Tiêu chuẩn ngành 24 TCN 83:2003

Tiêu chuẩn ngành 24 TCN 83:2003 quy định phương pháp ước lượng các phần tử chất dính và chất dẻo cho tất cả các loại bột giấy tái chế. Tiêu chuẩn này chỉ xác định các phần tử chất dính và chất dẻo còn lại trên lưới sàng với kích cỡ quy định.

1 TIÊU CHUẨN NGÀNH 24 TCN 83:2003 BỘT GIẤY TÁI CHẾ - ƯỚC LƯỢNG CÁC PHẦN TỬ CHẤT DÍNH VÀ CHẤT DẺO Recycled pulps – Estimation of stickies and plastic Phần : Phương pháp quan sát mắt thường Part1 : Visual method Mục đích phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp ước lượng phần tử chất dính chất dẻo cho tất loại bột giấy tái chế Tiêu chuẩn xác định phần tử chất dính chất dẻo lại lưới sàng với kích cỡ quy định Tiêu chuẩn không xác định tổng lượng phần tử chất dính chất dẻo thực có mẫu bột giấy Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 4407 : 2001 Bột giấy – Xác định độ khô TCVN 4360 : 2001 Bột giấy – Lấy mẫu thử nghiệm Thuật ngữ định nghĩa 3.1 Các phần tử chất dính Các phần tử chất dính nhóm vật liệu khác lại lưới sàng thí nghiệm (5.2) có kích thước 100 m 150 m, bám dính với vật mà chúng chạm vào nhiệt độ thường nhiệt độ áp suất cao, thay đổi môi trường pH Chú thích – Các chất dính thường gặp: sản phẩm nhận từ phần lại loại vật liệu mực, hắc ín, chất nhiệt dẻo, sáp xà phòng với ion kim loại đa hố trị loại chất kết dính nhạy áp Chú thích – Các phần tử chất dính hợp chất vật liệu kết dính mảnh chất dẻo khơng bám dính xơ sợi xenluylô 3.2 Các phần tử chất dẻo Các phần tử chất dẻo polyme không bám dính lại lưới sàng thí nghiệm (5.2) có kích cỡ quy định, trừ xenluylơ Chú thích – Các chất dẻo thường gặp: vật liệu polyme nhận từ gốc polyethylene, polypropylene, polyester, chất tráng phủ lưu hố tia cực tím polystyrene 3.3 Lưới sàng Lưới sàng dụng cụ phòng thí nghiệm dùng để lắp vào thiết bị sàng lọc để tách phần tử chất dính chất dẻo khỏi xơ sợi xenluylô Nguyên tắc Mẫu bột giấy dạng huyền phù đánh tơi lọc qua sàng thí nghiệm có kích cỡ quy định nước lọc Vật liệu lại lưới sàng lấy chuyển vào giấy lọc Xác định tổng số diện tích phần tử chất dính chất dẻo riêng biệt Dụng cụ thiết bị 5.1 Máy đánh tơi 5.2 Thiết bị sàng lọc phòng thí nghiệm Đặc tính kỹ thuật thiết bị sàng lọc phòng thí nghiệm miêu tả phụ lục A 5.3 Giấy lọc Nên dùng giấy lọc có cỡ lọc trung bình nhanh 5.4 Kẹp gắp 5.5 Dụng cụ chiếu sáng Dụng cụ chiếu sáng có nguồn sáng thích hợp để kiểm tra phần tử chất dính chất dẻo giấy lọc ánh sáng phản xạ Ánh sáng phải đủ mạnh để đảm bảo nhìn thấy hết phần tử có diện tích quy định nhỏ 5.6 Bàn quan sát Bàn quan sát có dụng cụ chiếu sáng với độ sáng đo mặt bàn phải khoảng 2500 cd/m2 đến 3000 cd/m2 Bàn phải che để không bị ảnh hưởng ánh nắng ánh sáng từ nguồn sáng xung quanh Bàn quan sát cần xác định phần tử chất dính nhiệt độ áp suất cao, xem phần 7.5.3 5.7 Kính lúp kính hiển vi Kính lúp có độ phóng đại từ đến lần; kính hiển vi có độ phóng đại từ 10 đến 40 lần (tuỳ chọn) 5.8 Kim tách 5.9 Bộ phận ép nóng Bộ phận ép nóng có khả ép 690 kPa 5.10 20 kPa nhiệt độ không đổi 150 oC 10 oC Đồ thị so sánh Đồ thị so sánh phụ lục B 5.11 Giấy thấm Giấy thấm làm từ bột giấy hoá học tẩy trắng bột vải, khơng gia keo, khơng có hố chất phụ gia, khơng có bụi nhìn thấy khơng có chất huỳnh quang Giấy thấm có kích thước với tờ mẫu lớn tờ mẫu 30%, định lượng 250 g/m2 25 g/m2, độ hút nước Klemm không nhỏ 50mm thay đổi kích thước ngâm nước khơng lớn 3% theo hai chiều.Với kích thước tờ giấy thấm 40 mm x 40 mm sau ngâm giây nước có nhiệt độ 23 oC để róc nước từ góc 30 giây phải có khối lượng 450 g/m2 50 g/m2 5.12 Tủ sấy Tủ sấy có khả trì nhiệt độ 105 oC oC Lấy mẫu Nếu ước lượng hàm lượng phần tử chất dính chất dẻo đại diện cho lơ bột giấy, lấy mẫu theo quy định TCVN 4360 : 2001 Nếu phép thử sử dụng phương pháp lấy mẫu khác lấy mẫu cho đại diện Cách tiến hành 7.1 