Mục tiêu nghiên cứu của đề tài: Nghiên cứu công nghệ PVD nhằm tạo lớp phủ CrN, TiN trên chốt trong khuôn làm từ vật liệu SKD61. Tối ưu hóa ba thông số công nghệ chính khi chế tạo lớp phủ CrN cho chốt trên khuôn đúc áp lực nhôm - kẽm là lưu lượng khí N2, tần số xung và nhiệt độ đế.
MỞ ĐẦU Lý lựa chọn đề tài luận án Các lớp phủ cứng (hard coatings) chế tạo từ vật liệu Crôm (Cr) hay Titan (Ti) sử dụng làm lớp bảo vệ bề mặt khỏi cào xước, mài mòn nhằm tăng tuổi thọ chi tiết máy khí Lớp phủ CrN TiN có độ cứng cao (1800 2100 HV) có khả chống mài mịn tốt, khơng chịu ảnh hưởng mơi trường hóa học, với hệ số ma sát tương đối nhỏ (~0,45) Một ưu điểm bật lớp phủ CrN khả chịu nhiệt cao Trong lớp phủ TiN làm việc an toàn nhiệt độ 400 450 0C, lớp phủ CrN làm việc mức 700 750 0C Trên giới nay, lớp phủ cứng sử dụng chế tạo khuôn mẫu để tăng cao tuổi thọ, tăng chất lượng sản phẩm Tuy nhiên, kết nghiên cứu công bố hầu hết tập trung vào tính lớp phủ vật liệu điều kiện phòng thí nghiệm Cơng nghệ chế tạo lớp phủ cứng từ vật liệu Crôm lên bề mặt khuôn mẫu bí riêng cơng ty khơng công bố Đối với nước ta, chế tạo khuôn mẫu ngành cơng nghiệp cơng nghệ cao, có giá trị gia tăng cao, có tầm ảnh hưởng lớn đối cơng nghiệp khí chế tạo phụ trợ, với phát triển kinh tế xã hội nói chung Hầu hết loại khn có độ xác cao sử dụng công nghiệp phụ tùng ô tô, xe máy … doanh nghiệp phải nhập ngoại với giá thành lên tới hàng trăm triệu đồng/bộ Các nghiên cứu trước tiến hành chủ yếu tập trung vào lớp phủ cứng nitrit sở vật liệu Titan Crôm thép dụng cụ với đặc điểm: lớp phủ có độ cứng cao, hệ số ma sát nhỏ, giảm mịn ma sát khơng hình thành lẹo dao gia công… Khả ứng dụng lớp phủ cứng cho khuôn đúc áp lực nhằm nâng cao tuổi bền, giảm ma sát mài mòn, chống bám dính cho bề mặt cịn để ngỏ, khn đúc áp lực chiếm tỷ phần sản phẩm lớn, thị phần cao Việt Nam lĩnh vực dân quốc phịng an ninh Do đề tài “Nghiên cứu ảnh hưởng số thông số công nghệ đến tính lớp phủ cho khn đúc áp lực hợp kim nhôm kẽm”với kỳ vọng nâng cao chất lượng sản phẩm tuổi bền khuôn đúc từ thép SKD61, đồng thời tìm thơng số công nghệ tối ưu để chế tạo lớp phủ TiN CrN bề mặt khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm Mục tiêu, đối tượng, phương pháp phạm vi nghiên cứu - Mục tiêu nghiên cứu đề tài: + Nghiên cứu công nghệ PVD nhằm tạo lớp phủ CrN, TiN chốt khn làm từ vật liệu SKD61 + Tối ưu hóa ba thơng số cơng nghệ chế tạo lớp phủ CrN cho chốt khuôn đúc áp lực nhôm - kẽm lưu lượng khí N2, tần số xung nhiệt độ đế + Áp dụng kết nghiên cứu vào thực tiễn sản xuất - Đối tượng nghiên cứu: + Nghiên cứu công nghệ chế tạo lớp phủ cứng phương pháp phún xạ xung chiều magnetron phương pháp hồ quang chân không + Tạo lớp phủ CrN, TiN chốt khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm - Phương pháp nghiên cứu: Kết hợp ứng dụng lý thuyết thực nghiệm kiểm chứng - Phạm vi nghiên cứu: + Nghiên cứu chế tạo lớp phủ cứng đơn lớp đa lớp từ CrN, TiN chốt khuôn đúc áp lực phương pháp PVD + Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ lưu lượng khí N2, tần số xung nhiệt độ đế chế tạo lớp phủ CrN cho chốt khuôn đúc áp lực + Đánh giá tiêu tính chất lớp phủ phịng thí nghiệm thực tiễn sản xuất Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 3.1 Ý nghĩa khoa học - Xây dựng quy trình cơng nghệ tạo lớp phủ cứng CrN TiN chốt tạo lỗ khuôn đúc áp lực phương pháp PVD sở khoa học để nghiên cứu phát triển tạo lớp phủ công nghệ - Xây dựng phương trình hồi quy thực nghiệm tạo lớp phủ CrN mức độ ảnh hưởng lớn lưu lượng khí tần số xung nhiệt độ đế 3.1 Ý nghĩa thực tiễn - Đưa công nghệ chế tạo lớp phủ CrN, TiN chốt khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm sở áp dụng vào khn đúc áp lực khác - Phương trình hồi quy thực nghiệm xây dựng dùng để lựa chọn thông số công nghệ chế tạo lớp phủ chốt khuôn đúc áp lực phù hợp điều kiện sản xuất - Quy trình cơng nghệ chế tạo lớp phủ CrN, TiN luận án làm tài liệu tham khảo cho nghiên cứu giảng dạy Những kết - Đã xây dựng công nghệ tạo lớp phủ cứng CrN, TiN chốt khuôn đúc áp lực sản phẩm nhôm - kẽm - Đã tối ưu hóa ba thơng số cơng nghệ tạo lớp CrN phương pháp phún xạ xung chiều magnetron lưu lượng khí N2 = 7,23 cm3/phút, tần số xung = 120,5 kHz nhiệt độ đế = 294,6 0C sở hai phương trình hồi quy thực nghiệm - Đã đánh giá thông số lớp phủ: độ cứng, hệ số ma sát, chiều dày, hợp thức, cấu trúc tinh thể, ứng suất dư mặt tinh thể tương ứng với chế độ công nghệ khác hai phương pháp chế tạo phún xạ hồ quang chân không - Đã áp dụng kết luận án vào thực tiễn sản xuất phủ lớp CrN, TiN chốt tạo lỗ khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm Bố cục luận án Luận án gồm chương: Chương Tổng quan khuôn đúc áp lực phương pháp chế tạo lớp phủ cứng Chương Xây dựng quy trình cơng nghệ chế tạo lớp phủ CrN TiN chi tiết thép SKD61 Chương Tối ưu thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN TiN chi tiết SKD61 Chương Áp dụng kết luận án vào thực tiễn sản xuất đánh giá chất lượng CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ KHUÔN ĐÚC ÁP LỰC VÀ PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO LỚP PHỦ CỨNG 1.1 Đặt vấn đề Nghiên cứu chế tạo sử dụng lớp phủ cứng nhằm nâng cao tuổi bền chất lượng khuôn mẫu thực nhu cầu cấp thiết mang lại hiệu kinh tế xã hội lớn 1.2 Đúc áp lực Điều kiện làm việc khuôn đúc áp lực Trong đúc nhôm áp lực, nhơm nóng chảy nhiệt độ 670 710 0C phun vào khuôn, vận tốc từ 30 đến 100 m/s, với áp lực phun từ 50 đến 80 MPa Bề mặt khuôn chịu tác động cơ, nhiệt tác động dịng kim loại nóng chảy nguyên nhân gây ra: (a) mỏi cơ, nhiệt, tác động nhiệt bề mặt khuôn; (b) ăn mịn hàn dính q trình oxy hóa nhơm với bề mặt khn (c) xói mịn dịng kim loại lỏng; (d) hỏng khốc liệt sốc nhiệt; (e) nhiệt làm nóng vật liệu khn, làm cho tính chất học bất ổn Mơ hình lớp phủ ứng dụng cho khn đúc áp lực Mơ hình lớp phủ tối ưu với độ dày lớp phủ thiết kế từ μm, bao gồm: - Biến đổi bề mặt nền: thấm nitơ bề mặt thép khuôn để tăng độ cứng tăng khả hỗ trợ học cho lớp phủ - Lớp dính bám: lớp Cr Ti mỏng (100 200 nm) để tăng độ dính bám lớp phủ lên bề mặt - Lớp trung gian: thay đổi liên tục từ lớp dính bám đến lớp làm việc để tạo điều kiện điều tiết ứng suất nhiệt dư tạo trình đúc - Lớp làm việc: lớp làm việc có khả chống mịn tốt, chống oxy hóa phải trơ hóa học (khơng thấm ướt) với nhôm 1.3 Phương pháp chế tạo lớp phủ cứng Để tạo lớp phủ cứng có gốc kim loại lên đế kim loại phương pháp phún xạ chiều magnetron lại có ưu phương diện kinh tế phương pháp công nghệ Tuy nhiên, phương pháp có mức độ ion hố thấp, phân bố không gian plasma phụ thuộc nhiều vào từ trường đầu magnetron Phương pháp hồ quang chân không cho tốc độ tạo lớp phủ nhanh, nhiên nhược điểm lớn tạo hạt macro bề mặt, ảnh hưởng đến độ đồng cấu trúc lớp phủ Hình 1.34 Sơ đồ nguyên lý hệ phún xạ DC magnetron Hình 1.36 Sơ đồ phương pháp hệ hồ quang chân không Kết luận chương 1 Đã tổng quan cấu tạo, chế hoạt động dạng hư hỏng khuôn đúc áp lực Đã phân tích tình hình nghiên cứu nước phương pháp PVD tạo lớp phủ cứng chi tiết từ số kinh nghiệm phụ vụ cho nghiên cứu đề tài Nghiên cứu tạo lớp phủ cứng chốt phương pháp PVD cần nghiên cứu nước ta Đã phân tích điều kiện làm việc chốt tạo lỗ sản phẩm khuôn nguyên nhân dạng hỏng từ đề xuất giải pháp nâng cao tuổi thọ chốt tạo lớp phủ cứng CrN TiN phương pháp PVD CHƯƠNG XÂY DỰNG QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ CrN VÀ TiN TRÊN CHI TIẾT THÉP SKD61 2.1 Quy trình cơng nghệ chế tạo lớp phủ Hình 2.1 Sơ đồ quy trình cơng nghệ chế tạo lớp phủ 2.2 Quá trình chế tạo lớp phủ CrN phương pháp phún xạ 2.2.5 Tăng cường khả bám dính lớp phủ CrN với thép SKD61 Thơng số chế tạo lớp chuyển tiếp (dính bám) Cr lựa chọn chế tạo lớp phủ CrN thép SKD61 