THỬ NGHIỆM ĂN MÒN TRONG MÔI TRƯỜNG NHÂN TẠO - THỬ NGHIỆM PHUN MÙ MUỐI

TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA DỰ THẢO TCVN :2017 (ISO 9227:2017) Xuất lần THỬ NGHIỆM ĂN MÒN TRONG MÔI TRƯỜNG NHÂN TẠO - THỬ NGHIỆM PHUN MÙ MUỐI Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests HÀ NỘI - 2017 TCVN …:2017 TCVN …:2017 Mục lục Trang Lời nói đầu Lời giới thiệu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Error! Bookmark not defined Thuật ngữ chung Error! Bookmark not defined Các thuật ngữ liên quan tới bề mặt tiếp nhận, lan truyền phát xạ xạ nhiệt Error! Bookmark not defined Các thuật ngữ liên quan tới bề mặt phát xạ xạ nhiệt Error! Bookmark not defined Các thuật ngữ liên quan đến bề mặt vật đục bề mặt bán suốt nhận xạ nhiệt Error! Bookmark not defined Các thuật ngữ liên quan đến môi trường bán suốt nhận xạ nhiệt – kết hợp dẫn nhiệt truyền nhiệt xạ Error! Bookmark not defined TCVN …:2017 Lời nói đầu TCVN …:2017 hoàn toàn tương đương ISO 9227:2017 TCVN …:2017 Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN …:2017 Lời giới thiệu Hiếm có mối liên quan trực tiếp độ bền với tác động mù muối độ bền ăn mịn mơi trường khác, số yếu tố ảnh hưởng đến trình ăn mịn, chẳng hạn hình thành lớp màng bảo vệ khác nhiều với điều kiện gặp phải Do đó, kết thử nghiệm khơng nên coi hướng dẫn trực tiếp để chống ăn mòn cho vật liệu kim loại thử nghiệm tất môi trường mà vật liệu sử dụng Ngồi ra, đặc tính vật liệu khác q trình thử nghiệm khơng nên coi hướng dẫn trực tiếp để chống ăn mòn vật liệu thực tế Tuy nhiên, phương pháp đưa biện pháp kiểm tra cách so sánh chất lượng vật liệu kim loại không bảo vệ chống ăn mịn Phương pháp thử nghiệm phun mù muối khơng thể sử dụng để so sánh trực tiếp khả chống ăn mòn kim loại khác Thử nghiệm so sánh áp dụng cho loại chất Các thí nghiệm phun mù muối nói chung phù hợp để thử nghiệm chống ăn mòn nhằm phân tích nhanh tính khơng liên tục, lỗ châm kim hư hại lớp phủ hữu vô Ngồi ra, với mục đích kiểm sốt chất lượng thực so sánh mẫu thử phủ loại màng phủ Tuy nhiên, thí nghiệm phun mù muối phù hợp lớp phủ có tính chất tương tự Thường sử dụng kết thu từ thử nghiệm phun mù muối hướng dẫn so sánh với ứng xử dài hạn hệ màng phủ khác nhau, cường độ ăn mịn thí nghiệm khác đáng kể so với cường độ ăn mòn gặp phải thực tế TCVN …:2017 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN .:2017 Thử nghiệm ăn mịn mơi trường nhân tạo – Thử nghiệm phun mù muối Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định thiết bị, tác nhân ăn mòn cách tiến hành sử dụng thử nghiệm phun mù muối trung tính (NSS), phun mù muối axit acetic (AASS) phun mù muối axit acetic tăng tốc đồng (CASS) nhằm đánh giá khả chống ăn mòn vật liệu kim loại, hay không bảo vệ chống ăn mòn tạm thời lâu dài Tiêu chuẩn mô tả phương pháp sử dụng để đánh giá hoạt tính ăn mịn mơi trường buồng thử nghiệm Tiêu chuẩn khơng quy định kích thước hay loại mẫu thử, thời gian phơi nhiễm sử dụng cho sản phẩm cụ thể, hay giải thích kết Những chi tiết đưa yêu cầu kỹ thuật phù hợp với sản phẩm cụ thể Các thử nghiệm phun mù muối đặc biệt hữu ích cho việc phát điểm không liên tục, chẳng hạn lỗ châm kim khuyết tật khác kim loại, màng hữu cơ, lớp phủ oxit lớp phủ chuyển hóa Thử nghiệm phun mù muối trung tính (NSS) đặc biệt áp dụng cho: - kim loại hợp kim; - màng phủ kim loại (anot catot); - màng phủ chuyển hóa; - màng phủ anot oxit; - màng phủ hữu vật liệu kim loại Thử nghiệm phun mù muối axit axetic (AASS) đặc biệt hữu ích cho thử nghiệm lớp phủ trang trí đồng + niken + crom, niken + crom Phương pháp phù hợp thử nghiệm cho lớp phủ anot màng phủ hữu nhôm Thử nghiệm phun mù muối axit axetic tăng tốc đồng hữu ích để thử nghiệm lớp phủ trang trí đồng + niken + crom, niken + crom Phương pháp phù hợp để thử nghiệm cho lớp phủ anot màng phủ hữu nhôm TCVN …:2017 Các phương pháp phun mù muối phù hợp để kiểm tra chất lượng vật liệu kim loại, khơng trì biện pháp bảo vệ chống ăn mịn Tiêu chuẩn khơng sử dụng để thử nghiệm so sánh nhằm mục đích xếp hạng vật liệu khác dựa