Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9020:2011 quy định phương pháp thử dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) matrine trong rau và quả tươi bằng sắc kí khí. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9020:2011 RAU VÀ QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT MATRINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ Vegetables and fruits - Determination of matrine pesticide residue - Gas chromatography method Lời nói đầu TCVN 9020:2011 Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố RAU VÀ QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT MATRINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ Vegetables and fruits - Determination of matrine pesticide residue - Gas chromatography method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp thử dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) matrine rau tươi sắc kí khí Nguyên tắc Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV matrine mẫu thử chiết bằng dung môi diclometan, ete dầu mỏ axeton sau xác định thiết bị sắc kí khí với detector nitơ-phospho (NPD) Thuốc thử 3.1 Axeton 3.2 Diclometan 3.3 Ete dầu mỏ 3.4 Toluen 3.5 Natri sulfat khan, hoạt hóa 130 °C h, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản bình hút ẩm 3.6 Hỗn hợp dung mơi, chứa n-hexan toluen với tỉ lệ thể tích n-hexan : toluen : 3.7 Chất chuẩn matrine, biết độ tinh khiết 3.8 Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 1000 g/ml Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn thuốc BVTV matrine xác đến 0,01 mg vào bình định mức dung tích 10 ml, thêm toluen đến vạch trộn 3.9 Dung dịch chuẩn trung gian, nồng độ 10 g/ml Dùng micropipet lấy 200 l dung dịch chuẩn gốc cho vào bình định mức dung tích 20 ml, thêm hỗn hợp dung môi đến vạch trộn 3.10 Dung dịch chuẩn làm việc 3.10.1 Dung dịch chuẩn làm việc 1, nồng độ 0,05 g/ml Dùng micropipet lấy 100 l dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung mơi đến vạch trộn 3.10.2 Dung dịch chuẩn làm việc 2, nồng độ 0,1 g/ml Dùng micropipet lấy 200 l dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung mơi đến vạch trộn 3.10.3 Dung dịch chuẩn làm việc 3, nồng độ 0,5 g/ml Dùng pipet lấy ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch trộn 3.10.4 Dung dịch chuẩn làm việc 4, nồng độ g/ml Dùng pipet lấy ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch trộn 3.10.5 Dung dịch chuẩn làm việc 5, nồng độ g/ml Dùng pipet lấy ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 10 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch trộn 3.11 Khí heli, có độ tinh khiết khơng nhỏ 99,999 % 3.12 Khí hydro, có độ tinh khiết khơng nhỏ 99,999 % 3.13 Khơng khí nén dùng cho thiết bị sắc kí khí Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 4.1 Bình định mức, dung tích 10 ml 20 ml 4.2 Pipet, dung tích ml ml 4.3 Micropipet, đo từ 50 l đến 200 l 4.4 Ống li tâm, dung tích 250 ml 4.5 Bình nón, dung tích 100 ml 4.6 Xyranh, dung tích 10 l, chia vạch đến l 4.7 Ống đong, dung tích 50 ml 4.8 Cân phân tích, cân xác đến 0,01 mg 4.9 Cân kỹ thuật, cân xác đến 0,1 g 4.10 Thiết bị đồng hóa, tốc độ không nhỏ 18 000 r/min loại tương đương 4.11 Thiết bị cô quay chân không 4.12 Máy nghiền mẫu 4.13 Máy li tâm, tốc độ không nhỏ 000 r/min, có ống li tâm dung tích 250 ml 4.14 Thiết bị sắc ký khí, trang bị sau: - bơm chia dòng bơm khơng chia dòng; - detector nitơ-phospho (NPD); - cột mao quản DB-5, dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 m, loại tương đương; - bơm mẫu tự động; - máy vi tính Lấy mẫu Việc lấy mẫu khơng quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Cách tiến hành 6.1 Yêu cầu chung Tồn qui trình phân tích cần thực ngày Nếu lúc chuẩn bị nhiều mẫu tất mẫu cần phân tích ngày, sử dụng bơm mẫu tự động 6.2 Chuẩn bị mẫu Mẫu thử nghiền máy nghiền mẫu đến đồng 6.3 Chuẩn bị phần mẫu thử Cân khoảng 20 g mẫu thử đồng nhất, xác tới 0,1 g, vào ống li