phương pháp phún xạ xung chiều magnetron sau: - Độ chân không buồng: 6x10-2 Pa - Khoảng cách bia-mẫu: 100 mm - Lưu lượng khí Argon: 10 cm3/phút - Điện áp nguồn xung chiều 350 V - Dòng phún xạ: A - Thiên áp đế: -150 V - Thời gian lắng đọng: 10 phút 2.2.4.2 Xác định thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN phương pháp phún xạ xung chiều magnetron Từ thông số thiết bị, điều chỉnh thông số ảnh hưởng thơng số đến q trình chế tạo lớp phủ CrN thép SKD61 xác định giới hạn phạm vi điều chỉnh, khảo sát ảnh hưởng thông số đến tính chất lớp phủ CrN Bảng 2.1 Bảng 2.1 Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN thép SKD61 (Nacentech) 2.3 Công nghệ chế tạo lớp phủ TiN CrN phương pháp hồ quang chân không 2.3.2.2 Xác định thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN Quy trình chế tạo lớp phủ TiN với thông số công nghệ tối ưu thiết bị Dreva Arc 400-VTD áp dụng cho lắng đọng lớp phủ TiN thép SKD61 Bảng 2.2 Bảng 2.2 Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN thép SKD61 sử dụng thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD (Nacentech) 2.3.3 Áp dụng thông số công nghệ tối ưu lớp phủ TiN để chế tạo lớp phủ CrN thép SKD61 Bảng 2.3 Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN thép SKD61 sử dụng thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD (Nacentech) Kết luận chương Xây dựng quy trình cơng nghệ tạo lớp phủ cứng CrN chi tiết chốt khuôn từ vật liệu SKD61 phương pháp phún xạ xung chiều magnetron Trên sở công nghệ tổng quát nhà khoa học nước giới xây dựng quy trình cơng nghệ nghệ cụ thể tạo lớp phủ CrN TiN chốt khuôn (vật liệu SKD61) phương pháp hồ quang chân không Xây dựng thông số cơng nghệ (lưu lượng khí N2, tần số xung nhiệt độ đế) tạo lớp phủ chi tiết chốt khuôn sở công nghệ PVD Trên sở lý thuyết công nghệ tạo lớp phủ CrN, TiN sử dụng để thiết lập sở nghiên cứu thực nghiệm chương chương CHƯƠNG TỐI ƯU THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ CrN VÀ TiN TRÊN CHI TIẾT SKD61 3.1 Khảo sát ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN phương pháp phún xạ chiều thiết bị chân không B30-VTD 3.1.2 Xác định chiều dày tốc độ lắng đọng lớp phủ CrN Bảng 3.1 Kết thực nghiệm ảnh hưởng lưu lượng khí N2 tần số xung đến chiều dày tốc độ lắng đọng lớp phủ CrN thép SKD61 (Nacentech) Chiều dày lớp phủ CrN Tốc độ lắng đọng CrN Lưu lượng (m) (m/phút) khí N2 Tần số xung (kHz) Tần số xung (kHz) (cm /phút) 50 100 150 50 100 150 7,1 5,7 5,2 0,079 0,063 0,058 6,9 4,5 4,5 0,077 0,050 0,050 6,7 4,3 4,2 0,074 0,048 0,047 Tốc độ lắng đọng lớp phủ CrN thép SKD61 giảm tăng lưu lượng khí N2 từ cm3/phút tần số xung từ 50 150 kHz tương ứng với tốc độ lắng đọng 0,079 0,047 m/phút Ảnh hưởng chủ yếu đến tốc độ lắng đọng lớp phủ tần số xung lưu lượng khí từ xét vùng ảnh hưởng tần số xung từ 50 150 kHz lưu lượng khí từ cm3/phút Tuy nhiên khoảng lớn điều chỉnh khó nên tìm điểm tối ưu thu hẹp khoảng điều chỉnh yêu cầu cần phải nghiên cứu 3.1.3 Cấu trúc lớp phủ - Lớp phủ chế tạo phương pháp phún xạ xung chiều magnetron có cấu trúc tinh thể định hướng chủ yếu theo mặt (200) Định hướng cấu trúc mặt tinh thể phụ thuộc chủ yếu vào thay đổi tần số xung - Trong khảo sát cấu trúc tinh thể lớp phủ CrN thép SKD61 cho thấy: lưu lượng khí cm3/phút tần số xung 100 kHz định hướng mặt tinh thể lớp phủ theo mặt (200) rõ ràng (a) N2 = (cm3/phút), (b) N2 = (cm3/phút), (c) N2 = (cm3/phút) Hình 3.5 Kết thực nghiệm đo phổ nhiễu xạ XRD lắng đọng lớp phủ CrN thép SKD61 với lưu lượng khí N2 tần số xung (f) khác 3.1.4 Độ cứng lớp phủ Bảng 3.4 Kết thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN thép SKD61 với lưu lượng khí N2 tần số xung thay đổi (Nacentech) Lực thử (mN) Lưu lượng khí N2 (cm3/phút) Độ cứng (HV) Tần số xung (kHz) 825 825 50 2406,25 100 2175,18 150 2269,80 2320,97 2128,72 1960,59 825 2042,70 1883,34 1921,96 Bảng 3.4 cho thấy ảnh hưởng tần số xung lưu lượng khí N2 đến độ cứng lớp phủ CrN thép SKD61 theo quy luật giảm lưu lượng khí cm3/phút (với thay đổi tăng tần số xung) tần số xung 100 kHz (với thay đổi tăng lưu lượng khí N2) Từ Bảng 3.5 cho thấy ảnh hưởng tần số xung nhiệt độ đế đến độ cứng lớp phủ CrN thép SKD61 Ở nhiệt độ đế không đổi 100 0C độ cứng tăng tần số xung tăng 50 150 kHz, 200 C độ cứng tăng sau giảm xuống tần số xung tăng 50 150 kHz, 300 0C độ cứng giảm sau tăng lên tần số xung tăng 50 150 kHz 10 Bảng 3.5 Kết thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN thép SKD61 với tần số xung nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech) Độ cứng (HV) Tần số xung (kHz) Lực thử (mN) Nhiệt độ đế (0C) 825 825 50 100 2075,17 200 2042,70 300 2320,97 100 2105,17 2128,72 1883,34 825 150 2128,72 1921,96 1960,59 Bảng 3.6 Kết thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN thép SKD61 với lưu lượng khí N2 nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech) Lực thử (mN) Lưu lượng khí N2 (cm3/phút) Độ cứng (HV) Nhiệt độ đế (0C) 825 825 100 2175,18 200 2269,80 300 2128,72 1960,59 2128,72 2078,15 825 1710,52 1883,34 2042,70 Độ cứng cao nhận tần số xung thấp bảng 2.5, độ cứng không ổn định tăng nhiệt độ đế đến 300 0C Từ bảng 3.6 cho thấy ảnh hưởng lưu lượng khí nhiệt độ đế đến độ cứng lớp phủ CrN thép SKD61 Với nhiệt độ không đổi 100, 200, 300 0C, độ cứng lớp phủ CrN có xu hướng giảm tăng lưu lượng khí N2 từ 8 cm3/phút Khi lưu lượng khí N2 khơng đổi, giá trị cm3/phút tăng nhiệt độ đế độ cứng lớp phủ CrN có xu hướng tăng sau giảm xuống; nhiên lưu lượng khí N2 cm3/phút độ cứng lớp phủ tăng nhiệt độ tăng 3.1.5 Ứng suất mặt tinh thể Khảo sát ứng suất mặt tinh thể (200) lớp phủ CrN chế tạo thép SKD61 thông qua phổ nhiễu xạ XRD Ứng suất lớp phủ tính theo đỉnh nhiễu xạ X-RD theo công thức (3.2): f E d d0 2 d0 (3.2) Trong đó: f ứng suất theo mặt tinh thể, E mô đun đàn hồi, d 11 khoảng cách mạng ứng suất, d0 khoảng cách mạng chứa ứng suất, hệ số Poisson Bảng 3.8 Kết thực nghiệm đo ứng suất mặt tinh thể (200) lớp phủ CrN thép SKD61 với lưu lượng khí N2 tần số xung thay đổi (Nacentech) Ứng suất mặt (200) (GPa) Lưu lượng khí Tần số xung (kHz) N2 (cm3/phút) 50 100 150 0,48 0,48 - 0,97 - 3,87 - 4,11 - 1,93 - 3,14 Bảng 3.9 Kết thực nghiệm đo ứng suất mặt tinh thể (200) lớp phủ CrN thép SKD61 với lưu lượng khí N2 nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech) Ứng suất mặt (200) (GPa) Lưu lượng khí Nhiệt độ đế (0C) N2 (cm3/phút) 100 200 300 0,48 -1,93 0,48 -0,97 -3,87 -4,11 -2,18 -1,21 -1,93 Bảng 3.10 Kết thực nghiệm đo ứng suất mặt tinh thể (200) lớp phủ CrN thép SKD61 với tần số xung nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech) Ứng suất mặt (200) (GPa Tần số xung Nhiệt độ đế (0C) (kHz) 100 200 300 50 -0,97 -1,21 -0,97 100 0,48 -3,87 0,48 150 -0,73 0,48 -4,11 - Ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN chế tạo phương pháp phún xạ xung chiều magnetron chủ yếu ứng suất nén dư, phụ thuộc vào lưu lượng khí N2 đưa vào q trình lắng đọng - Trong nghiên cứu lớp phủ CrN thép SKD61, ứng suất mặt tinh thể (200) xác định Ứng suất mặt (200) thay đổi phụ thuộc vào thay đổi thông số lưu lượng khí N2, tần số xung nhiệt độ đế 12 3.1 Tối ưu hóa thơng số cơng nghệ chế tạo lớp phủ CrN thép SKD61 thiết bị B30-VTD 3.1.1 Quy hoạch thực nghiệm bậc hai trực giao Chọn yếu tố ảnh hưởng - Z1: Tần số xung: với khoảng khảo sát từ 50 đến 150 (kHz) - Z2: Lưu lượng khí N2: với khoảng khảo sát từ đến (cm3/phút) - Z3: Nhiệt độ đế thép SKD61: với khoảng khảo sát từ 100 đến 300 (0C) - Hàm mục tiêu chọn độ cứng ứng suất mặt tinh thể (200) lớp phủ CrN lắng đọng thép SKD61 Thực quy hoạch thực nghiệm bậc hai trực giao Phương trình hồi quy có dạng: = + + + + + + (3.4) + ( − ̅ )+ ( − ̅ )+ ( − ̅ ) Mức sở khoảng biến đổi: = (Z1max + Z1min)/2 = (150 + 