Tiêu chuẩn nhà nước TCVN 1557:1974 quy định cách lấy mẫu, phương pháp xác định các chỉ tiêu cảm quan, lý, hóa cho xà phòng giặt và xà phòng tắm dạng bánh sản xuất từ hỗn hợp dầu mỡ động thực vật và axit béo tổng hợp.
TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC TCVN 1557 – 74 XÀ PHÒNG BÁNH PHƯƠNG PHÁP THỬ Tiêu chuẩn quy định cách lấy mẫu, phương pháp xác định tiêu cảm quan, lý, hóa cho xà phòng giặt xà phòng tắm dạng bánh sản xuất từ hỗn hợp dầu mỡ động thực vật axit béo tổng hợp LẤY MẪU 1.1 Chất lượng xà phòng xác định sở kết phân tích mẫu trung bình lấy lô hàng 1.2 Lô hàng lượng xà phòng sản xuất ca nhà máy, đóng loại bao bì, có giấy chứng nhận chất lượng giao nhận lúc 1.3 Trước lấy mẫu, phải kiểm tra xem bao bì có với quy định bao gói ghi nhãn khơng 1.4 Lấy mẫu 3% số hòm đựng, lơ hàng xà phòng giặt; 4% lơ hàng xà phòng tắm, khơng nhỏ hòm lơ hàng nhỏ Lấy mẫu ban đầu hòm định lấy mẫu, hòm lấy 2% số bánh vị trí khác 1.5 Lấy từ mẫu ban đầu 10 bánh, xà phòng giặt; 20 bánh, xà phòng tắm, để xác định tiêu cảm quan, khối lượng bánh lập mẫu trung bình Lập mẫu trung bình cách cắt đơi bánh xà phòng, lấy bánh nửa, bào thành phoi mỏng, bỏ chung lại, trộn dàn thành lớp phẳng hình chữ nhật dày khơng q cm Chia mẫu theo hai đường chéo, bỏ bớt hai phần đối diện, trộn hai phần lại tiếp tục chia lúc lượng mẫu lại hai phần đối diện khoảng 500 – 600 g dừng lại Cho mẫu vào lọ thủy tinh miệng rộng có nút mài để phân tích tiêu lý, hóa PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Xác định tiêu cảm quan 2.1.1 Xác định dạng bên cách quan sát xem bánh có đặn, bở, có vết rạn nứt có màu xám đen hay không 2.1.2 Xác định trạng thái bên mùi Dùng dao sắc cắt đôi bánh xà phòng, ý xem phần bánh có màu bị phân lớp hay khơng Mùi xà phòng xác định sau cắt 2.2 Xác định tiêu lý, hóa 2.2.1 Xác định khối lượng bánh xà phòng Cân bánh với độ xác đến 0,1g Khối lượng trung bình bánh xà phòng trung bình cộng kết phép cân 2.2.2 Xác định độ cứng 2.2.2.1 Dụng cụ Máy xác định độ cứng kim vi-ca 2.2.2.2 Tiến hành thử Cho trục nén tiếp xúc với mặt phẳng đế máy điều chỉnh vạch thị vị trí Đặt mẫu vào khuôn nhựa, dùng thước cắt hai phần mẫu thừa ra, cho mặt cắt mặt phẳng trùng với mặt khn nhựa Mở khóa, nâng trục nén lên, đồng thời đặt khn nhựa có mẫu vào đế máy cho khuôn nhựa trùng với tâm trục nén từ từ hạ trục nén xuống cho tiếp xúc với mẫu, ghi lấy giá trị (L 1) thước đo Sau đó, nâng trục nén lên để vạch thị trùng với vạch chia cuối thước đo (vạch có giá trị chia lớn nhất), mở khóa, thả trục nén xuống, ghi lấy giá trị (L 2) thước đo Độ cứng xà phòng hiệu số hai giá trị đo L L2 tính mm Trường hợp khơng có máy vi-ca, cho phép dùng dụng cụ khác, bên hữu quan thỏa thuận, để xác định độ cứng 2.2.3 Xác định hàm lượng axit béo 2.2.3.1 