khả chống ăn mịn làm phương tiện dự đốn khả kháng ăn mòn dài hạn vật liệu thử nghiệm Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn có ghi năm cơng bố áp dụng áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 5670 (ISO 1514) Sơn vecni - Tấm chuẩn để thử TCVN 7858 (ISO 3574) Thép bon cán nguội chất lượng thương mại chất lượng dập vuốt TCVN 9760 (ISO 2808) Sơn vecni – Xác định độ dày màng ISO 4623-2:2016, Paints and varnishes — Determination of resistance to filiform corrosion — Part 2: Aluminium substrates (Sơn vecni – Xác định khả chống ăn mịn dạng sợi – Phần 2: Nền nhơm) ISO 4628-1, Paints and varnishes — Evaluation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 1: General introduction and designation system (Sơn vecni – Đánh giá thối hóa màng – Xác định số lượng, kích thước khuyết tật mức độ thay đổi đồng ngoại quan – Phần 1: Giới thiệu chung hệ thống xác định) ISO 4628-2, Paints and varnishes — Evaluation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 2: Assessment of degree of blistering (Sơn vecni – Đánh giá thối hóa màng – Xác định số lượng, kích thước khuyết tật mức độ thay đổi đồng ngoại quan – Phần 2: Đánh giá mức độ bong rộp) ISO 4628-3, Paints and varnishes — Evaluation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 3: Assessment of degree of rusting (Sơn vecni – Đánh giá thối hóa màng – Xác định số lượng, kích thước khuyết tật mức độ thay đổi đồng ngoại quan – Phần 3: Đánh giá mức độ gỉ) ISO 4628-4, Paints and varnishes — Evaluation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 4: Assessment of degree of cracking (Sơn vecni – Đánh giá thối hóa màng – Xác định số lượng, kích thước khuyết tật mức độ thay đổi đồng ngoại quan – Phần 4: Đánh giá mức độ nứt) ISO 4628-5, Paints and varnishes — Evaluation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 5: Assessment of degree of flaking (Sơn vecni – Đánh giá thối hóa màng – Xác định số lượng, kích thước khuyết tật mức độ thay đổi đồng ngoại quan – Phần 5: Đánh giá mức độ bong tróc) ISO 4628-8, Paints and varnishes — Evaluation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 8: Assessment of degree TCVN …:2017 of delamination and corrosion around a scribe or other artificial defect (Sơn vecni – Đánh giá thối hóa màng – Xác định số lượng, kích thước khuyết tật mức độ thay đổi đồng ngoại quan – Phần 8: Đánh giá mức độ phân hủy ăn mòn xung quanh vết cắt khuyết tật nhân tạo khác) ISO 8404 Corrosion of metals and alloys — Basic terms and definitions (Sự ăn mòn kim loại hợp kim – Thuật ngữ định nghĩa bản) ISO 8407 Corrosion of metals and alloys — Removal of corrosion products from corrosion test specimens (Sự ăn mòn kim loại hợp kim – Loại bỏ sản phẩm ăn mòn khỏi mẫu thử ăn mòn) ISO 8993, Anodizing of aluminium and its alloys — Rating system for the evaluation of pitting corrosion - Chart method (Oxit hóa anot nhơm hợp kim nhôm – Hệ thống xếp hạng đáng giá ăn mòn điểm) ISO 10289, Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic coatings on metallic substrates - Rating of test specimens and manufactured articles subjected to corrosion tests (Phương pháp thử nghiệm ăn mòn cho kim loại lớp phủ vô khác kim loại – Đánh giá mẫu thử sản phẩm sản xuất phải thử chống ăn mòn) ISO 17872 Paints and varnishes — Guidelines for the introduction of scribe marks through coatings on metallic panels for corrosion testing (Sơn vecni – Hướng dẫn tạo vết cào xước qua lớp phủ kim loại để thử nghiệm ăn mòn) Thuật ngữ định nghĩa Để phù hợp với mục đích tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa đưa ISO 8044 thuật ngữ, định nghĩa sau 3.1 Vật liệu đối chứng (Reference material) Vật liệu biết tính thử nghiệm 3.2 Mẫu đối chứng (Reference specimen) Phần vật liệu đối chứng (3.1) tiến hành phơi nhiễm để kiểm tra độ lặp lại độ tái lặp kết thử nghiệm cho tủ thử nghiệm sử dụng 3.3 Mẫu thử (Test specimen) Phần mẫu tiến hành thử nghiệm 3.4 Mẫu thay (Substitute specimen) Mẫu làm vật liệu trơ (như chất dẻo thủy tinh) sử dụng để thay cho mẫu thử Nguyên