Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất điều chỉnh độ acid được sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm.
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM QCVN 4-11: 2010/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT ĐIỀU CHỈNH ĐỘ ACID National technical regulation on Food Additives – Acidity regulators HÀ NỘI - 2010 Lời nói đầu QCVN 4-11:2010/BYT Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia Phụ gia thực phẩm chất hỗ trợ chế biến biên soạn, Cục An tồn vệ sinh thực phẩm trình duyệt ban hành theo Thông tư số 28/2010/TT-BYT ngày 20 tháng năm 2010 Bộ trưởng Bộ Y tế QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT ĐIỀU CHỈNH ĐỘ ACID National technical regulation on Food Additives – Acidity regulators I QUY ĐỊNH CHUNG Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau gọi tắt Quy chuẩn) quy định yêu cầu kỹ thuật quản lý chất lượng, vệ sinh an toàn chất điều chỉnh độ acid sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm Đối tƣợng áp dụng Quy chuẩn áp dụng đối với: 2.1 Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng chất điều chỉnh độ acid làm phụ gia thực phẩm (sau gọi tắt tổ chức, cá nhân) 2.2 Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan Giải thích từ ngữ chữ viết tắt: 3.1 Chất điều chỉnh độ acid: phụ gia thực phẩm sử dụng với mục đích thay đổi kiểm sốt tính acid tính kiềm thực phẩm 3.2 JECFA monograph - Vol (JECFA monographs - Combined compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm, Tập Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm sử dụng (hoặc tham chiếu) yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006 3.3 Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ 3.4 TS (Test solution): Dung dịch thuốc thử 3.5 ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận 3.6 PTWI (Provisional Tolerable Weekly Intake): Lượng ăn vào hàng tuần tạm thời chịu đựng 3.7 INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế phụ gia thực phẩm II YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử chất điều chỉnh độ acid quy định phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn sau: 1.1 Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử kali acetat 1.2 Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri acetat 1.3 Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri diacetat 1.4 Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử calci acetat 1.5 Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử acid lactic 1.6 Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử acid malic 1.7 Phụ lục 7: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử acid fumaric 1.8 Phụ lục 8: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri lactat 1.9 Phụ lục 9: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử kali lactat 1.10 Phụ lục 10: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử acid citric 1.11 Phụ lục 11: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri dihydrogen citrat 1.12 Phụ lục 12: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử trinatri citrat 1.13 Phụ lục 13: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử trikali citrat 1.14 Phụ lục 14: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử acid tartric 1.15 Phụ lục 15: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử dinatri tartrat 1.16 Phụ lục 16: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử kali natri tartrat 1.17 Phụ lục 17: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử mononatri ortho-phosphat 1.18 Phụ lục 18: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử