Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 51 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Nội dung
Tr ng ĐHSP Hà N i Tr Khoá lu n t t nghi p ng đ i h c s ph m hà n i khoa: hóa h c ************* Nguy n th huy n Nghiên c u s t o ph c c a ho(iii) v i 4-(2pyridylazo)-rezoxin (par) b ng ph ng pháp tr c quang Khoá lu n t t nghi p đ i h c Chun ngành: Hố phân tích Ng ih ng d n khoa h c Th.S phí v n h i hà n i – 2009 Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p L ic m n Khoá lu n t t nghi p v i đ tài “Nghiên c u s t o ph c c a Ho(III) v i 4-(2-pyridylazo)-rezoxin (PAR)” hoàn thành v i s n l c c a b n thân s t n tình c a th y giáo Th.s Phí V n H i th y cô khoa Hoá h c tr ng i h c S ph m Hà N i Em xin chân thành c m n s giúp đ quý báu đó, đ ng th i em xin chân thành c m n th y giáo T.S Tr n Công Vi t gi ng viên khoa Hoá h c Tr ng i h c S ph m Hà N i t o u ki n t t nh t cho em hoàn thành đ tài Trong trình nghiên c u không tránh kh i nh ng h n ch thi u xót Vì v y em r t mong nh n đ c ý ki n đóng góp c a quý th y cô b n sinh viên đ đ tài hoàn thi n h n n a Em xin chân thành c m n! Hà N i, tháng n m 2009 Sinh viên Nguy n Th Thanh Huy n Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p L i cam đoan Tôi xin cam đoan nh ng n i dung tơi trình bày khoá lu n k t qu c a trình nghiên c u c a b n thân d is h ng d n c a th y cô giáo, đ c bi t th y Th.s Phí V n H i Nh ng n i dung không trùng v i k t qu nghiên c u c a tác gi khác Hà N i, tháng n m 2009 Sinh viên Nguy n Th Thanh Huy n Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c ng ĐHSP Hà N i Tr Khoá lu n t t nghi p M cl c Trang M đ u .1 Lý ch n đ tài M c đích, đ i t ng, ph m vi nghiên c u c a đ tài ý ngh a khoa h c th c ti n c a đ tài Ph n 1: t ng quan tài li u ng d ng c a nguyên t đ t hi m 1.1 ng d ng c a nguyên t đ t hi m………………………………………3 1.2 Tính ch t c a nguyên t đ t hi m……………………………… 1.3 C u t o n t c a nguyên t đ t hi m………………………… Tính ch t kh n ng t o ph c c a 4-(2-pyridylazo)-rezoxin(PAR) 2.1 Tính ch t c a PAR……………………………………………………… 2.2 Kh n ng t o ph c c a PAR v i NT H Honmi…………… Các ph ng pháp tr c quang đ xác đ nh thành ph n c a ph c dung d ch .9 3.1 Ph ng pháp t s mol………………………………………………… 3.2 Ph ng pháp h đ ng phân t …………………………………………10 Các cân b ng t o ph c 11 4.1 Cân b ng t o ph c Hiđroxo c a ion kim lo i……………………… 11 4.2 Các cân b ng có liên quan đ n thu c th h u c HmR…………… 11 Ph ng pháp Cama đ xác đ nh h s h p th phân t c a ph c 12 Ph n Th c nghi m………………………………………… 15 Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Hoá ch t 15 Máy móc d ng c 15 Ph n K t qu th c nghi m th o lu n 16 1.Nghiên c u hi u ng t o ph c Honmi – PAR 16 1.1 Ph h p th n t c a thu c th PAR ph c…………………… 17 1.2 S ph thu c m t đ quang c a ph c Ho(III) – PAR……………… 18 1.3 Nghiên c u nh h ng pH đ n kh n ng t o ph c c a PAR