Nhiệt độ Tất thao tác phần trừ 7.5.3 (các phần tử chất dính nhiệt độ cao) tiến hành nhiệt độ phòng (từ 20 oC đến 25 oC) 7.2 Tiền xử lý mẫu Xác định độ khô theo TCVN 4407 : 2001 Ngâm mẫu khơ gió nước (có thể sử dụng nước dùng sinh hoạt) Tấm bột giấy ướt đánh tơi (xem 5.1) Mẫu bột giấy dạng huyền phù với nồng độ 10% nhỏ không cần đánh tơi Đánh tơi bột giấy với khối lượng nồng độ phù hợp với thiết bị sử dụng Điều kiện đánh tơi phải ghi báo cáo thử nghiệm Có thể sử dụng phương pháp đánh tơi bột giấy theo ISO 15319 Trong phương pháp lượng bột giấy sử dụng 50 g – 60 g khô tuyệt đối đánh tơi 2700 ml nước bột giấy phân tán hoàn toàn Nếu cần, xác định nồng độ huyền phù bột giấy theo ISO 4119: nồng độ nhỏ 0,3% lấy 500 ml mẫu; nồng độ từ 0,3% đến 1% lấy khoảng 100 g mẫu; nồng độ lớn 1% lấy khoảng 100 g mẫu Sấy giấy lọc khoảng nhiệt độ 105 oC 150 oC đến khối lượng không đổi, cân Đặt giấy lọc vào phễu lọc Buchner làm ướt Đổ mẫu thử vào phễu tiến hành lọc có hút chân khơng Lấy giấy lọc xơ sợi khỏi phễu cho vào tủ sấy, sấy tới khối lượng không đổi cân Tất lần cân lấy xác tới 0,01 g Nồng độ bột giấy (X) tính theo cơng thức sau: X Trong m1 m2 m3 m1 khối lượng bột giấy giấy lọc sau sấy tính gam; m2 khối lượng giấy lọc sau sấy tính gam; m3 khối lượng mẫu thử tính gam; 7.3 Sàng lọc huyền phù bột giấy đánh tơi Đổ phần huyền phù bột giấy vào sàng theo hướng dẫn nhà sản xuất thiết bị Tiến hành lọc nước lọc Tổng lượng bột giấy sử dụng khuyến cáo 100 g khô tuyệt đối Lượng bột giấy sử dụng nhiều 100 g phụ thuộc vào hàm lượng phần tử chất dính chất dẻo có 7.4 Lấy phần vật liệu lại lưới sàng Đặt sàng theo phương thẳng đứng dụng cụ chứa thích hợp rửa mắt lưới từ phía dưới, sau phía vòi nước lạnh với áp suất cao lấy tất phần lại lươí sàng (sử dụng lượng nước cần thiết tối thiểu) Lọc huyền phù bột giấy qua giấy lọc (5.3) cho phần tử chất dính chất dẻo phân tán giấy lọc Số tờ giấy lọc sử dụng phụ thuộc vào lượng vật liệu lại lưới sàng Chú thích – Một số thiết bị sàng lọc có phận tự động để chuyển phần vật liệu lại lưới vào giấy lọc Khi tất huyền phù bột giấy lọc hết, kiểm tra lại lưới sàng Nếu phần tử chất dính chất dẻo sót lại lưới lấy chúng khỏi sàng kẹp gắp (5.4) đặt vào tờ giấy lọc Đặt tất tờ giấy lọc tờ lên tờ giấy thấm (5.11) sấy nhiệt độ 105 oC với thời gian tủ sấy 7.5 Xác định phần tử chất dính chất dẻo Kiểm tra tờ giấy lọc mắt thường để nhận biết dạng phần tử có mặt Ghi lại số lượng phần tử chất dính, chất dẻo ước lượng diện tích phần tử Tính tổng diện tích dạng phần tử Có thể sử dụng kính lúp kính hiển vi hình ảnh (5.7) để nhận biết phần tử chất dính chất dẻo, không sử dụng để đếm số lượng phần tử có mặt ước lượng diện tích chúng 7.5.1 Xác định ước lượng kích cỡ phần tử chất dính nhiệt độ thường Các phần tử chất dính thường đục dạng tròn, chúng liên kết với chất điều màu phẩm mầu nên thường có mầu Bắt đầu xác định từ phần tử có kích cỡ lớn nên dùng kim tách (5.8) Nếu phần tử bám dính gắn vào giấy lọc sử dụng đồ thị so sánh (5.10) để ước lượng kích cỡ chúng Lật ngược phần tử chất dính xác định; lặp lại ước lượng kích cỡ phần tử có mặt Ghi lại tổng số phần tử có mặt tính tổng diện tích chúng theo milimet vuông 7.5.2 Xác định ước lượng kích cỡ phần tử chất dẻo Các phần tử chất dẻo thường có dạng mảnh dạng sợi tập hợp lại thành búi Chúng khơng mầu có mầu, màu đen Bắt đầu xác định từ phần tử có kích cỡ lớn chắn khơng phải chất dính, kiểm tra chúng kính lúp kính hiểu vi với kẹp gắp Nếu phần tử khơng co giãn có ngoại quan đáp ứng tiêu chuẩn sử dụng đồ thị so sánh (5.10) để ước lượng kích cỡ Lật ngược phần tử chất dẻo ước lượng diện tích chúng Báo cáo tổng số phần tử tính tổng diện tích chúng theo milimet vuông 7.5.3 Xác định ước lượng kích cỡ phần tử chất dính nhiệt độ áp suất cao Một số phần tử chất dính loại có nguồn gốc từ keo nhiệt dẻo