Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7777-1:2008 nhằm mục đích sử dụng cho người triển khai và người sử dụng chương trình thử nghiệm thành thạo như các phòng thí nghiệm tham gia, tổ chức công nhận, cơ quan có thẩm quyền và khách hàng của các dịch vụ thí nghiệm có nhu cầu đánh giá năng lực kỹ thuật của phòng thí nghiệm.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7777-1 : 2008 ISO/IEC GUIDE 43-1 : 1997 THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO BẰNG SO SÁNH LIÊN PHỊNG THÍ NGHIỆM - LẦN 1: XÂY DỰNG VÀ TRlỂN KHAI CÁC CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO Proficiency testing by interlaboratory comparisons- Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes Lời nói đầu TCVN 7777-1 : 2008 hoàn toàn tương đương với ISO/IEC Guide 43-1 : 1997 TCVN 7777-1 : 2008 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 176 Quản lý chất lượng đảm bảo chất lượng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN 7777-1 : 2008 phần tiêu chuẩn TCVN 7777 (ISO/IEC Guide 43) Bộ tiêu chuẩn gồm phần có tên chung Thử nghiệm thành thạo so sánh liên phòng thí nghiệm: - Phần 1: Xây dựng triển khai chương trình thử nghiệm thành thạo - Phần 2: Lựa chọn sử đụng chương trình thử nghiệm thành thạo tổ chức cơng nhận phòng thí nghiệm Lời giới thiệu So sánh liên phòng thí nghiệm (sau gọi so sánh liên phòng) thực với nhiều mục đích có tham gia phòng thí nghiệm bên khác Ví dụ, so sánh liên phòng sử dụng để: a) xác định việc thực phòng thí nghiệm riêng lẻ phép đo thử nghiệm cụ thể để theo dõi hoạt động liên tục phòng thí nghiệm b) nhận biết vấn đề phòng thí nghiệm có hành động khắc phục ví dụ liên quan đến nhân viên thực hay hiệu chuẩn thiết bị; c) thiết lập tính hiệu lực khả so sánh phương pháp thử hay phương pháp đo tương tự để theo dõi phương pháp thiết lập; d) cung cấp thêm chứng cho khách hàng phòng thí nghiệm; e) nhận biết khác phòng thí nghiệm; f) xác định đặc điểm tính phương pháp - thường thử nghiệm phối hợp; g) ấn định giá trị cho mẫu chuẩn đánh giá phù hợp để sử dụng quy trình đo lường thử nghiệm cụ thể Thử nghiệm thành thạo dùng so sánh liên phòng với mục đích a), nghĩa xác định việc thực hoạt động đo lường thử nghiệm phòng thí nghiệm Tuy nhiên việc triển khai chương trình thử nghiệm thành thạo thường cung cấp thơng tin cho mục đích khác nêu Việc tham gia vào chương trình thử nghiệm thành thạo cung cấp cho phòng thí nghiệm độ tin cậy liệu mà họ đưa với phương pháp đánh giá thể khách quan Mặc dù có số loại chương trình thử nghiệm thành thạo (xem điều 4), phần lớn có đặc trưng chung so sánh kết thử nghiệm, đo lường thu từ hai hay nhiều phòng thí nghiệm Một số ưu điểm chương trình thử nghiệm thành thạo để đánh giá lực thực phép thử cách thành thạo phòng thí nghiệm Việc bao gồm việc tự đánh giá phòng thí nghiệm, đánh giá khách hàng bên khác tổ chức cơng nhận, quan có thẩm quyền Vì bổ sung cho thủ tục kiểm sốt chất lượng nội phòng thí nghiệm thông qua việc cung cấp biện pháp bổ sung bên khả thử nghiệm họ Hoạt động nâng cao kỹ thuật đánh giá chỗ phòng thí nghiệm chun gia kỹ thuật (thường sử dụng tổ chức cơng nhận phòng thí nghiệm) Sự tin cậy vào kết mà phòng thử nghiệm hay hiệu chuẩn đạt cách quán điều có tầm quan trọng lớn khách hàng sử dụng dịch vụ thử nghiệm Những khách hàng tìm kiếm đảm bảo tự đánh giá kết thử nghiệm sử dụng việc đánh giá tổ chức khác Trong tiêu chuẩn nhấn mạnh vào việc triển khai hoạt động so sánh liên phòng thử nghiệm thành thạo, phần lớn nguyên tắc hướng dẫn đưa áp dụng cho việc triển khai so sánh liên phòng với mục đích khác Trong có nhiều tổ chức cơng nhận phòng thí nghiệm triển khai chương trình thử nghiệm thành thạo riêng họ, có số lượng đáng kể sử dụng chương trình thử nghiệm thành thạo phương thức so sánh liên phòng khác tổ chức khác thực Mục đích TCVN 7777-2 : 2008 đưa nguyên tắc hài hòa cho việc lựa chọn phương thức so sánh liên phòng phù hợp để dùng làm chương trình thử nghiệm thành thạo tổ chức cơng nhận phòng thí nghiệm Phần lớn tổ chức đánh giá lực kỹ thuật phòng thí nghiệm u cầu mong đợi việc thực thoả đáng chương trình thử nghiệm thành thạo chứng quan trọng khả đưa kết tin cậy phòng thí nghiệm (trừ trường hợp thử nghiệm thành thạo khơng thích hợp) Tuy nhiên cần nhấn mạnh có khác biệt lớn giữa: a) đánh giá lực phòng thí nghiệm thơng qua việc đánh giá toàn hoạt động dựa yêu cầu xác định, b) việc kiểm tra kết tham gia thử nghiệm thành thạo phòng thí nghiệm xem cung cấp thơng tin lực kỹ thuật phòng thử nghiệm thời điểm định điều kiện cụ thể phép thử (hay phép thử) chương trình thử nghiệm thành thạo cụ thể Tiêu chuẩn có tham khảo số tài liệu hướng dẫn liên quan đến thử nghiệm thành thạo tổ chức: ILAC; ISO (TC69); ISO/REMCO; IUPAC; AOAC; ASTM WECC, WELAC (nay sát nhập thành EAL) THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO BẰNG SO SÁNH LIÊN PHỊNG THÍ NGHIỆM - LẦN 1: XÂY DỰNG VÀ TRlỂN KHAI CÁC CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO Proficiency testing by interlaboratory comparisons- Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes Phạm vi áp dụng Trong có nhiều ưu điểm việc so sánh liên phòng với đa dạng thiết kế thực thi, quy định nguyên tắc thiết yếu cần xem xét tổ chức việc so sánh Tiêu chuẩn xác định nguyên tắc mô tả yếu tố tính đến tổ chức thực chương trình thử nghiệm thành thạo TCVN 7777-2 : 2008 mơ tả cách thức mà tổ chức cơng nhận phòng thí nghiệm đánh giá lực kỹ thuật phòng thí nghiệm, cần lựa chọn sử dụng chương