giá trị 100 góc hình học 20°, 60° 85° CHÚ THÍCH 4: Có thể sử dụng bề mặt kính có số khúc xạ 1,567 bước sóng 546,1 nm (bước sóng trung tâm tính phát sáng quang phổ hiệu dụng) CHÚ THÍCH 5: Giá trị độ bóng bị ảnh hưởng tính chất bề mặt mẫu, ví dụ độ nhám, vân, kết cấu 1.3.6 Hàm lượng chì (Lead content) Là lượng nguyên tố chì (Pb) tan tồn hợp chất sơn có đơn vị % theo khối lượng [Nguồn: CPSC-CH-E1003-09.1] 1.3.7 Hợp chất hữu dễ bay (VOC - Volatile organic compound) Là chất hữu dạng rắn, dạng lỏng dạng rắn- lỏng có th ể bay cách tự nhiên tiếp xúc với áp suất khí nhiệt độ thường CHÚ THÍCH 1: Khi sử dụng thuật ngữ VOC lĩnh vực vật liệu phủ, hiểu hàm lượng chất hữu dễ bay (hàm lượng VOC) : 2017/BNNPTN QCVN : 2017/B QCVN : 201QCVN:……/2019/BNNPTNT CHÚ THÍCH 2: Theo luật Mỹ (US), thuật ngữ VOC qui định hợp chất có hoạt tính quang hóa khơng khí (xem ASTM D 3960) Những hợp chất khác xem hợp chất ngoại trừ [Nguồn: ISO 4618: 2014] CHÚ THÍCH 3: Theo luật châu Âu (EU) thị 2004/42/EC, thuật ngữ VOC hợp chất hữu dễ bay có điểm sơi khơng lớn 250 oC, điều kiện áp suất 101,3 kPa 1.3.8 Hàm lượng hợp chất hữu dễ bay (Hàm lượng VOC - Volatile organic compound content) Là khối lượng hợp chất hữu dễ bay có vật liệu phủ, định lượng điều kiện xác định CHÚ THÍCH 1: Đặc tính số lượng hợp chất sử dụng để định lượng phụ thuộc vào lĩnh vực áp dụng vật liệu màng phủ Với lĩnh vực áp dụng, giá trị giới hạn phương pháp xác định tính tốn quy định theo quy tắc thỏa thuận.[Nguồn: ISO 4618: 2014] CHÚ THÍCH 2: Nếu thuật ngữ VOC hợp chất có điểm sơi lớn xác định (xem thích 1.3.7), Những hợp chất có điểm sơi giới hạn lớn coi thành phần hàm lượng VOC hợp chất có điểm sôi cao giới hạn lớn xem hợp chất không bay 1.3.9 Lô sản phẩm (Product batch) Là tập hợp loại sản phẩm, hàng hóa sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ có thông số kỹ thuật sản xuất đợt dây chuyền công nghệ 1.3.10 Lơ hàng hóa (Goods lot) Là tập hợp loại sản phẩm, hàng hóa sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ xác định số lượng, có nội dung ghi nhãn, tổ chức, cá nhân sản xuất, nhập địa điểm phân phối, lưu thông tiêu thụ thị trường 1.3.11 Sản phẩm, hàng hóa sơn PU có khả gây an toàn (PU products and goods likely to cause unsafety) Là sản phẩm, hàng hóa sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ điều kiện vận chuyển, lưu giữ, bảo quản, sử dụng hợp lý mục đích tiềm ẩn khả gây hại cho người, động vật, thực vật, tài sản, môi trường 1.4 Quy định chung 1.4.1 Các sản phẩm, hàng hóa sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ phải thông tin đầy đủ tiêu chuẩn sở bao bì, nhãn mác, tiêu bắt buộc phải cơng bố hàm lượng chì, hàm lượng chất hữu bay (VOC), độ bám QCVN:……/2019/BNNPTNT 2017/BNNPTNT N : dính, độ cứng bề mặt, thời gian khơ, màu sắc, độ bóng; chứng chất lượng, tài liệu kỹ thuật phải đảm bảo không gây an tồn q trình vận chuyển, lưu giữ, bảo quản, phân phối sử dụng 1.4.2 Các tổ chức, cá nhân sản xuất, nhập sản phẩm, hàng hóa sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ phải kê khai chủng loại sản phẩm, hàng hóa phù hợp với danh mục sản phẩm quy định Phần Nếu chưa rõ, cần phối hợp với Tổ chức đánh giá phù hợp để thực việc định danh chủng loại sản phẩm 1.4.3 Các sản phẩm, hàng hóa sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ quy định Phần lưu thông thị trường phải có giấy Chứng nhận hợp quy cơng bố hợp quy Dấu hợp quy sử dụng trực tiếp sản phẩm bao gói nhãn gắn sản phẩm chứng chất lượng, tài liệu kỹ thuật sản phẩm 1.5 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết áp dụng quy chuẩn Khi tiêu chuẩn sốt xét, sửa đổi áp dụng phiên TCVN 2090: 2015 (ISO 15528: 2013) Sơn, vecni nguyên liệu cho sơn vecni – Lấy mẫu TCVN 2101:2016 Sơn vecni - Xác định giá trị độ bóng 20°, 60° 85° TCVN 10370-2: 2014 Sơn vecni Xác định hàm lượng hợp chất hữu dễ bay Phần 2: Phương pháp sắc ký khí ISO 4618: 2014 Paints and varnishes – Terms and definitions (ISO 4618:2014: Sơn vecni – Thuật ngữ định nghĩa) ASTM D3960 – 05 (Reapproved 2018) Standard Practice for Determining Volatile Organic Compound (VOC) Content of Paints and Related Coatings (ASTM D396005 (Phê chuẩn lại năm 2018) Tiêu chuẩn xác định hàm lượng chất hữu bay sơn màng phủ có liên quan) CPSC-CH-E1003-09.1 Standard Operating Procedure for Determining Lead (Pb) in Paint and Other Similar Surface Coatings February 25, 2011 (CPSC-CH-E100309.1 Tiêu chuẩn qui định quy trình xác định hàm lượng chì (Pb) có sơn chất phủ bề mặt tương tự khác) : 2017/BNNPTN QCVN : 2017/B QCVN : 201QCVN:……/2019/BNNPTNT Directive 2004/42/CE of the European Parliament and of the Council of 21 April 2004 on the limitation of emissions of volatile organic compounds due to the use of organic solvents in certain paints and varnishes and vehicle refinishing products and amending Directive 1999/13/EC (Thông tư 2004/42/EC Nghị viện Châu Âu Hội đồng Châu Âu ngày 21/4/2004 giới hạn phát thải hợp chất hữu bay sử dụng dung môi sơn vecni sản phẩm hoàn thiện lại bề mặt cho xe PHẦN 2: QUY ĐỊNH KỸ THUẬT 2.1 Yêu cầu kỹ thuật Các sản phẩm sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ phải kiểm tra tiêu kỹ thuật phải thỏa mãn mức yêu cầu kỹ thuật quy định Bảng 2.2 Phương pháp thử Áp dụng kiểm tra tiêu kỹ thuật sản phẩm sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ quy định Bảng Bảng - Yêu cầu kỹ thuật sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ TT Chỉ tiêu kỹ thuật Hàm lượng chì, % khối lượng rắn Tên sản phẩm Sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ Mức yêu cầu (1) ≤ 0,009% (90 ppm) Phương pháp thử (2) Quy cách mẫu CPSC-CHE1003-09.1 Lấy mẫu đại diện sản phẩm thử theo qui định TCVN 2090:2015 (ISO 15528:2013) TCVN 10370-2: 2014 Lấy mẫu đại diện sản phẩm thử theo qui định TCVN 2090:2015 (ISO 15528:2013) Sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ Lớp mặt: Độ bóng ≥ 80 GU (góc đo 600) Độ bóng < 80 GU (góc đo 600)) Hàm lượng VOC, g/mL Lớp lót: Ghi chú: (1) ≤ 0,58 g/mL ≤ 0,67 g/mL ≤ 0,67 g/mL Các tiêu