rõ rệt nhiệt độ áp suất cao trở lại dạng chất dính trở lại nhiệt độ thường Vì khoảng nhiệt độ áp suất làm cho phần tử chất dính mềm rộng, nên ước lượng chúng không bắt buộc Phần áp dụng nguồn bột giấy tái chế có chứa keo dính bìa sách Đặt tờ giấy lọc vào phận ép nóng (5.9) 10 phút nhiệt độ 150 oC 10 oC phút áp suất 690 kPa 20 kPa Các phần tử chất dính có ngoại quan đốm mờ giấy lọc Đặt tờ giấy lọc lên bàn quan sát (5.6) Lật ngược đốm mờ sử dụng đồ thị so sánh để ước lượng diện tích Ghi lại tổng số đốm mờ tính tổng diện tích chúng theo milimet vng Báo cáo giá trị phần tử chất dính nhiệt độ cao 4 Tính tốn kết 8.1 Số lượng phần tử chất dính chất dẻo Báo cáo riêng số lượng phần tử chất dính chất dẻo nhiệt độ thường, số lượng phần tử chất dính nhiệt độ áp suất cao có xác định Tính tổng số lượng phần tử chất dính chất dẻo kilogam bột giấy theo công thức sau: Y Trong a m Y tổng số phần tử chất dính chất dẻo biểu diễn giá trị số kilogam bột giấy khô tuyệt đối; a tổng số phần tử chất dính chất dẻo đếm được; m khối lượng bột giấy khơ tuyệt đối tính kilogam; 8.2 Diện tích phần tử chất dính chất dẻo Tính tổng diện tích phần tử chất dính chất dẻo đơn vị khối lượng bột giấy theo công thức sau: Trong X A m X tổng diện tích phần tử chất dính chất dẻo đơn vị khối lượng bột giấy, biểu diễn milimet vuông kilogam; A tổng diện tích phần tử chất dính chất dẻo tính theo milimet vng; m khối lượng bột giấy khơ tuyệt đối tính kilogam; Độ xác Năm phòng thí nghiệm sử dụng thiết bị sàng lọc Somerville fractionator Pulmac Master Screen để ước lượng phần tử chất dính chất dẻo lô bột giấy loại mực, kết ghi bảng BẢNG Các số Số lượng kilogam bột giấy khô tuyệt đối Khoảng đếm 30 - 70 30 – 100 Hệ số sai khác, % 35 - 68 15 – 45 Sự sai khác bao gồm không đồng lô bột giấy thử nghiệm khác thiết bị sàng lọc sử dụng 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm phần sau a) tiêu chuẩn viện dẫn; b) tất thông tin cần thiết mẫu thử c) số lượng phần tử chất dính nhiệt độ thường, nhiệt độ cao (nếu có xác định) chất dẻo kilogam bột giấy khơ tuyệt đối, tổng diện tích chúng biểu diễn milimet vuông kilogam bột giấy khô tuyệt đối; d) khối lượng bột giấy thử nghiệm; e) điều kiện đánh tơi bột giấy (nồng độ bột số vòng đánh tơi); f) dạng thiết bị sàng lọc sử dụng; g) thời gian sàng lọc; h) nhiệt độ áp suất sử dụng để xác định phần tử chất dính nhiệt độ cao có thử nghiệm; i) điểm đặc biệt thử nghiệm; j) yếu tố làm ảnh hưởng tới kết thử nghiệm; PHẦN – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÌNH ẢNH Part : Image analysis method Mục đích phạm vi áp dụng Phần tiêu chuẩn quy định phương pháp ước lượng phần tử chất dính chất dẻo tất loại bột giấy tái chế Nguyên tắc tách phần tử chất dính chất dẻo phần 1, kỹ thuật quan sát đếm thay phương pháp phân tích hình ảnh Phần tiêu chuẩn cho phép sử dụng thiết bị sàng lọc thí nghiệm khác lưới có kích cỡ khác nhau, áp dụng phương pháp xác định Thiết bị sàng lọc lưới sàng sử dụng không qui định cụ thể, khoảng phần tử chất dính chất dẻo tìm bột giấy tái chế rộng Có nhiều thiết bị sàng lọc thích hợp dùng cho phép xác định Chú ý – Tiêu chuẩn ước lượng phần tử chất dính chất dẻo lại lưới sàng có kích cỡ quy định điều kiện áp suất nhiệt độ phương pháp thử Tiêu chuẩn không xác định tổng lượng phần tử chất dính chất dẻo thực có mẫu thử Các tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 4407 : 2001 Bột giấy – Xác định độ khô TCVN 3460 : 2001 Bột giấy – Lấy mẫu thử nghiệm Thuật ngữ định nghĩa 3.1 Các phần tử chất dính Nhóm vật liệu khác lại lưới sàng thí nghiệm (5.2) có kích thước 100 m 150 m, bám dính với vật mà chúng chạm vào; phần tử chất dính dính với vật khác nhiệt độ thường dính nhiệt độ áp suất cao thay đổi pH Chú ý – Các chất dính thường gặp: sản phẩm nhận từ phần lại loại vật liệu mực, hắc ín, chất nhiệt