trình thử nghiệm thành thạo Tiêu chuẩn nhằm mục đích sử dụng cho người triển khai người sử dụng chương trình thử nghiệm thành thạo phòng thí nghiệm tham gia, tổ chức cơng nhận, quan có thẩm quyền khách hàng dịch vụ thí nghiệm có nhu cầu đánh giá lực kỹ thuật phòng thí nghiệm Tiêu chuẩn đặc biệt hữu ích việc tự đánh giá phòng thí nghiệm, phải thừa nhận thử nghiệm thành thạo phương pháp góp phần vào việc thiết lập tin cậy lẫn người sử dụng phòng thí nghiệm khác Hiện điều kiện số tổ chức công nhận yêu cầu phòng thí nghiệm tham gia thường xun vào chương trình thử nghiệm thành thạo mà tổ chức cơng nhận chấp nhận phù hợp mục đích Vì vậy, điều thiết yếu người triển khai chương trình thử nghiệm phải tuân thủ nguyên tắc để quản lý cách chuyên nghiệp chương trình thử nghiệm thành thạo yêu cầu kỹ thuật, thủ tục thống kê (xem ví dụ Phụ lục A) quản lý chất lượng (xem hướng dẫn Phụ lục B) Phương pháp triển khai phạm vi tổ chức thử nghiệm thành thạo khác khơng thiết phải hồn tồn tương đương tiêu chuẩn không đưa hướng dẫn chi tiết cho hoạt động triển khai cụ thể so sánh liên phòng Nội dung tiêu chuẩn nhằm thiết lập khn khổ chung sở sửa đổi cho phù hợp với hoàn cảnh cụ thể, bao gồm chương trình có số lượng người tham gia nhiều hay Tiêu chuẩn khơng đề cập đến kỹ thuật mà tổ chức thường dùng để đánh giá việc thực phòng thí nghiệm đơn lẻ thông qua việc giao nộp mẫu chuẩn chứng nhận mẫu thí nghiệm tiêu biểu khác Thư mục tài liệu tham khảo nêu Phụ lục C Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu không ghi năm công bố áp dụng nhất, bao gồm sửa đổi ISO 3534-1:1993, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: Probability and general statistical terms (Thống kê - Từ vựng ký hiệu - Phần 1: Xác suất thuật ngữ chung thống kê) TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1 : 1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung TCVN 6910-2 : 2001 (ISO 5725-2 : 1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lập lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn TCVN 6910-4 : 2001 (ISO 5725-4 : 1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo V kết đo - Phần 4: Các phương pháp xác định độ phương pháp đo tiêu chuẩn Bộ tiêu chuẩn TCVN ISO 9000 Hệ thống quản lý chất lượng TCVN 6450 : 2007 (ISO/IEC Guide : 2004), Tiêu chuẩn hoá hoạt động liên quan - Thuật ngữ chung TCVN ISO/IEC 17025 : 2007 (ISO/IEC 17025 : 2005), Yêu cầu chung lực phòng thí nghiệm hiệu chuẩn TCVN 7777-2 : 2008 (ISO/IEC Guide 43-2 : 1997), Thử nghiệm thành thạo so sánh liên phòng thí nghiệm - Phần 2: Lựa chọn ứng dụng chương trình thử nghiệm thành thạo tổ chức cơng nhận phòng thí nghiệm Guide to Expression of Uncertainty in Measurement: 1993, issued by BIPM; IEC; IFCC; ISO; IUPA; IUPAP; OIML (Hướng dẫn thể độ không đảm bảo đo BIPM; IEC; IFCC; ISO; IUPAC; IUP/ OIML ban hành) International vocabulary of basic and general terms in metrology : 1993, issued by BIPM; IEC; IFCC; ISO; IUPAP; OIML (Từ vựng quốc tế thuật ngữ chung đo lường BIPM- IEC; IFCC; ISO; IUPAP; OIML ban hành) [VIM 1993] The international Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories (Thoả thuận hài hoà quốc tế thử nghiệm thành thạo Phòng thí nghiệm phân tích (hố học)) Evaluation of Matrix Effects: Proposed Guideline, NCCLS Document EP - 14P, National Committee for Clinical Laboratory Standards, Villanova, PA, 1994 (Đánh giá ảnh hưởng ma trận: Hướng dẫn đề xuất Ban kỹ thuật quốc gia tiêu chuẩn Phòng thí nghiệm y tế) Thuật ngữ định nghĩa Tiêu chuẩn áp dụng định nghĩa Một số định nghĩa trích từ Hướng dẫn ISO Tiêu chuẩn quốc tế khác 3.1 Phép thử (test) Hoạt động kỹ thuật bao gồm việc xác định nhiều đặc tính sản phẩm, trình hay dịch vụ theo thủ tục quy định [TCVN 6450 : 2007 (ISO/IEC Guide 2)] 3.2 Phòng thử nghiệm (testing laboratory) Phòng thí nghiệm thực thử nghiệm CHÚ THÍCH: Thuật ngữ “phòng thử nghiệm” dùng theo nghĩa thực thể pháp lý, kỹ thuật hai trường hợp [TCVN 6450 : 2007 (ISO/IEC Guide 2)] 3.3 Mẫu thử nghiệm (test item) Vật liệu mẫu phương tiện đo giao nộp cho phòng thí nghiệm tham gia hoạt động thử nghiệm thành thạo 3.4 Phương pháp thử (test method) Quy trình kỹ thuật xác định để thực thử nghiệm [TCVN 6450 : 2007 (ISO/IEC Guide 2)] 3.5 Kết thử (test result) Giá trị đặc tính thu sau thực hoàn chỉnh phương pháp đo xác định [TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1 : 1994)] 3.6 Thử nghiệm thành thạo (phòng thí nghiệm) ((laboratory) proficiency testing) Việc xác định hoạt động thử nghiệm phòng thí nghiệm so sánh liên phòng [TCVN 6450 : 2007 (ISO/IEC Guide 2)] CHÚ THÍCH: Với mục đích tiêu chuẩn này, thuật ngữ thử nghiệm thành thạo phòng thí nghiệm dùng với nghĩa rộng bao gồm, ví dụ như: a) Chương trình định tính - ví dụ trường hợp phòng thí nghiệm u cầu xác định thành phần của mẫu thử nghiệm b) Thực biến đổi liệu - ví dụ trường hợp phòng thí nghiệm cung cấp tập liệu yêu cầu vận dụng liệu để cung cấp thêm thông tin c) Thử nghiệm mẫu đơn - trường hợp mẫu gửi tới số phòng thí nghiệm cách liên tục trở người tổ chức sau khoảng thời gian d) Thực lần - trường hợp phòng thí nghiệm cung cấp mẫu thử nghiệm cho thời điểm đơn lẻ e) Chương trình liên tục - trường hợp phòng thí nghiệm cung cấp đặn mẫu thử nghiệm liên tục f) Lấy mẫu - ví dụ cá nhân hay tổ chức yêu cầu lấy mẫu cho phân tích 3.7 So sánh liên phòng (interlaboratory comparisons) Việc tổ chức, thực đánh giá thử nghiệm mẫu thử nghiệm mẫu thử nghiệm tương tự thực hai hay nhiều phòng thí nghiệm theo