Ho(III) 20 Xác đ nh thành ph n c a ph c .22 2.1 Ph ng pháp t s mol……………………………………………………23 2.2 Ph ng pháp h đ ng phân t gam…………………………………….28 Xây d ng kho ng tuân theo đ nh lu t Bia .32 3.1 Xây d ng kho ng tuân theo đ nh lu t Bia c a ph c Ho(III)- PAR t i pH=5,1…………………………………………………… 33 3.2 Xây d ng kho ng tuân theo đ nh lu t Bia c a ph c Ho(III)- PAR t i pH= 10…………………………………………………… 34 Gi n đ phân b d ng t n t i c a ion thu c th PAR theo pH 36 Tính h s h p th phân t c a ph c t i pH=10 .40 K t lu n 44 Tài li u tham kh o 45 Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p M đ u Lý ch n đ tài: Tr c công d ng c a nguyên t đ t hi m (NT H) ch vi c làm đá l a oxit c a chúng làm m ng xông đèn nh ng ngày không l nh v c không c n t i NT H Trong nông nghi p, chúng đ c dùng làm phân vi l ng, ch t di t côn trùng Trong y h c không nh ng h p ch t c a chúng ch a b nh phong th p, ho lao, th p kh p, ung th mà dùng làm ch t sát trùng, ch t làm ch m đông máu Trong công nghi p nh nh men màu thu tinh g m s Ngành cơng nghi p hố ch t, NT H v a làm ch t xúc tác v a làm ch t kích thích cho ch t xúc tác Trong công nghi p n ng, NT H tham gia vào t o h p kim có tính ch t vơ q giá: h p kim nh c a magie Ngành hàng không c ng không th thi u NT H n u nh c ng ch t l mu n t ng ng c h c c a h p kim s d ng ngành Trong t nhiên, NT H t n t i Nam phát hi n đ d ng h p ch t v i hàm l c m đ t hi m ng nh Vi t ng Bao, N m Xe ven bi n mi n Trung, vi c tách xác đ nh nguyên t v n đ đ t đ i v i ng i làm công tác phân tích s n xu t NT H Có nhi u ph tr c quang v i ph ng pháp tách xác đ nh NT H, có ph ng pháp ng pháp khơng địi h i thi t b đ t ti n mà đ nh y đ xác cao, v y ch n đ tài: “ Nghiên c u s t o ph c c a Ho(III) v i 4-(2-pyridylazo)-rezoxin (PAR) b ng ph Nguy n Th Thanh Huy n ng pháp tr c quang” K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i 2 M c đích, đ i t Khố lu n t t nghi p ng, ph m vi nghiên c u c a đ tài Ti n hành nghiên c u th c hi n s t o ph c c a Ho(III) v i thu c th PAR đ xác đ nh thành ph n c a ph c, thông s đ nh l ng c a ph c, t dùng ng d ng phân tích nguyên t đ t hi m n ng đ c a chúng r t nh b ng ph ng pháp tr c quang ý ngh a khoa h c th c ti n c a đ tài Hi n vi c s d ng ph ng pháp tr c quang phân tích hố h c ph bi n, đ tài ch d ng l i m c nghiên c u s t o ph c Ho(III) v i thu c th PAR nh ng r t c n thi t giúp ta xác đ nh đ ti n hành nghiên c u t c Ho 3+ có th ng t v i nguyên t khác Ph n 1: T ng quan tài li u Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c ng ĐHSP Hà N i Tr Khoá lu n t t nghi p ng d ng tính ch t c a nguyên t đ t hi m 1.1 ng d ng c a nguyên t đ t hi m Trong vài ch c n m g n đây, nguyên t đ t hi m(NT H) ngày đ c s d ng r ng rãi l nh v c khoa h c k thu t Vai trị c a NT H cơng nghi p ch t o v t li u m i không th thay th đ Các NT H đ c c s d ng làm xúc tác cracking d u m N