dẻo, sáp xà phòng với ion kim loại đa hố trị loại chất kết dính nhạy áp Chú ý – Các phần tử chất dính hợp chất vật liệu kết dính mảnh chất dẻo khơng bám dính xơ sợi xenluylô 3.2 Các phần tử chất dẻo Các phần tử chất dẻo polyme khơng bám dính lại lưới sàng thí nghiệm (5.2) có kích cỡ quy định, trừ xenluylô Chú ý – Các chất chất dẻo thường gặp: vật liệu polyme nhận từ gốc polyethylene, polypropylene, polyester, chất tráng phủ lưu hoá tia cực tím polystyrene Nguyên tắc Mẫu bột giấy đánh tơi rửa qua thiết bị sàng lọc thí nghiệm có kích cỡ định dung dịch lọc Vật liệu lạI lưới sàng lấy chuyển vào giấy lọc Các phần tử chất dính đánh dấu bột oxit nhôm chất tráng phấn mà chúng kéo khỏi giấy tráng Chất dẻo phần tử rõ nét giấy lọc nhuộm đen phần tử chất dính che phủ bột silic cacbua đen Các phần tử chất dính chất dẻo xác định phương pháp phân tích hình ảnh Xác định tổng số phần tử chất dính chất dẻo Thiết bị dụng cụ 5.1 Máy đánh tơi 5.2 Thiết bị sàng lọc thí nghiệm Thiết bị sàng lọc thí nghiệm miêu tả phụ lục A 5.3 Hệ thống phân tích hình ảnh Hệ thống phân tích hình ảnh dùng để chiếu sáng, kiểm tra dò tìm hình ảnh Hệ thống phân tích hình ảnh sử dụng phải có khả quét kiểm tra hình ảnh tổng diện tích giấy lọc mà phần tử chất dính chất dẻo gom lại (đường kính 20 cm lớn hơn).Hệ thống phân tích hình ảnh bao gồm phần sau: 5.3.1 Bàn soi Bàn soi thường bao gồm có mặt phẳng để đặt mẫu thử đầu dò Bàn soi che để tránh bị ảnh hưởng ánh sáng xung quanh Mẫu thử tờ giấy lọc mà có phần tử chất dính chất dẻo Hình dạng xác bàn soi phụ thuộc vào đầu dò sử dụng 6 5.3.2 Đầu dò hình ảnh Đầu dò quét camera theo nguyên tắc đầu dò với mức xám tối thiểu 256 độ nhậy ảnh điểm vật lý 50 m/pixel cho bốn ảnh điểm kề có diện tích kết kợp 0,01 mm nhỏ Đầu dò hình ảnh phải quan sát hết bề mặt tờ mẫu theo tiêu chuẩn 5.3.3 Bộ phận chiếu sáng Bộ phận chiếu sáng khơng phân cực với chiều dài bước sóng nằm phần nhìn mắt thường quang phổ, mà 95% ánh sáng phản xạ từ mặt phẳng trắng khoảng 380 nm 750 nm Bộ phận chiếu sáng gồm hai phần tử chiếu sáng góc tới 45 o o, đặt đối góc 180 o Bộ phận chiếu sáng thích hợp gồm bốn phần tử, phần tử có tia sáng tới góc 45 o o, đặt cho bốn phần tử đối lẫn góc 90 o Bộ phận chiếu sáng thích hợp có ánh sáng khuếch tán đối xứng qua trục với góc tới 45 o o Sự chiếu sáng đồng diện tích bàn soi với phần mềm phải có độ xác khoảng 4% 5.3.4 Phần mềm phân tích hình ảnh Phần mềm phân tích hình ảnh có khả xác định cường độ trung bình (“mức xám”) hình ảnh dò được, ví dụ phần tử chất dính chất dẻo cường độ trung bình xung quanh đốm kiểm tra yếu tố hình ảnh phần tử chất dính chất dẻo số hố sử dụng kỹ thuật lọc “centre-surround” Kích cỡ tiêu chuẩn lọc phần mềm 1,0 mm diện tích trung tâm phần tử chất dính chất dẻo Phần mềm phải có khả điều chỉnh diện tích theo yêu cầu để tới tồn hình ảnh dò phần tử chất dính chất dẻo Điểm bắt đầu dò 10% 100% thang tương phản đồ thị so sánh (phụ lục B) Điểm bắt đầu dò áp dụng tương phản cường độ trung bình theo định nghĩa lọc xung quanh tâm 5.4 Đồ thị hiệu chỉnh Đồ thị hiệu chỉnh phụ lục B Đồ thị phim với loạt đốm mầu xám đen có hình dạng, diện tích tương phản khác Đồ thị sử dụng để kiểm tra đặc tính hệ thống phân tích hình ảnh 5.5 Phễu lọc Buchner Phễu lọc Buchner có màng lọc thuỷ tinh đường kính 20 cm lớn Phễu lọc thay máy xeo Rapid-Kothen 5.6 Giấy lọc trắng đen Giấy lọc trắng đen có thành phần 100% xơ sợi xenluylơ, mức lọc trung bình nhanh có kích thước vừa với phễu với kích cỡ tờ giấy xeo máy (5.5) 5.6.3 Giấy lọc trắng để đánh dấu phần tử chất dính bột kim loại 5.6.4 Giấy lọc đen để đánh dấu phần tử chất dính chất tráng phấn bị bóc từ giấy tráng 5.7 Giấy khơng dính Là giấy tráng phủ silicon 5.8 Tủ sấy Tủ sấy có khả trì nhiệt độ 105 oC 5.9 oC Bộ phận ép nóng Bộ phận ép nóng có khả ép áp suất 95 kPa kPa, nhiệt độ 94 oC phận sấy khơ máy xeo Rapid Kothen có điều kiện thích hợp oC 10 phút Bộ 5.10 Đĩa thuỷ tinh Đĩa thuỷ tinh có kích thước xấp xỉ 25 cm x 20 cm Kích thước xác đĩa khơng quan trọng, phải đảm bảo kích thước nhỏ phải lớn kích thước giấy lọc 5.11 Tấm kim loại Tấm kim loại có đỉnh hình tròn với đường kính 28 cm cm khối lượng 6,0 kg 0,1 kg, đáy có kích thước đỉnh lớn Đáy kim loại có hình dạng khác, ví dụ hình tròn có đường kích nhỏ 28 cm, hình vng có kích thước cạnh 28 cm hình dạng yêu cầu khác 5.12 Dụng cụ rửa Dụng cụ để rửa phần lọc (xem 10.4.2) vòi phun nước có áp suất khoảng 0,1 MPa, tốc độ chảy khoảng 10 ml/phút cách mặt phần lọc khoảng 180 mm 7 5.13 Bút đen chịu nước Hoá chất 6.3 Để đánh dấu phần tử chất dính bột kim loại 6.3.3 Bột oxit nhôm trắng, bột Al2O3 tinh chế có kích thước hạt loại F 220 6.3.4 Dung dịch màu đen để nhuộm màu xenluylô Loại mực màu đen thương phẩm thích hợp 6.3.5 Bột silic cacbua (SiC) màu đen, có kích cỡ hạt loại F 220 6.4 6.4.3 Để đánh dấu phần tử chất dính chất tráng phấn bóc từ giấy tráng Giấy tráng, quy định sau : giấy đế làm từ bột giấy hoá học, định lượng 70 g/m2, thành phần chất tráng gồm canxi cacbonnat keo tổng hợp, tráng mặt từ 50 g/m2 đến 55 g/m2, độ trắng ISO 85% 3%, độ bền liên kết lớp 2,0 kN/m thử nghiệm theo DIN 54516 5,5 kPa 1,5 kPa thử nghiệm theo TAPPI T 541 định lượng tờ giấy từ 120 g/m đến 125 g/m 2, kích thước tờ giấy phải đủ rộng để che phủ hết tờ giấy lọc mầu đen có phần tử chất dính Khi đặt tiếp xúc với phần tử chất dính điều kiện nhiệt độ áp suất quy định 5.9, chất tráng phấn phải dính với phần tử chất dính để làm cho tờ giấy lọc mầu đen có chấm trắng Kiểm tra độ bền liên kết lớp tráng điều kiện thử nghiệm cách tiến hành phần 10.4.1 với tờ giấy lọc khơng có phần tử chất dính, trường hợp khơng có chấm màu trắng xuất tờ giấy lọc màu đen Tương tự với tờ giấy lọc màu đen có chứa phần tử chất dính có chấm trắng nhìn thấy giấy lọc đen Lấy mẫu Để ước lượng phần tử chất dính chất dẻo lô bột giấy, lấy mẫu theo TCVN 4360 : 2001 Nếu phép thử tiến hành mẫu lấy theo phương pháp khác, phải viết rõ báo cáo thử nghiệm nguồn gốc mẫu thử phương pháp lấy mẫu sử dụng Từ mẫu nhận được, chọn mẫu thử đại diện cho mẫu lấy Điều chỉnh hiệu chỉnh hệ thống phân tích hình ảnh Hoạt động hệ thống phân tích hình ảnh theo hướng dẫn nhà sản xuất Hiệu chỉnh phần mềm hệ thống phân tích hình ảnh đồ thị (5.4) theo hướng dẫn nhà sản xuất Dùng đồ thị để kiểm tra hệ thống phân tích hình ảnh, tất đốm độ tương phản 100% phải có độ xác khoảng 5% Nếu không đạt tiêu chuẩn, hiệu chỉnh lại theo hướng dẫn kèm hệ thống phân tích hình ảnh Đặt phần mềm hệ thống phân tích hình ảnh theo phần tử chia thành nhiều loại dựa diện tích đo Giới hạn cho loại có kích cỡ nhỏ phụ thuộc vào kích cỡ mắt lưới sử dụng.Số loại kích cỡ phần tử khác dựa vào thơng tin u cầu Loại kích cỡ lớn khơng có giới hạn trên, tất phần tử có mặt báo cáo Phần mềm có số khả tính tốn đếm tổng số phần tử chất dính loại kích cỡ lựa chọn, đo tổng diện tích phần tử chất dính xác định, lập biểu đồ tần số phân bố Tiền xử lý mẫu Xác định độ khô theo TCVN 4407 : 2001 Ngâm bột giấy khơ gió nước (có thể sử dụng nước sinh hoạt), với bột giấy ẩm đánh tơi Huyền phù bột giấy có nồng độ 10% nhỏ khơng cần đánh tơi Đánh tơi bột giấy phù hợp với thiết bị sàng lọc sử dụng Lượng bột giấy dùng để thử nghiệm khác phụ thuộc vào lượng phần tử chất dính chất dẻo có Đối với bột giấy tái chế, bột giấy loại khử mực thường có lượng phần tử chất dính chất dẻo mức thấp vừa phải, lượng bột giấy thử nghiệm 50 g khơ tuyệt đối.Với bột giấy có mức phần tử chất dính chất dẻo cao lượng bột giấy thử nghiệm giảm xuống 10 g khơ tuyệt đối Tiến hành thử nghiệm ba mẫu song song, khối lượng bột giấy yêu cầu xấp xỉ 150 g Nếu cần, xác định nồng độ huyền phù bột giấy theo ISO 4119: nồng độ nhỏ 0,3% lấy 