Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8686-8:2011. Tiêu chuẩn về Thuốc thú y - phần 8: Ampicillin dạng hỗn dịch. Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc Ampicillin dạng huyễn dịch 150 mg/ml dùng trong thú y. Mời các bạn tham khảo.
TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8686-8:2011 Xuất lần THUỐC THÚ Y – PHẦN 8: AMPICILLIN DẠNG HỖN DỊCH Veterinary drugs – Part 8: Ampicillin injectable suspension HÀ NỘI – 2011 TCVN 8686-8:2011 Lời nói đầu TCVN 8686-8:2011 ñược chuyển ñổi từ 10 TCN 946:2006 thành tiêu chuẩn quốc gia theo quy ñịnh khoản Điều 69 Luật Tiêu Chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật ñiểm a khoản Điều Nghị ñịnh số 127/2007/NĐ-CP ngày 01/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số ñiều luật Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật; TCVN 8686-8:2011 Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn ñề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Cơng nghệ cơng bố TCVN 8686-8:2011 TCVN 8686-8:2011 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8686-8:2011 Thuốc thú y – Phần 8: Ampicillin dạng hỗn dịch Veterinary drugs – Part 8: Ampicillin injectable suspension Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc ampicillin dạng huyễn dịch 150 mg/ml dùng thú y Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) Dược ñiển Việt Nam IV, Phụ lục 6.5, Xác ñịnh khối lượng riêng tỷ trọng, xác ñịnh tỷ trọng tương ñối d2020 chất lỏng: phương pháp dùng picnomet Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Công thức pha chế Ampicillin 15 g Tá dược, dung mơi vừa đủ 100 ml 3.2 Nguyên liệu Ampicillin Theo tiêu chuẩn nhà sản xuất Tá dược, dung môi Theo tiêu chuẩn nhà sản xuất TCVN 8686-8:2011 3.3 Chất lượng thành phẩm 3.3.1 Yêu cầu cảm quan Các yêu cầu cảm quan ñối với sản phẩm ñược quy ñịnh Bảng Bảng – Yêu cầu cảm quan Chỉ tiêu Màu sắc Yêu cầu Màu trắng Trạng thái Dạng hỗn dịch 3.3.2 Yêu cầu lý-hóa Các tiêu lý-hóa sản phẩm quy định Bảng Bảng – Các tiêu lý-hóa Chỉ tiêu Độ pH Yêu cầu Từ 3,5 ñến 5,5 Tỷ trọng 0,999 ñến 1,010 Hàm lượng 100 % (± 10 %) Lấy mẫu 4.1 Yêu cầu chung Lấy mẫu theo nguyên tắc ngẫu nhiên Lượng thuốc mẫu phân tích mẫu lưu phải đủ cho ba lần phân tích phải đủ để thực phép thử ñảm bảo thu ñược kết xác tin cậy Lượng thuốc tính toán sở tiêu chuẩn phương pháp thử sản phẩm Thơng thường lơ sản phẩm lấy hai mẫu (một mẫu phân tích mẫu lưu) Trường hợp đặc biệt, số mẫu phân tích mẫu lưu nhiều hai để đủ gửi kiểm nghiệm lưu nhiều nơi xét thấy cần thiết 4.2 Lấy mẫu thành phẩm Mẫu ñược lấy vị trí khác lơ sản xuất, khơng ñược phá lẻ ñơn vị ñóng gói sản phẩm ñể lấy mẫu Từ ñơn vị lấy mẫu ñược tập hợp lại thành mẫu chung mẫu cuối TCVN 8686-8:2011 Số lượng mẫu thành phẩm cần lấy theo quy ñịnh Bảng Bảng – Số lượng mẫu cần lấy theo quy cách đóng gói Quy cách đóng gói (g ml) Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói) Đến 70 Từ đến 30 Từ ñến 50 Từ 50 ñến 100 Từ 100 trở lên Trong trường hợp đặc biệt tùy theo quy cách đóng gói tính chất thuốc lấy mẫu đủ để phân tích lưu Phương pháp thử 5.1 Kiểm tra cảm quan Tiến hành kiểm tra cảm quan mắt thường 5.2 Phương pháp xác ñịnh ñộ pH Độ pH dung dịch ñược ño máy ño pH 20 5.3 Phương pháp xác ñịnh tỷ trọng tương ñối, d 20 Xác ñịnh tỷ trọng tương ñối theo Dược ñiển Việt Nam IV, Phụ lục 6.5 5.4 Phương pháp xác ñịnh hàm lượng hoạt chất 5.4.1 Nguyên tắc Hoạt chất ampicillin ñược chiết tách hổn hợp dietyl ete axit clohydric lỗng (0,2 mol/l), sau sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), detector UV-Vis để xác định hàm lượng ampicillin có mẫu 5.4.2 