xác định dung dịch sơn sau pha chế đầy đủ thành phần theo khuyến cáo nhà sản xuất (2) Nội dung chi tiết phương pháp thử xem Phụ lục PHẦN QUY ĐỊNH VỀ QUẢN LÝ QCVN:……/2019/BNNPTNT 2017/BNNPTNT N : 3.1 Quy định chứng nhận hợp quy, công bố hợp quy 3.1.1 Các sản phẩm, hàng hóa sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ phải công bố hợp quy phù hợp với quy định kỹ thuật nêu Bảng 1, Phần dựa kết Chứng nhận hợp quy Tổ chức đánh giá phù hợp Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn định thừa nhận 3.1.2 Phương thức đánh giá phù hợp 3.1.2.1 Các tổ chức, cá nhân sản xuất, nhập sản phẩm, hàng hóa sơn PU phủ bề mặt sản phẩm gỗ lựa chọn Phương thức đánh giá Phương thức đánh giá theo Thông tư 28/2012/TT-BKHCN ngày 12/12/2012 Bộ Khoa học Công nghệ quy định công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy phương thức đánh giá phù hợp với tiêu chuẩn, quy chuẩn kỹ thuật Thông tư 02/2017/TT-BKHCN ngày 31/3/2017 sửa đổi, bổ sung số điều Thông tư số 28/2012/TT-BKHCN ngày 12/12/2012 3.1.2.2 Công tác chứng nhận hợp quy thực theo Phương thức 5: - Được áp dụng cho sản phẩm nhà sản xuất có Chứng hệ thống quản lý chất lượng theo tiêu chuẩn ISO 9001 - Hiệu lực giấy Chứng nhận hợp quy: 01 năm sản phẩm nhập khẩu; 03 năm sản phẩm đánh giá nơi sản xuất giám sát hàng năm thông qua việc thử nghiệm mẫu lấy nơi sản xuất thị trường 3.1.2.3 Công tác chứng nhận hợp quy thực theo Phương thức 7: - Được áp dụng cho lô sản phẩm sản xuất, nhập sở thử nghiệm chất lượng mẫu đại diện lơ sản phẩm theo hình thức hậu kiểm - Giấy Chứng nhận hợp quy có giá trị lô sản phẩm 3.1.3 Phương pháp lấy mẫu, quy cách khối lượng mẫu điển hình 3.1.3.1 Phương pháp lấy mẫu điển hình tuân theo quy định nêu tiêu chuẩn quốc gia hành phương pháp lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử sản phẩm tương ứng 3.1.3.2 Quy cách khối lượng mẫu điển hình cho lơ sản phẩm tuân theo quy định nêu TCVN 2090: 2015 10 : 2017/BNNPTN QCVN : 2017/B QCVN : 201QCVN:……/2019/BNNPTNT 3.1.4 Trình tự, thủ tục chứng nhận hợp quy, công bố hợp quy dấu hợp quy thực theo quy định chứng nhận hợp quy, công bố hợp quy quy định hành pháp luật khác có liên quan 3.2 Quy định bao gói, ghi nhãn, vận chuyển bảo quản 3.2.1 Phải ghi nhãn công bố đầy đủ tiêu chất lượng sản phẩm cho tất bao gói sản phẩm Việc ghi nhãn sản phẩm thực theo quy định hành pháp luật ghi nhãn sản phẩm, hàng hóa 3.2.2 Quy định bao gói (với sản phẩm đóng bao, kiện, thùng), vận chuyển bảo quản nêu tiêu chuẩn áp dụng sản phẩm 3.3 Đánh giá giám sát Trong thời gian hiệu lực kết luận phù hợp, sản phẩm công bố hợp quy phải lấy mẫu để đánh giá giám sát với tần suất không vượt 12 tháng/1 lần thử nghiệm tất tiêu quy định Quy chuẩn kỹ thuật với tần suất 03 năm/lần/chỉ tiêu PHẦN TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN VÀ TỔ CHỨC THỰC HIỆN 4.1 Trách nhiệm tổ chức, cá nhân 4.1.1 Tổ chức, cá nhân sản xuất nước phải thực việc chứng nhận hợp quy, công bố hợp quy ghi nhãn phù hợp với yêu cầu quy định phần phần