Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 5465-17:2009 quy định phương pháp sử dụng axit sunphuric để xác định tỷ lệ phần trăm của xơ clo trong vật liệu dệt được làm từ hỗn hợp xơ hai thành phần, sau khi loại bỏ chất không phải là xơ, gồm xơ clo trên cơ sở polyme đồng nhất của vinyl clorua (đã clo hóa hoặc không) và - xơ bông, xơ visco, xơ cupro, xơ modal, xơ axetat, xơ triaxetat, xơ polyamit, xơ polyeste, xơ acrylic và một số xơ modacrylic.
Trang 1TIÊU CHU N QU C GIA Ẩ Ố
TCVN 546517 : 2009 ISO 183317 : 2006
V T LI U D T PHÂN TÍCH Đ NH LẬ Ệ Ệ Ị ƯỢNG HÓA H C Ọ
PH N 17: H N H P X CLO (POLYME Đ NG NH TẦ Ỗ Ợ Ơ Ồ Ấ
C A VINYL CLORUA) VÀ M T S X KHÁC Ủ Ộ Ố Ơ (PHƯƠNG PHÁP S D NG AXIT SUNPHURIC)Ử Ụ
Textiles Quantitative chemical analysis Part 17: Mixtures of chlofibres (homopolymers of vinyl chloride) and certain other fibres (method using sulfuric acid)
1. Ph m vi áp d ngạ ụ
Tiêu chu n này quy đ nh phẩ ị ương pháp s d ng axit sunphuric đ xác đ nh t l ph n trăm c a x clo trong v t li u ử ụ ể ị ỷ ệ ầ ủ ơ ậ ệ
d t đệ ược làm t h n h p x hai thành ph n, sau khi lo i b ch t không ph i là x , g mừ ỗ ợ ơ ầ ạ ỏ ấ ả ơ ồ
x clo trên c s polyme đ ng nh t c a vinyl clorua (đã clo hóa ho c không)ơ ơ ở ồ ấ ủ ặ
và
x bông, x visco, x cupro, x modal, x axetat, x triaxetat, x polyamit, x polyeste, x acrylic và m t s x ơ ơ ơ ơ ơ ơ ơ ơ ơ ộ ố ơ modacrylic. [X modacrylics đơ ược đ c p đây là các modacrylics mà khi ngâm trong dung d ch axit sunphuric đ m ề ậ ở ị ậ
đ c (r = 1,84 g/ml) t o thành m t dung d ch trong su t].ặ ạ ộ ị ố
Phương pháp này có th để ượ ử ục s d ng đ thay th cho các phể ế ương pháp được mô t trong TCVN 546512 (ISO ả 183312), TCVN 546513 (ISO 183313) trong t t c các trấ ả ường h p, khi ti n hành m t phép th s b cho th y x ợ ế ộ ử ơ ộ ấ ơ clo không tan hoàn toàn trong dung d ch dimetylformamit ho c h n h p đ ng phí c a cacbon disunfua và axeton.ị ặ ỗ ợ ẳ ủ
2. Tài li u vi n d nệ ệ ẫ
Các tài li u vi n d n sau r t c n thi t cho vi c áp d ng tiêu chu n này. Đ i v i các tài li u vi n d n ghi năm công ệ ệ ẫ ấ ầ ế ệ ụ ẩ ố ớ ệ ệ ẫ
b thì áp d ng phiên b n đố ụ ả ược nêu. Đ i v i các tài li u vi n d n không ghi năm công b thì áp d ng phiên b n m i ố ớ ệ ệ ẫ ố ụ ả ớ
nh t, bao g m c các s a đ i, b sung (n u có).ấ ồ ả ử ổ ổ ế
TCVN 54651 : 2009 (ISO 18331 : 2006), V t li u d t Phân tích đ nh l ậ ệ ệ ị ượ ng hóa h c Ph n 1: Nguyên t c chung ọ ầ ắ
c a phép th ủ ử.