Nguyên tắc Dùng axit vơ mạnh phân hủy xà phòng để giải phóng axit béo muối Tách axit béo dung môi hữu cơ, sấy cân 2.2.3.2 Dụng cụ thuốc thử Bếp cách thủy Bình cầu đáy bằng, dung tích 250 ml Cân phân tích Cốc thủy tinh, dung tích 250 ml Phễu chiết, dung tích 500 ml, ba Tủ sấy có nhiệt kế điều chỉnh nhiệt độ đến 128 °C Axit clohidric, dung dịch 20% Ete etylic Metyla da cam, dung dịch 0,1% nước Natri clorua, dung dịch 10% Natri sunfat khan 2.2.3.3 Tiến hành thử Cân khoảng 5g xà phòng với độ xác đến 0,001 g, hòa tan lượng cân vào 60ml nước cất 80 – 90 °C, làm nguội dung dịch đến khoảng 40 °C, thêm giọt thị metyla da cam, dùng axit clohidric 20% trung hòa tồn dung dịch có màu hồng Chuyển dung dịch vào phễu chiết N°1, thêm vào phễu 50 ml ete etylic Tráng cốc bốn lần, hai lần dùng nước cất – lần 25 ml, lần axit clohydric 20% (5 ml) cuối dùng 25 ml ete etylic để tráng Phần nước, axit ete sau lần tráng cho vào phễu chiết N°1 Lắc nhẹ lượng chứa phễu chiết N°1 cách quay tròn, để yên phễu chiết cho phân làm hai lớp Tháo lớp nước vào phễu chiết N°2 Thêm vào phễu chiết N°2 15 ml ete etylic xử lý Tháo lớp nước vào phễu chiết N°3 Chuyển phần ete phễu chiết N°2 sang phễu chiết N°1, dùng ete etylic (khoảng 15 ml) tráng phễu chiết N°2, chuyển sang phễu chiết N°3 tiếp tục chiết (giữ lại lớp nước sau tháo để xác định hàm lượng natri silicat theo điều 2.2.5) Phần ete phễu chiết N°3 gộp chung vào phễu chiết N°1 Dùng 20 ml ete etylic tráng phễu chiết N°3 gộp vào phễu chiết N°1 Rửa phần ete phễu chiết N°1 có chứa axit béo dung dịch natri clorua 10% phản ứng trung tính (thử với metyla da cam) Sau đó, lọc phần ete rửa qua giấy lọc – có khoảng g natri sunfat khan, vào bình cầu cân Dùng ete etylic rửa phễu chiết N°1 giấy lọc Cất thu hồi ete etylic bếp cách thủy Sau cất thu hồi ete, đem sấy bình cầu 70 °C cho Sau đó, lấy làm nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Đem cân bình cầu có chứa axit béo với độ xác đến 0,001g Q trình sấy kết thúc, hiệu số khối lượng hai lần cân không chênh lệch 0,002 g 2.2.3.4 Tính kết Hàm lượng axit béo (X1), tính phần trăm, theo cơng thức: Trong đó: G1 – khối lượng lại bình sau sấy, tính g; G – khối lượng mẫu đem phân tích, tính g 2.2.4 Xác định hàm lượng kiềm tự 2.2.4.1 Nguyên tắc Dùng dung dịch axit clohydric biết nồng độ để chuẩn lượng kiềm tự mẫu với thị fenolftalein 2.2.4.2 Dụng cụ thuốc thử Bếp cách thủy Bình nón, dung tích 250 ml Cân phân tích Microburet, dung tích ml Ống làm lạnh hồi lưu, dài m Axit clohydric, dung dịch 0,1N 0,01N Bari clorua trung tính dung dịch 10% Fenolftalein, dung dịch 1% rượu etylic Rượu etylic, dung dịch 75% 2.2.4.3 Tiến hành thử Cân khoảng g xà phòng với độ xác đến 0,001 g bình nón, thêm vào 100 ml rượu etylic 75% (rượu trung hòa dung dịch natri hidroxit 