Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6542-1999 trình bày nội dung về rau, quả và các sản phẩm từ rau quả - xác định hàm lượng thủy ngân - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa. Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.
TCVN 6542 - 1999 tiªu chn ViƯt Nam TCVN 6542 - 1999 ISO 6637 : 1984 NF V05 - 123 Rau, sản phẩm từ rau Xác định hàm lợng thủy ngân - Phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa Fruits, vegetables and derived products – Determination of mercury content Flameless atomic absorption method TCVN 6542 : 1999 hoàn toàn tơng đơng với ISO 6637 : 1984 vµ NF V05 – 123 TCVN 6542 : 1999 Ban kü thuËt tiªu chuÈn TCVN/TC/F10 Rau sản phẩm rau biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng - Chất lợng đề nghị đợc Bộ Khoa học Công nghệ Môi trờng ban hành Đối tợng phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phơng pháp xác định hàm lợng thuỷ ngân rau, sản phẩm rau phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa Nguyên tắc Phân huỷ chất hữu môi trờng sunfo nitric Dùng thiếc II clorua khử thủy ngân (II) thành thuỷ ngân kim loại, hút thuỷ ngân dòng không khí định lợng phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tư kh«ng ngän lưa mét dơng kÝn Thuốc thử Tất thuốc thử phải thuộc loại tinh khiết phân tích đặc biệt không chứa thủy ngân, phải sử dụng nớc cất không chứa thủy ngân nớc có độ tinh khiết tơng đơng 3.1 Axit sunfuric ( 3.2 Axit nitric ( 3.3 Axit nitric, dung dÞch 5% (V/V) 3.4 ThiÕc II clorua, dung dÞch 10% (m/V) 3.5 Urê, dung dịch 40% (m/v) 3.6 Dung dịch chn thủ ng©n II clorua cã 1g thủ ng©n mét lÝt 20 20 = 1,84 g/ml) = 1,38 g/ml) Trong bình định mức dung tích 500 ml hoà tan 0,6768 g thuỷ ngân II clorua dung dịch axit nitric (3.3) thêm dung dịch axit nitric (3.3) tới vạch mức tiêu chuẩn rau 3.7 Dung dịch chuẩn thuỷ ngân II clorua Pha loãng 100 g thủy ngân lít đợc điều chế cách pha loãng đến 1/10.000 (V/V) từ dung dịch chuẩn (3.6) víi dung dÞch axit nitric 5% (3.3) tríc sư dơng ThiÕt bÞ Chó ý: Dơng thuỷ tinh sử dụng trớc tiên phải đợc rửa axit nitric đậm đặc, nóng (70 800C) tráng lại nớc Sử dụng thiết bị thông thờng phòng thí nghiệm, đặc biệt là: 4.1 Máy nghiền học có lớp phủ bên dao nghiền pôlitêtra fluoroêtylen 4.2 Thiết bị phân huỷ mẫu (xem hình 1) Thiết bị sử dụng đợc làm từ thuỷ tinh bosilicat đợc cấu tạo ba phận, khớp với qua khớp hình côn 4.2.1 Bé phËn (A) b×nh kiĨu Soxhlet cã dung tÝch 200 ml, có khoá vặn ống bên nối trực tiếp với bình cầu D 4.2.2 Bộ phận (C) phần làm lạnh dài 35 cm, đợc nối với đỉnh A 4.2.3 Bộ phận (D) bình cầu đáy tròn dung tích 500 ml, đợc nối tiếp với phần dới A Bình cầu (D) có cổ thứ hai cách cổ thứ 3cm, đợc nối qua khớp cổ với phễu có khoá vặn (B) dung tích 75ml Khi khoá phần A mở, thiết bị t hồi lu; khoá đóng, phần A nớc axit đậm đặc đợc giữ lại 4.3 Thiết bị hấp thụ nguyên tử không lửa (hệ thống phân tích thuỷ ngân) Thiết bị gồm dụng cụ quang học