Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 5353:1991 quy định phương pháp thể tích và phương pháp trắc quang xác định hàm lượng sắt áp dụng cho quặng graphit, tinh quặng và các sản phẩm làm từ graphit. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TCVN 5353:1991 GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ÐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT Graphite - Method for the determination of iron content Lời nói đầu TCVN 5353:1991 Trung tâm phân tích - Viện Năng lượng nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban khoa học Nhà nước (nay Bộ Khoa học Công nghệ) ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ−CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT Graphite - Method for the determination of iron content Tiêu chuẩn quy định phương pháp thể tích phương pháp trắc quang xác định hàm lượng sắt áp dụng cho quặng graphit, tinh quặng sản phẩm làm từ graphit Quy định chung Theo TCVN 5348:1991 Phương pháp thể tích (Khi hàm lượng sắt graphit lớn 1%) 2.1 Nguyên tắc Phương pháp dựa việc khử ion Fe3+ Fe2+ kali iodua chuẩn độ lượng ion tạo thành dung dịch chuẩn natri thiosunfat 2.2 Hóa chất dung dịch Axit clohydric, dung dịch 1: 1; Kali iodua; Kali bicromat, dung dịch 0,05 N chuẩn bị sau: cho 1,4516 g kali bicromat (đã tinh chế làm khô nhiệt độ 180oC đến 200oC khoảng 1,5 đến giờ) vào cốc dung tích 500 ml, hòa tan 300 ml nước Chuyển hồn tồn dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, định mức đến vạch nước cất, lắc kỹ Hồ tinh bột, dung dịch 0,5 % chuẩn bị sau: nghiền kỹ 0,5 g tinh bột, hòa tan với nước lạnh, cho vào 100 ml nước sơi Sau thêm giọt axit clohydric đun sôi dung dịch phút, làm nguội dung dịch để nguội ngày đêm Nếu dung dịch có vón cục phải lọc Natri cacbonat tinh thể, dung dịch bão hòa Natri thiosunfat, dung dịch 0,05 N chuẩn bị sau: hòa tan 12,5 g natri thiosunfat vào nước, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, định mức đến vạch nước, lắc kỹ Dung dịch natri thiosunfat 0,05 N chuẩn bị từ dung dịch 0,1 N (ống chuẩn) Để xác định độ chuẩn natri thiosunfat 0,05 N dùng pipet lấy 25 ml dung dịch kali bicromat 0,05 N cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm 15 ml dung dịch axit clohydric, g kali iodua làm tiếp dẫn 2.2 Độ chuẩn dung dịch natri thiosunfat 0,05 N theo sắt, tính theo công thức: T 0,05 V 55,84 V1 100 đó: 0,05 độ chuẩn dung dịch kali bicromat; V thể tích dung dịch kali bicromat 0,05 N lấy để chuẩn độ, ml gam; 55,84 đương lượng gam sắt, tính gam; V1 thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn để chuẩn độ, 2.3 Cách tiến hành 2.3.1 Cho lượng mẫu khoảng g đến g graphit (tùy theo lượng sắt có mẫu) vào cốc dung tích 200 ml, thêm 15 ml axit clohydric, đậy cốc nắp kính đồng hồ, đun sôi Lấy cốc lọc dung dịch qua giấy lọc băng xanh vào bình tam giác dung tích 250 ml Rửa phần cặn nước nóng axit hóa axit clohydric Nhỏ giọt natri cacbonat bão hòa vào dung dịch đến phản ứng trung tính, sau thêm ml axit clohydric g kali iodua Đậy nắp kính đồng hồ để tránh iot bay ra, để 10 phút chỗ tối để phản ứng xảy hoàn toàn Chuẩn độ lượng iot tạo thành dung dịch natri thiosunfat 0,05 N đến dung dịch có màu vàng nhạt Sau thêm đến giọt dung dịch chuẩn độ tiếp dung dịch hoàn toàn màu xanh Phương pháp so màu (Khi hàm lượng sát graphit nhỏ %); 3.1 Nguyên tắc Phương pháp dựa việc tạo phức màu vàng môi trường amoniac hợp chất sunfoxalisilat đo mật độ quang dung dịch phức 3.2 Dụng cụ, hóa chất dung dịch Máy trắc quang; Axit sunfuric; Axit clohydric, dung dịch 1:1; Dung dịch amoniac; Phèn sắt amoni (sắt (III) amoni sunfat); Dung dịch sắt chuẩn; Dung dịch A, chuẩn bị sau: hòa tan 0,864 g phèn sắt amoni nước có chứa ml oxit sunfuric, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, định mức đến vạch nước, lắc ml dung dịch A chứa 0,1 mg sắt Dung dịch B, chuẩn bị sau: dùng pipet lấy 100 ml dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 1000 ml, định mức đến vạch nước, lắc ml dung dịch B chứa 0,1 mg sắt 3.3 Cách tiến hành 3.3.1 Cho g graphit vào cốc dung tích 100 ml, thêm vào 25 ml axit clohydric, đậy cốc nắp kính đồng hồ, đun sơi dung dịch 20 phút Sau pha lỗng dung dịch nước lọc dung dịch qua giấy lọc dày vào bình định mức dung tích 250 m Rửa phần cặn giấy lọc nước nóng axit hóa axit clohydric Làm lạnh dung dịch, định mức đến vạch nước lắc kỹ Dùng pipet lấy ml đến ml dung dịch cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm ml axit sunfoxalisilic, lắc, thêm ml amoniac, thêm nước đến vạch lắc kỹ Sau 10 phút đo mật độ quang máy trắc quang với kính lọc có λ = 413 nm cuvet có chiều dày 50 mm Dung dịch so sánh dung dịch qua tất giai đoạn q trình phân tích khơng có dung dịch gốc Theo giá trị mật độ quang dung dịch thử, tính hàm lượng sắt theo đồ thị chuẩn 3.3.2 Để xây dựng đồ thị chuẩn dùng pipet lấy vào bình định mức dung tích 100 ml lượng ml; ml; ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml 25 ml dung dịch chuẩn B Thêm vào bình ml dung dịch clohidric 1: 1,5 ml dung dịch axit sunfoxalisilic, lắc đều, thêm ml amoniac tiếp tục làm dẫn 3.2.1 Dung dịch so sánh dung dịch khơng có sắt Để xây dựng đồ thị chuẩn, lấy giá trị trung bình kết phép đo mật độ quang dung dịch Theo giá trị mật độ quang thu tương ứng với lượng sắt biết, dựng đồ thị chuẩn Tính kết 4.1 Hàm lượng sắt (X) tính phần trăm (theo phương pháp thể tích), theo cơng thức: X T V 100 m đó: T độ chuẩn dung dịch natri thiosunfat 0,05 N theo sắt, tính gam mililit; V thể tích dung dịch natri thiosunfat 0,05 N tiêu tốn cho chuẩn độ, tính mililit; m lượng cân graphit, tính gam 4.2 Hàm lượng sắt (X1) tính phần trăm, theo cơng thức: X1 m V 100 V1 m đó: T lượng sắt tìm theo đồ thị chuẩn, tính gam; V thể tích dung dịch, tính mililit; V1 thể tích dung dịch lấy để phân tích, tính mililit; m lượng cân graphit, tính gam 4.3 Sai lệch cho phép kết phép xác định song song không lớn giá trị Bảng Hàm lượng sắt, % Sai lệch cho phép phép xác định song song, % Đến 0,01 0,002 Lớn 0,01 đến 0,1 0,006 Lớn 0,1 đến 0,5 0,020 Lớn 0,5 đến 0,050 Lớn 0,100 Kết cuối phép thử trung bình cộng kết hai phép xác định song song ... dung dịch qua tất giai đoạn q trình phân tích khơng có dung dịch gốc Theo giá trị mật độ quang dung dịch thử, tính hàm lượng sắt theo đồ thị chuẩn 3.3.2 Để xây dựng đồ thị chuẩn dùng pipet lấy... thức: X T V 100 m đó: T độ chuẩn dung dịch natri thiosunfat 0,05 N theo sắt, tính gam mililit; V thể tích dung dịch natri thiosunfat 0,05 N tiêu tốn cho chuẩn độ, tính mililit; m lượng cân... chỗ tối để phản ứng xảy hoàn toàn Chuẩn độ lượng iot tạo thành dung dịch natri thiosunfat 0,05 N đến dung dịch có màu vàng nhạt Sau thêm đến giọt dung dịch chuẩn độ tiếp dung dịch hoàn toàn màu