Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ quặng Laterite và ứng dụng phân tích, xử lý nước thải chứa chất phóng xạ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN PHAN THI ̣ THANH HÀ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TƢ̀ QUẶNG LATERITE VÀ Ƣ́NG DỤNG PHÂN TÍ CH, XƢ̉ LÝ NƢỚC THẢI CHỨA CHẤT PHÓNG XẠ LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Hà Nội – 2018 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN PHAN THI ̣THANH HÀ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TƢ̀ QUẶNG LATERITE VÀ Ƣ́NG DỤNG PHÂN TÍ CH, XỬ LÝ NƢỚC THẢI CHỨA CHẤT PHÓNG XẠ Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS TẠ THỊ THẢO PGS.TS PHẠM THỊ NGỌC MAI Hà Nội - 2018 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN PHAN THI ̣ THANH HÀ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TƢ̀ QUẶNG LATERITE VÀ Ƣ́NG DỤNG PHÂN TÍ CH, XƢ̉ LÝ NƢỚC THẢI CHỨA CHẤT PHÓNG XẠ Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS PHẠM THỊ NGỌC MAI Hà Nội - 2018 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan danh dự đ ây là công trình nghiên cứu của riêng Các số liê ̣u, kế t quả nêu luâ ̣n văn là trung thực và chưa được công bố bất kỳ công triǹ h nào khác Tác giả luận văn Phan Thị Thanh Hà i LỜI CẢM ƠN Trong suốt q trình học tập hồn thành luận văn này, nhận giúp đỡ quý báu thầy cô, anh chị bạn Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc tơi xin bày tỏ lời cảm ơn chân thành tới: PGS.TS Phạm Thị Ngọc Mai hết lòng giúp đỡ dạy bảo tạo điều kiện thuận lợi cho suốt q trình học tập hồn thành luận văn tốt nghiệp Tôi xin gửi lời cảm ơn đến ban lãnh đạo tập thể cán Trung tâm phân tích Viện Khoa học Cơng Nghệ Mỏ Luyện kim tạo điều kiện thời gian giúp đỡ tơi hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo mơn Hóa Phân tích truyền đạt kiến thức cho tơi q trình học tập mơn, gia đình bạn bè khuyến khích động viên giúp tơi hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 06 tháng 02 năm 2018 Tác giả luận văn Phan Thị Thanh Hà ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU vi DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ vii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT viii MỞ ĐẦU Chƣơng 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiêụ về Thori và Urani 1.1.1 Trạng thái tự nhiên và phân bố của Thori và Urani 1.1.2 Độc tính của urani và thori đới với người 1.1.3 Ng̀ n phát thải thori và urani từ q trình chế biến quặng 1.1.4 Trạng thái tồn của urani, thori nước 1.2 Các phƣơng pháp xác định U và Th 1.2.1 Xác định kích hoạt nơtron 1.2.2 Phương pháp phân tích quang UV-VIS 1.2.3 Phương pháp phân tích ICP-MS 1.2.4 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) 1.2.5 Phương pháp phân tích ICP-OES 1.3 Giới thiêụ chung về vâ ̣t liêụ hấ p phu ̣ 10 1.3.1 Than hoạt tính 11 1.3.2 Silicagel 12 1.3.3 Nhôm oxit 13 1.3.4 Zeolit 14 1.4 Vâ ̣t liêụ hấ p phu ̣ tƣ̀ khoáng sét tƣ ̣ nhiên và đá ong 15 1.4.1 Vật liê ̣u hấ p phụ từ khoáng tự nhiên 15 1.4.2 Vật liê ̣u hấ p phụ từ đá ong 18 Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM 22 iii 2.1 Mục tiêu, nội dung và đối tƣợng nghiên cứu 22 2.1.1 Mục tiêu, nội dung