0,01N với thị fenolftalein) Nối bình nón với ống làm lạnh hồi lưu, đun bếp cách thủy lúc tan hết xà phòng, sau đó, thêm vào bình nón 25 ml dung dịch bari clorua 10% tiếp tục đun nhẹ Không lọc kết tủa, vừa lắc, vừa dùng dung dịch axit clohidric 0,1N chuẩn với thị fenolftalein đến chuyển màu Trong trường hợp xà phòng có màu, phải tiến hành chuẩn độ theo mẫu so sánh 2.2.4.4 Tính kết Hàm lượng kiềm tự (X2), tính phần trăm, theo cơng thức: Trong đó: V – lượng dung dịch axit clohydric 0,1N tiêu tốn chuẩn, tính ml; K – hệ số hiệu chỉnh đưa dung dịch axit clohidric 0,1N; 0,004 – lượng kiềm tự tương đương với ml dung dịch axit clohidric 0,1N, tính g; G – khối lượng mẫu đem phân tích, tính g Kết cuối trung bình cộng kết hai phép xác định song song Kết xác định tính với độ xác đến 0,01% 2.2.5 Xác định hàm lượng natri silicat 2.2.5.1 Nguyên tắc Dùng axit clohidric phân hủy natri silicat để giải phóng axit silixic, sấy, nung cân 2.2.5.2 Dụng cụ thuốc thử Bát sứ, dung tích 250 ml Chén nung Lò nung có nhiệt độ đến 1200 °C Đũa thủy tinh Ống đong, dung tích 25 100 ml Phễu lọc giấy lọc định lượng không tan Tủ sấy Axit clohidric đậm đặc (d = 1,19) Metyla da cam, dung dịch 0,1% 2.2.5.3 Tiến hành thử Đêm cô phần dung dịch lấy điều 2.2.3.3, bếp cách thủy khoảng 30 ml, thêm 15 ml axit clohidric đậm đặc (d = 1,19), khuấy đun khô Lặp lại trình lần sấy kết tủa thu tủ sấy nhiệt độ 120 °C khoảng 30 phút Hòa tan kết tủa sau sấy vào 25 ml nước cất sôi, lọc qua giấy lọc định lượng Dùng nước cất nóng rửa kết tủa Sau đó, chuyển giấy lọc có kết tủa vào chén nung (đã nung biết khối lượng) Đem nung từ từ đến 800 – 900 °C giữ nhiệt độ khoảng Lặp lại q trình nung (15 phút), làm nguội cân đến khối lượng không đổi Chênh lệch khối lượng hai lần cân liên tiếp không 0,002 g xem đạt khối lượng khơng đổi 2.2.5.4 Tính kết Hàm lượng silic dioxit (X3), tính phần trăm, theo cơng thức: Trong đó: G1 – lượng cân sau nung, tính g; G – lượng mẫu đem phân tích, tính g Chú thích Nếu tính hàm lượng natri silicat phải nhân với hệ số 2,03 – hệ số tính chuyển silic dioxit natri silicat 2.2.6 Xác định hàm lượng natri cacbonat 2.2.6.1 Nguyên tắc Dùng axit mạnh chuẩn tổng lượng bazơ có mẫu thử với thị fenolftalein tính tốn để xác định hàm lượng natri cacbonat 2.2.6.2 Dụng cụ hóa chất Bếp cách thủy Bình nón, dung tích 250 ml Buret chia độ đến 0,1 ml Ống làm lạnh hồi lưu Axit clohidric, dung dịch 0,05 N Fenolftalein, dung dịch 0,1% rượu etylic Rượu etylic 75% 2.2.6.3 Tiến hành thử Cân khoảng g xà phòng cần thử với độ xác đến 0,001 g, cho vào bình nón dung tích 250 ml; thêm 100 ml rượu etylic 75% Lắp ống làm lạnh hồi lưu vào bình nón, đun bếp cách thủy cho tan hết xà phòng Sau hòa tan, làm nguội dung dịch vừa đun đến nhiệt độ phòng, thêm – giọt dung dịch thị fenolftalein 