tắc chung Thử nghiệm phun mù muối trung tính (NSS) phương pháp thử nghiệm phun dung dịch muối Natri Clorua trung tính 5% điều kiện mơi trường có kiểm sốt Thử nghiệm phun mù muối axit axetic (AASS) phương pháp thử nghiệm phun dung dịch muối Natri Clorua 5% axit hóa cách cho thêm axit axetic điều kiện mơi trường có kiểm soát TCVN …:2017 Thử nghiệm phun mù muối axit axetic tăng tốc đồng (CASS) phương pháp thử nghiệm phun dung dịch muối Natri Clorua 5% axit hóa cách cho thêm axit axetic đồng clorua điều kiện mơi trường có kiểm sốt Dung dịch thử 5.1 Chuẩn bị dung dịch Natri clorua Hòa tan lượng natri clorua vừa đủ nước cất nước khử ion có độ dẫn khơng q 20µS/cm 25 °C ± °C để tạo dung dịch 50 g/L ± g/L Nồng độ dung dịch natri clorua thu phun phải 50 g/L ± g/L Tỷ trọng riêng dung dịch 50 g/L ± g/L khoảng từ 1,029 đến 1,036 25 °C Natri clorua không chứa 0,005% phần khối lượng tổng kim loại nặng đồng (Cu), niken (Ni) chì (Pb) Dung dịch khơng chứa 0,1% phần khối lượng natri iodua, nhiều 0,5% phần khối lượng tổng lượng tạp chất tính lượng muối khơ CHÚ THÍCH: Natri clorua chứa tác nhân chống kết khối có tác dụng chất ức chế tăng tốc ăn mòn Nên sử dụng cấp muối natri clorua gắn mác Ph Eur/USP JIS, ACS 5.2 Điều chỉnh độ pH 5.2.1 pH dung dịch muối Điều chỉnh pH dung dịch muối tới giá trị yêu cầu sở pH dung dịch phun thu 5.2.2 Thử nghiệm phun mù muối trung tính (NSS) Điều chỉnh pH dung dịch muối (5.1) để pH dung dịch phun thu buồng phun thử nghiệm (6.2) từ 6,5 đến 7,2 25 °C ± °C Kiểm tra độ pH dụng cụ đo điện tử Tiến hành đo pH sử dụng dụng cụ đo điện tử phù hợp để đo độ pH dung dịch natri clorua đệm yếu nước khử ion Thực điều chỉnh cần thiết cách thêm axit hydrochloric, natri hydroxit natri bicarbonate cấp phân tích CHÚ THÍCH: Sự thay đổi pH cacbon dioxide dung dịch phun Sự thay đổi tránh cách giảm hàm lượng carbon dioxide dung dịch, ví dụ như, làm nóng dung dịch đến nhiệt độ 35 °C trước đưa vào thiết bị, pha dung dịch cách sử dụng nước sôi 5.2.3 Thử nghiệm phun mù muối axit axetic (AASS) Thêm lượng vừa đủ axit axetic băng vào dung dịch muối (5.1) để đảm bảo pH mẫu dung dịch phun thu buồng phun thử nghiệm (6.2) từ 3,1 đến 3,3 25 °C ± °C Nếu pH dung dịch chuẩn bị ban đầu từ 3,0 tới 3,1, pH dung dịch phun có khả nằm giới hạn quy định Kiểm tra độ pH dụng cụ đo điện tử Tiến hành đo pH sử dụng dụng cụ đo điện tử phù hợp để đo độ pH dung dịch natri clorua đệm yếu nước khử ion hóa Thực điều chỉnh cần thiết cách thêm axit axetic băng, natri hydroxit natri bicarbonate cấp phân tích 5.2.4 Thử nghiệm phun mù muối axit axetic tăng tốc đồng (CASS) Hòa tan khối lượng vừa đủ đồng (II) clorua ngậm nước (CuCl2.2H2O) vào dung dịch muối (5.1) để tạo nồng độ 0,26 g/L ± 0,02 g/L [(0,205 ± 0,015) g đương lượng CuCl2 lit] 10 TCVN …:2017 Để ngăn chặn bốc nước từ giọt phun (sol khí), khí phải làm ẩm trước phun, cách cho qua thiết bị làm ẩm phù hợp Khí làm ẩm cần bão hịa cho nồng độ dung dịch rơi xuống nằm giới hạn yêu cầu 5.1 Khí làm ẩm gia nhiệt để trộn với dung dịch muối không làm xáo trộn đáng kể nhiệt độ buồng phun Nhiệt độ phù hợp phụ thuộc vào áp suất sử dụng vào loại vòi phun Nhiệt độ, áp suất hay việc làm ẩm kết hợp yếu tố đó, phải điều chỉnh để tốc độ thu dung dịch phun buồng phun nồng độ dung dịch thu sau phun nằm giới hạn quy định (xem 10.3) Thông thường sử dụng tháp bão hịa có kiểm sốt nhiệt độ áp suất để làm ẩm Các giá trị kết hợp nhiệt độ áp suất tháp bão hòa nêu Bảng Bảng – Hướng dẫn chọn nhiệt độ nước nóng tháp bão hịa Q áp vịi phun kPa Hướng dẫn chọn nhiệt độ nước nóng, oC, tháp bão hòa thực phương pháp phun mù muối khác Phun muối trung tính (NSS) phun muối axit axetic (AASS) Phun muối axit axetic tăng tốc đồng (CASS) 70 45 61 84 46 63 98 48 64 112 49 66 126 50 67 140 52 69 160 53 70 170 54 71 Các vòi phun phải làm vật liệu trơ Sử dụng vách ngăn đổi hướng để ngăn chặn tác động phun trực tiếp lên mẫu thử nghiệm, việc sử dụng vách ngăn điều chỉnh hữu ích việc phun phân bố đồng buồng thử nghiệm Với mục đích này, tháp phân tán lắp với vịi phun hữu