nghiên cứu 22 2.1.2 Đối tượng nghiên cứu 22 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 22 2.2.1 Phương pháp nghiên cứu cấu trúc 22 2.2.2 Phương pháp nghiên cứu xác định hàm lượng 23 2.2.3 Tính tốn đại lượng 23 2.3 Thiết bị, hóa chất và dụng cụ thí nghiệm 24 2.3.1 Thiết bị, dụng cụ 24 2.3.2 Hóa chất 24 2.4 Điều chế vật liệu 25 2.4.1 Nghiền nhỏ và nung 25 2.4.2 Hoạt hóa vật liệu H2SO4 26 2.5 Phƣơng pháp nghiên cứu khả hấp phụ 29 2.5.1 Nghiên cứu hấ p phụ Th và U cột chiế t 29 2.5.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 30 Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 3.1 Xác định U và Th thiết bị ICP-OES 31 3.1.1 Các thông số xác định urani và thori thiết bị ICP-OES 31 3.1.2 Đánh giá phương pháp ICP-OES 31 3.2 Xác định tính chất vật lý và đợ sạch vật liệu 38 3.2.1 Xác định hình dáng bề mặt kính hiển vi điện tử quét (SEM) 38 3.2.2 Xác định nhóm chức phổ hồng ngoại (IR) 39 3.2.3 Xác định thành phần phương pháp X-ray (XRD) 42 3.2.4 Xác định diện tích bề mặt (BET) 43 3.3 Nghiên cƣ́u hấ p phu ̣ thori và urani cô ̣t chiế t 44 3.3.1 Ảnh hưởng của môi trường pH 45 3.3.2 Ảnh hưởng của thể tích mẫu 46 3.3.3 Ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ 48 iv 3.3.4 Ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu 49 3.3.5 Ảnh hưởng của nồng độ chất bị hấp phụ 50 3.3.6 Xác định dung lượng động 52 3.3.7 Ảnh hưởng của loại chất rửa giải 53 3.3.8 Ảnh hưởng tỉ lê ̣ nồng độ chất rửa giải 54 3.3.9 Ảnh hưởng của tốc độ rửa giải 55 3.3.10 Thể tích rửa giải 56 3.3.11 Khả tái sử dụng vật liệu 57 3.3.12 Ảnh hưởng của ion lạ 59 3.3.13 Xác định độ biế n thiên và độ thu hồ i 60 3.4 Ứng dụng xử lý và phân tích mẫu 61 3.4.1 Xử lý và phân tích mẫu giả 61 3.4.2 Ứng dụng mẫu thực tế 62 3.4.3 Quy trình xử lý, hấp phụ U và Th bằ ng vật liê ̣u LATH10 66 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 PHỤ LỤC 75 v DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU TÊN BẢNG TRANG Bảng 2.1 Ký hiệu vật liệu quá trình điều chế 27 Bảng 3.1 Các điều kiện tối ưu xác định U và Th thiết bị ICP-OES 31 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc cường độ phát xạ (cps) vào nồng độ 32 Bảng 3.3 Giới hạn phát hiện (LOD) và Giới hạn định lượng (LOQ) Urani 34 Bảng 3.4 Giới hạn phát hiện (LOD) và Giới hạn định lượng (LOQ) Thori 35 Bảng 3.5 Kết thông kê đánh giá phương pháp đo Urani máy ICP-OES 36 Bảng 3.6 Kết thông kê đánh giá phương pháp đo Thori máy ICP-OES 37 Bảng 3.7 Kế t quả xác đinh ̣ diê ̣n tić h bề mă ̣t vâ ̣t liê ̣u 44 Bảng 3.8: Kế t quả khảo sát ảnh hưởng pH 45 Bảng 3.9 Kế t quả khảo sát sự ảnh hưởng thể tić h mẫu 47 Bảng 3.10 Kế t quả khảo sát ảnh hưởng khố i lươ ̣ng vâ ̣t liê ̣u hấ p phu ̣ 48 Bảng 3.11 Kế t quả khảo sát tố c đô ̣ na ̣p mẫu 49 Bảng 3.12 Kế t quả khảo sát ảnh hưởng nồ ng đô ̣ ion U và Th 51 Bảng 3.13 Kế t quả khảo sát dung lươ ̣ng đô ̣ng 53 Bảng 3.14 Kế t quả khảo sát chấ t rửa giải 54 Bảng 3.15 Kế t quả khảo sát tỉ lệ nồng độ hỗn hợp dung dịch rửa giải 55 Bảng 3.16 Kế t quả khảo sát ảnh hưởng tố c đô ̣ rửa giải 56 Bảng 3.17 Kế t quả khảo sát ảnh hưởng thể tić h rửa giải 57 Bảng 3.18 Kế t quả khảo sát khả tái sử du ̣ng vâ ̣t liê ̣u 58 Bảng 