0,1%, lắc Dùng buret đựng dung dịch axit clohidric 0,05 N chuẩn lúc màu 2.2.6.4 Tính kết Hàm lượng natri cacbonat (X4), tính phần trăm, theo cơng thức: Trong đó: V – lượng axit clohidric 0,05N tiêu tốn phép chuẩn, tính ml; N – nồng độ đương lượng axit clohidric; M – đương lượng gam natri hidroxit, tính g; G – khối lượng mẫu thử, tính g; X2 – hàm lượng kiềm tự do, tính %, xác định theo điều 2.2.4; 2,65 – hệ số chuyển từ natri hidroxit natri cacbonat 2.2.7 Xác định tổng hàm lượng chất hữu khơng bị xà phòng hóa chất béo chưa xà phòng hóa 2.2.7.1 Ngun tắc Dùng ete petrola tách chất hữu chất béo khơng bị xà phòng hóa xà phòng, sấy cân 2.2.7.2 Dụng cụ thuốc thử Ống đong, dung tích 100 ml Phễu chiết, dung tích 500 ml Tủ sấy Ete petrola, phần sôi khoảng 35 – 50 °C Natri sunfat khan Rượu etylic, dung dịch 60% Fenolftalein, dung dịch 0,1% rượu etylic 2.2.7.3 Tiến hành thử Cân 10 – 15 g mẫu xà phòng với độ xác đến 0,001 g Hòa tan lượng cân vào 75 – 100 ml rượu etylic 60% Chuyển toàn dung dịch vào phễu chiết N°1 Dùng rượu etylic 60% tráng cốc, đổ rượu tráng cốc vào phễu N°1 Thêm vào phễu chiết N°1 50 ml ete petrola, lắc thật mạnh, để yên, tháo lớp vào phễu chiết N°2 lại xử lý tiếp với 50 ml ete petrola Sau tách rượu, chuyển phần ete petrola vào phễu chiết N°1 Dùng nước cất rửa phần ete petrola phễu chiết N°1 xà phòng (nước rửa đem pha lỗng đun nóng khơng xuất màu hồng với thị fenolftalein được) Lọc phần ete petrola sau rửa qua phễu có g natri sunfat khan vào bình cầu biết khối lượng Dùng ete petrola rửa phễu chiết N°1 Góp phần rửa vào bình cầu Đem cất thu hồi ete petrola bếp cách thủy Sấy phần lại bình cầu nhiệt độ 73 – 75 °C khối lượng khơng đổi Q trình sấy kết thúc hiệu số khối lượng hai lần cân liên tiếp không vượt 0,002 g 2.2.7.4 Tính kết Tổng hàm lượng chất hữu khơng bị xà phòng hóa chất béo chưa xà phòng hóa so với xà phòng (X5), tính phần trăm, theo cơng thức: Trong đó: G1 – lượng cân lại bình cầu sau sấy, tính g; G – lượng mẫu đem phân tích, tính g Chú thích Sau cân phải giữ bình cầu có lượng cân lại để xác định hàm lượng chất hữu không bị xà phòng hóa theo điều 2.2.8 2.2.8 Xác định hàm lượng chất hữu khơng bị xà phòng hóa 2.2.8.1 Dụng cụ thuốc thử Bếp cách thủy Bình cầu đáy bằng, dung tích 250 ml Buret, dung tích 25 ml Cân phân tích Ống làm lạnh hồi lưu, dài m Phễu chiết, dung tích 250 500 ml Tủ sấy Ete petrola, phần sôi khoảng 35° - 50°C Kali hidroxit, dung dịch 0,5N rượu etylic 2.2.8.2 Tiến hành thử Hòa tan cặn lấy điều 2.2.7 vào 25 ml dung dịch kali hidroxit 0,5N rượu Nối bình cầu với ống làm lạnh hồi lưu, đem đun bếp cách thủy Chuyển dung dịch xà phòng thu vào phễu chiết N°1 Dùng 25 ml ete petrola tráng bình cho Sau tráng, gộp phần ete petrola vào phễu chiết N°1 Quay tròn phễu chiết nhiều lần, để