acid orthophosphoric 1.19 Phụ lục 19: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử trinatri orthophosphat 1.20 Phụ lục 20: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử dicalci orthophosphat 1.21 Phụ lục 21: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử calci malat 1.22 Phụ lục 22: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri fumarat 1.23 Phụ lục 23: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử magnesi carbonat 1.24 Phụ lục 24: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử nhôm kali sulfat 1.25 Phụ lục 25: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri hydroxyd 1.26 Phụ lục 26: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử kali hydroxyd 1.27 Phụ lục 27: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử calci hydroxyd 1.28 Phụ lục 28: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử calci oxyd 1.29 Phụ lục 29: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri nhôm phosphat, acid 1.30 Phụ lục 30: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri nhôm phosphat, kiềm 1.31 Phụ lục 31: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử glucono deltalacton 1.32 Phụ lục 32: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử acid acetic băng 1.33 Phụ lục 33: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử acid adipic 1.34 Phụ lục 34: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử monocalci ortho-phosphat Các yêu cầu kỹ thuật quy định Quy chuẩn thử theo JECFA monograph - Vol 4, ngoại trừ số phép thử riêng mô tả phụ lục Các phương pháp thử hướng dẫn Quy chuẩn khơng bắt buộc phải áp dụng, sử dụng phương pháp thử khác tương đương Lấy mẫu theo hướng dẫn Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng năm 2009 Bộ Khoa học Công nghệ hướng dẫn kiểm tra nhà nước chất lượng hàng hóa lưu thơng thị trường quy định khác pháp luật có liên quan III YÊU CẦU QUẢN LÝ Công bố hợp quy 1.1 Các chất điều chỉnh độ acid phải công bố phù hợp với quy định Quy chuẩn 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục cơng bố hợp quy thực theo Quy định chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng năm 2007 Bộ trưởng Bộ Khoa học Công nghệ quy định pháp luật Kiểm tra chất điều chỉnh độ acid Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn chất điều chỉnh độ acid phải thực theo quy định pháp luật IV TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với quy định kỹ thuật Quy chuẩn này, đăng ký công bố hợp quy Cục An toàn vệ sinh thực phẩm bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo nội dung công bố Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng chất điều chỉnh độ acid sau hồn tất đăng ký cơng bố hợp quy bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với quy định pháp luật V TỔ CHỨC THỰC HIỆN Giao Cục An tồn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với quan chức có liên quan hướng dẫn triển khai tổ chức việc thực Quy chuẩn Căn vào yêu cầu quản lý, Cục An tồn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn Trường hợp hướng dẫn quốc tế phương pháp thử quy định pháp luật viện dẫn Quy chuẩn sửa đổi, bổ sung thay áp dụng theo văn Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI ACETAT Tên khác, số INS 261 ADI “không giới hạn” Định nghĩa Tên hóa học Kali acetat Mã số C.A.S 127-08-2 Cơng thức hóa học C2H3KO2 Cơng thức cấu tạo CH3-COOK Khối lượng phân tử 98,14 Cảm quan Tinh thể tan, không màu bột tinh thể màu trắng, không mùi có mùi acetic Chức Chất điều chỉnh độ acid, chất đệm, chất bảo quản chống vi sinh vật Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Rất dễ tan nước, dễ tan ethanol pH 7,5 – 9,0 (dung dịch 20) Kali Phải có phản ứng đặc trưng kali Acetat Phải có phản ứng đặc trưng acetat 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng sấy khô Không 8,0% (Sấy 150 oC 2h) Tính kiềm Đạt yêu cầu (mô tả phần Phương pháp thử) Natri Âm tính Chì Khơng q 2,0 mg/kg 5.3 Hàm lượng CH3-COOK Không thấp 99,0% sau sấy khô Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Tính kiềm Hồ tan g mẫu thử 20 ml nước đun sôi để nguội vừa chuẩn bị, thêm giọt dung dịch phenolphatalein (TS) Nếu dung dịch có mầu hồng làm màu cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N, lượng acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không 0,5 ml Chì Thử theo hướng dẫn JECFA monograph - Vol Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.2 Định lượng Cân 200 mg mẫu thử làm khơ trước, xác đến mg, hoà tan 25 ml dung dịch acid acetic băng Cho thêm giọt dung dịch tím tinh thể (TS) chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N acid acetic băng Tiến hành xác định mẫu trắng hiệu chuẩn kết chuẩn độ cần Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1N tương đương với 9,814 mg C2H3KO2 Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI ACETAT Tên khác, số INS 262(i) ADI không giới hạn Định nghĩa Tên hóa học Natri acetat Mã số C.A.S 127-09-3 Cơng thức hóa học C2H3NaO2 nH2O (n = 3) Công thức cấu tạo CH3COONa nH2O (n = 3) Khối lượng phân tử Dạng khan: 82,03; dạng trihydrat: 136,08 Cảm quan Dạng khan: bột dễ hút ẩm hạt màu trắng, không mùi Dạng trihydrat: tinh thể suốt, không màu bột, hạt tinh thể, khơng mùi có mùi acetic nhẹ Lên hoa khơng khí khơ, ấm Chức Chất điều chỉnh độ acid Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Rất dễ tan nước, tan ethanol pH 8,0 – 9,5 (dung dịch 100) Natri Phải có phản ứng đặc trưng natri Acetat Phải có phản ứng đặc trưng acetat Nhiệt Dạng khan: Khi làm nóng mẫu thử, mẫu thử tan chảy chậm sôi, sau bị phân huỷ giải phóng có mùi aceton Dung dịch lại có phản ứng kiềm với giấy quỳ Dạng trihydrat: Khi làm nóng mẫu thử, mẫu thử bị tan chảy Sau nước bốc hết phần lại dạng bột Tiếp tục gia nhiệt mạnh, phần bột lại bị tan chảy, tạo thành hỗn hợp rắn lỏng, sau phân huỷ giải phóng có mùi aceton Dung dịch lại có phản ứng kiềm với giấy quỳ 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng sấy khô Dạng khan: không 2,0% (sấy 120 oC 4h) Dạng trihydrat: 36,0 42,0% (sấy 120 oC 4h) Kali Âm tính Tính acid tính kiềm Đạt u cầu (mơ tả phần Phương pháp thử) Chì Khơng q 2,0 mg/kg 5.3 Hàm lượng C2H3NaO4 Không thấp 98,5% sau sấy khô Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Tính acid tính kiềm Dạng khan: Hồ tan 1,2 g mẫu thử 20 ml nước cất đun sôi để nguội chuẩn bị Cho thêm giọt dung dịch phenolphtalein (TS) giữ dung dịch 10 oC Nếu dung dịch khơng có màu cho thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến dung dịch có màu hồng, lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không 0,1 ml Nếu dung dịch có màu hồng, cho thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N để làm màu, lượng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không 0,1 ml Dạng trihydrat: Cân g mẫu thử tiến hành xác định dạng khan Chì Thử theo hướng dẫn JECFA monograph - Vol Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.2 Định lượng Cân 200 mg mẫu thử, xác đến mg, lấy từ phép thử “Giảm khối lượng sấy khơ” Hồ tan 40 ml dung dịch acid acetic băng, cho thêm giọt dung dịch tím tinh thể (TS) chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N acid acetic băng Tiến hành xác định mẫu trắng hiệu chuẩn cần