điều kiện xác định trước CHÚ THÍCH: Trong số trường hợp, phòng thí nghiệm tham gia vào so sánh liên phòng có thể phòng thí nghiệm cung cấp giá trị ấn định cho mẫu thử nghiệm 3.8 Mẫu chuẩn (RM) (reference material) Vật liệu chất có hay nhiều giá trị tính chất xác định đủ đồng tốt hiệu chuẩn thiết bị, đánh giá phương pháp đo để ấn định giá trị vật liệu [TCVN 6165:1996 (VIM:1993), 6.13] 3.9 Mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) (Certified reference material) Mẫu chuẩn có kèm theo giấy chứng nhận, hay nhiều giá trị tính chất chứng nhận theo thủ tục nhằm thiết lập liên kết với việc thể xác đơn vị mà theo giá trị tính chất biểu thị giá trị chứng nhận có kèm theo độ khơng đảm bảo tương ứng mức tin cậy quy định [TCVN 6165:1996 (VIM:1993), 6.14] 3.10 Phòng thí nghiệm quy chiếu (reference laboratory) Phòng thí nghiệm cung cấp giá trị quy chiếu cho mẫu thử nghiệm CHÚ THÍCH: Ví dụ Phòng hiệu chuẩn quốc gia 3.11 Giá trị ấn định (assigned value) Giá trị quy cho đại lượng riêng biệt chấp nhận, đơi thỏa ước, có độ khơng đảm bảo phù hợp với mục đích định [TCVN 6165:1996 (VIM:1993), 1.20 thích 2) 3.12 Tính liên kết chuẩn (traceability) Tính chất kết đo giá trị chuẩn mà nhờ liên hệ tới chuẩn định, thường chuẩn quốc gia hay quốc tế, thông qua chuỗi so sánh không gián đoạn với độ không đảm bảo định [TCVN 6165:1996 (VIM:1993), 6.10] 3.13 Điều phối viên (coordinator) Tổ chức (hay cá nhân) có trách nhiệm điều phối tất hoạt động liên quan việc triển khai chương trình thử nghiệm thành thạo 3.14 Độ (trueness) Mức độ gần giá trị trung bình dãy lớn kết thử nghiệm giá trị quy chiếu chấp nhận [ISO 3534-1] 3.15 Độ chụm (precision) Mức độ gần kết thử nghiệm độc lập nhận điều kiện quy định [ISO 3534-1] 3.16 Giá trị bất thường (outlier) Phần tử tập hợp giá trị không phù hợp với phần tử khác tập hợp [TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1 : 1994)] 3.17 Kết quả ngoại biên (extreme results) Giá trị bất thường giá trị khác hồn tồn khơng phù hợp với phần tử khác tập hợp tài liệu CHÚ THÍCH: Những kết quả có ảnh hưởng lớn đến thống kê tổng hợp độ lệch trung bình độ lệch chuẩn 3.18 Kỹ thuật thống kê thô (robust statistical techniques) Kỹ thuật để hạn chế ảnh hưởng kết ngoại biên gây cho việc ước lượng độ lệch trung bình độ lệch chuẩn CHÚ THÍCH: Những kỹ thuật giảm bớt ảnh hưởng kết ngoại biên không loại chúng khỏi tập hợp liệu 3.19 Độ không đảm bảo đo (uncertainty of measurement) Thông số gắn với kết phép đo, đặc trưng cho phân tán giá trị quy cho sớ lượng đo cách hợp lý [TCVN 6165:1996 (VIM:1993), 3.9] Các loại thử nghiệm thành thạo 4.1 Khái quát Các kỹ thuật thử nghiệm thành thạo khác tuỳ thuộc vào tính chất mẫu thử nghiệm, phương pháp sử dụng số lượng phòng thí nghiệm tham gia Phần lớn có đặc trưng chung so sánh kết qủa thu phòng thí nghiệm với kết thu từ nhiều phòng thí nghiệm khác Trong số chương trình, phòng thí nghiệm tham gia có chức kiểm soát điều phối quy chiếu Dưới loại chương trình thử nghiệm thành thạo phổ biến 4.2 Chương trình so sánh đo lường Chương trình so sánh đo lường đòi hỏi mẫu thử cần đo hay hiệu chuẩn phải ln chuyển liên tiếp từ phòng thí nghiệm tham gia đến phòng thí nghiệm Thơng thường đặc trưng chương trình là: a) Giá trị ấn định cho mẫu thử nghiệm phòng thí nghiệm quy chiếu cung cấp, quan quyền lực cao quốc gia phép đo liên quan Mẫu thử nghiệm cần kiểm tra giai đoạn định suốt trình tiến hành thử nghiệm thành thạo Điều nhằm đảm bảo không có thay đổi đáng kể giá trị ấn định suốt trình thử nghiệm thành thạo b) Để hồn thành chương trình đòi hỏi tham gia liên tục (trong số trường hợp cần đến hàng năm) Điều gây nên số khó khăn như: đảm bảo độ ổn định mẫu thử nghiệm; theo dõi chặt chẽ việc luân chuyển thời gian cho phép phép đo riêng bên tham gia; cần thiết phải cung cấp thông tin phản hồi việc thực đơn lẻ cho phòng thí nghiệm suốt quá trình triển khai chương trình thử nghiệm khơng phải chờ đến kết thúc Ngồi ra, việc so sánh kết theo nhóm khó khăn có tương đối phòng thí nghiệm có lực đo tương xứng c) Các kết đo riêng lẻ so sánh với giá trị quy chiếu phòng thí nghiệm quy chiếu thiết lập Điều phối viên phải tính đến độ khơng đảm bảo đo phòng thí nghiệm tham gia d) Các ví dụ mẫu thử nghiệm (mẫu phương tiện đo) dùng loại thử nghiệm thành thạo bao gồm chuẩn (ví dụ điện trở, dưỡng phương tiện đo) 4.3 Chương trình thử nghiệm liên phòng Chương trình thử nghiệm liên phòng với mẫu thử chọn ngẫu nhiên từ nguồn vật liệu phân phối đồng thời cho phòng thí nghiệm tham gia để thử nghiệm Đơi kỹ thuật sử dụng cho chương trình đo liên phòng Sau hồn nghiệm, kết gửi trở lại quan điều phối so sánh với (các) giá trị ấn định để đưa chỉ số việc thực phòng thí nghiệm đơn lẻ tồn nhóm Các ví dụ mẫu thử nghiệm dùng loại thử nghiệm thành thạo bao gồm thực phẩm, chất lưu thể, nước, đất vật liệu môi trường khác Trong vài trường hợp, phần riêng lẻ mẫu chuẩn thiết lập (chứng nhận) trước được luân chuyển Điều thiết yếu lô mẫu thử nghiệm cung cấp cho bên tham gia chu kỳ phải đủ đồng để kết sau đó xác định ngoại biên không quy cho biến đổi đáng kể mẫu thử nghiệm, (xem 5.6.2 A.4 Phụ lục A) Chương trình thử nghiệm liên phòng thường tổ chức cơng nhận, quan có thẩm quyền các chức khác sử dụng, họ áp dụng chương trình lĩnh vực thử nghiệm Một loại chương trình thử nghiệm liên phòng phổ biến thiết kế "phân cấp” mức lượng đo tương tự (nhưng không đồng nhất) thuộc hai mẫu thử nghiệm riêng biệt Thiết kế sử dụng để ước lượng độ chụm phòng thí nghiệm mức