yên cho phân làm lớp Tháo lớp sang phễu chiết N°2 lại xử lý với 25 ml ete petrola Khi phân làm lớp, tháo bỏ lớp dưới, chuyển phần ete petrola sang phễu chiết N°1 Dùng 25 ml ete petrola tráng phễu chiết N°2 gộp vào phễu chiết N°1 Chuyển hết phần ete petrola thu phễu chiết N°1 vào bình cầu biết khối lượng, đem cất thu hồi ete petrola bếp cách thủy Sau đó, sấy tủ sấy nhiệt độ 73 – 75 °C khối lượng không đổi 2.2.8.3 Tính kết Hàm lượng chất hữu khơng bị xà phòng hóa so với xà phòng (X 6), tính phần trăm theo cơng thức: Trong đó: G1 – lượng cân lại bình cầu sau sấy, tính g; G – lượng mẫu đem phân tích, tính g 2.2.9 Xác định hàm lượng chất béo chưa xà phòng hóa Hàm lượng chất béo (dầu mỡ động thực vật) chưa xà phòng hóa so với xà phòng (X 7), tính phần trăm theo công thức: X7 = X5 – X6 X5 X6 – xem công thức 2.2.10 Xác định nhiệt độ đông đặc axit béo tách từ xà phòng 2.2.10.1 Dụng cụ thuốc thử Dụng cụ xác định nhiệt độ đông đặc – dụng cụ Vôn-bai Đồng hồ bấm giây Ống xi phông Tủ sấy Axit clohidric, dung dịch 30% Metyla da cam, dung dịch 0,1% 2.2.10.2 Chuẩn bị axit béo Dùng cân kỹ thuật cân lượng xà phòng để thu 30 g axit béo Hòa tan lượng cân vào 400 ml nước cất nóng Dùng axit clohidric 30% phân hủy xà phòng với – giọt thị metyla da cam tồn dung dịch có màu hồng dừng lại Đun nóng dung dịch bếp cách thủy 15 – 20 phút Dùng ống xi phông rút lớp dung dịch axit Sau đó, dùng nước cất nóng rửa phần axit béo phản ứng trung tính (thử nước rửa với thị metyla da cam) Sau rửa, chuyển toàn lượng axit béo sang cốc khô khác đem sấy tủ sấy nhiệt độ cao nhiệt độ đông đặc axit béo từ 10 – 15 °C Khi axit béo nóng chảy, tiến hành lọc axit béo qua giấy lọc vào cốc khô khác Một phần axit béo giữ lại để xác định số iot theo điều 2.2.12 2.2.10.3 Tiến hành thử Cho axit béo vào dụng cụ xác định nhiệt độ đông đặc, đặt tủ sấy, cho mức axit béo khơng đến vít dụng cụ mà cách khoảng 1,5 – 2,0 cm Lấy dụng cụ khỏi tủ sấy, dùng nút – có cắm nhiệt kế – đậy lại Hạ nhiệt kế xuống gần đáy dùng nhiệt kế khuấy axit béo xuất vẩn đục Nâng nhiệt kế lên, cho bầu thủy ngân nhiệt kế khối axit béo Đặt dụng cụ lên bàn, 30 giây ghi lấy biến đổi nhiệt độ lần Lúc đầu nhiệt độ giảm xuống, sau đó, giữ nguyên thời gian hay tăng chút giữ nguyên suốt thời gian đông đặc lại hạ thấp dần Ghi nhiệt độ cao giữ nguyên suốt thời gian axit béo đông đặc lại Nhiệt độ xem nhiệt độ đơng đặc Lặp lại thí nghiệm trên, kết phép xác định song song không chênh 0,4 °C 2.2.11 Xác định hàm lượng natri clorua 2.2.11.1 Nguyên tắc Dùng dung dịch bạc nitrat biết nồng độ chuẩn lượng clorua mẫu với thị kali cromat 2.2.11.2 Dụng cụ thuốc thử Bếp cách thủy Bình nón, dung tích 500 1000 ml Cốc thủy tinh, dung tích 500 ml Axit sunfuric, dung dịch 1N Bạc nitrat, dung dịch 0,1N Canxi cacbonat