m 1987 riêng ngành ch bi n d u m M đ Xúc tác ch a đ t hi m đ c s d ng 50% t ng đ t hi m tiêu th n c c dùng trình t ng h p amoniac, cresol, xile nhi u h p ch t khác So v i xúc tác lo i ch a kim lo i (Pt, Pd, Rh), xúc tác ch a NT H b n nhi t, b n hóa h c h n, có ho t tính hóa h c cao h n, khơng b nhi m đ c chì u quan tr ng giá thành r h n Trong công nghi p th y tinh, NT H đ Nb2O3 đ c s d ng nhi u: CeO2, c dùng đ kh màu th y tinh M t s dùng đ nhu m màu th y tinh: Nb2O3 (tím h ng), CeO2, TiO2 có màu vàng chanh, Pr6O11 (xanh cây), Eu2O3 (h ng nh t) Y2O3 dùng đ ch t o th y tinh k thu t dân d ng ch u nhi t cao, làm l ng kính ch u nhi t Tính siêu d n nhi t đ cao c a h p ch t đ t hi m đ c phát hi n Cho đ n h p ch t siêu d n ch a Yridi m t h p ch t có nhi t đ chuy n pha cao Trong l nh v c v t li u t , NT H c ng đóng vai trị quan tr ng: v t li u t ch a đ t hi m có đ d n t cao m t đ t cao, giá thành r nên đ c s d ng r ng rãi l nh v c ch t o đ ng c n, máy gia t c proton, máy tính… Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c ng ĐHSP Hà N i Tr Khoá lu n t t nghi p Các nguyên t đ t hi m đ hi u su t phát quang cao, t n n ng l c s d ng ch t o v t li u phát quang, có ng Trong nông nghi p, NT H c ng đ 1972 Trung Qu c s d ng NT H nông nghi p qui mô l n xác đ nh nh h l c s d ng có hi u qu T n m ng c a NT H 20 lo i, tr ng chúng đ ng, ch t di t côn trùng Khi đ t ng s n l Xu h c x lí đ t hi m c dùng làm phân vi ch đ thích h p, lo i ng đáng k ng chung, th gi i dùng NT H riêng r d ng s ch Nhu c u th c t thúc đ y nhà nghiên c u xây d ng hoàn thi n qui trình cơng ngh phân chia xác đ nh NT H Vi t Nam có tr l ng l n v đ t hi m: N m Xe, ơng Bao xa khống ven bi n mi n Trung, m ch a ch y u NT H nh G n m đ t hi m n ng đ c phát hi n làm s ch xác đ nh NT H b t đ u đ Yên Phú T nh ng n m 70, v n đ tách, c nghiên c u thu đ cm ts k t qu Tuy nhiên công ngh phân chia, làm s ch xác đ nh NT H v n m i đ i v i 1.2 Tính ch t hóa h c c a NT H V ho t đ ng hóa h c, NT H ch kim lo i ki m ki m th Các kim lo i đ t hi m khí m b m d n d ng kh i r n v i khơng khí khô, nh ng không 200 - 4000 C kim lo i đ t hi m b c cháy ngồi khơng khí t o thành h n h p oxit nitrua Các NT H tác d ng v i halogen nhi t đ không cao, tác d ng v i N2 , S, C, Si, P H2 đun nóng Th n c c c a NT H: E = (-2,4V – 2,1V), đ ng xa tr Nguy n Th Thanh Huy n c hidro nên chúng ph n ng đ c K31C - Khoa Hoá H c Tr v in ng ĐHSP Hà N i c, đ c bi t n Khố lu n t t nghi p c nóng Chúng tác d ng mãnh li t v i axit Các NT H không tan ki m 1.3 C u t o n t tr ng thái ion c a NT H Honmi dung d ch n Honmi nguyên t đ c nhà bác h c P Clev (Th y c i n) tìm n m 1879 nguyên t Ho chi m ô 67 b ng h th ng tu n hoàn c a Meledeep Nguyên t có c u t o n t l p l p sát ngồi (đi n t hóa tr ) nh sau: f 115s p6 5d 10 6s T c u t o l p v n t ta th y s oxi hóa (+3) s oxi hóa b n c a Ho