500 ml mẫu; nồng độ từ 0,3% đến 1% lấy khoảng 100 g mẫu; nồng độ lớn 1% lấy khoảng 100 g mẫu Sấy giấy lọc khoảng nhiệt độ 105 oC 150 oC đến khối lượng không đổi, cân Đặt giấy lọc vào phễu lọc Buchner làm ướt Đổ mẫu thử vào phễu tiến hành lọc có hút chân khơng Lấy giấy lọc xơ sợi khỏi phễu cho vào tủ sấy, sấy tới khối lượng không đổi cân Tất lần cân lấy xác đến 0,01 g Nồng độ bột giấy (X) tính theo cơng thức sau: Trong X m1 m2 m3 m1 khối lượng bột giấy giấy lọc sau sấy tính gam; m2 khối lượng giấy lọc sau sấy tính gam; m3 khối lượng mẫu thử tính gam; 10 Cách tiến hành 10.3 Quá trình sàng lọc mẫu thiết bị sàng lọc Theo hướng dẫn nhà sản xuất thiết bị sàng lọc sử dụng, tiến hành sàng lọc mẫu nước lọc Chú ý thời gian sàng lọc 10.4 Quá trình lọc mẫu giấy lọc Một số thiết bị sàng lọc thí nghiệm có phận tự động chuyển phần tử chất dính chất dẻo sang giấy lọc, nên bước bỏ qua Đối với thiết bị sàng lọc phần tử chất dính chất dẻo lại lưới sàng tiến hành sau Lấy lưới sàng khỏi thiết bị sàng lọc đặt theo phương thẳng đứng lên dụng cụ chứa phù hợp Rửa lưới sàng từ phía sau lên phía vòi phun nước nhỏ có áp suất cao Cẩn thận để lấy hết phần vật liệu lại lưới sàng cho vào dụng cụ chứa Sử dụng lượng nước cần thiết tối thiểu để lấy hết phần vật liệu Đặt tờ giấy lọc (5.6.1) lên phễu lọc Buchner (5.5) Lọc rửa dung dịch có chứa phần tử chất dính chất dẻo qua giấy lọc có hút chân khơng loại Khi lọc huyền phù bột giấy phải đảm bảo phần tử chất dính chất dẻo phân bố đều.Trong trường hợp lượng phần tử chất dính chất dẻo lớn chia mẫu thử lọc nhiều lần nhiều tờ giấy lọc để tránh phần tử bị chồng lên nhau, dùng lượng mẫu thử Chú ý – Có thể sử dụng máy xeo Rapid thay cho phễu lọc Bucher Khi tất huyền phù bột giấy lọc, kiểm tra lại lưới sàng, sót lại phần tử chất dính chất dẻo phải lấy chuyển chúng vào giấy lọc 10.5 Xác định phần tử chất dính theo cách đánh dấu bột kim loại 10.5.3 Xử lý nhiệt Lấy tờ giấy lọc khỏi phễu lọc dùng tờ giấy tráng silicon đặt lên mặt có chứa phần tử chất dính chất dẻo Đặt tờ giấy lọc tờ giấy tráng silicon với tờ giấy lọc phía vào phận ép nóng áp suất 95 kPa kPa, nhiệt độ 94 oC 10,0 phút 0,5 phút 10.5.4 Nhuộm mầu Lấy tờ giấy tráng silicon khỏi tờ giấy lọc Kiểm tra phần tử gom giấy lọc mắt thường Loại bỏ kim loại phần xenluylô mà rõ ràng phần tử chất dính chất dẻo theo định nghĩa phần Trong loại phần tử đó, có phần tử bám dính với phần tử chất dính chất dẻo khơng loại Khơng loại phần thơ xơ sợi gỗ chúng bị nhuộm đen không gây cản trở phân tích Cho dung dịch nhuộm đen xenluylơ (6.1.2) vào đĩa thuỷ tinh (5.10) sâu khoảng 15 mm Cho tờ giấy lọc qua phẩm màu cho bề mặt tờ giấy lọc ướt toàn xơ sợi xenluylơ tờ giấy lọc nhuộm đen, phần tử chất dính chất dẻo khơng bị nhuộm mầu Đặt tờ giấy lọc ướt nhuộm mầu lên tờ giấy thấm với phần tử chất dính chất dẻo phía Sau loại phần phẩm mầu dư, đặt tờ giấy lọc lên tờ giấy thấm đặt lại tờ giấy tráng silicon lên Đặt tờ giấy thấm tờ giấy lọc lên tờ giấy tráng silicon để tránh phẩm mầu dính thiết bị sấy khơ Lặp lại q trình ép nóng phần 10.3.1 10.5.5 Xác định phần tử chất dính Sau q trình sấy khơ, bỏ tờ giấy thấm tờ giấy tráng silicon Cẩn thận rắc lớp dầy bột oxit nhôm trắng (6.11) lên tờ giấy lọc.Đặt lại tờ giấy tráng silicon,hai tờ giấy thấm sấy tủ sấy nhiệt độ 105 oC oC, áp suất khoảng 950 Pa 10,0 phút 0,5 phút Để đạt áp suất yêu cầu đó, đặt tờ giấy hai kim loại (5.11) Các kim loại để tủ sấy cho đạt nhiệt độ yêu cầu suốt trình sấy 9 Bỏ tờ giấy thấm loạI oxit nhôm thừa bị chảy đứng dùng chổi lông nhỏ, mềm phủi nhẹ cách cầm tờ mẫu theo phương thẳng Kiểm tra tờ giấy mắt thường Các phần tử chất dính bị phủ lớp oxit nhơm có mầu trắng mầu đen.Dùng kẹp gắp để loại vật liệu khơng phải chất dính Đơi nhìn thấy mảnh nhỏ chất dẻo trắng, chúng loại bỏ nhuộm mầu bút đen (5.13), khơng nhận thấy hệ thống