ích Dung dịch muối cung cấp cho vòi phun giữ ổn định để đảm bảo liên tục rơi đồng mơ tả 10.3 Có thể đạt mức ổn định phun cách kiểm soát mức dung dịch muối bể chứa hạn chế lưu lượng dung dịch muối đến vòi phun để đạt khả phun liên tục Sử dụng nước cất khử ion với độ dẫn khơng q 20 µS/cm 25oC  2oC để làm ẩm 6.5 Dụng cụ thu Sử dụng tối thiểu hai dụng cụ thu phù hợp, bao gồm ống làm vật liệu trơ mặt hóa học, lắp với xi lanh chia độ dụng cụ chứa tương tự khác Ống có đường kính phù hợp 100mm, tương ứng với diện tích thu khoảng 80 cm2 Các dụng cụ thu phải đặt khu vực buồng phun nơi đặt mẫu thử, dụng cụ đặt gần đầu phun dụng cụ đặt xa đầu phun Dụng cụ thu phải đặt để thu mù muối, không thu lỏng rơi từ mẫu thử từ phận buồng phun 12 TCVN …:2017 6.6 Tái sử dụng Không sử dụng buồng phun cho thử nghiệm NSS buồng phun sử dụng lần cho thử nghiệm AASS hay CASS, sử dụng cho mục đích khác dung dịch khác với quy định cho thử nghiệm NSS Gần làm buồng phun sử dụng lần cho thử nghiệm AASS CASS để sử dụng cho thử nghiệm NSS Tuy nhiên, trường hợp này, thiết bị phải rửa thật sạch, pH dung dịch thu kiểm tra phương pháp 5.2.2 hoạt tính ăn mịn buồn phun phải kiểm tra theo phương pháp mô tả Điều đảm bảo không bị ảnh hưởng đáng kể thử nghiệm trước CHÚ THÍCH: Rất khó để làm buồng phun hoàn toàn sử dụng để thử nghiệm AASS CASS để sử dụng cho thử nghiệm NSS Phương pháp đánh giá hoạt tính ăn mịn buồng phun 7.1 Qui định chung Để kiểm tra khả tái lặp độ lặp lại kết thử nghiệm cho thiết bị phần tương tự thiết bị phòng thử nghiệm khác nhau, cần phải kiểm tra thiết bị khoảng thời gian đặn mô tả 7.2 tới 7.4 CHÚ THÍCH: Trong suốt trình hoạt động thường xuyên, khoảng thời gian hợp lý để kiểm tra hoạt tính ăn mịn thiết bị hai lần thông thường tháng Để xác định hoạt tính ăn mịn, phải sử dụng mẫu đối chứng làm thép Để bổ sung cho mẫu kim loại đối chứng làm thép, thử nghiệm phơi nhiễm mẫu kẽm có độ tinh khiết cao làm mẫu kim loại đối chứng, để xác định khả chống ăn mòn kim loại mô tả Phụ lục B 7.2 Các mẫu đối chứng Để kiểm tra thiết bị, sử dụng tối thiểu bốn mẫu đối chứng có kích thước 150mm × 70mm chiều dày 1mm ± 0,2mm, làm thép mác CR4 phù hợp với TCVN 7858 (ISO 3574), có bề mặt khơng bị khuyết tật2, bề mặt bóng mờ (sai lệch trung bình cộng profin Ra = 0,8 µm ± 0,3 µm) Các mẫu đối chứng cắt từ dải cán nguội Ngay trước thử nghiệm, làm mẫu đối chứng cách cẩn thận Ngoài yêu cầu kỹ thuật đưa 8.2 8.3, trình làm cần loại bỏ tất vết bẩn ảnh hưởng đến kết thử nghiệm (bụi bẩn, dầu mỡ hay tạp chất khác) Làm triệt để mẫu đối chứng với dung môi hữu phù hợp (chẳng hạn hydrocarbon có nhiệt độ sơi nằm khoảng từ 60°C đến 120°C) cách sử dụng bàn chải mềm sạch, vải mềm, xơ không dệt thiết bị làm siêu âm Tiến hành làm bể chứa đầy dung môi Sau làm sạch, rửa lại mẫu đối chứng dung môi làm khô “Cơ không bị khuyết tật” nghĩa không bị rỗ, đốm, xước biến mầu 13 TCVN …:2017 Xác định khối lượng mẫu đối chứng xác đến ± mg Bảo vệ bề mặt mẫu đối chứng màng tách rời được, ví dụ màng chất dẻo dính Các cạnh mẫu đối chứng bảo vệ băng dính 7.3 Sắp xếp mẫu đối chứng Đặt tối thiểu bốn mẫu thép đối chứng bốn góc phần tư (nếu có sáu mẫu, đặt sáu vị trí khác có bốn góc phần tư) khu vực buồng phun (tại vị trí đặt mẫu thử) với mặt khơng bảo vệ hướng phía ngồi góc 20°± 5° theo chiều thẳng đứng Giá đỡ mẫu đối chứng làm (hoặc phủ) vật liệu trơ chất dẻo Cạnh mẫu đối chứng với đỉnh thiết bị thu sương Buồng phun cần kiểm tra suốt trình thử nghiệm mẫu Trong trường hợp này, phải tiến hành cẩn thận để mẫu không ảnh hưởng lẫn Nếu không, buồng phun phải lấp đầy mẫu thay để trì tính đồng buồng phun Quy trình kiểm tra phải thiết lập tương tự quy trình thử nghiệm 7.4 Xác định độ tổn hao khối lượng (khối lượng đơn vị diện tích) Kết thúc thử nghiệm theo thời gian quy định Bảng 2, lấy mẫu đối chứng khỏi buồng thử nghiệm loại bỏ lớp phủ bảo vệ Loại bỏ sản phẩm ăn mịn phương pháp làm học hóa học mơ tả ISO 8407 Một loại hóa chất làm dung dịch 20% phần khối lượng diamoni citrate [(NH4)2HC6H5O7] (khuyến cáo sử dụng cấp phân tích) với