Trong dung d ch n c ch y u t n t i ion Ho3 , ngồi cịn có s oxi hóa +4 khơng đ c tr ng Tính ch t kh n ng t o ph c c a 4-(2-pyridylazo)-rezoxin (par) 2.1 Tính ch t c a PAR Ch t màu azo 4-(2-pyridylazo)-rezoxin (PAR) đ n m 1918, ch t b t màu đ th m, tan t t n c Tritibabin t ng h p c, r u axeton Dung d ch thu c th có màu da cam, b n th i gian dài Thu c th th dùng ng đ c d ng mu i Natri có cơng th c phân t : C11H8N3ONa.H2O (M=255,2; t0n/c=1800C) Công th c c u t o là: N OH N H c N N N N ONa N HO Nguy n Th Thanh Huy n HO K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p B ng 3.8: K t qu xác đ nh thành ph n c a ph c Ho(III)- PAR theo ph pH=10 ng pháp h đ ng phân t gam CPAR+CHo(III)=2.10-4M=const CPAR+CHo(III)=3.10-4M=const STT CPAR.105 CHo(III).105 A CPAR.105 CHo(III).105 A 12 0,8 22 0,853 10 10 0,84 10 20 0,867 12 0,893 15 15 0,913 13 0,93 18 12 0,956 14 0,898 20 10 0,989 15 0,822 22 0,912 16 0,706 24 0,768 1.0 0.8 0.6 0.4 Hình 3.8: Xác đ nh thành ph n c u ph c Ho(III)- PAR b ng ph ng pháp h đ ng phân t gam t i pH=10: (1) CPAR+CHo(III)=2.10-4M=const Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p (2) CPAR+CHo(III)=3.10-4M=const Khi xác đ nh thành ph n c a ph c theo ph k t qu thu đ ng pháp h đ ng phân t gam, c nh sau: T i pH=5,1 t l ph c CPAR: CHo(III)=1:1 T i pH=10 t l ph c CPAR: CHo(III)=2:1 Xây d ng kho ng tuân theo đ nh lu t Bia nghiên c u kho ng n ng đ c a ph c tuân theo đ nh lu t Bia, chu n b m t dãy dung d ch ph c có n ng đ Ho(III) khác n ng đ PAR theo t l kh o sát trên, u ki n khác đ u xây d ng t i u 3.1.Xây d ng kho ng tuân theo đ nh lu t Bia c a ph c Ho(III)-PAR t i pH=5,1 (HoR) Trong dung d ch nghiên c u, n ng đ thu c th PAR g p 1,5 l n n ng đ Ho(III), u ki n khác đ d PAR t c l y t i u Dung d ch so sánh l ng ng ng K t qu đ c trình bày b ng 3.9, hình 3.9 B ng 3.9: S ph thu c m t đ quang c a ph c HoR vào Ho(III) STT CHo(III).105 A STT CHo(III).105 A 0,5 0,03 0,349 0,034 0,431 0,095 0,477 0,171 10 0,554 0,225 11 10 0,581 0,298 12 12 0,630 Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p th cho th y kho ng n ng đ Ho(III) tuân theo đ nh lu t Bia t 1.10 -5 đ n 9.10-5 ng chu n c a ph c HoR đ Ai a bCi i m t đ Ho(III) có đ c trình bày ng trình: quang c a ph c ng v i n ng đ Ci c a ng chu n xác, chúng tơi x lí th ng kê đo n n tính hình 3.9 đ tính h s a,b theo ph đ c bi u di n b ng ph ng pháp bình ph ng t i thi u K t qu b ng 3.10 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 Hình 3.9: 10 12 ng kh o sát tuân theo đ nh lu t Bia c a ph c đ n HoR Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p B ng 3.10: X lí th ng kê ph a b ng trình đ ng chu n STT Ci.105 i Ci i 105 Ci2.1010 1 0,034 0,034 2 0,095 0,19 3 0,171 0,513 4 0,225 0,9 16 5 0,298 1,49 25 6 0,349 2,094 36 7 0,431 3,017 49 8 0,477 3,816 64 T ng 36 2,08 12,05 204 Ci2 i Ci Ci i nCi2 Ci ni C i