thiết Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 8,203 mg C2H3NaO4 0,3 ml dung dịch bari chuẩn (1,779g bari clorid 1000 ml nước cất) thêm nước cất cho đủ 20 ml, thêm g natri acetat, ml acid acetic loãng (TS) 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút Magnesi muối kiềm Hòa tan 500 mg mẫu thử vào hỗn hợp gồm 30 ml nước cất 10 ml acid hydrocloric lỗng (TS) đun sơi phút Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy mạnh đến kết tuả hoàn toàn Thêm giọt dung dịch đỏ methyl (TS), sau thêm giọt dung dịch amoniac (TS) đến hỗn hợp vừa có tính kiềm, để nguội Chuyển dung dịch vào ống đong 100 ml, pha loãng dung dịch đến 100 ml nước cất, để yên qua đêm, sau lọc gạn phần nước phía qua giấy lọc khô Lấy 50 ml dịch lọc vào bát platin, thêm 0,5 ml acid sulfuric cho hỗn hợp bay cách thủy đến gần cạn Cho bay từ từ phần lại lửa đến khô, tiếp tục đun muối amoni phân hủy bay hoàn toàn Cuối nung phần cặn lại đến khối lượng khơng đổi Khối lượng cặn không 15 mg Tro khơng tan acid Hòa tan g mẫu thử 30 ml acid hydrocloric loãng (1 3) đun sơi Lọc hỗn hợp, rửa nước nóng nung Khối lượng cặn lại khơng q 20 mg 6.2 Định lượng Cân 1,5 g mẫu thử, xác đến mg, cho vào cốc thủy tinh, thêm 30 ml acid hydrocloric lỗng (TS) Khi mẫu tan hồn tồn, chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml, tráng cốc thủy tinh gộp nước rửa cốc vào bình định mức, định mức đến vạch nước cất, lắc Hút lấy 50 ml dung dịch vào bình nón có dung tích thích hợp thêm 50 ml nước cất, 15 ml ung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp thị murexid (amoni purpurat) ml dung dịch xanh lục naphtol (TS) Chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M đến dung dịch có màu xanh da trời đậm Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M tương đương với 3,075 mg Ca(OH)2 Phụ lục 28 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI OXYD Tên khác, số Calcium oxyde; vôi INS 529 ADI=0-6mg/kg thể trọng Định nghĩa Tên hóa học Calci oxyd Mã số C.A.S 1305-78-8 Cơng thức hóa học CaO Khối lượng phân tử 56,08 Cảm quan Dạng hạt, khối bột không mùi, cứng, màu trắng đến trắng xám nhạt Chức Chất điều chỉnh độ acid, chất điều hoà bột nhão, thức ăn cho men Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Khó tan nước, khơng tan ethanol, tan glycerol (chú ý: bảo vệ mắt thêm nước vào mẫu thử) Phản ứng với nước Tẩm ướt mẫu thử với nước, nhiệt sinh (chú ý: bảo vệ mắt thêm nước vào mẫu thử) Kiềm Mẫu thử có tính kiềm với giấy quỳ ướt Calci Phải có phản ứng đặc trưng calci 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng sau nung Không 10,0% (cân 1g, nung 8000C đến khối lượng không đổi) Bari Không 0,03% Magnesi muối kiềm Không 3,6% Chất không tan acid Không 1,0% Florid Không q 50,0 mg/kg (phương pháp I III) Chì Khơng 2,0 mg/kg (Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định) 5.3 Hàm lượng CaO Khơng thấp 95,0% tính theo chế phẩm sau nung Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Bari Trộn cẩn thận 1,5 g mẫu thử với 10 ml nước cất, thêm 15 ml acid hydrocloric loãng (TS), pha loãng đến 30 ml nước cất lọc Lấy 20 ml dịch lọc, thêm g natri acetat, ml dung dịch acid acetic loãng (TS) 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút Độ đục dung dịch không lớn độ đục dung dịch chứng chuẩn bị cách lấy 0,3 ml dung dịch bari chuẩn (1,779 g bari clorid 1000 ml nước cất) thêm nước cất cho đủ 20 ml, thêm g natri acetat, ml dung dịch acid acetic loãng (TS) 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút Magnesi muối kiềm Hòa tan 500 mg mẫu thử vào hỗn hợp gồm 30 ml nước cất 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) đun