nước 10 phút 23oC Bảng - Phạm vi tổn hao khối lượng cho phép mẫu thép đối chứng trình kiểm tra hoạt tính ăn mịn buồng phun Phương pháp thử Thời gian thử Phạm vi tổn hao khối lượng cho phép h g/m2 NSS 48 70 20 AASS 24 40 CASS 24 55 CHÚ THÍCH: Xem phụ lục B sử dụng mẫu kẽm đối chứng Sau lần loại bỏ vật liệu ăn mòn, làm triệt để mẫu đối chứng nhiệt độ môi trường nước, sau ethanol, làm khơ Cân mẫu đối chứng xác đến mg Thực đánh giá độ tổn thất khối lượng kim loại cho mét vuông mẫu đối chứng cách chia khối lượng tổn hao xác định cho diện tích bề mặt tiếp xúc Xem thư mục tài liệu tham khảo, tài liệu tham khảo số [12] 14 TCVN …:2017 Khuyến cáo nên sử dụng dung dịch quy trình loại bỏ sản phẩm ăn mịn 7.6 Tính đạt yêu cầu buồng phun Tính buồng phun đạt yêu cầu độ tổn hao khối lượng mẫu đối chứng phạm vi cho phép nêu Bảng Mẫu thử 8.1 Số lượng loại mẫu thử nghiệm, hình dạng kích thước phải lựa chọn theo yêu cầu kỹ thuật cho vật liệu sản phẩm thử nghiệm Khi khơng có quy định cụ thể, thơng số phải thoả thuận bên liên quan Nếu khơng có quy định thoả thuận khác, thử phủ màng phủ hữu thử nghiệm phải làm từ thép đánh bóng theo TCVN 5670 (ISO 1514), có kích thước khoảng 150mm x 100mm x 1mm Phụ lục C mô tả cách chuẩn bị thử phủ màng phủ hữu Phụ lục D cung cấp thông tin bổ sung cần thiết để thử nghiệm thử phủ màng phủ hữu 8.2 Nếu khơng có quy định khác, mẫu thử làm kỹ trước thử nghiệm Phương pháp làm phụ thuộc vào chất vật liệu, bề mặt chất bám bẩn, khơng sử dụng vật liệu mài mịn dung mơi tác động vào bề mặt mẫu thử Cần phải thận trọng để mẫu thử không bị nhiễm bẩn lại sau làm 8.3 Nếu mẫu thử cắt từ phủ rộng, tiến hành cắt cho lớp phủ không bị hư hỏng khu vực liền kề vết cắt Trừ có quy định khác, mép cắt bảo vệ cách phủ vật liệu phù hợp sơn, sáp băng dính, để trì ổn định điều kiện thử nghiệm Sắp xếp mẫu thử 9.1 Các mẫu thử phải đặt buồng phun để chúng không nằm trực tiếp đường dòng phun từ đầu phun phân tán 9.2 Góc bề mặt mẫu thử nghiệm bị phơi nhiễm buồng phun quan trọng Về nguyên tắc, mẫu thử phải phẳng đặt tủ hướng lên góc gần 20° so với phương thẳng đứng tốt Trong trường hợp, góc nằm giới hạn 15° đến 25° Trong trường hợp bề mặt bất thường, ví dụ thử tồn sản phẩm, tn thủ giới hạn sát tốt 9.3 Các mẫu thử phải xếp cho chúng không tiếp xúc với buồng phun cho bề mặt thử nghiệm phơi nhiễm tự với dòng phun Các mẫu thử đặt mức khác bên buồng phun, miễn dung dịch không nhỏ giọt từ mẫu thử giá đỡ mức khác lên mẫu thử đặt bên Tuy nhiên, việc kiểm tra hay thử nghiệm với tổng thời gian 96h, cho phép hoán đổi vị trí mẫu thử 9.4 Các giá đỡ mẫu thử phải làm vật liệu phi kim trơ Nếu cần treo mẫu thử, vật liệu sử dụng kim loại mà sợi tổng hợp, sợi vật liệu trơ khác 15 TCVN …:2017 10 Điều kiện vận hành 10.1 Điều kiện vận hành tóm tắt Bảng Bảng – Điều kiện vận hành Thơng số thử Phun muối trung tính Phun muối axit acetic (NSS) (AASS) Phun muối axit acetic – tăng tốc đồng (CASS) 35 °C ± °C 35 °C ± °C 50 °C ± °C Nhiệt độ Tốc độ thu trung bình diện tích thu 80 cm theo chiều ngang Nồng độ Natri (dung dịch thu) 1,5 mL/h ± 0,5 mL/h clorua pH (dung dịch thu) 50 g/L ± g/L Từ 6,5 đến 7,2 Từ 3,1 đến 3,3 Từ 3,1 đến 3,3 CHÚ THÍCH: Sai lệch ± đưa dao động cho phép vận hành, định nghĩa độ lệch dương âm so với giá trị cài đặt cảm biến điểm đặt kiểm soát vận hành điều kiện cân Điều khơng có nghĩa giá trị cài đặt thay đổi cách cộng / trừ giá trị quy định đưa 10.2 Kiểm tra tốc độ thu điều kiện thử nghiệm khác buồng với cài đặt trình thử nghiệm Buồng phun trống xếp đầy mẫu khác Sau xác nhận điều kiện thử nghiệm nằm phạm vi quy định, dừng phun dung dịch muối, đặt mẫu thử vào buồng phun bắt đầu thử nghiệm 10.3 Dung dịch thu dụng cụ thu (6.5) có nồng độ natri clorua giá trị pH nằm phạm vi quy định Bảng Tốc độ thu dung dịch trung bình dụng cụ phải đo khoảng thời gian tối thiểu 24 h phun liên tục CHÚ THÍCH: Nên kiểm tra hàng ngày tốc độ thu trình vận hành buồng phun 10.4 Không tái sử dụng dung dịch thử nghiệm phun 10.5 Trong trình vận hành, đậy bể chứa dung dịch muối nắp đậy để