tinh thể Magie nitrat, dung dịch 20% Kali cromat, dung dịch 5% 2.2.11.3 Chuẩn bị dung dịch thị kali cromat Cân g kali cromat, hòa tan 30 ml nước cất nóng, để nguội, thêm dung dịch bạc nitrat 0,1N vào lúc tạo thành kết tủa đỏ nhạt Sau đó, lọc kết tủa dùng nước cất pha loãng dịch lọc đến 100 ml 2.2.11.4 Tiến hành thử Cân khoảng g mẫu với độ xác đến 0,001 g cốc thủy tinh, thêm vào 300 ml nước cất đun bếp cách thủy cho tan hoàn toàn mẫu Làm nguội dung dịch cốc, đồng thời thêm khoảng 25 ml dung dịch magie nitrat 20% (cho dư) để chuyển thành xà phòng khơng tan, dùng đũa thủy tinh khuấy đều, để n lọc vào bình nón Rửa kết tủa giấy lọc nước cất hết ion clo (nước rửa thử với dung dịch bạc nitrat – khơng vẩn đục) Làm nguội dung dịch bình nón đến nhiệt độ phòng trung hòa dung dịch axit sunfuric 1N với thị fenolftalein (lượng dư axit sunfuric khơng q giọt) Sau đó, 100 ml dung dịch thêm vào ml dung dịch thị kali cromat dùng dung dịch bạc nitrat 0,1N chuẩn xuất màu đỏ gạch bền vững Đồng thời tiến hành phép xác định mẫu trắng Muốn vậy, cho vào bình nón khác 300 ml nước cất, 25 ml dung dịch magie nitrat 20%, lượng nước cất lượng nước cất rửa mẫu thử thêm thị fenolftalein Sau đó, vừa lắc vừa thêm từ từ lượng canxi cacbonat vào lúc dung dịch đục chuẩn mẫu thử Tiếp tục dùng dung dịch bạc nitrat 0,1N chuẩn lúc xuất màu đỏ gạch chuẩn mẫu thử 2.2.11.5 Tính kết Hàm lượng natri clorua (X8), tính phần trăm, theo cơng thức: Trong đó: V – lượng dung dịch bạc nitrat 0,1N tiêu tốn chuẩn mẫu thử, tính ml; V1 – lượng dung dịch bạc nitrat 0,1N tiêu tốn chuẩn mẫu trắng, tính ml; K – hệ số hiệu chỉnh đưa dung dịch bạc nitrat 0,1N; G – lượng mẫu đem phân tích, tính g; 0,005845 – lượng natri clorua tương đương với ml dung dịch bạc nitrat 0,1N, tính g; Kết cuối trung bình cộng kết xác định song song 2.2.12 Xác định số iot axit béo lấy từ xà phòng (phương pháp Caujman) 2.2.12.1 Nguyên tắc Cho axit béo chưa no thực phản ứng kết hợp với lượng brom dư Dùng kali iodua natri thiosunfat xác định lượng brom dư Làm thí nghiệm trắng điều kiện Từ kết thu được, suy số iot axit béo lấy từ xà phòng 2.2.12.2 Dụng cụ thuốc thử Bình cầu, dung tích 500 ml Bình nón có nút mài, dung tích 500 ml Buret, dung tích 25 – 50 ml Pipet, dung tích 10 ml Brom Clorofom Kali iodua, dung dịch 10% Metanola Natri bromua, tinh thể Natri thiosunfat, dung dịch 0,1N Hồ tinh bột, dung dịch 1% 2.2.12.3 Chuẩn bị dung dịch natri bromua – brom metanola Hòa tan 140 g natri bromua (đã sấy 130 °C) vào lít metanola nhiệt độ phòng lắc định kỳ Sau đó, để yên dung dịch 24 cho bão hòa Cứ lít dung dịch natri bromua – metanola thêm vào 5,2 ml brom Phải 10 – 15 phút sau thêm brom sử dụng 2.2.12.4 Tiến hành thử Cân 0,3 – 0,4 g axit béo (mẫu lấy điều 2.2.10) với độ xác đến 0,001 g bình nón, dung