bình định lợng (xem hình 2) 4.3.1 Dụng cụ quang học gồm đèn thuỷ ngân, từ chùm tia xuyên qua tế bào hấp thụ Sự biến đổi lợng chuyển qua tế bào đợc đo ống quang nhạy cảm với tia cực tím Một thiết bị lọc đặt tríc èng quang sÏ chän läc bøc x¹ 252,7 nm Thiết bị có phận đọc 4.3.2 Các bình định lợng gắn với bình lọc đợc nối vào mạng khép kín, thuỷ ngân kim loại đợc giải phóng đợc kéo theo dòng khí, đảm bảo phân tán đồng thuỷ ngân vào dòng khí lu chuyển vòng tuần hoàn Trên mạng có đặt tế bào hấp thụ bé phËn quang häc (4.3.1) 4.4 Pipet vµ buret cã dung tích thích ứng 4.5 Bình định mức 100 ml 4.6 Cân phân tích Cách tiến hành 5.1 Chuẩn bị mẫu thử Đồng mẫu thí nghiệm thật kỹ, cần, trớc tiên loại bỏ hạt vách cứng buồng hạt, sau đa vào máy nghiền học (4.1) Các sản phẩm đông lạnh hay đông lạnh sâu phải đợc làm tan giá trớc bình kín dung dịch hình thành trình tan đông phải đợc gộp vào sản phẩm trớc đồng nhÊt mÉu TCVN 6542 - 1999 5.2 TiÕn hµnh thử 5.2.1 Các sản phẩm lỏng Dùng pipet (4.4) lấy 10 ml mẫu để thử cho vào bình cầu D (4.2.3) Ghi chó: Còng cã thĨ thùc hiƯn viƯc lấy mẫu thử theo khối lợng, cách cân 10 g mẫu thử, xác đến 0,01 g 5.2.2 Sản phẩm dạng nhão, đặc, hay đợc sấy khô Cân xác đến 0,01 g, khối lợng mẫu thử vào khoảng g (tính theo sản phẩm tơi) cho vào bình cầu (D) (4.2.3) thêm đến 10 ml nớc 5.3 Phân hủy mẫu 5.3.1 Phân hủy phần mẫu thử 5.3.1.1 Cho vào vài viên bi thuỷ tinh vào bình cầu D Nối bình cầu với thiết bị (4.2) Cho vµo qua phƠu B, tõng giät, ml axit nitric (3.2) Dẫn dòng n ớc chảy nhanh vào phận làm lạnh C đa khoá Soxhlet A vào vị trí hồi lu (chảy ngợc) Đun nóng bình cầu lửa nhỏ, đặt xen bình cầu lửa tôn đột lỗ có đờng kính khoảng cm, trớc đun nóng Điều khiển phản ứng diễn từ từ để tránh làm thất thoát thuỷ ngân việc dịch chuyển hạt nhỏ bị lôi kéo luồng nitơ phận làm lạnh Tiếp tục tiến trình phân hủ mÉu håi lu kho¶ng 30 thấy dung dịch phân huỷ có trạng thái đồng Nếu hỗn hợp có mầu nâu, cho thêm vµi giät axit nitric qua phƠu B tíi mÊt mầu nâu Để nguội 5.3.1.2 Thận trọng thêm 10 ml hỗn hợp axit nitric (3.2) axit sunfuric (3.1) có l ợng Đun nhỏ lửa trờng hợp dung dịch ngả màu nâu thêm axit nitric tõng giät mét, tiÕp tơc ®un cho ®Õn quan sát thấy chất xơ đ ợc phân huỷ Đóng khoá Soxhlet để giữ nớc axit, tiếp tục đun nóng Dung dịch mẫu phân huỷ cô đặc lại Nếu có màu nâu, thêm vài giọt axit nitric với l ợng vừa đủ để làm sáng mẫu Tiếp tục đun tới đuổi hết nitơ đậm đặc từ khói trắng phía dung dịch phân huỷ mẫu Ghi chú: Các chất sáp chất béo không bị phân huỷ hoàn toàn axit nóng 5.3.1.3 Điều chỉnh nhiệt cho luồng trắng không vợt nửa phận làm lạnh C Dung dịch phải màu vàng nhạt Để nguội Thận trọng rút nớc axit thu thập đợc A vào bình cầu D cách mở khoá Thêm ml dung dịch ure (3.5) đun sôi hồi lu 30 phút Để nguội 5.3.1.4 Tháo thiết bị đổ dịch chứa bình cầu D vào bình định mức dung tÝch 100 ml (4.5) Tr¸ng thËt kü bé phËn làm lạnh C Soxhlet A lần 15 ®Õn 20 ml axit nitric lo·ng (3.3) Rót dung dịch rửa vào bình cầu trút vào bình định mức nói Tráng thật kỹ thiết bị lần với 10 đến 20 ml n ớc cho tiếp nớc tráng vào dung dịch đựng bình định mức Chỉnh nớc tới vạch dấu 5.3.2 Mẫu trắng Tiến hành thao tác nh 5.3.1 nhng thay mÉu thư b»ng 10 ml níc 5.4 Xác định tiêu chuẩn rau 5.4.1 Cho dung dịch vô hoá vào bình định lợng (4.3.2) Khử thuỷ ngân trạng thái kim loại cách thêm ml dung dịch clorua thiếc (II) (3.4) Nối với thiết bị sục không khí cho chạy bơm đảm bảo dòng không khí luân chuyển 5.4.2 Đo ®é hÊp thơ ë bíc sãng 253,7 nm b»ng thiÕt bị mô tả 4.3.1 5.4.3 Thao tác tơng tự với dung dịch thử mẫu trắng (5.3.2), trừ số đo thu đợc từ độ hấp thụ mẫu thử 5.5 Dựng đồ thị chuẩn Trong bình định mức 100 ml (4.5) cho – – – ml dung dịch chuẩn pha loãng (3.7) t¬ng øng víi – 0,1 – 0,2 – 0,3 0,4 0,5 g thuỷ ngân Chỉnh đến vạch mức nớc Chuyển định lợng vào bình định lợng (4.3.2) Tiếp tục theo thao tác mô tả 5.4.1 5.4.2 Vẽ đồ thị chuẩn, thí dụ hoành độ hàm lợng thuỷ ngân, tính micro gam, dung dịch chuẩn tung độ giá trị tơng ứng độ hấp thụ 5.6 Số lần thử Tiến hành hai lần mẫu thử Biểu thị kết 6.1 Cách tính công thức 6.1.1 Mẫu thử lấy theo thể tích Hàm lợng thuỷ ngân tính micro gam lít sản phẩm, đợc tính theo công thức: mx 1000 V Trong đó: m: khối lợng thủ ng©n chøa mÉu thư tÝnh b»ng micro gam, thu đợc từ đồ thị chuẩn (5.5) V: dung tích tÝnh theo mililit, cđa mÉu thư, lµ 10 ml 6.1.2 Mẫu thử lấy theo khối lợng Hàm lợng thuỷ ngân, tính micro gam cho kilogam sản phẩm, đợc tính theo công thức: mx 1000 m0 Trong đó: m: khối lợng thủy ngân chứa mẫu lấy thử, tính microgam, thu đợc từ đồ thị chuẩn (5.5) m0: khối lợng gam mẫu thử 6.1.3 Kết Kết trung bình cộng giá trị thu đợc hai lần xác định (5.6) điều kiện lặp lại (xem 6.2) đợc thoả mãn 6.2 Độ lặp lại TCVN 6542 - 1999 Chênh lệch kết hai lần xác định song song hay liên tiếp nhau, ngời phân tích, mẫu thử không đợc vợt 10% giá trị trung bình 6.3 Biểu thị kết cách khác Nếu ngời ta muốn biểu thị hàm lợng thuỷ ngân theo chất khô thay đổi tính toán cách thích hợp Báo cáo kết Báo cáo thử nghiệm phải rõ phơng pháp dùng kết đạt đợc Báo cáo phải đề cập đến tất chi tiết thao tác không nêu tiêu chuẩn tuỳ ý không bắt buộc, nh cố xảy ra, có tác động đến kết báo cáo thử nghiệm phải cho dẫn cần thiết cho việc xác nhận mẫu đầy đủ C 24 40 40 50 A 300 B 24 40 30 D H×nh N goài m m 70 Bơm R N ắ p h ×n h n ã n / ( ) e x tB D u n g t Ýc h ( ) 300 m l 15 13 H×nh .. .tiêu chuẩn rau 3.7 Dung dịch chuẩn thuỷ ngân II clorua Pha lo·ng 100 g thđy ng©n mét lít đợc điều chế cách pha... dấu 5.3.2 Mẫu trắng Tiến hành mét thao t¸c nh ë 5.3.1 nhng thay mÉu thư 10 ml nớc 5.4 Xác định tiêu chuẩn rau 5.4.1 Cho dung dịch vô hoá vào bình định lợng (4.3.2) Khử thuỷ ngân trạng thái kim... (5.3.2), trừ số đo thu đợc từ độ hấp thụ mẫu thử 5.5 Dựng đồ thị chuẩn Trong bình định mức 100 ml (4.5) cho – – – vµ ml dung dịch chuẩn pha loãng (3.7) tơng ứng với – 0,1 – 0,2 – 0,3 – 0,4 vµ 0,5