sôi phút Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy mạnh Thêm giọt dung dịch đỏ methyl (TS), sau trung hòa dung dịch dung dịch amoniac (TS) đến calci kết tủa hồn tồn Đun nóng hỗn hợp bể cách thủy giờ, để nguội, pha loãng đến 100 ml nước cất, trộn lọc Lấy 50 ml dịch lọc trong, thêm từ từ 0,5 ml acid sulfuric đặc cho hỗn hợp bay đến khô nung đến khối lượng không đổi chén nung platin (đã cân bì) Chất khơng tan acid Tôi g mẫu, trộn với 100 ml nước cất thêm giọt acid hydrocloric đến vừa đủ để hồ tan Đun sơi hỗn hợp, để nguội thêm acid hydrocloric (nếu cần) để tạo môi trường acid, lọc qua chén lọc cân bì, rửa cặn nước cất đến hết clorid Sấy 105 oC giờ, để nguội cân 6.2 Định lượng Nung g mẫu thử nhiệt độ ~800 oC đến khối lượng khơng đổi Cân xác lượng cặn hòa tan 20 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) Để nguội dung dịch, pha loãng với nước cất đến 500 ml trộn Hút lấy 50 ml dung dịch vào bình nón có dung tích thích hợp thêm 50 ml nước cất, 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp thị murexid ml dung dịch xanh lục naphtol (TS) Chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M đến dung dịch có màu xanh da trời đậm Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M tương đương với 2,804 mg CaO Phụ lục 29 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT - ACID Tên khác, số Sodium aluminium phosphate, acidic; SALP INS 541i PTWI=1mg/kg thể trọng tính theo nhơm muối nhơm Định nghĩa Tên hóa học Natri trialumini tetradecahydrogen octaphosphat tetrahydrat trinatri dialumini pentadecahydrogen octaphosphat Công thức hóa học Na3Al2H15(PO4)8 NaAl3H14(PO4)8.4H2O Khối lượng phân tử Na3Al2H15(PO4)8 : 897,82 NaAl3H14(PO4)8.4H2O : 949,88 Cảm quan Bột màu trắng, không mùi Chức Chất điều chỉnh độ acid, tác nhân làm nở Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Khơng tan nước, tan acid hydrocloric pH Acid quỳ tím (thử theo hướng dẫn vol 4) Natri Phải có phản ứng đặc trưng natri (Dịch thử dung dịch mẫu thử (1/10) acid hydrocloric loãng (1/2)) Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng phosphat (Dịch thử dung dịch mẫu thử (1/10) acid hydrocloric loãng (1/2)) Nhơm Phải có phản ứng đặc trưng nhơm (Dịch thử dung dịch mẫu thử (1/10) acid hydrocloric loãng (1/2)) 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng sấy khô Na3Al2H15(PO4)8: 19,5-21% (750-800 oC giờ) NaAl3H14(PO4)8.4H2O: 15-16% (750-800 oC giờ) Florid Không 25,0 mg/kg Arsen Khơng q 3,0 mg/kg Chì Khơng 2,0 mg/kg (Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định) Na3Al2H15(PO4)8: Không thấp 95,0% NaAl3H14(PO4)8.4H2O: Không thấp 95,0% 5.3 Hàm lượng Phƣơng pháp thử 6.1 Định lượng Cân khoảng 2,5 g mẫu thử làm khơ trước, xác đến mg, cho vào bình định mức 250 ml Thêm 15 ml acid hydrocloric viên bi thủy tinh, đun nhẹ khoảng phút Để nguội định mức đến vạch nước cất, lắc Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm thị dung dịch phenolphtalein (TS) trung hòa dung dịch amoniac (TS) Thêm dung dịch acid hydrocloric loãng (1/2) đến tủa vừa đủ tan, sau pha lỗng đến 100 ml nước cất đun đến 70-80 oC Thêm 10 ml dung dịch 8hydroxyquinolin (TS) thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến tạo kết tủa màu vàng, sau thêm dư 30 ml Giữ hỗn hợp 70 oC 30 phút Lọc hỗn hợp qua chén lọc cân bì, rửa tủa nước nóng Sấy khơ 105 oC cân Mỗi mg tủa thu tương đương với 0,689 mg NaAl3H14(PO4)8.4H2O 0,977 mg Na3Al2H15(PO4)8 Phụ lục 30 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT – KIỀM Tên khác, số Sodium aluminium phosphate, basic; Kasal INS 541i PTWI=1mg/kg thể trọng tính theo nhơm