phân tích Đặt tờ giấy mà phần tử chất dính phủ trắng lên bàn soi hệ thống phân tích hình ảnh (5.3) Thao tác thiết bị theo hướng dẫn nhà sản xuất Tiến hành xác định tổng diện tích tờ giấy in kết xác định 10.4 Xác định phần tử chất dính theo cách đánh dấu chất tráng phấn màu trắng 10.4.1 Xử lý nhiệt Sau lọc, đặt tờ giấy tráng (6.2.1) lên tờ giấy lọc mầu đen ẩm (10.2) đặt chúng vào hai tờ giấy thấm Tiến hành sấy khơ phận ép nóng (5.9) máy xeo Rapid Kothen (5.9) 10.4.2 Rửa Sau xử lý nhiệt, lấy tờ giấy tráng khỏi tờ giấy lọc đen Rửa hết mảnh, phần thô, sạn chất bẩn khác khơng có tính dính xơ sợi vòi phun phẳng với thời gian từ 20 giây đến 25 giây Áp suất nước khoảng 0,1 MPa, tốc độ chảy khoảng 10 l/phút Khoảng cách đầu phun giấy lọc khoảng 180 mm 10.4.3 Sấy khô Phủ lên tờ giấy lọc đen tờ giấy tráng silicon (5.7) sấy khơ phận ép nóng với thời gian phút máy xeo Rapid Kothen (5.9) áp suất 95 kPa, nhiệt độ 94 oC oC 10.4.4 Xác định lượng phân tử chất dính Loại tờ giấy tráng silicon Các phần tử chất dính bị đánh dấu chất tráng phấn màu trắng đen giấy lọc Kiểm tra tờ giấy mắt thường Nếu lại phần tử khơng có tính dính nhuộm màu (xơ sợi, chất bẩn) giấy lọc đen loại sử dụng bút đen (5.13) để nhuộm đen chúng Đặt tờ giấy lọc có phần tử chất dính đánh dấu chất tráng phấn màu trắng lên bàn soi hệ thống phân tích Thao tác thiết bị theo hướng dẫn nhà sản xuất Tiến hành xác định tổng diện tích tờ mẫu thử in kết 10.5 Xác định phần tử chất dẻo Quá trình xác định chất dẻo tiến hành 10.3.1 10.3.2 Sau tiến hành xong giai đoạn sấy khô thứ hai, loại tờ giấy thấm tờ giấy tráng silicon Cẩn thận rắc lên tờ giấy lọc lớp bột silic cacbua đen (6.1.3) đầy đồng Đặt lại lên tờ giấy lọc tờ giấy tráng silicon hai tờ giấy thấm, tiến hành sấy tủ sấy nhiệt độ 105 oC oC với áp suất khoảng 950 Pa 10 phút 0,5 phút Để đạt áp suất đặt tờ giấy vào hai kim loại (5.11) Các kim loại để tủ sấy cho đạt nhiệt độ yêu cầu suốt trình sấy Loại tờ giấy thấm Loại bột silic cacbua thừa cách cầm tờ mẫu theo phương thẳng đứng dùng chổi lông mềm, nhỏ phủi nhẹ Các phần tử chất dính có màu đen khơng nhìn thấy tờ giấy lọc nhuộm đen Các phần tử chất dẻo không bị phủ màu đen bột silic cacbua đốm tương phản nhuộm màu nhẹ đen Đặt tờ mẫu lên bàn soi hệ thống phân tích hình ảnh Thao tác thiết bị theo hướng dẫn nhà sản xuất Tiến hành xác định tổng diện tích tờ mẫu in kết 10.6 Tính tốn phần tử chất dính chất dẻo Nếu yêu cầu xác định phần tử chất dính chất dẻo mẫu bột giấy tái chế thực sau: ­ Xác định lượng chất dẻo theo phần 10.5 ­ Xác định lượng phần tử chất dính theo 10.3.3, không loại mảnh chất dẻo trắng, nhuộm đen chúng Kết hệ thống phân tích hình ảnh bao gồm phần tử chất dính chất dẻo ­ Lấy kết nhận trừ kết phần 10.5 nhận kết lượng phần tử chất dính 10 11 Tính tốn kết 11.1 Số lượng phần tử chất dính chất dẻo Báo cáo riêng số lượng phần tử chất dính chất dẻo (10.3.3 10.5 10.6) Tính riêng tổng số phần tử chất dính chất dẻo kilogam bột giấy theo cơng thức sau: Y a m Y tổng lượng phần tử chất dính chất dẻo kilogam bột giấy khô tuyệt đối; a tổng lượng phần tử chất dính chất dẻo xác định được; m khối lượng bột giấy khơ tuyệt đối tính theo kilogam; 11.2 Diện tích phần tử chất dính chất dẻo Tính riêng tổng diện tích phần tử chất dính chất dẻo kilogam bột giấy theo công thức sau: X A m X tổng diện tích phần tử chất dính chất dẻo biểu diện milimet vuông kilogam; A tổng diện tích phần tử chất dính chất dẻo tính milimet vng; m khối lượng bột giấy khơ tuyệt đối tính kilogam; Tính giá trị trung bình ba lần xác định song song, sau tính độ lệch chuẩn sai số 12 Độ xác Độ xác kết thử nghiệm tiến hành theo phần tiêu chuẩn phụ thuộc vào dạng, số lượng, kích thước hình học phần tử chất dính chất dẻo có mặt kỹ thuật tách quan sát sử dụng Khối lượng bột giấy khô tuyệt đối lấy bột giấy tái chế bột giấy