Nghiên cứu chế tạo và khảo sát khả năng hấp phụ ION fe 3+ của hạt chitosan có cấu trúc xốp

LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành đồ án tốt nghiệp, với tình cảm chân thành sâu sắc em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới trường Đại học Nha Trang tạo điều kiện cho em có môi trường tốt suốt thời gian em học tập nghiên cứu trường Em xin gửi lời cảm ơn tới thầy TS.Trần Quang Ngọc tận tụy giúp đỡ em suốt trình nghiên cứu trực tiếp hướng dẫn em hoàn thành đề tài đồ án tốt nghiệp Đồng thời em xin bày tỏ lòng cảm ơn tới thầy mơn kỹ thuật Hóa học khoa Công nghệ Thực Phẩm, bạn bè giúp đỡ tạo điều kiện cho em suốt trình học tập hồn thành khóa luận tốt nghiệp Với điều kiện thời gian hạn chế khơng tránh thiếu sót kính mong thầy góp ý thêm để hồn thiện Một lần em xin chân thành cảm ơn Nha Trang, ngày 20 tháng năm2019 Sinh viên Tô Thị Thảo i MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT v DANH MỤC BẢNG vi DANH MỤC HÌNH ẢNH vii MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục tiêu nghiên cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài .3 3.1 Ý nghĩa khoa học 3.2 Ý nghĩa thực tiễn .3 I TỔNG QUAN VỀ CHITIN – CHITOSAN I.1 Nguồn gốc tồn chitinchitosan tự nhiên [9] .4 I.2 Cấu trúc chitin .4 I.3 Cấu trúc chitosan .5 I.4 Tính chất vật lý chitinchitosan I.5 Tính chất hố học chitinchitosan I.6 Tính chất sinh học chitinchitosan .8 I.7 Nguồn thu nhận chitinchitosan tự nhiên I.8 Các phương pháp thu nhận chitinchitosan 10 I.9 Một số ứng dụng chitinchitosan .13 II TỔNG QUAN VỀ VỎ TRẤU  TRO TRẤU  SILICA 16 II.1 Giới thiệu vỏ trấu 16 II.2 Thành phần vỏ trấu 16 ii II.3 Ứng dụng vỏ trấu .17 II.4 Thành phần tro trấu 17 II.5 Ứng dụng tro trấu 17 II.6 Tổng quan silica 18 III Giới thiệu phương pháp xử lý kim loại nặng 20 III.1 Phương pháp kết tủa hóa học 20 III.2 Phương pháp trao đổi ion 21 III.3 Phương pháp điện hóa 21 III.4 Phương pháp sinh học 21 III.5 Phương pháp hấp phụ 22 IV Ứng dụng chitosan xử lí kim loại nặng 24 V CÁC MƠ HÌNH CƠ BẢN CỦA Q TRÌNH HẤP PHỤ .26 V.1 Mơ hình động học hấp phụ 26 V.2 Các mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt 27 V.3 Một số yếu tố ảnh hưởng đến trình hấp phụ 30 V.4 Qúa trình giải hấp phụ 31 V.5 Cân hấp phụ 31 V.6 Động học hấp phụ 33 CHƯƠNG II ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .34 II.1 Đối tượng nghiên cứu 34 II.2 Dụng cụ, thiết bị hóa chất 34 II.3 Phương pháp nghiên cứu 36 CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 51 III.1 Hiệu suất tách silica (SiO2) từ tro trấu 51 iii III.2 Kết phân tích hiển vi điện tử quét (SEM) silica tách từ tro trấu .51 III.3 Tổng hợp vật liệu hấp phụ chitosan cấu trúc xốp từ chitosan silica 52 III.4 Phân tích cấu trúc vật liệu hấp phụ chitosan xốp phổ FTIR .53 III.5 Ảnh hưởng thành phần chitosan silica (SiO2) đến khả hấp phụ vật liệu .54 III.6 Xác định thời gian cân hấp phụ 55 III.7 Ảnh hưởng nhiệt độ đến khả hấp phụ vật liệu 57 III.8 Ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ vật liệu 58 III.9 Ảnh hưởng khối lượng vật liệu hấp phụ 59 III.10 Ảnh hưởng nồng độ ban đầu Fe3+ đến hiệu suất hấp phụ dung lượng hấp phụ 60 CHƯƠNG IV KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 64 IV.1 KẾT LUẬN 64 IV.2 Kiến nghị 64 TÀI LIỆU THAM KHẢO 65 iv DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT CS SEM FT-IR VLHP Chitosan Scanning Electron Microscope Fourier Tranformation Infrared Spectrophotometer Vật liệu hấp phụ v DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Tính chất vật lý chitinchitosan Bảng Hàm lượng chitin số loài sinh vật chủ yếu Bảng 1.3 Thành phần chitinchitosan số loài nấm [29] 10 Bảng 1.4 Thành phần hóa học vỏ trấu [19] .16 Bảng Thể tích dung dịch thành phần cần lấy để pha dung dịch phức sắt với nồng độ khác 48 Bảng 2 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ dung dịch sắt .48 Bảng Vật liệu chitosan có trúc xốp thu 52 Bảng Kết phân tích phổ FT-IR vật liệu composite chitosan/SiO2 .54 Bảng 3 Ảnh hưởng thành phần chitosan silica (SiO2 ) đến khả hấp phụ vật liệu 55 Bảng Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất hấp phụ .56 Bảng Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình hấp phụ vật liệu 57 Bảng Ảnh hưởng pH dung dịch Fe3+ đến hiệu suất dung lượng hấp phụ 58 Bảng Ảnh hưởng khối lượng đến khả hấp phụ vật liệu .60 Bảng Ảnh hưởng nồng độ đến khả hấp phụ vật liệu 61 vi DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1 Cấu trúc chitin Hình 1.2 Cấu trúc chitosan .5 Hình 1.3 Nguồn thu nhận chitinchitosan tự nhiên [26] .8 Hình 1.4 Quy trình thu nhận chitin – chitosan phương pháp hóa học .11 Hình 1.5 Quy trình thu nhận chitinchitosan phương pháp hóa sinh kết hợp .12 Hình 1.6 Quy trình thu nhận chtinchitosan phương pháp sinh học 13 Hình 1.7 Một số ứng dụng chitosan .15 Hình 1.9 Ứng dụng vỏ trấu, than sinh học tro trấu 18 Hình 1.10 Các dạng thù hình silica .19 Hình 1.11 Cấu trúc khơng gian dạng thù hình silica 19 Hình 12 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir đồ thị thẻ phụ thuộc Cf/q vào Cf 29 Hình 1.13 Đồ thị phụ thuộc Cf/q vào Cf đồ thị thể phụ thuộc lg q vào lg Ccb 30 Hình Quy trình tách silica từ tro trấu 36 Hình 2 Quy trình chế tạo chitosan có cấu trúc xốp 38 Hình Tỉ lệ chitosan: silica thích hợp để chế tạo vật liệu hấp phụ 40 Hình Quy trình khảo sát độ hấp phụ theo thời gian .41 Hình Quy trình khảo sát độ hấp phụ theo nhiệt độ 42 Hình 2.6 Quy trình khảo sát độ hấp phụ theo pH 43 Hình Quy trình khảo sát độ hấp phụ theo khối lượng 44 Hình Quy trình khảo sát độ hấp phụ theo nồng độ 45 Hình Đồ thị đường chuẩn Fe3+ 48 Hình 10 Ngun lí hoạt động phương pháp hiển vi điện tử quét 49 Hình 3.1 Silica tách từ vỏ trấu 51 Hình 3.2 Ảnh SEM hạt nano silica nung 5000C 4h 51 vii Hình 3.3 Quy trình tổng hợp vật liệu chitosan có cấu trúc xốp 52 Hình 3.4 Phổ FTIR vật liệu composite chitosan/SiO2 53 Hình Phổ FTIR vật liệu chitosan loại silica .54 Hình Mối quan hệ hiệu suất hấp phụ vào thời gian vật liệu 56 Hình Mối quan hệ nhiệt độ hiệu suất hấp phụ .57 Hình Mối quan hệ hiệu suất PH dung dịch Fe3+ 59 Hình Mối quan hệ khối lượng vật liệu dung lượng hấp phụ 60 Hình 10 Mối quan hệ nồng độ Fe3+ hiệu suất hấp phụ .61 Hình 11 Đường