50)/2 = 100 kHz = (Z2max - Z2min)/2 = (8 + 4)/2 = cm3/phút = (Z3max + Z3min)/2 = (300 + 100)/2 = 200 0C Z1 = (Z1max - Z1min)/2 = (150 - 50)/2 = 50 kHz Z2 = (Z2max - Z2min)/2 = (8 - 4)/2 = cm3/phút Z3 = (Z3max - Z3min)/2 = (300 - 200)/2 = 100 0C Từ phương trình 3.4 thu ma trận thực nghiệm kế hoạch bậc hai trực giao với k = Phương trình hồi quy (3.4) có dạng: = 2056.011 − 54.271 − 181.375 − 68.218 (3.15) độ ứ ứ ấ + 51.923 + 49.967( − 0,73) − 64.336( − 0,73) + 48.359( − 0,73) = −1,682 − 0,814 − 0,323 − 0,086 + 0,489 + 1,398( − 0,73) + 1,591( − 0,73) + 0,524( − 0,73) (3.16) Đối với độ cứng: Mơ hình (3.15) tương hợp với thực tế Mơ hình hóa dạng 3D độ cứng lớp phủ chịu ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo tần số xung, lưu lượng khí N2, nhiệt độ đế thể hình 3.12, 3.13 3.14 Từ mơ hình 3D ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo tần số xung, lưu lượng khí N2, nhiệt độ đế đến độ cứng lớp phủ CrN xác định tác động rõ ràng thay đổi nhiệt độ đế lưu lượng khí N2 Vùng thay đổi thơng số cơng nghệ khoảng hẹp lưu lượng khí N2 từ 5,5 cm3/phút nhiệt độ đế từ 135 260 0C 13 độ cứng lớp phủ CrN có giá trị > 2300 HV 2400 2400 2400 2200 2200 2200 2000 1800 1600 Độ cứng (HV) 2000 Độ cứng (HV) Độ cứng (HV) 2000 1800 1600 50 B: Lưu Lượng khí nitơ (sccm) 130 150 250 90 70 90 1600 100 300 70 50 1800 110 A: Tần số xung (kHz) A: Tần số xung (kHz) 150 C: Nhiệt độ đế (0C) 130 150 150 Hình 3.12 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng lưu lượng khí N2 tần số xung độ cứng lớp phủ CrN 200 200 110 C: Nhiệt độ đế (0C) 250 300 100 Hình 3.13 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng nhiệt độ đế tần số xung đến độ cứng lớp phủ CrN 7B: Lưu Lượng khí nitơ (sccm) Hình 3.14 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng nhiệt độ đế lưu lượng khí N2 đến độ cứng lớp phủ CrN Đối với ứng suất: Mô hình (3.16) tương hợp với thực tế Mơ hình hóa dạng 3D độ cứng lớp phủ chịu ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo tần số xung, lưu lượng khí N2, nhiệt độ đế thể hình 3.15, 3.16 3.17 1 -3 -4 -5 50 70 90 B: Lưu Lượng khí nitơ (sccm) 130 110 A: Tần số xung (kHz) 150 Hình 3.15 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng lưu lượng khí N2 tần số xung đến ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN -1 -2 -3 -4 -5 50 70 100 90 150 200 130 250 C: Nhiệt độ đế (0C) 300 110 A: Tần số xung (kHz) 150 Hình 3.16 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng nhiệt độ đế tần số xung đến ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN Ứng suất mặt tinh thể (200) (GPa) -2 Ứng suất mặt tinh thể (200) (GPa) Ứng suất mặt tinh thể (200) (GPa) 0 -1 -1 -2 -3 -4 -5 100 150 200 B: Lưu Lượng khí nitơ (sccm) 250 C: Nhiệt độ đế (0C) 300 Hình 3.17 Mơ hình hóa dạng 3D ảnh hưởng nhiệt độ đế lưu lượng khí N2 đến ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN Từ mơ hình 3D ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo tần số xung, lưu lượng khí N2, nhiệt độ đế đến ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN xác định tác động rõ ràng thay đổi tần số xung lưu lượng khí N2 Vùng thay đổi thơng số cơng nghệ khoảng hẹp lưu lượng khí N2 từ 6,5 7,2 cm3/phút tần số xung từ 110 135 kHz, ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN ứng suất nén có giá trị > -4 GPa 14 3.2.2 Tối ưu hóa q trình chế tạo Sử dụng phương pháp hàm kỳ vọng để tối ưu hóa độ cứng ứng suất mặt tinh thể lớp phủ CrN phần mềm quy hoạch thực nghiệm Design-Expert 11.0 thể hình 3.18, 3.19 3.20 Điểm tối ưu xác định mức độ phù hợp thông số công nghệ ảnh hưởng tác động đến độ cứng ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN vùng giá trị hàm mục tiêu ổn định biến đổi theo quy luật Các thông số tối ưu trình chế tạo lớp phủ CrN thống kê bảng 3.5 Hình 3.18 Điểm tối ưu độ cứng a) ứng suất mặt (200) b) lớp phủ CrN ảnh hưởng