muối nhôm Định nghĩa Là hỗn hợp tự nhiên natri nhôm phosphat kiềm (xấp xỉ Na8Al2(OH)2(PO4)4) với khoảng 30% dinatri hydrogen phosphat Cảm quan Bột màu trắng, không mùi Chức Chất điều chỉnh độ acid, chất nhũ hóa Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Tan acid hydrocloric; phần natri phosphat tan nước phần natri nhơm phosphat tan nước Natri Phải có phản ứng đặc trưng natri (Dịch thử dung dịch mẫu thử (1/10) acid hydrocloric lỗng (1/2)) Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng phosphat (Dịch thử dung dịch mẫu thử (1/10) acid hydrocloric lỗng (1/2)) Nhơm Phải có phản ứng đặc trưng nhơm (Dịch thử dung dịch mẫu thử (1/10) acid hydrocloric loãng (1/2)) 5.2 Độ tinh khiết o Giảm khối lượng nung Không 9,0% (750-800 C giờ) Florid Không 25,0 mg/kg Arsen Không 3,0 mg/kg Chì Khơng q 4,0 mg/kg (Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định) 5.3 Hàm lượng Al2O3 Không thấp 9,5% khơng q 12,5% Al2O3, tính theo chế phẩm sau nung Phƣơng pháp thử 6.1 Định lượng Cân khoảng 2,5 g mẫu thử, xác đến mg, cho vào bình định mức 250 ml Thêm 15 ml acid hydrocloric viên bi thủy tinh, đun nhẹ khoảng phút Để nguội định mức đến vạch nước cất, lắc Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm thị dung dịch phenolphtalein (TS) trung hòa dung dịch amoniac (TS) Thêm dung dịch acid hydrocloric loãng (1/2) đến tủa vừa đủ tan, sau pha lỗng đến 100 ml nước cất đun đến 70-80 oC Thêm 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin (TS) thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến tạo kết tủa màu vàng, sau thêm dư 30 ml Giữ hỗn hợp 70 oC 30 phút Lọc hỗn hợp qua chén lọc cân bì, rửa tủa nước nóng Sấy khơ 105 oC cân Mỗi mg tủa thu tương đương với 0,111 mg Al2O3 Phụ lục 31 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI GLUCONO delta-LACTON Tên khác, số Định nghĩa Glucono-delta-lacton; Gluconolacton; GDL; Deltagluconolacton INS 575 ADI "không giới hạn" Glucono delta lacton ester nội phân tử 1,5- acid Dgluconic Trong mơi trường nước bị thủy phân thành hỗn hợp cân gồm acid D-gluconic (55-66%); delta- gamma-lacton Tên hóa học D-glucon-1,5-lacton; Acid D-gluconic delta-lacton Mã số C.A.S 90-80-2 Công thức phân tử C6H10O6 Công thức cấu tạo CH2OH H O H OH H H OH O OH Khối lượng phân tử 178,14 Cảm quan Tinh thể bột tinh thể không mùi, màu trắng gần không màu Chức Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất tạo xốp Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Dễ tan nước đun nhẹ, tan ethanol Phản ứng màu Lấy ml dung dịch mẫu thử 1/50, thêm giọt dung dịch sắt (III) clorid (TS), dung dịch có màu vàng đậm Gluconat Phải có phản ứng đặc trưng gluconat 5.2 Độ tinh khiết o Giảm khối lượng làm khô Không 1,0% (sấy 105 C, giờ) Tro sulfat Không 0,1% (cân g mẫu thử, Phương pháp I) Các hợp chất khử Khơng q 0,5% (tính theo D-glucose) Chì Khơng q 2,0 mg/kg (Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định) 5.3 Hàm lượng C6H10O6 Không thấp 99,0% tính theo chế phẩm làm khơ Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Các hợp chất khử Cân khoảng 10 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào cốc 400 ml, hòa tan mẫu 40 ml nước, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) trung hoà dung dịch natri hydroxyd 1/2 Pha loãng nước đến đủ 50 ml, thêm 50 ml dung dịch đồng (II) tartrat kiềm (TS) Đun nóng hỗn hợp lưới amiăng đặt đèn đốt Bunsen, kiểm sốt lửa để dung dịch sơi sau phút để dung dịch sơi xác phút Lọc qua chén lọc Gooch, rửa ml nước chia làm nhiều lần Đặt chén lọc nằm ngửa cốc 400 ml ban đầu Thêm vào chén lọc ml nước ml acid nitric, dùng đũa thủy tinh