đẳng nhiệt Langmuir Fe3+ 62 Hình 12 Sự phụ thuộc Cf/q vào nồng độ cân 62 viii MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Nước ta nước có nơng nghiệp lúa nước lâu đời đặc biệt nước có khí hậu nhiệt đới gió mùa thích hợp cho việc trồng lúa nước, vùng đồng sơng Cửu Long có diện tích trồng lúa lớn nước nước xuất gạo đứng thứ hai giới, mà sau mùa vụ lượng trấu thải mơi trường nhiều phần nguồn phế thải người nông dân sử dụng làm chất đốt để phục vụ cho sống sinh hoạt ngày Việt Nam quốc gia sản xuất gạo đứng thứ hai giới với sản lượng gạo ước tính trung bình đạt khoảng 42 tỉ năm Khi xay xát gạo thải lượng lớn tro trấu Vỏ trấu sau cháy, thành phần hữu bị phân hủy thu tro trấu Tro trấu nguyên liệu giàu silica (SiO2) nhất, đạt khoảng 8090% khối lượng nên nguồn nguyên liệu lý tưởng để tổng hợp vật liệu silica (SiO2) Cấu trúc vỏ trấu composite vật liệu hữu vơ Thành phần vỏ trấu bao gồm sợi hữu cellulose, lignin, hemicellulose Theo thống kê lúa tạo khoảng 200 kg vỏ trấu (vỏ trấu chiếm khoảng 20% khối lượng thóc) Như vậy, trung bình năm giới tạo khoảng 150 triệu vỏ trấu, lượng trấu Việt Nam chiếm khoảng 8,94 triệu chiếm khoảng 5,96% lượng trấu giới Hiện lượng trấu chưa tận dụng cách hợp lí Phần lớn vỏ trấu đốt đổ thẳng hệ thống kênh mương gây ô nhiễm môi trường nước khơng khí Do tìm giải pháp để sử dụng hiệu vỏ trấu toán cấp bách Bên cạnh Việt Nam thị trường xuất thủy sản chủ lực giới chủ yếu mặt hàng đơng lạnh tạo sản phẩm có giá trị kinh tế cao nguồn phế liệu thải nhiều làm ô nhiễm môi trường đặc biệt môi trường nước Một phần nguồn phế liệu thải vỏ tôm, cua, ghẹ tận dụng làm thức ăn chăn ni phân bón có hiệu kinh tế thấp Trong thành phần vỏ tôm, cua, ghẹ chủ yếu chứa chitin Bên cạnh chitosan sản phẩm deacetyl hóa chitin polymer sinh học không độc hại môi trường phổ biến thứ hai sau cellulose Trong vỏ giáp xác lại chứa nhiều chitin, việc sản xuất chitin chitosan từ phế thải giáp xác mang lại hiệu kinh tế cao tính chất quý chitosan, chitin: với hoạt tính kháng nấm, kháng khuẩn, có khả tự phân hủy sinh học cao, không gây dị ứng, không gây độc hại cho người gia súc, dễ tạo phức với số kim loại Cu(II), Fe(III), Cr(VI)…Vì chitin, chitosan số dẫn xuất chúng ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực: xử lí nước thải, dược học, y học, nơng nghiệp, cơng nghiệp [1] Vì để tận dụng hiệu nguồn phế liệu từ ngành nông nghiệp thủy sản giải vấn đề ô nhiễm mơi trường mà cịn tạo sản phẩm có giá trị gia tăng cao Vì thế, em tiến hành tách silica từ vỏ trấu kết hợp với chitosan từ vỏ tơm để tạo vật liệu chitosan có cấu trúc xốp làm tăng khả hấp phụ vật liệu ứng dụng xử lí nước thải đặc biệt nguồn nước có nhiễm ion kim loại nặng điển hình Fe3+, góp phần giảm thiểu vấn đề nhiễm nguồn nước thải sông, suối, ao, hồ Được giúp đỡ GVHD thầy Trần Quang Ngọc, em tiến hành thực đề tài: “Nghiên cứu chế tạo khảo sát khả hấp phụ ion Fe3+ hạt chitosan có cấu trúc xốp” Mục tiêu nghiên cứu  Chế tạo silica có kích thước nano mét từ vỏ tro trấu  Chế tạo vật liệu hấp phụ chitosan có cấu trúc xốp  Đánh giá khả hấp phụ Fe 3+ vật liệu chitosan