Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8686-9:2011. Tiêu chuẩn trình bày nội dung về thuốc thú y - phần 9: Thiamphenicol dạng tiêm. TCVN 8686-9:2011 do Cục Thú y biên soạn. Mời các bạn cùng tham khảo để nắm bắt nội dung của tiêu chuẩn này.
TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8686-9:2011 Xuất lần THUỐC THÚ Y – PHẦN 9: THIAMPHENICOL DẠNG TIÊM Veterinary drugs – Part 9: Injectable thiamphenicol HÀ NỘI – 2011 TCVN 8686-9:2011 Lời nói đầu TCVN 8686-9:2011 chuyển ñổi từ 10 TCN 974:2006 thành tiêu chuẩn quốc gia theo quy ñịnh khoản Điều 69 Luật Tiêu Chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật ñiểm a khoản Điều Nghị ñịnh số 127/2007/NĐ-CP ngày 01/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số ñiều luật Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật; TCVN 8686-9:2011 Cục Thú y biên soạn, Bộ Nơng nghiệp Phát triển nơng thơn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm ñịnh, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN 8686-9:2011 TCVN 8686-9:2011 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8686-9:2011 Thuốc thú y – Phần 9: Thiamphenicol dạng tiêm Veterinary drugs – Part 9: Injectable thiamphenicol Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc thiamphenicol 100 mg/ml dạng tiêm dùng thú y Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên ñược nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa ñổi, bổ sung (nếu có) Dược ñiển Việt Nam IV, Phụ lục 6.5 Xác ñịnh khối lượng riêng tỷ trọng, xác ñịnh tỷ trọng tương ñối d2020 chất lỏng: phương pháp dùng picnomet Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Công thức pha chế Thiamphenicol 10 g Hỗn hợp propylen glycol-nước cất, vừa ñủ 100 ml 3.2 Nguyên liệu Thiamphenicol Theo tiêu chuẩn nhà sản xuất Propylen glycol Theo tiêu chuẩn nhà sản xuất Nước cất Đạt tiêu chuẩn Dược ñiển Việt Nam IV TCVN 8686-9:2011 3.3 Chất lượng thành phẩm 3.3.1 Yêu cầu cảm quan Các yêu cầu cảm quan ñối với sản phẩm ñược quy ñịnh Bảng Bảng – Yêu cầu cảm quan Chỉ tiêu Yêu cầu Không màu ñến màu vàng nhạt Màu sắc Trạng thái Dung dịch suốt 3.3.2 Yêu cầu lý-hóa Các tiêu lý-hóa sản phẩm quy định Bảng Bảng – Các tiêu lý-hóa Chỉ tiêu Độ pH Hàm lượng Yêu cầu Từ ñến 100 % (± 10 %) Lấy mẫu 4.1 Yêu cầu chung Lấy mẫu theo nguyên tắc ngẫu nhiên Lượng thuốc mẫu phân tích mẫu lưu phải ñủ cho ba lần phân tích phải ñủ ñể thực phép thử ñảm bảo thu kết xác tin cậy Lượng thuốc tính tốn sở tiêu chuẩn phương pháp thử sản phẩm Thông thường lô sản phẩm lấy hai mẫu (một mẫu phân tích mẫu lưu) Trường hợp ñặc biệt, số mẫu phân tích mẫu lưu nhiều hai ñể ñủ gửi kiểm nghiệm lưu nhiều nơi xét thấy cần thiết 4.2 Lấy mẫu thành phẩm Mẫu lấy vị trí khác lơ sản xuất, khơng phá lẻ đơn vị ñóng gói sản phẩm ñể lấy mẫu Từ ñơn vị lấy mẫu ñược tập hợp lại thành mẫu chung mẫu cuối Số lượng mẫu thành phẩm cần lấy theo quy ñịnh Bảng TCVN 8686-9:2011 Bảng – Số lượng mẫu cần lấy theo quy cách đóng gói Quy cách đóng gói (g ml) Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói) Đến 70 Từ ñến 30 Từ ñến 50 Từ 50 ñến 100 Từ 100 trở lên Trong trường hợp đặc biệt tùy theo quy cách đóng gói tính chất thuốc lấy mẫu đủ để phân tích lưu Phương pháp thử 5.1 Kiểm tra cảm quan Tiến hành kiểm tra cảm quan mắt thường 5.2 Phương pháp xác ñịnh ñộ pH Độ pH dung dịch ñược ño máy ño pH 20 5.3 Phương pháp xác ñịnh tỷ trọng tương ñối, d 20 Xác ñịnh tỷ trọng tương ñối theo Dược ñiển Việt Nam IV, Phụ lục 6.5 5.4 Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất 5.4.1 Nguyên tắc Sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), detector UV-Vis ñể xác ñịnh hàm lượng thiamphenicol có mẫu 5.4.2 Thuốc thử Chỉ sử dụng loại thuốc thử tinh khiết phân tích dùng cho sắc ký lỏng hiệu cao, nước ñược sử dụng nước cất nước có độ tinh khiết tương ñương 5.4.2.1 Thiamphenicol chuẩn 5.4.2.2 Axetonitril 5.4.2.3 Axit axetic băng TCVN 8686-9:2011 5.4.3 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường thiết bị, dụng cụ sau: 5.4.3.1 Cân phân tích: cân xác đến 0,1 mg 5.4.3.2 Máy sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), detector UV-Vis phụ kiện kèm theo 5.4.3.3 Bể siêu âm 5.4.3.4 Phễu chiết, dung tích 250 ml 5.4.3.5 Pipet, dung tích ml ml 5.4.3.6 Bình mức, dung tích 50 ml 100 ml 5.4.3.7 Bộ lọc dung mơi 5.4.3.8 Giấy lọc, cỡ lỗ 0,45 µm 5.4.3.9 Phễu lọc, cỡ lỗ 0,45µm 5.4.3.10 Máy đo pH 5.4.4 Phương pháp xác ñịnh 5.4.4.1 Chuẩn bị dung dịch pha ñộng Đong 742,5 ml nước vào ống ñong lít, thêm 7,5 ml axit axetic băng, 250 ml axetonitril Khuấy khoảng Lọc pha ñộng qua màng lọc cỡ lỗ 0,45 µm Đuổi khí bể siêu âm 10 5.4.4.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Hoà tan 100 mg thiamphenicol chuẩn dung dịch pha ñộng vừa ñủ 100 ml Pha loãng ml dung dịch thành 20 ml dung dịch pha ñộng Lọc qua màng lọc cỡ lỗ 0,45 µm trước bơm vào máy 5.4.4.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu có chứa khoảng 100 mg thiamphenicol vào bình mức 100 ml, hòa tan định mức ñến vạch mức dung dịch pha ñộng Pha loãng ml dung dịch thành 20 ml dung dịch pha ñộng Lọc qua màng lọc cỡ lỗ 0,45 µm trước bơm vào máy TCVN 8686-9:2011 5.4.4.4 Điều kiện sắc ký − Cột: thép không gỉ 4,6 mm x 250 mm, chất nhồi cột octadecylsilyl silica gel cỡ hạt µm (hoặc tương đương); − Pha động: chuẩn bị theo 5.4.4.1; − Tốc độ dòng: ml/min; − Detector UV-Vis: với bước sóng 254 nm; − Thể tích bơm: 20 µl 5.4.4.5 Tiến hành đo Ổn định máy dung dịch pha ñộng Tiêm dung dịch chuẩn Điều chỉnh hệ thống ñể thu ñược pic ñạt tỉ lệ tín hiệu/nhiễu Tiêm dung dịch chuẩn lần, phép thử có giá trị ñộ lệch chuẩn tương ñối diện tích thời gian lưu pic thiamphenicol không lớn 1,0 % Tiêm luân phiên dung dịch chuẩn dung dịch mẫu thử 5.4.4.6 Biểu thị kết Định tính: thời gian lưu pic thiamphenicol mẫu thử tương ứng với thời gian lưu pic thiamphenicol chuẩn Định lượng: tính hàm lượng thiamphenicol dựa vào diện tích pic dung dịch chuẩn dung dịch mẫu thử theo công thức sau: S sp × ρ × mst Sst × msp ×d Trong đó: Ssp diện tích pic dung dịch mẫu thử; Sst diện tích pic dung dịch chuẩn; ρ ñộ tinh khiết chất chuẩn; mst khối lượng chất chuẩn, tính miligam (mg); msp khối lượng mẫu thử, tính miligam (mg); d tỷ trọng tương ñối mẫu thử Bao gói, bảo quản vận chuyển Thuốc đóng chai, lọ kín để nơi khơ mát, tránh ánh sáng TCVN 8686-9:2011 Thư mục tài liệu tham khảo [1] Dược ñiển Việt Nam IV _ 10 ... TCVN 8686-9:2011 TCVN 8686-9:2011 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8686-9:2011 Thuốc thú y – Phần 9: Thiamphenicol dạng tiêm Veterinary drugs – Part 9: Injectable thiamphenicol Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn. . .TCVN 8686-9:2011 Lời nói đầu TCVN 8686-9:2011 chuyển đổi từ 10 TCN 974:2006 thành tiêu chuẩn quốc gia theo quy ñịnh khoản Điều 69 Luật Tiêu Chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật ñiểm a... 3.2 Nguyên liệu Thiamphenicol Theo tiêu chuẩn nhà sản xuất Propylen glycol Theo tiêu chuẩn nhà sản xuất Nước cất Đạt tiêu chuẩn Dược ñiển Việt Nam IV TCVN 8686-9:2011 3.3 Chất lượng thành phẩm