3.19 Kế t quả khảo sát sự ảnh hưởng của mô ̣t số ion la ̣ 59 Bảng 3.20 Tổ ng hơ ̣p các thông số tố i ưu hấ p phu ̣ U và Th cô ̣t chiế t 60 Bảng 3.21 Kế t quả đánh giá đô ̣ lê ̣ch chuẩ n , đô ̣ biế n thiên và đô ̣ thu hồ i 61 Bảng 3.22 Kết xác định ion U và Th mẫu giả 62 Bảng 3.23 Kết phân tích U và Th mẫu thực 63 Bảng 3.24 Chuyển đổi nồng độ sang hoạt độ phóng xạ 63 Bảng 3.25 Hàm lượng U và Th sau xử lý qua cột 64 Bảng 3.26 Tổng hoạt độ phóng xạ sau sử lý qua cột 64 vi DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ TÊN HÌNH VÀ ĐỒ THỊ TRANG Hình 1.1 Dạng tồn ion urani và thori môi trường nước ở các pH Hình 2.1 Laterite (đá tổ ong) tự nhiên 25 Hình 2.2 Laterite (đá tổ ong) bô ̣t miṇ sau nghiề n 26 Hình 2.3 Quy trình điều chế vật liệu 28 Hình 2.4 Vâ ̣t liê ̣u sau điề u chế (LATH10) 29 Hình 3.1 Đường chuẩn Urani 32 Hình 3.2 Đường chuẩn Thori 33 Hình 3.3 Ảnh bề mă ̣t các vâ ̣t liê ̣u (SEM) 38 Hình 3.4 Phổ hồ ng ngoa ̣i vâ ̣t liê ̣u LAT 40 Hình 3.5 Phổ hồ ng ngoa ̣i vâ ̣t liê ̣u LATN3 40 Hình 3.6 Phổ hồ ng ngoa ̣i vâ ̣t liê ̣u LATH10 41 Hình 3.7 Giản đồ phân tích X-ray của vâ ̣t liê ̣u LAT 42 Hình 3.8 Giản đồ phân tích X-ray của vâ ̣t liê ̣u LATN3 42 Hình 3.9 Giản đồ phân tích X-ray của vâ ̣t liê ̣u LATH10 43 Hình 3.10 Cô ̣t chiế t pha rắ n 44 Hình 3.11 Biể u thi ̣sự hấ p phu ̣ U và Th phu ̣ thuô ̣c pH 46 Hình 3.12 Biể u diễn hiê ̣u suấ t hấp phụ phụ thuộc vào lươ ̣ng chấ t hấ p phu ̣ 47 Hình 3.13 Biể u diễn hiê ̣u suấ t hấp phụ phụ thuộc vào khối lươ ̣ng vâ ̣t liê ̣u 48 Hình 3.14 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ phụ thuộc tốc độ nạp mẫu 49 Hình 3.15 Biể u diễn sự phu ̣ thuô ̣c dung lươ ̣ng và o nồ ng đô ̣ ban đầ u 52 Hình 3.16 Biể u diễn hiê ̣u suấ t rửa giải thay đổ i tỉ lê ̣ hỗn hơ ̣p dung dich ̣ 55 rửa giải Hình 3.17 Biể u diễn hiệu suất rửa giải phụ thuộc tốc độ rửa giải 56 Hình 3.18 Biể u diễn hiệu suất rửa giải phụ thuô ̣c vào thể tić h rửa giải 57 Hình 3.19 Biể u diễn hiệu suất hấp phụ theo lầ n sử du ̣ng la ̣i vâ ̣t liê ̣u 58 Hình 3.20 Quy trình làm giàu và xác định U và Th 66 vii system for cadmium and lead determination by F-AAS”, Microchemical journal, 77, pp 163-175 21 Chuah T.G., Jumasiah A., AzniI., Katayon S., Thomas Choong S.Y (2005), “Rice husk as a potentially low -cost biosorbent for heavy metal and dye removal an overview”, Desalination, 175, pp 305-316 22 Cristache C, Duliu O G, Ricman C, Toma.M M, Dragolici F, Bragea.M, Done L (2008), " Determination of elemental content in geological samples", Rom Journ Phys, 53(7-8), pp 941-946 23 Dodbiba G., Wu I.C., Kikuchi T.; Fujita T (2008), “Adsorption of molybdenum in nitric acid solution by using Pb-Fe based adsorbents”, Proceedings of the 2008 Global Symposium on RecyCling, Waste Treatment and Clean Technology (REWAS 2008), pp 63-68 24 Dulama M., Deneanu N.; Dulama C., Pavelescu M (2008), “Experimental studies concerning the semipermeable membrane separation efficiency for 134 Cs, 137 Cs, 57 Co, 58 Co, 60 Co, 54 Mn in liquid radioactive waste - Treatment of secondary waste from POD decontamination procedure”, Revista De Chimie, 59, pp 544-549 25 El-Kamash A.M (2008), “Evaluation of zeolite a for