lưu lượng khí N2 tần số xung Hình 3.19 Điểm tối ưu độ cứng a) ứng suất mặt (200) b) lớp phủ CrN ảnh hưởng nhiệt độ đế tần số xung Hình 3.20 Điểm tối ưu độ cứng a) ứng suất mặt (200) b) lớp phủ CrN ảnh hưởng nhiệt độ đế lưu lượng khí N2 Từ bảng 3.15 kết tối ưu thông số công nghệ chế tạo độ cứng ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN giống Tiến hành thực nghiệm ba lần kiểm tra, so sánh kết theo mơ hình thực nghiệm Điều kiện tối ưu tính lớp phủ CrN trình bày bảng 3.16 15 Bảng 3.15 Kết tối ưu công nghệ chế tạo lớp phủ CrN Thông số Cơ tính Lưu lượng Tần số Nhiệt độ Độ cứng Ứng suất mặt khí N2 xung (kHz) đế (0C) (HV) (200) (GPa) (cm /phút) 120,5 7,23 294,6 2008,9 -3,76 Bảng 3.16 Cơ tính lớp phủ CrN với đế thép SKD61 phủ với thông số tối ưu Số thứ tự thí nghiệm Giá trị Cơ tính trung bình Độ cứng (HV) Ứng suất mặt tinh thể (200) (GPa) 2023,43 2053,67 1978,25 2018,45 -3,72 -3,81 -3,85 -3,79 Kết thí nghiệm cho thấy mơ hình hồi quy phù hợp, lớp phủ CrN thép SKD61 ổn định có độ cứng đạt từ 1978,25 2053,67 HV ứng suất mặt tinh thể (200) từ -3,72 3,85 GPa với thông số cơng nghệ tối ưu lưu lượng khí N2 7,23 cm3/phút, tần số xung 120,5 kHz, nhiệt độ đế 294,6 0C 3.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo Hình 3.21 Ảnh hưởng lưu lượng khí N2 tần số xung đến độ cứng (a) ứng suất mặt (200) (b) lớp phủ CrN thép SKD61 16 Hình 3.22 Ảnh hưởng nhiệt độ đế tần số xung đến độ cứng (a) ứng suất mặt (200)(b) lớp phủ CrN thép SKD61 Hình 3.23 Ảnh hưởng nhiệt độ đế lưu lượng khí N2 đến độ cứng (a) ứng suất mặt (200) (b) lớp phủ CrN thép SKD61 Trên hình 3.21a đồ thị biểu diễn điểm tối ưu độ cứng lớp phủ CrN có giá trị 2008,9 HV với điểm tối ưu nhiệt độ 294,6 0C, đường nét liền (màu đen) thể giá trị độ cứng với lưu lượng khí N2 = cm3/phút, đường nét liền (màu đỏ) thể giá trị độ cứng với lưu lượng khí N2 = cm3/phút tần số xung thay đổi từ 50 150 kHz Với điểm (điểm “A” hình 3.21a) đồ thị xác định giá trị độ cứng 2110 HV giá trị tần số xung 96 kHz, giá trị lưu lượng khí N2 = 4,5 cm3/phút Thông qua giá trị độ cứng lựa chọn điểm “A” đồ thị hình 3.21a xác định giá trị ứng suất mặt (200) lớp 17 phủ CrN - 0,65 GPa (điểm “B” đồ thị hình 3.21b) Ngược lại, lựa chọn giá trị ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN hoàn toàn xác định giá trị độ cứng tương ứng Với đồ thị ảnh hưởng thơng số cơng nghệ hình 3.21, 3.22 3.23 lựa chọn giá trị độ cứng (hoặc ứng suất mặt (200)) lớp phủ CrN từ tìm ứng suất mặt (200) (hoặc độ cứng), xác định thơng số cơng nghệ chế tạo khoảng dự đốn 3.3 Khảo sát ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN CrN phương pháp hồ quang chân không thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD 3.3.1 Tính chất lớp phủ TiN thép SKD61 Lớp phủ có hợp thức 1-1 (Ti1N1); chiều dày lớp phủ 1,52 m, lớp phủ có hệ số ma sát trượt với nhôm nhỏ 0,44 Thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD với thông số công nghệ tối ưu hoàn toàn phù hợp để chế tạo lớp phủ TiN thép SKD61 3.3.2 Tính chất lớp phủ CrN thép SKD61 - Lớp phủ có hợp thức gần Cr1N1 với lưu lượng khí N2 đưa vào buồng 350 cm3/phút; tốc độ hình thành lớp phủ 0,131 µm/phút; hệ số ma sát trượt lớp phủ đạt nhỏ 0,415 với lưu lượng khí N2 đưa vào buồng 350 cm3/phút Bộ thơng số công nghệ phù hợp với điều chỉnh thay đổi lưu lượng khí N2 đưa vào buồng đạt 350 cm3/phút Kết luận chương Bằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm xác định phương trình hồi quy thực nghiệm tạo lớp phủ cứng CrN phương pháp phún xạ xung chiều magnetron Độ cứng lớp phủ: = 294.932 − 5.0834 + 50.398 − 16.084 + 0,005 độ ứ − 4.174 + 0.260 + 0.02 Ứng suất mặt (200) lớp phủ: ứ ấ = 22,45 − 0,147 − 4,935 − 0,032 + 0,398 + 0,000052 + 0,0001 + 0,0006 Từ phương trình thực nghiệm cho thấy thông số ảnh hưởng lớn lưu lượng khí N2, thứ hai tần số xung nhiệt độ đế Bằng phương pháp hồ quang