có cấu trúc xốp Bảng Kết phân tích phổ FTIR vật liệu composite chitosan/SiO2 Số sóng (cm1) 3442,70 2923,80 1640,02 13001400 Nhóm chức OH CH NH2 CH2 trung tâm 1075 COC mạch 890100 COC liên kết gluozit SiO (Silica) 1097,78cm-1799,20cm-1 Hình Phổ FTIR vật liệu chitosan loại silica Kết phân tích phổ FTIR vật liệu composite chitosan/SiO2 sau loại bỏ SiO2 (Hình 3.5) cho thấy mũi đặc trưng cho dao động liên kết –SiO 1097 cm-1 799cm-1 biến hoàn toàn lại mũi đặc trưng chitosan Kết luận: Đã loại bỏ SiO2 tương đối hoàn toàn khỏi hỗn hợp silica chitosan tạo vật liệu chitosan có cấu trúc xốp III.5 Ảnh hưởng thành phần chitosan silica (SiO2) đến khả hấp phụ vật liệu 54 Để xác định thành phần tối ưu chitosan silica thích hợp vật liệu có khả hấp phụ tốt mẫu vật liệu hấp phụ chế tạo từ chitosan SiO2 có tỉ lệ khác khảo sát Quá trình hấp phụ tiến hành điều kiện: 0,1g VLHP 10ml dung dịch Fe3+ có nồng độ 100mg/l, pH =1,5, nhiệt độ 35oC; thời gian hấp phụ 60 phút Kết trình bày Bảng 3.3 Bảng 3 Ảnh hưởng thành phần chitosan silica (SiO2 ) đến khả hấp phụ vật liệu Vật liệu hấp phụ (VLHP) VLHP VLHP 1:0 1:1 VLHP 1,5:1 VLHP 2:1 VLHP 3:1 VLHP 4:1 Độ hấp phụ 0,570 0,490 0,535 0,563 0,613 0,721 Nồng độ Fe3+ (mg/l) Hiệu suất H (%) 37,478 32,578 35,118 36,939 40,378 47,660 62,52 67,92 64,42 63,06 59,62 52,33 Dung lượng hấp phụ (mg/g) 6,252 6,792 6,442 6,306 5,962 5,233 Kết thực nghiệm cho thấy VLHP 1:1 có khả hấp phụ tốt mẫu VLHP Hiệu suất hấp phụ đạt 67,92% dung lượng hấp phụ đạt 6,792 mg/g Điều giải thích sau: Vì tỉ lệ (1:1) lượng SiO2 với lượng chitosan chiếm khối lượng nhiều so với mẫu lại Điều chứng tỏ ta khuấy trộn chúng lại với nhau, SiO2 phân tán đồng vào chitosan tạo hệ composite đồng nhất, ta tách SiO2 khỏi hệ composite để lại nhiều lỗ trống mẫu vật liệu, làm cho vật liệu có độ xốp cao VLHP có độ xốp cao diện tích bề mặt lớn khả hấp phụ tốt Từ kết này, VLHP 1:1 chọn để khảo sát ảnh hưởng yếu tố khác lên trình hấp phụ III.6 Xác định thời gian cân hấp phụ Để xác định thời gian cân hấp phụ, trình hấp phụ tiến hành với VLHP 1:1 điều kiện: pH = 1,5; nhiệt độ 35oC; 0,1g VLHP 10ml dung dịch 55 Fe3+ có nồng độ 100mg/l Thời gian hấp phụ thay đổi tương ứng từ 10, 20, 30, 40, 60 90 phút Kết thu thể Bảng 3.4 Hình 3.6 Bảng Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất hấp phụ Thời gian (phút) 10 phút 20 phút 30 phút 40 phút 60 phút 90 phút Độ hấp phụ Nồng độ (mg/l) 0,600 0,561 0,527 0,505 0,490 0,500 39,501 36,871 34,578 33,095 32,080 32,578 Hiệu suất (%) 60,49 63,12 65,42 66,90 67,92 67,42 Dung lượng hấp phụ (mg/g) 6,049 6,312 6,542 6,690 6,792 6,742 Hình Mối quan hệ hiệu suất hấp phụ vào thời gian vật liệu Kết thu cho thấy trình hấp phụ xảy nhanh khoảng thời gian từ 10 đến 60 phút Sau 60 phút hiệu suất hấp phụ đạt 67,92% dung lượng hấp phụ đạt 6,792 mg/g Nếu kéo dài thêm thời gian hấp phụ hiệu suất hấp phụ khơng tăng mà bắt đầu giảm Cụ thể, để trình hấp phụ xảy 90 phút hiệu suất hấp phụ giảm nhẹ xuống 67,42% Như thấy trình hấp phụ ion Fe3+ xảy nhanh đạt cân hấp phụ sau 60 phút Đây thời gian hấp phụ xác định để thực cho khảo sát 56 III.7 