Quy chuẩn 4.1.2 Phương thức đánh giá hợp quy thực theo quy định mục 3.1 Quy chuẩn 4.1.3 Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, phân phối, bán lẻ kinh doanh sản phẩm sơn gỗ PU phải đảm bảo chất lượng, có dấu hợp quy nhãn phù hợp với quy định quy chuẩn quy định hành có liên quan 4.2 Tổ chức thực 4.2.1 Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn có trách nhiệm phối hợp với quan chức liên quan tổ chức thực Quy chuẩn này, quản lý hoạt động đánh giá phù hợp 4.2.2 Các quan có liên quan thuộc Bộ Nơng nghiệp Phát triển nông thôn, Sở Nông nghiệp Phát triển nông thôn tỉnh, thành phố trực thuộc Trung ương 11 QCVN:……/2019/BNNPTNT 2017/BNNPTNT N : quan liên quan chịu trách nhiệm tổ chức quản lý chất lượng sản phẩm, hàng hóa sơn gỗ PU hoạt động sản xuất, nhập theo quy định Quy chuẩn quy định hành pháp luật 4.2.3 Cơ quan Hải quan chịu trách nhiệm kiểm tra chứng nhận hợp quy sản phẩm, hàng hóa nhập trước thơng quan 4.2.4 Trong q trình thực Quy chuẩn này, có vướng mắc, tổ chức, cá nhân phản ánh kịp thời quan quản lý chuyên ngành Vụ Khoa học Công nghệ Hợp tác quốc tế - Tổng Cục Lâm nghiệp - Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn để hướng dẫn xử lý 4.2.5 Trong trường hợp quy định Quy chuẩn có thay đổi, bổ sung thay thực theo quy định nêu văn mới./ _ 12 : 2017/BNNPTN QCVN : 2017/B QCVN : 201QCVN:……/2019/BNNPTNT Phụ lục A (Quy định) PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SƠN A.1 Thơng tin chung Phương pháp kiểm tra hàm lượng chì theo tiêu chuẩn CPSC-CH-E1003-09.1 – Quy trình vận hành chuẩn để xác định chì (Pb) sơn bề mặt phủ tương tự A.2 Thiết bị Vật tư Các vật liệu sử dụng để lấy mẫu phân tích sau: Axit nitric, kim loại vi lượng Bình phân hủy nhựa dùng lần, 50 ml ống nghiệm thủy tinh Máy phân hủy khối nóng đĩa nóng có khối ống thử nghiệm Lưỡi dao cạo dao mổ dùng lần Methylene clorua (tùy chọn) Nước cất Thiết bị phân hủy vi sóng Vật liệu tham chiếu chứng nhận - CRM (Certified Reference Material) sơn bột có chì NIST SRMs 2581 2582 CRM NIST SRM 2569 màng sơn sử dụng dùng phương pháp phát huỳnh quang tia X Chất chuẩn (như yttrium, từ dung dịch chuẩn nguyên tố phù hợp với thông số dụng cụ ICP sử dụng cho phân tích này) A.3 Phương pháp phân hủy axit Phương pháp phân hủy dựa tiêu chuẩn AOAC 974.02 (Chì sơn) Hiệp hội nhà hóa học phân tích thức (AOAC - Association of Official Analytical Chemists) Phương pháp phân hủy vi sóng theo tiêu chuẩn ASTM E1645 sử dụng thay Phân tích quang phổ plasma kết hợp cảm ứng (ICP) dựa tiêu chuẩn ASTM E1613 Để kiểm tra sơn ướt, sơn lớp mỏng lên phiến kính sấy khơ hồn tồn trước thử nghiệm cách sấy tủ sấy 105 °C (105 °C + °C) khối lượng không đổi sau lần cân liên tiếp, lần cân cách 30 phút Đối với sản phẩm sơn phủ lớp sơn bề mặt, cạo để lấy lớp sơn phân hủy lượng sơn này, tách riêng khỏi lớp vật liệu Việc cạo lấy lớp màng sơn cần cẩn thận để hạn chế tối đa lượng chất lẫn vào Có thể cần thêm vài giọt dung môi, chẳng hạn metylen clorua, để làm mềm màng sơn hỗ trợ việc cạo để lấy sơn khỏi chất Nếu sử dụng, dung môi phải làm bay hoàn toàn trước đưa vào phân tích Phần sơn cạo phải đủ mịn để giúp phân hủy triệt để Cạo khoảng - 100 mg sơn từ sản phẩm Nếu thu đủ lượng sơn này, cần lấy thêm nhiều mẫu sản phẩm để thu đủ lượng sơn 13 QCVN:……/2019/BNNPTNT 2017/BNNPTNT N : Chuẩn bị mẫu trắng phân hủy thử vật liệu sơn tham chiếu tiêu chuẩn, chẳng hạn Viện Tiêu chuẩn Công nghệ Quốc gia (NIST) SRM 2581 - Bột sơn có 0,5% chì NIST SRM 2582 – bột sơn có 0,02% chì, với lô mẫu thử nghiệm Tiến hành phân hủy theo tiêu chuẩn AOAC 974.02 ASTM E1645 ống nghiệm thủy tinh với khối gia nhiệt bình phân hủy nhựa dùng lần nồi nấu nóng; bình phân hủy phù hợp hệ thống lị vi sóng phân hủy Pha lỗng mẫu cho kết Pb nằm phạm vi hiệu chuẩn thiết bị Hãy cẩn thận khơng pha lỗng mẫu có hàm lượng chì 0,009% Pb xuống giới hạn phát phương pháp Phân tích xác định hàm lượng chì mẫu pha lỗng máy quang phổ ICP (hoặc máy phổ kế hấp phụ ngun tử) Quy trình phân tích cho ICP-OES, FLAA (quang phổ hấp phụ nguyên tử lửa) GFAA (quang phổ hấp phụ nguyên tử lò graphit) dựa theo phương pháp tiêu chuẩn ASTM E1613-04 Phương pháp quang phổ khối plasma kết hợp tự cảm (ICP-MS) sử dụng với quy trình thích hợp, chẳng hạn EPA 6020A A.4 Quy trình vận hành ICP biện pháp kiểm soát chất lượng Phân tích Đốt cháy plasma Thực hiệu chỉnh bước sóng xếp đèn thiết bị theo khuyến nghị nhà sản xuất Cho phép thiết bị ổn định nhiệt trước tiếp tục Đảm bảo nguyên tố bước sóng sau chọn phương pháp phân tích: a Pb 220.353 Một dịng Pb khác Pb 217.00 nên sử dụng để đảm bảo nhiễu quang phổ khơng xảy q trình phân tích Nên sử dụng chất chuẩn µg / ml yttrium Thực hiệu chuẩn cách sử dụng mẫu hiệu chuẩn trắng mức chuẩn Hiệu chuẩn nên thực tối thiểu lần ngày máy sử dụng để phân tích lần điều chỉnh lại máy đo Kết cho mức chuẩn phải nằm 5% giá trị thực Nếu giá trị đo không nằm phạm vi này, việc hiệu chuẩn lại cần thiết Phân tích mẫu kiểm sốt chất lượng (QCS) sau hiệu chuẩn Giá trị phân tích Pb phải phạm vi ± 10% giá trị dự kiến Nếu giá trị Pb nằm giới hạn ± 10%, cần phải hiệu chuẩn lại thiết bị a Ít mẫu thử trắng thí nghiệm (LRB) phải phân tích với mẫu Nếu giá trị Pb vượt lần giới hạn phát phương pháp (MDL), nguyên nhân phịng thí nghiệm thuốc thử bị nhiễm bẩn Các nguồn gây ô nhiễm cần phải xác định giải trước tiếp tục phân tích Các LRB phải nồng độ axit với nồng độ axit mẫu nên thực thông qua quy trình phân hủy tương tự mẫu vật Ít vật liệu tham chiếu chứng nhận (CRM) phải phân tích với lơ mẫu CRM phải có hàm lượng Pb biết vật liệu tương tự mẫu thử Việc thu hồi phân tích phải nằm phạm vi ± 15% giá trị dự kiến Nếu lượng thu hồi nằm giới hạn này, nguồn gốc vấn đề cần xác định giải trước tiếp tục phân tích Pha lỗng mẫu có giá trị Pb vượt 1,5 lần mức hiệu chuẩn cao, đem phân tích lại 14 : 2017/BNNPTN QCVN : 2017/B QCVN : 201QCVN:……/2019/BNNPTNT A.5 Tính tốn báo cáo kết Kết cho phương pháp kiểm tra Pb tính tốn báo cáo sau: Tổng nồng độ Pb: %Pb (khối lượng/ khối lượng) = 