chân không tạo lớp phủ TiN chốt tạo lỗ khuôn với thông số công nghệ tối ưu sau: Lưu lượng khí Ar = cm3/phút, lưu lượng khí N2 = 250 cm3/phút , điện áp nguồn hồ quang = 20 V, dòng điện nguồn hồ quang = 60 A, thiên áp đế = -100 V, nhiệt độ đế = 150 0C 18 Sử dụng thông số chế tạo lớp phủ CrN chốt tạo lỗ với thơng số: Lưu lượng khí Ar = cm3/phút, lưu lượng khí N2 = 350 cm3/phút , điện áp nguồn hồ quang = 20 V, dòng điện nguồn hồ quang = 60 A, thiên áp đế = -100 V, nhiệt độ đế = 150 0C So sánh kết đồ thị 3D xây dựng phần mềm Design expert kết thực tế thực nghiệm Bảng 3.12 cho thấy sai lệch độ cứng ứng suất mặt (200) lớp phủ sai lệch khoảng 10% CHƯƠNG ÁP DỤNG KẾT QUẢ CỦA LUẬN ÁN VÀO THỰC TIỄN SẢN XUẤT VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG 4.2 Điều kiện thực nghiệm Đối tượng nghiên cứu: chi tiết chốt vịng ơm chốt giá đỡ chế tạo thép SKD61 a) b) Hình 4.2 Chốt tạo lỗ chi tiết vịng ơm a) Kích thước chốt vịng ơm; b) Chốt vịng ơm sau chế tạo a) b) Hình 4.3 Chốt tạo lỗ chi tiết giá đỡ a) Kích thước chốt giá đỡ; b) Chốt giá đỡ sau chế tạo Thiết bị, khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm Máy đúc áp lực buồng lạnh ZDC - 250T sử dụng khn đúc áp lực vịng ơm đúc hợp kim nhơm; Máy đúc áp lực buồng nóng ZDC -150 sử dụng khuôn đúc áp lực giá đỡ đúc hợp kim kẽm Chế tạo lớp phủ - Lớp phủ CrN chế tạo phương pháp phún xạ xung chiều 19 magnetron: Lớp phủ có hợp thức Cr1N1, độ cứng lớp phủ 2000 HV, lớp phủ có cấu trúc tinh thể định hướng theo mặt (200), ứng suất mặt tinh thể (200) 3,79 GPa, chiều dày lớp phủ 4,2 7,1 m - Lớp phủ CrN TiN chế tạo phương pháp hồ quang chân không: Lớp phủ CrN có hợp thức gần Cr1N1, chiều dày lớp phủ 1,31 µm, hệ số ma sát 0,415; Lớp phủ TiN có hợp thức T1N1, chiều dày lớp phủ 1,52 µm, hệ số ma sát 0,441 4.3 Thử nghiệm sản xuất 4.3.1 Thử nghiệm sản xuất chốt có phủ khn đúc áp lực vịng ơm Mịn chốt khơng phủ Hình 4.15 Dịng kim loại tác động lên chốt q trình làm việc a) Dịng kim loại vào khn; b) Tiết diện dịng chảy bị thu hẹp c) Vị trí mịn chốt khơng phủ; d) Vị trí mịn chốt có phủ Bề mặt khn đúc bị mịn q trình làm việc ngun nhân hồ tan vật liệu khn vào kim loại lỏng Q trình hàn dính kim loại đúc bề mặt khn khơng phủ theo chế hố lý Trong q trình làm việc nhơm bám dính bề mặt chốt, lớp mỏng hình thành liên kim với vật liệu Lớp dính bám ảnh hưởng xấu đến độ bóng bề mặt vật đúc gây xước bề mặt Mòn chốt phủ TiN Cơ chế phá huỷ lớp phủ bề mặt khn q trình hình thành, phát triển tạo điểm vỡ cục bề mặt lớp phủ Các 20 nguyên nhân ảnh hưởng trình tạo lớp phủ, tác động học, hoá học kim loại lỏng, chu kỳ nhiệt khn q trình đúc chi tiết Bảng 4.3 Các chốt phủ không phủ qua thử nghiệm khuôn đúc áp lực sản phẩm nhôm ADC6 Loại chốt Phương pháp phủ Loại chốt thử nghiệm Vật liệu đúc Phủ CrN Magnetron Mẫu thử loại Hồ quang chân không Hồ quang chân không Mẫu thử loại Nhôm ADC6 Nhôm ADC6 Mẫu thử loại Nhôm ADC6 Số sản phẩm (chi tiết) 58.000 60.000 40.000 45.000 45.000 50.000 Đối chứng Nhôm ADC6 20.000 25.000 Phủ TiN Phủ CrN Xử lý bề mặt phương pháp truyền thống Mòn chốt phủ CrN Hình 4.18 Bề mặt chốt có phủ CrN phương pháp phún xạ xung chiều magnetron góc tác động dịng nhơm lỏng Hình 4.19 Bề mặt chốt có phủ CrN phương pháp hồ quang chân khơng góc tác động dịng nhôm lỏng Bề mặt lớp phủ CrN phương pháp hồ quang chân khơng có hạt hố macro, vị trí yếu ảnh hưởng đến khả làm việc lớp phủ Các hạt macro bong khỏi bề mặt lớp phủ để lại 21 hố macro làm giảm đồng bề mặt Trong q trình đúc, nhơm lỏng thâm nhập vào hố macro, tạo “chân” cắm bề mặt lớp phủ Các chân gây xước bề mặt lớp phủ tạo liên kết với nhơm lỏng dính bám lên bề mặt làm giảm khả làm việc lớp phủ 4.3.2 Thử nghiệm sản xuất chốt có phủ khuôn đúc áp lực chi tiết giá đỡ Bảng 4.5 Số lượng sản phẩm đạt yêu cầu kỹ thuật q trình thử nghiệm chốt có phủ khơng phủ khuôn giá đỡ Phương Loại chốt Vật liệu