tránh bụi bẩn tạp chất khác ảnh hưởng tới dung dịch ngăn ngừa thay đổi nồng độ natri clorua độ pH 11 Thời gian thử nghiệm 11.1 Thời gian thử nghiệm thực theo định yêu cầu kỹ thuật vật liệu sản phẩm thử nghiệm Khi khơng có u cầu cụ thể, thời gian thử nghiệm thoả thuận bên liên quan Thời gian phơi nhiễm khuyến cáo 2h, 6h, 24h, 48h, 96h, 168h, 240h, 480h, 720h 1008 h 11.2 Quá trình phun không bị gián đoạn thời gian thử nghiệm quy định Buồng phun mở để kiểm tra nhanh trực quan vị trí mẫu thử bổ sung thêm dung dịch muối 16 TCVN …:2017 bể chứa, việc bổ sung thực từ bên buồng Tổng thời gian mở cửa không ngày 11.3 Nếu điểm kết thúc trình thử nghiệm phụ thuộc vào xuất dấu hiệu ăn mòn, mẫu thử phải kiểm tra thường xuyên với yêu cầu 11.2 11.4 Có thể thực việc kiểm tra mẫu thử trực quan theo định kỳ trình thử nghiệm theo thời gian định trước, bề mặt thử nghiệm phải không bị xáo trộn, thời gian buồng phun mở cần phải tối thiểu để quan sát ghi lại thay đổi nhìn thấy 12 Xử lý mẫu sau thử nghiệm 12.1 Nguyên tắc chung Để xử lý mẫu sau thử nghiệm, phù hợp với kỹ thuật thực hành, bao gồm yêu cầu kỹ thuật thử nghiệm yêu cầu kỹ thuật vật liệu đưa khách hàng Phải thỏa thuận bên liên quan trước bắt đầu thử nghiệm 12.2 Mẫu phủ màng hữu cơ: kim loại và/hoặc phủ màng vô Kết thúc thời gian thử nghiệm, lấy mẫu thử từ buồng phun để khô từ 0,5h tới 1h trước rửa, nhằm giảm nguy loại bỏ sản phẩm ăn mòn Trước tiến hành kiểm tra, cẩn thận loại bỏ dung dịch phun tồn dư bề mặt Một phương pháp phù hợp rửa mẫu nhẹ nhàng vịi nước sạch, nhiệt độ khơng q 400C, sau sấy khơ chúng khơng khí với áp suất không 200 kPa khoảng cách xấp xỉ 300mm CHÚ THÍCH: Có thể xử lý mẫu sau thử nghiệm theo tiêu chuẩn ISO 8407 12.3 Mẫu thử phủ màng hữu 12.3.1 Mẫu thử phủ màng hữu bị cào xước Làm bề mặt mẫu phủ hữu trực tiếp vòi nước chảy sau lấy khỏi buồng phun sương muối Có thể dùng miếng bọt biển mềm để loại bỏ bụi bẩn muối cịn sót lại khỏi khu vực bị cào xước để loại bỏ tượng ăn mịn đánh giá Loại bỏ phần xung quanh khu vực cào xước phương pháp sau: a) Sử dụng dao Cẩn thận loại bỏ lớp phủ bong cách đặt lưỡi dao góc, vị trí lưỡi dao mặt tiếp xúc lớp phủ/ tách lớp phủ khỏi bề mặt b) Sử dụng băng dính CHÚ THÍCH: Loại bỏ lớp phủ màng hữu (màng sơn) phụ thuộc vào loại lớp phủ (sơn phủ) tính chất điều kiện ướt Nếu bên liên quan chấp thuận, để mẫu thử khơ khơng khí phịng vịng 24 sau xử lý mơ tả a) b) 12.3.2 Mẫu thử phủ màng hữu không bị cào xước Mẫu thử phủ màng khơng bị cào xước phải làm vịi nước chảy cho sản phẩm ăn mòn và/hoặc tượng ăn mịn khơng bị ảnh hưởng việc làm 17 TCVN …:2017 13 Đánh giá kết Có thể áp dụng nhiều tiêu chí khác để đánh giá kết thử nghiệm nhằm đáp ứng yêu cầu cụ thể, ví dụ: a) ngoại quan sau thử nghiệm; b) ngoại quan sau loại bỏ sản phẩm ăn mòn bề mặt; c) số lượng phân bố khuyết tật ăn mòn (như vết rỗ, vết nứt, vết rộp, gỉ hay rão từ vết phồng rộp lớp phủ hữu cơ) Những điều đánh giá phương pháp mô tả ISO 8993 ISO 10289, lớp phủ hữu ISO 4628-1, ISO 4628-2, ISO 4628-3, ISO 4628-4, ISO 4628-5 ISO 4628-8 (xem Phụ lục D); d) thời gian đến xuất dấu hiệu ăn mòn đầu tiên; e) thay đổi khối lượng; f) thay đổi kiểm tra vi ảnh; g) thay đổi tính chất học CHÚ THÍCH: Đây kỹ thuật thực hành tốt để xác định tiêu chí phù hợp yêu cầu kỹ thuật lớp phủ sản phẩm thử nghiệm 14 Báo cáo thử nghiệm 14.1 Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ kết thử nghiệm theo tiêu chí nhằm đánh giá kết theo quy định phép thử Báo cáo kết thu cho mẫu thử nghiệm kết trung bình cho nhóm mẫu thử lặp lại Hồ sơ hình ảnh mẫu thử nghiệm kèm theo với báo cáo, yêu cầu 13.2 Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin phương pháp tiến hành Thơng tin thay đổi theo mục đích thử nghiệm hướng dẫn quy định, danh mục chi tiết thường gồm: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) loại độ tinh khiết muối nước sử dụng; c) mô tả vật liệu sản phẩm thử nghiệm; d) kích thước hình dạng mẫu thử nghiệm, chất, diện tích bề mặt thử nghiệm; e) Chuẩn bị mẫu thử, gồm phương pháp xử lý làm biện pháp bảo vệ cạnh khu vực đặc biệt khác; f) đặc tính biết lớp phủ, với số diện tích bề mặt; g) số lượng mẫu thử phải thử nghiệm đại diện cho loại vật liệu sản phẩm; h) phương pháp sử dụng để làm mẫu thử sau thử nghiệm, với số độ tổn thất khối lượng q trình làm sạch; i) góc nghiêng bề mặt thử nghiệm; j) tần số số lần hoán đổi vị trí mẫu, có; 18 TCVN …:2017 k) thời gian thử nghiệm kết kiểm tra trung gian; l) tính chất mẫu đối chứng đặt buồng để kiểm tra ổn định điều kiện vận hành; m) Nhiệt độ thử nghiệm; n) thể tích dung dịch thu; o) pH dung dịch thử dung dịch thu; p) nồng độ muối hay tỷ trọng dung dịch thu; q) kết tốc độ ăn mòn mẫu thép đối chứung, cho thép kẽm (tổn thất khối lượng, g/m2); r) bất thường cố xảy tất trình thử nghiệm; s) khoảng thời gian kiểm tra 19 TCVN …:2017 PHỤ LỤC A (Tham khảo) Sơ đồ thiết kế buồng phun mù muối có thiết bị xử lý mù muối nước thải CHÚ DẪN: Tháp phân tán sương Tháp bão hịa Đầu phun Khí nén Nắp đậy Van điện từ Buồng phun 10 Áp kế Mẫu thử 11 Bể dung dịch Dụng cụ thu 12 Bộ kiểm sốt nhiệt độ Hình A.1 Sơ đồ thiết kế buồng phun (mặt trước) 20 TCVN …:2017 CHÚ DẪN: Mẫu thử Giá đỡ mẫu thử Bộ xử lý khí thải Cổng khí Bộ xử lý nước thải Khay muối Bộ phận gia nhiệt Hình A.2 Sơ đồ thiết kế buồng phun (mặt bên) 21 TCVN …:2017 PHỤ LỤC B (Tham khảo) Phương pháp bổ sung để đánh giá hoạt tính ăn mịn buồng thử cách dùng mẫu kẽm đối chứng B.1 Mẫu đối chứng Là phương pháp bổ sung để đo hoạt tính ăn mịn buồng thử theo tiêu chuẩn này, sử dụng bốn sáu mẫu kẽm đối chứng với tạp chất nhỏ 0,1% phần khối lượng Các mẫu đối chứng có kích thước 50mm x 100mm x 1mm Trước thử nghiệm, mẫu đối chứng làm cẩn thận với dung môi hydrocarbon, để loại bỏ tất vết bụi bẩn, dầu, tạp chất khác có khả ảnh hưởng đến kết xác định ăn mòn Sau sấy, mẫu đối chứng phải cân xác đến mg Bảo vệ bề mặt mẫu đối chứng lớp màng phủ tháo rời, ví dụ màng chất dẻo dính B.2 Sắp xếp mẫu chuẩn Đặt bốn mẫu đối chứng bốn góc phần tư (nếu có sáu mẫu, đặt sáu vị trí khác có bốn góc phần tư) khu vực tủ phun (tại vị trí đặt mẫu thử) với mặt khơng bảo vệ hướng ra, góc 20 ° ± ° theo chiều thẳng đứng Giá đỡ mẫu chuẩn làm (hoặc phủ bằng) vật liệu trơ chất dẻo, đặt ngang mức với mẫu thử Khuyến cáo thời gian thử nghiệm phép thử NSS 48h, phép thử AASS 24h phép thử CASS 24h Buồng phun cần kiểm tra suốt trình thử nghiệm mẫu thử Trong trường hợp này, phải tiến hành cẩn thận để mẫu không ảnh hưởng lẫn Nếu không, buồng phun phải lấp đầy mẫu thay để trì tính đồng buồng phun Quy trình kiểm tra thực cách sử dụng thiết lập tương tự trình thử nghiệm B.3 Xác định độ tổn hao khối lượng Ngay sau kết thúc thử nghiệm, loại bỏ lớp phủ bảo vệ Sau đó, loại bỏ sản phẩm ăn mịn cách làm nhiều lần mô tả ISO 8407 Sử dụng hóa chất làm mẫu kẽm chuẩn dung dịch glycine bão hòa, 250 g ± g glycine, C2H5NO2 (p.a.) cho lít nước khử ion Biện pháp làm hóa học tốt thực bước lặp lặp lại việc ngâm phút Sau bước ngâm, làm triệt để mẫu chuẩn nhiệt độ môi trường cách rửa với nước chải nhẹ, sau rửa với acetone ethanol, tiếp đến làm khô Cân mẫu chuẩn với độ xác 1mg vẽ đồ thị quan hệ khối lượng so với chu kỳ làm thực tế mô tả ISO 8407 22 TCVN …:2017 CHÚ THÍCH: Để hịa tan sản phẩm ăn mịn q trình ngâm hiệu quả, điều quan trọng phải khuấy dung dịch liên tục Tốt nên sử dụng bể siêu âm để tăng tốc độ hòa tan Từ đồ thị thể quan hệ khối lượng so với số chu kỳ làm sạch, xác định khối lượng thực tế mẫu thử sau loại bỏ sản phẩm ăn mòn mô tả ISO 8407 Từ khối lượng ban đầu trước tiến hành thử nghiệm trừ giá trị chia kết thu cho diện tích bề mặt phơi nhiễm nhằm đánh giá tổn thất khối lượng kim loại cho mét vuông mẫu đối chứng B.4 Tính đạt yêu cầu buồng phun Tính buồng phun đạt yêu cầu độ tổn hao khối lượng mẫu kẽm đối chứng phạm vi cho phép đưa Bảng B.1 Bảng B.1 – Phạm vi tổn hao khối lượng cho phép mẫu kẽm đối chứng trình kiểm tra hoạt tính ăn mịn buồng phun Phương pháp thử Thời gian thử nghiệm (h) Phạm vi tổn thất khối lượng cho phép mẫu kẽm đối chứng (g/m ) NSS 48 50 25 AASS 24 30 15 CASS 24 50 20 23 TCVN …:2017 PHỤ LỤC C (Qui định) Chuẩn