Thuốc thử Chỉ sử dụng loại thuốc thử tinh khiết phân tích dùng cho sắc ký lỏng hiệu cao, nước ñược sử dụng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương TCVN 8686-8:2011 5.4.2.1 Ampicillin chuẩn 5.4.2.2 Metanol 5.4.2.3 Kali dihydro phosphat 5.4.2.4 Dietyl ete 5.4.2.4 Dung dịch axit clohydric loãng, c (HCl) = 0,2 mol/l 5.4.3 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường thiết bị, dụng cụ sau: 5.4.3.1 Cân phân tích, cân xác đến 0,1 mg 5.4.3.2 Máy sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), detector UV-Vis phụ kiện kèm theo 5.4.3.3 Bể siêu âm 5.4.3.4 Phễu chiết, dung tích 250 ml 5.4.3.5 Pipet, dung tích ml ml 5.4.3.6 Bình mức, dung tích 50 ml 100 ml 5.4.3.7 Bộ lọc dung mơi 5.4.3.8 Giấy lọc, cỡ lỗ 0,45 µm 5.4.3.9 Phễu lọc, cỡ lỗ 0,45 µm 5.4.3.10 Máy đo pH 5.4.4 Phương pháp xác ñịnh 5.4.4.1 Chuẩn bị dung dịch pha động Hòa tan 7,75 g kali dihydro phosphat 850 ml nước, thêm vào 150 ml metanol Khuấy khoảng 10 Lọc pha ñộng qua màng lọc 0,45 µm Đuổi khí bể siêu âm 10 5.4.4.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn TCVN 8686-8:2011 Cân khoảng 150 mg ampicillin chuẩn, xác đến 0,1 mg, cho vào bình mức 100 ml, hòa tan định mức ñến vạch dung dịch axit clohydric 0,2 mol/l Pha loãng ml dung dịch thành 20 ml dung dịch pha ñộng Lọc qua màng lọc cỡ lỗ 0,45 µm trước bơm vào máy 5.4.4.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu có chứa khoảng 150 mg ampicillin, xác đến 0,1 mg, cho vào phễu chiết 250 ml, thêm 25 ml dietyl ete, chiết lần, lần với 30 ml dung dịch axit clohydric 0,2 mol/l Thu dịch chiết vào bình định mức 100 ml, thêm nước tới vạch Pha loãng ml dung dịch thành 20 ml dung dịch pha động Lọc qua màng lọc cỡ lỗ 0,45 µm trước bơm vào máy 5.4.4.4 Điều kiện sắc ký − Cột thép không gỉ 4,6 mm x 250 mm, chất nhồi cột octadecylsilyl silica gel cỡ hạt µm (hoặc tương ñương) − Pha ñộng: chuẩn bị theo 5.4.4.1; − Tốc độ dòng: ml/min; − Detector UV-Vis: bước sóng 254 nm; − Thể tích bơm: 20 µl 5.4.4.5 Tiến hành ño Ổn ñịnh máy dung dịch pha ñộng Tiêm dung dịch chuẩn Điều chỉnh hệ thống ñể thu pic đạt tỉ lệ tín hiệu/nhiễu Tiêm dung dịch chuẩn lần, phép thử có giá trị độ lệch chuẩn tương đối diện tích thời gian lưu pic ampicillin không lớn 1,0 % Tiêm luân phiên dung dịch chuẩn dung dịch mẫu thử 5.4.4.6 Biểu thị kết Định tính: thời gian lưu pic ampicillin mẫu thử phải tương ứng với thời gian lưu pic ampicillin chuẩn Định lượng: hàm lượng ampicillin tính mg/ml, tính dựa vào diện tích pic dung dịch chuẩn dung dịch mẫu thử theo công thức sau: TCVN 8686-8:2011 S sp × ρ × mst Sst × msp ×d Trong đó: Ssp diện tích pic dung dịch mẫu thử; Sst diện tích pic dung dịch chuẩn; ρ ñộ tinh khiết chất chuẩn; mst khối lượng chất chuẩn, tính miligam (mg); msp khối lượng mẫu thử, tính miligam (mg); d tỷ trọng tương ñối mẫu thử Bao gói, bảo quản vận chuyển Thuốc đóng chai, lọ kín để nơi khơ mát, tránh ánh sáng _ 10 .. .TCVN 8686-8:2011 Lời nói đầu TCVN 8686-8:2011 chuyển đổi từ 10 TCN 946:2006 thành tiêu chuẩn quốc gia theo quy ñịnh khoản Điều 69 Luật Tiêu Chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật ñiểm a... chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm ñịnh, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN 8686-8:2011 TCVN 8686-8:2011 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8686-8:2011 Thuốc thú y – Phần 8: Ampicillin dạng hỗn dịch Veterinary... tiết thi hành số ñiều luật Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật; TCVN 8686-8:2011 Cục Thú y biên soạn, Bộ Nơng nghiệp Phát triển nơng thơn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm ñịnh,