tâm dung tích 250 ml Thêm 40 ml axeton, đồng hóa 30 s thiết bị đồng hóa với tốc độ 13 500 r/min, thêm 40 ml ete dầu mỏ, 40 ml diclometan, g natri sulfat khan, đồng hóa 30 s thiết bị đồng hóa với tốc độ 13 500 r/min, sau li tâm với tốc độ 000 r/min 10 Lấy xác 30 ml dịch lỏng thu cho vào bình nón dung tích 100 ml cạn (làm bay hơi) thiết bị cô quay chân không 40 °C, hòa cặn ml hỗn hợp dung mơi để thu phần mẫu thử 6.4 Chuẩn bị phần mẫu trắng Mẫu trắng mẫu không chứa dư lượng thuốc BVTV matrine, chuẩn bị 6.3 6.5 Chuẩn bị phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi Cân khoảng 20 g mẫu trắng đồng nhất, xác tới 0,1 g vào ống li tâm dung tích 250 ml Dùng micropipet thêm 200 l dung dịch chuẩn trung gian, để yên nhiệt độ phòng tối thiểu 15 Tiếp tục thực 6.3 6.6 Điều kiện phân tích Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 240 °C Nhiệt độ cột tách: nhiệt độ ban đầu 80 °C giữ min, tăng 40 °C/min đến nhiệt độ 160 °C, tăng °C/min đến 250 °C, tăng 10 °C/min đến nhiệt độ cuối 280 °C giữ 10 Nhiệt độ detector: 270 °C Tốc độ khí mang (He): 1,7 ml/min Tốc độ khí hydro (H2): ml/min Tốc độ dòng khơng khí: 120 ml/min Tốc độ khí heli bổ trợ: 10 ml/min Thể tích bơm mẫu: I, khơng chia dòng 6.7 Dựng đường chuẩn Dựng đường chuẩn (tương quan diện tích píc nồng độ chất chuẩn) điểm có nồng độ tương ứng dung dịch chuẩn làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2, dung dịch chuẩn làm việc 3, dung dịch chuẩn làm việc dung dịch chuẩn làm việc 6.8 Xác định Bơm dung dịch phần mẫu trắng, dung dịch phần mẫu thử, dung dịch phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi vào thiết bị sắc kí khí Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ phần mẫu thử phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi bơm vào máy Nếu nồng độ mẫu thử nằm ngồi đường chuẩn điều chỉnh cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (khơng phải pha lỗng lượng mẫu bơm) Tính kết Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV matrine, X, biểu thị miligam kilogam (mg/kg), tính theo công thức: X X0 VE V4 V1 V2 V3 m P 100 Trong đó: X0 nồng độ phần mẫu thử xác định từ đường chuẩn, tính microgam mililit ( g/ml); VE thể tích phần mẫu thử, tính mililít (ml); V1 thể tích axeton dùng để chiết, tính mililít (ml); V2 thể tích ete dầu mỏ dùng để chiết, tính mililít (ml); V3 thể tích diclometan dùng để chiết, tính mililít (ml); V4 thể tích dịch chiết lấy để cạn, tính mililít (ml); m khối lượng mẫu thử, tính gam (g); P độ tinh khiết chất chuẩn, tính phần trăm (%) Hiệu suất thu hồi giới hạn xác định 8.1 Hiệu suất thu hồi phương pháp: từ 70 % đến 110 % 8.2 Giới hạn xác định phương pháp (LOQ): 0,05 mg/kg 8.3 Độ lặp lại phương pháp: ≤ 15 % Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết việc nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) thao tác không quy định tiêu chuẩn này, điều coi tùy chọn, chi tiết có ảnh hưởng tới kết quả; e) kết thử nghiệm thu Phụ lục A (Tham khảo) Giới thiệu hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật matrine Tên hóa học: Alkaloid C15H24N2O Cơng thức cấu tạo: Công thức phân tử: C15H24N2O Khối lượng phân tử: 248,4 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Food and Drug Aministration of USA, 1994 Pesticide Analysis Manual Volume I Section 302, E1 [2] TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với giới hạn dư lượng tối đa (MRL) ... đường chuẩn Dựng đường chuẩn (tương quan diện tích píc nồng độ chất chuẩn) điểm có nồng độ tương ứng dung dịch chuẩn làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2, dung dịch chuẩn làm việc 3, dung dịch chuẩn. .. Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Cách tiến hành 6.1 Yêu cầu chung Tồn qui trình phân tích cần thực ngày Nếu lúc chuẩn bị nhiều mẫu tất mẫu... phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) thao tác không quy định tiêu chuẩn này, điều coi tùy chọn, chi tiết có ảnh hưởng tới kết quả; e) kết