bị thử với màng phủ hữu C.1 Chuẩn bị phủ thử Ngoại trừ quy định khác, thử với lớp phủ hữu phải chuẩn bị theo TCVN 5670 (ISO 1514) sau phủ phương pháp quy định sản phẩm hệ thử nghiệm Trừ có quy định khác, mặt sau cạnh thử bọc hệ phủ thử nghiệm Nếu lớp phủ mặt sau hay cạnh khác so với sản phẩm màng phủ thử nghiệm, phải có khả kháng ăn mịn cao so với sản phẩm màng phủ thử nghiệm C.2 Làm khô ổn định Làm khô (hoặc cho vào lị sấy) lão hóa (nếu có) thử phủ thời gian quy định, điều kiện quy định trừ có quy định khác, ổn định nhiệt độ 23°C ± 2°C độ ẩm tương đối 50% ± 5% 16 h, lưu thơng khơng khí tự không phơi nhiễm trực tiếp ánh sáng mặt trời Sau tiến hành thử sớm tốt C.3 Độ dày lớp phủ Xác định độ dày tính micromet lớp phủ khô phương pháp không phá hủy mô tả TCVN 9760 (ISO 2808) C.4 Tạo vết cào xước Nếu khơng có thỏa thuận khác, tất vết cào xước thực theo ISO 17872 vết cào xước cách cách cạnh mẫu thử nghiệm 25mm Nếu có định, tạo vết xước thẳng vết cào xước xuyên qua lớp phủ tới Tạo vết xước cách sử dụng dụng cụ có đầu nhọn cứng Trừ có thỏa thuận khác, vết xước có chiều rộng (0,2mm - 1,0mm) song song với cạnh xiên chéo lên theo chiều rộng Có thể dùng dụng cụ hai mũi nhọn Trừ có quy định khách, vết xước song song với cạnh dài thử nghiệm Các dụng cụ sử dụng để tạo vết cào xước nên có hình dạng đồng Khơng nên sử dụng dao dọc giấy Đối với nhôm, hai vết cào xước vng góc với nhau, khơng giao Một song song với hướng cán góc bên phải 24 TCVN …:2017 PHỤ LỤC D (Qui định) Thông tin bổ sung cần thiết cho việc thử thử nghiệm có lớp phủ hữu Danh mục thông tin bổ sung liệt kê phụ lục cung cấp cần thiết Nên có thỏa thuận bên liên quan thông tin bắt nguồn từ phần hay toàn tiêu chuẩn quốc tế quốc gia từ tài liệu khác liên quan đến hệ thử nghiệm a) Sử dụng vật liệu chuẩn bị bề mặt (xem C.1) b) Phương pháp gia công hệ phủ thử nghiệm lên bề mặt vật liệu (xem C.1) c) Thời gian điều kiện làm khơ (hoặc để lị sấy) lão hóa (nếu có) thử nghiệm trước thử (xem C.2) d) Độ dày theo micromet, lớp phủ khô, phương pháp đo theo TCVN 9760 (ISO 2808), cho dù hệ lớp phủ hệ nhiều lớp phủ (xem C.3) e) Số lượng vị trí vết cào xước thực trước phơi nhiễm (xem C.4) f) Thời gian thử nghiệm g) Các đặc tính xem xét việc đánh giá độ bền lớp phủ thử nghiệm phương pháp kiểm tra sử dụng 25 TCVN …:2017 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 5023 (ISO 1456), Lớp phủ kim loại – Lớp mạ niken – crom mạ đồng nike - crom [2] TCVN 5669 (ISO 1513), Sơn vecni — Kiểm tra chuẩn bị mẫu thử [3] TCVN 5668 (ISO 3270), Sơn vecni nguyên liệu chúng — nhiệt độ độ ẩm để điều hòa thử nghiệm [4] ISO 3613, Chromate conversion coatings on zinc, cadmium, aluminium-zinc alloys and zinc-aluminium alloys — Test methods [5] TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm [6] ISO 4520, Chromate conversion coatings on electroplated zinc and cadmium coatings [7] ISO 4527, Metallic coatings — Autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings — Specification and test methods [8] ISO 7599, Anodizing of aluminium and its alloys — General specifications for anodic oxidation coatings on aluminium [9] ISO 8994, Anodizing of aluminium and its alloys — Rating system for the evaluation of pitting corrosion — Grid method [10] TCVN 2090 (ISO 15528), Sơn, vecni nguyên liệu cho sơn vecni — Lấy mẫu [11] ASTM B117, Standard Practice for Operating Salt Spray (Fog) Apparatus [12] SUGA S., & SUGA S Report on the results from the ISO/TC 156/WG International Round Robin Test Programme on ISO 9227 Salt spray tests J Surface Finish Soc Japan 2005, 56 p 28 26 ... Thời gian thử nghiệm 11.1 Thời gian thử nghiệm thực theo định yêu cầu kỹ thu? ??t vật liệu sản phẩm thử nghiệm Khi khơng có yêu cầu cụ thể, thời gian thử nghiệm thoả thu? ??n bên liên quan Thời gian phơi... degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 1: General introduction and designation system (Sơn vecni – Đánh... rộp) ISO 4628-3, Paints and varnishes — Evaluation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 3: Assessment