0,10 cd / w c = nồng độ Pb phát (µg / ml) d = thể tích dung dịch pha loãng (ml) w = khối lượng mẫu sơn đem phân hủy (mg) Hệ số 0,10 công thức hệ số chuyển đổi đơn vị sử dụng cho nồng độ (µg/ ml) khối lượng sơn (mg) thành phần trăm thể cho 100% x mg / 1000 µg 15 QCVN:……/2019/BNNPTNT 2017/BNNPTNT N : Phụ lục B (Quy định) PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA HÀM LƯỢNG VOC TRONG SƠN B.1 Thông tin chung Phương pháp kiểm tra hàm lượng VOC theo tiêu chuẩn TCVN 10370-2:2014 (ISO 118902:2007) Sơn vecni Xác định hàm lượng hợp chất hữu dễ bay Phần 2: Phương pháp sắc ký khí B.2 Thiết bị, dụng cụ Sắc ký khí: Thiết bị lắp đặt sử dụng theo hướng dẫn nhà sản xuất Tất phận thiết bị tiếp xúc với mẫu đo phải làm từ vật liệu bền với mẫu không làm thay đổi thành phần hóa học mẫu Các thiết bị, dụng cụ khác: hệ thống bơm mẫu, lò cột, detector, cột mao quản, thiết bị phân tích định tính, xy lanh bơm mẫu, ghi biểu đồ, tích phân, lọ đựng mẫu, lọc khí, khí B.3 Hóa chất B.3.1 Chất nội chuẩn Chất nội chuẩn phải hợp chất mặt mẫu phân tích tách hồn tồn với cấu tử khác sắc đồ, trơ với thành phần mẫu, bền vùng nhiệt độ yêu cầu, có độ tinh khiết biết trước Những hợp chất Isobutanol diethylene glycol dimethylether chất nội chuẩn phù hợp trường hợp B.3.2 Chất chuẩn Hợp chất sử dụng làm chất chuẩn phải có độ tinh khiết không nhỏ 99% khối lượng phải biết trước độ tinh khiết B.3.3 Dung môi pha lỗng Sử dụng dung mơi hữu thích hợp để pha lỗng mẫu Dung mơi phải có độ tinh khiết khơng nhỏ 99% khối lượng phải có độ tinh khiết biết trước không chứa chất gây ảnh hưởng đến q trình xác định, CHÚ THÍCH: Sử dụng dung môi methanol tetrahydrofuran B.3.4 Hợp chất đánh dấu Nếu thuật ngữ VOC sử dụng hợp chất có điểm sơi giới hạn xác định lớn nhất, cần phổi sử dụng hợp chất đánh dấu với độ tinh khiết biết trước có điểm sơi sai lệch khoảng ± 3°C giới hạn lớn B.4 Lấy mẫu Lấy mẫu đại diện sản phẩm thử (hoặc sản phẩm trường hợp hệ thống màng nhiều lớp) theo qui định TCVN 2090:2015 (ISO 15528:2013) Kiểm tra chuẩn bị mẫu thử nghiệm theo quy định TCVN 5669 (ISO 1513), chuẩn bị mẫu thử cuối cho việc thử nghiệm trạng thái sẵn sàng để sử dụng B.5 Cách tiến hành B.5.1 Khối lượng riêng Xác định khối lượng riêng mẫu sơn theo ISO 2811 cho kết xác mẫu thử Xác định khối lượng riêng 23°C 16 : 2017/BNNPTN QCVN : 2017/B QCVN : 201QCVN:……/2019/BNNPTNT B.5.2 Hàm lượng nước Xác định hàm lượng nước theo TCVN 2309:2009 (ISO 760), lựa chọn chất thử không gây ảnh hưởng đến hợp chất mẫu Nếu chưa biết thành phần hợp chất, phân tích định tính (xem II.5.4.) B.5.3 Điều kiện sắc ký khí - Điều kiện sắc ký khí sử dụng phụ thuộc vào sản phẩm phân tích phải tối ưu hóa trước phân tích cách sử dụng hỗn hợp chất chuẩn biết - Thể tích bơm (bơm mẫu) tỉ lệ chia dòng phải điều chỉnh cho khơng vượt q dung tích cột nằm khoảng tuyến tính detector Pic bất đối xứng tín hiệu hệ thống sắc ký khí bị tải B.5.4 Phân tích định tính sản phẩm Nếu chưa biết thành phần hợp chất hữu có mẫu sản phẩm phải xác