C i i nC C i i 0,028 0,64.10 Nh v y có th bi u di n s ph thu c m t đ quang c a ph c HoR vào n ng đ Ho(III) b ng ph ng trình sau: i 0,028 6,4.10 3.C Ho( III ) 3.2 Xây d ng kho ng tuân theo đ nh lu t Bia c a ph c Ho(III)-PAR t i pH=10 Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Trong dung d ch nghiên c u, n ng đ thu c th PAR g p l n n ng đ Ho(III) u ki n l y t i u, dung d ch so sánh l l yd t ng PAR ng ng K t qu đ c trình bày b ng 3.11, hình 3.10 B ng 3.11: S ph thu c m t đ quang c a ph c HoR2 vào Ho(III) STT CHo(III).105 STT CHo(III).105 0,5 0,092 2,5 0,637 0,227 0,774 1,5 0,379 3,5 0,785 0,505 4,5 0,805 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 Hình3.10: Kho ng tuân theo đ nh lu t Bia c a HoR2 t i pH=10 T ng t nh chúng tơi x lí th ng kê đo n n tính hình 3.10 đ tìm ph K t qu đ ng trình đ c trình bày Nguy n Th Thanh Huy n ng chu n b ng 3.12 K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p B ng 3.12: X lí th ng kê tính ph ng trình đ ng chu n t i pH=10 STT Ci.105 i Ci i 105 C i2 1010 0,5 0,092 0,046 0,25 0,227 0,227 1,5 0,379 0,569 2,25 0,505 1,01 2,5 0,637 1,59 6,25 0,774 2,32 T ng 10,5 2,614 5,76 22,75 T hình 3.10 cho th y kho ng n ng đ tuân theo đ nh lu t Bia t 0,5.10 -5 đ n 3.10-5M a b Ci2 i Ci Ci i nCi2 Ci ni C i C i i nC i C i 0,039 2,71.10 Nh v y có th bi u di n s ph thu c m t đ quang c a ph c HoR vào n ng đ Ho(III) b ng ph ng trình: i 0,039 2,71.10 C Ho( III ) Gi n đ phân b d ng t n t i c a ion thu c th PAR theo pH a Gi n đ phân b c a ion Ho3+ theo pH Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Trong dung d ch Ho3+ b thu phân m t n c: Ho3+ + HOH Ho(OH)2+ + H+ Kh=10-6,8 [Ho(OH)2+] =Kh[Ho3+]h- Theo đ nh lu t b o toàn n ng đ ban đ u ta có: C Ho3 Ho 3 HoOH Ho CK h Ho3 3 1 2 Ho 1 K h 3 1 h HoOH C1 KK h.h 2 ; Ho3 1 h h D a vào công th c sau tính đ t n t i c a Ho3+ 3 Ho3 Ho3 c n ng đ ph n tr m d ng pH khác nhau: HoC .100 CK h % Ho 3 1 h 1 h 100 h.100 C Ho3 h K h HoC(OH ) 100 CK h 2 % Ho(OH ) 2 Ho3 Ho3 1 h K h h 1 Kh 100 100 C Ho3 Kh h B ng 3.13: Ph n tr m d ng t n t i c a Ho(III) theo pH pH % [Ho3+] 99,99 99,99 99,98 99,84 98,44 86,32 0,158 1,56 13,68 11 12 %[Ho(OH)2+] 1,58.10-4 1,58.10-3 1,58.10-2 pH 10 % [Ho3+] 38,69 5,93 0,627 0,063 %[Ho(OH)2+] 61,31 94,07 99,373 99,936 Nguy n Th Thanh Huy n 6,31.10-3 6,3.10-4 99,99 100 K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p 100 80 60 40 20 0 10 12 14 Hình 3.11: Gi n đ phân b d ng t n t i Ho(III) theo pH b Gi n đ phân b d ng t n t i c a thu c th PAR theo pH Thu c th PAR tan n c t n t i cân b ng sau: H+ + H2R H3R+ K0=10-3,1 H2R H+ + HR- K1=10-5,6 HR- H+ + R2- K2=10-11,9 Ta có: H R K01hH R ; HR K h H R 1 R K K h H R 2 2 2 Theo đ nh lu t b o toàn n ng đ ban đ u ta có: CPAR=[H3R+] + [H2R] + [HR-] + [R2-] = H R1 K01h K1h K1 K2 h 2 H R C PAR K h K1 h 1 K1 K h 2 1 H R K 1 HR K h h 1 C PAR K