khử loại mực có mức độ phần tử chất dính chất dẻo tương đối thấp, bột giấy có mức phần tử chất dính cao phần Khối lượng bột giấy khô tuyệt đối nhỏ cho kết khoảng giới hạn tin cậy xác định kỹ thuật thống kê tiêu chuẩn Kết bảng thực theo cách 10.4 cho hai mẫu thử hỗn hợp giấy loại văn phòng (MOW) mẫu giấy hòm hộp cũ (OCC) phòng thí nghiệm Bảng – Kết thử nghiệm xác định phần tử chất dính đánh dấu chất tráng phấn Diện tích phần tử chất dính , mm2/kg Lần thử Mẫu A Mẫu B Mẫu C 1518,0 1537,4 3466,2 837,8 1889,6 3346,0 1489,8 2146,4 3810,8 1162,8 2373,8 3218,8 1106,6 1918,2 2572,4 1411,6 1677,6 3723,8 1381,2 1693,8 2924,0 3392,6 Giá trị trung bình 1272,5 1891,0 3306,8 Độ lệch chuẩn 247,4 291,1 406,3 19 15 12 Hệ số sai khác, % 11 Kết bảng thực theo cách 10.3 cho ba mẫu thử khác bột giấy tái chế phòng thí nghiệm Khi tăng khối lượng bột giấy thử nghiệm, độ xác số liệu đạt nhìn chung tăng Bởi dạng, kích thước, hình học phần tử chất dính chất dẻo tìm bột giấy tái chế khoảng rộng nên độ xác lớn (bảng 2) BẢNG – KẾT QỦA THỬ NGHIỆM XÁC ĐỊNH CÁC PHẦN TỬ CHẤT DÍNH bột giấy táI chế đánh dấu bột kim loạI Diện tích phần tử chất dính, mm2/kg Số lần thử nghiệm Mẫu A Mẫu B Mẫu C 29054 23057 963 26156 22567 1109 28100 16211 822 27321 23114 658 30054 25030 773 26776 24148 725 28599 18846 1040 29033 22997 826 Giá trị trung bình 28137 21996 865 Độ lệch chuẩn 1306 2950 158 4,6 13,4 18,2 Hệ số sai khác, % 13 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm phần sau: a) tất thông tin mẫu thử; b) tiêu chuẩn viện dẫn; c) thời gian địa điểm thử nghiệm; d) số lượng trung bình, độ lệch chuẩn phần tử chất dính chất dẻo hai kilogam bột giấy khô tuyệt đối, diện tích chúng biểu diễn milimet vng kilogam; e) thơng tin khác kích cỡ phần tử chất dính, nhóm kích cỡ theo thoả thuận bên liên quan; f) khối lượng bột giấy dùng thử nghiệm; g) dạng thiết bị sàng lọc sử dụng, hoá chất dùng để đánh dấu phần tử chất dính, thiết bị phân tích hình ảnh chương trình phần mềm dùng để tính tốn; h) thời gian trình sàng lọc; i) điểm đặc biệt trình thử nghiệm; j) yếu tố ảnh hưởng tới kết thử nghiệm; Phụ lục A (QUY ĐỊNH) THIẾT BỊ SÀNG LỌC TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Chiều rộng mắt lưới quy định từ 100 m 150 m, sai số đặc biệt sai số mắt lưới không lớn 15 m m Trong trường hợp Trong số trường hợp xác định sử dụng mắt lưới 80 m 200 m, phải ghi rõ báo cáo thử nghiệm Có hai dạng thiết bị sàng lọc dùng phổ biến Smerville Fractionator Pulmac Master Screen Hai dạng thiết bị thiết kế có dung sai cho phép phù hợp với dạng thiết bị sử dụng 12 Có thể sử dụng dạng thiết bị sàng khác, sai quy định phải chứng minh chúng có dung Phải đảm bảo mắt lưới ln dung sai quy định Thiết bị sàng lọc phải kiểm tra định kỳ Mắt lưới yếu tố quan trọng phép thử Lưới phải giữ sạch, mắt kiểm tra thường xuyên khoảng thời gian sử dụng kính lúp để đảm bảo khơng có mắt lưới bị hỏng Cần ý, thiết bị sàng lọc khác cho kết khác Hơn dạng thiết bị sàng lọc, sử dụng lưới khác cho kết khác phân bố mắt lưới lưới khác Phụ lục B (QUY ĐỊNH) ĐỒ THỊ SO SÁNH Trong đồ thị sử dụng đốm có độ tương phản 100% Khơng phơtơcopy đồ thị làm thay đổi kích cỡ đốm HÌNH - ĐỒ THỊ SO SÁNH - ƯỚC LƯỢNG KÍCH CỠ CỦA CÁC PHẦN TỬ ­ ­ ... dùng cho phép xác định Chú ý – Tiêu chuẩn ước lượng phần tử chất dính chất dẻo lại lưới sàng có kích cỡ quy định điều kiện áp suất nhiệt độ phương pháp thử Tiêu chuẩn không xác định tổng lượng... giá trị trung bình ba lần xác định song song, sau tính độ lệch chuẩn sai số 12 Độ xác Độ xác kết thử nghiệm tiến hành theo phần tiêu chuẩn phụ thuộc vào dạng, số lượng, kích thước hình học phần... 3218,8 1106,6 1918,2 2572,4 1411,6 1677,6 3723,8 1381,2 1693,8 2 924, 0 3392,6 Giá trị trung bình 1272,5 1891,0 3306,8 Độ lệch chuẩn 247 ,4 291,1 406,3 19 15 12 Hệ số sai khác, % 11 Kết bảng thực theo