Số sản phẩm Loại chốt pháp phủ thử nghiệm đúc (chiếc) Hồ quang Kẽm 48.000 Mẫu thử Phủ TiN loại chân không ZDC2 50.000 Xử lý bề mặt phương 33.000 Đối chứng Kẽm ZDC2 pháp truyền 35.000 thống Mịn chốt phủ TiN Hình 4.28 Hỏng chốt giá đỡ phủ TiN Cơ chế phá huỷ lớp phủ TiN bề mặt khuôn trình hình thành, phát triển tạo điểm vỡ cục bề mặt lớp phủ 4.3.3 Đánh giá hiệu làm việc lớp phủ 22 Bảng 4.7 Hiệu kinh tế - kỹ thuật loại lớp phủ ứng dụng cho khuôn đúc áp lực Tổng Số lượng chi Loại Vật Số lượng Phương thời gian tiết gá lớp liệu chi tiết đúc pháp chế tạo chế tạo buồng chân phủ đúc đạt (phút) không Nhôm 58.000 Magnetron CrN 260 ADC6 60.000 Hồ quang 45.000 Nhôm CrN 95 48 ADC6 chân không 50.000 Hồ quang Nhôm 40.000 TiN 95 48 chân không ADC6 45.000 Kẽm 48.000 Hồ quang TiN 95 48 chân không ZDC2 50.000 Chi tiết chốt khuôn SKD61 phủ CrN phương pháp phún xạ xung chiều magnetron đạt số lượng chi tiết đúc 58.000 60.000, chất lượng lớp phủ tốt Về mặt kỹ thuật, phương án công nghệ tốt hơn, sử dụng lớp phủ CrN để nâng cao tuổi thọ khuôn đúc áp lực nhôm Tuy nhiên, thời gian chế tạo lớp phủ dài, đồ gá chi tiết chưa phù hợp cho sản xuất thử sản xuất cho nhà máy Chi tiết chốt khuôn SKD61 phủ CrN TiN phương pháp hồ quang chân khơng có số lượng chi tiết đúc đạt tương ứng 45.000 50.000 40.000 45.000 Thời gian chế tạo ngắn, đồ gá chi tiết cần phủ phù hợp với sản xuất thử, tăng hiệu kinh tế đáp ứng kịp thời yêu cầu sản xuất Kết luận chương Đã áp dụng thông số tối ưu công nghệ phún xạ hồ quang chân không phủ lên chốt tạo lỗ khuôn đúc đưa vào ứng dụng thực tiễn sản xuất Sau 40.000 lần đúc tạo sản phẩm cho thấy tình trạng kỹ thuật chốt khơng có tượng bong tróc mịn lớp phủ CrN TiN Từ ứng dụng kết luận án vào thực tiễn sản xuất mở khả áp dụng công nghệ tạo lớp phủ cứng bề mặt chi tiết khuôn đúc áp lực KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO KẾT LUẬN Nghiên cứu yếu tố gây hỏng khuôn đúc áp lực giải 23 pháp khắc phục chọn giải pháp phủ PVD Tìm hiểu chế hoạt động khn đúc áp lực bao gồm chốt tạo lỗ khn Xây dựng quy trình cơng nghệ tạo lớp phủ bề mặt chốt tạo lỗ khuôn từ vật liệu SKD61 phương pháp phún xạ hồ quang chân không Sử dụng thực nghiệm Box-Willson xây dựng phương trình hồi quy thực nghiệm tạo lớp phủ cứng CrN phương pháp phún xạ xung chiều magnetron Độ cứng lớp phủ: = 294.932 − 5.0834 + 0.260 độ ứ + 50.398 − 4.174 + 0.02 − 16.084 + 0,005 Ứng suất mặt (200) lớp phủ: ứ ấ = 22,45 − 0,147 − 4,935 − 0,032 + 0,0001 + 0,0006 + 0,398 + 0,000052 Xây dựng thông số công nghệ chế tạo lớp phủ phương pháp hồ quang chân không Áp dụng kết tính tốn thơng số tối ưu công nghệ PVD chế tạo lớp phủ cho chốt tạo lỗ khuôn Sau 40.000 lần đúc kiểm tra tình trạng kỹ thuật chốt khơng có tượng hư hỏng, chứng minh cho độ tin cậy thông số xây dựng HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO Nghiên cứu chế tạo lắp đặt cụm catot rỗng nâng cao chất lượng làm gia nhiệt cho chi tiết phủ cho thiết bị chế tạo Việt Nam Tính tốn thiết kế thiết bị toàn ứng dụng phương pháp phủ Phún xạ chiều magnetron Hồ quang chân không đảm bảo đạt thông số công nghệ chế tạo lớp phủ Nghiên cứu lớp phủ đa lớp lớp phủ chuyển tiếp ứng suất để giảm hỏng bề mặt khuôn nứt nhiệt 24 ... bị, khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm Máy đúc áp lực buồng lạnh ZDC - 250T sử dụng khn đúc áp lực vịng ơm đúc hợp kim nhơm; Máy đúc áp lực buồng nóng ZDC -1 50 sử dụng khuôn đúc áp lực giá đỡ đúc. .. không - Đã áp dụng kết luận án vào thực tiễn sản xuất phủ lớp CrN, TiN chốt tạo lỗ khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm Bố cục luận án Luận án gồm chương: Chương Tổng quan khuôn đúc áp lực phương... thơng số cơng nghệ chế tạo lớp phủ CrN cho chốt khuôn đúc áp lực nhôm - kẽm lưu lượng khí N2, tần số xung nhiệt độ đế + Áp dụng kết nghiên cứu vào thực tiễn sản xuất - Đối tượng nghiên cứu: + Nghiên