3. Nguyên t cắ
Thành ph n khác x clo đầ ơ ược hòa tan t kh i lừ ố ượng khô đã bi t c a h n h p b ng dung d ch axit sunfuric đ m đ c ế ủ ỗ ợ ằ ị ậ ặ (r = 1,84 g/ml). Ph n c n có ch a x clo đầ ặ ứ ơ ược thu l i, r a, làm khô và cân. Kh i lạ ử ố ượng ph n c n, hi u ch nh n u ầ ặ ệ ỉ ế
c n thi t, đầ ế ược bi u th b ng t l ph n trăm kh i lể ị ằ ỷ ệ ầ ố ượng khô c a h n h p. T l ph n trăm c a thành ph n th haiủ ỗ ợ ỷ ệ ầ ủ ầ ứ thu được b ng cách l y hi u s ằ ấ ệ ố
4. Thu c thố ử
Trang 2S d ng thu c th đử ụ ố ử ược mô t trong TCVN 54651 (ISO 18331) cùng v i thu c th nêu trong 4.1, 4.2 và 4.3.ả ớ ố ử 4.1. Axit sunphuric, đ m đ c (r = 1,84 g/ml).ậ ặ
4.2. Axit sunphuric, dung d ch n c 50 % (kh i l ng).ị ướ ố ượ
Chu n b thu c th này b ng cách v a làm mát v a đ c n th n 400 ml axit sunphuric (4.1) vào 500 ml nẩ ị ố ử ằ ừ ừ ổ ẩ ậ ướ ấc c t. Sau khi làm mát dung d ch t i nhi t đ phòng, pha loãng dung d ch b ng nị ớ ệ ộ ị ằ ước đ n 11.ế
4.3. Amoniac, dung d ch loãng.ị
Pha loãng 60 ml dung d ch amoniac đ m đ c (r = 0,880 g/ml) v i nị ậ ặ ớ ướ ấ ếc c t đ n 1 I
5. Thi t b , d ng cế ị ụ ụ
S d ng thi t b , d ng c đử ụ ế ị ụ ụ ược mô t trong TCVN 54651 (ISO 18331) cùng v i thi t b , d ng c nêu trong 5.1 và ả ớ ế ị ụ ụ 5.2
5.1. Bình nón, có dung tích t i thi u 200 ml, có n p b ng th y tinh.ố ể ắ ằ ủ
5.2. Đũa th y tinh,ủ đ u b ng.ầ ằ
6. Cách ti n hànhế
Th c hi n cách ti n hành chung đự ệ ế ược nêu trong TCVN 54651 (ISO 18331), sau đó ti p t c nh sau:ế ụ ư
M u th trong bình nón, tẫ ử ương ng v i m i gam m u th thêm 100 ml axit sunphuric (4.1). Đ bình gi nguyên ứ ớ ỗ ẫ ử ể ữ ở nhi t đ phòng 10 min, trong kho ng th i gian đó, th nh tho ng khu y m u th b ng đũa th y tinh.ệ ộ ả ờ ỉ ả ấ ẫ ử ằ ủ
N u x lý v i d t thoi ho c v i d t kim, chèn m u gi a thành bình và đũa th y tinh, ép nh đ tách v t li u đã ế ử ả ệ ặ ả ệ ẫ ở ữ ủ ẹ ể ậ ệ
được hòa tan b ng axit sunphuric.ằ
G n ch t l ng qua c c l c đã đạ ấ ỏ ố ọ ược cân. Thêm 100 ml dung d ch axit sunphuric m i (4.1) vào trong bình, l p l i quy ị ớ ặ ạ trình gi ng nh trên.ố ư
Chuy n các thành ph n m u t bình vào c c l c, dùng đũa th y tinh g t các ph n c n x vào. N u c n thi t, thêm ể ầ ẫ ừ ố ọ ủ ạ ầ ặ ơ ế ầ ế
m t ít dung d ch axit sunphuric đ m đ c (4.1) vào trong bình đ tráng h t các x còn dính thành bình.ộ ị ậ ặ ể ế ơ ở
Làm ráo c c l c b ng cách hút. Sau khi làm s ch bình, r a ph n c n l n lố ọ ằ ạ ử ầ ặ ầ ượ ằt b ng dung d ch axit sunphuric loãng ị
50 % (4.2), nướ ấc c t ho c nặ ước kh ion, dung d ch amoniac và cu i cùng r a b ng nử ị ố ử ằ ướ ấc c t ho c nặ ước kh ion, ử làm ráo c c l c b ng cách hút sau m i l n r a đ n khi nố ọ ằ ỗ ầ ử ế ước được làm ráo t c c l c là trung tính. Không hút trong ừ ố ọ quá trình r a, ch hút sau khi ch t l ng đử ỉ ấ ỏ ược làm ráo qua c c l c.ố ọ
Cu i cùng, làm khô c c l c và ph n c n, sau đó làm ngu i và cân.ố ố ọ ầ ặ ộ
7. Tính toán và bi u th k t quể ị ế ả
Tính toán k t qu nh mô t trong hế ả ư ả ướng d n chung c a TCVN 54651 (ISO 18331).ẫ ủ
Giá tr c a ị ủ d là 1,00.
8. Đ ch mộ ụ
V i m t h n h p đ ng nh t c a v t li u d t, k t qu thu đớ ộ ỗ ợ ồ ấ ủ ậ ệ ệ ế ả ược b ng phằ ương pháp này có gi i h n tin c y không ớ ạ ậ
l n h n ± 1 v i m c tin c y 95 %.ớ ơ ớ ứ ậ