định định tính cách sử dụng hệ thống sắc ký khí ghép nối với detector chọn lọc khối phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier(FT-IR) có chương trình sắc kí thiết lập tương tự II.5.3 B.5.5 Hiệu chuẩn Những hợp chất thích hợp hóa chất thương mại Hệ số đáp ứng xác định theo qui trình sau: - Cân lượng hợp chất xác định mục II.5.4 (độ xác 0,1 mg) tương đương với hàm lượng chất có sản phẩm thử nghiệm vào lọ mẫu Cân lượng tương tự chất nội chuẩn (xem II.3.1.) cho vào lọ mẫu, pha lỗng hỗn hợp với dung mơi pha lỗng (xem II.3.3.), bơm mẫu điều kiện phân tích mẫu; - Tối ưu thơng số thiết bị nêu mục II.5.3 - Bơm lại lượng phù hợp hỗn hợp hiệu chuẩn vào máy sắc ký khí.Tính hệ số đáp ứng hợp chất theo cơng thức (1) ri hệ số đáp ứng hợp chất i; mis khối lượng chất nội chuẩn hỗn hợp hiệu chuẩn, g; mci khối lượng hợp chất i hỗn hợp hiệu chuẩn, g; Ais diện tích pic chất nội chuẩn; Aci diện tích pic hợp chất i; B.5.6 Chuẩn bị mẫu Cân lượng mẫu phân tích khoảng g đến g (độ xác 0,1 mg) thêm chất nội chuẩn với khoảng hàm lượng tương tự chất phân tích có mẫu vào lọ đựng mẫu Pha loãng mẫu thử với lượng thể tích dung mơi pha lỗng thích hợp, đóng chặt nắp lọ đồng hỗn hợp B.5.7 Phân tích định lượng hợp chất - Đặt thơng số thiết bị tối ưu trình hiệu chuẩn - Nếu chất VOC cần phân tích có điểm sôi thấp giới hạn giá trị cực đại, xác định thời gian lưu hợp chất đánh dấu phân tách sắc ký Thời gian lưu chất đánh dấu xác định thời điểm cuối để xác định chất VOC sắc đồ Thời gian rửa giải cột sử dụng có liên quan đến điểm sôi hợp chất 17 QCVN:……/2019/BNNPTNT 2017/BNNPTNT N : - Bơm khoảng 0,1 mL tới mL mẫu thử vào thiết bị sắc ký khí ghi biểu đồ sắc ký Xác định diện tích pic chất nêu trường hợp xác định VOC sử dụng cho chất có điểm bay thấp giới hạn giá trị cực đại Xác định diện tích pic cho tất chất có thời gian lưu nhỏ hợp chất đánh dấu Xác định khối lượng tất chất có g sản phẩm sử dụng cơng thức (2): đó: mi khối lượng hợp chất i g sản phẩm, g; ri hệ số phản hồi hợp chất i (theo cơng thức (1)); Aci diện tích pic hợp chất i; Ais diện tích pic chất nội chuẩn; mis khối lượng chất nội chuẩn mẫu thử (xem II.5.5.), g; ms khối lượng mẫu thử (xem II.5.5.), g; B.6 Tính kết Tính hàm lượng VOC theo phương pháp yêu cầu Nếu không yêu cầu phương pháp cụ thể, tính hàm lượng VOC theo phương pháp Phương pháp phương pháp sử dụng thích hợp độ xác cao khơng liên quan đến việc xác định khối lượng riêng - Phương pháp 1: Hàm lượng VOC sản phẩm “sẵn sàng để sử dụng”, tính phần trăm khối lượng đó: VOC Ià hàm lượng VOC sản phẩm "sẵn sàng để sử dụng", tính phần trăm khối lượng; mi khối lượng hợp chất i g mẫu thử (theo công thức (2)) g; 100 hệ số chuyển đổi từ khối lượng (gam/gam) sang phần trăm - Phương pháp 2, phương pháp 3, phương pháp (xem mục 10.3, 10.4, 10.5 TCVN 10370-2:2014) B.7 Biểu thị kết Tính trung bình hai giá trị kết (lần lặp lại) Đối với giá trị lớn % khối lượng, báo cáo kết có độ xác 0,1 %; giá trị nhỏ % Khối lượng, báo cáo kết có độ xác 0,01 % 18