xác định đại lượng đo Điều nhằm tránh vấn đề liên quan đến phép đo lặp lại mẫu thử nghiệm kết hợp mẫu thử nghiệm giống chu kỳ thử nghiệm thành thạo 4.4 Chương trình thử nghiệm với mẫu tách Một dạng thử nghiệm thành thạo đặc biệt thường khách hàng phòng thí nghiệm, bao gờm quan có thẩm quyền sử dụng kỹ thuật thử với mẫu tách (Không nên nhầm lẫn kỹ thuật với chương trình phân cấp nêu 4.3) Thông thường thử nghiệm với mẫu tách dùng so sánh liệu đưa nhóm nhỏ cho (phòng thí nghiệm (thường hai phòng thí nghiệm) đánh giá nhà cung ứng dịch vụ thí nghiệm tiềm hay liên tục So sánh liên phòng tương tự thường thực giao dịch thương mại mẫu thử nghiệm đại diện mặt hàng thương mại phân chia phòng thí nghiệm đại diện cho người cung ứng phòng thí nghiệm khác đại diện cho người mua Mẫu thử nghiệm bổ sung thường giữ lại cho phòng thí nghiệm bên thứ ba để kiểm tra cần phân xử trường hợp có khác đáng kể kết phòng thí nghiệm phía người cung ứng phòng thí nghiệm phía người đưa Chương trình thử nghiệm với mẫu tách đòi hỏi mẫu sản phẩm hay vật liệu tách thành hai hay nhiều phần với phòng thí nghiệm tham gia thử nghiệm phần mẫu Các chương trình khác với dạng thử nghiệm thành thạo mơ tả 4.3, thường có phòng thí nghiệm tham gia (thường hai) Các ứng dụng loại chương trình bao gồm việc nhận biết độ thấp, việc mô tả độ dốc đồng xác nhận tính hiệu lực hành động khắc phục Các chương trình thường cần lưu đủ vật liệu để giải khác biệt nhận biết phòng thí nghiệm tham gia phân tích sâu phòng thí nghiệm bổ sung Một kỹ thuật thử với mẫu tách tương tự sử dụng việc giám sát phòng thí nghiệm y tế mơi trường Thơng thường, chương trình bao gồm kết từ số mẫu tách phủ kho nồng độ rộng so sánh phòng thí nghiệm riêng lẻ với hay nhiều phòng thí nghiệm khác Với chương trình này, số phòng thí nghiệm coi hoạt động trình độ đo lường cao (nghĩa độ không đảm bảo mức thấp hơn) nhờ ứng dụng phương pháp quy chiếu thiết bị đại hơn, Kết phòng thí nghiệm coi giá trị quy chiếu so sánh liên phòng đóng vai trò phòng thí nghiệm tư vấn hay hướng dẫn phòng thí nghiệm khác việc so sánh liệu thử nghiệm tách mẫu với 4.5 Chương trình định tính Đánh giá việc thực thử nghiệm phòng thí nghiệm khơng thiết phải tham gia vào so sánh liên phòng [(xem điểm a) thích 3.6], Ví dụ số chương trình thiết kế để đánh giá khả phòng thí nghiệm nhằm mơ tả thực thể cụ thể (ví dụ dạng amiăng nhận dạng sinh vật gây bệnh đặc trưng, ) Chương trình cần chuẩn bị đặc biệt mẫu thử nghiệm với bổ sung thành phần phụ thuộc điều phối viên chương trình Như vậy, chương trình chất "định tính'' khơng cần tham gia nhiều phòng thí nghiệm hay so sánh liên phòng để đánh giá việc thực thử nghiệm phòng thí nghiệm 4.6 Chương trình cho trước giá trị Một dạng chương trình thử nghiệm thành thạo đặc biệt khác đòi hỏi phải chuẩn bị mẫu thử nghiệm với số lượng biết đại lượng đo thử Sau đánh giá khả phòng thí nghiệm riêng lẻ việc thử nghiệm mẫu cung cấp kết số để so sánh với giá trị ấn định Loại chương trình khơng cần tham gia nhiều phòng thí nghiệm 4.7 Chương trình thực phần trình Các dạng đặc biệt thử nghiệm thành thạo đòi hỏi việc đánh giá lực phòng thí nghiệm để thực phần q trình thử nghiệm đo lường tổng thể Ví dụ, vài chương trình có đánh giá lực phòng thí nghiệm việc biến đổi báo cáo tập hợp liệu cho trước (thay tiến hành phép thử phép đo thực) lấy mẫu chuẩn bị mẫu hay mẫu theo quy định kỹ thuật Tổ chức thiết kế 5.1 Phạm vi 5.1.1 Giai đoạn thiết kế chương trình thử nghiệm thành thạo đòi hỏi tham gia chuyên gia kỹ thuật, thống kê viên điều phối viên chương trình nhằm đảm bảo thành công việc triển khai cách suôn sẻ 5.1.2 Điều phối viên, thông qua việc trao đổi với người khác, cần xây dựng chương trình phù hợp với thử nghiệm thành thạo cụ thể Một chương trình thử nghiệm thành thạo cần thiết kế nhằm tránh nhầm lẫn mục đích Kế hoạch cần thống lặp thành văn (xem Phụ lục B) trước bắt đầu chương trình thường bao gồm thơng tin sau: a) tên địa tổ chức tiến hành chương trình thành thạo; b) tên địa điều phối viên người khác tham gia vào việc thiết kế triển khai chương trình thành thạo; c) chất mục đích chương trình thành thạo; d) thủ tục cách thức lựa chọn người tham gia, thích hợp, tiêu chí cần đáp ứng trước phép tham gia; e) tên địa phòng thí nghiệm hay phòng thí nghiệm thực (những phần của) chương trình (ví dụ lấy mẫu, xử lý mẫu, thử nghiệm tính đồng ấn định giá trị) số lượng người tham gia dự kiến; f) chất (các) mẫu thử nghiệm (các) phép thử lựa chọn mơ tả tóm tắt việc xem xét ưu tiên lựa chọn; g) mô tả cách thức nhận, xử lý, kiểm tra vận chuyển mẫu thử nghiệm; h) mô tả thông tin cung cấp cho người tham gia vào giai đoạn thông báo kế hoạch thời gian cho giai đoạn khác thử nghiệm thành thạo; i) kỳ hạn hay thời hạn bắt đầu kết thúc dự kiến chương trình thành thạo bao gồm thời hạn cho người tham gia thực thử nghiệm; j) tần suất phân phối mẫu thử nghiệm với chương trình liên tiếp; k) thông tin phương pháp hay thủ tục mà người tham gia cần sử dụng để thực phòng thử hay phép đo (thường thủ tục thông thường); l) sơ lược phân tích thống kê cần sử dụng, bao gồm việc xác định giá trị ấn định kỹ thuật phát giá trị bất thường nào; m) mô tả thông tin liệu gửi trở lại cho người tham gia; n) sở kỹ thuật đánh giá việc thực hiện; o) mô tả phạm vi công khai kết phép thử kết luận dựa kết thử nghiệm thành thạo 5.2 Nhân viên Nhân viên tham gia vào việc cung cấp chương trình cần có, cộng tác chặt chẽ với người đủ lực kinh nghiệm thiết kế, triển khai lập báo cáo