h K1h 1 K1 K2 h 2 1 C PAR K h K1 h 1 K1 K h 2 Nguy n Th Thanh Huy n 1 4 K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i R K K h 2 2 Khoá lu n t t nghi p C PAR K h K1h 1 K1 K2 h 2 1 HC R 100 K % H R P AR %H R H R100 C PAR 100 K h K1h 1 K1 K2 h 2 1 CHR 100 K % HR P AR CR 100 K % R 2 K01 h.100 1 1 K1 K h h K1 h 2 P AR K1 h 1 100 1 1 K1 K h h K1 h K1 K h 2 100 1 1 K1 K h h K1 h K t qu tính ph n tr m d ng t n t i c a PAR theo pH đ c trình bày b ng 3.14, hình 3.12 B ng 3.14: Ph n tr m d ng t n t i c a PAR theo pH pH %[H3R+] %[H2R] %[HR-] %[R2-] 99,206 0,794 2.10-5 2,5.10-16 92,64 7,358 1,8.10-3 2,5.10-16 55,62 44,27 1,1.10-1 5,7.10-10 10,87 86,9 2,23 3,5.10-10 0,996 79,35 19,87 3,6.10-6 3,58.10-2 22,157 71,5 4,42.10-4 4,82.10-4 3,828 96,16 1,2.10-3 4,99.10-6 0,396 99,59 1,25.10-2 5,0.10-8 0,396.10-1 99,83 0,1256 10 5,0.10-10 3,9.10-3 98,76 1,24 11 4,4.10-12 5,5.10-4 88,82 11,18 Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p 12 2,24.10-14 1,18.10-5 44,14 56,02 13 3,688.10-17 0,92.10-6 7,36 92,64 14 3,94.10-20 3,0.10-9 0,79 99,87 100 80 60 40 20 0 10 15 Hình 3.12: Gi n đ phân b d ng t n t i c a thu c th PAR theo pH Tính h s h p th phân t c a ph c t i pH=10 T k t qu xác đ nh d ng ion kim lo i ligan vào ph c gi đ nh ph ng trình ph n ng có d ng: Ho(OH)2+ + 2HR- Trong dung d ch n Ho(OH)(R)22- + 2H+ (1) c ph c có s phân li: Ho(OH)2+ + 2R2- Ho(OH)(R)22T (1) suy ra: KP HoOH H 2 (I) HR Ho(OH )H (2) KH= 1 2 t [Ho(OH)(R)22-] = CK ; [H+] = C H ; CM C Ho(OH ) 2 T đó: HoOH 2 C Ho(OH ) C K CM C K 2 Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i HR C T (I) ta có: K p 2C K 2C M 2C K HR Dùng CHR 2CHo(OH ) Khoá lu n t t nghi p 2 C K C H2 (II) 4(C M C K ) Theo đ nh lu t c ng tính c a ánh sáng: HR Ho(OH ) R 2 HR l HR HoOH ( R)2 lHoOH ( R) 2 HR 2CM C K F C K t Ho(OH )(R) F ; HR 2C M C K 2 T đó: CK 2 HR C M (*) F 2 HR C 2 HR C M Thay (*) vào (II): 4.K p M HR CH F 2 HR F 2 HR (**) Thí nghi m 1: CM=C1 thay vào (**): C1 HR 1 2 HR C1 CH 4KP 2 F HR HR F (a) Thí nghi m 2: CM=C2 thay vào (**): C 2 HR 2 HR C 2 CH 4KP 2 F F HR HR Chia (a) cho (b) ta đ (b) c: 2 HR C1 C1 F 1 C2 F 2 2 2 HR C2 Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c ng ĐHSP Hà N i Tr t C1 F A1 A1 2 HR C1 C F A2 A2 2 HR C A1 2 HR C1 B A2 2 C HR F Hay Khoá lu n t t nghi p C1 F A1 B C F A2 A1 BA2 C1 BC F n A1 BA2 C1 (n B) (III) HR h s h p th phân t gam c a thu c th PAR HR 0,35.104 ; pH 10; 515nm a Chúng tơi ti n hành thí nghi m: chu n c p dung d ch tho mãn yêu c u sau: CPAR=CHo(III) t i pH=10 theo ph ng pháp Cama- theo (III) đo m t đ quang c a c p dung d ch ph c ( t ng ng) K t qu B ng 3.15: Xác đ nh h s h p th phân t b ng ph Thí nghi m C1=1,5.10-5 M 1 0,441 C2=1.10-5 M 0,298 Thí C1=2,25.10-5 M nghi m C2=2.10-5 M Thí C1=2.10-5 M nghi m C2=1,75.10-5 M X lí th ng kê ta đ n1=1,5/1 b ng 3.15 ng pháp Cama B1=1,138 