khuấy để hòa tan hồn tồn đồng (I) oxyd, rửa chén lọc vài ml nước, thu dịch rửa vào cốc Thêm vào cốc lượng đủ dung dịch brom (TS) (5 10 ml) đến dung dịch cốc bắt đầu có màu vàng, pha loãng nước đến đủ 75 ml, thêm vài viên bi thủy tinh đun hỗn hợp đèn Bunsen đến đuổi hết brom, làm mát Thêm từ từ amoni hydroxyd đến dung dịch bắt đầu có màu xanh da trời, hiệu chỉnh pH acid acetic băng pha loãng nước đến đủ 100 ml Thêm g kali iodid chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, gần đến điểm tương đương thêm thị dung dịch hồ tinh bột (TS) Thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N sử dụng không 16,1 ml 6.2 Định lượng Cân khoảng 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu thử làm khơ, hòa tan 50 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, để yên 20 phút Thêm giọt dung dịch phenolphtalein (TS) chuẩn độ lượng natri hydroxyd dư với dung dịch acid sulfuric 0,1 N Tiến hành làm mẫu trắng song song Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 17,81 mg C6H10O6 Phụ lục 32 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ACETIC BĂNG Tên khác, số INS 260 ADI không giới hạn acid acetic muối kali natri acid acetic Định nghĩa Tên hóa học Acid acetic, acid ethanoic Mã số C.A.S 64-19-7 Cơng thức hóa học C2H4O2 Công thức cấu tạo H3C OH O Khối lượng phân tử 60,05 Cảm quan Chất lỏng khơng màu, có mùi cay đặc trưng Chức Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo hương Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Có thể trộn lẫn với nước, ethanol, glycerol diethyl ether Acid Dung dịch mẫu thử nước 1/3 có tính acid Acetat Phải có phản ứng đặc trưng acetat Thử dung dịch mẫu thử nước 1/3 5.2 Độ tinh khiết Điểm đông đặc Không thấp 15,6 oC Cặn không bay Không 0,01% sau bay 20 g mẫu thử giữ nhiệt độ 100 oC h Các chất dễ bị ôxy hố Đạt u cầu (mơ tả phần Phương pháp thử) Chì Khơng q 0,5 mg/kg (Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định) 5.3 Hàm lượng C2H4O2 Không thấp 99,5% Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Các chất dễ bị oxy hố Pha lỗng ml dung dịch mẫu thử bình thuỷ tinh nút mài 10 ml nước cất, cho thêm 0,1 ml dung dịch kali permanganat 0,1N Trong 30 phút, màu hồng dung dịch không chuyển sang mầu nâu 6.2 Định lượng Lấy ml mẫu thử, chuyển vào bình thuỷ tinh nút mài cân bì Thêm 40 ml nước cất dung dịch phenolphthalein (TS) chuẩn độ dung dịch natri hydroxyd 1N Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 60,05 mg C2H4O2 Phụ lục 33 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ADIPIC Tên khác, số INS 355 ADI = - mg/kg thể trọng Định nghĩa Tên hóa học Acid hexandioic; Acid 1,4-butandicarboxylic Mã số C.A.S 124-04-9 Công thức phân tử C6H10O4 Công thức cấu tạo O HO OH O Khối lượng phân tử 146,14 Cảm quan Tinh thể bột tinh thể trắng, không mùi Chức Chất điều chỉnh độ acid, hương liệu Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Ít tan nước, dễ tan ethanol Khoảng nóng chảy 151,5oC - 154oC 5.2 Độ tinh khiết Nước Không 0,2% (Phương pháp Karl Fischer) Tro sulfat Chì Khơng q 20,0 mg/kg Không 2,0 mg/kg (Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định) 5.3 Hàm lượng C6H10O4 Không thấp 99,6 % không 101,0% Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Tro sulfat Cân 100 g mẫu thử vào đĩa platin 125 ml cân bì làm trước cách đun chảy đĩa g kali pyrosulfat bisulfat, đun sơi dung dịch acid sulfuric lỗng (TS) tráng nước Đun chảy mẫu hồn tồn đèn khí sau nung Sau bắt đầu q trình nung, điều chỉnh giảm nhiệt độ để tránh mẫu bị sôi, giữ nhiệt độ ổn định để mẫu bị than hóa hồn tồn Sau nung lò ủ nhiệt 850oC 30 phút đến