tích 500 ml có nút mài Trước lấy lượng cân, phải trộn thật axit béo Thêm vào lượng cân 10 ml clorofom lắc cho tan hết mẫu bình nón Rót 20 ml dung dịch natri bromua – brom – metanola chuẩn bị trước từ buret vào bình Lắc lượng chứa bình nón đặt vào chỗ tối nhiệt độ phòng 30 phút Sau đó, thêm vào bình nón 15 ml dung dịch kali iodua 10% lắc Dùng dung dịch natri thiosunfat 0,1N chuẩn lúc dung dịch có màu vàng nhạt, thêm ml dung dịch hồ tinh bột 1% - lúc dung dịch có màu xanh đen, tiếp tục chuẩn màu hoàn toàn Làm thí nghiệm trắng điều kiện 2.2.12.5 Tính kết Chỉ số iot (X9), tính số gam iot 100 g axit béo theo cơng thức: Trong đó: V1 – lượng dung dịch natri thiosunfat 0,1N tiêu tốn chuẩn mẫu trắng, tính ml; V2 – lượng dung dịch natri thiosunfat 0,1N tiêu tốn chuẩn mẫu thử, tính ml; 0,01269 – lượng iot tương đương với ml dung dịch natri thiosunfat 0,1N, tính g; K – hệ số hiệu chỉnh đưa dung dịch natri thiosunfat 0,1N; G – lượng mẫu axit béo đem phân tích, tính g Kết cuối trung bình cộng kết phép xác định song song Chênh lệch kết không vượt g iot 2.2.13 Xác định thể tích ban đầu bọt 2.2.13.1 Dụng cụ Cân phân tích Cốc thủy tinh, dung tích 1000 ml Chổi khuấy Đũa thủy tinh Ống đong hình trụ, dung tích 250 1000 ml 2.2.13.2 Chuẩn bị nước có 10 ° cứng (độ Đức) cách sau: hòa tan 0,1732 g canxi clorua khan 0,0546 g magie sunfat (MgSO4.7H2O) vào lít nước cất 2.2.13.3 Chuẩn bị dung dịch xà phòng Cân g xà phòng với độ xác đến 0,01 g Hòa tan lượng cân vào 500 – 600 ml nước có 10 ° cứng, đun nóng đến 80 °C Sau làm nguội dung dịch, đổ thêm nước có 10 ° cứng 1000 ml dùng đũa thủy tinh khuấy Dung dịch thử xà phòng tắm phải có nhiệt độ 20 °C; dung dịch thử xà phòng giặt có nhiệt độ 50 °C 2.2.13.4 Tiến hành thử Dùng ống đong lấy 250 ml dung dịch xà phòng, cho vào ống đong dung tích 1000 ml Cho chổi khuấy vào ống đong chứa dung dịch xà phòng, khuấy dung dịch xà phòng theo chiều lên xuống (chiều thẳng đứng ống đong) với tốc độ 80 lần/phút Lặp lại thí nghiệm lần nữa, lần với 250 ml dung dịch xà phòng Thể tích bọt ban đầu hiệu số thể tích dung dịch xà phòng bọt với thể tích dung dịch xà phòng, tính ml Kết cuối trung bình cộng kết ba lần xác định ... 0,1N chuẩn xuất màu đỏ gạch bền vững Đồng thời tiến hành phép xác định mẫu trắng Muốn vậy, cho vào bình nón khác 300 ml nước cất, 25 ml dung dịch magie nitrat 20%, lượng nước cất lượng nước cất... cơng thức: Trong đó: V – lượng dung dịch bạc nitrat 0,1N tiêu tốn chuẩn mẫu thử, tính ml; V1 – lượng dung dịch bạc nitrat 0,1N tiêu tốn chuẩn mẫu trắng, tính ml; K – hệ số hiệu chỉnh đưa dung... Trong đó: V1 – lượng dung dịch natri thiosunfat 0,1N tiêu tốn chuẩn mẫu trắng, tính ml; V2 – lượng dung dịch natri thiosunfat 0,1N tiêu tốn chuẩn mẫu thử, tính ml; 0,01269 – lượng iot tương đương