Ảnh hưởng nhiệt độ đến khả hấp phụ vật liệu Để khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến khả hấp phụ vật liệu, trình hấp phụ tiến hành với VLHP 1:1 điều kiện: pH =1,5 ; thời gian hấp phụ 60 phút; 0,1g VLHP 10ml dung dịch Fe3+ có nồng độ 100mg/l Nhiệt độ hấp phụ thay đổi tương ứng từ 35OC đến 65oC Kết thu thể Bảng 3.5 Hình 3.7 Bảng Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình hấp phụ vật liệu Nhiệt độ (OC) 35oC 45oC 55oC 60oC 65oC Độ hấp phụ 0,491 0,463 0,450 0,459 0,470 Nồng độ C1 (mg/l) 32,151 30,263 29,386 29,993 30,735 Hiệu suất (%) 67,85 69,73 70,61 70,00 69,26 Dung lượng hấp phụ q (mg/g) 6,784 6,973 7,061 7,000 6,926 71 70,5 Hiệu suất (%) 70 69,5 69 68,5 68 67,5 67 66,5 66 35 45 55 Nhiệt độ 60 O ( C) 65 Hình Mối quan hệ nhiệt độ hiệu suất hấp phụ Kết thực nghiệm thu cho thấy nhiệt độ có ảnh hưởng đến khả hấp phụ vật liệu Cụ thể, tăng nhiệt độ từ 35OC lên đến 55OC hiệu suất hấp phụ tăng tương ứng từ 67,85% lên 70,61% Việc tăng nhiệt độ thúc đẩy trình 57 chuyển động nhiệt khuếch tán ion Fe3+ đến bề mặt VLHP làm tăng khả hấp phụ Tuy nhiên, tăng nhiệt độ lên 60oC hiệu suất hấp phụ bắt đầu giảm 65OC hiệu suất hấp phụ giảm xuống 69,26% Như vậy, nhiệt độ cao 60oC thúc đẩy trình giải hấp phụ làm cho độ hấp phụ giảm Từ kết thu cho phép lựa chọn nhiệt độ thích hợp cho trình hấp phụ 55oC III.8 Ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ vật liệu Để khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ vật liệu, trình hấp phụ tiến hành với VLHP 1:1 điều kiện: 55oC; thời gian hấp phụ 60 phút; 0,1g VLHP 10ml dd Fe3+ có nồng độ 100mg/l pH dung dịch hấp phụ điều chỉnh thay đổi tương ứng từ đến 2,5 (vì pH > 2,5 ion Fe3+ bị kết tủa) Kết thu thể Bảng 3.6 Hình 3.8 Bảng Ảnh hưởng pH dung dịch Fe3+ đến hiệu suất dung lượng hấp phụ pH 1,5 2,5 Độ hấp phụ 0,509 0,457 0,43 0,39 Nồng độ C1 (mg/l) 32,76 29,856 28,038 25,34 Hiệu suất (%) 67,24 70,14 71,96 74,65 Dung lượng hấp phụ q (mg/g) 6,724 7,014 7,196 7,465 58 76 Hiệu suất (%) 74 72 70 68 66 64 62 1,5 2,5 pH Hình Mối quan hệ hiệu suất PH dung dịch Fe3+ Kết thu cho thấy pH có ảnh hưởng mạnh đến khả hấp phụ ion Fe3+ VLHP 1:1 Cụ thể, pH = 2,5 VLHP 1:1 hấp phụ ion Fe3+ tốt đạt hiệu suất hấp phụ 74,65% với dung luợng hấp phụ 7,465 mg/g Ở môi trường pH thấp hiệu suất hấp phụ dung lượng hấp phụ thấp Kết giải thích pH thấp nồng độ ion H+ cao thúc đẩy q trình proton hóa nhóm –NH2 chitosan làm cho bề mặt VLHP tích điện dương lớn Lực đẩy tĩnh điện ion Fe3+ bề mặt tích điện dương VLHP tăng làm cho khả hấp phụ giảm Ngoài ra, nồng độ H+ tăng làm tăng cạnh tranh hấp phụ lên bề mặt VLHP H+ Fe3+ Điều làm giảm khả hấp phụ ion Fe3+ VLHP Từ kết nghiên cứu thu cho phép lựa chọn giá trị pH = 2,5 cho nghiên cứu III.9 Ảnh hưởng khối lượng vật liệu hấp phụ Để khảo sát ảnh hưởng khối lượng VLHP đến hiệu suất dung lượng hấp phụ, khối lượng VLHP 1:1 10ml dd Fe3+ nồng độ 100mg/l thay đổi từ 0,05g đến 0,25g Các thông số khác cố định: pH = 2,5; nhiệt độ 55oC; thời gian hấp phụ 60 phút 59 Bảng Ảnh hưởng khối lượng đến khả hấp phụ vật liệu Khối lượng vật liệu hấp phụ (g) Độ hấp phụ Nồng độ C1 (mg/l) Hiệu suất (%) Dung lượng hấp phụ q (mg/g) 0,05g 0,1g 0,15g 0,2g 0,25g 0,71 47,592 0,39 25,34 0,370 23,992 0,32 20,620 0,296 18,935 52,40 10,481 74,65 7,465 76,00 5,06 79,37 3,96 81,06 3,242 Dung lượng hấp phụ (mg/g) 12 10 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 Khối lượng (g) Hình Mối quan hệ khối lượng vật liệu dung lượng hấp phụ Nhận xét: Khi khối lượng vật liệu hấp phụ tăng dần hiệu suất hấp phụ tăng dần dung lượng hấp phụ giảm dần Theo công thức dung lượng hấp phụ q= (𝐶0 − 𝐶𝑐𝑏 ).𝑉 𝑚 ta thấy khối lượng vật liệu tỉ lệ nghịch với dung lượng hấp phụ, khối lượng vật liệu tăng làm dung lượng giảm III.10 Ảnh hưởng nồng độ ban đầu Fe3+ đến hiệu suất hấp phụ dung lượng hấp phụ Để khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung dịch Fe3+ đến hiệu suất dung lượng hấp phụ, nồng độ dung dịchd Fe3+ thay đổi từ 50mg/l đến 200mg/l Các thông số khác cố định: pH = 2,5; nhiệt độ 55oC; thời gian hấp phụ 60 phút 60 Bảng Ảnh hưởng nồng độ đến khả hấp phụ vật liệu Nồng độ ban đầu dung dịch Fe3+ 50 mg/l 100 mg/l 150 mg/l 200 mg/l Độ hấp phụ ban đầu 0,477 1,168 1,605 2,035 Độ hấp phụ sau hấp phụ 0,10 0,389 0,900 1,514 Nồng độ C1 (mg/l) Hiệu suất (%) 5,786 88,428 25,23 74,77 59,73 60,18 101,133 49,335 Dung lượng hấp phụ q (mg/g) 4,4214 7,477 9,027 9,887 C1/q (g/l) 1,308 3,374 6,617 10,229 100 90 Hiệu suất (%) 80 70 60 50 40 30 20 10 50 100 150 Nồng độ 200 Fe3+ (mg/l) Hình 10 Mối quan hệ nồng độ Fe3+ hiệu suất hấp phụ Nhận xét: Từ kết thực nghiệm thu cho thấy thời gian hấp phụ lượng vật liệu hấp phụ nồng độ Fe3+ tăng hiệu suất hấp phụ giảm Trong khoảng nồng độ Fe3+ ban đầu khảo sát (50200 mg/l) hiệu suất hấp phụ vật liệu hấp phụ giảm 88,43%49,34% 61 Nồng độ chất bị hấp phụ lớn dung lượng hấp phụ tăng Tuy nhiên dung lượng hấp phụ tăng đến mức cực đại không tăng tâm hấp phụ chất hấp phụ đạt cân Dung lượng hấp phụ (mg/g) 12 y = 1,9211ln(x) + 1,1281 R² = 0,9976 10 0 20 40 60 80 100 120 Nồng độ C1 (mg/l) Hình 11 Đường đẳng nhiệt Langmuir Fe3+ 12 y = 0,0931x + 0,9169 R² = 0,9986 10 C1/q (g/l) 0 20 40 60 80 100 120 C1 (mg/l) Hình 12 Sự phụ thuộc C1/q vào nồng độ cân Nhận xét: Từ kết khảo sát cho thấy phụ thuộc VLHP dung dịch Fe3+ mô tả tốt theo mô hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 62 Từ đồ thị biểu diễn phụ thuộc C1/q vào C1 dung dịch Fe3+ Hình 3.12, tính giá tri hấp phụ cực đại qmax số Langmuir b VLHP 1/qmax = 0,0931 => qmax = 10,741 (mg/g) 1/(b*qmax) = 0,9169 => b = 0,101 63 CHƯƠNG IV KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ IV.1 KẾT LUẬN Một số kết luận rút từ trình nghiên cứu kết thực nghiệm thu đồ án tốt nghiệp:  Chiết xuất SiO2 từ tro trấu đạt hiệu suất 89,8% SiO2 thu có kích thước hạt đồng nằm khoảng 1015nm  Xây dựng quy trình chế tạo VLHP chitosan có cấu trúc xốp cách khử SiO2 khỏi composite chitosan/SiO2  Xác định điều kiện thích hợp cho q trình hấp phụ ion Fe3+ VLHP chitosan xốp: thời gian cân hấp phụ 60 phút; pH =2,5; nhiệt độ HP 55oC  Quá trình hấp phụ ion Fe3+ VLHP chitosan xốp tn theo mơ hình hấp phụ Langmuir  VLHP 1:1 có khả hấp phụ ion Fe3+ tốt nhất, dung lượng hấp phụ cực đại đạt 10,741 mg/g IV.2 Kiến nghị  Nghiên cứu hoàn thiện quy trình tổng hợp vật liệu hấp phụ khả hấp phụ silica vật liệu hấp phụ chitosan có cấu trúc xốp  Nghiên cứu thêm tính chất học, hóa học, sinh học,… vật liệu hấp phụ  Nghiên cứu tiếp tục đặc tính hấp thụ ion kim loại khác  Tìm dung dịch thích hợp để rửa giải, tái tạo để tái sử dụng lại nhiều lần đưa vào ứng dụng vào thực tế giảm chi phí chế tạo  Nghiên cứu hồn thiện quy trình khả ứng dụng composite vật liệu hấp thụ để sớm đưa vào thực tiễn 64 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu nước [1] Trịnh Đức Anh cộng (2015) “Ảnh hưởng số yếu tố tới khả hấp phụ Cu 2+ vật liệu bọc chitosan” , Tạp chí hóa học Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội [2] Nguyễn Đức Duy (2010) “Nghiên cứu điều chế glucosamin từ vỏ tơm”, Thành phố Hồ Chí Minh [3] Nguyễn Thị Chiều Dương, (2011) “Nghiên cứu tận dụng tro xỉ từ nhà máy nhiệt điện Đình Hải (KCN Trà Nóc – Cần Thơ) làm vật liệu xây dựng” Luận văn tốt nghiệp [4] Phạm Thị Bích Hạnh (2006), “Hấp phụ Cr(VI) nước thải”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học [5] Hà Thị Hồng Hoa, Đặng Kim Chi (2006), “Nghiên cứu khả hấp phụ Cr(VI) chitosan”, Tạp chí Hóa học & Ứng dụng, Hà Nội [6] Nguyễn Thị Hồng, (2016) “ Nghiên cứu xử lý Xanh metylen vật liệu hấp phụ sepiolite” Khóa luận tốt nghiệp, Học viện Nông nghiệp Việt Nam [7] Võ Văn Huỳnh (2010) “Nghiên cứu phương pháp xử lý kim loại nặng nước thải chất hấp phụ sinh học có nguồn gốc từ phế liệu thủy sản chitinchitosan’’, Đồ án tốt nghiệp, Đại học Nha Trang [8] Đặng Cao Kỵ, ( 2015) “Nghiên cứu biến tính silica với chitosan mang thuốc fluorouracil ứng dụng điều trị ung thư” Luận văn tốt nghiệp cao học, trường Đại học Cần Thơ [9] Trần Thị Luyến Nguyễn Huỳnh Duy Bảo (2000) Hồn thiện quy trình sản xuất chitin – chitosan chế biến số sản phẩm công nghiệp từ phế liệu vỏ tôm, cua Báo cáo khoa học, đề tài cấp bộ, trường Đại Học Thủy sản 65 [10] Trần Thị Liên (2015), Nghiên cứu khả xử lý Fe3+ nước vật liệu hấp phụ chế tạo từ vỏ sầu riêng (pt trắc quang) ,khóa luận tốt nghiệp đại học, Hải Phòng [11] Nguyễn Thị Nga, 2013 Thu nhận chitin, chitosan từ vỏ tôm để ứng dụng làm màng bao sinh học bảo quản thực phẩm, tạp chí khoa học, Hà Nội [12] Nguyễn Thị Ngoan (2017) Nghiên cứu, tổng hợp, đặc trưng vật liệu lai vô (Ag, Fe3O4) – hữu (chitosan) cấu trúc nano định hướng ứng dụng y sinh Viện Hàn Lâm Khoa học công nghệ Việt Nam [13] Lý Tuấn Phú (2013) Sản xuất chitin-chitosan phương pháp sinh học , giáo dục đào tao trường đại học cơng nghệ Tp Hồ Chí Minh [14] Nguyễn Văn PHúc (2015) Theo tạp chí phân tích hóa học đại học Đà Lạt hấp phụ Pb2+từ dung dịch nước vật liệu chitosan có gắn phân tử nano MnO2 [15] TRần Văn Phong (2013) Nghiên cứu khả hấp phụ sắt nước vật liệu hấp phụ chế tạo từ xơ dừa, Hải Phòng [16] Tài liệu silica Nguyễn Thị Ngọc Thơ, (2016) Nghiên cứu tổng hợp nano silica từ tro trấu phương pháp kết tủa Đồ án tốt nghiệp, trường Đại học Bà RịaVũng Tàu [17] Nguyễn Thị Thùy Trang (2011), Nghiên cứu sử dụng chitosan chiết tách từ vỏ tôm làm tác nhân hấp phụ số ion kim loại nặng môi trường nước, Đà Nẵng [18] Nguyễn Thị Ngọc Tú (2003), Nghiên cứu dùng vật liệu chitosan làm phụ gia thực phẩm đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm [19] Đào Thị Ánh Tuyết, 2104 Tổng hợp nghiên cứu hoạt tính hút ẩm silicagel từ tro trấu Khóa luận tốt nghiệp, trường Đại học Sư phạm Hồ Chí Minh [20] Nguyễn Xuân Trung, Phạm Hồng Quân, Vũ Thị Trang (2007), “Nghiên cứu khả hấp phụ Cr(III) Cr(VI) vật liệu chitosan biến tính”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học 66 [21] Võ Tất Vinh, 2016, Tách chiết nano silica từ vỏ trấu, Đại học Quốc gia thành phố Hồ Chí Minh Ngiên cứu nước [22] Amit Bhatnagar, Mika Sillanpää (2009), “Applications of chitin- and chitosanderivatives for the detoxification of water and wastewater- A short review”, Advances in Colloid and Interface Science 152, pp 26 – 38 [23] Arh-Hwang Chen, Sheng-Chang Liu, Chia-Yuan Chen, Chia-Yun Chen (2008), “Comparative adsorption of Cu(II), Zn(II), and Pb(II) ions in aqueous solution on the crosslinked chitosan with epichlorohydrin”, Science Direct 154, pp 184-191 [24 ] Barbara Krajewska (2004), “Application of chitin-and chitosan-based materials for enzyme immobilizations: a review”, Enzyme and Microbial Technology 35, pp 126-139 [25] Fang Yu and Hu Dao-dao (1999), Gross-ling of chitosan with glutaraldehyde in presence of citric acid-Anew gelling system”, Chinese Journal of Polymer Science 17 (6), pp.551-556 [26] Jayakumar R., M Prabaharan, R.L Reis, J.F Mano (2005), “Graft polymerized chirosan-present status and applications”, Carbohydrate Polymers 62, pp 142-158 67 Tài liệu internet [27] https://sci-hub.tw/https://www.scientific.net/AMR.666.151 [28] https://www.scbt.com/scbt/product/chitosan-9012-76-4 [29] http://doc.edu.vn/tai-lieu/do-an-nghien-cuu-tim-hieu-ung-dung-chitinchitosan-8908/ [30] http://doc.edu.vn/tai-lieu/de-tai-tim-hieu-ve-chitin-chitosan-52125/ [31].https://xemtailieu.com/tai-lieu/nghien-cuu-tan-dung-phe-thai-nong-nghieplam-vat-lieu-xay-dung-316722.html [32] https://123doc.org/document/1549198-nghien-cuu-tan-dung-cho-xi-nha-maynhiet-dien-dinh-hai-khu-cong-nghiep-tra-noc-can-tho-lam-vat-lieu-xaydung.htm [33] http://vuhongson79.blogspot.com/2012/12/vo-trau.html [34] https://cuitraumientrung.com/tro-trau-dung-de-lam-gi/ [35] http://vuhongson79.blogspot.com/2012/12/vo-trau.html [36] http://khoahoccoban.saodo.edu.vn/uploads/news/2018_03/seminar-chitosan-copy.pdf 68 ... chế tạo khảo sát khả hấp phụ ion Fe3 + hạt chitosan có cấu trúc xốp? ?? Mục tiêu nghiên cứu  Chế tạo silica có kích thước nano mét từ vỏ tro trấu  Chế tạo vật liệu hấp phụ chitosan có cấu trúc xốp. ..  Đánh giá khả hấp phụ Fe 3+ vật liệu chitosan có cấu trúc xốp Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 3.1 Ý nghĩa khoa học Chế tạo vật liệu hấp phụ chitosan cấu trúc xốp có khả hấp phụ ion kim loại... liệu hấp phụ chitosan cấu trúc xốp từ chitosan silica 52 III.4 Phân tích cấu trúc vật liệu hấp phụ chitosan xốp phổ FTIR .53 III.5 Ảnh hưởng thành phần chitosan silica (SiO2) đến khả hấp phụ