so sánh liên phòng cần có kỹ kỹ thuật, thống kê quản trị thích hợp 5.2.2 Như nêu 5.1.1, việc triển khai so sánh liên phòng cụ thể đòi hỏi dẫn người am hiểu chi tiết kỹ thuật có kinh nghiệm phương pháp thủ tục thử nghiệm liên quan Với mục đích này, điều phối viên cần tuyển chọn hay nhiều cá nhân thích hợp để làm việc nhóm tư vấn, ví dụ lấy từ quan chuyên ngành, phòng thí nghiệm thầu (nếu có), người tham gia chương trình hay người sử dụng liệu 5.2.3 Chức nhóm tư vấn bao gồm: a) xây dựng soát xét thủ tục cho việc hoạch định, thực hiện, phân tích, báo cáo tính hiệu lực chương trình thử nghiệm thành thạo; b) nhận biết đánh giá so sánh liên phòng tổ chức quan khác; c) đánh giá kết thử nghiệm thành thạo liên quan việc thực phòng thí nghiệm tham gia; d) cung cấp dẫn cho quan đánh giá lực kỹ thuật phòng thí nghiệm tham gia kết đạt suốt chương trình thử nghiệm thành thạo cách sử dụng kết với khía cạnh khác đánh giá phòng thí nghiệm; e) cung cấp dẫn cho người tham gia vấn đề kinh nghiệm rõ ràng; f) giải bất đồng điều phối viên người tham gia 5.3 Thiết bị xử lý liệu Bất kỳ thiết bị sử dụng cần phải phù hợp để tiến hành nhập tất liệu cần thiết phân tích thống kê đưa kết kịp thời, có giá trị Các thủ tục kiểm tra liệu đầu vào cần phải tiến hành, phần mềm cần phải kiểm tra xác nhận, hỗ trợ lưu Cần phải kiểm soát việc lưu trữ bảo mật tệp tin liệu 5.4 Thiết kế thống kê 5.4.1 Mơ hình thống kê kỹ thuật phân tích liệu sử dụng cần phải lập thành văn với mô tả tóm tắt sở lựa chọn Chi tiết thủ tục thống kê phổ biến việc xử lý liệu thử nghiệm thành thạo nêu Phụ lục A 5.4.2 Thiết kế thống kê phù hợp chương trình thử nghiệm thành thạo thiết yếu Cần xem xét kỹ lưỡng vấn đề sau tương tác chúng: a) độ chụm độ phép thử liên quan; b) khác biệt nhỏ phòng thí nghiệm tham gia cần phát mức độ tin cậy u cầu; c) số lượng phòng thí nghiệm tham gia; d) số lượng mẫu cần thử số lần lặp lại phép thử phép đo cần thực mẫu thí nghiệm; e) quy trình dùng để ước lượng giá trị ấn định; f) thủ tục sử dụng để xác định giá trị bất thường 5.4.3 Khi thiếu thơng tin tin cậy liên quan đến điểm a), số trường hợp cần tổ chức sánh liên phòng thí điểm (thử nghiệm cộng tác) để đạt yêu cầu 5.5 Chuẩn bị mẫu thử nghiệm 5.5.1 Việc chuẩn bị mẫu thử nghiệm điều phối viên cho thầu đảm nhận Vì tổ chức chuẩn bị mẫu thử nghiệm cần thể lực để làm việc 5.5.2 Bất kỳ điều kiện liên quan đến mẫu thử nghiệm ảnh hưởng đến tính tồn vẹn so sánh liên phòng, tính đồng nhất, việc lấy mẫu, độ ổn định, khả hư hại dọc đường ảnh hưởng điều kiện xung quanh cần xem xét (xem 5.6) 5.5.3 Mẫu thử nghiệm vật liệu thử nghiệm phân phối chương trình nói chung giống chất với loại thông thường thử nghiệm phòng thí nghiệm tham gia CHÚ THÍCH: Ví dụ thoả thuận cho việc thiết lập tương đồng nêu tài liệu NCCLS EP-14P ban quốc gia tiêu chuẩn phòng thí nghiệm y tế Villanova, PA, xuất năm 1994 5.5.4 Số mẫu thử nghiệm phân phối phụ thuộc vào việc có hay khơng có u cầu tổng qt tập hợp thành phần cấu tạo 5.5.5 (Các) giá trị ấn định không cần phải công bố cho người tham gia sau kết đối chiếu Tuy nhiên, vài trường hợp chỉ dẫn phạm vi mục tiêu trước thử nghiệm 5.5.6 Việc chuẩn bị mẫu thử nghiệm bổ sung khác ngồi mẫu cần thiết cho chương trình thử nghiệm thành thạo cần đưa xem xét Các mẫu thử nghiệm dư hữu ích để làm mẫu chuẩn, mẫu kiểm soát chất lượng hay hỗ trợ đào tạo cho phòng thí nghiệm sau kết người tham gia đánh giá 5.6 Quản lý mẫu thử nghiệm 5.6.1 Thủ tục lấy mẫu, lấy mẫu ngẫu nhiên, vận chuyển, tiếp nhận, nhận dạng, ghi nhãn lưu kho xử lý hạng mục thử nghiệm cần lập thành văn 5.6.2 Trong trường hợp vật liệu khối lượng lớn chuẩn bị cho thử nghiệm thành thạo chúng cần đồng hoàn toàn tham số thử nghiệm để tất phòng thí nghiệm nhận mẫu thử nghiệm khơng có khác biệt đáng kể tham số đo Điều phối viên cần lập thành văn thủ tục sử dụng để thiết lập tính đồng mẫu thử nghiệm (xem A.4 Phụ lục A) Khi cần tiến hành thử nghiệm tính đồng trước gửi mẫu thử nghiệm cho phòng thí nghiệm tham gia Mức độ đồng cần đạt đến mức mà khác biệt mẫu thử nghiệm không gây ảnh hưởng đáng kể đến việc đánh giá kết người tham gia 5.6.3 Khi có thể, điều phối viên cần cung cấp chứng chứng tỏ mẫu thử nghiệm đủ ổn định để đảm bảo chúng chịu thay đổi đáng kể suốt trình tiến hành thử nghiệm thành thạo Khi đại lượng đo không ổn định cần đánh giá, tổ chức điều phối cần quy định thời gian hoàn nghiệm thủ tục cần thiết đặc biệt trước thử nghiệm 5.6.4 Điều phối viên cần xem xét đến mối nguy mà mẫu thử nghiệm gây đưa chỉ dẫn thích hợp cho bên bị rủi ro mối nguy tiềm ẩn (ví dụ người phân phối vật liệu thử nghiệm, phòng thử nghiệm, ) 5.7 Lựa chọn phương pháp/thủ tục 5.7.1 Thơng thường bên tham gia sử dụng phương pháp họ lựa chọn phù hợp với thủ tục thơng thường dùng phòng thí nghiệm Tuy nhiên, trường hợp định, điều phối viên hướng dẫn người tham gia sử dụng phương pháp quy định Phương pháp thường phương pháp tiêu chuẩn thừa nhận cấp quốc gia quốc tế xác nhận giá trị sử dụng thủ tục thích hợp (ví dụ thử nghiệm cộng tác) 5.7.2 Khi sử dụng thủ tục hiệu chuẩn, giá trị ấn định thường giá trị quy chiếu đạt từ phép đo phòng hiệu chuẩn cấp cao thực (thường Phòng thí nghiệm chuẩn quốc gia) sử dụng thủ tục xác định rõ chấp nhận Các phòng thí nghiệm tham gia cần sử dụng thủ tục sử dụng thủ tục tương tự với phòng hiệu chuẩn khơng phải đạt điều 5.7.3 Trong trường hợp bên tham gia tự sử dụng phương pháp họ lựa chọn, điều phối viên cần yêu cầu thông tin chi tiết phương pháp phép so sánh