the sorptive removal of Cs+ and Sr2+ ions from aqueous solutions using batch and fixed bed column operations”, Journal of Hazardous Materials, 151, pp 432-445 26 El-Naggar M.R., El-Kamash A.M., El-Dessouky M.I., Ghonaim A.K (2008), “Twostep method for preparation of Na A-X zeolite blend from fly ash for removal of cesium ions”, Journal of HazardousMaterials, 154, pp 963-972 27 El-Sofany E.A., Zaki A.A., Mekhamer H.S (2009), “Kinetics and thermodynamics studies for the removal of Co2+ and Cs+ from aqueous solution by sand and Clay soils”, Radiochimica Acta, 97, pp 23-32 28 Frederick Partey, David Norman, Samuel Ndur, Robert Nartey (2008), “Arsenic sorption onto laterite iron concretions: Temperature effect”, Journal of Colloid and Interface Science, Vol 321, pp 493-500 71 29 Helena E L Palmieri, Eliana A N Knupp, Lúcia M L A Auler, Luiza, M.F Gomes, Claudia C W (2011), Direct quantification of thorium uranium and rare earth element concentrations in natural waters by ICP- MS , International Nuclear Atlantic Conference, Belo Horizonte, MG, Brazil, October 24-28, 2011, ISBN: 978-85-99141-04-5 30 Hoffman, D C., Lawrence, F O., Mewherter, J L., Rourke, F M (1971), “Detection of Plutonium-244 in Nature”, Nature, 234, pp 132–134 31 Hou X, Jones.B.T (2000), Inductively Coupled Plasma/ Optical Emission Spectrometry, Encyclopedia of Analytical Chemistry, Wake Forest University, America 32 Humelnicu D., Popovici E., Dvininov E., Mita C (2009), “Study on the retention of uranyl ions on modified Clays with titanium oxide”, Journal of Radiation Nuclear Chemistry, 279, pp 131-136 33 Figueiredo A.M.G, Marques L.S (1989), " Determination of rare earths and other trace elements in the Brazilian Geological standards BB-1 and GB- by neutron activation analysis ", Geochimica Brasiliensis, 3(1), pp 1-8 34 IoannidouM D., ZacchariadisG A., AnthemidisA N., StratisJ A (2005), “Direct determination of toxic trace metals in honey and sugars using Iinductively coupled plasma atomic emission spectrometry”, Talanta, Volume 65, pp 92-97 35 KvitekR.J., EvansJ.F., CarrP.W (1982), “Diamineysilane modified controlled pore glass The covalent attachment reaction from aqueous solution and the mechanism of reaction of bound diamine with copper(II)”, Anal Chim Acta, 144, pp 93-95 36 Krestou A., Panias D (2004), “Uranium (VI) speciation diagrams in the UO22+/CO32-/H2O system at 25oC”, The European Journal of MineralProcessing and Environmental Protection, Vol.4, pp.113-129 37 Liu C.M , Gao.X.Q, Du Y G, Gu.O Y (2000), " Preconcentration of Rare Earth Elements with 8-Hydroxyquinoline-5-sulfonic Acid Chelated Cellulose Filter 72 Prior to Determination by Inductively Coupled Plasma At omic Emission Spectrometry" , Chemical Research in Chinese Universities, 16(3), pp 208-212 38 Park Y., Lee Y.C., Shin W.S., Choi S.J (2010), “Removal of cobalt, strontium and cesium from radioactive laundry wastewater by ammoniummolybdophosphate– polyacrylonitrile(AMP-PAN)”, Chemical Engineering Journal, 162, pp 685695 39 Park Y., Shin W.S., Reddy G.S., Shin S.J., Choi S.J (2010), “Use of nano crystalline silicotitanate for the removal of Cs, Co