carbon hoàn toàn cháy hết Để nguội cân 6.2 Định lượng Cân g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml methanol hòa tan cách đun nóng nhẹ bể cách thủy, để nguội thêm dung dịch phenolphtalein (TS) chuẩn độ với natri hydroxyd 1N Tiến hành làm mẫu trắng song song hiệu chỉnh kết chuẩn độ cần Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 73,07 mg C6H10O4 Phụ lục 34 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MONOCALCI ortho-PHOSPHAT Tên khác, số Calcium dihydrogen phosphate; Monobasic calcium phosphate; Monocalcium orthophosphate, Monocalcium phosphate; Calcium biphosphate; Acid calcium phosphate; INS 341i MTDI=70 mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ nguồn thực phẩm Định nghĩa Tên hóa học Calci dihydrogen phosphat Mã số C.A.S Dạng khan: 7758-23-8 Dạng monohydrat: 10031-30-8 Cơng thức hóa học Dạng khan: Ca(H2PO4)2 Dạng monohydrat: Ca(H2PO4)2.H2O Khối lượng phân tử Dạng khan: 234,05 Dạng monohydrat: 252,07 Cảm quan Dạng tinh thể hạt màu trắng, dễ hút ẩm dạng hạt mịn Chức Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, bột nở, chất điều hoà dạng nhão, chất tạo kết cấu, thực phẩm cho men chất dinh dưỡng Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Ít tan nước, khơng tan ethanol Calci Phải có phản ứng đặc trưng calci Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng phosphat 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng sấy khô Dạng monohydrat: Không 1,0% (60oC giờ) o Giảm khối lượng nung Dạng khan: 14,0 15,5% (800 C phút) Florid Không 50 mg/kg (thử theo hướng dẫn JECFA monograph - Vol.4 Dạng khan: tiến hành xác định theo Phương pháp II; Dạng monohydrat: tiến hành xác định theo phương pháp IV.) Arsen Không 3,0 mg/kg Chì Khơng q 4,0 mg/kg 5.3 Hàm lượng Ca Dạng khan: Không thấp 16,8% không 18,3% Dạng monohydrat: Không thấp 15,9% không 17,7% Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Chì Thử theo hướng dẫn JECFA monograph - Vol.4 Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.2 Định lượng Cân mẫu thử (chính xác đến mg) khối lượng tương đương với khoảng 475 mg muối khan, hoà tan 10 ml dung dịch acid hydrocloric (TS) Thêm vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) đun sôi phút, trì liên tục thể tích pH dung dịch q trình đun sơi cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric nước cất cần thiết Thêm giọt dung dịch đỏ methyl (TS) 30 ml dung dịch amoni oxalat (TS), sau thêm giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích dung dịch amoniac N nước đến dung dịch bắt đầu có màu hồng Để hỗn hợp bể cách thủy nước sôi 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng chờ kết tủa lắng xuống, lọc bỏ phần dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ cần Rửa tủa cốc với khoảng 30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20o), pha cách lấy 10 ml dung dịch amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml Để kết tuả lắng xuống, gạn phần dịch phía qua phễu lọc, làm lần Dùng dịch rửa, chuyển toàn phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc thành phễu nước lạnh (dưới 20o) lần, lần với 10 ml Đặt phễu lọc thủy tinh xốp lên cốc, thêm 100 ml nước 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng lạnh (1 6) Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1 N vào dung dịch Khuấy đến dung dịch màu Đun nóng đến khoảng 70o chuẩn độ tiếp dung dịch kali permanganat 0,1 N Mỗi ml dung dịch kali permanganat 0,1 N tương đương với 2,004 mg Ca ...Lời nói đầu QCVN 4-11:2 010/BYT Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia Phụ gia thực phẩm chất hỗ trợ chế biến biên