kết bên tham gia góp ý phương pháp thích hợp 5.8 Sự tiến triển chương trình thử nghiệm thành thạo Nhằm đảm bảo chương trình thử nghiệm thành thạo thích hợp với phát triển khoa học kỹ thuật cần có loại mẫu mới, phương pháp hay thủ tục Các kết luận ban đầu từ kết thực phòng thí nghiệm riêng lẻ chương trình cần đưa cách thận trọng (Xem 6.4.3) Triển khai lập báo cáo 6.1 Việc điếu phối văn hóa Việc triển khai chương trình thường ngày cần điều phối viên chịu trách nhiệm Tất hoạt động thủ tục cần lập thành văn Các tài liệu bao gồm, bổ sung sổ tay chất lượng (Xem Phụ lục B) 6.2 Hướng dẫn 6.2.1 Cần phải cung cấp hướng dẫn chi tiết cho tồn khía cạnh chương trình mà phòng thí nghiệm tham gia chấp thuận Ví dụ hướng dẫn cung cấp phần tích hợp thoả thuận chương trình 6.2.2 Hướng dẫn bao gồm chi tiết liên quan đến yếu tố ảnh hưởng đến việc thí nghiệm mẫu hay vật liệu thử nghiệm cung cấp Các yếu tố bao gồm: người triển khai, tính chất mẫu vật liệu, tình trạng thiết bị, việc lựa chọn quy trình thử thời gian thí nghiệm 6.2.3 Hướng dẫn cụ thể lập hồ sơ báo cáo kết thử nghiệm, hiệu chuẩn có … cung cấp (ví dụ đơn vị, số số quan trọng, sở báo cáo, thời hạn kết quả, ) 6.2.4 Người tham gia cần thông báo để xử lý mẫu thử nghiệm thành thạo thực ( phép thử thông thường (trừ có yêu cầu đặc biệt thiết kế thử nghiệm thành thạo có yêu cầu lệch với nguyên tắc này) 6.3 Bao gói vận chuyển Điều phối viên chương trình cần xem xét khía cạnh liên quan đến việc phân phối mẫu thử nghiệm đo Việc bao gói phuơng thức vận chuyển phải thích hợp bảo vệ độ cố định đặc tính mẫu thử nghiệm Có thể có số hạn chế định vận chuyển quy định hàng hoá nguy hiểm hay yêu cầu hải quan Trong số trường hợp, phòng thí nghiệm cần tự chịu trách nhiệm việc vận chuyển mẫu, đặc biệt chương trình so sánh đo lường liên tiếp Điều phối viên cần hoàn thiện tất mẫu khai báo hải quan phù hợp nhằm đảm bảo giảm thiểu chậm trễ việc thông quan Chương trình cần tuân thủ quy định quốc gia quốc tế áp dụng cho việc vận chuyển mẫu thử nghiệm 6.4 Phân tích liệu hồ sơ 6.4.1 Kết nhận từ phòng thí nghiệm tham gia cần nhập phân tích sau báo cáo trở lại Điều thiết yếu phải vận dụng thủ tục để kiểm tra hiệu lực liệu nhập, truyền phân tích thống kê sau (xem 5.3) Lưu ý bảng liệu, tệp tin lưu máy tính, liệu in ra, biểu đồ, phải lưu khoảng thời gian xác định 6.4.2 Phân tích liệu cần tạo thước đo tổng hợp, thống kê đặc trưng thông tin kèm theo phù hợp với mơ hình thống kê mục tiêu chương trình, cần giảm thiểu ảnh hưởng kết ngoại biên đến thống kê tổng hợp việc áp dụng phép thử phát giá trị bất thường nhằm xác định sau loại bỏ chúng tốt thơng qua việc sử dụng kỹ thuật thống kê thô Phụ lục A nêu hướng dẫn khái quát cho việc đánh giá thống kê 6.4.3 Điều phối viên chương trình cần có tiêu chí văn để xử lý kết thử khơng thích hợp với việc đánh giá thành thạo Ví dụ, khuyến nghị đại lượng đo mà vật liệu thử nghiệm chứng tỏ không đủ đồng ổn định để thử nghiệm thành thạo khơng cần phân cấp hay cho điểm 6.5 Báo cáo chương trình 6.5.1 Nội dung báo cáo chương trình khác tuỳ thuộc vào mục đích chương trình cụ thể, cần rõ ràng, dễ hiểu bao gồm liệu việc phân phối kết từ tất phòng thí nghiệm đồng thời việc thực bên tham gia (xem 6.6) 6.5.2 Thông thường báo cáo chương trình thành thạo cần có thông tin sau đây: a) tên địa tổ chức tiến hành điều phối chương trình; b) tên chi nhánh tổ chức tham gia vào việc thiết kế thực chương trình (xem 5.2); c) ngày phát hành báo cáo; d) số báo cáo việc nhận dạng rõ ràng chương trình; e) mô tả rõ mẫu hay vật liệu sử dụng, bao gồm chi tiết việc chuẩn bị mẫu thử nghiệm tính đồng nhất; f) mã tham gia phòng thí nghiệm kết thử; g) liệu thống kê tóm tắt, bao gồm giá trị ấn định phạm vi kết chấp nhận; h) thủ tục dùng để thiết lập giá trị ấn định nào; i) chi tiết việc liên kết chuẩn độ không đảm bảo giá trị ấn định; j) giá trị ấn định thống kê tổng hợp thủ tục/phương pháp thử sử dụng phòng thí nghiệm tham gia khác (nếu phương pháp khác sử dụng phòng thí nghiệm khác nhau); k) ý kiến điều phối viên hay tư vấn kỹ thuật việc thực phòng thí nghiệm (xem 6.6) I) thủ tục sử dụng thiết kế, triển khai chương trình (có thể bao gồm tham chiếu đến thỏa thuận chương trình); m) thủ tục dùng phân tích thống kê liệu (xem Phụ lục A); n) dẫn việc giải thích phân tích thống kê, thích hợp 6.5.3 Với chương trình triển khai thường xuyên, báo cáo đơn giản tới mức nhiều yếu tố khuyến cáo 6.5.2 không cần nêu báo cáo hàng ngày, nhiên có báo cáo tóm tắt định kỳ có yêu cầu bên tham gia 6.5.4 Các báo cáo cần nhanh chóng sẵn có khoảng thời gian quy định Mặc dù việc tất liệu gốc cung cấp cần báo cáo cho người tham gia lý tưởng số chương trình có phạm vi rộng khơng làm điều Các bên tham gia nhận kết tóm tắt tất phòng thí nghiệm (ví dụ dạng biểu đồ) Trong vài chương trình chương trình so sánh đo lường kéo dài báo cáo tạm thời cần phát hành cho bên tham gia riêng lẻ 6.6 Đánh giá việc thực 6.6.1 Trong trường hợp cần đánh giá việc thực hiện, điều phối viên cần chịu trách nhiệm đảm bảo thích hợp phương pháp đánh giá nhằm trì độ tin cậy chương trình 6.6.2 Điều phối viên nhờ trợ giúp chuyên gia tư vấn kỹ thuật đưa ý kiến chuyên môn việc thực liên quan đến: a) việc thực tổng thể so với mong đợi trước (tính đến độ khơng đảm bảo); b) khác phòng thí nghiệm (và so sánh với chương trình trước hay liệu xác cơng bố); c) khác phương pháp hay thủ tục, có thể; d) nguyên nhân gây sai số (liên quan đến giá trị ngoại biên) gợi ý cải tiến việc thực hiện; e) gợi ý, khuyến cáo hay ý kiến chung khác; f) kết luận 6.6.3 Có thể cần phải định kỳ cung cấp bảng tóm tắt riêng lẻ cho bên tham gia suốt sau chương trình cụ thể Chúng bao gồm tóm tắt cập nhật việc thực phòng thí nghiệm riêng lẻ chu trình khác chương trình liên tục Những tóm tắt phân tích chi tiết nêu bật xu hướng cần 6.6.4 Có nhiều thủ tục khác để đánh giá việc thực bên tham gia, chương trình thực lần sau chu trình liên tiếp chương trình liên tục Một số ví dụ thủ tục đưa Phụ lục A 6.6.5 Báo cáo việc thực cách phân cấp phòng thí nghiệm thành bảng theo việc thực họ không khuyến nghị thử nghiệm thành thạo Vì vậy, việc phân cấp nên sử dụng với thận trọng đặc biệt làm sai lệch dẫn đến giải thích sai 6.7 Trao đổi thông tin với bên tham gia 6.7.1 Các bên tham gia cần cung cấp tập hợp thông tin chi tiết việc tham gia chương trình thử nghiệm thành thạo, thoả thuận chương trình thức Sau đó, việc trao đổi thơng tin với bên tham gia thơng qua thư, tin và/hoặc báo cáo, với họp mở rộng định kỳ Các bên tham gia cần chỉ dẫn thay đổi liên quan đến thiết kế hay triển khai chương trình 6.7.2 Bên tham gia cần có khả liên hệ với điều phối viên nhận thấy lỗi việc đánh giá hoạt động thử nghiệm thành thạo 6.7.3 Cần khuyến khích việc phản hồi từ phòng thí nghiệm để bên tham gia đóng góp tích cực vào phát triển chương trình 6.7.4 Thủ tục liên quan đến hành động khắc phục bên tham gia (đặc biệt liên quan đến phản hồi tới tổ chức công nhận) nêu TCVN 7777-2 : 2008 (ISO/IEC Guide 43-2) Xem xét tính bảo mật đạo đức nghề nghiệp 7.1 Bảo mật hồ sơ Thơng thường, sách phần lớn chương trình trì tính bảo mật việc nhận dạng bên tham gia riêng Việc nhận dạng bên tham gia chỉ có số người tham gia vào điều phối chương trình biết, điều cần mở rộng tới tất hướng dẫn hay hành động điều chỉnh tiếp sau áp dụng phòng thí nghiệm thể lực thực yếu Trong số trường hợp, quan điều phối yêu cầu báo cáo việc thực yếu cho quan có thẩm quyền cụ thể, người tham gia cần thông báo trước khả đồng ý tham gia chương trình Một nhóm bên tham gia định từ bỏ việc bảo mật phạm vi nhóm với mục đích trao đổi hỗ trợ lẫn để tiến 7.2 Sự thông đồng làm sai lệch kết Mặc dù chương trình thử nghiệm thành thạo trước hết nhằm giúp bên tham gia nâng cao lực thực họ, số bên tham gia có chiều hướng tạo ấn tượng lạc quan sai lực họ Ví dụ việc thơng đồng xảy phòng thí nghiệm để khơng đưa liệu xác thực độc lập Các phòng thí nghiệm tạo ấn tượng sai việc thực triển khai phân tích độc lập thơng thường báo cáo trung gian việc xác định chép mẫu thử nghiệm thành thạo tiến hành chép thêm mẫu quy định cho chương trình cụ thể Khi có thể, chương trình thử nghiệm thành thạo cần thiết kế để đảm bảo khả thông đồng làm sai lệch kết Mặc dù điều phối viên cần thực tất biện pháp hợp lý để tránh việc thông đồng, cần hiểu trách nhiệm phòng thí nghiệm tham gia để tránh xảy điều Phụ lục A (tham khảo) Các ví dụ phương pháp thống kê dùng xử lý liệu thử nghiệm thành thạo Các kết thử nghiệm thành thạo thể nhiều hình thức, bao trùm tập hợp lớn loại liệu làm sở cho phân bố thống kê Kỹ thuật thống kê sử dụng để phân tích kết cần phù hợp với tính lại đa dạng để quy định Tuy nhiên, có ba bước phổ biến thử nghiệm thành thạo đánh giá kết bên tham gia: a) xác định giá trị ấn định; b) tính tốn thống kê đặc trưng; c) đánh giá việc thực hiện; số trường hợp, d) xác định sơ tính đồng độ ổn định mẫu thử nghiệm Phụ lục đưa tiêu chí chung kỹ thuật thống kê sử dụng cần hướng dẫn cho ứng dụng cụ thể Với chương trình so sánh liên phòng mới, thoả thuận ban đầu thường sơ sài có nhiều vấn đề mới, biểu mẫu mới, mẫu thử nghiệm nhân tạo, thoả thuận phương pháp sơ sài, thủ tục thử nghiệm đa dạng Điều phối viên phải sử dụng biện pháp thô cho việc thực liên quan (như giá trị phần trăm) thoả thuận cải thiện Các kỹ thuật thống kê cần sàng lọc thoả thuận liên phòng cải thiện thử nghiệm thành thạo thiết lập phù hợp Phụ lục không xét đến kỹ thuật thống kê đối với nghiên cứu phân tích ngồi xử lý liệu thử nghiệm thành thạo Các kỹ thuật khác cần thiết để thực mục đích khác liệu so sánh liên phòng nêu lời giới thiệu CHÚ THÍCH: Ban kỹ thuật ISO/TC 69 soạn thảo tài liệu cung cấp thông tin chi tiết phương pháp thống kê nêu phụ lục A.1 Xác định giá trị ấn định độ không đảm bảo giá trị A.1.1 Có nhiều thủ tục để thiết lập giá trị ấn định khác Các thủ tục phổ biến nêu theo trật tự mà nhiều trường hợp làm tăng độ không đảm bảo giá trị ấn định Các thủ tục cần sử dụng: a) Các giá trị cho trước - với kết xác định cơng thức mẫu thử nghiệm cụ thể (ví dụ sản xuất điều chế) b) Giá trị quy chiếu chứng nhận - xác định phương pháp cuối (đối với phép thử định lượng) c) Giá trị quy chiếu - xác định phân tích, đo so sánh mẫu thử nghiệm theo mẫu chuẩn hay chuẩn có khả liên kết với chuẩn quốc gia quốc tế d) Giá trị đồng thuận từ phòng thí nghiệm chuyên nghiệp - phòng thí nghiệm chun nghiệp cần có lực thể việc xác định (các) đại lượng đo cần thử, sử dụng phương pháp xác nhận giá trị sử dụng có độ chụm, độ xác cao, so sánh với phương pháp thường sử dụng Trong số trường hợp, phòng thí nghiệm Phòng thí nghiệm quy chiếu e) Giá trị đồng thuận từ phòng thí nghiệm tham gia - sử dụng kỹ thuật thống kê mô tả A.1.3 với việc xem xét ảnh hưởng giá trị ngoại biên A.1.2 Giá trị ấn định cần xác định để đánh giá công bên tham gia, thúc đẩy thoả thuận liên phòng liên phương pháp Việc thực thơng qua việc lựa chọn nhóm so sánh chung, việc sử dụng giá trị ấn định chung A.1.3 Các thống kê sau phù hợp giá