and Sr from low-level liquid radioactive waste”, Journal of Nanoelectrode and Optoelectrode, 5, pp 238242 40 Ralph T.Yang (2003), Adsorbents: “Fundamentals and application”, Wiley Interscience, pp 3-16 41 Ramanaiah G.V (1998), "Determination of yttrium, scandium and other rare earth elements in uranium-rich geological materials by ICP–AES", Talanta, 46, pp 533–540 42 Rathi M.S, Khanna P.P, Kumar P (1991), "Determination of ten rare earth elements and yttrium in silicate rocks by ICP-AES without separation and preconcentration", Talanta, 38(3), pp 329-332 43 Ren J.S., Mu T., Yang S.Y., Zhao Y.J., Luo S.Q (2008), Treatment of high salinity low level radioactive wastewater containing uranium and plutonium by flocculation”, Journal of Nuclear Radiochem, 30, pp 201-205 44 Ren J.S., Mu T., Zhang W., Yang S.Y (2008), “Effect of Ingredients in waste water on property of ion exchange resin for uranium-contained waste water treatment”, Atomic Energy Science and Technology, 42, pp 38-42 45 Sarkar A.R., Datta P.K., Sarkar M (1996), “Sorption recovery of metal ions using silica gel modified with salicylaldoxime”, Talanta, 43, pp.1857-1862 46 Sahoo S.K, Hosoda M, Kamagata S, Sorimachi A, Ishikawa T, Tokonami S, Uchida S (2011), " Thorium, Uranium and Rare Earth Elements Concentration 73 in Weathered Japanese Soil Samples", Nuclear science and Technology,1, pp.416-419 47 Syed Hakimi Sakuma, Nik Marzukee, Mold Khairuddin (2003), “Combined treatment of aqueous radioactive waste containing uranium, thorium and radium radionuclides by chemical precipitation and laterlite soid sorbtion”, IAEA, VIENNA; IAEA-TECDOC-1336; ISBN 92–0–100903–8 48 Nguyen Ba Tien, Tran Van Quy (2011), “Study of the Treatment of the Liquid Radioactive Waste Nong Son Uranium Ore Processing”, VNU Journal of Science, Earth Sciences, 27(2011), pp 39-46 49 Tiwari S, Nair.A.G.C, Acharya R, Reddy A.V.R, Goswami A (2007), "Analysis of Uranium Bearing Samples for Rare Earth and Other Elements by k0-Based Internal Monostandard INAA Method", Journal of Nuclear and Radiochemical Sciences, 8(1), pp 25-30 50 Vassileva E., Proinova I., Hadjiivanov K (1996), “Solid-phase extraction of heavy metal ions on a high surface area titanium dioxide”, Analyst, 121, pp 607-609 51 Xiguang Su, Suxi Zheng, Jun Yao, Zhongmao Gu (2010), “Application of inorganic sorbents in combination with ultrafiltration membrance technology for the treatment of low-level radioactive liquid waste streams” International Atomic Energy Agency,pp 63-73 52 Xiong Z.H., Fan X.H., Luo D.L., Wang T., Chen Q (2008), “Treatment of simulated plutonium-containing wastewater by ultrafiltration-reverse osmosis technology”, Journal of Nuclear Radiochem, 30, pp 142-145 74 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Hình ảnh, giản đồ xác định tính chất vật lý vật liệu 1.1 Giản đồ X-ray (XRD) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - X5 d=3.343 200 190 180 170 160 150 140 130 Lin (Cps) 120 110 100 90 d=1.374 d=1.452 d=1.479 d=1.541 d=1.507 d=1.606 d=1.687 d=1.839 d=1.820 d=1.987 d=2.284 d=2.237 d=2.699 d=2.394 20 d=2.574 d=2.512 30 d=2.851 d=5.016 d=3.687 40 d=3.013 50 