1 0,162 2,81.10 2,84.10 0,542 n2=2,25/2 B2=1,042 1 0,542 n3=2/1,75 B3=1,046 2,79.10 0,473 c F 2,8070,087 .10 Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p tin c y 0,95 b.Tính h ng s theo ph D a vào đ ng pháp đ ng chu n, chúng tơi tính đ ng chu n: c h s h p th theo b ng sau: B ng 3.16: Xác đ nh h s h p th phân t b ng đ ng chu n STT i j i i (Ci-Cj).10-5 0,227 0,092 0,135 0,5 2,7.104 0,379 0,227 0,152 0,5 3,04.104 0,505 0,379 0,126 0,5 2,52.104 0,637 0,505 0,132 0,5 2,64.104 0,774 0,637 0,137 0,5 2,74.104 2,73.104 T bình Nh v y b ng c hai ph ng pháp đ ng chu n Cama, h s h p th có giá tr tìm đu c g n nh Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c ng ĐHSP Hà N i Tr Khoá lu n t t nghi p K t lu n Qua k t qu nghiên c u rút m t s k t lu n sau: Có s t o ph c gi a thu c th PAR Ho(III) (hình3.1) s t o ph c ph thu c theo pH T i pH=5 5,3 ph c có thành ph n Ho(III):PAR=1:1 max 502nm T i pH=9 10,5 ph c có thành ph n Ho(III):PAR=2:1 max 515nm T i u ki n nghiên c u đ n nhân Ph c vùng bazo nh y h n nhi u so v i vùng axit (hình 3.1) Kho ng n ng đ ph c tuân theo đ nh lu t Bia T i pH=5,1; i =-0,028 + 6,4.103.CHo(III) Kho ng tuân theo đ nh lu t Bia t 1.10-5 đ n 9.10-5M T i pH=10; i =-0,039 + 2,7.104.CHo(III) Kho ng tuân theo đ nh lu t Bia t 0,5.10-5 đ n 3.10-5M ã xác đ nh đ c h s h p th phân t c a ph c t i pH=10 là: 2,807 0,087 .10 Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c Tr ng ĐHSP Hà N i Khoá lu n t t nghi p Tài li u tham kh o [1] Tr n Công Vi t - Nghiên c u s hình thànhvà chi t ph c đa ph i t c a m t s nguyên t đ t hi m v i 4-(2-pyridylazo)-rezoxin- axitaxetic d n xu t c a ( lu n án phó ti n s chun ngành phân tích - 1993) [2] Hồng Nhâm - Hố h c vơ c (t p III) - Các nguyên t chuy n ti p - Nhà xu t b n giáo d c (2004) [3] H Vi t Quý - Nguy n Tinh Dung - Các ph ng pháp phân tích lí hố (1991) [4] H Vi t Quý - Ph c ch t hóa h c NXB Khoa H c K Thu t (1999) [5] H Vi t Quý - Các ph ng pháp phân tích quang h c hố h c NXB i H c Qu c Gia Hà N i (1999) [6] F.COTTON- GWILKINSON C s hoá h c vô c t p Trang 67-69 NXB i H c TH Chuyên Nghi p (1984) [7] NX.ACMETOP Hoá h c vô c ph n Trang 267 - 279 NXB i H c TH Chuyên Nghi p (1976) Nguy n Th Thanh Huy n K31C - Khoa Hoá H c ... Có nhi u ph tr c quang v i ph ng pháp tách xác đ nh NT H, có ph ng pháp ng pháp khơng địi h i thi t b đ t ti n mà đ nh y đ xác cao, v y ch n đ tài: “ Nghiên c u s t o ph c c a Ho(III) v i 4-(2-pyridylazo)-rezoxin... n c a ph c ng pháp t s mol, ph ng pháp chuy n d ch cân b ng, ph ng pháp h đ ng phân t gam, ng pháp đ lu n v n này, ch y u s d ng ph ng th ng Acmut,… Trong ng pháp t s mol, ph ng pháp h đ ng phân... t đ quang c a ph c Ho(III)- PAR pH CPAR= 5.10-5M; CHo(III)= 2.10-5M Qua k t qu kh o sát th y ph c Ho(III)- PAR b t đ u hình thành m t đ quang gi m nhanh đ nh môi tr pH>3,6 ng pH>11,6 M t đ quang