trị ấn định xác định phương pháp đồng thuận: a) giá trị định tính - đồng thuận tỷ lệ phần lớn xác định trước (thường thể theo thang đo danh nghĩa thứ tự); b) giá trị định lượng - "giá trị trung bình” nhóm so sánh phù hợp là: i) giá trị trung bình lấy trọng số hay chuyển đổi (ví dụ trung bình rút gọn trung bình nhân), ii) trung vị, mốt (mode) phép đo thô khác A.1.4 Độ không đảm bảo giá trị ấn định cần xác định cách sử dụng thủ tục mô tả Hướng dẫn thể độ không đảm bảo đo thích hợp A.1.5 Các kết ngoại biên xử lý a) Khi kết bên tham gia dùng để xác định giá trị ấn định, kỹ thuật cần thích hợp để hạn chế tối đa ảnh hưởng kết ngoại biên Việc cần thực phương pháp thống kê thô cách loại bỏ giá trị bất thường trước tính tốn (xem ISO 57252) Trong chương trình lớn chương trình thơng thường, có bảng hiển thị giá trị bất thường tự động b) Nếu kết loại bỏ giá trị bất thường, chỉ nên loại bỏ cho việc tính tốn thống kê tổng hợp Các kết cần đánh giá chương trình thành thạo phải đưa phân loại thực thích hợp A.1.6 Các xem xét khác tiến hành đây: a) Lý tưởng xác định giá trị ấn định cách quy chiếu đồng thuận bên tham gia, điều phối viên cần có thủ tục xác định độ giá trị ấn định xem xét việc phân bố liệu b) Điều phối viên cần có tiêu chí chấp nhận giá trị ấn định theo độ khơng đảm bảo A.2 Tính tốn thống kê đặc trưng A.2.1 Thực mẫu thử nghiệm đơn lẻ A.2.1.1 Kết thử nghiệm thành thạo thường cần phải chuyển đổi sang thống kê đặc trưng để hỗ trợ việc giải thích cho phép so sánh với mục tiêu xác định Mục đích đo độ lệch so với giá trị ấn định theo cách cho phép so sánh với tiêu chí đặc trưng Các kỹ thuật từ khơng u cầu xử lý đến chuyển đổi thống kê phức tạp A.2.1.2 Các biện pháp thực cần có ý nghĩa bên tham gia chương trình Vì vậy, thước đo cần liên quan đến nhu cầu ứng dụng phép thử thấu hiểu có tính truyền thống lĩhh vực cụ thể A.2.1.3 Các thước đo thay đổi thường sử dụng để tính tốn thống kê đặc trưng báo cáo tóm tắt chương trình thử nghiệm thành thạo Ví dụ phổ biến thước đo thay đổi nhóm so sánh thích hợp bao gồm: a) độ lệch chuẩn (SD); b) hệ số biến thiên (CV) độ lệch chuẩn tương đối (RSD); c) phân vị, độ lệch tuyệt đối trung vị thước đo thô khác A.2.1.4 Đối với kết định tính, việc tính tốn thường khơng cần thiết Các thống kê thường sử dụng cho kết định lượng liệt kê theo mức độ biến đổi kết tăng dần bên tham gia a) Hiệu số (x-X), "x" kết bên tham gia "X" giá trị ấn định b) Chênh lệch theo phần trăm, x X x 100 X c) Phân vị dãy d) Tỉ số z, z= x X s s biến ước lượng/thước đo thích hợp thay đổi chọn phù hợp với yêu cầu chương trình Cơng thức sử dụng trường hợp X s có từ kết bên tham gia hay X s khơng có từ (tất cả) kết bên tham gia [Ví dụ giá trị ấn định thay đổi quy định; tham khảo 4.2 Thoả thuận hài hoà quốc tế thử nghiệm thành thạo Phòng thí nghiệm phân tích (hoá học)] e) Số En (thường sử dụng đặc thù chương trình so sánh đo lường), Ulab độ không đảm bảo kết bên tham gia Uref độ không đảm bảo giá trị ấn định phòng thí nghiệm quy chiếu A.2.1.5 Các xem xét nêu a) Sự khác biệt không đáng kể kết bên tham gia giá trị ấn định thích hợp để xác định đặc trưng người tham gia hiểu cách dễ dàng Trị số (x-X) TCVN 6910-4 : 2001 (ISO 5725-4) gọi “ ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm" b) Các điều chỉnh phần trăm chênh lệch nồng độ bên tham gia thấu hiểu c) Các phân vị dãy hữu ích với kết phân tán cao kết lệch, đáp ứng theo thứ tự có số giới hạn đáp ứng khác Kỹ thuật cần sử dụng thận trọng (xem 6.6.5) d) Kết chuyển đổi ưu tiên, cần thiết, tuỳ thuộc vào chất phép thử Ví dụ kết dựa pha loãng dạng thang hình học, chuyển đổi theo logarit e) Nếu sử dụng tiêu chí thống kê (ví dụ tỉ số z), ước lượng thay đổi phải đáng tin cậy; sở quan trắc đầy đủ nhằm làm giảm ảnh hưởng giá trị ngoại biên đạt độ không đảm bảo thấp A.2.2 Tỉ số đặc trưng phối hợp A.2.2.1 Đặc trưng đánh giá sở nhiều kết chu trình thử nghiệm thành thạo đơn lẻ Điều xảy có nhiều mẫu thử nghiệm cho đại lượng đo cụ thể, họ đại lượng đo liên quan Việc thực để đưa đánh giá đặc trưng toàn diện Các phương pháp đồ thị Biểu đồ Youden hay đồ thị biểu diễn thống kê h Mandel kỹ thuật hiệu để diễn tả đặc trưng (xem TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2)) Các ví dụ nêu đây: a) Tỉ số kết hợp đại lượng đo: - số lượng kết thoả mãn; - tỉ số z trung bình tổng cộng; - hiệu số tuyệt đối trung bình (theo đơn vị phần trăm); - hiệu số tuyệt đối tổng (hay hiệu bình phương); b) Tỉ số kết hợp đại lượng đo khác nhau: - số lượng (hoặc phần trăm) kết thoả mãn; - tỉ số z trung bình tuyệt đối; - hiệu tuyệt đối trung bình so với giới hạn đánh giá A.2.2.2 Các xem xét nêu đây: a) Tỉ số chuyển đổi (nếu cần) để tất theo phân bố giả định (ví dụ phân bố Gau-xơ cho tỉ số z hay X2 cho hiệu bình phương) b) Cần kiểm tra giá trị ngoại biên có ảnh hưởng lớn tới tỉ số kết hợp định lượng A.3 Đánh giá việc thực A.3.1 Thực ban đầu Tiêu chí đánh giá việc thực cần thiết lập sau xem xét thước đo hoạt động có liên quan đến đặc trưng định hay không A.3.1.1 Các đặc trưng sau: a) Sự đồng thuận chun mơn: nhóm tư vấn chuyên gia lành nghề khác định trực tiếp việc kết báo cáo có phù hợp với mục đích hay không Sự đồng thuận chuyên môn cách thức điển hình để đánh giá kết phép thử định tính b) Tính phù hợp với mục đích: ví dụ, xem xét quy định thực phương pháp trình độ điều hành cơng nhận bên tham gia c) Xác định tỉ số thống kê: tiêu chí cần phù hợp với tỉ số Ví dụ phổ biến ứng dụng tỉ số là: i) với tỉ số z: |z|< = thoả mãn 2