d=3.512 d=10.296 60 d=4.486 70 d=4.258 80 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Dinh X5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y 01-089-8103 (C) - Hematite, syn - Fe2O3 - Y: 12.54 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.02060 - b 5.02060 - c 13.71960 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - - 299.491 - I/I 01-079-1910 (C) - Quartz - alpha-SiO2 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91400 - b 4.91400 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - - 113.052 - I/Ic PDF 00-007-0025 (I) - Muscovite-1M, syn - KAl2Si3AlO10(OH)2 - Y: 15.39 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.20800 - b 8.99500 - c 10.27500 - alpha 90.000 - beta 101.600 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/m (12) Hình 1.1 Giản đồ phân tích X-ray của vâ ̣t liê ̣u LATN4 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - X6 100 90 d=3.345 80 70 d=4.183 d=1.372 d=1.501 d=1.560 d=1.539 d=1.716 d=1.993 d=1.395 10 d=2.127 d=2.337 d=2.285 d=2.240 d=2.195 d=2.570 d=2.686 d=2.985 d=2.859 d=3.207 d=6.226 20 d=3.558 d=7.201 30 d=4.459 40 d=4.967 d=10.069 d=2.443 50 d=11.748 Lin (Cps) 60 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Dinh X6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y 00-029-0713 (I) - Goethite - Fe+3O(OH) - Y: 72.37 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 4.60800 - b 9.95600 - c 3.02150 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbnm (62) - - 138.618 - F30= 47 01-079-1910 (C) - Quartz - alpha-SiO2 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91400 - b 4.91400 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - - 113.052 - I/Ic PDF 01-084-1302 (C) - Muscovite 2M1 - KAl3Si3O10(OH)2 - Y: 28.74 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.20000 - b 9.02100 - c 20.07000 - alpha 90.000 - beta 95.710 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/c (15) - - 01-070-3750 (C) - Phillipsite - (Na0.205Ca0.39K0.61)(Al1.6Si2.4)O8(H2O)2.565 - Y: 18.43 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.88800 - b 14.40400 - c 8.68500 - alpha 90.000 - beta 124.300 - gamma 90.000 - Primit Hình 1.2 Giản đồ phân tích X-ray của vâ ̣t liê ̣u LATH4 75 70 1.2 Giản đồ phổ hồng ngoại (IR) Hình 1.3 Phở hờ ng ngoa ̣i vâ ̣t liê ̣u LATN2 Hình 1.4 Phở hờ ng ngoa ̣i vâ ̣t liê ̣u LATN4 76 Hình 1.5 Phở hờ ng ngoa ̣i vâ ̣t liê ̣u LATH4 Hình 1.6 Phổ hồ ng ngoa ̣i vâ ̣t liê ̣u LATH11 77 1.4 Giản đồ đường chuẩn xác định diện tích bề mặt (BET) Hình 1.8 Đường chuẩn đo diện tích bề mặt (BET) LAT 78 Hình 1.9 Đường chuẩn đo diện tích bề mă ̣t (BET) vâ ̣t liê ̣u LATH10 79 Phụ lục 2: Kế t quả đo mẫu thiế t bi ICP-OES ̣ Hình 2.1 Đường chuẩn xác định Urani Hình 2.2 Đường chuẩn xác định Thori 80 Hình 2.3 Tín hiệu píc nồng độ 0,05 ppm Hình 2.4 Tín hiệu píc nồng độ 0,1 ppm 81 Hình 2.5 Tín hiệu píc nồng độ 0,25ppm Hình 2.6 Tín hiệu píc nồng độ 1,0 ppm 82 Hình 2.7 Tín hiệu píc nồng độ ppm Hình 2.8 Tín hiệu píc nồng độ 10 ppm 83 Phụ lục 3: Kế t quả đo đô ̣ phóng xa ̣ và hin ̀ h ảnh khu vƣ ̣c lấ y mẫu Hình 3.1 Kế t quả đo hoa ̣t ̣ phóng xa ̣ (mẫu 3) sau xử lý 84 Hình 3.2 Khu vực lấ y mẫu 85